C07D — Гетероциклические соединения

Страница 86

320119

Загрузка...

Номер патента: 320119

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Марта, Нностранна, Паньствове, Рышард

МПК: C07D 473/08

Метки: 320119

...мл бетаметил-аминоэтанолом в 15 мл метанола при температуре кипения реакционной смеси в течение 3 час, Затем растворитель и избыток аминоспирта отгоняют,50 55 60 оставшееся масло очищают растворением в воде, нейтрализацией раствора бикарбонатом натрия и выпариванием досуха, Продукт в виде светлооранжевого масла, представляк)- щий 1,3-диметил-амино-(3-метилоксиэтиламин-оксипропил) -аминоурацил нагревают с обратным холодильником с 10 мл формамида. Избыток формамида отгоняют при пониженном давлении, остаток растворяют в метаноле и обрабатывают никотиновой кислотой, которая осаждает никотинат 7-(3-метилоксиэтиламин-оксипропил) -теофиллина. Его выделяют и очищают кристаллизацией из 90%-ного этанола. Т. пл. продукта 181 - 183 С.Пример 3.5,24...

Способ получения метилового эфира l-гистидина

Загрузка...

Номер патента: 320483

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Брусенцов, Груздев, Новоселов, Оиблиотена, Швачкин

МПК: C07C 229/14, C07D 233/64

Метки: l-гистидина, метилового, эфира

...аммиаком 2 час при0 С, выдерживают в холодильнике 24 час,пропускают через слой безводного сульфатаО натрия на фильтре. Прозрачный раствор упак способу получециклических аминоовершенствов анно му ового эфира 1.-гистисходным продуктом ов гемоглобина, риругих полипептидов. Известен способ получения метилового эфира 1.-гистидина взаимодействием раствора 1.-гистидина дигидрохлорида с хлористым тионилом в метиловом спирте при 0 С с последующей нейтрализацией полученного продукта аммиаком. Выход целевого продукта составляет 77% (от теории).Однако целевой продукт, полученный известным способом, не отличается высокой чистотой (10 - 30% составляют примеси, представляющие собой непрореагировавший исходный продукт).Цель изобретения - повышение...

320487

Загрузка...

Номер патента: 320487

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Коноплев, Малышко, Мухамедова, Физической

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: 320487

...8,42; 8,38;Оэп 23,05. МКо 36,17.20 Найдено, %: С 68,54; Н 8,63; Оэп 22,82;Мйр 35,84,Предмет нзобрете я илциклогек- инилциклосреде оргаием целево- отлачатоСпосоосенапугексенапического го ироду ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИО Изобретение относится к способам получе. ния диокиси 1-винилциклогексена-З, которая широко применяется в технологии органического синтеза,Известен способ получения диокиси 1-винилциклогексена-З, заключающийся в том, что 1-винилциклогексен обрабатывают надуксус. пой кислотой в среде диэтилового эфира, а полученную моноокись 1-винилциклогексена выделяют и доокисляют до диокиси 1-винилцик. логексена. Выход конечного продукта до 46%.С целью увеличения выхода целевого продукта предложено процесс эпоксидирования...

Способ получения

Загрузка...

Номер патента: 320488

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/33, C07D 405/06

...- у-бутиролак.тона, п 2 О 1,4945, дно 1,2437. МКО: найдено69,60, вычислено 69,72.Найдено, %: С 56,68; Н 6,8; Х 4,3.Вычислено, %: С 56,56; Н 6,39; Х 4,7,и- (М-Метилпирролидонил) - и - карбэтоксиу-дцетил-у-бутиролактон охарактеризован получением его 2,4-динитрофенилгидрязопа(т. пл. 123 С).Найдено, %: М 14,26.Вычислено %: И 14,67,Спектральным анализом в ИК области получены частоты поглощения, характерные для П ример 2.а) Получение К-метилпирролидонил аллилмалонового эфира.Способ осуществляют аналогично примеру 1Для реакции берут 150 мл абсолютного эфира, 5,1 г металлического натрия, 44,9 г аллилмалонового эфира и 30 г И-(хлорметил)пирролидона,Получают 37,8 г (56,7%) М-метилпнрролидонил аллилмалонового эфира с т. кип, 164 -...

Способ получения замещенных бициклических лактон-лактамных соединений

Загрузка...

