C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 386912

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Московский

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...при 140 С и атмосферном давлении. Время окисления 135 дтин. После охлаждения,реакционной массы из нее:выделяют 25 г фталевого ангидри- Зо да и 38 г о-толуиловой кислоты. Пример 2. В барботажную колонку за. гружают смесь, состоящую из 23,4 г о-ксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес.% ацетата кобальта и 0,7 вес, % бромистого натрия. Окисление проводят техническим кислородом при атмосферном давлении и температуре 140 С в течение 150 лтин, Получают 10,6 г фталевого ангидрида и 49 г о-толуиловой кислотьь С помощью методов газо-жидкостной хроматографии, показано, что исходный о-ксилол в оксидате отсутствует.П р и м ер 3. В реактор загружают смесь, состоящую из 23,4 г очксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес. % ацетата...

Номер патента: 386938

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/10

Метки: библиотекдjхимико-технологический, всесоюзнаяlimm-mmrnн, дубинин, ерышев, им, институт, менделеева, суворов

...абсолютного метилового спирта. Для предотвращения окисления ицдольцых сосдицеций кислородом, выделяющимся при разряде воды на аноде, был использоьац анод из платины, где высокос перенапряжение кислорода затрудняет реакции окисления, Электролиз жеИЛ)-АЛКИЛХЛОРИДОВ лательно проводить при м оСи плотности тока 2,2 агдлга,Целевой продукт выделяютсобом.5 П р и м е р. Электролиз проводят в ячейке,представляющей собой стеклянный сосуд срубашкой, снабженной механической мешалкой и термометром, Катодом служит никелевая фольга, анодом - платиновая сетка,10 В электролизер загружают метацольныйраствор, состоящий цз 10,15 г (0,33 лтоль)у- (ицдолил) -масляной кислоты, З,ЗЗ г(0,2 лгогь) СаС 1, и 150 лгг абсолютно,о метилового спирта. К внесенной смеси...

Номер патента: 386939

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мартемь

МПК: C07D 211/14, C07D 211/60

Метки: 1-метилпиперидин-з, карбоновой, кислоты, этилового, эфира

...кислоты гидрировать в присутсэквимолекулярного количества лиметилфата.Реакция проводится при 50 - 70 С вние не более 1 часа в метиловом спириспользованием в качестве катализаторакеля Ренея или Уруоибаре. Одна и та жеция катализатора может использоватьсягократно без снижения скорости гидрир нпя, почти в четыре раза уменьшается количество растворителя. П р и м е р. В стальной вращающийся авто клав емкостью 610 лгл загружают 22,6 г(0,15 лголь) этилового эфира никотиновой кислоты в 100 лгл метилового спирта, 23,4 г (0,15 гио,гь) диметилсульфата в 100 лгл метанола и 5 г катализатора никеля Урусибаре о (Ренея). После промывки автоклава небольшим количеством водорода в него пол давлением 100 атлг подают водород. Реакцию проводят при 50 - 70 С в...

Номер патента: 386940

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Глушков, Жидкова, Сухоручкин

МПК: C07D 471/04

Метки: конденсированных, хинолинов

...впоследней стадии (при а=4), нещий 15%.Цель изобретения - разработкалее простого метода получения азехинолинов и пиридо(2,3-Ь)хинолинвысоким выходом гетероциклов,Предлагается способ получения кванных хинолинов общей формулы где и - 3 или 4,заключающийся в том, что ацеталь лактама,например Х-метилкапролактама и К-метилпи.перидона, нагревают с этиловым эфиром5 антраниловой кислоты в присутствии и-толуолсульфокислоты. Целевой продукт выделяют известным способом (выход 48 - 66%).Этот способ является новым, так как реакция незамещенных в положении 3 ацеталей1 О амидов кислот с бифункциональными реагентами в литературе не описана, В результатеполучены новые представители указанного ряда конденсированных хинолинов,П р и мер. К 4 г...

Номер патента: 386941

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 219/10

Метки: аминоакридинов, кислот, моноалкилщавелевых, оксаминовых, солей

...выделением целевого продукта известными способами. 20П р и м е р. Монометилоксалат 9-аминоакридиния,К раствору 5,82 г (0,03 лголь) 9-аминоакри дина в 50 ля этанола прибавляют раствор 3,54 г (0,03 моль) диметилоксалата в 15 мл этанола. После 10-час стояния при комнатной температуре (или 40-мин нагревания на водяной бане) и исчезновения щелочной реакции (проба на универсальную индикаторную бумакку) выделившийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат на воздухе. Выход 7,96 г.В случае 9-аминотетрагидроакридина и 3,6. диаминоакридина их соли с моноэтилщавелевой кислотой выделяются при прибавлении к реакционной среде эфира.Строение, константы и данные анализа солей приводятся в таблице.Установлено, что в солеобразование с...

