C07D 513/04 — орто-конденсированные системы

Номер патента: 124447

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Альперович, Мирошниченко

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-метил-а-тионафтенотиазола

...подкисляот 50 "в-но уксусной кислотой до слабо-кислой рсакции, Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 7,5 г (64",о), т. пл. 128 - 132.После перекристаллизации пз 50/а-ного водного этилового спирта т.пл. 135 - 136".1(,"о 24441 П р и м е р 2, 0,4 г 3-тиоацстд:,(но-".брозпоня.ртспд растворяют в 10,цл 5%-ного раствора едкого пагрд при .11:рс 51 и до 40. Полученный раствор подвергО ПереОпкс с ВО 5 л, (11 ом. П 5 Н э гом ООН 51- ггс 51 белый кр 5 стялг 1(1 еский прод(кт с . Пл. (1,; 07". Выход 0,21 г (75 1( ) .После кристаллизации пз этилового спирт гс нпсртура плавления пе меняется.Г 1 р имер 3. 0,5 г 2 бр 01-3-тиддцстдм 1;Гзтиопд:лч, 0,25 г цианистой меди и 1 1 2 гиридиня иагрсьают В тсчсппс О м:;и. при температуре...

Номер патента: 161765

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 513/04

Метки: 161765

...- гидзоги 2-метил,5 (,Т-,Пфеиилпирдзогго 1,5) - ти;1- зслд, состоящий в том, что 1-феи,1-3-мст;31- 4-дцетилдмииопирдзолоцили 1,3-лифсцггл.4-ацстилдмицо-дцстоксипирдзол соотстствеицодгрев;от с пятсергистым фосфором.П р и м с р 1. Тоцкордстсртд 5 смесь 0,5)8 г 1-метил-фсииг - 4-дцстПдмииопирдзолоцд-о и 0,6 г пятиссрцистого фос 1)орд цдгрсвдют при 170 - 175.С (в бане) в тегецие 40 лин цо прекрдщсция вы,слегя сероо;Орогг. К получецО)гу и дву,оодвг 5 к)т 10 л.г волы, 2,1.г 2 о")-ого водного рдстворд слкого цдтр; и смесь полвергдют перегонке с волягым идром. При это) ОТГОП 5 гетс 5 2,3-;Пгсти;г,5(1-фсиилиирдзоло,4)-тидзол в иле бесцветцык ;лициык игл с т. Пл. 89 - -90 С. Вы);ол 0,5-1 г (93,1"). После кристдллиздции из 50-цоо...

Номер патента: 172807

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гольдфарб, Калик, Кирмалова, Сзю

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-дигидро-2-арил-6-алкил, получения3

...и концентрированный водный раствор 0,1 доль ацетата калия. Смесь оставляют на ночь; в слу чае 2-тиофенальдегида смесь обрабатываютчерез 15 пин. Осадок тиенотиазина отфильтровывают, промывают 50 О,-ным спиртом и перекристаллизовывают (см. таблицу). авляет 70 - 80 Я,.соединений подтвержсных спектров: в облаблюдается полоса подля ХН-группы, поло- Я Н-гр уп и отсутствуют. Вычислено, % аидено, % Т. пл, С, растворител рутто-формул ход,%,90 4,9 4,9 36,12 36,21 35,9 2.С 4 НЗ 48 в 1,5 С (из эти зводное с фенилнзотиоц атом, т. п тата),11 одаисная груапа М 51 Предложен способ по арил-алкил- (3,2-е) -тие ключающийся в том, чт то-этил-тениламина действию с ароматическ товом растворе в прису ного металла.Выход продуктов сост Строение полученных...

