C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 368261

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гололобов, Кофман, Михайлов

МПК: C07D 251/52

Метки: асесоюзнй, паяйтйо-т, х"г

...%: 8Дя ч,аьнейшиользуют без отделхина.,29; И 23,88; С 1 12,33 11,05; Х 24,11,синтезов эти пр ния хлоргидра 12,26.укты истриэтил го спосорителей.о) -1,3,5- 30 где Йи К - о или диалкилами заключается в т аминооксиэтилти хлористым тио растворителя в дукты выделяютБольшое значеба имеет природ Так 2-хлорэти Пример 1, 2-Хлорэтилтио,6-брис-(этиламино) -1,3,5-триазин.К раствору 12,15 г (0,05,ноль) 2-оксиэтилтио 4,6-бис-(этилавпно)-1,3,5-триазина и 5,55 г (0,055 ноль) триэтиламина в 120 лл хлороформа при 10 - 15 С прикапывают 5,95 г (0,05 лоль) хлористого тпонпла, перемешивают 3 час при 55 - 60 С, отгоняют хлороформ и получают с количественным выходом смесь продукта и хлоргидрата трпэтиламина. Смесь обрабатывают ацетоном, ацетон упаривают и...

Номер патента: 368262

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джемилев, Толстиков, Юрьев

МПК: C07D 273/01

Метки: всесоюзная

...Выход 50%.С целью повышени лагается способ пол щей формулы О П И С А Й И Е 368262ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕПЬСТВУ Зависимое от авт, свидетечьстваЦелевые продукты выделяют извсобом. Выход более 80%.П р и м е р 1. 2-Циклогексил-метилоксазиридин,К раствору 14 г имина циклогексиламина с уксусным альдегидом и 10 мг МоС 5 в 50 мл бензола приливают 11 льг 75%-ной перекиси третичного амила. Смесь выдерживают при 40 С 30 лтин, после чего растворитель отгоняют, а продукт перегоняют в вакууме, Получают 13,5 г целевого продукта, т. кпп. 40 - 41 С/ 0,5 - 1 мм рт. ст., и 0 1,4510 - 1,4520.П р и м ер 2. 2-Циклогексил-З,З-диметилоксазиридин.К раствору 10 г имина циклогексиламина с ацетоном и 5 - 10 лгл МоСз в 50 лгл бензола приливают 8 лгл...

Номер патента: 368263

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Пассет

МПК: C07D 263/42

...растворителя, на368263 ОСН, 0 11,ф 1На 1 ЧСпН - СЫЗО С - 1 чНС,Ч,10 Среднийвыход,Номер ста- дии Способ Растворитель 0 СН,Известный15 Водный раствор МаОНУксусный ан- гидрид 1 П 1 2 1 Ч 48 - 50 70 - 75 0 СН,х-(1С98 - 100 94 - 95 72 - 75 Ч Ч 1 1 Ч Беизол То же 0 СН 20 Предмет изобретения Составитель С, Полякова Техред Т. КурилкоЗаказ 660/8 Изд.167 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр Сапупопа, 2 пример абсолютного оензола, в присутствии акцептора кислоты, например триэтиламина, при кипении реакционной массы. Продукты выделяют известным способом.Процесс можно представить следующей схемои; СБНьДфо 1 чн(СН 5)зП р и м е р. 7,6 г (0,02 г...

Номер патента: 368264

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акутин, Гришина, Гурь, Елин, Коварска, Майзлиш, Пшеницина, Слоним, Тарахтунов, Филиппенко, Чечик, Шабадаш

МПК: C07D 263/62

Метки: 368264

...до температуры кипения растворителя.В зависимости от природы растворителя может изменяться порядок добавления реагентов, что влияет главным ооразом на выход ко 15 нечного продукта, Выход также увеличиваетсяпри введении в реакционный раствор акцепторов выделяющегося в ходе реакции хлористого водорода,П р и м е р. Получение 4,4-ди-(Х-бензоил 20 амидо) -3,3-диметоксидифенилметана,а) К 300 г 4,4-диамино-З,З-диметоксидифенилметана, предварительно растворенного в1000 лтл диметилацетамида и охлажденного до+ 2"С, медленно добавляют 271,5 г хлорангид 25 рида бензойпой кислоты. После снятия экзотермии реакционную смесь перемешивают20 мин и нейтрализуют содой. Выделившийсяпорошок промывают водой и сушат. Полученное соединение представляет собой...