Номер патента: 386942

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Глушков

МПК: C07D 201/02

Метки: лио7ека

...к способу получения а-аминокапролактама, который широко применяется в производстве аминокислоты лизина.Известен способ получения а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырья ст,-хлоркапролактама с выходом целевого продукта - 50%. Однако при этом в синтезе используют азид натрия - взрывоопасное вещество, что в значительной степени осложняет процесс.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырья енаминов капролактама общей формулы Р Р у ние а - аминокапролак 5 тама,Во вращающийся автоклав загружают 5 гпасты Никель-Енеяя, 200 ил абсолютногоспирта и раствор 0,1 моль енамина приведенной формулы в 500 мл абсолютного спирта,10 20 мл...

Номер патента: 386943

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гальперин, Заграничный, Карлик, Финкельштейн

МПК: C07D 251/72, C07D 487/16

Метки: мелема

...не менее 97 тбо регу(при недическом пркорости вывооцессе),20 вес, ч, моют в автоклавес, ч. мелемсолнчества) с% оцессе)да газ в течение 430 в 4,от стехио.ой продук чевины ве при а (91% чистот. Способ получения ме 15 я тем; что, с целью упрощ свину подвергаОт пироли выше 400 С под давлеце,ж зов с последующим выделе вестцым способом. 20 2. Способ по п. 1, отли 1 процесс ведут при давлсниличшби 1 ий= оцесса, мом пер атуре щихся га дуктов из. ема, от ения пр у при т выделяю исм про тем, чтотл,ои3 -Изобретение относится к новому способу 1 толучения мелема (триамино-з-гептазина) .В литературе известен способ получения мелема пиролизом дициандиамида при 350 - 450 С при постоянном отводе аммиака с последующим выделением продуктов известным...

Номер патента: 386944

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Агафонов, Кнун, Павлов, Сокольский

МПК: C07D 327/02

Метки: р-сультонов, фторсодержащих

...оттеоретического) дифторэтан+сультона с т.анкил. 55 - 56 С/15 мм рт. ст,; гг-с 1,6630; гг1,3730.15 Найдено, с//: С 1 0; Н 1,23; 1." 26,15;Ь 22,00.СеНеГ 20 ЯВычислено, %: С 16,67; Н 1,39; Р 26,39;Я 22,22,20Предмет я Йзобретение кас способа получения тонов. Известен способ щих р.сультонов в финов с сульфоокс пример трехокись давлении. Однако образуются продук остатков трехокисиствования их р-сульется усоверш фторсодержащ рсодержа- фторолентом, на.ревании и де случаевнесКолько фтиемагенаг получения заимодейств идирующим ю серы, при при этом в ря ты, содержащие серы.ЦеЛь Изобретеиия - ут 1 рогцение ПроцЕсса получения фторсодержащих р-сультонов, что достигается применением гексафторизобутенилиденсульфата,Описываемый способ получения...

Номер патента: 386945

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бйблио, Завь, Родионова

МПК: C07D 233/32

Метки: 13-тетрадегидробиотина

...обработке водным раствором щелочи и соляной кислотой при комнатной температуре.10 Синтез 1,3-диацетил(5) в (5-ацеттометил)-5(4)-(б-карбоэтоксивалеродазолинона- может быть легко освзаимодействием 1,3-диацетил(5)тил)-5(4) - (б-карбоэтоксивалероил)15 золинонас тиоацетатом калияспособом.Способ осуществляется по следующей химической схеме:аказ 2575/13 Изд.702 Тираж 523 ПодписноеНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход целевого продукта составляет 73% в расчете на 1,3-диацетил(5) -(бромметил)- 5(4) - (6 - карбэтоксивалероил) - имидазолинон.П р и м е р. а) 1,3-Диацетил(5) - (Ь-ацетилмеркаптометил) - 5(4) -...

