C07D 263/32 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Номер патента: 147188

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Демченко, Климиша

МПК: C07D 263/32

Метки: 5-дифенилоксазола-1

...бане (температура последней должна быть не выше 40), а оставшийся фенилбромацетальдегид в виде тяжелого зеленого масла сразу же применяют для следующей стадии синтеза. Полученный фенилбромацеталь. дегид смешивают в 10-л колбе, имеющей мешалку, с 1260 г бензамида и нагревают на водяной банеСначала реакционная смесь расплавляется со вспениванием. а затем через 15 - 25 вин загустевает, после чего ее нагревают в течение 3 - -4 час при перемешивании. В охлажденную до температуры 70 массу заливают 5 л бензола и размешивают несколько минут до образоваП редмет изобретения Способ получения 2,5-дифенилоксазола,3 из фенилбромацетальдегида и бензамида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты продукта,...

Номер патента: 157686

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 263/32

Метки: 157686

...добавляют 50 г активированного угия и через 15 лгггн горячий раствор фильтруют. Далее к филь- трату в ту же колбу приливают около 1,5,г дистиллированной воды, Выпавший при этом осадок растворяют при нагревании. В раствор вносят 50 г активированного угля, и через 15 дгггн горячий раствор фильтруют. Из фильтрата охлаждением массы в смеси льда с солью выкристаллизовывают 2,5-дифенилоксазол-основание, который отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного водного метанола (3 ч. спирта на 1 ч. воды), а затем водой (от кислоты) и сушат при 50 С, Получают 0,45 - 0,5 кг белого кристаллического осадка 2,5-дпфенилоксазола с т. пл, 71 - 72 С.Для получения продукта, пригодного для сцинтилляционных целей, технический...

Номер патента: 157687

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 263/32

Метки: 157687

...нагревать в течение 10 - 15 л 1 ин при температуре около 95 С.В результате образуется хлопьевидный осадок, к которому приливают 5 м.г диметилформамида ц к охладцв 1 цейся до комнатной температуры массе добавляют 50 лы воды,Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой от кислоты, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида в соотношении 1: 20. Горячий раствор осветляют небольшим количеством активцрованного угля, фильтруют, выкристаллизовавшийся продукт отфцльтровыва 1 от, промывают небольшим количеством спирта цлц ацетона и сушат.Выход продукта 1,2 г или около 70 оь от теоретического, считая на хлоргидрат в-аминоацетофенона.М 157687 Предмет изобретения Способ получения 1,4-бис-(5-фенилоксазолил).-бенаола из...

Номер патента: 182164

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дерев, Красовицкий, Подужайло

МПК: C07D 263/32, C07D 271/107

Метки: жидких, сцинтилляторов

...кипения (335 С), очень малой летучестью, что делает пх более пожаробезопасными в работе, чем сцинтилляторы на основе дитолилметана,авляющий собой илил) -1,3,4-окса- тане по сцинтилевосходит все изы (180% от этантиллятор, пред -фенил(4-биф РВД) в дикулиль эффективности п 1 дкие сцинтиллят редмет пзобр сцпнтилляторов с аторов - диарила и 1,3-оксазола, елью повышения сортимента жидве основы примеляционныи дикумилметан по лметана квалификации Чи ого реактивной промышлен ке, аналогичной применяем сцинтилляционного дитолилм учаю. стый, остью й для етана. Так, сци раствор 2 диазола ( ляционной вестные ж иола).Сцинтил пз дикуми выпускаем го методи получения ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ж Подвергающийся очистке дикумилметантрижды промывают концентрированной...

Номер патента: 182165

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 263/32, C07D 271/107

Метки: жидких, сцинтилляторов

...где Аг - фенильный радикал, замещенный метильными группами.Жидкие сцинтилляторы на основе диарилметанов общей формулы С,Н; - СН, - Аг, где Аг - замещенный метильными группами фенильный радикал СсН, - С 1.1 п, - С,На(СЕ 1 а) е и др. получают путем растворения в этих соединениях соответствующих активаторов - диарплпроизводных 1,3,4-оксадиазола или 1,3-окс азола.Предлагаемые сцинтилляторы, как и их аналоги на основе дитолилхгетана, малолетучи (температура вспышки выше 100 С), по свето- выходу несколько превосходят сцинтилляторы, полученные с применением дитолилметана,П ример 1. В фенилтолилметане при нагревании до 40 - 60 С растворяют 2,5-дифенилокзасол,3 (РРО) из расчета 5 г/л. После охлаждения до комнатной температуры, полученный...

Номер патента: 232262

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Морейко, Сыч

МПК: C07D 263/32

Метки: 5-диарилоксазолиевых, солей

...продуктов для получения красителей.Предлагаемый способ получения 3,5-ди арилоксазолиевых солей заключается в том, что ариламинометиларилкетон, например со-фениламиноацетофенон, обрабатывают хлористым ацетилом в присутствии уксусного ангидрида при кипении с последующей цикли вацией полученного при этом продукта в присутствии пятихлористого фосфора при температуре около 120 С. Продукты выделяют известным способом с выходом 50 - 70%.П р и м е р. 2-Метил.3,5-дифенилоксазолий йодид.Раствор 12,4 г (0,05 моль) хлористоводородной соли от-фениламиноацетофенона, 4 г (0,05 моль) хлористого ацетила и 60 мг уксусного ангидрида кипятят 3 час. Уксусный 20 ангидрид выпаривают в вакууме, остаток растирают со спиртом и отфильтровывают. Выход...

