C07D 309/34 — с тремя или более двойными связями в кольце или между кольцом и боковой цепью

Номер патента: 189443

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 309/34

Метки: пирилия, солей, циклогексилзамещенных

...в среде органического растворителя, например нитрометана, в присутствии хлорида олова.П р и м е р. 38 г (0,25 лтоль) хлорангидрида гексагидробепзойной кислоты и 70 лл нитрометана помещают в реакционную колбу, снаб женную механической мешалкой, термометром, газовводной и газоотводной трубками, Колбу устанавливают в охладительную баню с твердым углекислым газом в этиловом спирте и охлаждают до минус 20 С, затем при не прерывном перемешивании в реакционную смесь добавляют небольшими порциями 16 г ЯпС 1. После внесения всего ЗпС 14 охлаждение прекращается и в реактор через осушигелы ую систему подают ток изобутилена в количестве 8 л за 1,5 час, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 3 час, промывают 30 лтл 10%-ной...

Номер патента: 252348

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дульска, Кривун

МПК: C07D 309/34

Метки: пирилия, хлоридов

...с бензальдегидом в присутствии хлористого железа в растворе уксусной кислоты при интенсивном нагревании с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50%,Для повышения выхода и качества продукта предлагается способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что бензилиденбисацетофенон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды с последующим кипячением в течение 1 час и выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 82%,Пример. К 8,3 г (0,04 моль) растертого пятихлористого фосфора в 50 лгл сухого четыреххлористого углерода приливают раствор б,б г (0,02 люль) бензилиденбисацетофенона в 40...

Номер патента: 268437

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Кривун

МПК: C07D 309/34

Метки: пирилия, солей, хлорзамещенньх

...4,4-дикислотой, например т, и выделением цеспособом,ния хлор юи 1 ийся те действию 1 пературе де галоид боткой п ральнойкислото известным 1Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.Описывается способ получения хлорзамещенных солей пирилия, заключающийся в том, что у-пирон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре кипения реакпионной массы в среде галоидуглеводорода с последующей обработкой полученного 4,4-дихлорпирана минеральной кислотой, например 70%-ной хлорной и выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Смесь 1,25 г (0,005 ноль) 2,6-дифенилпиронаи 1,15 г (0,0055 доль) пяти- хлористого фосфора в 30...

Номер патента: 319592

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Бур, Донецкое, Кривун

МПК: C07D 309/34

Метки: 4-карбометоксиметилензамещенных, пирилия, солей

...эфира а-галоидкислоты с альдегидом или кетоном в присутствии металлического цинка,Предлагаемый способ заключает что у-пирон подвергают взаимоде эфиром бр омуксусной кислоты в ствии цинка, Полученный при этом переводят в целевой продукт при в ствии с хлорной кислотой с выделен вого продукта известными приемами. Процесс желательно вести в сре ного органического растворителя,бензола и в присутствии избытка ци Предложенный способ - первый с акции Реформатского с пиронами и ными соединениями. Выход целевого продукта количественному. Способ прос полнении, П р и м е р. 2,6-Дифенил-карбометоксиметиленпирилийперхлорат.Смесь 2,5 г (0,01 лголь) 2,б-дифенил-у-ниро.на, 4 г цинка и 3 г (0,02 лголь) метилбромаце тата в 5 игл сухого бензола...

Номер патента: 351846

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Донецкое, Кривун, Лазовска

МПК: C07D 309/34

Метки: у-карбоксизамещенных, уцианили

...загружают 19,9 г (0,06 люль)дифешглпирилийпсрхлората, 4,9 г (0,09 лто.гь)цианистого натрия, 400 лгл эфира и 400 лгл воды, Содержимое колбы интенсивно перемешивают 1 час. Эфирный слой отделяют отводного и промывают несколькими порциямнводы. После упарпвания эфира получают 15 г(97%) 4-циан,б-дифенилпирапа, т. пл. 96 -97 С (из гексана).Найдено, %; С 83,47; Н 5,28,С:НВычислено, %, С 83,39; Н 5,02.П р и м е р 2. 4-Циан,6 - дпсрхлорат,К 1,7 г (0,00 лголь) 4-циан,6-дифенилпирана в 15 лт,г ледяной уксусной кислоты при351846 Предмет изобретения Составитель О, СмирноваТехред А. Камышникова Редактор Л. Ушакова Корректоры: Е. Давыдкина и В. ПетроваЗаказ 3455/14 Изд.13% Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при...