Номер патента: 175968

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богачев, Фоменко

МПК: C07D 513/04

Метки: 5-дигидроа5-триазино, 6-диарил-4

...(отсутствие полосы поглощения -С-О в пределах 1700 - 1800 см). 2П р и м е р. К горячему раствору 2 г 5,6-дифенил-З-меркапто,5-дигидро,2,4-триазина в 30 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 0,75 г хлорацетона и смесь кипятят в течение 5 часа. Затем уксусную кислоту отгоняют в вакууме, Маслянистый осадок обрабатывают эфиром; образующиеся кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта.Получают 1,8 г бесцветных кристаллов хлор гидрата, т. пл. 183 - 185 С (с разложением).К спиртовому раствору хлоргидрата добавляют сухой бикарбонат натрия, при этом выпадает 1,3 г желтых кристаллов З-метил,6- дифенил,5-дигидро-аз-триазино- (3,4-б) -тиа зола, т. пл. 137 С.Выход 6 ОО 1 О от теоретического.Пикрат - желтые кристаллы с т....

Номер патента: 176907

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Боголюбска, Бур

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-дигидрогиазоло

...осадок отфнльтровывают, промываютспиртом и эфиром.Получают 8,2 г (64,6%) бесцветных кристаллов с т, пл. 214 - 215 С. После кристаллизации из спирта (200,цл) т. пл. 219 в 2 С (сразложением). Вес 6, 5 г.П р и м е р 3. Получение б-метил,3-дигидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолийбромида.Смесь б г 2-меркаптотиазолина и 6,85 гя-бромпропнонового альдегида нагревают при100 С в течение 5,5 час. Реакционную массусмешивают с 10 цл спирта, осадок отфильтровывают и промывают спиртом, эфиром и кристаллизуют из спирта (50 лл). Получают 2,5 гбесцветного кристаллического вещества ст. пл. 240 - 242 С (с разложением).П р и м е р 4. Получение 5,б-тетраметилен.2,3-днгидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолийбромида,Смесь 8,3 г 2-меркаптотиазолина и 12,3...

Номер патента: 177893

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Альперович, Шумел

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-метил-4, 53-этилтиазолинон

...Собирают фра(3 лл рт. Ст.). Пр сло, которое посл стпчно кристаллиз етил, 5- 3-этил а 1 г (17 сс), т. пл лом. Б вакууз 190 С тое ма ния ча ход 2- тиазол,с-Л,бретент Предмет из ил, 5- 3- в водноэтиламина. спользован илизируюичной соли 2-ме 2) -5, 4 -тиазол присутствии три кт моткет быть и тетиновых сенсн л, 5- 3-этнлтназороения Спосоо получения 2-медпнон (2) -5, 41-тиазола раствору 6,он (2) -5, 41оба вляют 5нагреваютбане). Четвиде масла,иром, а затпирта, добатяЗлин ватуре экст 20 отличающийсяпродукта, приго знрующих крас метил, 5-3-эт азола омыляют 25 присутствии тр омылением четвертэтилтиазолинтион (спиртовой среде вПолученный продудля синтеза поливщих красителей.Пример 1. К3-этилтиазолинтисухого бензола дсульфата и смесьпри 80 - 90 С...

Номер патента: 178381

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 513/04

Метки: 178381

...1 асл 1 инспиразола с пятисернистым фосфором при 145150 С. Соединения Могут быть использованы для синтеза погтиметиттовых сеисибилизирутощих красителей.Пример 1. 1 Фе 1 ч 1 иЧ-ъ+1 етилбром-ацетиламинопиразол. К раствору 4,2 г 1-фенил-З-метил-Б-ацетилатиттнопиразола (А. М 1 с 11 ае 115, Анн, 339, 141/1905) в 5 мл 50/о-ной уксусной кислоты прибавляют при размешивании раствор 3,7 г брома в 6 мл ледяной уксусной кислоты, затем к реакционной массе нриативают 20 мл воды и 50 мл 25/о-ного раствора соды. Кристаллический: продукт отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат. Вес 6 г, т. пл. 139141 С. После кристаллизации из бензола ВЬ 1 ход 5,2 г (89,6/о). Бесцветные иглы с т. пл. 162163 С.(на бане) до прекращения выделения...