Номер патента: 387550

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Водород, Что

МПК: C07D 231/10

Метки: 387550

...30 мин при размешивании раствор28,7 вес. ч. хлорида бифенилил-ацетилхлорида в 500 вес. ч. безводного эфира.Реакционную смесь выдерживают при температуре кипения с обратным холодильни ком в течение 1 час, затем охлаждают и отфильтровывают твердый хлоргидрат 3,5-диметилпиразола. Фильтрат вьопаривают в вакууме и остаток перекристаллизовывают из 80 вес. ч. безводного этанола. При этом по лучают 37,5 вес. ч. 1- (4-бифенилилацетил)- 3,5-диметилпиразола, т. пл. 64 - 66.. Загребельная Техред Е. Борисова Корректор С. Сатагулов Редактор 1Заказ 2802/17ЦНИИП Изд,715 Тираж 523 Государственного комитета Совета Мини по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписноеов СССР пография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р ы 2 - 6. По...

Номер патента: 387985

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Самтер, Фрид, Хче

МПК: C07D 301/19, C07D 303/04

Метки: окиси, пропилена

...гидроперекиои, Избыток пропилена стравливают при охлаждении, Степень разложения гидроперекиси трет-бутила 99 . Выход окиси пропилена на разложившуюся и загруженную гидро- перекись трет-бутила составил 100% .П р и м е р 3. В стальной автоклав емкостью 100 мл загружают 5 г (0,068 моль) трет-бутилового спирта, 5,9 г (0,065 моль) гидроперекиси трет-бутила, 42 г (1 моль) пропилена, 0,1 г (0,00065 моль молибдена) оксихлорида молибдена. Смесь нагревают 20 мин при 140 С и давлении 110 ата. Концентрация растворенного пропилена -7 моль/моль гидро- перекиси, Избыток пропилена стравливают при охлаждении. Степень разложения гидро- перекиси трет-бутила 98,2%. Выход окиси пропилена на разложившуюся гидроперекись трет-бутила составил 85%, на...

Номер патента: 387986

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Чеснокова

МПК: C07D 307/48

Метки: стабилизации, фурфурола

...закрывают пробкамст и ставят напрямой солнечный свет. Параллельно ставятколбу с чистым фурфуролом (контроль), длякоторого определяют оптическую плотностьпри 400 нм (на приборе СФ) и кислотностьпо ГОСТ 10437 - 63.По истечении 20 и 30 суток во всех образцах определяют оптическую плотность и кислотность как показатели автоокисления фурфурола.Результаты параллельным сериям) приведен387986 Таблица 1 Кислотность фурфурола в о; к контролю по истечении сутокОптическая плотность фурфурола по истечении сутокКислотность фурфурола по истечении суток, о Наименование ингибитора300 зогозо 020 20 1,600 2,200 0,95 1,662 2,188 0,95 Гидрохинон 1,18 83,3 0,40 1,45 Деметилированный лигнин 1,07 0,40 1,18 77 2,375 0,95 0,40 1,39 1,74 Контрольный опыт (без...

Номер патента: 387987

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 213/30, C07D 309/20

Метки: 387987

...активированных наличием непр зи с аминами. Однако с исполь реакции в данном изобретениигде: К, К и К" - атомыдородный остаток. Индивмых аминов определяюткостной хроматографии.казано данными элементфракрасной спектроскопи 25 Взаимодеиствиекает при простом обеспечивает высо та. Продукт реак 30 нальным, может л вводят во ридов пирамодействием бис-хлор меух дихлориим выходомЗаказ 2753/11 Изд. Мо 1700 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ту, кратным связям и атому хлора с сохранением пиранового цикла.П р и м е р 1. 4-метил-(1-хлор- диметиламинопропенил - 1)-Лз-дигидропиран.Смесь 0,05 моля 4-метил-хлор,3-...

Номер патента: 387988

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Волков, Олейникова

МПК: C07D 317/12

Метки: ссср

...1,3-диоксолан,Предложенный способ дает возможность вводить в боковую цепь диоксолана двойную и тройную связь, что позволяет использовать диоксолан как мономер для получения высокомолекулярных продуктов, в том числе водорастворимьтх, обладающих биологическойактивностью.Строение замешенных 1,3-диоксоланов подтверждено ИК-спектрами, состав - элемен 5 тарным анализом. В ИК-спектрах обнаруже.ны полосы, характерные для диоксолановогокольца и соответствующих заместителей, находящихся в боковой цепи. Отсутствуют полосы поглощения гидроксильной группы.10 Пример 1. 2,4 - Диметил - 4- бутил,3 диоксолан (1).3,36 г 1-этокси - 1 -(оксигексанол - 2) - этапа(т. кип. 87 С, и" 1,4266) в присутствии каталитических количеств концентрированной соляной...