Номер патента: 406832

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баранов, Вози, Кривун

МПК: C07D 309/34, C07D 311/02, C07D 335/00 ...

Метки: алкилиденпиранов, пирилия, солей

...смесь становится темно-зеленой. Сразу жеприбавляют раствор 1,1 г (0,01 моль) бензальдегида в 10 мл тетрагидрофурана. Тотчас темно-зеленый цвет исчезает и раствор приобретает желтую окраску, Смесь перемешивают втечение 1 час, обрабатывают водой, органический слой отделяют, промывают дважды водой, водный слой дважды экстрагируют эфиром. Из органического экстракта удаляют растворитель и полученный бензилиденпиран кристаллизуют из спирта и гептана. Выход 2,4 гТ (66%), т. пл, 140 С.Найдено, %; С 89,54; Н 5,76.С 24 Н 180.Вычислено, %: С 89,44; Н 5,59.Алкилиденпиран растворяют в минимальном30 количестве спирта и добавляют по каплям1 мл концентрированной хлорной кислоты, Выпадает желтый осадок пирилиевой соли. Выход количественный.Полученный...

Номер патента: 369121

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 309/34, C07D 311/82, C07D 335/02 ...

Метки: галогенидов, пирилия, ряда, сямм-октагидроксантилия

...около 16 С бромистым водородом в течение 40 мин. Дикетон полностью растворяется и через 15 - 20 мин из реакционной смеси выделяется мелкокристаллический осадок желтого цвета. Реакционную смесь выдерживают при той же температуре в течение 24 час, затем осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 75 мл сухого серного эфира и выделяют дополнительное количество соли, ко;орая по данньв анализа представляет собой смесь бромида (Ч 1) и гидробромида 4-метил,6-дифенилпирилия. Вес 4,1 г (61,2 О/,), т. пл, выше 350 С (из уксусной кислоты, разлагается). П р и м е р 5, Получение йодссда симм-октагссдроксантилия (ЛЦ2,2 г хлорида 111 или 1,5 г бромида 1 Ч растворяют в небольшом количестве (2 - 3 мл) уксусной кислоты и прибавляют йодистоводородную...

Номер патента: 375292

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баранов, Бур, Вители, Донецкое, Кривун

МПК: C07D 309/34

Метки: вторичных, пирилированных

...например, в хлороформе, ацетонитриле. Реакциго прозодят при комнатной температуре. Цслевои продукт выделяют известными методами. Выход 60 - 70%.В качестве вторичных аминов используют диэтиламин, дипропиламин, диизобутиламин, пиперидин, морфолин и др. В качестве пирилиевых солей используют перхлораты 2,6-дифенил-хлорпирилия, 2,6-дифенил - хлортиапирия, 2-фенил-хлорбензопирилия и др. П р и м е р 1. 2,6-дифенил- т-питерн пглпнрилий перхлорат. К раствору 1 г (0,0027 гяоль)2,6-дифенил-хлорпирилий перхлоратз г, 5 л,гхлороформа прибавляют 0,54 г (0,006 лго.гь)5 пиперидипа. Смесь оставляют на 0,5 час, непрерывно встряхивая, Выпавший коричневыйкристаллический конечный продукт осфильтровывают, промывают эфиром и сушат.Выход 0,6 г (60%)...