Номер патента: 278699

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Володарский, Севасть

МПК: C07D 263/32

Метки: 278699

...15 СС 1 Кз 20 25 Составитель С. ПоляковаРедактор Л. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор Т, А. Джаманкулова Заказ 3708 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 фицирован сравнением с образцом, полученным встречно.Пример 4, К 0,3 г п-бис-(1-кето-фениэтил) -и,о,"-фенилендинитрона прибавляют 3 мл уксусного ангидрида, содерхкащего 0,1 лл конц. НЯО.ь Из образовавшегося раствора через 1-2 мин выпадает осадок, суспензию обрабатывают водой, выделившийся и-бис- (5-фенил-оксазолил) -бензол тщательно промывают водой, вес 0,25 г (92%); т. пл. 244 - 245 С (из пиридина). Литературные данные: т, пл.242 в 2 С.Пр им ер 5....

Номер патента: 428605

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Альбер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 263/32

Метки: оксазолов

.../ю; С 64,35; И 12,66; Н 8,15.Вычислено, /ю, С 64,26; К 12,49; Н 8,09.Главные полосы в инфракрасном спектре, мк: 3,40, 6,20, 6,35, 6,90, 9,10, 9,30, 10,69, 13,60.В ультрафиолетовом спектре Лмакс 216 ммк ЯМР:1,22 ч, на 1 млн. - триплет для Ме - С,Нз в положении 2,2,07 ч. на 1 млн. - дуплет для Ме - СН, в положении 4,2,66 ч. на 1 млн, - квардуплет для МеСН от СзНз в положении 2,7,22 ч. на 1 млн. - квардуплет для МеН в положении 5.П р и м е р 10, Пропил-метил-оксазол, новое химическое соединение получают, исходя из ацетата пропаргила и н-бутирамида с выходом 34 ю/ю и т. кип. при 149 С и 760 мм рт. ст.Найдено, ю/ю. С 67,13; К 11,56; Н 8,50.Вычислено, /ю; С 67,17; И 11,20; Н 8,85,Выход, % Полученный оксазол Пропионамид Вутирамид...

Номер патента: 558914

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Ковалев, Красовицкий, Шершуков, Юшко

МПК: C07D 263/32

Метки: 3-(5-арилоксазолил-2)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, соли

...кислоты,0,5 г 3-(5-фенипоксазопип)-фтапевоого ангидрида растворяют при 40 С в 200 мп5%-ного раствора едкого натра.Л макс. люминесценции раствора - 405 нм.Абсопютный квантовый выход раствораО 36.П р и м е р 6. Получение 3-(5-(оксазопип-фтапевого ангидрида.Реакцию проводят анапогично примеру 1,оисходя из охлажденной до 10 С смеси растворов 20 г хпорангидрида тримеппитовойкислоты и 16,5 г хпоргидрата и-метил-Ы-аминоацетофенона в указанном для примера 1 копичестве тех же растворитепей.Количество уксусного ангидрида для перекристаппизации - 85 мп.Выход целевого пРодУкта 17,4 г (63%)т. пп. 210-211 С.Найдено,4: С 70,3; Н 3 6;М 4,6С, Н,МО.Вычиснейо%; С 70 8; Н 3, 6; Я 4, 6.П р и м е р 7. Целевой продукт примера 6 попучают описанным в...

Номер патента: 606859

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Красовицкий, Переяслова, Скрипкина, Шершуков

МПК: C07D 263/32

Метки: 2-(4-дифторметилсульфонилфенил)-5арилоксазолы, качестве, люминофоров

...из бензола и хроматографической очистки бензольного раствора на окиси алюминия. Т.пл. 185,5 С.Найдено,о/о: С 57,25; 57,34; Н 3,15; 3,28; ЗгГ 11,73; 11,52; М 4,23; 4,34; 8 9,52; 9,64.С;Н,; Г,МОзЯВычислено,о/о: С 57,45; Н 3,28; Г 11,37;М 4,18; Я 9,56,Х, люминесценции в толуоле О,8 =405 нм,абсолютный квантовый выход в толуоле 0,78.Пример 2. Получение 2- (4-дифторметилсульфонилфенил) 5- (4-метоксифенил) оксазола осуществляют аналогично примеру 1, Выход из3 г хлорангидрида 4-дифторметилсульфонилбензойной кислоты и 2,0 г хлоргидрата п-метокси-ч-аминоацетофенона 3,5 г (92 О/О)Т. пл. 175 С.Найдено, /,: С 55,63; 55,81; Н 3,58; 3,67;Г 1056; 1070; Х 358; 362; 8 888; 875.С,-Н -Г,(О.,ЯВычислено,/о: С 55,93; Н 3,60; Г 10,42;Х 3,84; Г 8,77,= 445...