Номер патента: 387989

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/44

Метки: дигидроили, солей, тетрагидроизоиндолиния

...илн диметилформамидс. После отгонки раствори теля с количественным выходом получают целевой продукт.Строение продуктов циклизации уно данными ИК- и УФ-спектров, а татом образования соответствующих бензиламинов в результате щелочного расинеления продуктов циклизации,Найдено, %: Х 5,75; Вг 34,52.С 1 ОН 6 КВг.Вычислено, %; К 6,09; Вг 34,79 П р и м е р 2, Бромистый М,М-пснтамстилсндигидроизоиндолиний,Раствор 13,5 г (0,05 г ноль) бромнстогопропаргил-(пентадисп,4-ил)-пнпериднния с т. пл.102 - 103 С в 50 лл димстнлформамнда подогревают на кипящей водяной бане. После отгонки диметилформамнда получают 13,5 г 100% -ного бромистого ХЛ-пснтамстил сндсгидроизоиндолиния с т. пл. 283 284 С. Найдено, %: К 5,31; Вг 29,86.С,зНОМВг.Вычислено, %: К...

Номер патента: 387990

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/24

Метки: n-алкиламидов3-индолилпропионовых, кислот

...выливают на лед, нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака, отделяют выпавший 25 осадок и получают 0,82 г (36%) трет-бутиламида 3- (индолил) -пропионовой кислоты с т, пл. 119 С (из смеси бензол - гексан);УФ-спектр: Лм, 222, 282, 289 нм; 1 д в 4,66,3,78; 3,72 (метанол);Уф - спектр (в метаноле) Найдено, % Т, пл Брутто-формула Н С Н НМ 1 ч Х 73,93 7,90 73,83 7,96 73,36 36 8,20 222 292 289 4,66 3,78 3,72 трет-С 4 Нг С 1 вНгвИгО 119 8,53 трет-С 4 Н,31 74,95 8,55 74,83 8,60 4,67 3,87 3,81 74,42 226 284 292 Н С 1 вНггМгО 143 73,36 73,88 8,33 73,68 8,33 иэо-С,;Н,4,76 3,90 3,84 50 8,20 226 284 292 С 1 вНгвИгО 129 8,53 46,5 иэо-СН 74,78 8,79 74,98 8,70 4,54 3,90 3,81 74,42 228 287 298 С 1 в Нгг 1 ЧгО сн,176 76,05 225 283 289 75,57...

Номер патента: 387991

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ривкинд

МПК: C07D 295/00

Метки: y-дипипepидилa

...количеств серной кислоты проводяткаждые 30 мин.Электролиз проводят при перемешипапип,поддерживая температуру католита в пределах 30 - 35 С с помощью змеевика, охлаждаемого водой,При плотности тока на катоде 14 а/дм процесс проводят в течение 5 час. Напряжениена электролизере составляет 5 - 6 в.В течение электролиза регулярно производят измерение величины катодного потенциала, который выдерживают в пределах от- 1740 до - 1810 мв (относительно н. в. э,), Поокончании электролиза к католиту добавляют387991 Составитель Г, Мосина Техред Л. Грачева Редактор Т. Никольская Заказ 2718/12 Изд.1672 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 т...

Номер патента: 387992

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 213/61

Метки: з-нитро-2-хлорпиридина

...воронкой, помещают 45 мл 20%-ного олеума, охлаждают до 0 С и прибавляют по каплям 30 мл 30%-ной перекиси водорода с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10 - 15 С, Затем при 0 С добавляют по каплям раствор 5,7 г (0,044 моль) 2-хлор-амннопнридпна в 20 мл концентрированной НАДБО. Смесь выдеркивают 3 час при 0 С, постепенно поднимают температуру до комнатной и оставляют стоять в течение 48 час прп этой же температуре. Реакционную массу выливают на 100 г льда и отфильтровывают выпавший белоснежный осадок, промывают несколько раз холодной водой и сушат на воздухе, Выход 5,Г 5 г (80% от теоретического), Бесцветные призмы (из бензола) с т. пл. 100 в 1 С.При мер 2. Отличающийся тем, что реакциосчную массу выдерживают 0,5 час при...

