C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 405886

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бичеров, Вите, Дорофеенко, Пручкин

МПК: C07D 311/76

Метки: 2-бензопирилия, замещенных, солей

...вышеуказанные, значения, подвергают взаимодействию с бензоином в среде полифосфорной кислоты с последующей обра 10 боткой хлорной кислотой и выделением целевого продукта обычными приемами,П р и м е р 1. Смесь 1 г (0,0054 моль) ацетилвератрола и 1,18 г (0,0055 моль) бензоинав 15 г,полифосфорной кислоты нагревают при15 энергичном перемешивании 15 мин при 130 -140 С. Темноткрасную реатационную смесь выливают в 30 мл холодной воды со льдом и добавляют 3 - 4 мл 30%-ной хлорной кислоты.Образовавшийся желтый осадок отфильтро 20 вывают и высушивают. Сухой продукт растворяют при нагревании в минимальном количестве ледяной уксусной кислоты, содержащейнесколько капель 70%-ной хлорной кислоты,и после охлаждения постепенно высаживают25 эфиром....

Номер патента: 405887

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гузненох, Кузнецов, Мырсина, Свищук

МПК: C07D 317/20

Метки: оксикеталей, терпеновых

...ы 11 где К имеет вышеуказанное значение, подвергают взаимодействию со смесью реактивов Гриньяра общих формул 111 л 17 П р и м е р 1. 2-Метил-(2,6-дометил-оксигептен) -1,3-диоксолап.5 К смеси двух реактивов Гриньяра, прнготовченной из 49 г 5-бром-метилпентена, 42,6 г йодистого метила, 14,4 г магния и 300,пл абсолютного эфира, прикапывают при перемешивании и охлаждении до - 10 С 34,8 г 20 этиленового эфира ацетоуксусной кислоты. Поокончании прибавления реакционную массу оставляют стоять, пока она не нагреется дс комнатной температуры, после чего кипятят с обратным холодильником 2 час, Образовав 25 шийся алкоголят магния обрабатывают смесьюльда и хлористого аммония, а продукт реакции извлекают эфиром. Эфирные экстракты промывают, водой и...

Номер патента: 405888

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дзиомко, Михайлов, Островска

МПК: C07D 207/404, C07D 209/48

Метки: n-(aлkokcиaлkил)иmидa, двухосновной, кислоты

...кислотой.Предполагаемый способ не только универсален для получения Х-(алкоксиалкил),изгидов двухосновных кислот и позволяет упростить технологию, но и дает возможность получить новые соединения этого класса с достаточно высоким выходом.П р и м е р 1. 1 ч-(3-Этоксипропил) фталимид.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором и обратным водяным холодильником с хлоркальциевой трубкой, вносят 204 г (1 лголь) 1 ч-(3-оз(сипропил) фталимида, 136,пл (1,1 мо гь) диэтилсульфата, 250 я.г сухого толуола и 40 г окиси магния. Смесь подвергают, интенсивному механическому размешиванию в течение 20 час при температуре бани 120 С. Затем реакционный раствор ох405888 125 г (0,5 моль) М-(3-оксипропил)-4-нитрофталимида, 68 лл (0,55 моль) диэтилсульфата,...

Номер патента: 405889

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 207/34

Метки: 4-замещенных, з-ациламинопирролов

...Заказ 612 Изд, Мо 251 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушокая наб., д. 4/5Тип, Харьк, фил. пред. Патент б) К раствору 1 г ацетамидоацетона и 0,96 г хлоргидрата а-аминоацетона в 5 лл абсолютного спирта приливают раствор КаОСН 5 (из 1 г Ыа) в 10 гил абсолютного спирта, через - 48 час (20 С) упаривают в вакууме и остаток подвергают вышеуказанной обработке, Получают 0,39 г (29%) 2,4- диметил-ацетамидопиррола (т. пл, после перекристаллизации пз воды 193 - 19 С), не дающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с описанным выше образцомм.П р и и е р 2. 2,4-Дпметил-З-бензоиламинопиррол.а) В 196 ил воды прп кипячении растворяют 35 г Ва(ОН)2 6...

