C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 404247

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Масахару, Хироаки

МПК: C07D 239/04

Метки: 2-okco-4-methjl-f5, дропи, непрерывного, римиди, уреидогексаги

...температурами начала и конца реакции. Условия, в которых проводилась реакция, указанная кривыми на фиг. 1, приведена в табл. 1.Т а блица 2 Время осал деция ОМУ мпнТемпература реакции,752 70 2 601 502 451 401 351 4 - 7 6 - 9 10 - 15 15 - 20 20 - 25 30 - 40 50 - 60 В частности, около 38 вес. 7 О водного раствора мочевицы, рН которого был доведен примерно до 1,6 концентрированной соляной кислотой, и жидкий ацетальдегид в целях реакции подавали в реактор в соотношении- моче- вины и ацетальдегида примерно 1,3:1. Избыточную жидкость непрерывно удаляли сливом, причем регулированием уровня жидкости в реакторе, устанавливали время, в течение которого эта жидкость оставалась в реакторе.Соотношения температуры реакции и времеци...

Номер патента: 404248

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 403/14

Метки: пиримидина, производных

...мерт укаствиюамиодном одами, -хлорина и амина лавкой осуха, пере404248 г 4 Исходный материал получают следующим образом.31,2 г 2-метилмеркапто-гидроокси-метилпиримидина и 20 г 1 М,И- (ди-Р-аминоэтил) -пиперазина разогревают совместно в течение 4 час при 190 С, Охлажденный остаток перекристаллизовывают дважды из этанол/эфира. Х,Х-ди у- (6-метил - 4 - гидроксипиримидил- амино) - пропил - пиперазин плавится при 120 - 122 С с разложением.10 г этого продукта суспендируют в 50 мл хлорокиси фосфора, прибавляют по каплям 3,5 г триэтиламина и разогревают 2 час с обратным холодильником. Затем удаляют избыточную хлорокись фосфора, остаток обрабатывают хлористым метиленом и выливают этот раствор в аммиачную ледяную воду, органическую фазу отделяют,...

Номер патента: 404249

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 239/70

Метки: 8-триазоло, производных

...масляная дисперсия) 4 мл 1-бромпропанав 100 мл диметилформамида, Полученный 2 амин,б-ди-н-пропил-оксо,7 - дигидро - Ьтриазол- (1,5-а) -пиримидин с т. пл. 206 -208 С перекристаллизовывают из этанола.2-Амин-оксо-н-пропил,5-дигидро - 5триазол- (1,5-а) -пиримидин получают кипячением раствора 2 г гуаназола и 5 г этил-а(диэтоксиметил) валерата в 15 мл диметилформамида 3 дня. Суспензи.о охлаждают,фильтруют, осадок пер екристаллизовываютиз диметилформамида и получают 2-аминоксо-к-пропил,5-дигидпо-триазол - (1,5-а)пипимидин с т. пл. 359 С (с разл.).П р и м е р 6. По способ, описанному впервой части примера 1, 1,5 г 2-бензиламин 6-метил-оксо,5-дигидро-триазол- (1,5- а)пиримидин алкилируют в присутствии 0,3 ггидрила натрия (50%-ная масляная...

Номер патента: 404250

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Казуо, Кикуо, Мичихиро, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: впт

...-2(1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (о - фторфенил)- 6- хлор -2(1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (п - фторфенил) - 6- хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилэтил - 4 - фенил - 6 - хлор (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - 2 - пнридил)- 6- хлор -2(1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (2- пиридил) -6- бром - 2 (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (3 - пиридил)- 6 - хлор - 2 (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопропилметил - 4 - (4 - пиридил)- 6- хлор - 2 (1 Н) - хипазолинон,1 - циклобутилметил - 4 - фепил - 6 - хлор (1 Н) - хиназолинон,1 - циклопентилметил - 4 - фенил - 6 - хлор (1 Н) - хиназолинон,1 - циклогексилметил - 4 - фенил - 6 - хлор (1 Н) - хиназолинон,1- циклогексил - 4 - фенил...