Номер патента: 368265

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лаждают, Лового, Осадок, Получение, Фенил

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-алкил-5, 6-диоксипиразоло

...затем поступают,как в примере 1.Выход 1,47 г (50%), бесцветные кристаллы,которые при нагревании выше 250 С постепенно обугливаются.О Найдено, %: С 64,76; 64,33; Н 4,79; 4,55.С 131 11113 2Вычислено, %: С 64,73; Н 4,59.При проведении реакции в 5 л 1 л кипящегоспирта выход 2,2 г (71%).5 П р и м е р 3. Получение 3-фетптл-и-гексцл 5-диоксипиразоло- (5,4-12) -пнридина.Раствор 1,8 г а-ацетоксцэцацтоцлуксусноэтц.лового эфира ц 2 г 3-фенцл-амицопцразолав 10 ли уксусной кислоты кипятят 3,5 час, охО лаждают до комнатной температуры, осадок368268 10 Предмет изобретения НО Х К Й20 Составитель И, Бочарова Текрсд Т. Курилко Коррскто рви Л, Корогод и М. Коробова Рсдактор Т. Шарганова Заказ 11382 Изд.,с 1 ь 356 Тираж 523 Подписное Ц 1 ИИПИ Ко.штста по...

Номер патента: 368266

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Волкова, Грачева, Завь, Родионова, Филиппов

МПК: C07D 233/70

Метки: дегидродестиобиотина, этилового, эфира

...процесса предложено в качестве катализатора прпмеять никель Репея и процесс ьести в спиртоз ом растворе при 70 - 75 С и давлении 5 -10 атм.Выход целевого продукта 93% .П р и м е р. Этиловый эфир дегидродестпобиотина.о 5 г 4(5)-метил(4)-(б-карбэтоксивалероил)- имидазолинонаформулы 11 (т. пл. 171 - 173 С) гидрируют во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали над 2,5 г скелетного никеля в 150 лил спирта при 70 - 75 С и давлении 5 - 10 атла в течение 20 - 25 час, затем охлаждают и фильтруют, Фильтрат упаривают в вакууме досуха и к остатку добавляют эфир. Белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают несколько раз 0 эфиром. Получают 4,4 г (93%) соединенияформулы 1 (т. пл. 170 - 173 С), а после пере- кристаллизации из...

Номер патента: 368746

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Сол

МПК: C07D 301/14, C07D 303/14

Метки: глицидола

...3,06 г (0,053 моль)/мин.Раствор надуксусной кислоты (8,15%) и уксусной кислоты (3,12/о) в диизобутилкетоне подают со скоростью 25,0 г/мин. Всего подают 17,348 г раствора, или 18,84 моль надуксусной и 9,01 моль уксусной кислот,Температура паров в верхней части колонны 46 - 48,5 С; на участке подачи аллилового спирта 51,5 - 52 С; на участке подачи надуксусной кислоты 72 - 73,5 С, в ребойлере 96 - 99 С,Получают 1,154 г дистиллата, содержащего (в о/о): ацетальдегида 0,04, пропионового альдегида 0,1, метилацетата 2,5, акролеина 1,6, метанола 3,8, диаллилового эфира 0,4, аллилацетата 1,0, пропанола 0,9, аллилового спирта 85,2, глицидола 0,49, уксусной кислоты 0,66 и компонентов, состав которых не определен, 3,2. Время пребывания в...