Номер патента: 405890

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гудзенко, Садченко

МПК: C07C 143/36, C07D 221/02

Метки: n-jtt

...Н 3,05 Вг 16,16; К 2,83; Я 6,48.6-Бром-метил-хлорантрапир получают, действуя на натриевую со, -бром- метилантрапиридон- сульфокисло хлора,том н соляной кислотой, ,и иден ци т, смешивая с соединением, получен и тным способом.П р им ер 2. 5 г натриевой соли а-сульфоацетиламиноантрахинона размешивают в 50 лил воды, добавляют 70 лл Х-метилпнрролидона и,водную щелочь до рН 7, нагревают до 75 С и выдерживают 0,5 час при этой температуре. Далее обрабатывают, как в примере 1, и получают 4,3 г (90%) натриевой соли 1-антрапиридонсульфокислоты, которая кристаллизуется в виде и-анизидиновой соли из воды.Найдено, %: С 6 6,18; Б 7,60.С,6 Н 9 ХО 55 С 7 НВычислено, %: ,28; 1 ч 6,22; Я 7,12.Из натриевой соли 1-антрапиридонсульфокислоты известным способом...

Номер патента: 405891

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ермоленко, Якобсон

МПК: C07D 213/26

Метки: 5-перфторлутидина

...получения перфторпиколинов пентафторпиридица прц нагревании с фторидом щелочного металла или фгоропластомдо 450 - 560 С,Предлагаемый спосоо получения 3,5-перфторлутидица заключается в том, что пентафторпиридиц цагревают с фторцдом щелоч,ного металла или избытком фторопластапри 560 - 570 С и целевой продукт выделяют известным способом.Выход 34 - 44%,Во всех примерах реакцию проводят во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л и ис,пользуют 30 г пентафторпиридина, Перед выгрузкой реакционной массы автоклав охлаждают до - 10 С в примере 1 и до комнатной температуры в лримерах 2 и 3. Реакционную смесь анализируют методомгазо-жидкостной хроыатографии на приборе ЛХМА (коло 11 ка 2000 х 4 льи, фторсиликон ОГ=1(15%) на хромосорбе Р, линейное про...

Номер патента: 405892

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зильберг, Курдюмова, Попов

МПК: C07D 221/18

Метки: антрапиридина, галоидпроизводных

...ведутго фосфора,меют вышеуказанные значеют галоидгпроизводным фослорокисью фосфора, при нап. 1, отличающийся тем, что в избытке галоидзтроизводноСоставитель И, Бочарова Редактор Л. Давыдова Техред А. Камышникова Корректор О. Тюринааказ 202ЦНИ Изд,И Госуларст но дел Москва, 206 Тираж 511нного комитета Совета Министровм изобретений и открытийЖ, Раушская наб., д. 4/5 Подписно Тип. Харьк. фил. пред, Патент бромантрапиридина, т. пл. 239 - 240 С (толуол).Найдено, %: Вг 17,23; 17,43; С 1 8,00; 7,86; М 3,32; 3,34.СзН ВгС 1 КОз.5Вычислено, %; Вг 17,82; С 1 7,90; 1 ч 3,12.Это же соединение, получают при обработке 1-бензоил-бромантрапиридона пятихлористым фосфором в хлорбензоле.П р и м е р 2. 8 г 1-ацетил-бромантрапи О ридона и 20 лл хлорокиси...

Номер патента: 405893

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Казанков, Мухина, Пуца

МПК: C07D 221/18

Метки: 1-аминоантрапиридонов, замещенных

...и 50 мл апплиша нагревают до кипения, затем охлаждают до 80 и прибавляют 100 мл метанола. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают метанолом, Получают 1-амино-К- (а-толил)- антрапиридон, т. пл. 250 в 2 С (из водного диметилформамида). Выход 90%.Найдено, %: С 78,3; Н 4,5; К 7,8.Сз НцКО.Вычислено, %: С 78,4; Н 4,8; К 7,9.Вместо анилина применяют также толуидины, мезидин, гексиламин, циклогексиламин, морфолин, пиперидин.Соединения, полученные в примерах 2 - 10 в условиях примера 1 из соответствующих замешенных антрапиридонил-пиридинийхлоридов, приведены в таблице.Пример 11. 1 г 4-циклогексилантрапиридонил-пиридинийхлорида и 5 мл циклогексиламина кипятят 30 мин, охлаждают и прибавляют 30 мл 5%-ной соляной кислоты. Выпавший...

