C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения окиси бутилена
Номер патента: 389088
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 301/02, C07D 301/28, C07D 303/04 ...
...хлорпдного слоя. Способ не требует использования избытка одефпна и,прост в технологическом оформлении.П р и м е р 1. Гипохлорирование смесей 20 олефинов,в лаборатории.Реактор - стеклянный цилиндр высотой2 м и диаметром 50 мм, снабжевный двумя распылителями из пористого стекла. Скорость подачи хлора 44 л/час, а газообразной 25 смеси, содержащей олефиньв, 15,10 и 5 л/час.Температура 26 С, Получают 4,5%-,ный водный раствор гидринов (в пересчете на этиленхлоргидрин), содержащий 0,3% дихлорн.дов. Количество бутпленхлоргидрннов боль ше 70%. Общее использование бутенов 90%.389088 Состав абгаза, об. %,при скорости подачиолефииов, л/час Исходиая смесь, об, % Компонент 10 20 95 1,21 0 0 65,12 28,83,55 1,94 36,3 31,9 18,0 12,3 40,0 32,6 15,9 10,0...
Способ получения дийодэпоксидных соединений
Номер патента: 389089
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Вител
МПК: C07D 301/00, C07D 303/08
Метки: дийодэпоксидных, соединений
...Ха ор,82 г Изобретение относится к способу получе. ния дийодэпоксидных соединений, применяемых в качестве исходных продуктов для синтеза различных веществ, содержащих эпоксидное кольцо, которые могут быть использованы для получения эпоксидных смол, отвердителей и т. д.Известен способ получения дихлор- и дибромэпоксидных соединений при эпоксидировании соответствующих олефинов надмалеи новой и галоиднадуксусной кислотами в момент их образования из соответствующих ангидридов и перекиси мочевины или перекиси водорода.При эпоксидировании йодолефинов надкис лотами присутствие примесей восстановленного йода в реакционной среде вызывает бурное разложение надкислот. Кроме того, сами йодолефины неустойчивы и получаются с большим...
Библиотека
Номер патента: 389090
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Выделение, Заключаетс, Изобретение, Очистку, Процесс, Снособ
МПК: C07D 307/80
Метки: библиотека
...выше. Получают2,472 г (84,1% ) бледно-желтого вещества,30 т. пл. 122 - 123 С,389090 20 25 С - = С ставитель 3. ЛатыпоТехред Т. Курилко корректоры: Л. Царькова и Н. Прокуратова Редакт анова 5234 инистров СССРй4/5 Тираж а Совета и открыт ая наб., д, Изд,769 сударственного комитет по делам изобретений Москва, Ж, Раушск 16/16Ц 1-1 ИИП Зака одписно Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: 61,76; Н 3,71, С 1 24,79.С 1 зН 1 оСвОаВычислено, %: С 61,45; Н 3,44; С 1 24,18.П р и м е р 2, 2-(2-Хлорфеноксиметил) -бензофуран получают аналогично примеру 1 из2,75 г (0,012 моль) ацетиленида пропаргилового эфира о-хлорфенола и 2,2 г (0,01 моль)о-йодфенола в 50 мл пиридина.Выход 1,82 г (61%); т. пл. 78 - 79 С,Найдено, %: С 69,43; Н 4,50; С 13,88,С 1 з Н...
Способ получения 2-бенз-и-индолинилуксусной
Номер патента: 389091
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Куткевичус, Шеренас
МПК: C07D 209/60
Метки: 2-бенз-и-индолинилуксусной
...и обработкой гидрохлорида 2-бенз-о-индолицилуксусной кислоты ацетатом натрия.2-(Хлорметил)-бенз-ф - индолин образуется при кипячении гидрохлорида З-окси,2,3,4- тетрагидробензо-гг-хинолица с хлорокисью фосфора.П р и м е р 1. 22,0 г (0,1 моль) 3-хлор,2,3,4 - тетрагидробензо-й-хинолина, 13,0 г(0,2 зиоль) цианистого калия, 80 лгл ДМСОи 20 лг,г воды, перемешивая, нагревают1,5 - 2 час прц 140 - 150 С, разбавляют водоц и экстрагцруют эфиром или, другим орга 5 нцческим растворителем. После удалениярастворителя цитрил 2-бецз-д-ицдолттцттлуксусной кислоты кипятят 1 час с 200 лг.гсоляной кислоты (с=1,17), охлаждают до( - 5) - ( - 10) С, образовавшиеся крцстал 10 лы отфильтровыватот и обрабатывают воднымраствором 78,0 г (0,1 лю,гь) ацетата...
