C07D — Гетероциклические соединения

Страница 96

324748

Загрузка...

Номер патента: 324748

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Франц, Фритц, Швейцари

МПК: C07D 267/20, C07D 281/16

Метки: 324748

...причем получают 3,2 г 11- (у-диметиламино) -пропилдлбензо-Ь, /-1,4-тиазепин (оксалат) с т. пл.173 - 175 С (метанол/эфир). П р и м е р 2. 6,45 г 11- (у-диметиламино)- пропил,11-дигидродибензо - Ь, 1 - 1,4-тиазепина с т. пл. 85 - 87 С (эфир/петролейный эфир) кипятят с 7,25 г хлоранила в 200 ил ксилола в течение 2 час с обратным холодильником. Основную часть отделяют затем исчерпывающей экстракцией разбавленной уксусной кислотой, основание выделяют из экстракта с помощью концентрированного раствора аммиака и обрабатывают эфиром. Основание обрабатываот затем по методу, описанному в примере 1, дистиллируют, переводят в оксалат, причем получают 4,5 г оксалата 11-(у-диметиламино) - пропилдибензо-Ц,4-тиазепина с т, пл. 173 - 175 С...

Способ получения n-ни коти ноил-у-ами ноласляной кислоты или ее эфиров

Загрузка...

Номер патента: 325232

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бендиков, Изобретеии, Каверина, Петров, Трубников, Шмуйлович

МПК: C07D 213/81

Метки: n-ни, кислоты, коти, ноил-у-ами, ноласляной, эфиров

...53 ця) кислота.К 2,4 г дзида цикотицовой кислоты ирибд - ляют ири 20 С и исремсшцвдцци рдствр 1,)5 г у-)вивов)асляц 3 кислоты В 16 )л 1 раствора едкого пятра (рИ 8 - 9). Смесь исрсмешивают 24 час, упарцвают, осадок промывают мстацолом и полученную натриевую соль 5 икотпоил- -ав)иио)масляной кислоты растворяют в виивальцов количестве воды, рраствора доводят до 3,0 - 3,5 и оставляют сго цри 0 - 5"С цд 12 час. Выидвпии осадок 31)цлы ртт, сти)3ц иог)3 чают 2,1 г (62,3%) );ИКОЦЦОЦГ)-1 г-ДЪИЦОХЯС;)5)ЦОЦ КЦСГОТЬ, Т, ЦЛ.201,5)- 205,5-С.11 дйдс 1 о, ": С 57,78; 1 5,87; Х 13,69, С )о. ч.Оз.13. ислсцо): С 57,69; 1.1 5,76; . 13,46.К рс)с)3 рт 1,23 г пик)Гциовц кисги 3 ты В 5 якг;и 3 с Гцгф)р х ,иО 3 л 5 иот 1,03 г риз)иг);)х)цц;),;) загса црц -...

Способ получения тиено

Загрузка...

Номер патента: 325233

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Донецкое, Химии

МПК: C07D 333/50

Метки: тиено

...соединения могут пение в органическом синтезе в ходных веществ для получения аити приме- качестве ис- замещенных.Н Е, - .й1 СЕО С, 1вращением н иствии ав Примерпирилий пе СЕ, СйСОП,На 0СНэ И.,Строение тиено(3,4-с) пирилиевых солей подтверждено с помощью ИК-спектров, которые содеркат интенсивные полосы при 1660 - 1655 см -(С - С-связь пирилиевого катиона), 1100 и 625 см- (анион С 10 ч), а также пре 8 СНих в тиеио(3,4-с) пиридииы пр миака. 1. 1,2,5,-Тетра метилтиено (3,4-с)- рхлорат.325233 Предмет изобретения Составитель А. Нестеренко Техред Л. Куклина Корректор А. Васильева Редактор О, Кузнецова Заказ 1185/3 Изд.52 Тирагк 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делаьг изобретений и открытий прв Совете Ми;шстров СССРМосква, Ж.35, Раушская...

Способ получения производных 2-алкилоксиметил-3-хлор-1, 2, 4 тиаимидазол-5-она

Загрузка...