Номер патента: 405894

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бабак, Кондрашов, Стрелко

МПК: C07D 211/26, C07D 213/16, C07D 295/02 ...

Метки: анабазин-основания

...обрабатывать раствором сернооислого кобальта с последующим подщелачивацием полученной комплексной соли раствором щелочи до щелочной реакции.Целевой продукт выделяют известным способом,П р и,м е р. К 500 лл 1,34 М раствора технического анабазин-сульфата, содержащего 217,15 г анабазин-оспованля, или 0,67 г/коль анаоазин-сульфатапостепенно прп перемешивации приливают горячий раствор 200 г (0,71 поль) серnокпслого кобальта Со 5 ОХ Х 7 НО в 75 лл воды и одновременно подкис ляют концентрированной серной кислотой (докислой реакцил) до перехода цвета ооразующегося,крлсталлического осадка,из зеленого в коричневый. После охлаждения мелкие,кристаллы комплексного соединения серцокислого кобальта с анабазин-сульфатом отсасывают ла воронке...

Номер патента: 405895

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Власенко, Мазур

МПК: C07D 487/04

Метки: имидазо-2, производных

...д ,"о 88 одписио Заказ 1259/8 ипографип,Сапупова,стве аминов формулы 111 цс;1 ользуют газоооразньге (а.1 м:1.к, ме 1 г 1 ламин) и 11 изкокипящис (этил амин),о реа:ци 1 О необходи;гго проводить в запаяшюй труоке или авоклаве при 140 - 150"С, При этом в качестве расгворитсля можно использовать низшие спирты.Аммиак и перви шые амины следует применять в количестве не менее 2 моль на 1 моль 2-ГалОГен-а.,илалкилхиназолона, так как 1 моль их расходуе 1 ся на связывание выделяющегося в процессе реакции галогеноводорода.Строение полученных соединений установлено с помощью данных элементарного анализа и физико-химических методов исследования.ПредлаГаемый спОсОб МОжег быть использован и для синтеза производных имидазо(2,1- Ь) -хиназолона,...

Номер патента: 405896

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 333/62

Метки: замещенной, иминотионафтен-2-карбоновой, кислоты, натриевых, солей

...повышения, качества целевого продукта предлагается реакционную смесь, полученную после обработки шелочным основанггем, подвергать ступенчатой кристаллизации при охласкден,ии до 2 - 4 С.Пр.и и е р 1. К 1 г раствора, содержащего31,5 г (0,15 моль) натриевой соли 2-амино- этоксифенилтиогликолевой гсислоты (в пересче.те на ее лактам)прибавляют 18 г нитрита натрия, охлаждают до 0 - 2 С, образующийся раствор медленно приливают к смеси, содержащей 855 г воды, 61 г льда и 31 г соляной иислоты, и полученный диазораствор прибавляют к раствору, содержащему 91 м,г воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой мелл и 30 г бикарбоната натрия, Г 1 о окончании реакцгии цианирования в реакционную массу, содержащую...

Номер патента: 405897

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 333/62

Метки: 2-меркапто-з-бепзо, тиофенальдегида

...( - 20) - ( - 30)С с последующимнагреванием, гидролизом водой,и выделениемцелевого п 1 родукта обычными приемами.Выход целевого продукта 80% от теории,По данным определения молекулярного веса (криоскопическим методом) 2-меркаптобензо Ь тиофенальдегид образуется в видетрнмера.Пример. К(0309 лаваль) нО- 70 С раствор бб г (0,309 лоль) 3-бромбензо Ь) - тиофена в 100 лл абсолютного эфира, предварительно охлажденного до - 70 С, полученную смесь перемешивают 30 лин при - 70 С, а затем прибавляют к ней при - 70 С раствор 27 г (0,309 лтоль) диметилформамида в 60 лл абсолютного эфира. Далее прекращают охлаждение, перемешивают смесь 40 - 45 мин и при - 20 С приливают вторую пор,цию н-бутиллития (19,8 г, 0,309 моль) в эфире. После достижения...

