Патенты с меткой «бензодиазепина»

Номер патента: 259900

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Левшина, Сафонова, Юмашева

МПК: C07D 243/12

Метки: аминокислотных, бензодиазепина, производных

...57 - 60 С в течение 3 час. К остатку добавляют 100,ггл сухого эфира, и в полученную смесь при комнатной темперагуре пропускают ИНз в течение 30 - 40 лгин. Образующийся осадок отфильтровывают, эфир удаляют в вакууме, Получают 0,79 г (70%) технического этилового эфира М-(3,4-диаминобензил-) -глицина.К 0,79 г этилового эфира Х-(3,4-диаминобензил)-тлицина прибавляют 5 лгл спирта, 0,2 лгл концентрирсванной соляной кислоты и 1 лл ацетилацетона. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре на 35 - 40 мигг. Сухим эфиром высаждают дихлоргидрат этилового эфира Х-(2,4-диметилбензодиазепин,5-ил) -метилглицина, содержащего 1 моль воды. Выход 0,44 г (38 вгоо); т.пл, 149 - 151 С (с разл.).П р и м е,р 3, Получение...

Номер патента: 324745

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иност, Клаус, Отто, Рольф, Федерати, Хансвилли, Хейнц, Хорст, Эккард

МПК: C07D 243/14

Метки: 2-дигидро-зн-1, 2-имино-1, бензодиазепина, производных

...в 35 мл монохлорбензола в течение 15 час при комнатной температуре. После этого насыщают, сухим аммиаком при охлаждении льдом и осадок отделяют отсасыванием. Фильтрат;испаряют в вакууме при температуре ванны до 50 С и остаток перекристаллизовывают из бензолациклогексана, Получают 3,0 г 1-метил-ими но-о-фенилметокси,2 -дигидро- ЗН -бензодиазепина, т. пл. 140 - 142 С (с разложением).Вещества идентичны с соответствую 1 цими веществами примера 4.Подобные результаты получают, еслн вместо О трихлоруксусной кислоты применяют эквивалентное количество дихлор-, монохлср- или незамещенной уксусной кислоты или их смеси,П р и м е р 9. 2,8 г 2-метнламино-трифторметилбензофенонцианметилимида, 4,0 г без водной а-толуолсульфоновой кислоты и 40...

Номер патента: 337991

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Сигео, Хидео, Хироаки, Хисао

МПК: C07D 243/16

Метки: 3-дигидро-1я-1, бензодиазепина, производных

...1-фенил-(2-хлорфенил) метиленимин 1-фенил -1 - (2-хлор-трифторметилфенил) метиленимином, получают 5-фенил-трифтор метил - 2,3 - дигидроН,4- бензодиазепин в виде желтых игл, т, пл. 116 -118 С, выход 80 о/о.П р и м е р 2. В раствор 3,1 г 1-фенил- (2- хлорфенил) метиленимина в 30 лл нитробензола вносят 1,2 г К-метилэтилендиамина, смесь размешивают при комнатной температуре, а затем нагревают до кипения. К смеси добавляют 0,5 г безводного ацетата меди и 4 г безводного поташа. Смесь нагревают в течение ночи с обратным холодильником, После охлаждения смесь разбавляют 50 мл воды и нитробензол отгоняют с водяным паром. Остаток экстрагируют 2 н. соляной кислотой, промывают эфиром, подщелачивают водным раствором едкого патра и экстрагируют...