Номер патента: 320489

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 491/08

Метки: бициклических, замещенных, лактон-лактамных, соединений

...ы не содержат одноероатомов и поэтомугде К - Са - Са, заключается вглицидилмалоновый эфир, наглицидилмалоновый эфир,этаноламином при темперапредпочтительно при 55 С,выделением целевого продуприемами,Пример. См лдилмалонового э о том, что алкил пример пропилобрабатывают туре 30 - 70 С,с последующим кта известнымиаминатурения ираствдуктьраств и 0,1 мл воды нагревают при 0 - 45 С в течение 4 час. Пос, бытка моноэтаноламина светл р перегоняют в вакууме. Целе имеют темно-желтую окраску ряются в эфире, ацетоне, спи есь 0,25 мо фира, 0,4 м блице представлены своиствединений формулы 1. ь алкилглициль моноэтанолполуче ных с Изобретение относитсяния замешенных бицилактамных соединений.Предложенный способнения, в литературе не оИзвестны...

Способ получения 2, 2-диметилэтиленимина

Загрузка...

Номер патента: 320490

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алферова, Днепропетровский, Марков

МПК: C07D 203/02, C07D 203/08

Метки: 2-диметилэтиленимина

...отгоинои колбы перенокапельную воронку и постепенно прикают к 100 лтл 40%-ного раствора едкого иотгоняя с паром образующийся 2,2-дпм5 этилеиимии,ислочеиие 30%- вают отгоения ичем дол- колбу сят в пываатра, етиледмет изобр ни 1, Способ пол 20 на, отличаюитийс выхода целевог тил)-5-алкилтио ному гидролизу реакционной ма 25 тодом 2. Способ по гидролиз проводучения 2,2 ятем, что, о продукт уретаны пс послед ссы щело диметилэтиленим ис целью повышения а, К-(хлор-трет-буодвергают кислотующей обработкой тью известным меИзобретение относится к получению производных этиленимина, например 2,2-диметилэтиленимина, которые находят применение в качестве исходных соединений для синтеза физиологически активных веществ.Известен способ получения...

Способ получения капролактамайсесоюзная-лг. гаш1чк1д, библмогсца

Загрузка...

Номер патента: 320491

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Агеев, Валовой, Дерев, Задорожный, Клименко, Кокоулин, Лупанов, Мойсюк, Ставцов, Тихомиров, Черемисинова

МПК: C07D 201/12

Метки: библмогсца, гаш1чк1д, капролактамайсесоюзная-лг

...обычно составляег 2 - 10: 0,25 - 0,5 вес. о/о. Авторызобретения П, И, Агеев,Т. Г. ЧеремисиновВ, Д. П р и м е р. Отходы капроновых рыболовных сетей, загрязненные жирами, маслами, солями морской воды и водорослями, содержащие (в /о): железа 0,15, воды 2, продуктов 5 окисления и деструкции 15, золы 3, механических примесей 7, замасливателя 1,0, в количестве 65 кг при температуре 65 - 70 С обрабатывают в течение 30 лтин водным раствором эхгулы атора ОП(1,5 г/л), промывают 10 умягченной водой, обрабатывают при температуре 70 - 75 С раствором МаСОз (концентрация 2 г/.г) в течение 30 мин, промывают теплой водой, затем смесью 60 г воды, 1,8 ка 65 о/о-ной ортофосфорной кислоты н 100 г гид рохинона, и выдерживают 3 час в автоклавепри...

Способ получения биспиразолинов n-нитраминодикетонов

Загрузка...

Номер патента: 320492

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Исмагилова, Николаева, Пермский, Фридман

МПК: C07D 231/06

Метки: n-нитраминодикетонов, биспиразолинов

...эфира с акрило лом при 40 С с образованием нитрила боэтоксипиразолин-карбоновой кислоты. Однако такой способ не пригоден для син теза биспиразолинов И-нитраминодикетонов так как происходит осмоление реакционно смеси,Предлагается способ получения бисп ликов И-нитраминодикетонов, заключа ся в том, что бисдиазо-К-нитраминод обрабатывают акрилонитрилом с выде целевого продукта известными приема Реакцию проводят в избытке акрило ла до выделения кристаллического оса Предложенный способ позволяет по новую группу полифункциональных про ных, содержащих кроме пиразолинового ца Х-нитраминную, карбонильную и ни ную группы. Такое сочетание функциональных благоприятно отражается на стойкости пений. Так, в отличие от многих произвпиразолинового...