Номер патента: 179325

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Альперович, Шумел

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-диметил-4

...о л а - 5,4) - и м и д а з о л ц н т ц о н (2) . Тонкорастертую смесь из 2 г 1,3-дцметцл- ацетаминотцогидантопна и 2,2 г пятцсернистого фосфора нагревают в 6 л,г сухого толуола при 110 С (в бане) в течение 30 мин. Затем толуол сливают, в колбу дооавляют 60 дтл сухого толуола и снова кипятят 30 ттан. Процедуру повторяют дважды. Толуол отгоняют в вакууме, остаток растирают с 15 ял 5 о/о-ного раствора едкого патра, фильтруют, промывают водой, Вес 0,85 г (32,5 о/о), т. пл. 138 - 140 С. После кристаллизации из петролейцого эфира получают светло-желтые пластинки ст. пл. 149 - 150 С. 10 Предлагается способ получения 1,3-диметпл 4,5- (2-метцлтиазоло,4) - имцдазолццтцоца (2) строения нагреванием 1,3-дихтетил-ацетатмицотцогцдацтоица в толуоле с...

Номер патента: 196855

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бес, Туркевич

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-люрфолинтиазолин-2-онл-4, производных

...ибромбеиза. дегидя. 1 г безводного С 11 СООМа и 10 лг 7,е тяи;н С 1 С 0011 кипят 51 т В колос с ооратным холодильником 2 чис. После охлаждения отфильтровывают вьпавший осадо и промывают Водой. Получают 0,95 г (ьыход 53,80/о) 5-и-бромбензигиден-морфолИготиа золин-онав Виде бесцветного ристаллического порошка, т. пл. 237 С (нз метанола).Пр и мер 3. 0,93 г (0,005 лоль) 2-мор(11 о:гшотиазолин-0 на, 0,75 г (0,005 го,гь) 1-нит)0(бепзальдегида,г безводного О СНВСОО а и 10 лг ледяной С 1-1,С 0011 кипятят в колбе с обратным хо,одВ и иком 3 час, После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промьпают водой. Полу.чают 1,42 г (выход 89,3/о) 5-л-нитробснзилн ден-морфол 1 шотиазолин-онаВ Виде бесцветного кристаллического ВоронК, т. ь246,5 С...

Номер патента: 196868

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-6-тиазола, имидазо-2

...кислоты 1,5 та кислоты растворяют в 50 лил воды и раствор пропускают через анионит ДАУОС 2 х 10 (20 г). Элюирование проводят 5%-ной водной муравьиной кислотой (около 400 лл), 5 элюат упаривают досуха, продукт сушат. Получают 1,2 г (97,5%) кислоты с т. пл. 236 - 237 С (с декарбонизацией из воды).Найдено, %: С 42,70; Н 2,40; Х 16,46;3 19,20.10 С,Н,1 О,.ЗВычислено, с/,: С 42,85; Н 2,40; Х 16,66;Я 19,07.Им ид аз о - 2,1-6-ти а зол-кар бои ов а я к и с л о т а. Смесь 4 г метилового эфира 15 имидазо,1-6-тиазол-карбоновой кислотыи 214 лл 0,1 н. раствора едкого патра кипятят 4 час (последние 10 льин в присутствии активированного угля), раствор фильтруют, фильтрат просушивают через колонку с ка тионитом КУ(13,5 г), Кислоту элюируют5/о-ной...

Номер патента: 196872

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур

МПК: C07D 513/04

Метки: 196872

...под Вакуумом, остаток растворяют и Воде (с осторожностью ввиду разогревания), раствор ней трализуют насыщенным раствором соды, продукт извлекают хлороформом. Хлороформенное извлечение промывают водой, высушивают ад сультратом магния, хлороформ Отгоп 51 ют.Получают 8,75 г (70,6 О ) технического имидазо-(2,1-6) -тиязола, кристяллизующегося после перегонки в вакууме; т. пл. 60 - 61 С; хлоргидрат с т. пл, 117 - 119 С.Предмет изобретения2 Способ получения имидазо- (2,1-6) -тиазолаотлича)ощийся тем, что 2-меркаптоимидазол обрабатывают хлор (бром) ацетальдегидямн или их ацеталями при кипячении с последующей обработкой водоотнимающим средством 30 например хлорокисью фосфора. 22,53; относится к области получения рое может найти применение в...

