C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 394373

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кост, Мельникова, Сагитуллин

МПК: C07D 471/02

Метки: беизо-1ь-а-карбол, инов

...которых известным способом ограниено.Строение полученных соединений подтверкдено элементарным анализом, УФ-спектрами и сравнением с образцами известного строения, Хинндолины имеют сильную флюоресценцию.П р и м е р 1. Бензо-Ь-а-карболин (хинин- долин), Смесь 1 г (5,5 имоль) 2-хлориндол- -альдегида с 1,5 г (16,5 ллсоль) анилина кипятят в течение 2 час. Закристаллизовавшуюся после охлаждения реакционную масс 1 перемешивают несколько минут с 5 - 6 ., 5 - 10%-ного спиртового раствора едкого ка,п, осадо. отсасываот и п 1 омывают спирт 5 Бход 1,1 г (91-,в), После псрекристаллиза( Х 1 ТИ 1 П 11 1 ДО;ИН)Смесь О, г (2,3 ллояь) 27-клориидол-11 льдегидя и О,-1 г (3,7 ллоль) о-толуидииа нагревают 1 чсс ир:.1 те.51 исратре 190 С. Остатокрастир...

Номер патента: 394374

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зобретени, Чертополохов, Швецос

МПК: C07D 265/36

Метки: 2-метил-1, 4-бензокс, кислот, лзии-з-карбоновых, производных

...в средя с удалением,нкой, выделяющоды,есс можно осщ е ксил, аламино ам тическо эфирои ислоода,оксиф амид ц ворител ной отго зации вПроц ствлять постадгшн3змют прп размешпшпги яосолотн 131 пиртомВыход 27 г (95",ю); 1. пл. 108 - 110"С (пзооктяп - , бензол),11 йдспо, юю: х 9,53; 9,68.СюНьх.03.Вычислено, ",ю: тх, 9,85,Вептество яц)пируют хлористым беизо 11 ло)м и получ;пот а-бах-(бензо 1 л 1-ямппо-(оксифени,1)-яцетоацстянп,1 ид.Найдено, юс,. Х 7,96, 7,45; С 72,14, 72,О;Н 5,06; 5,08.С 33 Нвюх 30 .Вычислено, .ю: х 7,22; С 72,60; Н 5,15.После азеостропной отгонки воды кипячением сг-Х-(2-оксифенпл) -яминоацетоацетанилида в оензолс пою чают анилид 2-метил, 4 бензоаксязпп-карбоновой кислоты с т, пл.126 в 1 С (бензол + изооктан).Найдено,...

Номер патента: 394969

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 413/14, C07D 417/14

Метки: бис-морфолиновых, пиримидина, производных

...2,4-Бис-морфолино-карбизо.бутиленокси-пиримидин.Раствор 5,3 г 2,4-бис-морфолино(-2-окси,2-диметил-этоксикарбонил) -пиримидина в 15 8 ил ангидрида уксусной кислоты нагревают3 час с обратным холодильником до кипения.Полученный после выпаривания реакционной смеси остаток растворяют в хлороформе, хлороформенный раствор вымывают с 2 н. водным 20 раствором карбоната калия, высушивают сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. В качестве остатка получают 2,4-бис-морфолино- -карбизобутиленокси-пиримидин в виде кристаллов с т, пл. 69 - 70 С.Использованный в качестве исходного соединения (2-окси,2-диметил-этил-сложный эфир) -пиримидина 3,4-бис-морфолино-карбоновой кислоты получают следующим образом.3010 г 2 4-бис-морфолино-карбокси-пирими...

Номер патента: 395358

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мовшович, Особо, Эрглис

МПК: C07D 497/14

Метки: 10-диоксида, диапгидрида, тетракарбоксифеноксатиин-10

...Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип. Харыс фил, пред. Патент лажде 1 ния до 50 С пвдролизуют 10%иной соляной кислотой и органический слой, содержащий 3,3,4,4-тепрагметилдифенплоссси 1 д и 2,3,7,8-тетрамепилфено 1 ссати 1 ин, подвергают фракционной перегоновке в вапсууме.Получают две фра 1 кции: кипящую в 1 внтервале 140 - 170 С/1 - 2 мм рт, ст., 3,3,4,4-тетрагметил 1 дифенило 1 ксид, 630 г и ки 1 пящую в интервале 190 - 205 С/1 - 2 мм рт. ст., 2, 3, 7, 8- тетра 1 мепилфеноксатвви 1 н, 180 г,После кристаллизации из этанола целевой продукт плавит 1 ся при 145 - 155 С. Выход его 130 г, что соста 1 вляет 50% от тесвретического, считая на прореагировавший 3,3,4,4-тетраметилфеннлокси 1...