Способ получения производных 5-алкоксииндолхинонов-4, 7
Номер патента: 389092
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алешина, Вител, Воронин, Цизин
МПК: C07D 209/32
Метки: 5-алкоксииндолхинонов-4, производных
...всех примерах Рг полученных соединенийО определен путем тонкослойной хроматографии389092: ООВ. 5 где К - алкилК 1 Й 2, Кз - олы, отличающния выхода иное индолхино или адинакоийся т упрона,5 ют вышеуказанные зн где К, К, и К 2 мчения;К 4 - остаток вторичобрабатывают первимулы Кз - ОН,где Кз - алкил, присильной минеральноной, с последующимдукта известным спо2, Способ по п.процесс ведут при 5 ного а чным на,иртом общей фор чающийся тем, чтд С. ДашкевиКурилко Составите Техред орректоры: Л, Царькова и Н. Прокуратова актор Т. карганова Заказ 3007/П ЦНТираж 523митета Совета Министровтений и открытийушская наб., д. 4/5 Изд,823дарственного ко делам изобросква, Ж, Р писное ПИ Г Типография, пр. Сапун на окиси алюмчиния 11 степени активности...
389093
Номер патента: 389093
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Дубинин, Ерышев
МПК: C07D 209/08
Метки: 389093
...и дорогостоящ вследствие использования малодоступного трехбромистого фосфора.С целью упрощения технологии процесса предлагается ю- (индолпл) -алкановую кислоту бромировать в присутствии катализатора, например красной окиси ртути, в среде органического растворителя. Реакцию обычно проводят при 55 - 60 С, а в качестве растворителя предпочтительно применяют смесь четыреххлористого углерода с ацетоном при соотношении 1,4: 1 об, ч. Целевой продукт выделяюг известным способом.П р и м е р 1. Проводя реакцию в темноте, в круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загру кают 0,02 лго.гь(4,0 г) у- (ипдолил) -масляной кислоты и9 игл ацетона, после полного растворениякислоты в ацетоне...
Способ получения производных 2-азабицикло-5, 2, 0-нонана
Номер патента: 389094
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Анисимова, Вител, Глушков, Кур, Пахомов
МПК: C07D 223/32
Метки: 0-нонана, 2-азабицикло-5, производных
...- ; Х 1 акс (спирт) 277 нм (е 1550Найдено, %; С 73,71; Н 8,83; 1 ч 16,8вес. 162 (масс-спектр),СН 41 ЧВычислено, %: С 74,07; Н 8,64; И 17,2вес. 162. Изоб ют бенлучают70 - этоксизепина,новыхний -на, коностью Известен способ бициклононанов, 4,3,0-нонанов, во дикарбоновых кисл ангидридов соотве кислот и алкиламинПредлагаемый сп ных 2-азабицикло мулы 46.-де ов. особ получения 15,2,0 -нонана об т. кип ; )с=с О).5, мол оизводей фор; мол. Способ получения производных 2-азабицико,2,0-нонана общей формулы, СООС 20 в, заклаль Л 1-метилкапроединениями обще К=СИ, СООСелом, и выделяютспособом.р. Смесь 10,8 голактама и 2,85 где К=С 1 ч диэтилацет сируют с с =СНК, гд рилопитри известнымПриме метилкапр ючается в том,лактама конй формулы С 1.Н 5,...
