C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных я-
Номер патента: 398039
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Клод
МПК: C07D 233/46
Метки: производных
...1-и- (2-аминоэтил) - фенилсульфонил- имино-циклопентилимидазолидина (т. пл.230 - 235 С) в 100 мл воды приливают 150 мл 2 н. раствора едкого натра, выпавшее свободное основание экстрагируют метиленхлоридом, сушат экстракт сульфатом натрия и при 0 С обрабатывают 20,6 г 1 х 1, Х-дпциклогексилкарбодиимида. Затем приливают по кап лям в течение 5 мин при 0 С раствор 9 г ме токсиуксусной кислоты в 30 мл метиленхлорида, перемешивают 2 час при 0 С, отфильтровывают 1 х 1, 1 х 1-дициклогексилмочевину, прозрачный фильтрат упаривают, неочищенный 1-;и- (2-метоксиацетамидоэтил) фенилсульфонил-пмино- циклопентилимидазолин перекристаллизовывают,из этилацетата и получают продукт, содержащий 1 моль кристаллизационной воды, т. пл. 151 - 151,5...
Нnзиг”—”—-ы -1015где r2 и rs имеют указанные выше значения, конденсируют в присутствии окислителя, прlt; едпочтительно органической соли меди, с избытком аммиака и альдегида общей формулыр с”
Номер патента: 398040
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Водород, Где, Или, Кип, Компоненты, Метокси, Например, Пример
МПК: C07D 233/64
Метки: 1015где, альдегида, аммиака, выше, едпочтительно, значения, избытком, имеют, конденсируют, меди, нnзиг"—"—-ы, общей, окислителя, органической, прlt, присутствии, соли, указанные, формулыр
...исходя из 50 г п-анизоина и 14,4 г бутирилальде. г,ида;2 чбутил,5-бис - (п-метоксифенил) - имида. зол, т. пл, 175 в 1 С (из этилацетата, исходя,из 50 г п-анизоина и 17,2 г валеральдегида;2-,изобутил,5-бис-(п-метоксифенил) - имидазол, т. пл, 166 в 1 С (из бензола), исходя из 50 г и-анизоина и 17,2 г,изовалеральдегида;2-пентил,5-бос-,(п-метоксифенил) - имидазол, т, пл. 135 в 1 С (из этилацетата), исходя из 50 г и-анизоина и 20,0 г гексанала;2 чциклопропил -4,5- бис-(п-метоксифенил)- имидазол, т. пл. 189 в 1 С (из толуола), исходя из 5 Т) г п-анизоина и 14,0 г циклопропан. карбоксальдегида;2-циклогексил - 4,5 бис - (и-метоксифенил)- имидазол, т. пл. 194 - 195 С (из бензола), исходя из 50 г п-анизоина и 22,4 г...
398041
Номер патента: 398041
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Курт, Эрнст
МПК: C07D 239/70
Метки: 398041
...(и-хлорфенил) -5,6 - дигидроН- тиопчрано- (4 3: 4,5) - тиено- (2,3-сУ) - пиримидин, т. пл. 215 - 218 С.5,5 г полученного соединения нагревают 2 час с 55 мл фосфороксихлорида на масляной бане (температура бани 120 С), Избыточный фосфороксихлорид выпаривают в вакууме, к остатку приоавляют ледяную воду, осадок фильтруют на нутчфильтре, промывают водой и кипятят после высушивания в 50 мл абсо. лютного этанола, Полученный продукт растворяютв смеси хлороформ - простой изопропилэфир и наносят на хроматографическую колонну с 150-кратным количеством силикагеля, Элюируют смесью, состоящей:из 9 ч. простого изопропилового эфира и 1 ч. хлороформа, и следят за разложением с помощью тонкослойной хроматографии.Путем кипячения соответствующих...
Способ непрерывного получения2, 4-д и x л о р-6-am и н о сямм-т риазиновi2
Номер патента: 398042
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Виллиам, Иностраицы
МПК: C07D 251/44
Метки: непрерывного, получения2, р-6-am, риазиновi2, сямм-т
...правило применяют в стехиометрических количествах, т. е, 1 моль амина, около 1 моль цианурхлорида и около 10 .гголь акцептора кислоты. Однако при использовании в качестве акцептора кислоты ,исходного амина последний берут из расчета 2 моль на 1 люль цианурхлорида, Продукты выделяют известным способом.Таким образом, способ согласно изобрете. нию, позволяет применять среды, которые раньше считались непригодными для данной ,реакции и не могли быть, использованы при проведении непрерывного промышленного способа. Кроме того, неожиданным оказалось то, что реакцию можно проводить при температуре 80 С, вследствие адиабатических условий,этой реакции, При этом не снижается ни качество, ни количество получаемого целевого продукта. Так, чистота...
