C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 294332

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ииостранна, Йохан, Йоханнес

МПК: C07D 201/10

Метки: лактамов

...инертныепрп условиях реакции растворители, Пригодными растворителями являются бе зол, эфир,25 хлороформ, четыреххлористый углерод, хлор.бензол и смеси этих растворителей. Рекомендуется применять эти растворители в количествах ниже 50 вес, о/о из расчета на циклоалкан с тем, чтобы не мешагь образованию вто 30 рой масляной фазы,При примепешш твердых при нормальнойтемпературе циклоалканов, например циклододекапа, можно также содействовать растворению нитрила в циклоалкане с помощью35 растворителей.Реакцию с хлористым нитрозилом проводятпри обычных для реакций иитрозирования схлористым нитрозилом температурах от минус10 до плюс 90 С.40 Далее осуществляется облучение, для чегоможно применять общепринятые для облучения при...

Номер патента: 294333

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Ностранна, Соединенные

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дигидро-5нимидазо-2, изоиндола, производных

...капельной воронкой, обратным холодильником и газоподводной трубкой, помещают 250 лл сухого тетрагидроф рана и 2,9 г (0,076 моль) литийалюминийгидрида. Получегпую смесь перемешивают в атмосфере азота и затем добавляют по каплям раствор 20 г (0,07 моль) 96-(л-хлорфенил) -1,2,3,9 Ь - тетра- гидроН - импдазо,1-а-изоиндол-она в 200 мл сухого тетрагидрофурана. Надо обратить внимание на то, чтобы температура реакции не превышала 30 С. После этого смесь перемешиьают в течение 6 час при комнатной температуре, охлаждают в ледяной бане, добавляют 5,8 лл водного 2 п, раствора гидро- окиси натрия и 8,7 мл воды и после этого подвергают воздействию воздуха в течение 6 суток, затем фильтруют, фильтрат сушат пад безводным сульратоы натрия, опять...

Номер патента: 294334

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жан, Жильбер, Роже

МПК: C07D 295/04

Метки: диили, производных, трифенилпропилпиперазина

...водоро радикалами, или Х, У ил собой полиметиленовую ц 2 до 6 атомов углерода, том, что галоидпроизвод Не 1 - Л, в которой Нерв ное значение, а Л - пред хлора или брома, подве вию с Х-монозамещеннь щей формулы в которой К и К, имеют ранее указанные значения в среде органического растворителя при температуре 120 в 2 С в присутствии акцептора галоидводородной кислоты, которым может быть избыток К-монозамещенного пипера- зина или карбонаты щелочных или щелочноземельных металлов или третичные органические основания с последующим выделением целевого продчкта известным способом.Данные соединения получают в виде их солей, путем взаимодействия с минеральными или органическими кислотами.П р и м е р, Получение 1- (3,3,3-трифен о 1...

Номер патента: 294335

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Сосьете, Франци

МПК: C07D 327/06

Метки: 294335

...смесь нагревают в течение 24 кас при 30 С, Повышают температуру и отгоняют избыток хлорпропанона. Затем поддерживают температуру выше 100 С и дистиллируют продукт реакции, при этом вода удаляется. Собирают метил-хлорметил-боксатиа,4-ен, выход 50%; т. кип, 88 С/ 0,6 мм рт. ст.; п 2 ро 1,5342.Найдено, и/и; С 43,95;С 1 21,33.Предмет изобретения 10 15 СНа ОС СН- СН,С 11СНг С,СНСН Составитель Н, НестеренкоРедактор О. Кузнецова Текред А. А, Камышникова Корректор Т, А. Джаманкулова Заказ 164778 Изд. Мо 439 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета цо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, " 3Вычислено, %. С 43,70; Н 5,47; Ь 19,45; С 21,60.Инфракрасные спектры и ЯМР...