Номер патента: 382617

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Анион, Атом, Где, Дополн, Или, Кислот, Независимо, Обладающих, Также

МПК: C07D 309/34, C07D 311/04

Метки: карбоксибензилзамещенных, пирилия, солей, тиопирилия1

...промывают во 20 дой, сушат, н к нему приливают эквимолекулярное (или с неоольшим избытком) количество минеральной кислоты 1 например, хлорной),Выпавший кристаллнчсскни продукт отфильтровывают и кристаллизуют из уксусной кисло 25 ты,Синтезированные продукты идентифицированы элементарным анализом и ИК-спектрамп.Пример30 натриевой солгдей,и К и Кз - атом 20 и Кз - В 4 нез дон олняющи кислорода и кислоты, отл ющий ч-ниро 25 имодействию,1 - атом водорода или фенводорода, или пары группависимо друг от друга -е бензольное кольцо; Х -ли серы и У - анион минеричаюиийся тем, что соотвн или у-тиопирон подвергаюс соединением формулы 2 ил; К К, - Кв томы,атом льной тствут взаС, Н, - СН- СОО 11 п ЗО ый продукт гидролизуют, оанол обрабатывают...

Номер патента: 431163

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Баранов, Бур, Донецкое, Кривун, Пина

МПК: C07D 309/34, C07D 335/02

Метки: пирилоцианинов

...моль)2,б-дифенил-бензилиденпирана и 9 мл ннтрометана кипятят 0,5 час, наблюдая окраши.25 ванне раствора в интенсивно синий цвет. После охлаждения темно-синие кристаллы с металлическим блеском отделяют, промываютэфиром и кристаллизуют из нитрометана.Выход 1,1 г (84% ), т. пл, 301 С.зО П 1 р и м е р 2. Получение пирилоцианннаформулы 1, где Х - сера, Кг - Ке - фенил.431163 10 15 где Кь К нагревании растворител12. Способ что реакци ния реакци 30- .как указано выше, нри олярного органического в средя,по и.Ю П 1 РОВОиной с 1 редмет изобретения 1, отличающийся тем, дят при температуре кинемесй,пирилоцианинов об 1, Способ получей формулы Составитель Р. Карахановедактор Т. Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина Тираж И 9омитета...

Номер патента: 453402

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Алексеев, Голь, Изобретсп

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диалкил-4-хлорметилиирилиевых, 6-диллкил-4-хлорметилпирилиевых, ichoclгде, алкил, минер, новых, общей, относится, соединений, солей, солей1изобретение, способу, формулы, х—aihhoh

...Гидриддми кдрООпсвых кислот В присутствии минеральной кислоты.С целью повышения выход и чистоты копс 5 пых продуктов температуру реакцио 5 П 5 ой смсс: поддезжцВд 50 т цс Выше 65 С.П р и м с р 1. Перхлорат 2,6-дпметцл-хлормстилпирилця.К смеси 75 мл (0,72 моль) уксус ого ап 5 гидридд и 20 мл 0,24 моль) хлористого металлила приливают в течение 15 - 20 мпп 8 мл(О, моль) 70%-пой хлорпой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 65 С, охлаждают, присив 10и 5- - 20 мл пропцлового сппр.д ц через 15 мциГОплцвд От 100 а 5 л эфир.Осадок фильтруОт, промывд От эфцро.1.Выход - 7 г (27,34), т. Пл. - 74 С (пз ледяпой уксусной кислоты).5 1 аде 0, %: С 37,58; 1-1 4,10; С 1 27,8,Сз 1-1 5 оСе 0.Вычислепо, %: С 37,35; Н 3,89; С...