Номер патента: 325741

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 285/08

Метки: 2-алкилоксиметил-3-хлор-1, производных, тиаимидазол-5-она

...бензол, или хлорированные углеводороды, например хлороформ, четыреххлористый углерод. Реакцию проводят при 0 - 100 С, предпочтительно при 20 - 90 С.Пример. 30 г бис-(метоксиметил)карбодиимида, т. кип. 60 С/4 торр, в 300 мл бензола смешивают с 30 г хлоркарбонилсульфенилхлорида, смесь нагревают 0,5 час до кипения и перегоняют. Выход 2-метоксиметил- хлор,2,4-тиаимидазол-она 30 г, т. кип. 80 - 84 С 0,2 - 0,3 торр; температура затвердевания 45,8"С; мол. в. 180,6.Найдено, %: С 26,5; Н 2,8; 0 18,1; И 16,0; Я 18,2; С 129,1.Вычислено, %: С 26,6; Н 2,79; О 17,7; Х 15,6; Я 17,8; С 1 19,6.Аналогично можно получить 2-алкилоксиметил-З-хлор,2,4-тиаимидазол-б-оны, приве.денные в таблице.248,7 Циклогексилф Препараты, очищенные с помощью тонкослойной...

Способ получения селенофено-

Загрузка...

Номер патента: 325843

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеев, Баранов, Дуленко

МПК: C07D 345/00

Метки: селенофено

...солей тем, что пирилиевое кольцо конденсировано с ядром селенофена, а также расположением гетероатомов. Полученные новые пирилиевые соли обладают ценными свойствами.Предлагаемый способ получения селенофено- (3,2-с) пирилиевых солей заключается в том, что 5-алкилпроизводные 2-ацетонилселенофена подвергают взаимодействию с ангидридами карбоновых кислот в присутствии хлорной кислоты с выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р 2. 2,4,6-Триметилселенофено- (3,2- 10 с)-пирилий перхлорат.К раствору 2,01 г (0,01 г лтоль) 2-метилацетонилселенофена в 10 мл уксусной кислоты приливают охлажденную до 0 С смесь 5 мл (0,05 г лголь) уксусного ангидрида и 0,8 м.г15 (0,01 г могь) 70%-ной хлорной кислоты,...

Способ получения 3-йодселенофена

Загрузка...

Номер патента: 325844

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеев, Баранов, Донецкое, Дуленко, Института

МПК: C07D 345/00

Метки: 3-йодселенофена

...Предмет изобретения Способ получения 3-йодселенофена на основе тетрайодселенофена, отличаюгдийся О тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, тетрайодселенофен обрабатывают цинковой пылью в среде разбавленной уксусной кислоты с последующим выделением це левого продукта известным способом. Изобретение относится к способу получения функциональных производных селенофенового ряда, Полученные соединения представляют интерес в качестве исходных соединений для синтеза важных физиологически активных соединений.Известен способ получения 3-йодселенофена действием амальгамы алюминия па тетрайодселенофен в среде метанола, выходпродукта 25%.Для повышения выхода целевого продукта и упрощения...

Способ получения циклоалкилзамещенных фурановых соединений

Загрузка...

Номер патента: 326187

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Азербайджанский, Годжаев, Ибрагимов, Исмайлов

МПК: C07D 307/36

Метки: соединений, фурановых, циклоалкилзамещенных

...вносят 200 мл дихлорэтана и 150 г (1,1 моль) хлорангидрида циклопентанкарбоновой кислоты. Затем, при перемешивании и охлаждении (темп. - 15 С) небольшими порциями прибавляют 150 г (1,12 моль) хлористого алюминия и далее по каплям 81,8 г (1,2 моль) хлористого аллила, после чего реакционную массу дополнительно перемешивают 2 час.Прекращая охлаждение, доводят температуру реакционной массы ло комнатной темперагуры (22"С) и затем разлагают реакционнуо массу льдом, Промытый гпжний органически слой после смешения с эфирной вытяжкой, полученной экстракцией водного слоя, и сушки 5 СаС 1, подвергают перегонке.Отгоняют растворители (до 83 С). Остатокперегоняют в вакууме. При этом наблюдается обильное выделение НС 1, Получают 182 г продукта,...

Способ получения 4-n-3ameluehhblx) амино-2, 2 тетраметил пиперидиновйсесоюандяте18тно-тхш;: швилго7; иа

Загрузка...

Номер патента: 326188

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Никитска, Яхонтов

МПК: C07D 211/58

Метки: 4-n-3ameluehhblx, амино-2, пиперидиновйсесоюандяте18тно-тхш, тетраметил, швилго7

...лития в 100 лл кипящего эфира. После соответствующей обработки получают 3,6 г (80,5%) 2,2,б,б-тегра326188 35 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Текред А. Камышникова Корректор Е. Миронова Редактор Т. Шарганова Заказ 501,9 Изд. М 118 Тирам 448 ПодписноеЦ 1-ИИПИ Коппета по дедам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр, Сапунова, 2 метил- (1-пирролидино) -пиперидина, бесцветная жидкость, т. кип. 95 - 96 С/4 мм рт. ст.Найдено, /о. С 74,23; Н 12,33; Ы 13,60.С 131 1261 2Вычислено, /,: С 74,22; Н 12,45; Ы 13,31.П р и м е р 2. Получение 2,2,6,б-тетраметил 4-диметиламинопиперидина.10 г (0,055 моль) циангидрина триацетонамина растворяют в 120 мл метанола, охлаждают до 0 С и при...