Номер патента: 395365

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ищенко, Марченко

МПК: C07D 301/02, C07D 303/04

Метки: библиотека

...126 лг,г (давление 755 лгл395365 Предмет изобретения Составитель Панова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректоры Е. Михееваи Л. Чуркина Заказ 690/2272 Изд,943 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патентз рт. ст.; темпер,атуре 18 С), Катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают, остатокперегоняют. Получают 1,35 г (81%) олефинас т, кип. 125 - 130 С,0,4 мм рт. ст.; п" 1,4490,ИК-спектр, см -: 1640, 3040.Найдено, %. С 84,88; 1-1 14,46,С гзНзаВычислено, %: С 85,62; Н 14,37.2-Метил,8-эпоксиактадекан, К раствору1,03 г (0,0038 поль) этилена в 30 мл хлороформа добавляют порциями при охлажденииледялой...

Номер патента: 395366

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Куткевичус, Пошюнас, Шереиас

МПК: C07D 209/60

Метки: 2-(хлорл1етил)-бенз-ё, индолина, производных

...оп ина,Предлагаемый спосоо заключается в том,что гидрохлорид З-окси,2,3,4-теграгидробензо-/г-хинолина или его гроизводное нагревают с хлороооисью фосфора. лцзавиеЙ цлц аццлцроваццехг, которое протекает с разл 61 чцой скоростью для коПсцсцтозее гП р и м е р 1. 47,1 г (0,2,поль) г. дрохлор,цда З-оксц,2,3,4-тетрапгдробе .зо-/г-хцнолцца и 153,4 г 11,0.го,гь) хлорокцсц фосфора кипятят 1 час. Реакционную смесь растворяют в ацетоне и вьдерживают прц коагнатной температуре 1 - 2 суток. Ооразовавшцеся крцстглльг отфцльтровывают, прахгывают горячггм ацето:.охг ц зстряхцвают с водным раствором углекислого натрия в присутствии эфира. Зф 1 грный раствор проагывают водой, разоавляют и-гексаном ц охлаждают до 0 - 2 С, Полученные кристаллы...

Номер патента: 395367

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дуленко, Изобретени, Рыбаченко

МПК: C07D 345/00

Метки: 5-диалкилал1инопроизводных, бензоселенофена

...зод:1 ый э 1 острягируют эфиром. Эфир и избыток дцэтплампца отгоняют, остаток растворяют в эфире и к эфирнсому раствору,прилаевают 30 л(л 10%-цой соляной (11 о(слоты. Ояэгяническпе продукты, нерастворимые в кислой среде. извлекают эфцрсм, после чего,водный,слой псдшезячцва 1 от 205 о-ным раствором МяОН до щелочной реакцп.1, Выделившийся 2,7-дцметпл-диэтцлами:1 обецзсселецофен экстраг;(руют эфиром, эфирный распвор сушат хаОН, отгоняют(растворцтель, а остаток перего(ня 1 от в ва 14 ууме, Выход пРодУкта 3 г (56,4 оо); т. кнп. 137 - 139 С(1 л(л 1 рт. ст.; Р; 0,87 (бецзол: хлороформ: гексац: :ацетон =- 30: 6: 1: 2, тонкослойцая хроматография ца окиси алюминия второй степени ЯКТ 11 ВНОСТИ) . Найдено, %: М 5,09.С 14 Н(оЮеВы(чпслено, %: М...