Номер патента: 368747

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Водород, Галоген, Где, Если, Заключаетс, Изобретение, Изомеры, Изопропил, Изопропокси, Изотиоциано, Иизший, Имеют, Которые, Медицине, Метокси, Могут, Может, Например, Низший, Отличное, При, Пропил, Пропокси, Содержаща, Токси, Частности, Что, Этил, Этокси

МПК: C07D 317/62

Метки: 3-бензодиоксол-2-тионов1

...растворителей, например галопдуглеводородов, таких, как хлороформ, трихлорэтилен, или углеводородов, таких, как бензол, толуол.Целевые продукты выделяют обычным способом.П р и м е р 1, В раствор 186,6 г 4-хлорацетилпирокатехина и 90 мл (138 г) тиофосгена в 1250 мл хлороформа при перемешивании и температуре 10 - 15 С в течение 50 мин прикапывают 830 мл 10%-ного водного раствора гидроокиси натрия, перемешивают 3 час при комнатной температуре и отгоняют раствори- тель в вакууме при 40 С. Остающуюся суспензию разбавляют водой, отделяют твердые частицы и сушат. 5-Хлорацегил,3-бензодиоксол-тион после перекристаллизации из смеси бензол-петролейный эфир плавится при 135 - 138 С.П р и м е р 2. В раствор 268 г 4,5-дибромпирокатехина (т, тек,...

Номер патента: 368748

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ульрих

МПК: C07D 207/323

Метки: пиррола, производных

...С прибавляют 3,4 г метилйодида, перемешивают 4 - 5 час, избыток гидрида натрия разлагают 5 мл воды и нейтрализуют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты, Остаток после упаривания в вакууме обрабатывают 100 мл эфира, промывают 10 мг воды, сушат над сульфатом магния, упаривают и получают 3,0 г сырого продукта, после пере- кристаллизации которого выделяют из эфира 2,0 Г (670/о) чистого Х-метил-Щи-(1-пирролил)-фенетил-ацетамида, т. пл, 77 - 79 С. П р и м е р 3. 0,6 г У- Р-метил-и- (1-пирролил) -фенетил -трифторацетамида растворяют в 10 мл этанола, выдерживают 2 час при комнатной температуре с 2 мл 2 н. едкого натра, подкисляют 4 мл 2 н. соляной кислоты и испаряют в вакууме, Остаток растворяют в 5 мл воды, экстрагируют 5 м.г...

Номер патента: 368749

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Христиан

МПК: C07D 209/08, C07D 215/04

Метки: 2-азабициклоалканов, замещенных

...петролейный эфир в вакууме, Масло дистиллируют в высоком вакууме и получают 20 г 1-(изопропилтиокарбонил) -аис-декагидрохинолина, бесцветное масло т, кип. 102 - 107 С/0,05 мм,П р и м е р 5. К раствору 109 г декагидрохинальдина в 750 мл бензола после добавления 72 г триэтиламина при 5 - 10 С прикапывают 88 г 5-этилового эфира хлортиомуравьиной кислоты. Перемешивают 5 час при комнатной температуре, отсасывают хлоргидрат триэтиламина, промывают осадок бензолом и выпаривают фильтрат в вакууме. Желтоватое масло дистиллируют в вакууме и получают 115 г 1-(этилтиокарбонил) - 2 -метилдекагидрохинолин, бесцветное масло, т. кип. 108 в 1 С/ /0,02 мм.П р и м е р 6. При взаимодействии растворов 15 г декагидрохинальдина в 200 мл эфира и 4 г...

Номер патента: 368750

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Роже

МПК: C07D 201/10

Метки: е-капролактама

...критериям, являются этилацетат, амилацетат, бутилпропионат, 2-этилметилгексаноат, амиловые спирты, 2-этилгексанол, 3-метил- пентанол, метилциклогексанолы, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, циклогексанон, ацетофенон, метилпропилкетон. Можно работать при температуре 10 - 30 С и использовать экстрагирующий агент в количестве от 0,5 - до 5-кратного от веса водного раствора для экстрагирования. Очистку завершают, удаляя экстрагирующий агент, преимущественно при пониженном давлении и при температуре ниже 50 С.6-Гидропероксикапроновую кислоту применяют преимущественно в водном растворе и реакцию ведут с аммиаком и водородом в присутствии катализаторов гидрирования, Водные промывочные растворы, полученные в момент окончания первой фазы...