Номер патента: 387993

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Боброва, Иванова, Изобретени, Карапеть, Копылова, Черн, Чиванова

МПК: C07D 213/36

Метки: бкблкотека, в.с, о.е, озь-аяgtitgtj"pt-vi

...процесса ректификации. С целью упрощения процесса предлагают в качестве катализатора использовать комплекс иона переходного металла (двухвалентная 25 медь или кобальт) с полифункциональным анионитом (АНили АН).Предлагаемый способ получения 2 (или 4)- ф-(И-замещенных амино)-этил - алкилпиридинов заключается во взаимодействии 2 30(или 4) - винилалкилпиридинов с априсутствии комплексов ионовСи+2 с полцфункциональнымц аАНили АН,По предлагаемому способу в реактор загружают винцлалкцлпиридцн и амин (избыток по сравнению со стехиометрией) ц 5- - 15 вес. % катализатора. Смесь кипятят в течение 3 - 6 час, охлаждают, фильтруют и цадфильтрат подвергают ректификаццц.П р и м е р. Получение 2-ф-(М-ццклогексцламцно) -этол-этцлпиридина. В реактор...

Номер патента: 387994

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 217/12, C07D 219/02

Метки: гетероциклического, кислот, ряда, тиогликолевых

...и 0,70 г хлористого 10бензоила в 10 мл абсолютного бензола нагревают 5 час при 60 - 70 С; выпадающий послеохлаждения осадок отфильтровывают и промывают метанолом, Желтое кристаллическоевещество 3-фенил- (2-бензоил- Г 2 - дигидромзохинолинил) - роданина (2,1 г) нагревают 4 - 5 час в 40 мл 5%-ного раствора ХаОН,фильтруют и нейтрализуют раствором соляной кислоты (1: 20).Образующееся при этом светло-желтое 20вещество отделяют и переосаждают из слабощелочного раствора соляной кислотой.Выход 2-бензоил,2 - дигидроизохинолинил 1-тиогликолевой кислоты 0,65 г (42/о); т, пл,141 - 142 С (разложение). 25Качественная проба на сульфгидрильнуюгруппу с нитропрусидом натрия положительна.Найдено, /О. С 66,84; Н 5,03; М 4,69; 8 9,87.С 18 НдКОзЯ....

Номер патента: 387995

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 221/10, C07F 17/02

Метки: 2-ферроценил-4-метил-5, 6-бензохинолина

...енных халков прислоты, и ока- рроцеют взае хлоодного Полу инолин%: С 76,50; Н 5,03; Ре 4,84; изобретения ре ия 2-ферроценил-метли чающий ся тем,-онподвергают виламином в среде хлсутствии безводногори нагревании, с по целевого продукта и 1. Способ получен 5,6-бензохинолина, о ферроценил-бутенмодействию с 2-нафт стого метилена в при ристого алюминия п дующим выделением стным способом,2. Способ по пунк что реакционную см%-ный 2 тилена ографииту 1, отл есь нагре юитиися тем,т при 40 С. рисоединением заявкиИзобретение относится К стонового соединения хинолиновогможет найти разнообразное прганическом синтезе.Известен способ получения замещ5,6-бензохинолинов взаимодействиемнов с 2-нафтиламином в среде спиртасутствии концентрированной...

Номер патента: 387996

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булушев, Кирдзей, Коган, Лунев, Сафронов, Скороходова, Эсливанова

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...и1 о 85% циклогексаца, с последующим разделеню 1 вс;)Дой и жидкой фаз, После разДеле ция твердую фазу с;орабятывают 10%-пьм в 03 но-мячны) 1)ястворо.,жидсу 10 фя зу возв)яцьаюг в цячяло процесса, 15 11 р п.ч ер, Водный раствор )сапролятстама,полученный после дсполимеризацпи твердых стхОдов пс)лпа )1 п 1 поГс) в 0,1 окпа, упярпвяОт 1) капрол Кта м Г 10 дверг 1 10 г дпс Гп, 1,1 япп, 1 1 х)20 чевпый капрс)лактам-сьсроп, и квп 11 ссс210 г псрекристялсязовво пз равной цо весу смес) цпк,1 Огексяня с толуолок, содержащей 15% толла и 85% циклогексана, затем суопензцю цен, рифугируют и продукт вновь 25 перекристаллизовывают из водно-аммиачногораствора, составляющего 7 - 8% от веса капролактама.Содержание аммиака в воде составляет10%. После...