Способ получения 3, 5-диметил-4галоидпиразола

Загрузка...

Номер патента: 320493

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бареева, Грандберг

МПК: C07D 231/16

Метки: 5-диметил-4галоидпиразола

...84 - 97,5% от теории. П р и м е р 1. Получение 3,5-дпметил-бромпиразола.К 400 хг воды и 384 г (4 лтоль) 3,5-дпметилпиразола в стакане на 3 л с мешалкой и5 капельной воронкой прибавляют бромистоводородную кислоту (концентрация около 30 -50%) в таком количестве, чтобы весь пиразолперешел в раствор и рН раствора было 1 - 2,Затем к раствору при внешнем охлажденииО стакана проточной водой, слабом освещснипи хорошем размешпвапии прикапывают 210 лл(4 лтоль) брома под слой жидкости, следя затем, чтобы температура раствора была пе выше 10 С, Реакционную массу оставляют прп5 размешивании па 24 час, затем нагревают до95 С п после охлаждения проточной водой псйтрализуют раствором аммиака при 30 С до рН8 и слабого запаха аммиака из реакционнойсмеси....

Способ получения пиразина или его производных

Загрузка...

Номер патента: 320494

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дольска, Кондратьева

МПК: C07D 241/10

Метки: пиразина, производных

...цзат содер жпт -20% 2,3-дтпметилптнразцца, который выделяют по методике, описанной выше. С целью устранения этих недостатков пред. лагается одностадийный способ получения пиразина или его производных, заключающийся в том, что диимины общей формулы КСН= =ХСНСНХ=СНК или КСНК=СН - СН= =.МСН,К, где К - водород, алкил или арил, подвергают дегидроциклизации в проточной системе над алюмохромокалиевым катализатором при температуре 320 - 350 С и ооъемной скорости 0,4 час - . При этом в зависимости от строения исходного цмица (положецие кратных связей) и температуры реакции получают катализаты, содержащие до 40 - 45% пиразина (выход каталнзата 60 - 70%),П р и м е р 1. 14,8 г цеперегнанного диимина СНзХ=СНСН=МСНз пропускают над Пример 3. 115 гС 11...

Способ получения 1, 4-ah-n-okhceh 2-алкоксиили аралкоксихиноксалина

Загрузка...

Номер патента: 320495

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Белозерова, Всесоюзный, Елина, Падейска, Першин, Фатнева

МПК: C07D 241/52

Метки: 2-алкоксиили, 4-ah-n-okhceh, аралкоксихиноксалина

...или аралкоксихиноксалина понению с моно-К-окисью таких же произвохиноксалина обладают более высокойбактериальной активностью широкого спедействия.П р и м е р 1. 25 мл 10%-ного растворауксусной кислоты в уксусной кислоте пешивают с 0,4 г СНаСООКа, приоавляю1-И-окиси 2-метоксихипоксалипа и реак ную смесь нагревают при 34 - 40 С в течение 12 час. Затем приливают еще 5 лл раствора падуксусной кислоты, 0,1 г СНзСООМа и продолжают нагревание (б час при 40 - 45 С и 5 6 час при 35 - 40 С). Реакционный растворупаривают в вакууме при 45 - 40 С до т/а первоначального объема, нейтрализуют раствором ХаНСОз до рН 7 и извлекают хлороформом. После удаления хлороформа остаток об раоатывают 5 мл метанола, нагревают до кипения, охлаждают и...

Способ получения 3-

Загрузка...

Номер патента: 320496

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Верещагина, Кононенко, Лопырев, Манарский

МПК: C07D 249/08

...груш",я.П р и м е р 1. Получение 3- (5-ампно,2,4 триазолил) -уксусной кислоты.К раствору 20,8 г (0,2 лголь) малоповой 25кислоты в 200 5 ил воды при 50 - 60 С присылают небольшими порциями 23,8 г (0,1755 поль)бикарбопата аминогуапидипа. Реакционнуосмесь кипятят 6 час с обратным холодильником, затем добавлягот 10 г (0,25 лголь) едкого патра в 50 лгл воды. Полученный щелоч- . ной раствор кипятят 1 час обратным холодплы 1 иком, упяривяют до 50,1 г, Ох;яждяют 1 подкисляют 10%-ной соляной кислотоп до рН ж 3,0, Выпавшую 3-(5-амино,2,4-триазолил) -уксусную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды.Т. пл. 186 - 187 С (с разл.). Выход 14,9 г (60% ),Найдено, %: С 33,65; 1-1 4,02;39,31. Мол. вес. 141 (потенцпомстрпчсскпм...