Способ получения n-(p-amиhoэtил)-l, 2, 3, 4-tetpaгидpoxиhoлиha

Загрузка...

Номер патента: 326189

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Лернер

МПК: C07D 215/06

Метки: 4-tetpaгидpoxиhoлиha, n-(p-amиhoэtил)-l

...с прпмсцепцем в качестве акцептора протонов избытка этилата натрия. Выход 7%.Предлагаемый способ получения Х- (р-амц цоэтцл) -1,2,3,4-тетрагцдрохицолина заключается в алкилпроваицц 1,2,3,4-тетрагпдрохццола 11-галоидэтилахивом в водноспцртовой среде при нагревании с применением в качестве алкилирующего агента гидрогалогецида Р-га лоидэтиламина. Процесс ведут в избытке 1,2,3,4-тетрап 1 дрохццолица. Выход продукта 90"-1 с, считая ца 1,2,3,4-тетрагидрохицолцц (коцверсия), или 56%, считая ца Р-галоид. этил ам иц. 2Использование в качестве алкплирующего агента галогецида 3-галоидэтиламица и проведение процесса в избытке 1,2,3,4-тетрагидрохицолица позволяет повысить выход целевого продукта.: ельпой вороцой, загружают 54 г (0,4 л 1 о,гь)...

Способ очистки капролактама

Загрузка...

Номер патента: 326190

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Булушев, Зыр, Игнатьева, Кирдзей, Коган, Сафронов, Скороходова

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...на роторной колонне при остаточном давлении 1 - 2 л 1,11 рт. ст. Эффективность колонны пряхерно 15 теоретических тарелок. Ректификацию проводят при температуре (в С): в кубе колонны 130 - 135,в середше колонны 108 - 112, в верхней частиколонны 106 - 108. При отгонке головнойфракции флегмовое число составляло 8 - 10,5 а прп отборе основной фракции 3 - 4,Капрол актам, освобожденный в процессеректпфпкацпп от основного количества какнзкокп 1 яц 11 х,к и высококипящих прим, 10,1 в 11 аОг пРм 1111 г 1 напой ООР 1 оотк.10 С э о 11 Цлшо к 1 пролактам смениваот с дп 11 л,1 13 о в 11 н но водо 1) в коОр о яр од вар 1ельпо рагворяют 2 10% химичски чистогоераа 111 т;1 и;1;111 1 1% 1 Ч;101.1, Общее олчство 1 рм;1 нганагно воды составляг5 20 - -40",...

Способ получения 2-оксо-зн-1, 2, 4, 5-тетрагидро-1, 5 бензодиазепинов

Загрузка...

Номер патента: 326191

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Днепропетровский, Кост, Московский, Половина, Соломко

МПК: C07D 243/12

Метки: 2-оксо-зн-1, 5-тетрагидро-1, бензодиазепинов

...4 г цинковой пы,ш в течене 0,5 час. Реакционную смесь кипятят о - Ь час. Окраска раствора изменяется от темно-вишневой до светло-желтой. Реакционную массу нейтрализуют содой до рН 8. Фильтрат упаривают, а 2-оксо-ЗН,2, 4,5-тетрагидро,5-бензодиазепин экстрагируют бензолом. Выход 0,99 г (61(с), т. пл. 140 - 141 "С (пз бензола).П р и м е р 3. 1 олучепие 8-метоксп-оксо,2,4,5-тетрагпдро,5-бензодпазеппна.К 7,62 г (О,ОЗ лоль) метилового эфира Гч- (2-пптро-метоксифенил) +аланина в 90 лл метанола и 54 лл концентрированной соляной кислоты прибавляют небольшими порциями 12 г цинковой пыли в течение 0,5 час. Реакционную смесь кипятят 5 час. Окраска раствора изменяется от вишневой до светло-яелтой.326191 Предмет изобретения Составитель Т....

Способ получения эфиров акшуювои кислоты, содержащих триазиновыи цикл

Загрузка...