Номер патента: 400100

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Мностранец

МПК: C07D 243/12

Метки: бензодиазепина, производных

...с т, пл. 193 в 1 С (из этяцола);5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8-хлор-ЗЛ-дц:сил - 1-феиил - 2,3,4,5-теграгидро-1-1,5-бсцзодидзепш-он с т. пл. 194 - 195 С (из этдн л;);4,4-димстил-феццл,3 Л,5 - тетряпдро-Н,5-бензодцдзсшц-оц с т. ил. 146 в -147 С (цз дцизопронпопого эфира,;8-хлор,4-дгметил - 1-феццл - 2,3,4,5.тстрагидо-1-1,5-бсизодиязспиц-ои с т, пл. 180- - 181 С (из дцизоцроцилового эфцрд).П р и м с р 6. Я-Хлор,5-,чимси 5 - 1-фецил,3,4,5-тстрдгидро - 1 Н,5-бсцзодидзспцц-ои.28,6 г 8-хлор-мсцл-фенин,3,4,5-тетра пчро-1,5-бсцзодцазсииц-оп в 100 мл димстилформдмидд псрсмсшцвдют в 18 г мсилйодидя и 14 г бсзводного карбонатд калия в течение 2 чяс на кипящей водяной бдцс. Реак 11 оциуо сссь ВливдОт В 500...

Номер патента: 379094

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Иоичи, Мицунобу, Тецуо, Тошихару, Хирому

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, солей

...(2-оксиэтил) -2,3-дигидроН - 1,4 - бензодиазепинхлорид.Аналогично способу, который описан в примере 1, но с использованием в качестве исходного продукта 7-хлор-(2-хлорфенил)-5,4- Ь-оксазолидин,3,4,5-тетрагидроН,4 - бензодпазепин-она получают желаемый продукт в виде желтых, кристаллов, которые,становятся,вязки,аи при - 170 С и:плавятся с одновременным разложением при 197 С. Пр и м ер 6. 7-хлор-(4-нитрофенил)-2- оксо - 4- (2-окси-к-,пропил) -2,3-дигидроН,4- бензодиазепинхлорид,Аналогично способу, котор 1 яй описанв приведенном примере 1, .но с иапользованием в качестве исходного продукта 7-хлор-(4-нитрофенил) -5,4-Ь-метилоксазолидин - 2,3,4,5- тетрагидроН-,4-бензодиазепин-она получают желаемый продуктпредставляющий...

Номер патента: 415880

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Йозеф

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...как хлорацетилдихлорацетил и т. п,Понятие галоид охватывает все четыре атома галогена, т. е. фтор, хлор, бром и йод,60 Пример 1, 1( раствору 10,3 г 7-хлор,3 дигидро- (2-окси-метокси) - этил - 5 - фенилН,4-бензодиазепин-она в 125 мл пиридина прибавляют по камилям при температуре 30 - 35 С 9,б г пивалоилхлорида. После65 прибавления реакционную смесь продолжают5 10 15 перемешивать в течение 1 час при комнатной температуре,и затем вьвпаривают при уменьшенном давлении. Остаток поглощают в метиленхлоридераствор промывают водой, сушат наяд сульфатом натрия и концентрируют до небольшого объема. Оставшееся масло кристаллизуют при растирании с гексаном с получением продукта-сырца с т. пл. 95 - 100 С. Перекристаллизация из смеси простого...

Номер патента: 421195

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Ко

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...температуре в течение 1 час раствор промывают 10%- ным раствором соды, сушат пад сульфатом патри,и выпаривают. Путем кристаллизации остатка из спирта получают 0,6 г 1,3-дигидро 1- (метоксиметил) - 7 - иитро - 5 - феиил - 2 Н 1,4 - беизодиазепии-оиа, т. пл. 139 в 1 С.Исходный продукт синтезируют следующим образом.К раствору 28,8 г 7-иитро,3 - дигидро - 5- 30 феиил - 2 Н - 1,4 - бензодиазепин - 2 - оц - 4 оксидав 200 мл диметилформамида прибавляют при минус 20 С 8,1 г метоксида натрия и перемешивают,в течение 5 мин. При минус 20 С,прикапывают при перемешивании 12 мл 55 хлордиметилового эфира. После прибавленияпродолжают перемешивание в течение 30 мии без охлаждения. Реакционную смесь выливают иа 1 л воды и обрабатывают как обычно,...