Номер патента: 368751

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 235/26, C07D 277/68

Метки: ehhbix, n-ah3ameli, n-замещенных, аминокарбонилалкильных

...пропил, изопропил, бутил, низший алкоксил, например метоксп-, этоксп-, пропоксп-,изопропокси-, бутокспгр ппа,три фтор метил;К 2 и Кз - низший алкил, например метил, этил, пропил, изопропил,бутил, 2-метилпроппл, цпклогексил, фенил, или группаз- И,К,/СН 5=С 155 в 1 Основание 143 в 1 То же- 1 ЧСаНь 5=С 1 127 в 1 119 в 1 ОснованиеМал еат 6=СНв 113 в 1 То же 6=ОС,Нь СН 131 Основание- ХС Н 5=С 1 171 в 1 То же 6=С СН,124 в 1 6=СРв 131 в 1 в которой Ка и Йв имеют вышеуказанные значения, при нагревании, предпочтительно. при , - 110 С,11 родукты выделяют известным способом н свободном виде или в виде соли.Исходные 1-азиридинилкарбонилалкильные соединения получают взаимодействием соответствуюьцего карбоксисоединения с азиридином,П р и м е р....

Номер патента: 368752

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Деннис, Иностранцы

МПК: C07D 251/10

Метки: 368752

...после перекристаллизации из смеси этилацетат - и петролейный эфир (т. кип. 40 - 60 С).1 г 4,5-диамино - 1,2-дигидродиметнл- 3- (3,4-дихлорфенилпропилокси) - 1,3,5-триазина, 5 мл триэтиламина и 10 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида перемешивают 70 час при комнатной температуре, выливают в лед, перемешивают 1 час и экстрагируют этилацетатом. Органический слой тщательно промывают водой, сушат над безводным сульфатом магния, обесцвечивают активированным углем н фильтруют. Фильтрат упаривают досуха в вакууме, остаток перекристаллизовывают цз смеси этилацетата с петролейным эфиром (т, кип. 40 - 60 С). Выход тетраацетильного продукта 0,4 г. Т, пл. 84 С. После второй перекристаллизации из смеси этилацетдт - пстролейный эфир т. цл....

Номер патента: 368753

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 333/04, C07F 9/54

Метки: солей, тенилфосфония, четвертичных

...обменной реакции четвертичных тенилфосфонийгалогенидов с солями щелочных металлов с другими анпонами.25 Пример 1. В раствор 249 г (1,5 г-моль)5-хлор-тенилхлорида в 1000 мл свободного от воды диэтплового эфира за 1 час при комнатной температуре добавляют при сильном размешивании 303 г (1,5 г-моль) три-и-бутил фосфпна. Через 20 лшн начинает образовы21 74 - 76 ф Показатель преломления определен при 20 С. ваться белый осадок. Выдерживают смесь 5 дней, отделяют и промывают безводным эфиром осадок, высушивают на воздухе и получают 386,5 г (707 е) 5-хлор-тенил-три-ибутилфосфонийхлорида, т. пл. 157 в 1 С.Соединения, полученные в примерах 2 - 13, перечислены в табл. 1. П р и м е р 14, 18,5 г (0,05 г-моль) хлорида...