Номер патента: 396020

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дата, Приоритет

МПК: C07D 209/94

Метки: 396020

...(9-мстиль 910-днгидроантрацсн-ил) мстилкстон, т. пл. 48 -- 1 оС110 лэОПНОс СОсдннснис,е 1 ко Окисл 51 смо сто нужно хранить и хо.одилышкс в атмосфере азота.В. 26,3 г (0,112,го,гь) полученного по пункту В кетона (т. Кнн. 100- в 1"С 0,002 л 1,5 рт. ст.), который содержит Незначительное количество аполярных загрязпений, растворяют в 300 мл метанола и 15 л воды. Раствор охлаждают до 3 С, прибавляют к нему при псрсмешпвании в течение 1,5 ин 3,00 г (0,080 5 го,гь) боргидрида натрия и продолжают перемешивать в течение 2 ас в лсд 5 шой бане. Реакционную смесь экстрагируют два раза, применяя по 300 г,г гсксана, экстракты гсксана соединяют и экстрагиругот 300 я,г 95 ого-Ного мстапола. 1 станольный экстракт концентрируют в вакууме до веса 103 г....

Номер патента: 396021

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Выделением, Где, Заключ, Замещением, Замещены, Иено, Или, Имеюща, Имеющие, Качестве, Килен, Которые, Назвать, Например, Низшими, Один, Оптических, Основанный, Остатками, Ред, Серы, Случае, Содерж, Содержащем, Солей, Также, Что, Этого

МПК: C07D 237/26, C07D 333/52

Метки: авто, айхенбергер(швейцария, германии, курт, пауль, республика, рыиностранцы, швейцер(федеративная, шмидт, эрнст

...карооциклических остатков.Все названные заместители представляют собой ароматические карбоциклические остатки.Предпочтительной группой новых соединений являются соединения, имеющие в положении 6,и или 8 два ароматических,карбоци клических остатка особенно замещенные, в соответствующем случае, фенилостатки. Каждый из названных остатков находится в положении 6 и 8. Следует, обратить винмание на 5,6,7,8-тетрагидробензотиено,3-д-пиримидины, несущие в положении 7 два ароматических,карбоцикличгских заместителя.Новые соединения могут, кроме того, быть замещены и в положении 2 прежде всегоуглеводородными остатками, как, например, низшими алкил или аралкилостатками, например вышеназванными, или низшими алкенилостатками, например аллил- или...

Номер патента: 396022

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолин-2-она

...2(1 Й)-хиназолинон с т. пл. 135 в 1 С и выходом 72%.П р и м е р 3. 1-Изопропил-фенил-метил(1 Н) -хин азолинон.5 а) Реакция обмена с уретаном,Смесь 5 г 2-изопропиламино-метилбензофенонимина, изготовленного по примеру 1, и10 г уретана нагревают 2,5 час до 180 - 90 С,охлаждают, добавляют к реакционной смеси20 50 мл метиленхлорида, отфильтровывают отнерастворившегося остатка и экстрагируютфильтрат 50 мл воды, После сушки органической фазы, испарения в вакууме и перекристаллизации остатка из этилацетатадиэтило 25 вого эфира (1: 2) получают 1-изопропилметил-фенил(1 Н) -хиназолинон с т. пл.135 - 137 С и выходом 60%б) Реакция обмена в присутствии кислотыЛью,иса.30 Вышеуказанный способ повторяют, причемк реакционной смеси прибавляют еще 1...

Номер патента: 396321

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Ким, Коканов

МПК: C07C 213/08, C07C 215/24, C07D 295/084 ...

Метки: аминоспиртов, ацетиленовых

...оа я:,МГ;ака в течение 1 час насыщяо-Г яцстилсГОм. После этого при болыио 1 ОГхрсс1 поляи я 1 гст 11 лсиа дООяВл Лют В те 30 ч цис 0 миц цсдоль 1 вими по 1 циями 9". г1 О О х хС) й1 лщ С 0 м О м СЧ г л О СТ О 1 м Гл ц") л 00 СО б м о ц) О СЧ 00 м м и м ь О г- м л г- го га о сО О х х 0 Э 0 ж СС О г ь м С Ю л м ц") ц) ь СО ь ц ц) л0 х 00 ь цо м м г м ь 00 м м о О 1 л Ц 0 оО Ох хОДх м О О О СЬ гм гцР О ь 00 о СЧ го х Э ( ох х 00 СО ь м г СЧ ггм г ц 0 00 СЧ м 1 Г СЧ СЧ гс 1 м О СЧ СС 00 л ц") цСЧ СЧ сР О л ц) ц) СО ц) ь О 01 л О Г 3 ц О л ь О о ВРИ о Сг о СЧ СО О 00 о СЧ гм О о О 1 гО СО о о о СО О о СЧ а л о СЧ Ц 0 м СЧ гСЧ 00 4 м гО г л ь СО С гмЦ 0ч ом х ох0 ь ц) гм м х х 7 Э о цБ .Редактор К, Вейсбейн Корректор Л. Орлова...