Способ получения
Номер патента: 389095
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 231/56
...триметил-оксо-бром,5,6,7- тетрагидроиндазола в 180 мл этанола приливают раствор8,7 г (0,134 моль) азида натрия в 60 м г воды,25 кипятят 5 час, разбавляют 350 мл воды и выдерживают 12 час. Твердый продукт перекристаллизовывают из этанола и получают 15,3 г3Найдено, /о: С 64,82; Н 5,67; М 23,56.Вычислено, о/о. С 65,06; Н 5,80; Х 23,71, ИК-спектр (см): 1687, 1664 (С=О); 159 ь, 1541, 1507 (С=С аром.); 2125 (Хз).К раствору 13,7 г (0,047 моль) 1-фенил,6,6- триметил-оксо-азидо,5,6,7 - тетрагидроиндазола в 40 мл абсолютного этанола при 50 С в течение 15 мин при сильном перемешивании прибавляют 30 мл 1,7 н, раствора этилата натрия в абсолютном этаноле и нагревают до кипения. После окончания выделения азота разбавляют раствор 50 мл...
389096
Номер патента: 389096
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Баскаков, Головко, Томина
МПК: C07D 233/70
Метки: 389096
...3,17; 6,60; 7,45; 10,30.П р и м е р 2. 3,4-Дифенилимидазолон, 2,54 г (0,01 моль) фенилкарбамоилфенил-аминокетона обрабатывают 10 мл водного створа концентрированной соляной кислоты Пример 1. 3-ма) 1,92 г (0,01 мил-а-аминокетонаентрированной с тил-фенилими ль) 1 Х 1-метилкар растворяют в яной кислоты дазолон. амоилфемл конРеакция 3 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИЗАМЕЩЕННЫХ ИМИДАЗОЛОНА389096 20 1710 см ;с:с 1480 см-. Составитель Г. КонноваТсхред Т. Миронова Корректоры: Т. Гревцоваи Г, Запорожец Редактор Л. Ушакова Заказ 2844/8 Изд.763 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(1: 1). Исходное соединение полностью растворяется и через 0,5 час...
Способ получения
Номер патента: 389097
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 233/06
...и сушат. Вес 1,12 г (93%)154 С (гептан+спирт)Найдено, %: С 71,7; Н 8,3; КС 1 зН 18 КО.Вычислено, %: С 71,6; Н 8,3;УФ-спектр: Х 241 нмИ К-спектр: 3600 см -(ОН)Корректор О. Кудинова Редактор Л. Ушакова Заказ 3473/5 Изд.937 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2. Конденсацией соединен п 1с метилэтилкетоном в присутствии ухсуспокислого аммония в условиях примера 1 полу.чают 1-океи,5,5-три метил-этил-феш:лимидазолин. Выход 98%, т, пл. 121,5 - 124 С(С=К).П р и м е р 3. Суспензию 0,50 г соединения 1,0,62 г циклопентанона и 0,65 г уксуснокислогоаммония в 6 мл спирта кипятят 20 мин....
389098
Номер патента: 389098
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: A61K 31/381, C07D 333/34
Метки: 389098
...иметощих заместителей в полотакже способ ида при нагр итиенилдисуль од 76,5%.емый способ 1 лсульфида389098 10 15 Б2 1СОН. СО,СООВ,Н 2 ОО рал- соот- цил- ожегде Йп К 2 и Й30 кил, гетерил, о ветствующие аминотиофена нием нагреваю створителе, нап35 дукт выделяют Составитель В. Пастухова Техред Т. КурилкоКорректор М. Лейзерман Рида ва Подписное Тираж 523омитета Совета Министров ССетений и открытийаушская наб., д, 4 у 5 Изд.15сударственногопо делам изобМосква, Ж, Р аказ 37242ЦНИИПИ Типография, пр. Сапунова,В качестве исходных продуктов используют дос 1 упные 2-ациламинотиофены и 2-метил- ка рбэтоксн-окситиофены.П р и м е р 1, Бис-(2-бензоиламино,5-диметил-тиенил) -сульфид.К раствору 2,31 г (0,01 моль) 2-бензоиламино,5-диметилтиофена в...
389659
Номер патента: 389659
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 319/16
Метки: 389659
...п ующего аген нагревании и переводят приемами. щелочного спользоватьрия, едкий иматр, амид калия, амид лития, карбонат калия, третичные амины, такие, как пиримидин или триэтиламин, или избыток производного гомовератрила.В качестве растворителя можно применять толуол, ксилол, диэтиловый эфир, диоксан или жидкий аммиак.Для получения целевого продукта 3,4-этилендиоксифенилацетонитрил нагревают, например, со щелочным конденсирующим агентом, предпочтительно с амидом натрия, в инертном органическом растворителе до выделения аммиака и затем добавляют производное гомовератриламина, или же в кипящую смесь реагентов добавляют конденсирующий агент.Из аддитнвных солей преимущественно получают соли соляной, уксусной, пропионовой, диэтилуксусной,...