Номер патента: 405898

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Амосова, Вител, Воронов

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-оксатиолана, 5-диметил-4-метилен-1

...прод СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИЛ-МЕТИЛ ЕН,3-0 КСАТИОЛА количество воды ограничивать кристаллизационной и гигроскопической водой реагвнтов.Выход целевого продукта - 15%.П р и м е,р 1. 240 г Ма 23 9 Н,О и 56 г КОН в 200 мл диметилсульфоксида нагревают 4 час при 80 С во вращающемся автоклаве емкостью 2 л под давлением ацетилена (начальное давление 16 атм; всего подают 64 л, ацетилена). В результате перегонки получают широкую фракцию с т. кип, 49 - 150 С, органический слой (28 г) которой отделяют от водного и сушат К,СОЗ, Повторной разгонкой выделяют 12,5 г (9,1%) 2,5-диметил-метилен,3-оксатиолана, т, кип, 64 С/30 мм рт. ст; лд 1,4995, с/, 1,0277.Найдено, %; С 55,31; Н 7,78; 8 24,62.С 6 Н,оЯО.Вычислено, %: С 55,34; Н 7,66; Я 24,62,П р и м е р...

Номер патента: 406348

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 491/052

...5-окси- (К-метилпиперидил)-5 Н-бензопирано,3 - Ь - пиридин из смеси бензол - петролейный эфир,т. пл, 208 - 20 С.Аналогично получают 5-окси- (4-пипери 50 дил) -5 Н-бензопирано,3- Ь - пипиридин;5-окси- (Х-метил-пиперидил) -8-хлор - 5 Н 1 -бензопирано,3-Ь -пиридин, т. пл. 247 -250 о С,5-окси-хлор- заметил-пиперидил) - 5 Н55 1 -бензопирано,3-Ь -пиридин, т. пл. 181 -185 С;8-фтораналог, т, пл. 210 - 212 С;8-метоксианалог, т, пл. 203 в 2 С;10-оксив (И -метил - 4 - пинеридил) - 10 Н 60 1-бензопирано,3-с-пиридин, т, пл. 170 -171 С;2-азааналог, т. пл. 155 - 157 С;дигидрохлорид 1 О-окси - 1 О-(М-метил-пиперидил)-10 Н- бензопираио -2,3 - Ь- пириди 65 на, т. пл. 105 - 107 С;учение 5-(Х бецзопирано 5-окси-(Я,М-диметиламинопропил) - 5...

Номер патента: 406349

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джон, Иностранцы

МПК: C07D 407/04

Метки: виблиотекл

...раствор 0,14 мл брома в 10 мл сероуглерода при - 5 С, после чего в течение 2 час удаляют растворитель при пропускании азота при комнатной температуре. Остаток растворяют в этилацетате и полученный раствор после промывки водным раствором бисульфита натрия и затем насыщенным раствором карбоната натрия сушат над сульфатом натрия и испаряют в вакууме. Остаток кристаллизуют из этилацетата, получая натриевую соль 5-бром-метил-(7-этил 4 гпдрокси,5-диметил - б-оксо- 5-этил-метил- (5-этил- гидр окси-б-м етил-тетрагидропиранил) - 2 - тетрагидрофурил-гептил)-салициловой кислоты, т. пл, 185 С; а о - 7,36 (1 %, метанол). П р и м е р 3. Раствор 1,8 г кристаллического антибиотика ХА в 50 мл ледяной уксусной кислоты обрабатывают 980 мл йодмонохлорида...

Номер патента: 406350

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Джордж

МПК: A61K 31/365, A61K 31/395, A61K 31/402 ...