Номер патента: 502005

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Баранов, Кривун, Мироненко, Саяпина

МПК: C07D 309/34

Метки: бис(пирилиа)-пентаметинцианина, перхлората

...протекает при кратковременном кипячении (3 - 5 мин) и сопровождается декарбоксилированием. Уже в процессе кипячения реакционной смеси выделяется зеленый кристаллический продукт с металлическим блеском (наблюдаются толчки реакционной смеси). Перхлорат бис-(пирилиа-) пентаметинцианина выделяют фильтрованием, промывают уксусной кислотой и эфиром. Продукт достаточно чист и не требует дополнительной очистки. Хорошие выходы (67 - 70%), простота проведения реакции, легкость выделения чистота целевого продукта характеризуют предлагаемый метод как простой, удобный и технологичный способ получения красителей на основе,пирилиевых солей.Строение целевого продукта доказано данными элементарного анализа и ИК-спектрами.Пример. Смесь 20 г (005...

Номер патента: 507573

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов, Этметченко

МПК: C07D 309/34

Метки: пирилия, солей

...Заказ 1709 Подписное Тираж 576 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж-З 5, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент, Г. Ужгород, ул, Гагарина,101 проводят в среде органического растворителя, например нитрометана,Преимушества этого способа: более высокий выход целевых продуктов ("30%); легкодоступность исходных соединений. бП р и м е р 1, Перхлорат,6-дифенил-4-метилпирилия.В течение 1 чвс кипятят смесь 2,4 г (0,02 моль) вцетофенона, 3,4 г (0,01 моль) трифенилметилперхлорвта в 15 мл 1 р этилацетата. После охлаждения из смеси темного цвета выпадают желтыекристаллы игольчатой формы, Выход 1,22 г(36%), т.пл. 268-269 С, Проба смешения с образцом, полученным известнымспособом,...

Номер патента: 514833

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Дорофеенко, Кармазин, Княжанский, Олехнович, Трегуб

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диарилпирилия, качестве, люминофоров, органических, соли

...на растворах органических красителей.Способ получения предлагаемых соединений заключается в том, что соответствующие арипметипкетоны вводят во взаимодейст514833 Х СГ 04 3741 Н 504 7 Составитепь Г. Шагадова Редактор Т. Никольская Техред 3. фанта Корректор А, Власенко Заказ 1315/74 Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо дедам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 вие с избытком этидортоформиата в присущ ствии минерапьных кислот.П р и м е р 1. А. Получение перхдората 2,6-дии -аддипоксифенип)-пиридия. 7,04 мп, (0,06 моль) и-апдидоксиацетофенона, 16 мп ортомуравьиного эфира и 2 мп 70%-ной НСХО осторожно нагревают в течение 15...

Номер патента: 534455

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов

МПК: C07D 309/34

Метки: 4-диарилпирилия, незамещенных, солей

...13 способ получения перхлората 2,4-дифенилпирилия при взаимодействии коричного альдегида с ацетофеноном вприсутствии тритилперхлората,Кроме того, известен 23 способ получения перхлората 2,4-дифенилпирилия вэаимодействием кетона, например дипнона виэомерной форме- ,-ненасыщенного кетона, с галоидэфиром, например дихлорметилбутиловым эфиром, в присутствии безводного хлористого алюминия с последующейциклизацией в присутствии 70%-ной хлорной кислоты при нагревании,К недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта ( "5% 1 О и труднодоступность исходных соединений.Цель изобретения - повышение выходацелевого продукта и расширение сырьевойбазы и ассортимента продукции - достигается тем, что в качестве...

Номер патента: 535305

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Дорофеенко, Корочинская, Олехнович, Трегуб

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-тризамещенных, пирилия, солей

...в присутствии хлорной кислоты при О+5 С с последующим выделением целевого продукта.Соединение формулы 11 обрабатывают ацилирующей смесью уксусный ангидрид+70%- ная хлорная кислота при охлаждении и затем добавляют ароматический альдегид.П р и и е р 1. Перхлорат 2,6-ди- (4-изоамилоксифенил) -4-фенилпирилия.К раствору 5 г (0,04 моль) изоамплфенилового эфира в 16 мл уксусного ангидрида при охлаждении (ОС) и перемешивании прнкапывают 2 мл 70%-ной хлорной кислоты. Потом добавляют 2,1 мл (0,02 моль) бензальдегида. После стояния в течение 3 - 4 ч смесь разбав ляют эфиром, выпавший осадок отфпльтровы535306 вают и перекристаллизовывают из ледянойуксусной кислоты с 2 каплями хлорной кислоты. Выход 15%, т. пл: 184 - 186 С,Найдено, %: С 67,83; Н...