Номер патента: 326192

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гласко, Денисова, Кутепов, Московский, Стол

МПК: C07D 251/46

Метки: акшуювои, кислоты, содержащих, триазиновыи, цикл, эфиров

...и-толуолсульфокислоты и 35 - 40 лсл о-ксилола. Реакционную смесь нагреваот до температуры кипения о-ксилола и выдержива. ют 2 - 2,5 час.Полученный эфир промывают 1 - 2%-ным раствором щелочи и сушат при 30 - 40"С в вакуумном шкафу,П р и м е р 2. Лналогичцо примеру 1 из 5,54 г (0,02 лголь) 2-фецил,6-бис- (2-оксиэтокси) -1,3,5-триазина, 1,48 г (0,01 лсоль) фталевого ангидрида, 0,07 г (1% от веса реагирующих веществ) и-толуолсульфокислоты и 35 - 40 лгл о-ксилола после нагревания до температуры кипения о-ксилола и выдерживания в течение 3 - 4 час получают эфир, который промывают 1 - 2%-ным раствором щелочи и сушат при 30 - 40 С в вакуумном шкафу.Пример 3. Как в примере 1, из 8,47 г (0,01 лонго) гидроксилсодержащего эфира ца основе адцшшовой...

Способ получения 5-арилгидразоно-3, 4-диарил-а2-1, 2, 4 оксадиазинонов-6

Загрузка...

Номер патента: 326193

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Лозинский, Нгно, Пелькис, Шивамюк

МПК: C07D 273/04

Метки: 4-диарил-а2-1, 5-арилгидразоно-3, оксадиазинонов-6

...диарил-Ь1,2,4-оксадиазинонов-б, которые могут найти применение как физиологически активные вещсства и в качестве исходных продуктов или промежуточных продуктов для синтеза всщсств, имеющих большое народнохозяйственное значение.Предложенный способ получения 5-арилгид разо о - 3,4 - дпарил-Ы,2,4-оксадиазцнонов-б заключается в том, что действию с замещецными амидоксимами в соеде бецзола в присутствии триэтцламица при температуре 80 - 90 С с последующим выделением целевого 15 продукта известными приемами.П р и м е р 1. Получение 5-(о-нцтрофенилгидразопо) - 3,4 - дифецил-Ы 1,2,4 - оксадиазицона-б,К раствору 0,53 г (2,5 лыоль) фенилбензами доксима, 0,52 г (5 ллголь) триэтиламина в 10 лгл сухого бензола прибавляют по каплям раствор...

Способ получения ы, ы-яс-

Загрузка...

Номер патента: 326862

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Берлин, Западинский, Лиогонький

МПК: C07D 307/52, C07D 407/12

Метки: ы-яс

...от основную массу воды.После нагревания в течение 1 - 2 час при 1 О - 60 С реакция заканиВается. Продукт дваж ды экстрагируют кипя 1 цим эфиром Для удаления непрореагировавших исходных Веществ.После перекристаллгзации из циклогексацав атмосфере инерта получают 25,5 г (61% ) 1 х),1 х) - бис - (5 - фецилфурфурилиден) - феци лендиамина, т, пл. 108 - 09"С. Ц - Лг-И=СН г - арил, Аг - арилеи, напри Нз где Я=О, ЯОг,Известен спосфурилиден) - дВием ароматичесОднако в литер Нг или ОтсУтстВУет,б получения 1 х),1 х)-бис - (фураминоариленов взаимодейстсих диаминов с фурфуролом. туре отсутствуют данные оКорректоры Л. Корогод и Л, 11 иколаева Редактор Т. Карганова Заказ 3304 4 Изд. Ъе 888 Тираж 523 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного кок 1 игета...

Способ получения 2-хиноксалон-з-илметилалкилили 2 хиноксалон-з-илметиларилкетонов

Загрузка...

Номер патента: 327154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Андрейчиков, Плахина, Сараева

МПК: C07C 45/45, C07C 49/798, C07D 241/52 ...

Метки: 2-хиноксалон-з-илметилалкилили, хиноксалон-з-илметиларилкетонов

...1. К раствору 2,24 г (0,01 моль) изопропилового эфира гексилэтинилглиоксиловой кислоты в 10 мл влажного эфира прибавляют по каплям и перемешивании 1,08 г (0,01 моль) о-фенилендиамина в 50 мл влажного эфира. Реакционную смесь оставляют стоять в течение 48 час при комнатной температуре, после фильтрования получают 1,17 г (43%) кристаллического продукта 2-хиноксалон-илметилгексилкетона - желтые иглы с т. пл. 197 - 198 С (из нитрометана).Найдено: М 10,3%.10 СыН 2 оМзОзВычислено: Х 10,3%,Пример 2. К раствору 2,16 г (0,01 моль)изопропилового эфира фенилэтинилглиоксиловой кислоты в 20 мл 70%-ного этанола по каплям и при перемешивании прибавляют 1,08 г (0,01 моль) о-фенилендиамина в 20 мл 70%- ного этанола. Реакционную смесь оставляют...