Номер патента: 425398

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Гюнтер, Иностранна, Иностранцы, Ханс

МПК: C07F 9/53, C07F 9/645

Метки: бензодиазепина, бензодиазепина1предлагается, известной, новых, обладающих, основанный, производных, свойствами, фармакологическими, фосфорилированных, химии, ценными

...4/5 ипографпя, пр. Сапунова 137 в 1 С из циклогексана) в 40 мл бензола смешивают при перемвшивании и 20 - 25 С с 4,8 г бром ацетилбромида. Пер емешивание продолжают 3 час при комнатной температуре и отсасывают объемистый осадок 5-хлор- (И - диметилоксофосфинилметилбромацетамидо) бензофенон-гидробромида при дополнительной промывке бензолом и диоксаном.Получают (после сушки в вакууме при 45 С) 9,5 г (90% от теоретического) почти бесцветного продукта,В 100 мл насыщенного раствора аммиака в абсолютном метаноле вводят при перемешивании 7,8 г 5-хлор- (Х-диметилоксофосфинилметилбромацетамидо) бензофенон - гидробромида, После 5 час перемешивания при комнатной температуре растворитель отгоняют в вакууме и остающееся масло кипятят в 200 мл бензола...

Номер патента: 428603

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Фонд

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...диметилформагмида прибавляют 1,65 г ацетата калии и кипятят в атмосфере азота в течение 15 лгин с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры прибавляют пэ каплям 50 лгл воды. Выделнвшуюся смолу отделяют и поглощают метиленхлоридом. Промытый водой и высушенный над сульфатом натрия раствор выпаривают и остаток очищают путем хроматографии на 1 ОО г силикагеля в системе растворителей,метиленхлорид - этилацетат (4: 1). Получают 1-(2- ацетоксиэтокси) метил 1-7-хлор,3-дигидро- фенилН,4-бензодиазепин-он, плавящийся после кристаллизации из смеси эфир - гексан при 92 - 94 С.8 г 1-(2-ацетоксиэтокси) метил-хлор,3- дигидро-фенилН,4-бензодиазепин- она растворяют при нагревании в 100 лг,г абсолютного метанола. Раствор, к которому...

Номер патента: 430552

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Армин, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...при атмосферном давлении и комнатной температуре.По поглощении 400 мл водорода отделяют от катализатора и выпаривают. Остаток поглощают бензолом, и раствор экстрагируют при помощи 2 н. соляной кислоты. Промытую затем водой бензольную фазу сушат и выпаривают. Путем кристаллизации остатка из метанола получают 1,1 г 7-хлор-окси-(метоксиметил) - 5-фенил - 1,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-она; т. пл, 168 - 172 С. Чистый продукт плавится по перекристаллизации из метанола при 173 в 1 С.Вытяжки соляной кислоты доводят до щелочной реакции при помощи раствора соды и экстрагируют метиленхлоридом. Высушенные экстракты выпаривают и остаток выкристаллизовывают из метанола, Получают 1,4 г 7-хлор- (мегоксиметил) -5-фенил,3,4,5-тетра-...

Номер патента: 436495

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...- 1 - ил)- 2-метоксиэтил-изоцианат с т. пл, 177 в 1 С.Пример 6. К суспензии из 3,45 г 7-хлор,3-дигидро-(2-окси-метокси)этил 1 - 5-фенилН,4-бензодиазепин-она в 50 мл бензола и 5 мл пиридина добавляют 2,5 мл никотиноилхлорида и в течение 16 час размешивают при комнатной температуре, После сгущения в вакууме остаток распределяют между водой и хлористым метиленом, органическую фазу промывают раствором бикарбоната, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остающееся масло кристаллизуют из эфира и после перекристаллизации из этилацетата-гексана получают 2- (7-хлор,3-лигидро-оксо- фенилН.4-бензодиазепин-ил) - 2-метоксиэтилникотинат с т. пл. 138 в 1 С, после повторной перекристаллизации из...