Номер патента: 396329

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербайджанской, Вительсумгаитский

МПК: C07D 301/06, C07D 303/08

Метки: эпихлоргидрина

...рощения технологии окисление прово прерывно при весовом соотношении р ющих компонентов хлор истый аллил ный альдегид: кислород равном 2,5 -и времени их контакта 15 - 16 сек, Же но проводить окисление в проточной сд среде диметилфталата. Выход эпнхлоргидрина сос Способ прост в технологи нии, так как не требует давли катализатора, безопасен и позволяет получать целевой продукт с высоким выходом,П р и м е р, 1 эеактор - полый цилиндр, в нижней части которого находится распределительная тарелка. Отношение рабочей длины реадтора к диаметру 3,5. Дозддроваддддые колддчества паров хлористого аллнла н уксусного альдегнда непрерывно ннжектируются воздухом в дддджндодо аст реаддтора, откуда, пройдя распределительную тарелку, поступают в,...

Номер патента: 396330

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Шильмикова

МПК: C07C 101/54, C07D 307/36

Метки: р-алкинилзамещенных, фуранов

...80%. Т кип 71 С/20 ля, п"-с 1,5060, Д о0,9695; МЯ найдено 36,82; МЯ вычислено 35,88. Найдено, %: С 79,69; 79,82; Н 6,83, 6,98;С,Н,О.Вычислено, %: С 79,97; Н 6,71.15 Для характеристики полученного фуранасняты ИК- и ЯМР-спектры. В ИК-спектре обнаружены основные полосы поглощения фура- нового кольца (810, 920, 1050, 1138, 1550, 1615, 3125 с.ц ), полоса поглощения диза мешонной ацетиленовой связи 2255 см . Вспектре ЯМР имеются сигналы (о, м. д.): 1,90 (ЗН, и-заместитель фурана), 2,15 (ЗН, СНв при ацетиленовой связи), 5,90 (1 Н, р-протон), 7,35 (11-1 а-протон).25 П р и м с р 2. Получение 2-метил-(1-лропинил)-фурана. 9 - 10 г 4-метил-(1-пропинил)-З-бутин,2-диола растворяют в 50 кл бензола и нагревают с саатаиитичсски количеством СцС 1 в...

Номер патента: 396331

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев

МПК: C07D 213/06, C07D 513/04

Метки: 3-ь-фентиазина, 4-диметилпиридо2

...Способ З-Ь.феет 2-аминоф Изобретение относится к области получения новых соедгшений, которые могут найти пригмепенис в фараацевтичеокой промышленности.Использ ванне известной в органической химии конденсации ариламинов с 1,3-дикетопами с последующей цикл изацией полученного при этом продукта применительно к соед 111 енпяз фентпазинового ряда приводит к получешпо новой четырехчленной гетероцпклпческой системы, состоящей пз фентиазинового и ппридипового циклов.Предлагаемый способ получения 2,4-дпметплппридо,3-Ь)-фентиазина заключается в том, что 2-ампнофенгтиазин подвергают взапмодестаио с ацетплацетоном, полученный прп этом - 1-хетил-оксобутилиден 1-2- азпшофентпазпн циклизуют в присутствии полифосфорпой кислоты и целевой продукт...

Номер патента: 396332

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 401/04

Метки: никотинальдегида

...в крепкой кислой среде ведет к безвозвратному расходу никелевого катализатора за счет его растворения в кислоте.С целью упрощения процесса последнгш ведут в полярном нейтральном, растворителе, например воде, этаполе, при атмосферном давленгги.П р н м е р 1. 0,3 г скелетного никелевого катализатора псреносят с 25 гг воды в регкционньв сосуд (каталитическую утку), где и проводят гидрирование. Давление водорода атмосферное, температура опыта 50"С. Катализатор.в течение 1 час насыщают водородом, а затем в утку вносят 0,67 г никотпггнггрггла, После поглощения 1.5, ь ода реакцию прерывают.Доведя рИ раствора до 7 добавлением со. ляной гмгслоты, роод экстракцию нгтготггнальдегггда хлороформом порциями чо 50 лг,г (всего 150 ,г),...