Номер патента: 295249

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ирэнэ, Карбюран

МПК: B01J 27/24, C07D 301/06

Метки: 2-окисей, олефинов

...случае неолефиновые углеводороды играют роль не только растворителя. Они могут претерпевать превращения: толуол в бензальдегид, бензиловый спирт в бензойную кислоту, ксилолы в моно- и дикислоты, этилбензол в ацетофенон и метил-фенилкарбинол. Это особенно интересно, так как дополнительно можно получить дорогостоящие кислородсодержащие продукты,П р и м е р 1. 510 г пропилена в 800 г бензола обрабатывают при 150 С в присутствии различных катализаторов (табл. 1) кислородом при давлении 12 кг/см. Содержание металла в катализаторе равно 3 10 - 4 г атом на 1 кг загрузки.В каждом случае превращение проводится на 7,5%. Количество эпоксида определяют с помощью газовой хроматографии. Степень превращения в эпоксид определяют по отношению к...

Номер патента: 295251

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Мишель, Роже, Франци, Юньон

МПК: C07D 295/04, C07D 405/06

Метки: 295251

...гетероциклический радикал, имеющий вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с производным пиперази на общей формулы 1. Способ получения производных пиперазина общей формулы СНО Н 2 15 где Не 1 - пиримидинил в положении 4, пиразинил, симметричный триазинил или хиназолинил, незамещенный или замещенный одним или двумя низшими алкилвными радикалами, которые содержат от 1 до 4 углеродных атомов, низшими алкоксирадикалами, содержапри нагревании до температуры не выше 150 С в присутствии акцептора кислоты с по следующим выделением целевого продукта ввиде основания или его соли известными приемами,Т, пл. получаемого вещества,4 С Раств- орител Исходный пиримидин Получаемое производное пиперазина 1-(4-Метоксикарбэтокси -...

Номер патента: 295754

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кобза, Мак, Хче

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...не требуя насосов с паровой рубашкой и паровых спутников к трубопроводам. Все это позволяет упростить технологическую схему и повысить выход фталевого ангидрида до 95%.Гидролиз продуктов окисления избытком воды для перевода фталевого ангидрида во фталевую кислоту и промывка раствора фталевой кислоты о-ксилолом с последующей дегидратацией ее позволяет получать фталевый ангидрид высокой степени чистоты 99,9%.П р и м е р 1. В металлический реактор загружают 800 кг свежего эфира о-толуиловой кислоты, 106 кг о-ксилола со стадии промывки водного слоя (в ксилоле содержится б кг о-толуиловой кислоты), 105 кг возвратного о-ксилола и 0,2 кг ацетата кобальта. Смесь окисляют воздухом при 190 С и давлении 10 ата., Расход, воздуха 150...

Номер патента: 295755

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Елагин, Карпенко, Львовский, Паладийчук, Юрженко

МПК: C07D 303/12

Метки: эпоксиперекисей

...К - действи тивцров и т. п. сями,алкилы, заключ в щелочной сре иными группами эпоксиалканов эппхлоргцдринамцлгцдроперекис. И, Юржецко, Г, И. Елагин,Изобретение относится ных соединений особого т сей. Такие перекиси явл спективными соединениям щая в их состав эпоксигр акциям присоединения и Способ заключается в окислении кислором воздуха при комнатной температуре ,З-трифенил.1,2-эпокси-З-пропанола. арпенко и Г, Н, Паладийчук295755 Предмет изобретения Игоа С - СНЗ - ьйгН-.ООна Составитель А. Акимова 1 ехрсд Е, Борисова Редактор Е. П. Хо)нпа Корректоры: В. Петров и Е. ЛасточкинаЗаказ 1250/3 Изд. М 556 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография,...