Номер патента: 197599

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 6-аминопиримидо, производных

...0,5 г (0,032 лю гь) 2,5-дпамнно-метил-б-меркаптопиримиднна в 20 лггэтанола, содержащего 0,3 г (0,52 люль) КОН,прибавляют 0,25 г (0,032 люль) хлорацето;штрнла в 10 лгл этанола, Реакционную смесьнагревают до 60 С и размешивают прн этойЗаказ 2154/3 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 температуре 4 час, охлаждают до 18 - 20 С и оставляют на ночь. Растворитель отгоняют, остаток растирают с водой, отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Выход технического продукта 0,5 г (80 з/); т. пл. 211 - 214 С. После кристаллизации из воды т, пл. 234 - 235 С (разложение). Проба смешения с веществом полученным по...

Номер патента: 197601

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 6-дигидропиримидо, эфиров

...(1,4) -т и а з и н и л- уксу сной кислоты. К раствору 05 г (0,032 моль) 4-метокси-амино-меркаптопиримидина в 20 лл этанола, содержащего 0,24 г (0,042 лголь) КОН, при 18 - 20 С прибавляют 0,52 г (0,032 тголь) у-хлорацетоуксусного эфи. ра. Реакционную массу перемешивают при этой тецпературе 24 час, выделившийся осадок КС 1 отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме досуха, Остаток обрабатывают 20 ял горячей воды (70 С) и отфильтровывают. Выход продукта 0,6 г (70%); т. пл.216 в 2 С, После кристаллизации из этанола получают белое кристаллическое вещество с желтоватым оттенком, т. пл. 222 в 2 С,Найдено, %: С 49,07; Н 4,58; И 16,03; 5 12,35.С, т НтзЪОз-т.Вычислено %: С 49,42; Н 4,90; Х 15,72;8 11,99.П ример З.Метил о в ы йэфир 2-а м и...

Номер патента: 197602

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 4-хлор-5-ы-метилпиримидо, 4-хлорили

....,О 8Вычислено, %: С 35,74; Н 2,00; С 1 17,58;1 х 20,84; 8 15,90,П р и м е р 2. 4-Х л о р п и р и м и д о(4,5-Ь) (1,4) -т и а з и н о н-б, К 1,5 г этилового эфира 4-хлор- аминопиримидил- меркаптоуксусной кислоты прибавляют раствор 5 мл РОС 1197002 Предмет изобретения Составитель Й. Филиппова Техред Т, П. Курилко Корректоры; Н, В. Черетаева и Г. И. ПлешаковаРедактор Л. Герасимова Заказ 2154 гб Тирана 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, и р. Сапунова, 2 в 10 мл бензола, Реакционную смесь перемешивают при 18 - 20 С в течение б час, выливают в ледяную, воду, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Выход 0,95 г (77%), т....

Номер патента: 213030

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Журавлев, Шавырина

МПК: C07D 277/72, C07D 279/20, C07D 513/02 ...

Метки: 2-меркаптобензтиазоло-5, 6-8-бенз-е, тиазина-1

...способ получения указан)ного веще)сэва заключается )в )том, что 2-амино)фантиазин нагревают со смесью серы и сероу)глерода. Выход целевото )проду)кта )при этом 703% от теори)и.П р и м е)р. 2-меркаптобензтиазоло,б-в- бенз-е-тиази)н,4,В стальной баллончик с )герметической заглуш)кой, погруженный,в масляную баню,по)мещают 4,3 г 2-ами)нофентиазин)а, 0,7 г )ра)стертой черен)ковой серы и 3 мл сероуглерда. Темттературу ба)ни поднимают)за 1 час;до 200 С и выдерживают смесь отри этой тем)пера)туре 2 час. По охлаждении реакционную маосу растворяют в5 о/о-ном )растваре едкого натра, распвор фильтруют и в фильпрат )при)бавляют ра)зба)вле)н)ную солянуюлой реакции. Вы 1 павпгий ооа)двают, )промы)вают;водой илучают 4 г вещества...