Способ получения этенилциклогексиловых или

Загрузка...

Номер патента: 327168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Малышко, Мухамедова, Физической

МПК: C07D 301/00, C07D 303/14, C07D 303/16 ...

Метки: этенилциклогексиловых

...в саициловой кислоте, оказывает влияние н раскрытие эпоксидного ко агента прн высокой темпе удавалось получить слож повой кислоты, содержащ пы и неэтерифицпрованны ксил (в литературе нет св таких эфиров),Указанные эфиры салнц лучают предлагаемым спо Способ за вую кислотумоно" или д среде инертн зола, при те щим выделен ми приемамП 0-СН - СН 20 Н С- О-СН-СННО ОВПг О р, Сапунова,ОНСООН 1 апцаяЮа йнтцсьнцслп 1-1 цниццнтинсгнаТаким образом получают сложные этенилциклогексиловые (1), эпоксиэтилциклогексиловые (11 а, 11 б) и эпоксициклогексилэтиловые (11 в, 11 г) эфиры,салициловой кислоты.Этенилциклогексиловые эфиры (1) легкоэпоксидируют обычными способами.П р и м е р 1, Смесь, состоящую из 55,6 г(0,40 моль) салициловой кислоты,...

Способ получения тетра гидрофурилово го спирта. т, цг €: н

Загрузка...

Номер патента: 327190

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алеева, Иванова, Мошкин, Носовский, Перший

МПК: C07D 307/12

Метки: гидрофурилово, спирта, тетра

...спирта гидрированием фурфурола Опыт Режим реакции 135 145 155 175 125 1400 Х 4=5600 135 120 160 32 100 32 100 32 100 0,08 0,1 0,1 0,12 88,2 3,74 69,3 1,2 80,6 8,24 86,02 0,37 ЦНИИПИ Заказ 514/5 1 зд. М 188 Тнрагк 448 Подписное Типографии, пр. Сапунова, 2 теплообменным поверхностям процесс гидрирования фурфурола до тетрагидрофурилового спирта проводят в присутствии псевдоожиж иного никельхромового катализатора с размером частиц 0,1 - 0,315 лл.П р и м е р 1. В реактор диаметром 32 лл загружено 100 г никельхромового катализатора с размером частиц 0,1 - 0,315 лл, Катализатор непосредственно в реакторе восстанавливают водородом в течение 12 час при температуре 200 в 2 С. После восстановления ка 1 ализатора и снижения температуры до 135...

Способ получения а-заме1ценных-у-

Загрузка...

Номер патента: 327191

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Данг, Залии

МПК: C07D 307/33

Метки: а-заме1ценных-у

...валент: найдено 188, вычислено 188,5,327191 Предмет изобретения Составитель Р. Марголииа Тскрсд Е. Борисова Корректоры: Е. Исакова и Л, Царькова1 сдактор Е. Хорииа Заказ 544/6 Изд.166 Тираж 448 Г 1 одписиоеЦНИР 1 ПИ Комитета ио дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи иаб., д. 4/5 Типография, пр. Саиуиова, 2 П р и м е р 2. я-Бутил-у-(1-хлорвинил) -у-валеролактон.Берут 19,8 г (0,1 люль) я-бутил-у-ацетил. у-валеролактона, 50 мл абсолютного бензола и 22,9 г (0,11 моль) пятихлористого фосфора. Работают, как описано в примере 1, получают 10,8 г (50%) я-бутил-у-(1-хлорвинил)-у-валеролактона, т. кип, 110 - 112 С (1,5 мм рт. ст,), и" 1,4680, с 1" 1,0612.МКо. найдено 56,70, вычислено 56,85.Найдено, %: С...

Пдштво-теегг к библиотека

Загрузка...

Номер патента: 327192

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Далии, Мехтиев, Полчаев, Порт

МПК: A61K 31/40, A61P 25/24, C07D 207/404 ...