Номер патента: 295759

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аветис, Ереванский, Мелик

МПК: C07D 307/58

Метки: бутенолидов, замещенных

...эфироми сушат безводным сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перекристаллизовывают из смеси спирта и воды, т. пл, 120 С(выход - 50% ) .ПолучаЕот З-бензоил,5,5-триметил-Л-бутее 1 ОЛЕЕД,Найдено, %: С 72,93, 73,00; Н 6,35, 6,28.С 14 Н 140 з.Вычислено, %: С 73,04; Н 6,08.2,4-Денитрофенилгидразон этого продуктаимеет т. пл. 218 - 219 С.Найдено, %: Х 15,00,Вычислено, %: К 15,6.П р и мер 2. К раствору 3 г металлического натрия в 50 лгл абсолютного этиловогоспирта добавляют 17,4 г (0,12 моль) цгпслогексилацетилкарбинола, 25 г (0,13 14 оль) бензоилуксусного эфира и нагревают смесь накипящей водяной бане в течение 30 час. Продукт реакции обрабатывают апалоЕично примеру 1.После отгонки эфира остаток перекрисгаллизовывают из смеси...

Номер патента: 295760

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Асланов, Зайнутдинов, Махсумов, Насретдинов, Садыков, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/20, C07F 15/02

Метки: гетероциклических

...А. Рождественс Изд. М 490 Тираж 473 делам изобретений и открытий при Совете й 1 осква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1159/31 НИИПИ Комитета Подписнистров СС шографпя, пр. апунова Найдено, /о: Х 2,47; 2,54.Вычислено, %: К 2,69.Предполагаемое строение и-ферроценилфенокси-Х-(бутин)-пиперидина подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.В условиях вышеописанного примера 1 получено вещество и-ферроценилфенокси-К- (бутин) - морфолин, после перекристаллизациииз гексана имеет т, пл. 58 - 62 С. Выход 1,65 г(79,71/, от теории).Найдено, %: С 69,57; 69,09; Н 6,10; 5,98;К 3,46; 3,11; 1.е 13,51; 13,32.Вычислено для С,4 Нз 5 О,ХРе, /о С 69,39;Н 6,02; Х 3,37; Ге 13,49.Предполагаемое строение и-ферроценилфенокси-Х- (бутин) -морфолина подтвержденоИК- и...

Номер патента: 295761

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Белавенцев, Кнун, Павлов, Рагулин, Сокольский

МПК: C07D 327/10

Метки: amp, биб, гексафторизобутенилиденсульфайат1, о•

...а воздухе жидкость, т, кип. 49 С,1,3382.о,о, 18,40; Г 44,35; . 12,53; ВычислеМКо 31,08 Предмет изобретения гексафторизоийся тем, чтогексафтордиопоследующиизвестными буте сер етил(0,303 мол. ч.) омещен ного в ым холодильособ по п. 1. отличающийся тем, чтведут при 0 С. Зависимое от авт. свидетельствас присоединением заявки Ло Изобретение относится к способу получения гексафторизобутенилиденсульфата. Это соединение содержит лабильную сульфотриоксидную группировку и может найти применение в качестве сульфирующего реагента.Предложенный способ, как и сами соединения, является новым. Способ состоит в том, что серный ангидрид смешивают с гексафтордиметилкетеном при охлаждении и затем выделяют целевой продукт известными прис мами.Полученный...

Номер патента: 296321

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жан, Франц, Фритц

МПК: C07D 267/20, C07D 281/16

Метки: 11-аминоалкилированныхдибенз-6

...способом оксалат указангде А озна киленовую лерода, ос пы с макси ет атом ки Способ з формулы ает пря группу атки 1 ю, мум 3 а мую или разве с максимум 5 означают алк омами углеро ли серы.тся в том, что вленную алатомами угльиые груп- а, Х означалорода и аключае амин обИ С С Н М С С 53 43 15,74 26,16 15,29 27,38 22,26 13,94 12,97 53,68 61,22 45,18 60,39 47,81 51,57 58,54 6,14 7,41 8,17 7,81 9,14 9,45 6,53 13,16 148 - 51 155 - 56 195 - 7 137 - 8 211 - 2 73 - 4 179 - 80 С 12 Н 15) ЗОЗС С 12 Н 17 ХЗ 02 СзН 1 зЧЗ 02 С 14 Н 21 Чзоз СЗН 1 ЗХ 402 СЗН 7 ИЗ 02 С 15 Н 20 чз 02 СМетил То же ВодородТо же о-Хлор фенилФенйлВодородо-ЭтоксифенилДиметиламинМетилс.Хлорфенил Метил Чо же 5,93 15,62 7)28 17,86 8,23 26,40 7,58 15,04 8)97 27,70 9,15 22,44...