Номер патента: 213837

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Брете, Институт, Рева, Хайкина

МПК: C07D 513/04

Метки: диимида, дисульфоизофталегюй, кислоты

...к области носгуцснн 5 диимида дисульфоизофталевой кислоты, который может пайп прнсмснсннс для синтеза ног;О(ЕРО(.Способ заключается в том, что 1,3-диметнл,б-дисульфонамид бензола обрабатывают рястворох Оихрох(ятя нятрн 5 или кя(и 5 в г%-Ной ССри(гй КИСЛОТС.П р и м с р. 1,5 г 1,З-дт(кСтиг(-4,6-днсуль(1)онамнда бснзола (О,СО(57 л(о,гь) суопснзнругст в 5 О мл 73%-ной серной кислоты, К пх(у 1(снной суспензии постепенно добавляют 9 г порошкообразного бихромата натрия 11 О,035 моль), Реакция продолжается 2 час при температуре 54 - 55 С,Г 1 ос.(ге окончания реакции полученный оса. док отфильтровываОт и три-четыре раза обрабатывают растворох Соды при нагревании, Из ряствора выпадают кристалль Ха-форо)ы;ням (тдя дне ил ьф Оизофтаг;(свой и)...

Номер патента: 256774

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Лозинский, Пельки, Шиванюк

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-арилгидразоно-з-оксотиазоло

...на водяной бане в течение3 час и упаривают растворитель. Остаток тщательно обрабатывают водой, сушат и кристал лизуют из диоксана. Выход 0,4 г (47%); т. пл,гм способом. са, предложен азоно-оксотибщей формулы ВХАНС,Н,К,11Х 8 где К - водород, хло ксил, содержащие от Причем, если К 1 -или алкоксил, содер углерода, галоид, ни тильная группа,Если К, - хлор (б токси-, нитрогруппа,Если К, - нитрогр коксил, содержащие да, или К 1=К, - ме Способ заключаетс бензимидазол подвеЗаказ 1301,3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 249 - 250 С. Оранжевые кристаллы с металлическим блеском.Найдено, /о. С 53,29; Н 2,61; М 20,82,...

Номер патента: 232267

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур

МПК: C07D 513/04

Метки: 232267

...способом. Полученное соединение может быть выделено в виде основания или солей с минеральными либо органическими кислотами, например в виде хорошо кристал лизующегося 6 ром гидр ата, выход которого 62 - 65%, считая на исходный 2-меркаптоимидазолин,П р и м е р.К смеси 20 л Имидазолино- (2,1-Ь) -тиазолин.г,г 1,2-дибромэтана, 20 г бикар боната натрия и 100 лг.г изопропанола прибавляют при перемешивании в течение 1 час суспензию 5 г 2-меркаптоимидазолина и 20 м,г 20% -ного водного раствора едкого кали и 50,тг,г изопропанола. Реакционную массу кипятят 4 час при перемешивании, растворитель и избыток дибромэтана отгоняют в вакууме досуха. К остатку прибавляют 50 м.г 20%-ного раствора едкого кали, извлекают хлорофорвытяжку промывают...

Номер патента: 232268

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапшина, Мышкина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/74, C07D 241/38, C07D 279/16 ...

Метки: 6-алкилпиримидо

...вакууме досуха, остаток обрабатывают водой и отфильтровывают. Получают 1,1 г (65%) продукта с т, пл.175 - 177 (с разл.). Это светло-оранжевый П р и м е р 2. ЭтиловыймстилН- пиримидо -(4,5-Ь)- карбоновой кислоты.15 К раствору 1,1 г (0,007 1 о,гь) 4-метоксиамино-меркаптопиримидина в 20,ил этанола, содержащего 0,52 г (0,0093 мо,гь) едкого кали пРи - 5 С пРибавлнгот 1,4 г (0,0085 гио.гь) а-хлорацстоуксусиого эфира в 10 м.г этанола.20 Реакционную массу перемешивают при указанной температуре 2 час, отфггльтровывают осадок КС и фильтрат упаривают в вакууме.Остаток растворяют в 20 мл хлороформа, пропускают через колонку с А 1 еО и хлорофор менные элюаты упаривают досуха. Получают1,8 г (96 огг) продукта с т. пл. 134 в 1"С. Это ярко-оранжевый...