Номер патента: 436496

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Иностранна, Иоичи, Лтд, Мицунобу, Рузи, Санкио, Тецуо, Тошихару, Хирому

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...таком, как вода или этиловый спирт, выпавший в осадок конечный продукт можно отделить фильтрованием, а в том случае, когда в используемом растворителе бензодиазепиновое соединение 1 растворяется легко, в частности в таком растворителе, как хлороформ или дихлорэтан, конечный продукт можно выделить отгонкой растворителя и перекристаллизацией остатка из подходящего растворителя, в частности такого, как этанол.Пример 1. -хлор-фенил(5,4-Ь)-оксазолидин - 2,3,4,5 - тетрагидро - 1 Н,4-бензодиазепин-он.В раствор 3,6 г -хлор-фенил-оксо-(4- оксиэтил)-2,3 - дигидро - 1 Н,4-бензодиазепинхлорида в 50 мл воды непрерывно вводят 5/О-ный водный раствор углекислого натрия до рН 8,0 - 9,0. Затем продукт, выпавший в осадок, отфильтровывают и сушат, в...

Номер патента: 437295

Опубликовано: 25.07.1974

Автор: Штейнман

МПК: C07D 53/06

Метки: 1-полифторалкил-1, бензодиазепина, производных

...можно диспергировать водой, превращать в основание и органические соединения, затем экстрагировать пригодным органическим растворителем, как хлористым метиленом. Органический экстракт затем экстрагируют водной разбавленной кислотой; водный экстракт превращают в основание и желаемые диамины экстрагируют пригодным органическим растворителем, как хлороформом. Затем эроилируют диамины обычным способом с применением пригодных ацилирующих средств. Предпочтительным ацилирующим средством является бензоилгалоид, особенно хлорид. Для ароилирования применяют органический раствори- тель как сухой простой эфир, содержащий третичный амин, так и триэтиламин. 4-И-окиси соединения общей формулы (1) получают путем контролируемого окисления соединений...

Номер патента: 453841

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Армии, Иностранцы, Ко, Швейцари

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...12 мл хлордиметилэфира. После прибавления продолжают перемешивание в течение 30 мин без охлаждения. Реакционную смесь выливают в 15 1 л воды и обрабатывают, как ооычно. Путемкристаллизации продукта-сырца затравливанием из метанола-эфира получают 11,5 г 7- -хлор,3-дигидро- (метоксиметил) -5-фенил- -2 Н,4-бензодиазепин-он 4-оксида, плавящегося при 164 - 166 С. Затравочные кристаллы получают путем хроматографии на силикагеле в системе растгорителей метиленхлорид - этилацетат (1: 1).4,5 г цинкового порошка прибавляют порциями в раствор 3,3 г 7-хлор,3-дигидро- - (метоксиметил) - 5-фенил-1-1,4-бензодиЪзепцн-оц-оксида в 40 мл метилецхлорида и 10 мл ледяной уксусной кислоты, Кончив прибавлять, перемешивают в течение 30 миц,...

Номер патента: 464114

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Мицухиро, Сигеру, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...уксусная, малеиновая, фумаровая, янтарная, винная, лимонная, камфоросульфокислота, этансульфокислота, аскорбиновая кислота, молочная кислота и др.П р и м е р 1. К смеси 1 г 2-(Х-фталимидоацетил-Щ-этоксиэтпл) амино- хлор-фторбензофенона, 15 мл хлористого метилена и 15 мл этанола прибавляют раствор 2 г гидразингидрата в 2 мл воды. Смесь перемешивают при комнатной температуре. Реакционную смесь концентрируют при пониженном давлении, разбавляют водой, подщелачивают аммиачной водой и экстр агируют эфиром. Эфирные слои объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют. Остаток кристаллизуют из небольшого количества метанола и перекристаллизовывают из изопропанола для получения 1-(1 З-этоксиэтил) -5- (о-фторфенил)...