Номер патента: 387997

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Усманов, Шакирое, Юлдашев

МПК: C07D 209/02, C07D 487/08

Метки: алкалоидов, ионитами, сорбции

...отжимают и сушат на воздухе.Подученная таким ,образом фосфорилиро ванная ЦЗЦ содержит б,о 5 - 6,71% фосфора.Статическая ионнообменпая емкость вН-форме по 0,1 и. раствору гидроокпси натрия равна 2,61 люг экв,г.Сорбция алколоидов на ионите, 0 Стеклянные колонки с диаметром 16 яя заполняют по 20 г ионпта, полученного описанным выше способом. Высота ионита в колон ке 300 л я. Перел работой ионит в колонке промывают дистиллированной водой. Раство ры алкалоидов с концентрацией по 0,6 гл в1 и. растворе соляной кислоты пропущены через колонки при комнатной температуре со скоростью 200 лл/час, После трехкратного пропускания раствора иониты промывают 0 дистиллированной водой до тех пор, пока387997 Результаты десорбцни алкалоидов спиртовыми...

Номер патента: 387998

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Страков, Стракоза

МПК: C07D 231/10, C07D 405/04

Метки: а-диметил-у

...водном растворе бикарбоната натрия.Найдено, %: М 9,59,10 С 16 НзХОз.Вычислено, %: 1 ч 9,78.ИК-спектр, т см - ; 1728 СООН; 1657(С=О); 1598, 1549, 1506 (С=С ароматика);3230 - 3070 (ОН) .15 а,а-Диметил-у-(1-фенил - 3 - метилпиразолил) -Л " -бутенолид (111) .4 г (0,014 моль) а,а-дпметил-у-кето-у- (1 феиил-метилпиразолил) -масляной кислоты в растворе 60 мл уксусного ангидрида ки 20 пятят 2 час, Охлаждают до комнатной температуры и выливают в 150 лил воды. Переме.шивают 30 мин и отфильтровывают бесцветный продукт, Перекристаллизовывают нз разбавленного этанола (1; 0,5) и получают 3,0 г25 (80,2% ) бесцветных кристаллов а,а-диметил 7-(1-феннл - 3- метилпиразолил - 4) -Л-бутенолида (111); т. пл. 109 - 110 С.Найдено, %: С 71,49; Н 5,90; К...

Номер патента: 387999

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Вольф, Игнатьев, Лковский, Манарский, Фидлер

МПК: C07D 249/08

Метки: бис-3

...и 22,11 г (0,20 моаминогуанидина растирают,до 150 С, а затем поднимаскоростью 2 - 3 С(мин. Тек163 - 165 С, выдержка при10 мин, После охлаждениядукт кристаллизуют гиз водв вакууме при 60 - 70 С, Пся до 500 С.Выход 14,85 г (84,8%),Найдено, %: С 1 20,20; 20,0С гоН го Хв 02 С 12.Вычислено, %; С 120,19. К раствору 13,0 г (0,037 моль) дигидрохлорида амидогуаиидина терефталевой кислотыв 150 мл воды при охлаждении льдом и перемешивании приливают 4,14 г (0,074 моль)гидрата окиси калия в 50 мл воды. Выпавшеесвободное основание перекристаллизовываюгиз воды и сушат в вакууме при 60 - 70 С,Выход количественный, т. пл, 360 С.Найдено, %: С 42,32, 42,58; Н 5,74 5,71;И 39,28, 39,60,СгоНгХвОд.Вычислено, %; С 43,16; Н 5,07; М 40,27,Амидогуанидин...

Номер патента: 388000

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07D 335/06, C07D 335/12

...(1)метанола (или этанола) при постояимешивании вводят 3 г бикарбонатаРеакционную смесь выдерживают24 час при температуре 18 - 20 С, п30 выпавшие кристаллы 2,2-дифенилЗаказ 2753/12 Изд. Мо 1700 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2 гидротиохромилена) отделяют, промывают водой и спиртом,Выход 0,8 г (93/о). Димерный сульфнд 111 очищают переосаждением из тетрагидрофурана этанолом, получая оранжевого цвета кристаллы с т. пл. 125 - 127 С.Найдено, %. С 79,08, 79,20; Н 6,59, 6,37;5 13,95, 14,47.Мол.,вес 410 (в диоксане).СЗО Н 2852.Вычислено, %; С 79,58; Н 6,23; Я 14,17.Мол. вес 452.б) К раствору 1 г (0,0038 г-моль)...