Метки: библиотека, пдштво-теегг

...0 баню. В колбу з;гружа. ют 23,2 г 84,5)Ь-Ой серной кислоты и при температуре 100 С через капсльиую ороцку прц иерсмешивацип црибаьляют 9,4 г дипитрила метиляитариой кислоты, затем рсакцюицую массу продолжают перемешивать В течсцие б 0 лин. 11 осле этого реакциоицую массу охла)кдают, р 1 зо.51 ю 1 одоп и цеитрал 13 ют ктрооптом аммоиия ИОслс чсГО ироод 51 т экс Гркци 10 цслсВОГО продукта серп 1 м эфц ром. Экстра)кт подвергают разгопкс. В результате в колбе остается имид метиляитариой кислоты - 9,7 г или 85% от теоретического ири полпой КОИВерсии исхОДИОГО сьр 51. Г 10 лу 1 ЕПИЫ ИИд ПРИ ООЫЧИЫХ УСЛОВИЯХ ИРСДСТВ- ляет собой крпсталлическос Вещество с т. Ил.52 С, Оп аплизцров)лс 51 химическв и спектральцым методами. Содержание азота в...

Способ получения n-aлkилзameш, ehhыx 1, 2, 3, 4, 5б, 9б гексагидро-5н-индеио-1, 2-й-пиридинов

Загрузка...

Номер патента: 327193

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Альворадо, Гайворонска, Институт, Миначев, Простаков, Шенцева

МПК: C07D 221/06

Метки: 2-й-пиридинов, ehhыx, n-aлkилзameш, гексагидро-5н-индеио-1

...Изд. М 291 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Ж, Рауп 1 ская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапупова, 2 промывают спиртом, отгоняют спирт и г 1 олучают маслообразную жидкость, выход 95 -99% смеси изомеров 1. Конечные продуктыкатализа анализируют с помощью тонкослойной хроматогр афии (Л 1203 11 степе 11 ь эфиРгексан 3: 1), газожидкостной хроматографии,ИК- и ЯМР-спектроскопией (отсутствие пиридинового кольца в положении 1 и наличиеХ-алк 11 ла элев 1 ентарного анализа. Молекулярный вес определяют масс-спектроскопически.А. Загружают 3 г вещества 11 (К - З-СНз,К 1=К 2 - Н, Кз - СНз, С 2 Н 5), О,З г Кс 257, 15 л 1.2С 2 Н 50 Н, температура реакции 230 С, давление 100 - 125 атл 1,...

Способ получения 2-фенилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 327194

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гошаев, Отрощенко, Ппш, Садыков

МПК: C07D 213/127

Метки: 2-фенилпиридина

...0 51 и и и. 5 П р и м е р. Вр(.х Орлую колбу, сиабжеи 13)О М (.131(Л КОЙ, ОО Р;)Т 331 ) ХО,10 ДИЛ ЬЦ ИКОМ И каиельпОЙ 1)оро 133(033, 130:)е 1 цзОт 42, 0)2.11 олг 3 Одбеизол;3,)5,. (1,5; сстс.11) м.д 13 ого )юрошк и 200,ц.1 и-цимол;3, тем)ср:)гу) смеси дово- О дят до кипения7073"С) и при и ремсшиВа и 1333 медл(и 31 ым 31 к(13 л ям 31 В т(чс 13 исчпс добавл я и г 32, 0,2 .гол) 2-Ором пиридииа в 100 31,1 и-ц)Мола. 3;)ге) смесь и;)грев;1 От ири ки)кя)ии и исрсмс(иив;133 и сщс в те ц ие 8 (саг.5 110 сле Охл;)ждс 333)я в реакциои)ую смесь добавляот 20",(-3033 соляной к 3 слоты до рИи Г 1(РЕ 3 ОЦ 11(Т (. ВОДЯИЬ 1 М И 1 Г)ОМ ДЛ 51 УД )ЛОЦИЯ и-цимОЧ(1 и дифси 3,133. (.)Сг:310 к В тЙ ж( колбе по(1)цсгг;(ч)(в:3303 (дким и;тром до р 1 О О и...

Библиотека

Загрузка...

Номер патента: 327195

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Литвинов

МПК: C07D 215/12

Метки: библиотека

...ТИЧЕСКИМ ЯМИНОМ В НРИСЗ ТСТВИИ СОЛЯНОкислои сол и и 130 о 1 с 1 тическнх и хннов. 11 сно;1 ьзуя в качестве кагализатора обмена хлора наОстаток яриламина солянокислых солей ароматических аминов, получают целевой продуктболее высокой чистоты, а также синтезиру 1 отр 11 д зяхещснных 8-Я 13 илямииохиюлинов, которые невозможно получить известным способом,Г 1 р имер, В колбу, с 1 Ябженную обратнымхолодильником, помсща от 0,062 г лоло(1,0 г) солянокислого анил 1 ша. Массу нагревают на масляной бане в течение 10 - 12 стаспри 190 в 2 С. После окончания реакции отгоняОт с водяным паром ненрореагировавшийанили, смесь нодщелачивают 20 лт,г 40 оа-ного раствора едкого ндтрд. Осадок 8-фениламшохинолин 3 огфильтровыв;3 ют и 130 м 11 ВЯ 1 от водой и для...