398043
Номер патента: 398043
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бернард, Вител, Корман
МПК: C07D 311/88, C07D 335/12
Метки: 398043
...диалкиламино-, нитро группа или карбоксил (и их эфиры и соли); алкоксикарбонилы, замешенные алкокснкароонилы; алкенилоксикарбонил; циклоалкоксикарбочил; арилоксикарбонил и подобные группы, содержащие в ароматическом кольце такие заместители, как галоид, алкил, алокси-, окси-, амино-, алкиламино-, ациламино-, диалкиламино. или нитрогруппу; аралкоксикарбонил; И-алкилкарбамоил, гетероциклические карбонилы, связанные с 5 - 7-членным гетероциклом, содержащим до двух гетероатомов, причем гетероатомами могут быть кислород, сера и азот. Примером гетероциклов является тиофен, тетрагидротиофен, фуран, тетрагидрофуран, пиридин. бензотиазол, бензофуран, ксаптен, пиримидин.Для получения четвертичных солей можно использовать обычные кислоты,...
Способ получения алкилили арилимидов-nариласпарагиновых кислот
Номер патента: 398545
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дегутис, Лукошайтене
МПК: C07D 207/40, C07D 207/44
Метки: алкилили, арилимидов-nариласпарагиновых, кислот
...подвергают взяц) модействцю с ароматическими аминами в среде ледяной укс) сной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход 80 - 87%, 30 2П р и м е р 1. 0,01 г моль М-фецилмялецмцда растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты и к раствору прибавляют 0,01 г моль анилина. Реакционную смесь нагревают цри температуре 120"С в течение 10 - 30 мин. Кристаллическую массу охлаждают, отфильтровывают Х-фениляспарагин-К-фенилимид, промывают эфиром, сушат. Выход 80%, т. пл. 215 в 2"С (из спирта). В литературе указана т. пл. 211"С,П р и м е р 2. 0,01 г моль Х-метилмалсимида растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты ц к раствору прибавляют 0,01 г моль анилина. Реакционную смесь нагревают при...
Способ получения солей 2или 4-аминохинолинов
Номер патента: 398546
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 215/38
Метки: 2или, 4-аминохинолинов, солей
...от 60 до 9070.Из исследованных 2-, 3-, 4-, 5- и 8-аминохинолинов с вышеназванными эфирами обра зуют соли лишь 2- и 4-аминохинолины, остальные амины вступают в обычную реакцию ацицирования с образованием эфиров хинолиноксаминовой кислоты или соответствующих оксамидов. П р и м е р 1, Моноэтилоксалат 4-ампнохинолиния (1).К раствору 1,44 г (0,0 моль) 4-аминохинолина в 5 мл 965,-ного этанола прибавляют 5 1,9 г (0,013 моль) диэтилоксалата в 5 млэтанола и нагревают (1 час) до исчезновения щелочной реакции (проба на универсальную лакмусовую бумажку). Большую часть спирта отгоняют, а к остатку прибавляют двухкрат ный объем эфира, Выделившееся масло приЗЬ 546 Моноалкилоксалаты, оксаминаты и гидразинооксалаты аминохиноланов ычис зено: орма...
Способ получения производных 5н, 2, 3, 6, 7-тетрагидроимидазо
Номер патента: 398547
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Полученные
МПК: C07D 233/04, C07D 487/14
Метки: 7-тетрагидроимидазо, производных
...индола (авт, св.242175), 7,5 г хлоргидрата р-хлорэтилами 15 на и 90 мл абсолютного (абс,) спирта перемешивают (при температуре около 20 С21 час). В процессе реакции образуется раствор, из которого (через 3 час от начала реакции) выпадает новый осадок. Реакционную20 массу фильтруют, осадок промывают абс.спиртом и сушат, получают 7,7 г хлоргидрата 1 (К=Н); бесцветные кристаллы, т. пл.310, Уф-спектр (спирт): Х 240 нм (1 ре4,240); 313 нм (д е 4,264). Для анализа ве 25 щество кристаллизуют из абс. спирта,Найден оо. С 64,18; 11 6,10; И 16,20 С13,23.С 14 Н 1 о К о С.Вычислено, %: С 64,24; Н 6,11; Х 16,06; С 130 13,57,523Министроий4(5 007 Тираж ого комитета Совета изобретений и открь 35, Раушская наб д Изд.сударственн по делам Москва, ЖЗаказ...