389660
Номер патента: 389660
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 211/44, C07J 63/00
Метки: 389660
...например серную, соляную,молочную, винную.Полученный сложный эфир Зр-ацетокснглицирретовой кислоты обладает более высокойфизиологической активностгп, чем известныеаналогичные соединения,П р и м е р 1. Смесь 8 г (0,016 моль) хлорнда Зр - ацетокси-оксоноролеанен - (12) - 20 ркарбоновой кислоты, 3,62 г (0,032 моль) Х-метилпиперидола-(4) и 180 мл толуола кипятят12 час с обратным холодильником. После охлаждения отфильтровывают Х-метилпиперидол-(4)-гидрохлорид, прибавляют к фильтрату 180 мл диэтилового эфира, пропускают хлористый водород и выделяют гидрохлорид Хметнлпнперидол-(4) -сложного эфира Зр-ацетТираж 523овета Министров СССРоткрытийаб., д, 4/5 Изд,763 осударственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, РаушскаяЗаказ 2844/3ЦНИИП...
Би•: .: . к1шиблиотша i(федеративная республика гермаиии)
Номер патента: 389661
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 239/69
Метки: i(федеративная, б.и, гермаиии, к1шиблиотша, республика
...г (88 ОО), т. кип.90 - 92 С/13 мм.П р и м е р 2. Я-(1-Фенилэтиламид 4-Ы-(5- 45 этилмеркапто-пиримидинил) - сульфамоил 1- фенилуксусной кислоты.33,8 г (100 ммоль) Б-( ) -1-фенилэтиламида 4-хлорсульфонилфенилуксусной кислоты в 90 мл ацетона при 0 5 С прикапывают к сме си 25,2 г нитрата гуанидина и 83 г едкого патра в 90 мл смеси ацетон вода (1: 1). Через 2 час добавляют 90 мл воды, отсасывают 3- ( ) -1-фенилэтиламид 4 - гуанидиносульфонилфенилуксусной кислоты, сушат и долу чают 15 г сырого сульфогуанидина.При 0 С 9 г фосгена вводят в раствор 6,3 гдиметилформамида в 27 мл толуола, при 5 С добавляют 7,9 г диэтилацеталя этилыеркаптоацетальдегида, перемешивают 2 час при 65 С, 60 отгоняют толуол в вакууме и нейтрализуютостаток в 9 мл метанола...
389662
Номер патента: 389662
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вальтер, Иностранцы
МПК: C07D 471/04
Метки: 389662
...диметилпиразол-иламино) - 4,9-дигидро-ЗНпиридо - 3,4-Ь - индола, т. пл. 280 - 281 С389662 5в 300 мл абсолютного диоксана в течение 0,5 час добавляют 16 г метилйодида, размешивают в течение ночи при 40 С и после охлаждения отсасывают. Получают 27 г гидройодида 1-метилмеркапто,9-дигидро-ЗН-пиридо-(3,4-Ь)-индола, т. пл. 230 в 2 С (разл.).17,2 г полученной соли размешивают 3 час при 120 С с 6,0 г 4-амино,5-диметилпиразола и 40 лил сухого диметилсульфоксида, охлаждают, разбавляют водой, подщелачивают едким натром и обрабатывают, как в примере 4. Получают 11,3 г 1-(3,5-диметилпиразол-иламино) -4,9-дигидро,4-Ь)-индола, т. пл. 280 - 281 С (разл.).П р и м е р 6. Комплекс, полученный из 15 г 1-оксо,3,4,9 - тетрагидроН-пиридо - 3,4-Ь- индола и...