Номер патента: 466660

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Лео, Роберт

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...призмы, т. пл. 122 - 124 С.Аналогично получают 7-ацетил-(2-фторфенил) - 1,З-дигидро 2 Н,4-бецзодиазепин- он, желтоватые призмы, т. пл. 211 - 213 С (эфир - петролейный эфир), из 5-(2-фторфецил) -1,3-дигидро- (2-метил,3-диоксолан - 2- ил) -2 Н,4 - бензодиазепиц-она и 7-ацетил- (2-фторфенил) - 1,3-дигидро-метилН,4 бензодиазепин-он, желтые призмы, т. пл.117 - 119,5 С (метиленхлорид - петролейный эфир), из 5- (2-фторфепил) -1,3-дигидро-ме тсил-(2-метил - 1,3-диоксолан-пл) - 2-1,4- бензодпазепин-она.Раствор 200 лгг (0,60 лмоль) 1,3-дигидро- метил - 7- (2-метил,3-диоксолап-ил) -5-фе - нилН,4-бепзодиазепин-опа в 1,5 лл 3 н. соляной кислоты выдерживают 10 лин при комнатной температуре, разбавляют водой, цсггтралгзугот с;кп 1 натрох до рН...

Номер патента: 474987

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Иоичи, Мицуноби, Ридзи, Тецуо, Тосихару, Эсирому

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...5-метилоксаэолидино,3,4,5-тетрагидроН,4-бенэодиазепМ-нон 2.Описанным в примере 2 способом изИ - 4 ахлор-( 2- Ю -ннтрофенил-ме.тил-оксаэолидинил)-фенил -карбамоилметилпирилиний- И -толуолсульфоната получают продуктс выхоцом. 85%; т. пл,193 195 оСП р и м е р 7. 7-Хлор-(2"-хлорфенил- )-(5,4-)-оксазолидино,3,4,5 тетраг ядроН,4-бензодиаэе нинон,Описанным в примере 2 способом изМ хлор-( 2-о-хлорфенил-оксазолидинмл)-фенил 4 карбамоилметилпирицинийнбромида получают продукт с выходом 89%.т. пл, 201 204 оС (с разложением),П р и м е р 8, 7-Хлор-(2"-хлорфенил)-(5,4-)-5-.метилоксаэолидинил 2,3,4,5-тетрагидроН,4-бенэодиаэепияон,Описанным в примере 2 способом изИ...

Номер патента: 475775

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Исаму, Йосихару, Казуо, Кикуо, Мицухиро, Мичихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...- 2 Н - 1,4-бензодиазепин-он в 10 мл этанола добавляют водный раствор едкого натра и смесь оставляют на ночь при комнатной температуре,Реакционную смесь выливают в воду и экстрагпруют хлористым метиленом, Экстрактыхлористого метилена соединяют, промываютнасыщенным раствором поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и растворительудаляют. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получают 1-(Р-оксиэтил)-5-фенил-хлор,8-дигидроН - 1,4 - бензодиазепин-он; т, пл. 158 - 160 С. Выход 93%; содержаниечистого продукта 99,2%.Используя вышеуказанный способ, но заменяя 1- ф-ацетоксиэтил) -5-фенил-хлор,3-дигидроН,4-бензодиазепин-он или 1- (р-бензоилоксиэтил) -5-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-оном, получают...

Номер патента: 482947

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Еичи, Митсунобу, Рюджи, Тетсуо, Тосихару, Хирому

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...-1,4-бензофенон-он; точка плавления 223 - 226 С (с разложением).П р и м е р 6, 7-хлор-фенилтетрагидротиазоло,4-в - 2,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-он.Раствор 5 г 5-хлор- (2-меркаптоэтилами. но) -ацетиламинобензофенона в 70 мл ксилола в течение 170 час размешивают при ком. натной температуре. По завершении реакции ксилол отгоняют, остаток растворяют в хлороформе, обесцвечивают пропусканием через короткую колонну активного глинозема, после чего хлороформ отгоняют. Остаток пере кристаллизовывают из этанола и получают целевой продукт, плавящийся при 241 - 243 С.Пример 7. 7-хлор-метил-фепил- -метилтетрагидрооксазоло,4-в - 2,3,4,5-тет. рагидроН,4-бензодиазепин-он,К раствору 6,3 г 5-хлоро-а- (2-окси-я-пропиламино) -...