Метки: аминокислот, третичных

...мере одним атомом углерода, или их сложных эфиров, амлдов, нитрилов или солей, отлйтюи 1 ийся тем, что соединение общей формулы А 30 35 40А Х РЬ С Вт1ОООН где 1 сь К 2 50Редактор Т. Шарганова Корректор Л. Царьков 1 Заказ 209/9 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж. Раушская наб., д, 4/5Тип Харьк, фил. пред. сПатент тонитрил, т. пл, 55 - 56 С; амид 4-пиперидинофенилуксусной кислоты, т. пл. 172 - 175 С (этанол); морфолид 4-пиперидинофенилтиоуксусной кислоты, т. пл, 156 в 1 С (этанол); морфолид 4 - пирролидинофенилтиоуксусной кислоты, т. пл. 168- 171 С (этанол); морфолид 4-,морфолинофенилуксусной кислоты, т. пл, 164 в 1 С (ацетон); метиловый эфир...

Номер патента: 406351

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Габор, Ласло, Ференц

МПК: C07D 213/61, C07D 213/63

Метки: авторы—, изобретения

...компонента, участвующего в реакции, больше, чем 25 в случае кислых сред, в результате чего повышается скорость,реакциями. Таутомерное равновесие соединений общей, формулы 11 зависит от величины рН; концентрация формы пиридинола в нейтральной,и соответственно ЗО в основной среде выше, чем в кислых раствоКорректор А. Дзесова Редактор 3. Горбунова Заказ 596 Изд.286 Тираж 511 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент рах. Концентрацию положительного хлорирования можно регулировать с помощью концентрации хлорирующего средства. Преимуществами способа является также нексррозионность среды и возможность точного...

Номер патента: 406352

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вольфганг, Герхарт, Ииостранцы, Манфред

МПК: C07D 217/24

Метки: 406352

...из М-цнклогексил-г 1- 14-2- (7-метокси,2 3,4-тетрагидро - 1,3 - диоксо,4 - диметилизохинолил) -этил-бензосульфонил -парабановой кислоты путем осторожного гидролиза с разбавленной соляной, кислотой прои 20 С) омыляют нагреванием,в течение 24 час в смеси 10 - ная соляная кислота - диоксан (1: 1) при температуре югпения. Вьнпарив растворитель, сульфонилмочевину экстрагвруют хлороформом.,После перекристаллизации из метилэтилжетона и метанола т.,пл. 180 - 182 С.10,5 г Х-цнклогексил-Ы- ( 4-2- (7-метокси,2,3,4- тетрагидро,3,- диоксо,4- диметил.изохинолил) -этнл-бензолсульфонил-моче- вины растворяют в 500 мл ацетона и при ( - 5) - (О)С медленно прикапывают стехиометрическое количество этилата натрия, растворенного в 20 мл этанола....

Номер патента: 406353

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абрагам, Авторы

МПК: C07D 201/16

Метки: выделения, лактамов, среды

...в воде экстрагирующий агент для извлечения лактама. Экстрагирующий агент с лактамом направляется по трубопроводу б,в испаритель 7, где его отделяют от лактама. После конденсации выпаренный экстрагирующий агент рециркулируют по трубопроводу 8 в экстракционное приспособление, а регенерированный лактам удаляют,из системы по трубопроводу 9.Освобожденный от лактама и состоящий из серной кислоты и дигидрофосфата аммония или дигидрофосфата щелочных металлов раствор, содержащий следы экстрагирующего агента, поступает из экстракционного приспособления по трубопроводу 10 в отпарную колонну 11, где следы органического растворителя выпаривают из,водного раствора, так что после конденсации его можно подавать в экстракционную систему по трубопроводу...