Способ получения производных тиепина или их солей
Номер патента: 389663
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вальтер, Иностранцы
МПК: C07D 513/04
Метки: производных, солей, тиепина
...и ее испаряют в вакууме досуха. Полученный остаток перекристаллизовывают из петана. Чистый 11-метил- (трифторметил) - дибензо- Ь,1-тиепин(11 Н)-оц плавится при 107 - 108 С,е) 57 г (0,185 моль) 11-метил-(трифторметил)-дибензо-Ы -тиепин(11) - она растворяют в 200 мл абсолютного бензола и раствор прибавляют по каплям в течение 2 час при температуре от - 5 до 0 С в свекеприготовлецный раствор Гриньяра из 8,8 г (0,37 моль) магния и 62,5 г (0,37 моль) метилиодида в 500 мл эфира. Смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре и 12 час при 45 - 50 С. После охлаждения содержимое колбы выливают в раствор 100 г хлористого аммония в 1 л ледяной воды и экстрагируют эфиром. Эфирные фазы промывают водой, сушат над сульфатом магния и испаряют в...
Способ получения полифторсодержащих а-окисей
Номер патента: 390084
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 301/02, C07D 303/08
Метки: а-окисей, полифторсодержащих
...58,31.П р и м е р 2. Синтез окиси гептафторпропилэтилена.а) СинтезСРзСР,СР,СН(ОН)СН,ВгВ условиях опыта 1 а) из 27 г (0,11 г атом) магния, 17,3 г (0,11 моль) бромбензола в 00 см абсолютного эфира, 29,6 г (0,1 люль) СРзСРзСРзЛ и 15,0 г (0,12 моль) бромацетальдегида получают 19,2 г (65%) хроматографически чистого бромгидрина с т. кип, 137 С/749 мм рт. ст.; по 1,3697; с 1 о 1,9220.МК найдено 34,47.МК вычислено 34,72. 5 10 15 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 4Найдено, %: С 20,55, 20,45; Н 1,41, 1,24;Р 46,00, 45,00; Вг 27,13, 27,20,С 5 Н 0 Р 7 В г.Вычислено, %: С 20,49; Н 1,37; Р 45,40;Вг 2,24.б) СинтезСР,СР,СР,СН - СН,ОВ условиях опыта 1 б) из 7 гСР,СР,СРСН(ОН) - СН,Вгполучают 4,5 г (79,2%) чистой окиси с т. кип.76,5 С/49 мм рт. ст,; п 2 о...
Способ получения фурилового спирта
Номер патента: 390085
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 307/44
Метки: спирта, фурилового
...газов, в основном содержащих азот. 15 Минимальное содержание в гидрюре трудноотделимой примеси - тетрагидрофурилового спирта достигается добавлением в реакционную смесь азота в количестве 60 - 20 85 об. 7 о и проведением процесса при температуре 130 в 1 С и избытке водорода 2 4- кратном по отношению к стехиометрическому.Предлагаемый способ дает следующие пре имущества:1) съем готового продукта с единицы объема катализатора повышается в 5 - 7 раз по сравнению с действующими установками;2) отказ от высоких давлений позволяет 30 исключить их схемы узел компримирования реакционной смеси, снизить металлоемкость установки, занимаемую площадь, облегчить герметизацию системы и улучшить безопасность производства; 353) снижение...
Способ получения фталанов
Номер патента: 390086
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 307/87, C07D 307/92
Метки: фталанов
...способом из 3,2 г,пропаргилового эфира метилэтилвинилэтинилкарбинола и 30 мл,ксилола в присутствии пирогаллола получают 2,0 г (выход 61,5% от теоретического) 1-метил-этилфталана с т. кип.46 - 47 С при 2 мм рт. ст.; 64 го 0,9905; и 1,5036; МКп найдено: 48,84; вычислено: 48,95, Найдейо, %: С 81,75; Н 9,00. СиН 40. Вычислено, %: С 81,43; Н 8,70.П р и м е р 4. Б-Метилфталан.Вышеуказанным способом,из 10 г пропаргилового эфира изопропенилэтинилкарбинола и 100 мл,ксилола, в присутствии пирогаллола получают 8,5 г (выход 85% от теоретического) 5-метилфталана с т, кип. 48 С,при 1 мм рт. ст.; 64 го 1,0481; пгро 1,5335.; МКп найдено: 39,77; вычислено: 39,60. Найдено, %: С 79,85; Н 7,46. С 9 НщО. Вычислено, %: С 80,04; Н 7,51.П р и м е р...