Номер патента: 232976

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кныш, Кочергин, Красовский

МПК: C07D 513/04

Метки: нафт

...досуха, остаток разлагают ледяной водой, нейтрализуют насыщенным водным раствором гидрокарбоната натрия, осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 2,7 г (87 о ) технического продукта 1 (табл. 2) с т, пл. 169 - 172 С.Пример 10. Нафт-(1,2-с 1)-имидазо-(3,2-Ь или 1,2-Ь) -тиазол. Раствор 3,75 г нафт-(1,2-с 1)- имидазолил-меркаптоу ксусного альдегида в 20 мл концентрированной серной кислоты оставляют при комнатной температуре на 24 час, затем выливают в воду при перемешивании, нейтрализуют водным раствором аммиака до щелочной реакции, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 2,2 г (64,7 ) технического продукта 1 (см. табл. 2).При мер 11. Нафт-(1,2-с 1)-имидазо-(3,2-Ь или 1,2-Ь)-тиазол (табл....

Номер патента: 234258

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: активных, оптически, соединений, чистых

...- тетрагидроцмидазо (2,1-В) тиазол - д - 10 - камфарсульфоната в 160 .ил хлороформа, Раствор охлаждают в течение 3 час при температуре - 5 С и выпавший в осадок с/(+)б-фенил,3, 5,6 - тетрагидроцмцдазо (2,1-В) тиазол - Ы - 10- камфарсульфонат удаляют фильтрованием. Выход этой фракции равен 0,0443 моль или 88,6% от теории; сухой продукт весит 19,3 г25ц имеет а +83,0(с=-10% в воде),Эту соль растворяют при нагревании в 38 мл хлороформа ц к раствору добавляют 9,0 г (0,0436 лоль) й - б - фенцл - 2,3,5,6- тетрагидроимидазо (2,-В) тцазола. После растворения этого вещества добавляют 50 мл толуола. По окончании кристаллизации удаляют хлороформ во вращающемся выпарном аппарате ц к остатку добавляют 25 л 4 л толуола. Выделившийся в результате...

Номер патента: 234413

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Лесковска, Сафонова

МПК: C07D 279/14, C07D 513/04

Метки: пиридо, производных

...осадок отфильтровывают, промываю водой и высуппгвают.15 Получают 0,45 г (57,7)о) продукта с т. пл.217 - 220 С. Это бесцветные кристаллы с т. пл.225 - 226 С нз этгглацетата.Найдено, ,Ъ: С 51,95, 11 3,61; С 11,31;Х 13,38;9,85.г 0 С 11.О ХтО.,.Вычислено, 00. С 52,25; Н11,04:х 13,06; 8 9,95.ИК-спектр; 1700, 1720 см- (СО кстонаамида), 3470, 3360, 3300 с.ц(Х Н, Х Не) .г 5 б). Смесь 0,2 г (0,0006 ло.гь) Х-(2-фенацнггмеркапто-хлорпирпдил) -мочевппы с 4 л.г Д.11 Ф и 1 лл воды кипятят 2 час до полного растворения осадка. 1 эаствор охггзнсдают, выделившееся вещество отфггльтровывагот, про 30 мывагот водой и пяртом, высушивают п по234413 Составпгсль В. Исаева Корректор А, П. Васильева Редактор Л, Ильина Тскрсд Л. Я, Левина Заказ 644,7...

Номер патента: 234953

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидроимидазо, разделения, сг-6-фенил-2

...соль в примере 1, и упаривают его до сиропа, Сироп, содержащий около половины по весу хлороформа, обрабатывают 1500 мл горячего ацетона, Полученный раствор в течение 10 мин нагревают почти до температуры кипения. За это время осадок выкристаллизовывается, кристаллы отфильтровывают из горячего раствора, продукт на фильтре промывают 200 мл горячего ацетона и сушат. Получают 24,2 г (0,055 моль) соли с т, пл. 186 - 192 С, ао - 14,7 (С=16, Н 20). Это не оптически чистая соль, ее можно разделить перекристаллизацией из хлороформа. Маточный раствор (ацетоновый фильтрат) выдерживают в течение ночи при - 15 С. Кристаллический продукт отделяют фильтрованием, затем его промывают 150 мл холодного ацетона. Выход 1( - )...