Номер патента: 404251

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аксель, Вернер, Иностранцы, Карл, Эрнст

МПК: C07D 295/04

Метки: гетероциклических, эфиров

...исходного вещества, 1 получают следующие соединения:из 2,6-димстил-хлор-н-бутилпиримидица гидрохлорид 2,6-ди метил- 2- (4-о-толил) -пипсразицил - 1 - этокси-и-бутилпиримидица с т. пл 173 - 74 Сиз 2,б-диметил-хлор-изопропил-пиримидина гидрохлорид 2,б-димстил- 2- (4-о-толил) - пиперазинил- этокси-изопропилпиримидипа с т. пл. 190 - 191 С;из 2,6-диметиль 4-хлорпиримидица гидрохлорид 2,6-диметил-2-(4-о-толил) - пиперазицил-этоксипиримидина с т. лл. 176 С;из 2-фенил-хлор-и-бутил-метилпиримцдина гидрохлорид 2-фенил-2-(4-о-толил)-пипсразицил- этокси-и-бутил- метилпирилина с т. пл. 202 в 2 С;из 2-хлор,6-димстилпиримидина гидрохлорид 2-12-(4-о-толил)-иипсразинил- этокси,6-диметилпиримидица с т. пл. 193 С;из 4-хлор-ц-бутил-метилпиримидина...

Номер патента: 404252

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аксель, Вернер, Иностранцы, Карл, Эрнст

МПК: C07D 295/04

...- 184 С;из 3-(2-амино-этокси)-2-метилпиридица гид. рохлорид 2-метил-З-(4-о-толил)-пиперази. цил-этоксипиразина с т. пл. 198 С;из 6-(2-амино-этокси)-3-метилпиридица гидрохлорид 3-метил-б-(4-о-толил)-пиперазинил-этоксипиридазина с т, пл. 196,5 С;из 6-(2-амина-этокси)-3-фецилпиридазина гидрохлорид 3-фенил-2-(4-о-толил)-пиперазинил-этоксипиридазина с т. пл. 193 С;из 3-(2-амицо-этокси)-2-метилхицоксалицагидрохлорид 2-метил- 2- (4-о-толил) -пиперазицил-этоксихицоксалина с т. пл. 208 С;из 4-(2-амино-этокси)-1-оксо-фенил,2 дигидрофталазица гидрохлорид 1-кето-фе. нил-2-(4-о-толил)-пиперазинил- этокси,2-дигидрофталазина с т, пл. 270 С (с разложением);из 2-(2-амицо-этокси)-хинолина гидрохлорид 2-2-(4-о-толил)-пиперазинил-этоксихинолина с т. пл....

Номер патента: 404253

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Армии, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: 404253

...в присутствии окиси платины проводят преимущественно в органическомрастворителе, как ледяной уксусной кислоте,спиртах, и ири 0 - 50 С, предпочтительно прикомнатной температуре.Соединения общей формулы (1), имеющиеосновной характер, образуют кислотно-аддитивные соли с неорганическими или органическими кислотами, как хлор истов одор однойкислотой, фосфорной, бромистоводородной, лимоннои, серной, уксусной, муравьиной, янтарной, малеиновой, и-толуолсульфоновой кислотой ит.д,Пример 1, 2 г 4-ацетокси-хлор-(метоксимстил) -5-фенил,3,4,5-тетрагидро - 2 Н,4 бензодиазепин-она кипятят с обратным холодильником в 30 мл спирта и 5 мл триэтиламина в течение 30 мин. Образующийся послевыпаривания в вакууме остаток хроматографируют на 50 г...