Способ получения 6-метокси-8-

Загрузка...

Номер патента: 327196

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бобылева, Воробьева, Михлина, Яхонтов

МПК: C07D 215/46

Метки: 6-метокси-8

...Затем отгоняют 250 )ьг ксцло32796 Предмет изобретецця Составитель Л. Иоффе Техрсд Е, БорисоваЗаказ 544/10 Изд.166 Тираж 448 ПодписноеЦ 11 ИИ 11 И Когиитета ио делаги изобретений и открытий при Совете Мгппетров СССРМосква, Ж, Раугиская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Ла и к остатку при 100 С и перемешцвациц массы за 1 час приливают 162,5 г (0,6 моль) техброаистого фосфора. Реакццоц 1 ую массу в 1 деркивают при комцдтцой температуре 20 час, В 1 Лпва 1 ют ца 250 г льда ц экстрагцру 1 от хлоэофОРмом. лоэофОРмцы 11 Р 11 стВОР ВРО- мь 1 ВдОт Водой, Водцым р 11 створом бцказбОВ 11- та цдтрия ц сушат сульфатом мдпшя. Выход 4-фталимидо-бромпецтаца 142 г (96,3%). Вещество без очистки используют ца следующей стадии,П р и м е р 3....

327197

Загрузка...

Номер патента: 327197

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 219/02

Метки: 327197

...получают 6,3 а (63%) 9-а-диэтилаиинофенилакридина; т. пл, 197 - 198 С; Кг 0,76 (на окиси алюминия в системе бензол - гексан - хлороформ 6:1:ЗО).Найдено %; С 84,51; 84,71; Н 6,28; 6,56, С 23 Н 221 х 12.Вычислено, %: С 84,6; Н 6,79.По литературным данным т. пл. 197 С.П р и м е р 3. Смесь 5,36 г хлоргндрата акриднна н 2,9 г индола в 50,дгл безводного днметнлформамида (ДМФЛ) выдержнвьнот 3 час нрн 70 С.Выпавший после охлаждения осадок фильтруют обрабатывают аммиаком, многократно промывают водой, высушнвагот и перекрнсталлизовывают из амнлового спирта, Выход 9-(индолил)-акридина 3,2 г (86% от теоретического); т. пл. 297 в 2 С; Кд 0,76 (на окиси алгоминня в системе растворителей бензол - гексан - хлороформ 6:1:30).Найдено, %: С...

Способ получения n-бис-карбамилзамещенных пиразолиновых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 327198

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Мацо

МПК: C07D 231/06

Метки: n-бис-карбамилзамещенных, пиразолиновых, спиртов

...щениями полученных соединений. где Ки К низшие алкилы,алифатическийский остаток,вием третичных формулы или ароматич пиразолиновых взаимодеис иртов обще Н 0- С- СНг Н где 1 т" ,и К" имеют прив изоцианатами общей фО=С=И в денные значения, с димулыв И=С е К имеет приведенн начен ВС Г. Мацоян, Э. Г. Дарбинян, М, А. Элиазян и А. А. Саа 11 ЩЕ;." бкбг Институт органической химии АН Армянской ССРПредмет изобретения Составитель Г. Коннова Техред 3, Тараненко Корректор Т. Китаева Редактор Е. Хорина Заказ 35504 Изд.707 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета,по делам изобретениЩ и открытий при Совете Министров О:СР Мосина, Ж.35, Раушокая наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Пр и мер 1. К раствору 14,2 г (0,1 люль)3-(р-окои+метилпропил)-пиразолина в...

Способ получения а, а-кислородзалещенных производных дегидродестиобиотина

Загрузка...

Номер патента: 327199

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Грачева, Лов, Родионова

МПК: C07D 233/70

Метки: а-кислородзалещенных, дегидродестиобиотина, производных

...селена в среде малополярного растворителя при кипячении с последующим выделением целевого продукта изве стными приемами.Окисление двуокисью селена проходит строго избирательно по метильной группе и приводит к образованию альдегидокетона (1) без примеси возможного изомера.20 Предлагаемая реакция соединения формулы 1 с двуокисью селена является первым случаем окисления а-углеродного атома в ряду пмидазолинона. Для окисления не пригодны другие растворители (уксусная кислота, спирт,25 бензол, вода).Строение целевого продукта подтверждается данными ИК-спектроскопии, элементарного анализа, а также окислением соединения общей формулы 1 до адипиновой кислоты или 30 восстановлением его ХаВН в соответствующий диол и другими превращениями.327199...