Номер патента: 388405

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 213/22

Метки: 088, 1969, 1973, 1973м, 28дата, 3120удк, 5245069, бюллетень, великобрптаиияопубликовано, кл, оиубликова)ия, описания, сссрприоритет

...смеси, а затем окисляют окисляющим агентом, например сульфатом церия (в разо бавленной серной кислоте), ангидридами не.органических кислородсодержащих кислот, воздухом, кислородом, хинонами, таким кяк сеизохином, хлоряцил. Окисление проводят и киелои среде (р 11 4 - 6). Це.евой продукт выл дел 5 иот Гзвесиык еиоеобоГ,П р и м с р 1, При 70 С в ятмсц фере сзсгсири перезсипигиии к раетворм цигцс.идс натрия (0,02 лоло) в диметилсульфоксиде во (30 лл) добавлягот М-хгетилиирдинх,горггд0,01 ло.гг), Раствор становится темцо-коричневым, Спустя 2,5 чпс к реякциснцоГ смеси добавляют охлажденньш раствор двуокиси серы в диметилформамиде, Избыток двуоки 2 в сц серы затем удаляют из смеси прсбулькивянием через нее газообразного азота.Полученная смесь...

Номер патента: 388406

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 239/82

Метки: 10где, алкил, алкоксигруппа, атом, атомами, атомгалогена, водорода, галогена, гидроксильная, групла, группа, низшая, низший, трифторметильная, углерода, •-14

...количествосм 4-(о-хлорфенил) -6-хлорН-хиназолинон-(2) диметилацетамида и натрийметоксида, получают 1-метил-(о-хлорфенил) -б-хлор 1 Н-хиназолинон-(2) с т. пл. 191 - 194 С.П р и м е р. 4. 6-Хлор-этил-фенилН-хиназолинон-(2),1,5 г гидрида натрия (50% -ная суспензия вминеральном масле) добавляют к горячемураствору 5,2 г 6-хлор-фенилН-хиназолицон-(2) в 200 1 сл диметилформамида. Полученную смесь, содержащую соединение натрия б-хлор-фенилН-хиназолинон- (2), перемешивают в течение 15 мсси при комнатнойтемпературе и затем прибавляют 100 мл этилйодида, После этого перемешивают в течение20 час при 60 С, упаривают в вакууме, причемудаляют почти весь растворитель и остатоквыливают на 100 г льда. Выпадающий твердый осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 388407

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Астрале

МПК: C07D 459/00

Метки: crfocob, мононитрорезерпина

...повышает аптиаритмическуго сердегпуго (тпвггост. аймалина па 405,.Предложен способ получения хгононитрорезерпина, заключающийся в действии на резерпип омсси концентрированной азотной и ледянои усусопой кислот в соотггогцениях 1:1 предпочтительно прп температуре от 0 до 20 С,Та,кил образом получают полое не описаппое в литературе соедипенге, обладающее гипотопзивпой активностыо, кагк и 1 эезерпип, при отсутствии его нежелательных, побочных эффектов,Пример 1. 5 г резерпина растворяют в 100 .ггл ледяной уксусной кислоты, охлаждают до 18 С и, хорошо размешивая, быстро, прпблизительно в течение 20 сек добавляют 4 л.г смеси концентрированной азотной кислоты (с 1 1,4) и ледяной уксусной кислоты в соотношении 1:1. В результате раствор...

Номер патента: 388778

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: B01J 21/16, C07D 211/00

Метки: аммонолиза, ацетиленвиблиотекд, катализатор

...селективности процесса - достигается применениемв качестве катализатора бентонитовой глины,активированной серной кислотой.Продукт аммонолиза в этом случае содержит только четыре компонента, причем выходпиридина 17,5 вес. %, а пиперидина16,2 вес. % на пропущенный ацетилен.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 100 г природного бентонитаКелеоокого месторождения, содержащего(%): 54,84 ЯОг; 16,76 АгОз, 6 РегОз, 2,48МагО; 2,08 СаО; 2,0 МдО; 1,0 Т 10 г и 14,84прочих.Затем приливают 400 мл 20%-ной сернойкислоты, перемешивают 6 час при 60 - 70 С,фильтруют и промывают дистиллированнойводой до отсутствия ионов 504-, сушат 3 часпри 120 С и прокацтивают 3 час в муфельнойпечи при 550 С....