Номер патента: 396333

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубева, Новиков, Сироткин, Тихомирова, Тихонина

МПК: C07D 229/02

Метки: n-(p-okcиэtил)-диaзиpидиhob

...При этом получают соответствущее р-окспэтильное производное.Согласно изобретению Х-незамещенный диазиридин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде растворителя, например в водно-органической среде, с,последующим выделением продуктов известным способом,Предлагаемый способ позволяет, получать замещенные по одному азоту цикла оксиалкилдиазиридины разнообразного строения при использовании различных К-незамещенных диазпридинов и сс-окисей,Никеследующие примеры поясняют изобретение.П р и м е р 1. Синтез М-(Р-оксиэтил) -3,3-диметилдиазиридина.В реакционную колбу помещают 22,0 г (0,306 М) 3,3-диметилдиазиридина, 30 лгл воды и 10 згл метилового спирта. При - 10 - 5 С постепенно вводят 40,4 г (0,918 М) окиси этилена, после чего...

Номер патента: 396334

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Галоид, Где, Низщий

МПК: C07D 239/48, C07D 239/50

Метки: 4-ди

...катиоит,О или катоит в водородной форме. Прц использовании других растворителей, цапрцмеруксусной кислотыкатализатор не применяют.Выход целевого продукта составляет 76 -91%, Реакцию можно осуществлять и в вод 5 ной среде в прсутствии катализаторов, например соляной кислоты или едкого патра,Однако пои этом выход целевого продуктасижается.Целевой продукт вьделяот, напримерО фильтрованием ц промыванием его подходя,-Редактор К. ВейсбейиЗаказ 3464/15 Техред Л, Грачева Корректоры: Н. Аук и Т. Добровольская Тираж 523 Изд, ЛЪ 1833 Подписног Типография, пр. Сапунова, 2 31 цим органическим распворителем, в частности спиртом.П р и м е р 1. Солянокислый 2,4-Ди-(онкарбоиск фенил аминно) -пиримиди н.В реактэр, снабженный холодильником,...

Номер патента: 396335

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аскаров, Банк, Шакирова

МПК: C07D 249/18

Метки: 3-бензтриазола, глицидилового, эфира

...используют калиевую соль 1,2,3-бензтриазола.Как органические растворители могут цспользоваться диэтиловый эфир, тетрагпдрофуран,Приме 13-бензтриаз з. Синтез глицидилового эфира 1,2,ола, Реакционную смесь, состоя щую из 31,4 г (0,2,но.гь) калиевой соли 1,2,3- бензтриазола, 47 лл (0,6,чоль) эпихлоргидрица и 120 лл сухого эфира нагревают при температуре кипения (около 40 С) в течение 5 чпс. Фильтрат после отделения хлористого калия п 13 опусг ают сначала через колонку с активированцым углем, затсм чсрсз колонку с окисью алюминия. Растворитель и цепрореагировавшцй эпихлоргпдрцн отделяют в,вакууме 2 - 5 лл (при температуре це выше 60 С).Вь 1 деленный глиццдиловый эфир (1-глпццдил,2,3-бензтриазол) - вязкое светло-коричневое масло,...

Номер патента: 396336

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 251/70

Метки: макрогетероциклических

...ароматического ряда в среде органического растворителя.Недостатками полученных таким способом макрогетероциклов - анологов макрогетероциклических соединений является узкая цветовая гамма (бесцветные или имеют только желтый цвет), хорошая растворимость в органических растворителях, неустойчивость к действию света, действию кислот, миграции.Согласно предлагаемому изобретению описывается основанный на известной реакции способ получения макрогетероциклических соединений общей формулы де Кр - остаток моно- или дисазокрасителя, аключающийся в том, что дихлортриазиновые красители общей формулы39 о 336 Г 1 ример. ОН ОН В круглодоппую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, вносят 0,01 моль нерастворимого в воде 13-бис-...