Номер патента: 546614

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Баранов, Кривун, Липницкий

МПК: C07D 309/34

Метки: дибромметилзамещенних, пирилия, солей, тиопирилия

...Галахова Корректоры: О, Тюрина и Л. Орлов ак Тираж 609Совета Министров СССоткрытийкая наб., д. 4/5 Изд,218 Государственного комитета по делам изобретений и 13035, Москва, Ж, Раушаказ 1173/18ЦНИИП одписное типография, пр. Сапунова, 2 падает желтый осадок и реакционная смесь разогревается. После окончания реакции добавляют эфир и целевой продукт отфильтровывают, промывают эфиром, сушат.Выход 4-дибромметил,6-дифенилпирилий перхлората составляет 91% при высокой химической чистоте, При необходимости он может быть перекристаллизован из смеси растворителей уксусная кислота-нитрометан (1: 1), 10Строение дибромметилзамещенных солей пирилия доказано элементным анализом, ИК-, ЯМР-спектрами. Пример 1. Смесь 1,75 г (5 ммоль) 4-ме тил,6 -...

Номер патента: 401145

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Баранов, Дульская, Кривун

МПК: C07D 309/34

Метки: 3-бромзамещенных, пирилия, солей

...и выделяют целевой продукт обычными приемами.П р и м е р. К раствору 3,27 тг (0,01 мо 1 ть) 2,6 -диренил-бром - ) -пирона и 200 мл абсолютного бенэола прикалывают в течение 10-15 мин фенилмагнийбромид, полученный иэ 1,2 г бромбензола и 1 г активированного магния в 40 мл абсолютного эфира, Реакционную смесь перемешивают 0,5 час и разлагают 100 мл воды, подкисленной 2 мл уксусной кислоты, Бенэольный экстрат отде- ляют, промывают небольшим количеством воды, сушат сульфатом натрия и к нему при перемешивании приливают 1,5 мл 70%-ной хлорной кислоты, Смесь оставляют на ночь и отфильтровывают выпавший желтый кристаллический продукт. Выход 2,6 г (67,3%), Перекристаллизованный из нитрометана и.401145 Вг С 6 Нз 6%Х Составитель 3....

Номер патента: 558916

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Дорофеенко, Олехнович, Трегуб

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-дизамещенных, пирилия, симметричных, солей

...Ь -хлорвинильных соединений с метилкетонами 1,11 1 Я10 Методика процесса заключается в том, что к раствору соединения формулы П в уксусном ангидриде при 0 С прибавпяютф70%-иро хлорную кислоту и затем вводят атипортоформиат. Смесь оставляют стоять 2-4 час.Преимущество предлагаемого способаиспопьэование более доступных исходных соединений формулы 11 .П р и м е р. Перхлорат 2,6-ди-(4- этокси)-фениппирипия. К раствору 4,9 г (.0,04 моль)фенетопа в 10 мп уксусногоо ангидрида осторожно при охпаждении (О С) прибавляют 2 мп 70%-ной хлорной кислоты. Через 2-3 мин, к реакционной массе прибавляют 8 мл ортомуравьиного эфира и оставляют стоять на 2-4 час, Смесь разбавляют 100 мп диэтиповогоэфира, выпавшийосадок отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 426469