Номер патента: 369116

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 307/83

Метки: индандионового, ряда, спиро-р-дикетолактонов

...позволяет получать соединениящей формулы 00 - С 0С - СВт - СОЮНВ. Примекарбамилил (2)-про 20 1 г (000ил (2)-бец руют в 25ляют к вз 0,75 игл (О 25 комнатнойобразован 2,5 - 3 час отделяют чают 0,52 30 карбамплом-а- - 13 р. Синтез спиролактона а-бр р-феггггл-р - 2 - оксинндацдпон пиоцовой кислоты3 лго,гь) диампда а-индандио зилмалоцовой кислоты сусплг.г уксусной кислоты и пр веси по каплям при перемеши ,015 гиоло) брома и оставляю температуре. Смесь раствор тем красного раствора.раствор выливают в воду. О и крнсталлизуют из спирта, г (42 сг,) спиролактоца а-бр Р-феггггл-р - оксннндацлион, СНз, с хорошим выхоом,Способ получениязаключается в том,пиро+дикетолактонов о диамиды а-инлан Спиро+дик не описанным ний, которые группировок -...

Номер патента: 369120

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дзилюма, Славинска, Старкова, Шатц

МПК: C07D 307/54

Метки: фуронитрила

...используют технический азот, содержащий до 7 ов О,. Время контакта составляет 0,2 - 0,8 сек. При указа 1 нных условиях, проведения реакции выход фуронитрила достигает 97 вес, % в расчете на взятое в опыте сырье. Производительность процесса достигает 190 г фуронитрила на 1 л катализатора в 1 час. Обогащение реакционной смеси водяным паром не оказывает существенного влияния на выход фуронитрила.Для получения фуронитрила можно использовать также кубовые остатки фурфурольного производства, содержащие помимо фурфурола в больших количествах 5-метилфурфурол. При использовании в качестве сырья смеси фурфурол - метилфурфурол (1: 6 по весу) при температуре 425 в 4 С, времени контакВыход фуронитрила, 06Режим опытов Производи Катализатор молярное...

Номер патента: 369121

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 309/34, C07D 311/82, C07D 335/02 ...

Метки: галогенидов, пирилия, ряда, сямм-октагидроксантилия

...около 16 С бромистым водородом в течение 40 мин. Дикетон полностью растворяется и через 15 - 20 мин из реакционной смеси выделяется мелкокристаллический осадок желтого цвета. Реакционную смесь выдерживают при той же температуре в течение 24 час, затем осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 75 мл сухого серного эфира и выделяют дополнительное количество соли, ко;орая по данньв анализа представляет собой смесь бромида (Ч 1) и гидробромида 4-метил,6-дифенилпирилия. Вес 4,1 г (61,2 О/,), т. пл, выше 350 С (из уксусной кислоты, разлагается). П р и м е р 5, Получение йодссда симм-октагссдроксантилия (ЛЦ2,2 г хлорида 111 или 1,5 г бромида 1 Ч растворяют в небольшом количестве (2 - 3 мл) уксусной кислоты и прибавляют йодистоводородную...

Номер патента: 369122

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 413/04, C07D 417/04

Метки: 4-(бензазолил-2)1, тетрагидропиридинов

...С добавляют0,76 г (0,02 моль) боргидрида натрия в 5 млводы (10 С). После энергичной реакции, сопровождающейся выделением водорода, выпадает белый осадок. Через 2 час добавляют200 мл воды (10 С) и перемешивают 15 мин.Осадок отделяют и промывают 50 мл воды(50 С). Кристаллизуют из разбавленного этанола. Получают 2,8 г (92,5%) бесцветныхкристаллов 2- 1- (Р-фенилэтил) - 1,2,5,6-тетрагидропиридил)-бензоксазола с т. пл. 120 -121 С.Найдено, /ю: С 78,86; Н 6,93; М 9,05.С 2 юн 2 ю 1 ч 20,Рассчитано, %: С 78,91; Н 6,62; И 9,20.УФ-спектр: 293 нм (8=11600),Таким же образом получают приведенныениже соединения.2- (1-Бензил,2,5,6 - тетрагидропиридил)бензоксазол, Выход 69%. Бесцветные кристаллы с т, пл. 134 - 135 С. 35 40 45 50 55 60 65 4Найдено, %: С...