Способ очистки фенольных соединений
Номер патента: 390087
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 311/32, C07D 311/40
Метки: соединений, фенольных
...объектах 1, так и в полученных продуктах 2, проявляются 30 одними и те же катехины или флавоноиды, ЭтотРиг 1 Подписное Изд.1726 Тираж 523 каз 330 Сапунова,ипогра и факт указывает на то, что при применениипредлагаемого способа очистки фенольныхсоединений из колонки элюируется весь комплекс катехинов или флавоноидов, находящих.ся в препарате, а на адсорбенте остаются балластные вещества,Под балластными веществами подразумеваются все содержащиеся в препарате соединения некатехи новой природы, хлорофилл,белковые. вещества, сахара и др. 10С целью установления состава сопутствующих веществ проводили идентификацию с помощью бумажно-хроматографического анализа полученной чистой суммы катехинов и водно-спиртовых извлечений использованных...
Способ получения эфиров
Номер патента: 390088
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Где, Либо, Позвол, При, Сопровождаемое, Среде, Хлорги, Что, Эти
МПК: C07D 311/24
Метки: эфиров
...и эфира, растворяют в абсолютном спирте, добавляют эфирный раствор хлористого водорода и получают 1,8 г (43%) вещества с т. пл. 204 - 205 С (с разложением из спирта).Найдено, %; С 1 16,89, 16,67; Х 6,50, 6,50.С 1 зНз 4 С 1 зИОзВычислено, %: С 1 16,91; Х 6,68,П р и м е р 3. Этиловый эфир 7-окси-пиперидинометилхромон-карбоновой кислоты, хлоргидрат.Смесь 1,17 (0,005 моль) этилового эфира 7- оксихромон-к ар боновой кислоты, 0,15 г (0,005 моль) параформа и 0,5 мл (0,005 моль) пиперидина в 16 мл абсолютного спирта кипятят 2 час и оставляют на ночь. Выпавший осадок фильтруют, промывают эфиром, растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, добавляют эфирный раствор хлористого водорода и получают 0,83 г (50%) вещества с т. пл. 215 -...
Зптб
Номер патента: 390089
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гусейнов, Салах, Салахов, Трейвус
МПК: C07D 209/48
Метки: зптб
...4-ттиклогексетт,2-дттт(арботтовотт кислоты 97 6% П р и м е р 7. Получение имида цис, 2, 3, 4,11, 11-гекса.(лор-метплтрицикло-(2, 1, О, 4)-ундецетт-дикарботтовой,8 кислоты (11) .Взято в реакцию, г:Гексахлорциклопентадиеи 26,4И мпд цис-хтетттл-Л 4-цттклогексеи,2-дикарбоиовой кислоты 8,0Условия реакции:Температурра, С 120Продолжительность, час 12Молярное отношение гексахлорциклопентадиеп: имид цис-метттл-Л-цттклогексетт,2-дтткарбоновой кислоты 2:1Почучено гИмид цис, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлор-метилтрицикло- (2, 1, О,Гексахлорциклопентадиен 15,0 Остаток 7,0 Потери 0,1Всего 36,0Выход, Х-Д-оксттэттт,ч)-имттла цис, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлор-метттлтртпттткло-т 2, 1, О, 4)- -уттдеиен-дттт(арботтовой,8 кислоты на взятьш Х-(Д-этокстт)-пмттд...
390090
Номер патента: 390090
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 239/10
Метки: 390090
...и целевой прд дукт выделяют известным способом, например посредством лиофильной сушки.П р и м е р, 1,95 г 1 ч-метил-Й-глюкозамина 5 растворяют в 60 нл воды; добавляют при интенсивном перемешивании 1,74 г оротовой кислоты. Раствор фильтруют и прозрачнЫй фнльтрат подвергают сублимационной сушке, Получают 3,5 г оротата М-метил-а-глюкоз амина (94,6% от теоретического). особа йоЛучеййя ожет найти при- промышленноедмет приворотата значи:25),Способ получениякозамина, отличаощикислоту подвергаютной среде с эквимолеМ-метил-д-глюкозамиделением целевогособом, например псушки. Известен способ получения калиевои соли товой кислоты по реакции солеобразования.Однако, незначительная растворимость ората калия н оратовой кислоты снижает...