Номер патента: 702015

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Красовицкий, Шершуков

МПК: C07D 263/32

Метки: 4-(5-арилоксазолил-2)производные, диметилфталата, качестве, люминофоров, органических

...обработкой спиртово-щелочного раствора соответствующейкислоты.или ангидрида диметилсульфатом при 35-40 .Н р и м е р 1. Получение 4-(5--фенилоксаэолил) диметилфталата.К (0,01 моля) суспензии 3,1 г4-(5-фенилоксазолил) фталевой кислоты (или ангидрида) в 30 мл этило вого спирта прибавляют 5 мл диметилсульфата, а затем при интенсивномперемешивании и температуре 35-40 С 30по каплям прибавляют раствор 6 г едкого кали в 30 мл метилового спирта.После прибавления всей щелочи смесьвыдерживают при комнатной температуре в течение 1 часа, выливают в 35300 мл водЫ, осадок отфильтровывают,промывают водой, сушат и перекристал.лиэовывают изметанола.(74), т.пл. 142Найдено,%: С 67,2; Н 4,3;И 4,2;С,1 Н, ИОВычислено,%: С 67,6; Я 4,5;г сЛ макс,...

Номер патента: 1051083

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Волков, Красовицкий, Шершуков

МПК: C07D 263/32

Метки: 2-(2-карбоксифенил)-5-арилоксазолы, водной, качестве, люминофоров, органических, растворителях, свечения, сине-фиолетового, среде

...выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч и выпивают на лед. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции на лакмус, сушат. Выход 16 .г (607). Продукт очищают путем двукратной перекристаллизации из уксусной кислоты. Т.пл.182- 183 СНайдено,Жф С 72,3; Н 4,4;й 5,2.СО 3Вычислена,Е: С 72,5; Н 4,2;й 5,3.Эолюминесценции в толуале 392 ни. Абсолвтный квантовый выход в толуоле 0,35.ФП р и и е р 2, Получение 2-2-карбаксифенил -5-фенилаксазола.К раствору 16 г (0,11 иаль) фталевого ангидрида и 17 г 0, моль) гидрохлорида д -аминоацетофенона в 300 мл ацетона при интенсивном перемешивании и 20-25 С по каплям приОбавляют ОЕ-нытй раствор соды до слабащелачнай реакции на лакмус. Смесь перемешивают в течение 1...

Номер патента: 1169536

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Кацуо, Кохки

МПК: A61K 31/341, A61K 31/422, A61P 3/06 ...

Метки: кислоты, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, фурилоксазолилуксусной

...прибавляют воду, водную смесь доводят до рН=2 концентрированной соляной кислотой, после чего экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают водой, сушат и затем выпаривают при пониженТ. пл. 132-133 С. ИК 4, сммакс ф 3400, 3100, 1675, 1600.2. 4,0 г М-бензоил-(2-фурилкарбонил)метиламина, 0,8 г 61%-ного гидрида натрия и 3,2 г этилбромацетата обрабатывают аналогично препаративному примеру 1.2. В результате получают 4,0 г этилового эфира 3-бензоиламино-(2-фурилкарбонил)пропионовой кислоты. Выход 72,7%. Т. пл. 75 - 76 С.1640.Препаративный пример 4.1. 23,4 г гидрохлорида (2-фурилкарбонил)метиламина, 29,3 г бикарбоната натрия и 23,0 г 4-фторбензоилхлорида обрабатывают аналогично препаративному примеру 1.1. В результате получают 24,0 г И-(4-...

Номер патента: 1648947

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Васильев, Гонтарь, Кошелев

МПК: C07D 263/32

Метки: метилзамещенных, оксазолов

...целевых веществ за счет процессов сульфирования.П р и м е р 1, 2,4,5-Триметилоксазол, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 125 г 100 О-ной серной кислоты. При перемешивании в течение 45 мин добавляют 19,3 г (0,15 моль) 2-ацетаминобутанона, поддерживая температуру 10-15 С. Реакционную смесь нагревают при 85"С в течение 29 мин, затем быстро охлаждают, выгивают на 300 г льда и при 15-20 ОС нейтрализуют 30-ным раствором КОН до рН 9.Смесь экстрагируют эфиром (3 100 мл), эфирный слой сушат над щелочью и перегоняют. Получают 15,94 г (96 оь) 2,4,5-триметилоксазола, т.кип. 133 - 134 С. Чистота вещества1648947 10 30 Составитель А,Перетокинцактор М,Недолуженко Техред...

Номер патента: 1137729

Опубликовано: 20.10.1997

Авторы: Афанасиади, Борисевич, Верезубова, Гореленко, Клепец, Кожич, Красовицкий, Толкачев

МПК: C07D 263/32, C09K 11/06

Метки: 3или, 4-(5-фенилоксазолил-2)-толан, качестве, люминофора, свечения, фиолетового

3- или 4-(5-Фенилоксазолил-2)-толан формулыгде 5-фенилоксазолил-2 связан с фенилом в m- или n-положении;в качестве люминофора фиолетового свечения.