Номер патента: 370201

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 69/42, C07D 307/58

Метки: диэтиловых, эфиров

...эфира а-бутил-а-бромацетилглутаровой кислоты, т. кип. 146 - 147 С/1 мм рт. ст.; Д 1,4700; с 14 о 1,2325; МК найдено 82,46; вычислено 82,55.Заказ 674/4 Изд, Ке 276 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено, о/,: С 49,20; Н 6,70; Вг 21,58.С 5 Н 2505 ВгВычислено, /о. С 49,31; Н 6,84; Вг 21,91.,П р и м е р 3. Получение диэтилового эфира а-изоамил-а-бромацетилглутаровой кислоты.Опыт проводят аналогично. К 75 г (0,25 моль) диэтилового эфира а-изоамил-аацетилглутаровой кислоты в 150 мл СС 1 прикапывают 40 г (0,25 моль) брома, растворенного в 50 мл СС 1. Получают 56 - 64,4 г (59 - 68/о) диэтилового эфира...

Номер патента: 370204

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ан, Вител, Копаница, Скворцова

МПК: C07C 233/09, C07D 307/36

Метки: ссср

...соединением и выделяют целевой 25 продукт обычными приемами.П р и м е р. 1. Синтез Х-морфолиламида фуран-карбоновой кислоты. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженнуто механической мешалкой, обратным холодильником и зО термометром, помещают 7,3 г винилового эфира фуран-карбоновой кислоты и 4,53 г морфолина. Перемешивают 1 час при комнатной температуре. Получают 9 г (выход 93,7%) У- морфолиламида фуран-карбоновой кислоты в виде белых пластинок, т, пл. 58 - 59 С (изооктаи) .Найдено, о(: С 59,71; Н 5,96; 1 ч 7,76, С Н 0.Вычислено, %: С 59,71; Н 6,12; К 7,72.П р и м е р 2. Синтез М-пиперпдиламида фурат-рбоповой ;пс;тот Аналоично примеру 1 из 19,35 г винилового эфира фуран- карбоновой кислоты и 11,9 г пиперидина при охлаждении до...

Номер патента: 370205

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акоп, Сафарь

МПК: C07D 309/38

Метки: пирона-2, производных

...Это позволяет упростить технологию процесса и повы сить выход целевого продукта.Процесс идет с образованием соответственно замещенного промежуточного продукта формулы 1 а, однако, синтез по предлагаемому способу проводят без выделения промежуточ ного продукта в одну стадию.П р и и е р. В четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, соединенной со склянкой Тищенко с водой, 25 при непрерывной работе мешалки и наружномохлаждении ледяной водой к раствору 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида в 25 г нитробензола при 10 С в течение 40 мин прибавляют 14 г (0,1 иоль) хлористого алюминия, после 30 чего 1,5 час при 10 - 12 С из капельной воронки добавляют 20 г (0,1 моль)...

Номер патента: 370206

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гаврилова, Трофимов

МПК: C07D 317/20, C07D 319/06

Метки: 3-диоксоланов, 4-диоксанов, гидроксилсодержащих

...СВ,СН- СН в ос всту- Крод цетоящеи а и не эфира. а. Выхо вступи Й 1 Й 2)алкил. од, алкил, арил,Предлагается новый спосо роксилсодержащих 1,3-диок диоксанов, которые находят мическом синтезе.В литературе отсутствую соединении спиртов к диви нилалкиловым, или винилари радикальному механизму. О ланы или их производные действием диола с альдегидоПо предлагаемому способ гидроксилсодержащие 1,3-ди диоксаны общей формулы Способ заключается в том, что дивиниловыйэфир 1,1- или 1,2-диола подвергают взаимодействию со спиртом в присутствии перекиситрет-бутила с выделением целевого продукта5 известными приемами, Выход 44 - 47%.Желательно дивин илов ый эфир и спиртбрать в соотношении 1:30, а процесс вестипри нагревании до 118 в 1 С.Предлагаемая...

Номер патента: 370207

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Азербаев, Зкманова, Конысбаев, Нургалиева, Природных, Сарбаев, Уразалиев, Шункаров

МПК: C07D 211/20, C07D 309/06, C07D 335/02 ...