Способ разделения тиофеновой фракции сырого
Номер патента: 398548
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: B01D 15/08, C07C 15/04, C07C 7/12 ...
Метки: разделения, сырого, тиофеновой, фракции
...кислоту в молярцом соотцошеции 1: 1 - 3: 1.Перерабатывая тиофсцовуо фрд)сци)о предлагаемым способом, полностью извлска)от цз с)1 сси цсццыс ко)1 НОцсцть 1, полсдс)1 бензол, тс).иол, тиофсн и цсдром;тичсскцс углеводороды, цзб)В,яОтся от цсуПлизирусМЫХ 1)ГОДОВ ЦРОПЗВОДСГВД, ИРС;ОТВРП 11 ЮТ образование ссГчиьВод и вр.дцывыбросоц В атмосфер.П р и м с р. Тиофсцовуо фракцшо следук). щего состава, %:Нсдромдтическис углсводороды 5 Ьсцзол 60 Тиофсц 10 ТолуолОГ раздели)от нд промышленной роматогрдфической колонне диаметром 0,5 м, длш)ой 5 м, заполненной дидтомитовы 1 носителем с 20/) неподвижной фазы (смешанный полпэфпр этиленгликоля с ддппицовой и ссбдцпновой кислотами в мольцом соотношении 2: ). Газ-цоситсл - дзот; объс 1 цая скорость...
Ииостропцы яисш зертеии (венгерская народная республика) и эрнст хгбихт (швейцария)
Номер патента: 399106
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 307/83
Метки: »(швейцария, венгерская, зертеии, ииостропцы, народная, республика, хгбихт, эрнст, яисш
...2 - 3, перемешивают в течение получаса и отфильтровывают выпавшие в результате подкисления концентрированной соляной кислотой кристаллы. Отфильтрованные кристаллы высушивают и перекристаллизовывают из бензола, После пере- кристаллизации из бензола получают 0,3 г 6-метил-(2-метилен - бутирил)-бензофуран-карбоновой кислоты, т. пл. 141 в 1 С.Б. Применяющуюся в качестве исходного соединения 6-метил-2-метилтиометил) -бутирил-бензофуран-карбоновую кискоту получают следующим образом.6,8 г 6-метил-2-(диметиламинометил)-бутирил-бензофуран-карбоновой кислоты гидрохлорида (т, пл. 187 - 188 С) растворяют в 200 мл воды, к раствору порционно добавляют 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 4,04 г кислого углекислого натрия, После добавления всего...
399107
Номер патента: 399107
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Мностранцы
МПК: C07D 307/83
Метки: 399107
...получают следующим образом.6,8 г гидрохлорида 6-метил - 5-2- (диметиламинометил) -бутирил-бензофуран - 2 - карбоновой кислоты (т. пл. 187 в 1 С) растворяют в 200 мл воды, добавляют по порциям 4,04 г кислого углекислого натрия, через раствор пропускают постоянный ток метилмеркаптана при одновременном повышении температуры реакционной смеси до 90 С и выдерживают при данной температуре в течение 2 час, По истечении указанного промежутка времени прекращают пропускать метилмеркаптан, полученный раствор охлаждают и рН раствора при помощи концентрированной соляной кислоты доводят до 2 - 3, Выпавший в результате подкисления концентрированной соляной кислотой осадок отфильтровывают, высушивают в вакууме и перекристаллизовывают из небольшого...