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Жунгиету, Суханюк

МПК: C07D 309/34

Метки: ди, солей, хлорэтил)аминопирилиевых

...из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в 30 млхлористого метилена медленно при перемешиванииприливают при 20 С к суспензии 3,6 г (0,016 моль)перхлората 2,6-диметил-метоксипирилия в 10 млтого же растворителя. Реакционную смесь перемешивают прн этой же температуре еще 30 мин,после чего растворитель полностью отгоняют, остаток растворяют в 10 мл метанола и ставят на 1 час вхолодильник. Выпавший кристзллический осадоккрасного цвета отделяют фильтрованием, кфильтрату приливают по каплям 2-3 объема абсолютного днэтнлового эфира и ставят в холодильникна кристаллизацию,Выпавшие светло-желтые чешуйча ристаллы отфильтровывают и сушат.Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98 С.Нащено,%: С 38,21; Н 4,82; й 4,30.т.11 Н 1 е С) з )ЧО,Вычислено%: С 37,88; Н 4,59; й...

Номер патента: 570608

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Андрейчиков, Дорофеенко, Княжанский, Тымянский, Холодова

МПК: C07D 309/34

Метки: арилоксиметиленпирилия, солей

...- 15 мнн. После да, о-оксигруппа, и-нитро енаминогруппа, 3,4-димет огут быть использовань получения арилоксимети ряду пиридина по реакции заключается в декабоксиинкарбоновых кислот при ле с последующим взаимо- точно образующегося,кар ческими альдепидами или нагре- и-циирилия карбокс ительноирилия где К 1 - а одонил;К, - атом водорогруппа, и-диметилоксигруппа.Эти соединениякак люминофоры.Известен способленпроизводных вХаммика, которыйлировании а-пиридкипячении в и-цимодействием промежубаниона с ароматикетонами 1.Однако в ряду пвание,перхлоратов 51) М, Кл,- "С 07 Р 309/34,/С 09 К 11/06570608 а о о й О К о С 4 СО О с ("Э (Э и. о ас сч 1 О о оо С СО ооЭСО сс 1 С О с с. оаС = О ос О СО СО С 15 20 К,А СН С 10 4 1 тг 1 йСО-:СР ощ Х что,...

Номер патента: 777032

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Голяк, Дуленко, Николюкин

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диметил4-арилвинилпирилил, солей

...взаимодействию с ароматическим альдегидом общей формулы 11 в среде муравьиной кислоты. 10Процесс ведут при комнатной температуре.Отличительным признаком данного способа от известного является то, чтов качестве производного соли 2,6-диметилпирилия 15 используют соль 2,6-диметил-хлорметилпирилия и процесс ведут в среде муравьиной кислоты.Указанное отличие позволяет повысить выход целевых продуктов до 95 - 98%. 20П р и м е р 1. Перхлорат 2,6-диметил- стирилпирилия, В раствор 1,25 г (0,005 моля) перхлората 2,6-диметил-хлорметилпирилия в 10 мл муравьиной кислоты при перемешивании вносят 0,5 мл (0,005 моля) 25 бензальдегида, Реакционную смесь оставляют стоять в течение 8 ч. Приливают 100 мл диэтилового эфира. Выпавший осадок отделяют...

Номер патента: 857134

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Балабанов, Ковшев, Мельничук, Поршнев, Румянцев, Титов, Чуркина

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диарилпирилия, алкилзамещенные, сенсибилизаторы, соли, электрографического

...прибавляют по кап- флям при перемешиваиии 2 мл (0,04 моль)концентрированной серной кислоты,после 24-часовой выдержки при комнатной температуре к раствору прибавляют 7 мп 54-ной хлорной кислоты. 4После охлажпения реакционной массывыпавшие кристаллы отфильтровывают,перекристаллизовывают из смеси ПЭПК+2,6;ди(4-н-гекилфенил)-пирилийперхл ат 300 2 4 300 650 4 300 460 4 300 130,7 ным водньак раствором йаВГ или 54-ной хлорной кислотой,ильтрованием,промывкой ледяной уксусной кислотой и сушкой,П р и м е р 1. 2,6 -Ди-(4-н-гексил. фенил)-пирилийборфторид. К раствору 4,1 мл (0,02 моль) 4-н-гексилацетофенона в 20 мл свежеперегнанного над едким калийортьмуравьиного эфира прибавляют по каплям при перемешивании 4 мл концентрированной серной кислоты и...