Номер патента: 396337

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гонор, Горожанкина, Григорьева, Добкин, Калинина, Слободин

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитио-4, 4-неопентил-5-трет, бутил-1, выделения, циклопентен-3-тиона

...выхода и улучшения качества целевого продукта предлагается способ выделения 4-неопентил-трет.бутил,2 - дитио - 4 - циклопентен-тиона путем экспракции этиловым спиртом.Экстракцию ведут при температуре 20 при этом выделяют основное количество левого продукта - 80%. Для выделения дополнительного количества целевого продукта температуру повышают до 70 С, общий выход целевого продукта составляет 85% . Пр и м е р д. При выделении 4-неопентилтрет.бутил,2-дптио- циклопентен - 3 - тионаиз продуктов тпонирования при атмосферномдавлении путем вакуумной разгонки получе 5 но, вес. %;4- неопснтил - 5 - трет.бутпл - 1,2 - дитио - 4 пиклопсптеп-тпон 49.3 при температуре вкубе 230 - 250-"С З,ц и остаточного давления;остаток в виде смолистого пека...

Номер патента: 396338

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 263/58

Метки: 6-трихлорбензоксазолинона-2

...хлоррования согласно предлагаемому способу. Полученный 4,5,6-трихлорбснзоксазолицон является ицдивидуальныз веществом, а не смесью изомеров, что доказано спектром протонно-магнитного резонанса. Положение ато мов хлора в соединении доказано црецращеНИЕ 1 ЕГО ХИиСснпл П ТСЗ 1 В ЦЗЬССТИЬ 1 С СОСдинеция.П,р ц м е р 1. Смесь 27 г бецзоксазолицоца(0,2 ло.гь), 200 1.г тетрахлорэтана (ТХЭ) и 10 0,2 г пода нагревают до 85 С и в.раствор,пропускают 63, 9 г хлора (150 О(о от теории) в течение 3 час. Через 30 ия выпадают кристаллы 6-хлороецзоксазолинона, которые при дальнейшем пропускании хлора растворяются, 15 Через 1 час 20,;ия начинает выпадать осадок4,5,6-трихлорбензоксазолинона. Температуру поддерживают при 80 - 90 С. По окончании реакции...

Номер патента: 396339

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 279/30

Метки: 7-диамино-0-ацетилфентиазина

...напбольшп (90% ) получают дпх 1 оргидрат но -10-ацетилфентиазина.Однако возможно получми кислотами, напримервой, малепновой,Пр и м е р 1. 10-ацетпл,7-динитрофентиазин.15 г 3,7-дннитрофентиазина, 75 лл уксусного ангидрида и 60 лсл пнридина кипятят 6 час. Теплый реакционный раствор осторожно выливают в ледяную воду при перемешивании и выделившийся осадок отфильтровывают. Получают 15 г (88 Уд),вещества. Перекристаллизованное из ацетона оно имеет т. пл. 221 - 223 С. Кристаллы в виде светло-коричневых листочков хорошо растворимые в спирте, дихлорэтане, хлороформе, толуоле.Найдено, %:12,51; 12,40; 5 9,61; 9,82, С 14 Н,К,ОаЬ.Вычислено, о/,: М 12,68; Я 9,68.П р и м е р 2. Дпхлоргидрат 3,7-диампно- ацетнлфентпазпна.К 9,9 г (0,03 лопь)...

Номер патента: 397207

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: A61K 35/78, C07D 321/00, C07D 487/02 ...

Метки: d-aj, rliji, гидротартрата, отп, платифиллинав, ч-ипд

...кристаллизации на 24 час при 5 - 10 С, Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном, сушат. Получают 41,22 г технического гидротартрата, который перекристаллизовывают из 221 мл (1:5,3) водного 93%- ного метанола в присутствии 4,1 г активированного угля, Получают 27,9 продукта с т. пл, 186 - 187 С, который перекристаллизовывают из 148 нл 937 о-ного метанола (1:5,3) или 167 мл 88,6 этанола (1:6), Получают 22,4 г гидротартрата платифиллина, т. пл.190- 191 С. Выход, считая по основанию, от содержания в сырье 77,5 о/о Способ получения гидротартрата платифиллина путем экстрагирования корней и 5 корневищ Крестовника плосколистного разбавленной серной кислотой в присутствии цинковой пыли, подщелачивания экстракта, обработки хлороформом,...