Способ получения эфиров или амидов з-йод-1, 2, 4триазол-5 карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 320497

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Верещагина, Кась, Костин, Крупин, Лопырев, Лучина, Манарский, Свиридов, Шаназаров

МПК: C07D 249/08

Метки: 4триазол-5, амидов, з-йод-1, карбоновой, кислоты, эфиров

...суспензии добавляют5,8 г (0,035 моль) йодистого калия в 30 мл воды. Раствор выдерживают 3 час и подкисляютдо рН 2. Кислый раствор экстрагируют зрираза эфиром, затем три раза этилацетатом.Экстракты испаряют, а твердый остаток кристаллизуют из воды.Выход метилового эфира д,2,4-триазол 5-карбоновой кислоты 51 . Т. пл. 155 -158 С.Найдено, %: С 18,87; Н 2,00; К 16,67. Мол,вес. 252 (потенциометрическим титрованием).С 4 Н 41 ИзОз,Вычислено, %: С 18,99; Н 1,59; Х 16,61. Мол.вес 253,0, Эфиры З-йод,2,4-триазол-карбоновой кислоты растворимы в воде, спиртах, этил.ацетате.Пример 2. Получение амида З-йод,2,4 триазол-карбоновой кислоты.320497 11 - С0 И,С - С11, .1,11 Н 15 Составитель Н, Трофимова Корректор Л, Орлова Редактор 3, Горбунова Заказ 3981/1...

Способ получения 5, 24: 2, 17-дии. у1инодибензо(с, т)-7, 10: 19, 22-ди(

Загрузка...

Номер патента: 320518

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бородкин, Колесников

МПК: C07D 271/12

Метки: 17-дии, 22-ди, т)-7, у1инодибензо(с

...50 С в течение 10 час, затем прп 90 С еще 10 час и, пакосц, нагревают прп кипении в течение 20 час, Охлажденную реакционную массу фи Изобретсние касается н чения нового макрогете ди не ни я - 5,24; 12,17-дг 7, 10: 19,22-дн (тиадиазоли азациклоэкозина общей фо ового способа роциклическо иминодибси л) - (1,6,11,16) рмулы полуо соес,гп)- стра11 8 11 11 Х20 инение может быть игмснта, красителя го продукта для п соединений с металл аемый способ получ аключается в том, ч с 2,5-диамино,3,4- целесообразно вес 120 С или абсолют присутствии бутила использовано вдля полимероволучения комами,ения этого соето фталонитрилтиадиазолом,ти в этиленглипом бутиловомта натрия при Это соед качестве п и исходно плексцПредлаг динения з нагревают Процесс коле...

Способ получения гетероциклических карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 320996

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Венгерска, Иностранна, Иностранцы, Эрнст

МПК: C07D 307/83

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот

...углеводородах, таких, как гептан или циклогексан, нитроуглеводородах, таких, как нитрометан, нитроциклогексан или нитробензол, галогенированных углеводородах, таких, как четыреххлористый углерод, этиленхлорид, метиленхлорид, о-дихлорбензол, и в сероуглероде,Соединение формулы 111 получают этерификацией соответствующей карбоновой кислоты низшим алканолом или бензиловым спиртом.П р и м е р. В раствор метилового эфира 6-метил- (2-метиленбутирил) - бензофуран- карбоновой кислоты в 5 мл этилового спирта при температуре кипения добавляют 2 мл 1 Х едкого натра и кипятят с обратным холодильником еще 1 лгин, Затем реакционную смесь разбавляют 70 мл ледяной воды и полученный раствор промывают 50 мл эфира. Водную щелочную фазу подкисляют...

Способ получения производных 1-ацил-з-индолилалифатических кислот

Загрузка...