Номер патента: 1011647

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Николаева, Пряхина, Харченко, Чалая, Чиченкова

МПК: C07D 309/34

Метки: пирилия, солей

...что в качестве1,5-дикетона используют соединениеформулы (11), а в качестве кислотного реагента - хлористый тионил и процесс проводят при 45-55 оС.При проведении процесса ниже 45 оС "выход целевого продукта понижаетсядо 500, а при температуре выше55 ОС дальнейшего повышения выхода непроисходитВ данном способе при взаимодействии дикетонов с хлористым тиониломисключается образование побочных продуктов, что приводит к образованиюв качестве единственного продукта -соли пирилия и увеличению выхода еедо 60-804. Кроме того, использованиехлористого тионила упрощает техникуэксперимента, так как исключается операция введения хлористого водородапутем барботирования реакционной среды, вместо этого исходные продукты( дикетон и хлористый тионил...

Номер патента: 1068433

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Бойко, Кожич, Трафимович

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-ди, арилпирилия, нафтил)-4, тетрафторборатов

...р и м е р 11. Реакцию проводятаналогично примеру 4, но анисового 4 Оальдегида берут 5,44 г (0,04 моль).Выделить целевой продукт - тетрафторборат 2,6-ди-(1 -нафил )-4-(и -анизил 1-пирилия в чистом виде не удается из.за большого количества смолистых про дуктов.П р и м е р 12. Смесь 13,6 г(0,075 мольэфирата трехфтористогобора кипятят с азетропной от."онкойводы 1,5 ч. Выделяется 1,5-1,8 млводы. Затем реакционную массу охлаждают, разбавляют эфиром до тех пор,пока добавление новой порции эфиране вызывает дальнейшего появленияосадка. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром до бесцветного фильтрата и сушат на воздухе, По",лучают 29,5-34 г коричневого порошка с т.пл. 133-138 ОС. Полученноевещество кипятят в 400 мл этилацетата с...

Номер патента: 1189861

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Благородов, Дмитриева, Коблик, Мурадян, Чернавская

МПК: C07D 309/34, G01N 30/90

Метки: 6-ди, импрегнатор, метоксифенил-4-фенилэтинилпирилия, перхлорат, тонкослойной, хроматографии

...в табл. 1,861 4содержащую 10-100 мкг липидов, а также растворы стандартных веществ,служащих для идентификации фракций пробы, Проводят разделение липидов в смеси растворителей, приведенной выше. Пластины высушивают на воздухе и обнаруживают пятна липидов одним из вариантов ю. 6 или 6 .В табл. 2 приведены значения К,и д, а также с - наличие (+) или отсутствие (-) диффузной зоны - "хвоста". Эвкалиптовое масло на силикагеле без импрегнатора дает не более четырех фракций на фоне общей диффузной зоны так как в отличие от стандартных веществ природные смеси липидов обладают большой неоднородностью и содержат минорные компоненты, которые и дают "хвосты".Из табл. 2 видно, что использование в качестве импрегнатора перхлората...

Номер патента: 1244148

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Благородов, Дмитриева, Коблик, Мурадян, Чернавская, Шепелев

МПК: A61K 31/351, C07D 309/34

Метки: 5-диметил-2, 6-дифенил-4-(фенилэтинил)-пирилий, метициллина, перхлорат, реагент

...по калибровочной кривой 9,75 мг метициллина. Ошибка определения 0,25 мг, К=+5 Х. 4Как видно из примера, испытанныепинипиллины - карбенициллин, ампициллин, бензилпенициллин и оксациллинне мешают определению метициллина.При проведении реакции с воднымирастворами метициллина используюттолько свежеприготовленные растворыввиду нестойкости метициллина. Нужнотакже соблюдать ряд условий для проведения реакции, подбор который описан в примерах 5-7 (порядок внесениякомпонентов, оптимальные соотношениякомпонентов, растворитель - реакционная среда).П р и м е р 5. Влияние порядкавнесения компонентов,Готовят раствор 20 мг метициллинав 10 мл 967.-ного этанола и делят егопо 5 мл в две прибирки, Первую пробуобрабатывают,как описано в методике по примеру...