Номер патента: 296415

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Антонова, Волков, Овсеп, Скворцов, Шостаковский

МПК: C07D 317/12

Метки: 3-алкил-(арил)пропин-21, диоксоланов

...Смесьзатем экстрагируюи сушат над Мд 5;Н 7,редмет изобрет ия 2- 3-алкил- (ав, отличающийсяетиленовые трети2-гликолями взаторов при темпем целевого прод рил)пропинтем, что чные спирты присутствии ературе 80 - укта известСпособ получен2) -1,3-диоксоланзамещенные диацобрабатывают 1щелочных катали160 С, с выделенным способом. Изобретение касается нового способа получения новых соединений 2-3-алкил-(арил) пропин)-1,3-диоксоланов, которые могут найти применение как промежуточные продукты в органическом синтезе, стабилизаторы или физиологически активные вещества.Предлагаемый способ заключается в том, что замещенные диацетиленовые третичные спирты обрабатывают 1,2-гликолями в присутствии щелочных катализаторов при температуре 80 - 160 С,...

Номер патента: 296416

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бернер, Клименко, Огородников, Пугач, Смирнов, Троицкий, Шварев

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана-1

...из нержавеющей али, снабженный быстроходной мешалкой и термостатирующей рубашкой, загружается сжиженная С 4-фракция дегидрирования изобутана, содержащая серную кислоту в качестве катализатора. После установления за данной температуры (75 - 80 С) включаетсямешалка и проводится синтез ДМД. После окончания опыта реакционная жидкость выгружается, причем органическая фаза отделяется, а водная фаза насыщается высоко концентрированным газообразным формальдегидом, полученным путем парциальной конденсации паров формалина, Укрепленная водная жидкость снова загружается в автоклав, в который пер еда вливается также свежая 15 порция С-фракции, проводится синтез и т. д.Операция повторяется несколько раз доустановления практически постоянного...

Номер патента: 296752

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Азербаев, Базалицка, Ержанов, Калитов

МПК: C07D 211/04, C07D 309/08

Метки: гетероциклическогоряда, дивиниловых, кремнийсодержащих, спиртов

...1,8 г (0,01 г моль) 2,2-диметил-винилэтилтетрагидропиранолаи три капли О, н. катализатора Спайера в 10 мл сухого толуола, смесь подогревают до 70 - 80 С, затем прибавляют 1,6 г (0,010 г моль) чо мстилдибутилсилана. Затем прикапывают296752 СНзй СФоЬнО С -СИ - СН СН 2 15гд- С - ОН ЗО занные нилэтиют гидтилси. рителя массы после- а извеСоставитель М. Меркуловехред Л. В. Куклина Редактор О. Юркова ректор 3, И, Тарасова Изд. М 559 Тираж 473 Подписное делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2332/19ЦНИИПИ Комитет ипография, пр. Сапунова,гидридсилан, и реакционную массу нагреваютпри температуре кипения толуола в течение7 час. Толуол отгоняют, а остаток перегоняютв вакууме под...