Способ получения диаминосоединений
Номер патента: 399109
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 295/14
Метки: диаминосоединений
...(1,2,2,2-тстрахлор)этил-рормамил с мстилмсркаптаном ц трцэтиламицом. Полученный в колцчсствс 82 О/отеории (1-формамцломстилмеркапто,2,2 трихлор)-этаца (т. пл. 122 в 123 С) затем окисляют в уксус ой кислоте с перекисью водорода при температуре 20 С в сульфоц. Выходббо/о от теории; т. пл. 132 в 1"С.П р и мер 28. Х,Х-бис-(1-формамило,2,2-трихлор) этцл -этилецлиамиц.В раствор из 16,9 г (0,08 поль) Х-(1,2,2,2 тетрахлор)этил)-формамцла в 80,я.г сухоготетрагцлрофураца прцкапывают, размешиваяв течение 1 час, смесь из 2,4 г (0,04 л;оль) этцлснлиамина, 8,3 г (0,08 люль+3%) триэтцламина п 50 ял сухого тстрагилрофурана.(как сольват с 1 моль хлороформа); т. пл.152 - 154 С (разложение) .П р и м е р 38, Х,Х-бис-мстил-Х,Х-бис-(1- формамида,2,2-трихлор)...
399114
Номер патента: 399114
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Вилли, Маркантонио, Раффаэле
МПК: C07C 311/58, C07D 237/22, C07D 239/16 ...
Метки: 399114
...мл меацола обрабатывают 2,5 г аминопергидроазепица. Метанол удаляот перегонкой црц пониженном давлении и остаток нагревают до 110 - 120 С в течение 30 миц, получая после перекристаллцзации из этанола М. (пергидразепин- цл) - -(4-1 р- (2 - метоксипиримидин- илкарбоксамцдо) -этцл -бензолсульфо. нил)-мочевицу.П р и м е р 4. 3,16 г 6-хлорпиридазин-карбоновой кислоты подвергают дефлегмации с 2,2 мл тионилхлорида в 25 мл сухого бецзола в течение 4 час, Ьецзол ц избыток тиоццлхлорида удал 1 ют перегопкОЙ, Остаток хлорацгцдрида в сухом дцоксаие по капелькам добавля 1 от к суспепзцц 4 г и-(р-аминоэтил)-бензолсульфамида в дноксаце и сухом пиридине (3,74 мл). Смесь подвергают дефлегмацци в течение 2 час, диоксан удаляют перегонкой, К остатку...
В п т б
Номер патента: 399115
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Йои, Карл, Руди, Хельмут
МПК: C07C 311/58, C07D 231/56
...взаимодействию с 2,4 г 50 ф,-ногогидрида натрия. Смесь перемешивают в течение 3 час при температуре 50 С, состав смешивают с 9,7 г 4- ф-(2-метокси-хлорбензамидо) -этил) -бензолсульфохлорида в 100 мл 25 абсолютного бензола и перемешива 1 от в течение 3 час при температуре 80 С. Реакционную смесь оставляют для охлаждения, многократно встряхивают с водой и соединенные водные вытяжки подкисля:от соляной кислотой. Про дукт реакции осаждают из 1/о-ного аммиакаи перекристаллизовывают из метанола.М - 14 - (р-( 2- метокси - 5- хлорбензамидо)- этил) - бензолсульфонид 1-1 ч-(3 - метилциклопентил) -мочевина плавится при 156 - 158 С, 35Предмет изобретенияСпособ получения замещенной бензолсульфонилмочевины общей формулы Х-СО-МН-УЬо,-жН-СОНВ где К...
Способ получения индоанилинов
Номер патента: 399120
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранцы
МПК: C07D 211/84
Метки: индоанилинов
...в 25 смз воды и 0,03 моля (5,4 г) хлоргидрата хлор-амино-фенола, растворенного в 50 см воды. Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. В результате получают 3,6 г индоанилина, в виде зеленоватых кристаллов с золотистым отливом. После перекристаллизации из смеси диметилформамида и воды продукт плавится с разложением при температуре 248. Молекулярный вес, рассчитанный для СНгС 1 Х 40 248,5. Полученный молекулярный вес потенциометрического анализа в уксусной кислоте с помощью хлорной кислоты 249,Вычислено, /о. С 53,11; Н 3,62; М 22,5.С и НгС 1 М 40.Найдено, /о: С 53,2; 53,38; Н 3,72; 3,69; И 22,27; 22,25, 3991205П р и м е р 6, Приготовление Х-(диамино 2,4-аза-фенил)-диметил - 2,5 - бензохиноци мина.0,02 моля (2,74 г)...