Номер патента: 404254

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Мицухиро, Сигеру, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/24

Метки: 404254

...призм, плавящихся при 98 - 100 С, Гидрохлорид, полученный обычным образом с эфирным хлористым водородом, перекристаллизовывают из изопропапола-эфира и получают бесцветные иглы, плавящиеся при 201 - 203 С (с разложением). Аналогично получают следующие производные бензодиазепина:1 - (Р - метоксиэтил) - 5 - (о - фторфенил)- 1,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он;1- (Р - этоксиэтил) - 5 - (о - фторфенил) -7- хлор - 1,3 - дигидро - 2 Н - 1,4 - бензодиазепин-он;1- (р-этоксиэтил) -5- (о-хлорфенил) -7-хлор,3- дигидроН,4-бензодиазепин-он;1-(р-этоксиэтил)-5-(п-хлорфенил)-7-хлор,3- дигидроН,4-бензодиазепин-он;1-(р-этоксиэтил) - 5- (о-фторфенил)-7-бром,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он;1-(Р-метоксиэтил) -5-(о - фторфенил)...

Номер патента: 404255

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Грэхэм, Джеймс

МПК: A61K 31/522, C07D 307/70, C07D 487/02 ...

Метки: 404255

...аралкильная группа, то она может быть бензильной группой.Соединения общей формулы 1, в которой К 1и К 2 имеют вышеуказанные значения, получают, если соединение общей формулы 11ормуле 1 зпав которой К, имеет у чение,подвергают взаим гидрида кислоты (К межуточный продук казанное одействию с избытком апСО),О и полученный прот формулы 111 ОгйМ %СОВ гВ.,где К и К имеют указанные в формуле 1 значения,протонируют и подвергают гидролизу с последующим выделением целевого продукта известными способами.Взаимодействие проводят в присутствии основного или кислого катализатора и полученный промежуточный продукт выделяют или сразу циклизуют без выделения,П р и м е р. Смесь из 0,5 г 5-амино-циан- (5-нитро-фурил)-1-и-пропилпиразола и 5 мл ангидрида...

Номер патента: 404256

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Грэхэм, Джеймс

МПК: A61K 31/345, A61K 31/519, C07D 307/70 ...

Метки: 404256

...предпорода. Если К, пкил, то циклоалциклогексилом. Ецую группу, то огруппой.Способ заключобщей формулы дставляющие собой группы, являющиеся упп К, и Ке, могут -пропил, изопропил, утил или н-пецтил. пую группу, то оца о 1 - 3 атома углеяет собой циклоалет быть, например, означает аралкильт быть бецзильцой(С 0 ),где К 1 и К, имеют указанные значения, Предмет изобретенияподвергают циклизации с последующимвыделением целевого продукта известным 10 Способ получения 5-нитрофурилпроизводспособом. ных общей формулыИсходные соединения указанной общейформулы получают путем взаимодействиясоединения обшей формулы Огг 1 К ЯНгВ 1 20 СОЯН,40 С 0 К 2),имеют указаннь 1 е значения, зации с последующим вью продукта известным спов которой К, и К...

Номер патента: 404257

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Грэхэм, Иностранцы

МПК: C07D 307/70, C07D 473/00

Метки: 404257

...бензильной группой.5-Нитрофурилпроизводные общей формулы 1 получают, если 5-нитрофурилпиразолы общей формулы(В,40 где К, имеет выше вергают взаимодей ром К С (ОК 4) э, в иые выше значения группу, имеющую 145 лучеииое промежут формулы5 где К К К, имею ния, подвергают ци выделением целевог собом. Т, Архипов остави Корректор О. Тюри Редактор А. Бер д.119 аказ 1260/9 ираж 511 одписное Типография, пр. Сапунова,в которой К имеет указанное в формуле 1 значение, подвергают взаимодействию со сложным о-эфиром общей формулыК 2 - С (ОК 4) ь 11 а где К 2 имеет указанные выше значения, а К 4 означает алкильную группу с 1 - 3 углеродными атомами и полученный промежуточный продукт общей формулы где Кь К и К 4 имеют вышеуказанные значения, подвергают...