Способ получения 1-аренсульфонил-4 арилдекагидрохиноксалинов
Номер патента: 390091
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 241/40
Метки: 1-аренсульфонил-4, арилдекагидрохиноксалинов
...могут найти применение в качествепромежуточных продуктов для синтеза лекарствеццых веществ,Известец способ получения 1, 2, 3, 4-тгидрохиноксалицов, заключающийся воимодействип дибецзолсульфопильпого пводного о-фепилецдиамица с 1,2-диброцом.Использование этого метода для синтезапроизводных декагидрохицоксалица не даетположителыгого результата. Только использоваппе в реакции гидроокиси триэтилбецзиламмоггия позволило осуществить предлагаемый способ.Предложен способ получения 1-арецсульфопил-арилдекагидрохиноксалцпов общей форммлг 1 где Х - арепсульфоцильцый остаток, а Аг - арил, папример фецил пли замещенный фецил получения соедицепий общей форзаключается в том, что 1-арепсульарилакгицоциклогексап общей фор390091 продукта 3,4 г,...
Способ получения акриловых производных 1, 2, 3-бензотриазола
Номер патента: 390092
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Аскаров, Банк, Шакирова
МПК: C07D 249/18
Метки: 3-бензотриазола, акриловых, производных
...маслообразного продукта с т. кип. 96 - 100 С/1 люм рт, ст.; и 1,5734, д 1,1790.МК найдено 64,510; МК вычислено 65,085.Найдено, %: Х 19,07; 18,86.С 1 з Н 1 з 02 ХзВычислено, %: К 18,21.При тонкослойной хроматографии на окиси алюминия (элюирование с помощью смеси и-гексан: этилацетат 1: 10) Ят 0,48, УФ- спектр содержит максимумы в области 263 люлек 1 де 3,860 и 278 льик 1 де 3,843, что соответствует строению 1-алкильного производного 1,2,3-бензотриазола.ИК-спектр поглощения имеет пглощения 1733 см- (карбонильн1 сдактор Л. Новожилова Заказ 3691/2 Иэд. Кю 1941 Тираж 523 Подписное ЦЕ 1 ИИПИ Гссударственного комитета Совета МинистровСССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, и р. Сапунова, 2...
Способ получения несимметрично замещенных в-арилсямм тетразинилтионов13
Номер патента: 390093
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Посговский
МПК: C07D 257/08
Метки: в-арилсямм, замещенных, несимметрично, тетразинилтионов13
...известным способоМ, П р и м е р. 6-фенил- этокси,2,5,6-тетра гидро-симм-тетразинилтион.К нагретому до кипения раствору 6 г (56 моль) тидкарбопидразида в 120 мл воды прибавляют 11,1 г (60 моль) этилового фенилимииоэфира, Выпавший бесцветный осадок кристаллизируют из смеси спирт - диметилформамид (1:1). Выход 9,9 г (74%), т, пл, 154 С.Найдено, %: С 50,76, Н М 23,58, 5 13,24.СыНыХОЗ.Вычислено, %; С 50,40, Н 5,92, Х 23,51,3 13,46.6,6-Дифен с - тетразинил,3 - дисульфид.3,3 г (14 моль) 6-фенил-этокси,2,5,6-тетрагидро-симм-тетразинилтионасуспендируют в 15 мл ледяной уксусной кислоты и по каплям при перемешивании,прибавляют 3 мл 30% перекиси водорода. В конце реакции температура в смеси поднимается до 60 - 70 С. Выпавший после охлаждения...