Номер патента: 320999

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мазару, Пностранна, Сумитомо, Тосио, Хироси, Хисао, Цуеси, Чихару, Ясуши

МПК: C07D 209/26, C07D 209/28

Метки: 1-ацил-з-индолилалифатических, кислот, производных

...50 55 60 65 4Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой, сушат и получают 4,2 г бесцветных игольчатых кристаллов хлоргидрата 1-(циклогексанкарбонил) - И-(и - метоксифенил) - гидразина. Т. пл. 173 С (разлож,),Аналогично получают желтые кристаллы хлоргидрата М - (2 - гидринденкарбонил) Х-фенилгидразина, т, пл. 161 С (разлож,),Пример 3. Смесь 3 г хлоргидрата М-(2- гидринденкарбонил) - М - (и-метоксифенил)- гидразина, б г левулиновой кислоты, 5 лгл ледяной уксусной кислоты нагревают 2 час при 85 С и перемешивании, После охлаждения реакционную смесь выливают в холодную воду, выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Перекристаллизовывают из смеси ацетона с водой и получают 1,5 г 1-(2- гидринденкарбонил) - 2 - метил - 5 -...

Способ получения производных азепина

Загрузка...

Номер патента: 321000

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вальтер, Гейги, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных

...37,5 29,5 29,5 Этил Этиламин ПропилЛллил ПропиламинАллиламин БутилИзоиропил Бутиламин фИзопропиламинфф 282 в 2 ф Количество амина 26 г, количество бепзола 150 мл, целевой продукт перекристаллизовывают из зтанола.1 Количество амина 22 г, количество бензола 150 лл,"гХГН 2 С СН1 где К 1 - водород или алкил;65 Я, - водород, низший неразветвленный Пример 3. Раствор 14 г 5-метил,11 бисбромметил - 5 Н - дибенз - Ь,- азепина в 60 мл абсолютного бензола прикапывают в течение 1 час при перемешивании и температуре 32 - 34 С к раствору 30 г метиламина в 270 г ъ 1 етанола. Реакционную смесь перемешивают еще 1 час при 50 С и затем отгоняют растворитель и избыток метиламина, К остатку прибавляют 50 мл воды, экстрагируют суспензию простым эфироък...

321001

Загрузка...

Номер патента: 321001

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 295/00

Метки: 321001

...фирма Шерико ЛТД(Со Заявит БОСОБ ОНУЧ Е НИ Я ЩИ КЛИ Ч ЕСКИ Х АМИДИНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙИзобретение ния циклическщей формулы ород, низшии алкил, амтн.оалоксиалкил, аралкил илн ацил, К 2) Кз) Й 4 и Йз - водород нлн л, или два из них вместе с груп- которая отделяет их друг от друнасыщенное к арбо цикл ическос атомами углерода, или их солей. ения являются новыми, они обыми фармакологи)-:ескнмн свойкил,Ка 2 кдый изнизший алкипой атомов,га, образуюткольцо с 5 - 7див)в Эти соеладают ц10 ствами.Способстной в очения гетвзаимодеи15 ных с амидами иобщей фо Ся поучения рганическо ероцикличе ствия ачьд идинами, заключает рмулы С - (СНг) - , С - К1 е и 5 ВГС-Ж- г)п С г, - гтт Ц1.5 носится к способу получеамидиновых соединений обцелое число от 0 до...

Способ получения производных хиназолинона-2

Загрузка...

Номер патента: 321002

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Макс, Сандос

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолинона-2

...соляной кислотой органический слой отделяют, сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют хлороформ в вакууме. Получают маслянистый остаток, который растворяют в 20 мл метиленхлорида . После разбавления 40 мл этилацетата и отгонки растворителя в вакууме получают 1 - изопропил - 7 - метил - 4- фенил - 2 - (1 Н) - хиназолинон, т. пл. 137 - 138 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Аналогично получают 7 - этил - 1 - изопропил - 4 - фенил - 2 - (1 Н) - хиназолинон, т. пл. 112 в 1 С (из этилацетата); 6-этил- изопропип- фенил - 2- (1 Н) - хиназолинон, т. пл. 116 - 117 С (из смеси этилацетат диэтиловый эфир 1: 5); 1-изопропил-метил-(и-толил)-2-(1 Н) - хиназолинон, т. пл. 156 - 15 С (из этилацетата); 1-изопропил-метил-(п-метоксифенил) - 2...

321003

Загрузка...