Номер патента: 237907

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вацлав, Иностранцы, Мирослав, Чехословацка

МПК: C07C 231/02, C07C 323/58, C07D 473/38 ...

Метки: у-5

...бесцветного диэтилового эфира МЬ-(6-пуринилтио) -валерил-а-глутаминовой кислоты с т. пл, 100 - 101 С; агро - 13,5 С (с=1, этиловый спирт),П р и м е р 5. Ц 5-6- (пуринилтио) -валерил- -глицин,К раствору 4,4 г (0,11 мо.гь) едкого натра в 85 мл воды приливают по каплям, перемешивая, при комнатной температуре 16,87 г (0,05 иоль) этилового эфира К-(б-пуринилтио) -валерил-глицина. После полного растворения вещества оставляют раствор на 2 дня прн температуре 20 - 25 С, подкисляют его разбавленной соляной кислотой до рН 2 - 3 и перекристаллизовывают выпавший М- (6- пуринилтио)-валерил-глицин из воды, Выход 15,1 г (98 о/о) т. пл. 210 - 211 С.П р и м е р 6, И-Я-(6-пуринилтио) -валерил- -а-лейцин.К раствору 0,44 г (11 млмоль) едкого натра в...

Номер патента: 239872

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидроимид-лзо, j6-фенил-2

...получают, как описано в примере 4, Выход 0,42 г с т, пл. 259 - 261 С, Определение удельного вращения указывает, что продукт почти полностью рацемизовался.Пример 6. Раствор 2 г (9,8 млоль) а(+)- б-фенил,3,5,6-тетрагидроимидазо-(2,1-В) - тиазола в 20 лл бензола обрабатывают 2 лл (3,2 ммоль) раствора бутиллития в гексене. Дают постоять два дня, декантируют бензол с темного твердого вещества и отгоняют (упаривают), оставляя 1,4 г липкого твердого вещества. Твердое вещество промывают триэтиламином и растворяют в ацетоне. Приливание небольшого количества изопропанолового раствора хлористого водорода приводит к осаждению хлоргидрата, т. пл, 257 - 260 С. Выход ,200 лг, Удельное вращение +6,3, что указывает на почти полный рацемат.5 10 15...

Номер патента: 239962

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Керемов, Сафонова

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-алкоксипиримидо

...обрабатывают хлоруксусной кислотой в водно-щелочной среде при 90 - 95- С с последующим подкислением продукта реакции минеральной кислотой, например соляной, 10 и выделением целевого продукта известным способом.Для упрощения техчологического процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 4-алкоксипирими до- (4,5 в) (1,4) -тиазинона-б, заключающийся в том, что 4-алкокси-амино-хлорпиримидин нагревают с тиогликолевой кислотой в водношелочной среде при 90 - 95- С с последующим подкислением продукта реакции минеральной 20 кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известным способом. П р и м е р 2. 4-3 токсипиримидо-(4,5-в) (1,4)- тиазинон-б.К смеси 4 г (0.023 лоль 1...

Номер патента: 245788

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапшина, Левковска, Сафонова

МПК: C07D 239/74, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 7-дикарбэтоксипиримидо

...- вода (1; 1) .Найдено, %: С 47,97; Н 4,73; 1 ч 12,79;8 10,14. С 1 сН 1;,МаЯО;.Вычислено, %; С 47,99, Н 4,65; 1 ч 12,92,8 9,85.П р им ер 2, 2-Амино-метил,7 - дикарб.5 этоксипиримидо-(4,5-в) -(1,4) - тназин. Смесь0,5 г (0,0032 моль) 2,5-днам ино-метил-бмеркаптопиримидина, 0,71 г (0,0032 моль) диэтилового эфира хлорщавелевоуксусной кислоты в 20 лл этанола нагревают на водя ной бане в течение 3 час, Образовавшийсяраствор красного цвета фильтруют н фнльтрат упаривают. Остаток растирают с водой и отфильтровывают. Получают 0,8 г (77% ) светло-желтого вещества, т. пл. 95 - 100 С.15 Светло-желтое кристаллическое веществоимеет т. пл. 101 - 103 С из смеси метанол - вода (1; 1) .Найдено, %: С 48,42; Н 4,86; Х 17,51;5 9,84.20 С 1 Н 1 еМ...