Номер патента: 404258

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Оскар, Шарле

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

...- 3 - ола и 1,95 г (10,0 ммоль) сложного этилового эфира 2-бром-метилпропионовой кислоты сложный этиловый эфир 2- (6, 7, 8, 9 - тетратидро-дибензотиофен - 3 илоксп) - 2 - метил - пропионовой кислоты,Примененный в качестве исходного соединения 6, 7, 8, 9 - тетрагидро-дибензотиофен- ол получают следующим образом:а) К раствору 23,0 г (1,0 моль) натрия в 700 мл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании и введении азота 140,2 г (1,0 моль) лю-метокси-тиофенола. В течение 15 мин прибавляют по капле 177,0 г (1,0 моль) 2-бром-циклогексанона, причем реакционная смесь нагревается. Затем еще 1 и 6 час кипятят с обратным холодильником, После этого этанол выпаривают в вакууме и остаток распределяют между водой и простым эфиром....

Номер патента: 404259

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07C 133/02, C07D 311/88, C07D 335/18 ...

Метки: ксантена, производных, тиоксантена

...(метоксикарбонил, этоксикарбонил); замещенные алкоксикарбонилы, например 2-метоксиэтоксикарбопил, 2-феноксиэтоксикарбонил, 2-хлорэтоксикарбонил, 2,2,2- трихлорэтоксикарбоцил; алкенилоксикарбопил (аллилоксикарбонил); циклоалкоксикарбоцил, например циклогексилоксикарбопил; арилоксикарбопил, например феноксикарбопил и подобные группы, содержащие заместители в ароматическом кольце, например галоид, алкил, алкокси-, окси-, амино-, алкиламино-, ациламино-, диалкиламино- или иитрогруппу; аралкоксикарбоиил, например .2-фенилэтоксикарбонил; Х-замещенный карбамоил, Х-алкилкарбамоил, например И-метилкарбамоил; И,М-диалкилкарбамоил, например М,К-диметилкарбамоил; М - фенилкарбамоил; М,Х-тетраметиленкарбамоил; И,М-пентаметиленкарбамоил;...

Номер патента: 404260

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 263/62

Метки: гетероциклических, соединений

...Н - бензоциклогептен - 5 - он плавится при 93 - 95 С.б) 2-Метил - 9, 10 - дигидро - 4 Н - бензо,6 -циклогепта,2-д -оксазол-он. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Через смесь 160 мл ледяной уксусной кислоты и 30 мл ангидрида уксусной кислоты пропускают в течение 15 мин хлористоводородный газ, причем держат температуру смеси при 100 С. Затем быстро добавляют 13,2 г 6-ацетоксимино - 6,7,8,9 - тетрагидро - 5 Н- бензоциклогептен - 5 - она, причем пропускают хлористоводородный газ, и во время добавления кетона и затем еще 15 мин выдерживают реакционную смесь при 100 С. После этого выливают полученную смесь на лед, содержащий 100 г карбоната натрия, отфильтровывают образующийся при этом осадок, промывают его сначала водой, а затем небольшими...

Номер патента: 404261

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джон, Иностранцы

МПК: C07D 499/12, C07D 499/70

Метки: 404261

...6-альфа-Р (-) -гуанидйно-альфа- (2-тиенил) -ацетамидо-пенициллановая кислота.К суспензии 21,6 г (0,1 моль) 6-аминопенициллановой кислоты в 200 мл воды при размешивании добавляют по каплям 200/, гидро- окиси натрия до достижения показателя концентрации водородных ионов 7,5. К раствору добавляют 800 мл ацетона, после чего показатель концентрации водородных ионов устанавливают на три 6 К хлористоводор одной кислотой. Добавляют при охлаждении до минус 5 С 24,5 г (0,1 моль) хлоргидрата хлорида альфа-Р (-) -2-тиениламиноуксусной кислоты порциями приблизительно в два грамма поочередно с добавлением 200/0 гидроокиси натрия для того, чтобы показатель концентрации водородных ионов оставался на уровне между 2,5,и,З, Эти добавления длятся около 30...