Способ получения производных хинолинкарбоносых кислот
Номер патента: 399121
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Ханс, Эберхард
МПК: C07D 491/048
Метки: кислот, производных, хинолинкарбоносых
...р и м е р 2. 5-Этил,3,5,8-тетрагидро-оксофуро,3-д-хинолин-карбоновая кислота.900 мг 2,3-,дигидро-оксифуро,3-д-хинолин-карбоновой кислоты и 765 мг гидроокиси:калия растворяют в 2,8 мл воды и 7,8 млэтанола, добавляют 0,96 мл этилйодида и5 дней кипятят при помешивании с обратнымхолодильником. Полученный при охлаждениикристаллический, продукт фильтруют и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Выход 400 мт, т. пл. 305 - 308 С,Вьгчислено, %: С 64,85; Н 5,05; М 5,40.С 4 НзМ 04 (мол, вес. 259,3).Найдено, %: С 64,72; Н 4,96; М 5,36.П р и м е р 3. 8-0 кси,3-дитидро,3-диоксофуро,4-д -хинолин-карбоновой кислотысложный этиловый эфир.10,0 г 4- (2,2-бисэтоксикарбонилвиниламино)-ангидрида фталевой,кислоты кипятят втечение 20 мин в 100 мл...
Способ получения сульфонилмочевин или их солей
Номер патента: 399122
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 217/02, C07D 217/06
Метки: солей, сульфонилмочевин
...1- 2- (3-Метилбецзоил) -1,2,3,4-тетрагцдроизоицолец-сульфоцил -3 - циклогексилмочевина (из 19,8 г 2-(3-метилбецзоил) -1,2,3,4-тетрагидропзоицолцц: 37-сульфонамида с т. пл.240 - 247 С ц 7,5 г пиклогексилизоццяцата); выход 5,2 г с т. пл. 154 - 158 С (при растирании с эфиром после хроматографии ца колонне).Найдено, %; С 63,00; Н 6,27; К 8,79.С 24 НзоХз 045 (455,6)Вычислено, %: С 63,30; Н 6,42; М 9,22.д) 1- 2- (4-Метттгтбеттзоттзт) -1,2 3,4-тстрягидроизохицолец-сульфоцил- ццклогексилмочевина (цз 21,4 г 2-(4-метцлоецзоцл)-1,2,3,4-тетрагидроцзохинолцц-сульфоцямцда с т, пл.230 - 235 С и 8,14 г циклогексилизопианата); выход 6,2 г с т. пл. 130 - 135 С (при растирании с эфиром после хроматографии ца колонне).Найдео, %: С 63,00; Н 6,40; К...
399123
Номер патента: 399123
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вольфганг, Герхард, Иностранцы, Манфред
МПК: C07D 217/24
Метки: 399123
...свыше 160 С.Аналогично получают следующие соединения: 1) М-Адамантил-(1) -М-(4- 2-(7-метокси,2, 3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохинолил) -этил -бвнзолсульфонил) -мочевина.Точка плавления соли натрия 235 - 238 С.2) И-Циклогексил-И-(4- 2- (7-этокси,2,3,4- тетрагидро,3-диоксо,4 -диметилизохинолил) -этил -бензолсульфонил) -мочевина; т. пл.90 С.Точка,плавления соли натрия 175 С.3) И-Адамантил-(1) -К-(4- 2-(7-этокси,2,3, 4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохино. лил) - этил - бензолсульфонил) - мочевина; т, пл. 107 С.Точка плавления соли натрия 225 С.4) М-Циклогексил - Ы- (4- 2- (7-изопропокси,2,3,4.тетрагидро,3- диоксо,4 - диметилизохинолил)-этил- бензолсульфонил) - мочевина; т, пл. 124 С.Точка плавления соли натрия...