Номер патента: 296770

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бурмистров, Дзержинского, Днепропетровский, Макаревич

МПК: C07D 241/08

Метки: 2-диметил-1, 4-диарил-3-кето

...г моль (5,34 ил) свежеперегнанного метилметакрилата и 5 мл концентрированной соляной кислоты нагревают в колбе с обратным холодильником в 50 мл уксусной кислоты в течение 8 час. После этого реакционную массу охлаждают, отфильтровывают труднорастворимый днхлоргидрат 1,2-дифенилэтилендиамина, ко торый используется в следующей операциисинтеза), а из фильтрата выделяют целевой продукт или разбавлением водой, илй отгонкой уксусной кислоты и обработкой водой с нетрализацией аммиаком.15Получают 2,2-диметил,4-дифенил-З-кетопиперазин, выход 7,1 г (507 о от стехпометрического, считая на загруженный 1,2-дифенилэтилендиамин), т. пл. 115 - 116 С,20Полученный продукт кристаллизуют изспирта или из смеси изооктан-толуол. В следующей таблице приведены...

Номер патента: 297187

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Адольф, Клаус, Рольф, Руди, Экхард

МПК: C07D 311/20

Метки: 297187

...бензо ремешивать еще в тече ной температуре, Зате 11Выход 56 г (78% от теоретического количества).5,7 ОСН Д 13эквивале ггного количества соляной кислоты с 3 г 5-ного палладия, осажденного на угле при 40 С и 2 ат водорода. Примерно через 2 час гидрирование заканчивается, Отфильтровывают в горячем состоянии от катализатора, фильтрат сгущают в вакууме. Остаток размешивают затем с абсолютным простым эфиром. 11 осле некоторого времени выкристаллизовывается 3-у-метиламино+(3,4,5-триметоксибензокси) -пропил 1.4-метил,8- диметоксикумарин-гидрохлорид в виде бесцветных иголок с т, пл. 166 - 169 С.Выход 19 г (83,7% теоретического количества).П р и м е р 5. 28 г (О 058 моль) 3-(у-И-бензилоксикарбонил-М-и-бутиламино-Р- гидроксипропил)...

Номер патента: 297188

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джильберт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда

...при пониженном давлении, и из водного ацетона кристаллизуется белый твердый остаток. Таким образом, получается гидрат 6-бромо-м- (4- хлорфенил) пирид-илацетата натрия.П р и м е р 6. Раствор метил-а-(4-хлорфенил) - 6-метилпирид-ил - а - цианопропионат (6 г) в 5 М-соляной кислоте (60 мл) отгоняют в сосуде с обратным холодильником в течение 6 час. Раствор охлаждают, добавляют водной гидроокиси натрия, в результате чего он становится основным, промывают двумяпорциями эфира и затем подкисляют с помощью ледяной уксусной кислоты, Осажден.5 ную кислоту отфильтровывают, хорошо промывают дистиллированной водой и просушивают в вакууме. Кристаллизацией твердого вещества из бензола получаются крупные призмы а- (4-хлорфенил) -2-метилпирид-...

Номер патента: 297189

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андреас, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 251/28

Метки: выделения, жидкого, цианурхлорида

...из стекла, можно использовать также и другие коррозионностойкие материалы, особенно никель.В нижней части секции 3 предусмотрен испаритель б с обогревающими змеевиками 6 и вмонтирована сифонная трубка 7. Пар хлорапгидрида циануровой кислоты, входящий в ко 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 лонну и сконденсированный в ней, образует в испарителе резервуар с жидким хлорангидридом циануровой кислоты, кипящим при 198 - 200 С, Из этого резервуара через упомянутую выше сифонную трубку отводят чистый жидкий хлорангидрид циануровой кислоты желаемого качества со скоростью 25,6 вес, ч, в час, Часть хлорангидрида циануровой кислоты, находящегося в этом резервуаре, испаряется, и пары поступают снова в колонну при 197 - 199 С с целью достижения...