Номер патента: 321003

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Александер, Вел, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 241/04

Метки: 321003

...т. пл. 216 - 220 С,Для получения исходного продукта 0,36 г натрия при 20 - 25 С добавляют к 10 мл о-этоксифенола и, нагревают до растворения натрия. Смесь охлаждают, добавляют 4,9 г 1,4- дибензил-хлорметилпиперазина, нагревают 45 л 1 ик и вновь охлаждают. После разделения слоев органическую фазу отделяют, промывают двумя порциями водного раствора едкого натра и одной порцией воды, сушат и выпаривают досуха. Остаток растворяют в этилацетате и добавляют эфирный раствор хлористого водорода до прекращения выпадения осадка, который после отделения кристаллизуют из смеси метанола и этилацетата, Получают дигидрохлорид 1,4-дибензил- (о-этоксиметил)-пиперазина, т. пл. 185 - 189 С,П р и м е р 4. При использовании соответствующего...

Способ получения производных 3-оксо-2, 3-дигидробензоксазина 1, 4

Загрузка...

Номер патента: 321004

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Анри, Иностранна, Иностранцы, Лаборатуар

МПК: C07D 265/36, C07D 413/12

Метки: 3-дигидробензоксазина, 3-оксо-2, производных

...и10 мл диметилсульфоксида. После охлаждения смесь разбавляют 50 мл воды. Продуктреакции очищают, как указано в примепе 13,и перекристаллизацией из бензола. Выход5,6 г (60%), т. пл. 130 С, затем 139 С.Вычислено, %: С 64,33; Н 7,30; К 13,24,С 17 Н 23 КЗОЗ.Найдено,: С 63,89; Н 7,27; К 12,48.Ацетоновый раствор основания обрабатывают избытком соляной кислоты, взятой в виде раствора в диэтиловом эфире, получаютдихлоргидрат, очищаемый перекристаллизацией из водного ацетона. Т. пл. 264 С (разл.).Вычислено, о/о, С 52,31; Н 6,46; К 10,76;С 18,17.С 17 Н 23 КЗОЗ 2 НС 1.Найдено, %: С 52,45; Н 6,60; К 10,75;С 18,25.П р и м е р 16. 6-П-(47 Бензилпиперазино)бутирил 1 - 3 - оксо - 2,3 - дигидробензоксазин,4,10 г (0,0395 моль) 6-...

Способ получения у. -азобис-с-валеролактона)

Загрузка...

Номер патента: 321115

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мишина, Пирогова, Силантьева

МПК: C07D 307/30, C07D 307/33

Метки: азобис-с-валеролактона

...известными приемами. П р и м е р 1, Раствор 50,0 г левулиновой кислоты в 30 лтл воды нейтрализуют раствором 17,0 г едкого натра в 20 лл воды до рН 9 - 10 и прибавляют при комнатной температуре 10,9 г гидразингидрата. Затем выдерживают 20 час, охлаждают до 0 С, добавляют 100 мл ледяной воды и пропускают хлор при 0 - 10 С до появления свободного хлора и значения рН 2, Далее осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 35,5 г (73 на левулиновую кислоту лактона). Т, пл. 136 - 14 пер екристаллизации из дукта 164,5 - 165,5 С. о С 53,09; Н 6,15; К 12,39. Мол имер 2. Раствор 50,0 г левулиновой ты в 30 лл воды нейтрализуют раство,0 г едкого натра в 20 лил воды до рН 9 бавляют 10,9 г гидразингидрата при комй температуре. Затем...

Способ получения 2-меркаптотиазоло-

Загрузка...

Номер патента: 321118

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюэг, Журавлев, Институт, Химиотерапии, Шавырина

МПК: C07D 277/60, C07D 279/08, C07D 279/20 ...

Метки: 2-меркаптотиазоло

...стальной баллончик, снабженный герметической заглушкой и погруженный в масля 10 ную баню, помещают 12 г 3-аминодифениламина, 2,1 г серы и 9 мл сероуглерода. Температуру бани поднимают за 1 час до 170 -180 С и выдерживают при этой температуре3 час, Охлажденную реакционную массу на 15 гревают с 5%-ным раствором едкого натра,раствор фильтруют, а фильтрат подкисляютразбавленной уксусной кислотой. Выпавшийосадок отфильтровывают, промывают водой идля дальнейшей очистки кипятят его с 0,5 н,20 аммиаком. Раствор фильтруют, фильтрат подкисляют разбавленной уксусной кислотой; выпавший осадок отфильтровывают, промываютводой и высушивают. Получают 10,5 г вещества (63%), После перекристаллизации из ди 25 хлорэтана т. пл. вещества 192 - 196...