Номер патента: 485598

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Людвиг, Оскар, Франк, Ханс-Петер, Хорст

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...атомами углерода,замешенный атомомгалогена алкокв, си- или ацилоксигруппойкаждая иэ кото,сЗО рых имеет 1-4 атома углерода, а Я2атом водорода или хлора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединения общей формулы 235 Н1й - СН3 Вснй С=О П р и м е р 2, 14 г 8,хлор-фенил- -2,3,4,5-тетрагидроН,5-бензоциаэепин-она, 10,5 г трииэопропаноламина и 18,5 2-бромэтилового эфира уксусной кислоты, медленно нагревают с обратным холодильникомодо 70 С и в,течение 2 час выдерживают при этой температуре. После охлаждения вязкую реакционную смесь смешивают с 100 мл ледяной воды и с 100 мл хлороформа и перемешивают шпателем цо полного растворения. Слой хлороформа отделяют вделительной воронке и водную фазу еще раэ экстрагируют 50 мл хлороформа, Объединенные...

Номер патента: 489331

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Сигео, Тадаси, Такахиро, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 53/06

Метки: 3-дигидро-1н-1, бензодиазепина, производных

...целевого про -фенил-хлор,3-диг диаэепина, составляет на И -хлоранилин, из путем ряда преврашен продукт - 5-фен ил- 3.,4-бензоииазепинеду-. прсьШро 2,5 в эовввш егос1-1, 4-бене о емежуточнь, 3-ди ги дрокой способ характеризуется - свя:;ь в 4, 5 положениях -фенил-хлор,3-дигндроивзепин-онв легко восств Осствнввливвюшнм агентом ития-алюминия), поэ 1 ому т ь такие условия реакции, п казвинм восствнввли ввюши бы восств тем, чтосоедине 1 1-1,4 нвьливвлвгвемый способпродукта 14 ф, сч з которого получ ний исходный пр прошения процес елевого продукт олучения пронзво Пред егко у и рввл яе мтвя на и -хлорают путем ряда ния ыхо ен лин,(гндрируино лори котом агент од кт преврвше Для уом обр а и;.овннении редложен новых 2,3-дигилвыхода ц25 сп.)соб л...

Номер патента: 496733

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Иоичи, Мицуноби, Ридзи, Тецуо, Тосихару, Хирому

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...2- (5-Хлор-аминофенил )-2-фенил-метилоксаэолидин.Смесь иэ 11,8 г 5-хлор-аминобензофенона и 12,0 г иэопропаноламина нагревают в течение 4 час при 170-180 оС, охлаждают, отгоняют избыток иэопропаноламина под вакуумом и остаток дистиллируют под вауумом. Полученное маслянистое вешество содержит в основном 2-(5-хлор-вминофенил)-2-фенил-метилоксазолидин, кипитЗЬ при 159-162 о/510 мм рт. ст.Вычислено, %; С 66,54; Н 5,93;Н 9,70; С 1 12,28 40 С 16 Н 170 " 2 С 1 Аналогичным способом можно из соот б ветствуюших бензофенонов аминов получить следующие производные оксазолидина;2- (3,5-диметил-вминофенил ) 2-фенил- -5-метилоксазолидин (т. кип, 164-170 /ют и охлаждают на бане со смесью водысо льдом. Затем прикапывают 4,5 г бромацетилбромида...

Номер патента: 497774

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Армин, Йозеф

МПК: C07D 53/06

Метки: бензодиазепина, производных

...73 - 76.П р и м е р 11. Алкилирование 28,1 г 1,3- дигидро-нитро - 5-фенилН,4- бензодиазепин-онд, растворенного в 200 мл диметилформамида, при помощи 8 г метоксида натрия и 22,6 г хлорметилгексилэфира дает после хроматографии нд 600 г силикагеля с 10 О/О- ным этилацетатом в метиленхлориде 18,6 г 1,3-дигидро - 1 - (гексилоксиметил) -7 - нитро- фени,чН,4-бензодиазепин-она; после пере. кристаллизации из эфира т. пл. 108 в 1.П р и м е р 12. Путем реакции 28,1 г 1,3- дигидро.7 - нитро - 5-фенилН,4-бензодидзепин-она с 8 г метоксида натрия и 18,6 г хлор-(2-метокси)-этилэфира получают по пример 8 1,3-дигидро-(2-метоксиэтокси)-метил-нитро- фени,чН,4 - бензодиазепин-он перекристаллизацией из метанола; т. пл.20 121 ОП р и м е р 13, Раствор 28,1 г...