Номер патента: 297190

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Александр, Великобритани, Кейт, Ральф

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...в 20 качестве исходного вещества применяют 2- (нафт-ил-оксиметил) -4-трет-бутилмо рфолин-он вместо 2-о-этоксифеноксиметил-изопропил-морфолин-она, Твердый продукт кристаллизуют из этанола и, таким образом, получают 2 - (нафт-илоксиметил) -4-трет-бутилморфолингидрохлорид, т. пл. 118 - 121 С, Используемый в качестве исходного вещества 2- (нафт-илоксиметил) - 4-трет - бутилморфолин-он можно получить следующим образом. Добавляют 40 ч. триэтиламина к перемешиваемому раствору из 100 ч, 3-(нафт-илокси)- 1-трет.-бутиламин-пропанола в 4000 ч. эфира. Затем раствор из 41 ч, хлорангидрида хлоруксусной кислоты в 500 ч. эфира постепенно прибавляют к этой перемешиваемой смеси в течение 30 мин и смесь перемешивают при температуре окружающего воздуха в...

Номер патента: 297286

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гнатюк, Плакидин

МПК: C07C 227/12, C07C 229/68, C07D 209/92 ...

Метки: производных8-амино-1

...берут его производные, содержащие заместители в нафталиновом ядре.Т,нраж 448 Подписное Тнпографня, пр, Сапуноаа, 2 3лоимида, нагревают 40 - 45 мин на водянойбане.Далее аналогично примеру 1 получают0,77 г 5-бромнафтостирила с т. пл. 268 -270 С. Выход 95,0%. После кристаллизациииз уксусной кислоты - желтые иглы с т. пл.271 в 2 С.Пример 4. По примеру 1 из 1,5 г (0,0036моль) М- (2,4-динитрофенокси) -4-хлорнафталоимида получают 0,7 г 5-хлорнафтостирилас т. пл. 247 - 247,5 С. Выход 96,0 , Послекристаллизации из уксусной кислоты - лимонно-желтые иглы с т, пл. 253 - 254 С, Описано:т, пл. 267 С,Найдено, %: И 7,02, 7,12; С 17,40, 17,57.Вычислено, /,: И 6,88; С 17,41.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 из0,67 г (0,0016 моль)...

Номер патента: 297588

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Идеи, Институт, Кириченко, Когановский, Левченко, Химии

МПК: C07D 251/62

Метки: извлечения, меламина, растворов

...способ очистки и извлечения ме,- ламина из растворов сорбцией на сильноосновном анионите при температуре 50 - 95 С, Однако такой способ не обеспечивает полного удаления меламина из растворов.С целью повышения степени извлечения меламина, предлагается осуществлять сорбцию на сильнокислотном сульфокатионите в Н-форме с последующей его обработкой водным раствором (порядка 2,5%) аммиака и затем горячей, предпочтительно кипящей, водой.По предложенному способу сточные воды, содержащие меламин, пропускают через сульфокатионит в Н-форме, после чего обрабатывают катионит 2,5%-ным водным раствором аммиака и извлекают меламин из катионита горячей, предпочтительно кипящей, водой. Предложенный способ позволяет выделятьмеламин в виде исходного...

Номер патента: 297635

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иркутский, Кейко, Пышна, Степанова, Шостаковский

МПК: C07D 309/28

Метки: 2-формил-2, 3дигидро-7, 5-диалкилтио-2, пиранов

...сушат сульфатом магния, Эфиротгоняют при нормалньом давлении, остатокперегоняют в вакууме,Получают 5,9 г (61%) 2 формил,5-дибутилтио,3-дигидро-у-пирана с т. кип, 119"С15 (4 мм рт. ст. пр 1,5160; д 4 1,0686.Найдено, %: С 58,31; 58,67; Н 8,41; 8,39,Б 22,21; 22,22.С 14 Н 40 аЗз,20 Вычислено, %: С 58,3; Н 8,32; 5 22,2.Определяемый методом обратной эмулпоскопии молекулярный вес равен 300 (ошибка-1-5% теории) .Оксимное титрование дает 91,5% карбо 25 нильных групп. Меркурометрическое определение двойной связи дает 93,8%. Заниженныйрезультат объясняется трудностью сравнениясо стандартом.При взаимодействии 0,1201 г (0,0004 лтоль)30 продукта с 0,12 г (0,0006 моль) 2,4-динитро;1 аказ 1162 15 Изд.528 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 297636