Способ получения производных дигидро-10, 11дибензо-(ь, ) азепина или их солей или четвертичных аммониевых солей1изобретение относится к области лолучения соединений ряда азепина, которые могут -найти нрименение
Номер патента: 399124
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 223/22
Метки: 11дибензо-ь, азепина, аммониевых, дигидро-10, которые, лолучения, могут, найти, нрименение, области, относится, производных, ряда, соединений, солей, солей1изобретение, четвертичных
...раза промывают дистиллированной водой общим объемом 60 см", ссрабатывают 0,1 г растительной сажи, сушат карбонатом калил и копцентриру 1 от. Остатск (11,0 г) растворяют в 25 см безво.юного кипящего этанола; к полученному раствору прибавляют кипящий раствор 4,45 г фумаровой кислоты в 65 см безводного этанола. После 3 час охлаждения при 2 С Выделившиеся кристаллы отсасывают, два раза промывают ледяпы;: безводным этгполо. Обидим объемом 20 см" и сушат в:акууме 20 мм рт. ст. Получают 13,7 г фумаратг 1-хлор-метилО- метилямипо,11-дигидродпбензо- (ЬЛ) - азсп пна, 1 плавящегося при 218 С,П р имер 4. К суспензпп 3,4 литцйалюмпнийгидратя в 300 с., беводого эфира пеболыд 1 пмп порпя.и прпб. В яот 8,58 г 2-хлор-ме". Ил-Ч 1 ормамидо - 10,11-ди 1...
Способ получения аминоспиртовых производных
Номер патента: 399125
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вериер, Иностранны, Рольф, Тер
МПК: C07D 519/04
Метки: аминоспиртовых, производных
...Охлаждсииый фильтроваииый реакционный раствор пода(от ия колоицу со 150 г окиси алюминия и образу)ощцйс; продукт погл 0111 яОт яосолюиь 1 л 1 диоксяиом и зыс(1 ки ва 10 т эфириоц соляиоц кислото. Бесцветцьй осадок фильтруО Под дяв;синемпромьвгпот диоксаиом и эфиром ц сушат в вакуумном эксикаторс.4- (3-циклогексиламиио- гидроксипро(шл) - 50 аймалиихлоридгидрохлорид с т. ги 193 - 197 С (с разложением), иц+43 (в этаиоле).Выход 50%. Соста)витез)ь С. Тсхред Т. Редактор Л. Новожилова Заказ 157510 Изд976 Тираж 51 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 стого водорода. Бесцветный гигроскопичиь)й осадок отф 1 лыровывают под дявлеиисм в а)мосферс азота, проз.1 В(1 О дцоксацоч и эфиром и высушизяОт з 11(и) м-эси(;Орс.Гидрохлорид 4- 3- ПэП 71 зПио....
Способ получения 2-(тиенил-3-амино)-1, 3-диазациклоал кенов
Номер патента: 399126
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 409/12
Метки: 2-(тиенил-3-амино)-1, 3-диазациклоал, кенов
...его эфирным раствором соляной кислоты, плавится при 132 - 133 С (после перекристаллизации из смеси изопропанол/петролейный эфир), 35 40 45 50 55 б 0 б 5 5 10 15 20 25 30Ацалоп чцо способу примера 2 могут быть также получены соединения, приведенные в примере 1.П р ц м е р 3. а) 2- (2,5-Дцбром-метцлтиецил-амнно) -1,3-диазациклопецтец- (2).1,8 г 2-(4-метцлтцецнл-амицо) -1,3-диаза-. циклопецтеца-(2) растворяют в 15 мл ледяной уксусной кислоты и прц помешивании при комнатной темгературе добавляют по каплям раствор 1,02 мл брома в 15 мл ледяной уксусной кислоты. Затем еще 20 миц перемешивают, суспецзию выливают в 50 мл ледяной воды и полученный раствор доводят до щелочной реакции при охлаждении льдом. Выпавцгцй осадок отфильтровывают,...
Способ получения
Номер патента: 399127
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вернер, Ганс, Герберт, Иностранцы
МПК: C07D 233/04
...и 7,5 мл глицерип-а-мо 1 охлоргидрииа нагревают в течение9 час на кипящей водяной бане, Затем концентрируют в вакууме досуха. Получаемую ввиде остатка вязкую массу растворяют в разбавленной, примерно 1 и. соляной кислоте изатем подвергают ее при различных зпачениях рН фракционной экстракции простымэфиром и хлороформом, Соединенные экстракты (р 1)В) сушат пад Мд 504. После обработки активировашым углем добавляют концентрированную азотную кислоту до кислойреакции по конго, При этом нитрат 2- Ч- (2,3 диоксипропил) - Ь- (2,6-дихлорфе 1 Ил) -аминоимидазолина-(2) отделяется в виде белых кристаллов с выходом 3,0 г (40,8% теории). После псрекристаллизации из смеси метанол -простой эфир полученное вещество плавитсяпри 101 - 102. Это соедпеппе...