Метки: гетероциклических, гликолей-1

...каталической угх в 1 мик на ката- % - А 1 - Уг сплава 0:50:10, Исходный 1Изобретение относится к областилических гликолей,4, которые мприменение в качестве физиологияных веществ.Известен способ получения 1,4-глрированием ацетилен-у-гликоля прдавлении и температуре до 150 Свии %- или Со-катализатора.Предлагаемый способ получениялических гликолей заключается в аев, У. Ш. Шункаров, Т. Г. С. Зиманова, А. Н. НургалиеваК. Конысбаевриродных солей АН Казахской СС ЦИКЛИЧЕСКИХ ГЛИКОЛЕЙ,4 нии соответствующих диацетиленовых спиртов на скелетном никелевом катализаторе с добавками циркония.Использование скелетного никелевого ката лизатора с добавками циркония позволяетпроводить процесс при температуре до 40 С и атмосферном давлении.Предлагаемым...

Номер патента: 370208

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Скворцова, Шестова

МПК: C07D 211/78

Метки: ссср

...- 2,3 дцкарбоновой кислоты.При комнатноц температуре к 6,0 г(0,024 вдоль) циццамилидец-и-винилоксцанилина, растворенного в 150 лтл дпэтилового эфи ра, добавляют 2,79 г (0,024 л.оль) малеиновойкислоты в 70 лгл эфира, Сразу же при сливанцц выпадает ярко-оранжевого цвета осадок, который промывают большим количеством диэтилового эфира. Сушится в вакууме. Т, пл.2 з 98 - 99 С, а выход 8,43 г, что составляет 95,8 о/,от теории.Найдено, /,: С 69,23, 69,11; Н 5,21, 5,40;К 3,54, 3,60.СН 11 Ое.0 Вычислено, о/о. С 69,03; Н 5,24; Х 3,83,370208 Предмет изобретения К-СН СООН ОН 4,22; Н 4,82; КЗ,ранил-,метил-, фенрадикал; алкил, гидр группа, что фенила ил-,оксил, этоксиетин обще Н= СНуказанное значение, вию с малеиновой еского растворителя ем...

Номер патента: 370209

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильева, Вител, Гринев, Романова

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: 2-метил-зкарбалкоксн-4я, 3-ь1, 4-бензотиазина, производных, тиено-2

...11,00;, Х 4,71; 4,49; 5 19,65; 19,64.С 14 НХОС 15.Вычислено, %: С 51,60; Н 3,71; С 1 10,88; К 4,30; 5 19,68.Пример 3. 2-Метил-карбэтокси-бром 4 о-тиено,3-Ь 1,4-бензотиазцн.Для опыта берут 0,9 г (0,0023 моль) 2-метил-кар бэтокси-оксп - 5- (2-ампно-бром фенилтио) тиофена и 0,0015 г йода. Реакцию проводят в условиях примера 1. Выход 2-метил-карбэтоксп - 48 - тпено,3-Ь 1,4-бензо.370209 Предмет изобретения 20 СООВ8 3 Составитель С. Полякова Корректор Н. Прокуратова Техред Т. Курилке Редактор О. Кузнецова Заказ 937/14 Изд. М 236 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, УК, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3тпазина 0,6 г (70%), т. пл. 103,5 - 104,5 С...

Номер патента: 370774

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Масатоши

МПК: C07C 273/12, C07D 251/60

Метки: меламина, мочевины, совместного

...который поступает в верхнюю часть колонны и предназначается для конденсации водяных паров. Полученный в результате поток 19 сухого аммиака рециркулирует в реактор 18 синтеза меламина.Поток 27 водного раствора аммиака, полученный прои конденсации водяных паров, отбирается из кубовой части аммиачной дистилляционной колонны 30 и вводится в промывную колонну 25 как описано. Вместо воды, используемой в качестве охлаждающего агента, можно частично или полностью вводить в охлаждающую колонну 22 водный раствор из кубовой части охлаждающей колонны и водный раствор карбамата аммония из промывной колонны 25, которые могут рециркулировать при наличии соответствующей системы, обеспечивающей их охлаждение. Кроме того, для удаления паров воды...