Номер патента: 404823

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Клюев, Нсчепуркон, Фукс

МПК: C07D 307/33

Метки: лактонов

...активнык сосдццеццй.11 звсстси способ цолучсция -лактоиов путем аиодцого окисления продуктов присоедице;ия бисугьфита цятрця к ццклоалкаиопам, например;цособ получения 1-кяпролактоиа из цц.логексяц)(я. Выкод це;)евого продукта около 40%.Однако цо известцому способу выкод целсвык продуктов довольно ццзкцц, а также имеег место образование побочцык соедццецш и жесгьц)е условия проведения реакп)и.С цель)о увелоччецця выкода Г-лактоцов) расшцреция сырьевой базы и упрощения процесса, предложец цовый, це опцсаццый в литературе с 1 Ос)б, позволяющий получать целевые пролукты с выкодом до 91%.Предложецпый способ получения 1"-лактоиов заклОчается в том, что смесь алцфатического альдегцда с эфцро в молярцом соот;)оше 1 - 1,5:1 подвергают эле...

Номер патента: 404824

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бородкин, Комаров

МПК: C07D 209/44, C07D 339/08

Метки: птб

...или гетероциклическим диамином всреде органического растворителя, напримерметилового спирта, Целевой продукт выделяют известным способом.10 П р и м е р, Получение 1,3-ди-(1-амино7-тетрагидро-изоиндолинилиденамино)зола (пиридина).В круглодонную колбу вносят 50 мл абсолютного метилового спирта, 4,48 г 1-амино 15 3,3-диэтокси,5,6,7-тетрагидроизоиндола и1,08 г м-фенилендиамина. Содержимое колбыразмешивают 35 час при комнатной температуре. Затем реакционную массу охлаждаютдо 0 С, Выпавший осадок фильтруют, промы 20 вают водой и сушат. Выход 3,9 г (71%), Т. пл.165 С.Найдено, %; С 70, 22,8С 22 Н 24116,Вычислено, %: С 70,9; Н 6,4; Х 22,7.25 Полученный продукт светло-желтого цветарастворяется при нагревании в бензоле, хлорбензоле,...

Номер патента: 405198

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вис, Иностранец, Чн

МПК: C07C 87/08, C07D 311/22

Метки: библиотека

...Выход 87,8% от расчетного; т. пл.25 108,5 - 109,5 С. Титруемая кислотность 100,3%,Полученнвание может пример в хло 30 бом. осно, на- посоИзобретение относится к сггособу получения М-алкилдиметилаигиьгов,Согласно обычной технологий эту реакцию проводят в органическом растворителе, как правило в этаноле, при высокой температуре и в случае необходимости под давлением. Выход целевого продукта, полученного таким образом, не всегда бывает удовлетворительным, например, выход 3-метил-метокси-диметил аъгицометилфлавона не превышает 55%.Г 1 редложеьгьгым способом можно получать продукт с выходом 87% за счет проведения процесса в водной среде, це содержащей органического растворителя, и при температуре це выше ЗОС.Способ согласцо изобретению...

Номер патента: 405202

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 309/10

Метки: дегидрацетовой, кислоты

...этот способ трудоемок н сопровождается потерями конечного продукта,Для повышения выхода и качесгва целевого продукта и упрощения процесса предложенспособ очистки дегидрацетовой кислоты путем г 0перегонки в вакууме над активированным углем, причем преимущественно используют0,5 - 1 вес. % активированного угля по отношению к сырой дсгндрацетовой кислоте.Согласнс изобретению активированныйуголь добавляют в перегонный аппарат и перегоняют депгдрацетовую кислоту при 135 С(О лиг рт. ст.), При этом получают с выходом98,5% чистую бесцветную дегидрацетовую кислоту с прозрачностью дестиллата 96%; 20т. пл, ) 111 С,имер, В колбу Клайзена на 250 ял чют 100 г сырой депгдрацетовой кислозрачностью 70% (в области абсорбции ), 0,7 а...