Номер патента: 406354

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Клод

МПК: C07D 223/22

Метки: 406354

...Д дибензазепина, температура плавления которого 196 С.Применяемый в качестве исходного соединения 5-метил-ацетиламин,11-дигидро (Ь, 1) дибензазепин может быть приготовлен в ходе проведения процесса следующим образомм.Притотовляют 41,4 г 5-,метил-ацетцламин,11-дигидро (Ь, ) дибензазепина (т. пл. 187 С) взаимодействием уксусного ангидрида с 36 г 5-метил-амин,11-,дигидро (Ь, дибецзазепина, причем реакцию прово 1 ят в среде пиридина.П р и и е р 3. В ходе проведения описываемого эксперимента к суспензии, приуготовленной с использованием 3,4 г двойного гидрида лития и алюминия и 160 сл безводного эфира, в течение 7 мин при температуре 20 С добавляют раствор 8,9 г 5-метил- (М-ацетил-Х-этиламин) -10,11-дигидро (Ь, Д дибепзазепина в 40 слР...

Номер патента: 406355

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алдемио, Бианка, Иностранцы

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: 406355

...(в метаноле); ар = - 270(с 0,3, в хлороформе).Аналогично примеру 1 получают:.из (+2) -бутаноламида лизергиновой кислоты - 6-метил-2-бутанокарбоксамидоаметокси,9 дидегидроэр голеи, т, пл, 138 - 140 С а" = - 192 (с 1, в метаноле),П р,и м ер 2. 6-Метил-карбоксамидоаметоиси,9-дидегидроэрголен.К,раствору,изолизергамида в 300 мл безводного метаиола и 5 мл ледяной уксусной кислоты медленно прикапывают .раствор 10,8 г ацетата,ртути в 120 мл безводного метанола. Реакционную смесь встряхивают в течение 24 час, затем действуют по примеру 1, после чего смесь восстанавливают раствором 1,27 г борогидрида натрия .в 10 мл воды. Далее реакционную смесь вылизывают на измельченный лед и экстрагируют хлороформом. Экстракт в хлороформе промывают насыщенным...

Номер патента: 406356

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Герхард, Гюнтер, Дитер, Роберт

МПК: C07D 239/91

Метки: диуретанов, хиназолона

...КзСОз, СаСОз, ХаНСОз, триэтиламин или пиридин.Реакцию проводят при ( - 10) в 1 С, предпочтительно при 0 - 50 С.На 1 моль, исходного амина обычно берут не менее 2 моль производного кислоты.Молярное соотношение между амином и производным кислоты составляет =1: 2,1 - 1: 3.Реакцию можно, проводить не только в растворителе, но и в суспензии или в эмульсии, например в воде. Однако в этих случаях рекомендуется применение большого избытка производного кислоты.По предлагаемому способу получены перечисленные в табл, 1 соединения общей фор- мулы П р и м е р 1. 2-Р-(Метоксикарбониламино) -фенил 1-3 - фенил- метоксикарбониламино-(ЗН) -хиназолон. 32,8 вес, ч. 2-(3-аминофенил) -3-фанил- амино- (ЗН) -хиназолона растворяют в 150 об, ч....

Номер патента: 406357

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 243/12

Метки: вптб

...формулы 111 жо,20 ЪН2 Предмет изобретения Составитель Г, Коннова Техред Л. БогдановаРедактор Т, Шарганова Корректор Е. Хмелева Заказ 202 Изд.206 Тпраж 511 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытийМосква, Ж.35, Раушская набд. 4/5 Тнп. Харьк. фнл. пред. Патент где Кз и Кимеют вышеуказанные значения, присоединением акриловой )кислоты к аминогруппе, полученной восстановлением нитрогруппы.Соединения формулы 1 могут соответственно их амин-амид-структуре образовывать аддитивные соли с такими кислотами, ках галогенводородные, серийная и метансульфоновая,П р и м е р 1. 7-Хлор-фенилН,3,4,5- тетр а гидро,5-б ензоди азеп ин-он.5 г Х (2-анилино-хлорфенил)+ аланина растворяют в 50 мл...