Номер патента: 397506

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бейлнна, Кушников, Левченко, Сокольский

МПК: C07C 51/14, C07C 57/145, C07D 307/60 ...

...атмосфере ок:си углерода до полОГ:) р(етый):5 диб;)Омил И(л д 5 с нс ) с ) О.:) т . й;) :.ы н к ) .) 0 О: : , б ) 0 )и;. В д .тем ,н(гсм нйддюг смесь окиси углеродадцсчпд в бъсм;о); соотношении 2: 1 и 3) Измряйт н, глйщсние этой смеси.397506 Пре;1 мст изобретения Составитл В, Глуховцев Техред Т. КурилкоКорректор В. Брыкс 55 на Релктор 3. Горбунова ндкдд 104 12 И д,1,"а 14 Тираж 5231 о.иисиос ЦНИИПИ Государствегиого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 Поглощение происходит, как и в примере 1, со скоростью 200 мл,час. После поглощения 20 моль ацетилена определяют количество образовавцихся продуктов реакции. При этом получают 0,3720 г (3,2 10 - " моль)...

Номер патента: 397515

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 311/20

Метки: 397515

Номер патента: 397516

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 233/06

Метки: 397516

Номер патента: 397517

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 487/04

Метки: 397517

Номер патента: 398028

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген

МПК: C07D 239/04

Метки: 398028

...в слабом вакууме, создаваемом водоструйным насосом, прибавляют по каплям в течение 1,5 час 31,2 г 50%-ного раствора едкого натра, постоянно удаляя воду в виде азеотропа, как в примере 15. Через 15 мин охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывагот хлорид натрия, взбалтывают раствор эпихлоргидрина с 80 лгл воды, удаляют водную фазу, упаривают раствор эпихлоргидрина при 60 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 60 С/ 0,10 млг до постоянного веса. Получают 49,0 г (99,8 о/о) смолы цвета светлой охры, содержащей 5,68 (93,2%) экв/кг эпоксида, Вязкость 350 сиз при 25 С. Содержание хлора в продукте-сырце 2,0 о .Для очистки смолу перегоняют в вакууме, т. кип. 182 - 184 С/0,22 лгм, Содержание эпок- сида в очищенном...

Номер патента: 398037

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 233/46

Метки: производных, сульфанилал1ида

...- 163 С, и 10,6 г бромциана получают 4-(2-имино-пропил-метилимидазолидин-илсульфонил) -ацетанилид, т. пл. 254 в 2 С, при гидролизе 33,8 г которого 125 г 50% -ной серной кисло ты образуется 1-сульфанилил-имино-пропил-имино-пропил - 5 - метилимидазолидин, т. пл. 146 - 148 С.При мер 5, Как в примереиз 32,7 г К- (1-метил-бутиламиноэтил) - М 4-ацетилсульфаниламида, т, пл. 166 - 167 С, и 10,6 г бромицана получают 4- (2-имино-бутил-метилимидазолидин - 1 -,илсульфонил) - ацетанилид, т. пл. 243 - 244 С, из 35,2 г которого при гидролизе 125 г 50%-ной серной кислоты выде,чяют 1 - сульфанилил-имино-бутил-метилимидазолидин, т. пл. 125 - 126 С.П р,и м е р 6, Из 32,7 г И- (1-метил- втор - бутиламиноэтил) -К 4 - ацетилсульфаниламида, т. пл. 118 - 120...

Номер патента: 398038

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Клод

МПК: C07D 233/46

Метки: производных

...Растворы приливают в реактор из капельных воронок при геремешивации и 0 - 10 С с такой скоростью, что в единицу времени подают эквимолярные количества реагентов. Перемешивают 1 час прн комнатной температуре, промывают раствор водой, сушат сульфатом натрия Отгоняют метиленхло. рид и получают 1- (и- (этоксикарбон 1 ламидо) - этил-феннлсульфонил 1 -2-имицо-циклогексилимидзолидин, т. пл. 118 - 119 С (этцлацетат). 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 Для получения, исходного дигидрохлорида и- (амицоэтил) - фенилсульфонил-имино-ццклогексилимидазолидина в раствор 8,5 г едкого патра в 85 ял воды вносят 20,3 г гидрохлорида 1-циклогексил-иминоимидазолидина, полученный прозрачный раствор обрабатывают раствором 26,6 г...