Номер патента: 370775

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Янош

МПК: C07D 307/82, C07D 333/68

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот

...- 2 - карбоновую кислоты; т. пл. 104 С (из четыреххлористого углерода); выход 71 % от теоретического.Используемый в качестве исходного продукта метиловый сложный эфир 2,3-дигидро- (2- метиленбутирил) - 6,7 - диметилбензофуран- карбоновой кислоты можно получить таким образом.Б. 45,0 г 2,3-диметцлфенола и 50,0 г яблочной кислоты растирают в порошок и тщательно перемешивают. В смесь добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании и медленно нагревают так, чтобы через 30 лгин температура реакции достигала 130 С. Раствор отстаивают еще ЗО лгин при этой температуре, затем выливают на 1 кг льда и полученную взвесь размешивают 0,5 час, Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на нутче и перекрцсталлцзовывают цз...

Номер патента: 370776

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Клод

МПК: C07D 223/22

Метки: 11дибензо-ь, азепина, дигидро-10, производных

...пр. Сапунова, 2 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 например, остаток эфира серной или сульфоновой кислоты,с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р. К,раствору 3,5 г 5-метил-метиламин,11-дигидро- Ь,-дибензазепина в 1 О см безводного диметилформамида в течение 4 мин добавляют р:.створ 1,39 г диметилсульфата в 5 см безводного диметилформамида. Реакцию проводят в присутствии 1,7 г бикарбоната натрия. Приготовленную таким образом суспензию перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. После этого в,реакционную смесь вводят 150 смз и охлажденной дистиллированной воды и 10 с,яз водного раствора едкого натра (10 н.). Затем смесь подвергают экстракции тремя порциями эфира, общее количество которого...

Номер патента: 370777

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрэ, Иностранцы

МПК: C07D 223/22

Метки: 11дибензо-ь, азепина, дигидро-10, производных

...при 73 С.П р и м е р 4. Раствор 36,0 г 2-хлор-метил-оксимино - 10,11 - дигидробензоЬ,Ц азепина в 935 сл этанола и 46,8 сл дистиллированной воды обрабатывают при 70 С 825 г 3/о-ной амальгамы,натрия в течепле 5 час, Реакционную среду в процессе реакции делают буферной с рН 8 - 9, добавляя 60 слР чистой уксусной кислоты. После охлаждения реакционную смесь разбавляют 1600 см дистиллированной воды и 1000 слР 2 н. водного раствора метансульфокислоты, Регенерированную ртуть декантируют. Мутный водный кислый раствор два раза промывают эфиром общим объемом 1500 слз, потом подщелачивают добавлением 10 н, гидроокиси натрия, Высланное масло два раза экстрагируют эфиром общим объемом 800 см. Объединенные эфирные растворы 2 раза промывают...

Номер патента: 370778

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/36, C07D 241/04 ...

Метки: 11дата, 1973, 1973м, 4100удк, 4930с, 7(088, бюллетень, кл, описания, опубликования, опубликовано, сссрприоритет

...моль) 1- (3-хлор-метилпропцл) -4-метилпперазина н кипятят 24 час с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь выпаривают в вакууме водоструйцого насоса. Остяток рястворяот В сложном этиловом эфире у(сусцо кислоты и раствор промывают водой. Затем органическую фазу взбалтывают с 2 н. раствором соляной кислоты. Соединенные солявокислые экстракты доводят до щелочнОЙ ре 2 кциФ концентридовякны 21 како и Отделенное новянР 1 е нюсеолько раз Взбялтывяют со сложным этиловым эфиром уксусной кцслоты. Соединенные растворы сложного этилового эфира уксуОной кислоты промывают водой, сушат над сульфатом натрия и,выпаривают досуха В вакууме водоструйного насоса, Получают 5,2-мстил-З- (4-метил-пипер азинид)- пропил-З-хлор,11-дигидро - 5...