Способ получения алкоксиллетиловых эфиров в-окисных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 321520

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изобрегепи, Мамедов, Мамедова, Мустафаев

МПК: C07D 305/08

Метки: алкоксиллетиловых, в-окисных, спиртов, эфиров

...эфирны2 ЦСТВ 1 ЛЬНЬ 12 О.Ов КИСЛООД 2 ПОЗВОЛЯСТ ), - лучить алкоксимстиловые эфиры 3-0:исп),1 спг 13 тов с повышсннОЙ физиологисок 31 2 ктн- нос гью.П р и м е р 1, В колбу Клайзсна помсгцают 6,6 г (0,03 г ло,ть) пропокс )мстилоього эфира 1 - лор - 3 - ацстилпропапола - 2 С 11 зСООС 11. С 11(ОС 11 вОСв 11 т) С 11;С и 0,6 г(О, г ло.2) тоясно 1,011, послс чсго колбу прпсосд пяют вкуум.ой устаповкс для пс)с)Опк 1. Пос,1 с Вкг 110 чсп 5 В 2 кммх 2 тсхпс 132- 13 с 1 у 13 колос постспсппо ВОВыц 210 т. В 1)сзуль 5 т 1 с пог 1 мч 110 сг 1 ОДС 101 Цис ф 132 кЦпи;фракци; 50 - -62 С п 13 п 9 .:2. Выод 1 г, 11 фракция 62- 63 С;ри 9 лл. Выод 2,5 г,,1( В ч,по 37,50. ВьОт 2 5 г (57 )с) 112 йдсо С 57,16; 57,41: 1.1 9,60; 9,71.Вцц;слс:о, ": С...

Способ получения 5-фторурацила

Загрузка...

Номер патента: 322053

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вейнберг, Герман, Гиллер, Казмина, Кнун, Лаздиньш, Сникере

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-фторурацила

...5-фторурацила составляет 80 - 84% от теоретического,Таким образом, интенсивный гидродинамический режим позволяет повысить концентрацию исходных веществ и увеличить скорость подачи газовой смеси фтор - азот, в результате чего продолжительность реакции сокращается в 8 - 10 раз, а расход уксусной кислоты - примерно в 7 раз. Выход перекристаллизованного целевого продукта, как уже было сказано, увеличивается с 52 - 55 до 80 - 84% от теоретического, а съем продукции в объемной322053 Составитель Л, Пеняева Техред 3. Тараненко Редактор Т. Пилипенко Корректор В. Жолудева Заказ 4423/12 Изд.1646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова,...

Способ получения производных 2, 4-тиазолидиндиона

Загрузка...

Номер патента: 322055

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вьюнов, Гинак, Ленинградский, Сочилин

МПК: C07D 277/34

Метки: 4-тиазолидиндиона, производных

...галоидалкилом в и акцептора основного характера, триэтиламина, гидроокиси натриягидрата натрия. Образующийся соответствующий 2-алкчлроданин гидролизу кислотой, например соцесс желательно вести в среде не- растворителя при 30 - 40 С.ы выделяют известным способом, авляет 64 - 93%. Способ проще издает возможность получить целый щенных в 3-положении 2,4-тиазоли( ) С 11=.СС=Об 6,82 6,54 242 11,00 11,28 295 295 67 6,01 212 в 2 5,97 64 213 О=С ХНСН=С С=ООН 6,21 6,33 232 74 О=С - ХНСН=С С=ОХО 11,39 11,19 81 192 193 О=С - ХНо 1СН=С С=ОгО 2 11,30 11 19 85 277 278 11,34 11,19 89 265 265,5 П р и м е р 1. 2,4-Тиазолидиндион,К раствору 13,3 г (0,1 моль) роданина и 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина в 30 мл хлороформа добавляют 20 мл йодистого метила...

Способ получения 4, 4-яс-

Загрузка...