Номер патента: 405203

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гэбриел, Михаэль

МПК: C07D 311/02

Метки: 405203

...под подникенным давлением дает сырое основание Манниха, котопое отделяют из нейтрального материала дооавлением 1 н. серной кислотьк Вопные экстракты доводят до щелочной оеакпии добавлением едкого кали, продукты экстрагируют просты 1 эфиром. Удаление растворителей под пониженным давлением дает основание Манниха (-1. - .)-б-(4,4-фенилендиоксипентил) - 2 - (2-диэтиламиноэтил) - тетрагидропиран-ол в виде подвижной жидкости.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Пример 2, Раствор 10,7 г сырого (+)-3- (4,4-фенилендиоксипентил) -ба,Д - метил,2,3, 5,6,6 а - гексагидроциклопентаЦ 8 - бензопира -7(8 Н)-она в 100 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) добавляют в взвесь 4 г литийалюминийгидрида в 400 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) при...

Номер патента: 405204

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 233/46

Метки: 405204

...в их соли при помощи неорганических и органических кислот. Получают эти соли, например, введением в реакцию соединений общей структурной формулы 1 с эквивалентным количеством кислоты в подходящем водноорганическом или органическом растворителе, например метаноле, этаноле, диэтиловом простом эфире, хлороформе или метиленхлориде.Пример 1.А. В раствор 13,2 г бромциана в 220 мл простого эфира добавляют 31 г сырого И- трет-бутил -1,2 - пропандиаминдигидробромида. К полученной смеси добавляют по частям в течение 5 мин раствор 11,4 г карбоната натрия в 88 мл воды. Полученную взвесь перемешивают в течение 15 час при комнатной температуре и оставляют стоять два дня. Отделяют водный слой, содержащий 1-трет-бутил-амино-метил-имидазолин, от...

Номер патента: 405205

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 403/14

...т. пл. 183 - 185"С.Исходное вещество можно получить следу сощим образом.18,3 г 2-метил меркапто-б-метил-диметиламицоппрцмпдпна ц 15 г 3-амццо-пропацола разогревают ца металлической бане при 240 - 250 С. Г 1 осле охлаждения растворяют остаток 20 в хлористом метплеце, промывают водой, сушат ц хроматографпруют цд хлористом алюмиессси.21 г полученного б-метил-диметиламино- у-гидроксппропиламицопиримидица растворя ют в 80 мл пиридица, добавляют при 10 - 15 С 21 г хлорацгидрцда толуол-сульфокислоты и перемешивают еще 3 час прц комцдт1 с МХ-А 1 й. - ЫУ А, А 11АФ 1 сс и А ыше зца меют указаццьмодействию с 2лы где пый остаток али чеция орыц может быть под атомдмц кислоро- пения ободцая илц этеэфир, гидроксиль 40 ергают взаиобщей форму едимол...

Номер патента: 405850

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абдурасулева, Агзамова, Сидорова, Стемпневска, Таджимухамедов, Хаитбаева, Юлдашев

МПК: C07C 45/46, C07C 49/84, C07D 209/82 ...