Способ получения n-(a2-дигидpoпиpahил-2)замещенных ряда имидазола

Загрузка...

Номер патента: 327200

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вульфсон, Корнилов, Московский, Мочалин

МПК: C07D 233/54, C07D 235/04, C07D 309/16 ...

Метки: n-(a2-дигидpoпиpahил-2)замещенных, имидазола, ряда

...имидазола через слой окиси алюминия и перегоняют в вакууме. Получают 1,8 г (61%) 1- (Д-дигидропиранил) -имидазола с т. кип. 138 - 140 С (0,06 лтм рт. ст,), мол. вес 150 (определен масс-спектрометрически).327200 Предмет изобретения Составитель М. Воронина Техред Т, УсковаКорректор Н. Шевченко Редактор В. Блохина Заказ 862,13 Изд. М 367 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 62,90, 62,88; Н 6,96, 6,83; 1 Ч19,2, 19,52,СвН,оОХв.Вычислено, %: С 63,98; Н 6,71; Х 18,65,Пример 2. Получение 1-(Ьз-дигидропиранил.2) -бензимидазола.В колбу Вюрца помещают 10 г (0,078 моль)2-этокси-Ьз-дигидропирана и 13,8 г (0,16...

Способ получения n-apилиmидob-2, 3хиноксалипдикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 327201

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Кульчицка, Романенко

МПК: C07D 487/04

Метки: 3хиноксалипдикарбоновой, n-apилиmидob-2, кислоты

...полученных соединений подтверждено данными ИК и УФ спектроскопии и данными химического элементарного анализа, а также их различными химическими превращениями.П р и м е р. 0,1 г лголь 3-фенилнитрозамино-фенилпирролидиндиона,5 (29,5 г) нагревают при энергичном перемешивании с 200 мл уксусного ангидрида в течение 30 час, поддерживая температуру в пределах 110 в 1 С (перегревание недопустимо, так как приводит к выделению окислов азота). Образующийся целевой продукт очень мало растворим в уксусном ангидриде и кристаллизуется в виде чуть желтовых игл из горячего раствора. 1 орячий раствор фильтруют, вещество отмывают па фильтре уксусным ангидридом и сушат. Полу ченный К-фенилимид,3-хиноксалиндикарбоновой кислоты перекристаллизовывают из...

Способ получения ариламидов

Загрузка...

Номер патента: 327202

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Кульчицка, Романенко

МПК: C07D 241/44

Метки: ариламидов

...70 - 85%.П р и м е р. Получение ариламида (1,2,3,4- тетрагидро-оксохцноксалпл)-уксусной кислоты.В колбе с обратным холодильником и мешалкой растворяют при нагревании на водяной бане 10,8 г (0,1 г мо,гь) о-фенилендиамцпа в 300 лгл воды и при перемешивании добавляют горячий раствор 17,3 г (0,1 г моль) М-фенилзгалеицимпда в 100 мл этиловогоспирта.Образующийся целевой продукт мало растворим в водном этаноле и кристаллизуется в виде чуть желтоватых иголочек из горячего раствора. После 1,5 - 2 час нагревания на кипящей водяной бане реакционную массу охлаждают, выпавшее вещество отделяют филь.д.налогичпо получены и другие соединения,выходы) температуры плавления и результаты элементарного анализа которых приведены 5 в таблице. 11 зован)1...

Способ получения производных 1, 4-бензодиазепина

Загрузка...

Номер патента: 327203

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Богуслав, Вителибарбара, Данута, Ихенрык, Марек, Ханна, Януш

МПК: C07D 243/20

Метки: 4-бензодиазепина, производных

...двухвалентных металлов промекуточных групп периодической системы, например хлористым цинком, общей формулы ПЗаказ 666/12 Изд.291 Тираж 448 ПодписноеПИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ацетила в течение 30 мин. Температуру реакционной смеси выдерживают в пределах 30 - 35 С,После дальнейшего получасового перемешивания осаждается из раствора кристалличес. кий осадок кремово-розового цвета. Перемешивание продолжают еще в течение 2 час, после чего осадок фильтруют и сушат при пониженном давлении.Получают 51 вес. ч, кристаллического соединения 3-окиси 2-хлорметил-фенил-хлорхиназолина с хлористым цинком с т. пл, 210 - 212 С.К 100 вес....