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Авраменко, Мосина, Суворов

МПК: C07D 209/12

Метки: 5-диацетилиндол»«55йо

...К образовавшейся суспензии гидро 5 хлорида при 0 С приливают раствор 8,05 гнитрата натрия в 18 мл воды. Смесь перемешивают еще 20 .чин и выливают в приготовленный раствор метилацетоуксусного эфира.б) Сочетание,10 18 г (0,125 моль) метилацетоуксусного эфира прибавляют к раствору 7,5 г КОН в 278 млводы и оставляют на 24 час при комнатнойтемпературе. Затем раствор подкисляют 10 млконцентрированной соляной кислоты и добав 15 ляют при температуре 0 С и перемешиваниираствор диазосоединения. Перемешивают прикомнатной температуое 3 час и отфильтровывают выпавшие желтые кристаллы, Получают16,1 г (66%) вещества с т, пл. 196 - 197 С (из20 изопропнлового спирта).Найдено, %: С 66,30, 66,49; Н 6,52, 6,59;1 м 12,82, 12,.78.С го Н 140 И 2.Вычислено,...

Номер патента: 297637

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Колтун, Соловьева, Толочко

МПК: C07D 333/10

Метки: выделения

...водяного пара в куб.Дистиллят, полученный после отпарки, содержит 93 - 97тиофена.Предмет изобретенияСпособ выделения тиофена из тиофенсодержащих смесей, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, указанные смеси обрабатывают диэтиленгликолем или смесью диэтиленгликоля с водой с последующей отгонкой тиофена из экстракта. Опубликовано 11.111.1971,Изобретение относится к способам извлечения тиофена из тиофенсодержащих смесейкоксохимического производства.Известен способ выделения тиофена (методДениже), по которому тиофенсодержащие 5смеси обрабатываются водным раствором сернокислой ртути. Полученный при этом осадокотфильтровывают и при обработке последнегосоляной кислотой выделяют тиофен....

Номер патента: 298114

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Артур, Роберт, Соединенные, Эдуард

МПК: C07D 215/16

Метки: 7-бис(диалкиламинь)4, карбоксилатов, оксихинолин-3

...р-(3,4- бис-диалкиламино) анилинакрилат обрабатывают додецилбензолом и нагревают до 200 - 300 С.П р и м е р. Метил-окси,7-бисдиметиламинохинолин-кар 6 оксил ат.3,4-бисдиметиламиноанилин получают известным способом гидрированием 12 г 3,4-бисдиметиламинонитробензола в 100 мл метанола, используя 0,5 г палладиевого катализатора на древесном угле, 8 г 3,4-бисдиметиламиноанилина в 80 мл метанола обрабатывают 8,5 г диметилметоксиметиленмалоната. Смесь нагревают на водяной бане в течение 3 час. Затем растворитель удаляют в вакууме и остается метил-о-карбометокси - р - (3,4-диметиламино) анилинакрилат, Этот продукт добавляют к 80 мл додецилбензола при 250 С и смесь выдерживают при этой температуре около 1/2 час. Далее смесь охлаждают до...

Номер патента: 298115

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 251/70, C07D 403/04, C07D 413/04 ...

Метки: производных, трисамино-s-триазина

...фильтрат упаривают в вакууме досуха, и остаток смешивают с 4000 ч. ацетона. Твердую нерастворивыуюся часть отделяют, основательно промывают водой и сушат в вакууме. Получают 2-И-метилпиперазино- морфолино-М-метил-И-н-октадециламино-триазин, который после перекристаллизации из диоксана плавится при 48 - 51 С,П р и м е р 2. 37 ч, цианурхлорида раствбряют в 400 ч. безводного толуола и при комнатной температуре добавляюг по каплям раствор 120 ч. И,Х-диметил-М-н-октадецил амина в 400 ч, безводного толуола. Затем реакционную смесь нагревают в токе азота с обратным холодильником до тех пор, пока н:е будет отщеплено расчетное количество хлор- метана. После отгонки в, вакууме растворите.10 ля получают...