Номер патента: 1447824

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Древко, Харченко, Юдович

МПК: C07D 309/34, C07D 335/02, C07D 345/00 ...

Метки: 6-ди-(п-метоксифенил)-4, арилпирилия, кислотами, органическими, селенопирилия, слабыми, солей, тиопирилия

...25в индивидуальном состоянии:ХХЧЕТ, дейтероацетат 2,4,6-три-(пметоксифенил)селенопириллия;ХХЧТТЕ. дейтероацетат 2,4,6-три-(пметоксифенил)тиопириллия; 30ХХТХ. дейтероацетат 2,4,6-три-(пметоксифенил)пириллия,Данные элементного анализа, температуры плавления и выходы конечных .продуктов приведены в табл.1.35 Данные ПМР-спектров полученных солей пириллия, тиопириллия и селенопириллия приведены в табл.2.40П р и м е р 1. К 0,35 г (0,00 моль) борфтората 2,4,6-три-(п-метоксифенил) селенопириллия 1 добавляют 2 мп 1 н.раствора метилата натрия в мета ноле и 5 мп диэтилового эфира, пере" 45 мешивают 15 мин и тщательно промывают дистиллированной водой (до нейтральной реакции промывных вод, 5х 10 мп), сушат 2 ч над СаС 1 д и Фильтруют. В полученный...

Номер патента: 1456428

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Алексеев, Воропай, Луговский, Эрдман

МПК: C07D 309/34, C09B 23/14

Метки: 4-дицианометилен-2-метил-6, диметиламиностирил-4(н)-пирана

...100 мл этколя выдерживают при 105 1 5чение 12 ч. По окончании реаакционную массу выливают в 300 мл1456428 Формула изобретения Способ получения 4-дицианометилен-метил-и-диметиламиностирил- ,-4(Н)-пирана формулы 20 Составитель И.ДьяченкоРедактор Н.Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор И. Мус аказ 7524/21НИИПИ Государственног113035 Тираж 352 Подписноекомитета по изобретениям и открытиямМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5т ри ГКНТ ССС Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,30%-ной уксусной кислоты, осадок промывают 30%-ной уксусной кислоты, эфиром и растворяют в бензоле. К бензольному раствору добавляют 2,3 мл (0,025 моль) 70% НС 10 . Выпавший осадок отфильтровывают, промывают бен" эолом, сушат, растворяют в...

Номер патента: 1505940

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Андреева, Бойко

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-триарилпирилия, тетрафторборатов

...берут 49,5 г (0,3 моль) п-нитроацетофенона. Выход тетрафторбората2,6-ди-(4-нитрофенил)-4-фенилпирилия26,87.П р и м е р 19. Процесс ведут аналогично примеру 3, но вместо бензальдегида берут 46,8 г (0,2 моль) п-изооктилбензальдегида, Выход тетрафторбората 2,6-дифенил-(4-иэооктоксифенил)-пирилия 267,П р и м е р 20.(по известному способу), Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо водного раствораборфтористоводородной кислоты берут18,5 мл (0,15 моль) эфирата трехфторнстого бора, Выход тетрафторбората2,4,6-трифенилпирилия 45,67.П р и м е р 21. Смесь 72 г(0,15 моль) эфирата трехфто 1 йстогобора, 50 мл толуола с насадкой ДинаСтарка кипятят в течение 1 ч. Реакционную смесь охлалдают, добавляютэфир до окончания образования...