Номер патента: 498909

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...5 г 5 фениг 7 .хлор,3 .дигидроН4-бензодиазепина- -2 она в 40 лтл Я , й -диметилформамида добавляют к суспензии 1,3 г лтетоксида натрия в 40 мл лт , М -диметилфорлтамида и смесь нагревают 1 час при Г озОС, После охлаждения хлорида при температуре ниже 10 С вводят 4,36 г 2-феноксиэтилхлорида в 20 мл сухого толу" ола, после чего смесь перемешивают при085 С в течение 5 час. Реакционную смесь выливают в воду и извлекают хлоороформом,Хлороформньге вытяжки собирают, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным серно- кислым натрием и концентрируют до сухого состояния. Остаток кристаллизуют ии переттргтстягтлттзовывеют ттз смеси изопропеногт-хлороформ, получая 1-( 5 феноксиэтил)-5 фенил 7-хлор 1,3-дигидро 2 Н...

Номер патента: 503520

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Людвиг, Оскар, Франк, Ханс-Петер, Хорст

МПК: C07D 243/12

Метки: бензодиазепина, производных

...на известной реакции этерификации описываемый способ позволяет получить новью соединения, обладающие лучшими свойства. ми по сравнению с ближайшими структурными аналогами подобного действия.Способ получения новых производных бензоди. азепина общей формулы: 51) М, Кл. С 07 0243/12503520 сн,С0 начает неразветвленьй или развет.ный радикал с 2 3 атомами углеро.ацилоксигруппой с 1-4 атомамиатом водорода или хлора,щ и й с я тем, что соединение общей где В, - оз вленный алкнль да, замещенный углерода, а Язвотличаю формулы Н И СН оэначае неразветвлениьадикал с 2-3группой, йа им щ или развет омами углеро еет указанное вленныи алкильныи р да, замещенный окси значение, этерифицируют с целевого продукта и Приоритет по при 28.10,70 при...

Номер патента: 517257

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Андре, Ханс

МПК: C07D 243/14

Метки: бензодиазепина, производных

...10 т из смеси эт)1 лане.т 1 гРтрслРч)1 п 1 ) Оппз) т 2, гц 1)Сеп 00 - ( - (,ИацОМЕШЛ . бацэамц 1, -Л,154-155 С.15 Аналагнч 110 понтчаОт 2 . амицо - 1)1 - (пиано.метил) бецзаГРл, пря использован)н 1 2 Н 3,1) 92 г 1 08 .,аь 1 Г 1 п,1 па 1 атрня В в)пе507101) )дсп и 10 Ру-.11);:эм мас.е з 200 мл70 Рлпоп)";1 агэ т-" т)агпдп",) пп",Р и) зтибьпн Оастпо) 1,.:г (О,ОЗ моль 2. ам);но - .- -хлор -(и,ълометн):) - бензамнпа В 70 м).аб"Ол)ОТ),ого тетэаг 1 дОу 1 эаиа, Затем реакионнуюсмесь кин)лтят 2 час, Госле чего в течение 1 час25 переменв 1 ВРют при комн.тно 11 температуре.Избыток гидрида натрия разлагают этаиолом, реек1 з 10 нц О смесь ) Зарина)От а ОстатОк ЛРрекристаллизовыва)от из смеси зтанол - этиладетат, Получают2 - аупио . 3,4...

Номер патента: 517258

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Армин, Йозеф

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...не самостоятельное соединение, а его щелочное производное, полученное с использованием алкоголята, гидрида илц амида щелочного металла, такого, как натрий, или проводить реакцию обмена в присутствии основания, например едкого патра или триэтиламица.Для обмена алифатически связанного галоида с диалкиламицогруппой можно использовать диалкиламиц и проводить реакцию в растворителе, например диоксаце, диметилформамиде, бецзоле, толуоле, ацетоне, метилэтилкетоне.Восстановление в присутствии окиси платины целесообразно осуществлять в органическом растворителе таком, как ледяная уксусная кислота, спирты, при 0 - 50 С, предпочтительно при комнатной температуре.Для получения солей целевых соединений можно испольэовать неорганические и...