Номер патента: 298116

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бруно, Иностранна, Иоанес, Рольф, Ханс, Хейнрих

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/18 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановойкислоты

...2,0. Через 45 мин величину рН устанавливают до 3,35 введением в сильномутный раствор 10,7 мл триэтиламина. Реакционную смесь охлаждают в течение 90 мин на ледяной бане. Осадок фильтруют с помощью стеклянного фильтра путча Мо 4, промывают метиленхлоридом и эфиром и сушат в эксикаторе.Получают 0,675 г вещества 7-АСА с чистотой 98,2%. В спектре 1 Л 7: в 0,1 н. КаНСО 3 Лмакс = 264 ммк (е = 8150); Хмин= 223 льмк 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 б 5(в=4700); Кх (52 А) =0,10; К (101 В) =0,033; К (110) =0,18,Пример 6. Суспензию 8,31 г 86,50,-ного цефалоспорина С в 700 лл абсолютного метиленхлорида смешивают с 9,67 лил абсолютного пиридина и 18,45 мл триметилхлорсилана. В течение нескольких минут получают чистый светло-желтый раствор, который...

Номер патента: 298163

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Афанасьева, Букейханов, Гуцалюк, Кагарлицкий, Колодина, Кудинова, Кутжанов, Лойко, Павлов, Сембаев, Солнцев, Суворов

МПК: B01J 21/06, B01J 23/22, C07C 120/14 ...

Метки: 298163

...что составляет соответственно 35 и 43%, от теоретически возможногоиз расчета на взятый о-ксилол,Пример 4. 273 г ЪаОз и 240 г ТЮ (молярное соотношение УОв . ТЮ = 1: 2) прессуют в таблетки диаметром 3 - 5 мм и подвергают термической обработке при температуре700 С в течение 120 мин в атмосфере воздуха.Катализатор в количестве 70 мл загружаютв реактор со стальной реакционной трубкойдиаметром 20 и длиной 1100 мм и через негопропускают смесь м-этилтолуола, воздуха, аммиака и воды, при температуре 380 С. Скорость подачи м-этилтолуола 13,5 г, воздуха930 л, аммиака 32,4 г и воды 227 г на 1 л катализатора в 1 час. Продолжительность опыта 12 час. Всего подано 33,9 г м-этилтолуола.Получено 23,1 г динитрила изофталевойкислоты, что составляет 64,7% от...

Номер патента: 298196

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Артемов, Баранов, Швайка

МПК: C07D 249/08

Метки: м-замещеннб1х, незамещенных

...вбезводных растворителях, напримспирте, в течение часа. Выпавфильтруют. Выход 80 - 90%. Т. пл(из воды).Пример 2,Ь - ИН - Ы 11 Н 0 Н Н 8 ХО 1 НМ Ь цКипятят фенилгидразонотиазолидон (1) в 10%-ном растворе соды в течение 30,иин в атмосфере азота во избежание образования дисульфида.После охлаждения нейтрализуют раствор концентрированной соляной кислотой и фильтруют выпавший осадок (11). Выход 80 - 85%. Т. пл. 149 С (из водного этанола),Найдено, %: С 52,31; Н 4,53; И 20,49; 5 15,32, С 9 Н 9 ИзОБ.Вычислено, %: С 52,27; Н 4,35; И 20,29; Я 15,46.Соединение формулы (11) не дает реакции с реактивом Фелинга на свободную гидразпновую группу, что свидетельствует о том, чтоОН- =он,сИ П Предмет изобретения Редактор Бердник Составитель Т. Щеславская...