Способ получения оксипроизводных 5н-6, 7-
Номер патента: 390094
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Багрий, Вител, Галенко, Ковпак
МПК: C07D 513/04
Метки: 5н-6, оксипроизводных
...ацетоном30 (3 раза по 10 лл) и высушивают, Выходвека 6758 Изд. М 1806 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Череповецкая гортипография 7,08 г (57,4 о/о), т. пл. 202 - 203 С (разлагается, из 35%-ного метанола),Найдено, ",: С 59,67; Н 5,23; ч 9,25; Я 10,71.Вычислено, /о, С 70,10; Н 5,23; К 9,08;3 10,40.П р и м е р 2, 4 Н,3-Дигидро-З-окси-м-тиази. но (3,2-а) бензимидазол.Смесь 6,0 г (0,04 моль) 2.меркаптобензимидазола, 7,74 г (0,06 моль) 1-бром-хлор-оксипропана, 10,08 г (0,12 моль) гидрокарбоната натрия и 240 мл изопропилового спирта перемешивают 1 час при комнатной температуре, затем кипятят 6 час, растворитель отгоняют в вакууме, к...
390716
Номер патента: 390716
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 307/91, C07D 333/76
Метки: 390716
...эфира, при этом температура повышается от 25 до 60 С. Образующуюся желтую кашицу в течение 2 час нагревают с обратным холодильником. Натриевая соль сложного резорцинмонометилового эфира постепенно растворяется и одновременно осаждается бромид натрия,После охлаждения реакционную смесь распределяют между простым эфиром и водой, эфирную фазу отделяют и промывают четыре раза 15 О/,-ным раствором едкого кали (всего 2 л) и водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме, Получают сырой 2-(3- метоксифенокси) -циклогексанон в виде желтого масла. После двухкратной,перекристаллизации из простого эфира - гексана получают чистый 2- (3-метоксифенокси) -циклогексанон в виде светло-желтых кристаллов, т. пл. 72,5 - 73 С....
Способ получения производных 3-индолилалка-новых кислотiизобретение относится к области получения новых производных 3-индолилалкановых кислот, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.
Номер патента: 390717
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алкил, Алкокси, Атом, Или, Использование, Литературе, Например, Обладающих, Прерывиста
МПК: C07D 209/26, C07D 209/28, C07D 471/04 ...
Метки: 3-индолилалка-новых, 3-индолилалкановых, кислот, кислотiизобретение, которые, могут, найти, новых, области, относится, применение, производных, промышленности, фармацевтической
...заменяя хлорацетонцтрильный рсагацт эквивалентным количеством хлорацстона, хлорацстамида, фенацилхлорида цли этилхлорацетата, и, следуя способу, описанному для этой стадии данного примера, получают, соответственно, следующие соединения: ацстоцил-мстокси-метил- З-индолцлацстат, карбомоил-метокси-метил-З-индолилацстат, фснацил-мстокси- мстил-З-индолилацетат, или этоксикарбонилмстил-метокси-метил-З-индолилацстат.Стадия В. ,у-Изопропилидендиоксипропил- (5-метокси-метил-З-индолил)-ацетат.Раствор 6,3 г цианомстил-(5-метокси-мстил-индоил)-ацетата в 31 г 2,2-диметил- оксиметил,3-диоксолана, в которых растворен небольшой кусочек натрия, нагревают при 125 С в течение 30,чин. Избыток спирта удаляют в вакууме, к остатку прибавляют воду,...
Всесоюзная
Номер патента: 390718
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 239/70
Метки: всесоюзная
...%: С 41,72; Н 4,04; 11 7 А 8;,1 38,91;С3 Н 15 Х 031. 10Найдено, %: С 41,42; Н 3,80; М 7,60; 1 33,20.П р и м е р 2. 2,32 г (0,01 молл) основаниякарбэтокси-оксо- метилгомопиримидазолаоставляют стоять в 5 мл ацстониого раствораметилбромида (примерно 0,5 г СНзВг на 1 лог) 15в течение пяти дней при комнатной температуре в закрытом сосуде в темном месте, Основание медленно растворяется и параллельноьыпадает продукт реакции. Получают 2,1 гбромида, 1,6-диметил-З - карбэтокси-оксогомопирпмидазола, т. пл. 203 в 2 С. Перекристаллизовать его не удалось.Вычислено, %: С 47,76; Н 4,59; Я 8,55;Вг 24,45;С 1 з Н 15 И 3 03 В г. 25Найдено, %: С 47,62; Н 4,67; К 8,39; Вг24,17,П р и м е р 3. 23,2 г (0,1 л 1 оля) 3-карбэтокси...