Номер патента: 520917

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Йосеф, Ролан

МПК: C07D 243/14

Метки: бензодиазепина, производных

...11 СГ 1 ат 1 ада СМЕСЬ 1 О МЕти 1 тЕНХЛОРИт.-зфИРКот С- нэй кислоты (1: 1) р а затем зфирэм уксУс"; ной к 11 слоты, Из элюированных смесь 1 О,".,етиленхлорид-эфир уксусной кислоть, ОдиэродКЫХ фват( ЦИЙ В ЫДЕДЯ)ОГ Масло. КОТ ЭР Е 11 т И С Талдизтт 1 эг 1 11 З Э 1 тР И ПЕВ ЕКРЦС 1 1 гг "тт 1 ЭО,:, Ь 1 ваГтют из этанода, и получают 3, г .1. - ; - :,1 П 1 а 1 тэ."теток СИ )-Э Гил 1 - /-бром- (2- 1 т 1 р и;р т .т;.Л т,3-дигидроН, 4-бензэдиазепип"-",1 а-2-она, который многократно перекристаллизовываюг из смеси метанол-эфир, т. пл.179-182 С (разл.).П р и м е р 1 5. 2,3 г ( 0,042 моль) метилатанатрия прибавляют при перемешивании и комнатной температуре к раствору 1 О г ( О, 037 моль)7-хлор-фенил,3-дигидроН,4-бензодиазепин-она в 70 мл ДМФА,...

Номер патента: 526290

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Ренке, Рольф, Ханс-Гюнтер, Хорст

МПК: C07D 243/14

Метки: бензодиазепина, производных

...1 2 9-1 30 С;Й -меты- К - 2 -оксц-( 2, 4 -дцхлорбензоил) -аминопрэпил -хлораниолин, т,пл. 98-99 С;-метил- М -(2-окси-бензоиламиноо пропил) 4-метиленанилин, т,пл. 1 1 э С;Й -метил- М -(2-окси-бензоиламиноэ пропил)-4-метоксианилин, т.пл. 120 С;П р и м е р 4. 61 г М -метил- М (2- бензоилэкси-бензоиламцнопропил)-4 хлоранилина нагревают с 60 мл оксихлэридао фосфора в течение 16 час до 120 С. Реакционную смесь выливают в воду, смешивают с растворэм едкого натра дэ щелочной реакции и экстрагируют хлорофорлол. Экстрант у 1 арцваСт э в:к уха, а остаток крисалли:-лот 1; аето у чают 8 х 1 ээ.лл дцэкса 1 а с ".м;,э;-нэгэ расткоулавэдньй аствэр экстрагцруют хлэрэрэр:;.эл., кстр- кт парва ст в вакууме,остаток кр 1 сталлцзуют з простого...

Номер патента: 550980

Опубликовано: 15.03.1977

Автор: Джордж

МПК: C07D 243/16

Метки: бензодиазепина, производных

...(10 С) толуола и высушив ания до постоянного веса получают 7-хлор,3 - дигидро-фенилН - 1,4-бензодиазепин-он с т. пл, 211 - 213,5 С. Выход 66 о/о, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 бО 65 П р и м е р 9. Смесь 17,5 г гексаметплентетрамина (0,125 моля), 135,5 мл метанола и 80,5 г 2- (2-хлор-Х-метилацетамидо) -5-хлорбензофенона (0,25 моля) насыщают аммиаком. Реакционную смесь нагревают медленно до температуры кипения, причем постоянно пропускают ток аммиака. Во время реакции образуется промежуточный продукт формулы 111, где В 1 означает атом хлора, К - метил- радикал, Ко - фенилрадикал, Х - ион хлора. Этот промежуточный продукт не выделяют. Реакционную смесь нагревают в течение 6 час, прекращают ток аммиака и раствопцтель удаляют при...