Номер патента: 406358

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 243/16

Метки: 2-а1, бензодиазепинов-1-5н, з-алкил-7-фенилпиримидо1

...310 мг 9-хлор- метил- фенилпиримидо,2-а 1,4- бензодиазепинона-5 Н,После перекристаллизации из смеси этилацетат - акеллисольв В получают 175 л 1 г аналитически чистого вещества, т. пл. 193 - 194 С.найдено, %: С 67,21; Н 4,64; С 10,20; Х 9,82,С 19 Н 4 СХЗО.Вычислено, %: С 67,96; Н 4,20; С 1 10,56; Х 12,51,УФ-спектр, акс (а): 27 (41800); 253 (плато, 12300); 293 (плато, 10000).Пр и м ер 2. 9-Хлор-метил-(о-хлорфенпл) - пиримидо - 1,2-а4- бензодиазепинон-5 Н.608 мг (2 ммоль) 2-амино-хлор-(о-хлорфеннл)-ЗН,4-бензодиазепина в 20 мл тетрагидрофурана обрабатывают 840 мг (10 ммоль) дикетена, наблюдая растворение твердого вещества через - 30 мин, выдерживают 90 мин, оставляют в холодильнике на ночьконцентрируют досуха, обрабатывают этилацетатом,...

Номер патента: 406359

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Атом, Ацилоксиалкил, Ацилом, Бром, Галоид, Галоидфенил, Где, Грег, Диалкилами, Диалкиламиноалкил, Дов, Заключающийс, Изобретение, Изопропил, Или, Иностранна, Йод, Как, Кие, Киль, Кокси, Которые, Метил, Моноалкиламилоал, Например, Обладающих, Оксиалкил, Оксиалкокси, Предлагаетс, Пропионил, Разветвлениы, Такие, Фенапетил, Фенил, Фенилпропионил, Хлор, Цеклоалкаикарбонилы, Частности, Чем, Что, Этил

МПК: C07D 243/24

Метки: 406359

...хлористоводородная, фосфорная, бромистоводородцая, лимонная, серная, уксусная, муравьиная, янтарная, малеиновая, а-толуолсульфоцовая.П р и и е р 1, К охлажденному до - 10 С раствору 0,95 г 7-хлор-(метоксиметил)-5-фенил,3,4,5-тетрагидроН,4 - бецзодиазепин-оца в 15 лил хлороформа, прибавляют 12 мл 0,5 М раствора брома в хлороформе. После перемешивания в течение 30 лшн при 0 - 5 С к смеси приоавляют 25 лил 2 ц. раствора едкого патра и перемешивают егце 30 лаан. Затем хлороформцую фазу отделяют, промывают разбавленным раствором едкого патра ц водой, сушат и выпаривают, Остаток хроматографируют ца 30 г силикагеля с 10%-,цым этилацетатом в метилецхлориде. Получают 0,63 г 7-хлор,3-дигцдро- (метоксиметил) -5-...

Номер патента: 406360

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Армии, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: 406360

...фосфорной, бромистоводородной, лимонной, серной, уксусной, муравьиной, янтарной, малеиновой, и-толуолсульфоновой кислотами,П р и м е р 1. 3,9 г сложного этилового эфира 7-хлор,3-дигидро- (метоксиметил) -5- фенилН,4-бензодиазепин-он-З-карбоновой кислоты в 40 мл диоксана прибавляют к 6 мл 2 н, раствора едкого патра и 30 мл воды и перемешивают в течение 6 час при комнатной температуре в атмосфере азота. Реакционную смесь взбалтывают с простым эфиром, водную фазу отделяют и подкисляют 2 н. соляной кислотой до тех пор, пока выпавший продукт не растворится снова, затем доводят до щелочной реакции аммиаком и щелочь экстрагируют метиленхлоридом. После хроматографической очистки основания-сырца получают 2,1 г 7-хлор,3-дигидро-...

Номер патента: 406361

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкансульфонил, Алкенил, Алкилтио, Галогена, Где, Гидразиды, Действием, Заключающийс, Известных, Изобретение, Карба, Которые, Которыми, Низщие, Нитро, Оксиалкил, Оксилалкенил, Содержаща, Сульфамил, Трифторметил, Что