Метки: алкилирования, ароматических, ацилирования, соединений12

...кип. 154 С/5 лл.П р и м е р 2, 1 Лз 324 г анизола, 14 г хлористого бец и 0,15 г ААК в условияхпримера 1 за 5 час получают 16,9 г (81%),згетоксибензофенонов, т. кип 154 - 156 С/5 лль20 После перекристаллизации из эталола выделяют 14,6 г (70%) гг-метоксибензофенона, т. пл.59,5 С.Пр и ме,р 3. Из 21,2 г этилбензола, 14 гхлористого бензола и 0,2 г ААЖ прп кнпяче 25 ипи в течение 5 час получают 17,0 г (81%)смеси этилбензофенонов, т. кип. 167 - 170 С/5 лл, содержашей 85% и-этилбензофенона (поданным ГЖХ).П р иьч е р 4. 25,5 г толуола, 5,6 г хлорацезО тилхлорида и 0,2 г ААЯ кипятят 5 час, пере405850 90 - 95 С с обратным холодильником, отгоняют избыток фенола, перегоняют остаток в вакууме и получают 7,4 г (80,4%) смеси о- и ибензилфенолов,...

Номер патента: 405878

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07B 43/02, C07D 333/42

Метки: 5-нитро-2-ацетотиенона

...солью (О - 5 С) понемногу прибавляют 14,2 г (0,141 лоль) растертого азотнокислого калия, выливают на 1 кг дробленого льда, отфильтровывают осадок, многократно промывают водой, высушивают и получают 20,1 г (0,108 лоль) смеси оксимов 4- и 5-нитро-ацетотиенона, т. пл. 120 - 170 С, выход 81,2%,20,1 г (0,108 лоль) полученной смеси оксимов растворяют в 200 л,г горячего спирта, обрабатывают раствор активированным углем, к горячему фильтрату постепенно прибавляют 175 льг воды (до начала кристаллизации из кипящего раствора) и затем добавляют 20 лл спирта. Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, желтые кристаллы отфильтровывают, промывают 2 х 20 мл разбавленного спирта (1: 1), высушивают и получают 10,0 г (0,054 лоль) чистого оксима...

Номер патента: 405880

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мощинска, Олифер, Чиж

МПК: C07D 301/02, C07D 303/16, C07D 407/12 ...

Метки: глицидных, дикарбоновых, кислот, эфиров

...способом,требуют дополнительной очистки от,примесей - продуктов взаимодействия с хлористымводородом, что поггижает выход целевого продукта.15С целью повышения выхода и улучшениякачества продукта предлагается диметиловыеэфиры дикарбоновых кислот переэтерифицировать глицидолом при 100 в 1 С с одновременной отгонкой метанола, предпочтитель Оно в присутствии катализатора - ацетатацинка, взятого в количестве 0,5 - 5% от весаисходного эфира.Выход эфиров достигает 85 - 95%.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу с прямым холодильником, термометром и мешалкой помещают 0,1 мо,гь диметилового эфирадикарбоновой кислоты и 43,6 г (0,6 коль)глицидола, быстро нагревают до 120 в 1 Си перемешивают до полного удаления мета- ЗО пола (90 - 120 лгин), Затем...

Номер патента: 405881

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Морозов

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...пропитывают минеральной, например серной, кислотой из расчета 0,01 - 0,03 модуля по моногидр ату, нагревают, сушат газообразным теплоносителем, капример дымовыми газами, до влажности 10 - 15%, в течение 2 - 5 мин обрабатывают фурфуролсодержащим паром, поступающим с последующих стадий обработки, с температурой 130 - 160 С. Обогащенные образовавшимся фурфуролом пары выводят нз зоны реакции, охлаждают и конденсируют. Сырье,:прошедшее первую стадию обработки, смачивают горячей водой с темлературой - 100 С с модулем 0,3 - 0,5 и вновь сушат газообразным теплоносителем для удаления избыточной влаги и концентрирования кислоты405881 Предмет изобретения Составитель 3. ЛатыповаТехред Т. Ускова 1(орректор М. Лейзерман Редактор Л. Давыдова...