Номер патента: 265110

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мышкина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 241/38, C07D 279/16 ...

Метки: 6-гидразинопиримидо

...разнообразных 6-гидразинопиримидо- и 6-гидразинопиразинотиазинов, содержащих различные заместители как в пиримидиновом, в пиразиновых коль цах, так и при азотах гидразинового остатка,П р и м е о 1. Получение 2-амино-метил-бгидразинопиримидо- (4,5-Ь) (1,4) -тиазина,К раствору 1,8 г 2,б-диамино-метилпиримидо-(4,5 Ь) (1,4) -тиазина в 260 лтл 75%-ного 20 водного метанола прибавляют при кипении8 ил 99%-ного гидразингидрата. Реакционную смесь кипятят 6,5 час, фильтруют и фильтрат оставляют на 10 - 12 час при температуре 5 - 0 С, Выделившиеся кристаллы отфильтровы вают, промывают холодным водным спиртоми высушивают, Получают 1,4 г с т. пл.) 300 С. Упариванием водно-спиртового фильтрата в вакууме и обработкой остатка разбавленной уксусной...

Номер патента: 278702

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Керемов, Сафонова

МПК: C07D 513/04

Метки: 7-карбэтоксипиримидо, производных

...3 час, раствор упаривают в вакууме досуха, остаток обрабатывают водой, выделившиеся кристаллы отфильтровывают, 2 промывают водой, спиртом и высушивают. Получают 1,2 г (70%) этилового эфира 4-метокси-б-оксоН, 7 Н - пиримидо - (4,5-в) (1,4) - тиазинил-карбоновой кислоты; т, пл.117 в 1 С, Бесцветные кристаллы (из эта 2, Смесь 1 г (0,011 лоль) - амино - б - меркаптопиримидиэтанола и 2,8 г (0,011 лтоль) эфира броммалоновой кислоты ечение 3 час. К раствору прибаврованный уголь, затем фильтрут охлаждают, выделившееся веильтровывают, промывают спиривают. Получают 1,75 г (53,5%) ира 4-этокси-б-оксоН, 7 Н-пири- -(1,4) - тиазинил - 7 - карбоновой пл. 167 в 1 С. Бесцветные криэтанола), т. пл. 173 С; растворие, спирте, хлороформе, эфире, не...

Номер патента: 283224

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Мышкина, Сафонова

МПК: C07D 513/04

Метки: 283224

...22 С прибавляют небольшими порциями 0,3 г (0,0013 моль) 2,3-диметил-хлорпиразино- (2,3-Ь) - (1,4) - тиазинона - 6, После 3,5 час перемешивания выделившийся осадок отфильтровывают, обрабатывают горячим бензолом, бензольный раствор отделяют от осадка, упаривают в вакууме досуха и получают 0,29 г (8,4%) продукта, т, пл. 215 - 217 С. Это бесцветные кристаллы, т. пл. 217 - 218 С (из бензола), растворимые в эфире, метаноле, этаноле, бензоле, нерастворимые в воде, петролейном эфире.Найдено, %; С 59,03; Н 5,24; И 19,84; Ь 11,07,Вычислено, %: С 58,72; Н 4,93; М 19,57;5 11,20.П р и м е р 5. 2,3-Диметил-этилениминопиразино- (2,3-Ь) - (1,4) -тиазинон.К суспензии 0,6 г (0,0026 моль) 2,3-диметил-хлорпиразино-(2,3-Ь)-(1,4) - тиазинонав 20 лсл...