Номер патента: 322325

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Пашкуров, Резник

МПК: C07D 239/69

Метки: 4-яс

...аналогичные соединения подобного действия.Способ получения 4,4-бис-(2,4-диокси-метилпиримидин- илсульфамидо) дифенилсульфона заключается в том, что 4,4-диаминодифенилсульфон подвергают взаимодействию с двумя молями 6-метилурацил-сульфохлорида в среде инертного растворителя в присутствии двух молей основания с последующим выделением целевого продукта известными методами, преимущественно осаждением в инертном органическом растворителе, например хлороформе. Синтез можно проводить при 30 - 55 С.П р и м е р. К перемешиваемому раствору 22 г (0,09 мо,гь) 4,4-диаминодифенилсульфона и 25 мл триэтиламина в 250 мл сухого диметилформамида при 45 - 50 С присыпают 42,5 г (0,18 моль) 6-метилурацил-сульфохлорида. Через 1 час массу упаривают в вакууме до...

Ан ссср i•.; “т f-. l л. -ti,: ; •.; •: ••• gt; amp; ,: з5; -; ь.: -; gt; amp; и 1-иа i

Загрузка...

Номер патента: 322327

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гладышев, Журавлева, Новицка, Толст

МПК: C07D 333/48

Метки: 1-иа, i••, ссср, €ти

...- 12 час, ют досуха, ном, ацетон 65 г (00 ового спи к нему п 0,28 г (О ют при ко после чег остаток п испаряют 5 моль) соединения 1 в рта насыщают Н 23 при рибавляют водно-спирто- ,005 моль) КОН. Растмнатной температуре на о нейтрализуют, отгоняромывают сухим ацетон получают 7,8 г (95% 31,4; Н 4,8; 5 31,2, С 31,8; Н 4,6; 5 31,8. 1122, 1295, 1150 (502); Пример 2,НО Н В-(СН 2), - О 2+ НЗ - (.СН 2)2 - Ь 80 танола. Получают с выходом, близким к теоретическому, соединение 3 с т. пл. 155 - 157 С.Найдено, %: С 32,7; Н 4,9; Ь 35,4.Вычислено, %. С 33,1; Н 5,0; Б 35,7.ИК-спектр, слг г: 1122, 1295 (502); 3462 (он).Пример 3. нения 1в 1 5литона Бчас при 15тгоняютт из меК раствору 1,34 г (0,01 моль) соедг и 0,47 г (0,005 моль) 1,2-этандитиола С 2 Н...

Способ получения тиенилацетиленовых сульфидов

Загрузка...

Номер патента: 322328

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Карнаухова, Нахманович, Тимохина

МПК: C07D 333/18

Метки: сульфидов, тиенилацетиленовых

...в среде орга 1 еского растворителя, например диэтплового эфира, при нагревании.Литиевую соль 2-меркаптотиофена получают металлированием тпофена и-бупллитпех 10 с последующим добавлением сухой порошкообразной серы.Процесс получения тненилацетнленовыхсульфидов может быть отражен схемой322328 Предмет изобретения Составитель А. Нестеренко Техред Т. УсковаРедактор О. Кузнецова Заказ 102/18 Изд Мц 1757 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 475 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. 2-Тиенилпропинпсульфид.К 13,5 г (0,161,ноль) тиофена в 50 игл эфира добавляют в атмосфере азота при - 30 С 10,2 г (0,161 лоль) н-бутиллития,в 100 мл сухого эфира....

Способ получения 2, 6-хлорпуринов

Загрузка...

Номер патента: 323003

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Гуторов

МПК: C07D 473/40

Метки: 6-хлорпуринов

...не превышает 25 - 30% от теоретического из-за осмоления, связанного с образованием побочных веществ, преимущественно продуктов пара- конденсации диметиланилпна с молекулой пурина,С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 2,6- хлорпуринов нагреванием Х,Х-диметилксантинов с хлорокисью фосфора в присутствии хлоргидрата третичных алифатических аминов с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход составляет 90 - 95% от теоретического.П р и м е р 1. 2,6-Дихлор-метилпурин.50 г теобромина и 60 г хлоргидрата триэтиламина кипятят 25 - 30 час с 400 лил хлор- окиси фосфора, Выпавший осадок отделяют,охлаждают льдом, нейтрализуют до рН б - 7и фильтруют. Хлорокись фосфора отгоняют ввакууме и...