Номер патента: 405882

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ким, Скворцова

МПК: C07D 307/68

Метки: ссср

...свыделением целевого продукта обычными приемами.П р и м е р 1. р- (и-Бутилтио) -этиловый эфирфуран-карбоновой кислоты. 25В стеклянную ампулу вносят 2 г(0,0145 моль) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты, 1,6 г (0,0177 моль) и-бутилмеркаптана и 0,03 г динитрила азоизомасляной кислоты. Ампулу продувают азотом, 30запаивают и термостатируют при 80 С в течение 18 - 24 час. После удаления избытка меркаптана перегонкой в вакууме в токе азота получают 2,65 г (80,3%) целевого продукта, т. кип. 154 - 155 С(5 мм рт. ст., й 4 1,1000, йв 15111Найдено, оо: С 57,68; Н 7,18; Б 14,14.С 1, Н 1 оО,Ь.Вычислено, %: С 57,87; Н 7,06; 5 14,04.П р и м е р 2, р-(и-Пропилтио) -этиловый эфир 5-бромфуран-карбоновой кислоты,По примеру 1 из 1,5 г...

Номер патента: 405883

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 491/048

Метки: 2-арил-4, 7-диазабензокумаронов

...осадок,промывают 10%-ным раствором едкого патра,10 затем водой до нейтральной реакции и получают 0,5 г (53,5%) кристаллического продукта, т. пл. 189 - 190 С (этиловый спирт).Найдена, %: 1 ч 11,4.С ц 1-1,д,О.15 Вычислено, %; 1 х 1 11,4.П р и м е р 2. 2-п-Бромфенил,7-диазабзо-л-кумарон.К 2 г в-, (2-хиноксалон-ил) -и-бромацетофенона добавляют 20 мл хлорокиси фосфора .и5 г пятихлористого фосфора, нагревают 2 часпри 106 в 1 С и после обработкт 1, указанной в примере 1, получают 1,57 г (83,3%) целевого продукта, т. пл. 264 - 205 С (этиловыйспирт).25 Найдено, %;,1 Х 1 8,68.С 16 НрВ гКеО.Вычислено, %: 1 ч 8,61,Как,показало, изучение Уф-спектров синтезированных соединений, циклизация сопровождается резким гипсохромным сдвигом405883...

Номер патента: 405884

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Грищенко

МПК: C07D 307/91

Метки: 8-амино-1, гидрохлоридов, тетрагидродибензофуранов

...523 Г 10 ппсносЕН 111 ЛП 1 Л Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж-З 5, Раушскан наб., д. 4/5 Тпп. Харьк. Фил, пред. Патент динений полос поглощения каких-либо примесей и сходством этих спектров с ИК-спектрами химически чистых соединений. Кроме того, при вакуум-возгонке целевых, продуктов, полученных по предлагаемому способу, практически отсутствуют пелетучие остатки примесей.Получение целевых продуктов высокой степени чистоты имеет чрезвычайно большое значение для последующего синтеза лекарственных препаратов, так как присутствие примесей изменяет в пежелателыную сторону физиологическое действие препаратов,Предлагаемый способ не требует использования органических растворителей и...

Номер патента: 405885

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Глозман, Жмуренко, Шаров

МПК: C07D 311/24

Метки: 7-метх)кси-8-диалкила, кислоты, минометилхромон-2-карбоновой, эфиров

...фильтрат в вакууме, растворяют остаток в 10% -ной соляной кислоте инерастворившийся осадок отфильтровывают.Фильтрат подщелачивают 10%-ным растворомуглекислого натрия, выпавшее масло извлекают бензолом, бензольный раствор упаривают,.405885 О 15 СООК алкил или К, и К 2 торым они связаское кольцо, кото- другим гетероатоатов, отличающийй эфир 7-метоксибоновой кислотыс амином общей о эфимонгЯК,1-2 тдеК иК,им в среде органич бензола, в лрис лературе кипен 40 ляют целевойхлоргидрат обыеют в еского утстви ия реа продук чными шеук раств триэт кционн т или ,прием занные значения,орителя, напримериламина при темой смеси и выдепереводят его в ами. оставптель 3. ЛатыповТехред А. Камышников орректор О. Тюри сдактор Л. ва Зака ж 523итета Совета ений и...