МПК: C07D 271/113

Метки: з-фенил-5-грегбутил-2, оксадиазолона1, производных

...После охлаждения реакционной смеси появцвцц 1 йсл осадок минеральной соли отделяют фильтрованием и фильтрат выливают в 150 с. гоы при хорошем перемешивании. Появившийся осадок отделяют фильтрованием и сушат, затем кристаллизуют из 50 см смеси этанол - вода (80; 20) и5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 промывают 20 см смеси этацол - вода (80: :20) в холодцом состоянии. После хорошей вакуумной сушки рекуперируют 5,3 г 3- (2- хлор-нитро-изопропоксифеццл)-5-трет - бутил,3,4-оксадиазол-она, т. пл. 125 С.Полученные продукты, обработанные, как указано в примере 1 б, (илц б,) и 1 в, дают 3-(2,4-дихлор-изопропоксифецил)-5-трет- бутил,3,4-оксадиазол-оц, сравцимьш с веществом примера 1 в.Пример 3.а) Смесь 192 г 3,4-дихлор-нитробецзола, 180 г...

Номер патента: 406362

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 499/12, C07D 499/78

Метки: амидинопенициллановой, кислоты, производных

...и перемешивании вводят 1 мл 8,5 и, раствора сухого хлористого водорода в нзопрспаноле, добавляют 150 м г эфира, отделяют продукт с т, пл. 126 - 130 С, который перекристаллизовывают из смеси ацетон эфир,и изопропанол - эфир. Т. пл, целевого продукта 140,5 - 141 С; 1 а с =+241 (с = 1, 96%-ный этанол),П р и м е р 7. Хлоргидрат триметилацетоксимегил- (М, Х - сдихгетилформамидино-И)- пенициллата. 5 0 5 20 25 Зо 35 40 45 50 55 50 55 Раствор 3,3, г триметилацетил-б-агминопенициллата и 1,2 г 1,1-диметокситриметиламина в 30 лгл эфира медленно упаривают 1 час при комнатной температуре и 3 час при 40 С. Маслянистый остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте (рН 3), фильтруют, добавляют к фильтрату бикарбонат натрия (до рН 7,5),...

Номер патента: 406363

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бруно, Иностранцы, Иоханнес, Хайнрих, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/32 ...

Метки: 406363

...(6; 4), и получают чистую О-дезацетил-О- (1 Х 1-Д-хлорэтилкарбамоил) -7-1 Х 1- 1 ч-карбо-трет-бутилокси -Р-( - )-а- фенилглицил-аминоцефалоспорановую кислоту,При 5 С и хорошем перемешивании растворяют 0,57 г (1 л,чоль) О-дезацетил-О-(Щ- хлорэтилкарбамоил) -7-,Хх-карбо -трет- бутилокси-Р- ( - ) -а-фенилглицил - аминоцефалоспорановой кислоты в 1,91 мл (25 ммоль) трифторуксусной кислоты, по окончании выделения газа (-3 мин) выливают на 30 мл охлажденного простого эфира и отделяют центрифугированием объемистый аморфный осадок, который промывают 4 раза свежим простым эфиром,и сушат в высоком вакууме, Получают трифторацетат О-дезацетил-О- (1 Ч- р-хлорэтилкарбамоил) -7-1 ч -Р-( - ) -а- фенилглицил - аминоцефалоспорановой кислоты.К, 0,08; К...

Номер патента: 406828

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/16, C07D 307/60

Метки: ангндрида, малеинового

...112 в 1 г/л час.Катализаты (растворы малеиновой кислоты), полученные при парофазном окислеции фурана, отличаются сравнительно высокой чистотой. Методом жидкофазцой хроматографии при использовании в качестве жидкой фазы 0,2 н. и Нг 304, нанесенной на силикагель, це обнаружено присутствие примесных (летучих и двухосновных, например, щавелевой) кислот. П р и м е р 1. Катализатор представляет собой смесь Ч;Оа, МоОз, Р 20 з, ХаО и СсО, атомарное соотношение Ъ:Мо: Р: Ма:Сд равно1:0,268:0,136:0,004:0,00123 ца электрокоруцде,25 который предварительно обработан концентрированной НС 1 в течение 72 час при температуре 100 С.Над 25 мл катализатора пропускают фурановоздушную смесь, содержащую 0,032 г фу 30 рана в литре со скоростью 3,0 л/мин (при0...