Способ получения производных ы аминоалкилариламиноимидазолинов-(2)
Номер патента: 399128
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вернер, Ганс, Герберт, Иностранцы
МПК: C07D 233/50
Метки: аминоалкилариламиноимидазолинов-(2, производных
...по 1 ддитивиыс соли. ПриГодц 1 МП дл 51 СО,1"ОбрдЗОВЗПИ 51 (ИСЛОГс 1 МИ 51 В- л)пося 1)япримср, сол;1 пс)51, оромисловодород П 151, йол 11 СТОПОДОРОДПД 51, ф 1 ОРИС ГОВОДОРОДцсц 1, ССР 11 с 151, фОС)ОР 135 с);1 ОТП 351, УКСУС 135 ПРОППО О в 51, Х 1 с)СЛЯ 11)1, Вс)ЛСР)131 Овс)51, 1 ДЦРОПОВЗЯ ЩДВСЛСВЯЯ, МДЛОНОПД, ЯЦТДРПД, МДЛЕПНОВЯЯ, фу 2121 ровд 51 210 ЛО 1 цс 151 ЬццЗя, ЛИМОццяя, ЯО ЛО 1 ПД 51, ОЕПЗОИЦдс 1, СДЛИ 1 ПЛОВЗЯ, фтд.СВ 351, Кори 1 П 251, ЗС 1(05)бИПОВ 351 КИСЛОТс 1, 8-хлорТСО- филлип и т. и.П р и М Е р 1, 1-2-(Х,Ы-ДИХЕТИЛс)МИНО)- этцл -2- 4-хлор-о-толу цдицо) -цмп чдзолиц- (2), 2017,1 г 0,05 моль) М- (4-хлор-о-тол 1 Л) -5-ме 1 цлпзотцуроппйгидройодид с 13,1 г 1,1-1 имеТПЛД 513 1 ИЕЦРИЗ МИПЯ ПРИ РЗЗМСШвс 1 ЦИИ В мзслцой Ос...
Способ получения производных л-аллил-2 ариламиноимидазолинов-(2)
Номер патента: 399129
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт, Йпн
МПК: C07D 233/50
Метки: ариламиноимидазолинов-(2, л-аллил-2, производных
...сырого 2-М-аллил - Х- (2,6- дихлорфенил) - амино- имидазолина-(2) с т, пл. 123 - 126 С, Его перерабатывают в сыром состоянии в нитрат. С этой целью растворяют основание в небольшом количестве абсолютного метанола и добавляют концентрированную азотистую кислоту до конгокислой реакции. Затем метанольный раствор нитрата фильтруют над двойным фильтром до чистого состояния, применяя активированный уголь. После добавлечия к фильтрату абсолютного простого эфира (или уксусного эфира) продукт выкристаллизовывают. После выдерживания в течение некоторого времени его отсасывают, промывают простым эфиром и высушивают, Выход 2,3 г нитрата имидазолина, что соответствует 43,2% от теоретического, с т. пл. 135 С, В тонкослойной хроматограмме...
Способ получения производных пиперазина1изобретение относится к снособу нолучеиня новых нронзбодных пннеразииа, а именно арнлза метенных ииперазинилалкиламнноурацилов или урациловых эфиров, или -урациловых тиоэ
Номер патента: 399130
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 239/10
Метки: арнлза, ииперазинилалкиламнноурацилов, метенных, новых, нолучеиня, нронзбодных, относится, пиперазина1изобретение, пннеразииа, производных, снособу, тиоэ, урациловых, эфиров
...после окоичаиия прикапывация. После этого вьшадает кристаллический гидрохлорид взятого шшеразииа. Смесь кипят 5 т в течение приблизительно 15 мии и после охлаждеиия фильтруот. Фильтрат упаригают и остаток перекристаллизовываот из спирта, Получают 17,7 г (82 ооп теории) 1,3-диметил-(у- (о-метоксифеиил) - пипер азииил- (1) -пропиламицо) -5 - иитроурацила с т. пл. 160 - 162 С. П р и м е р 8. 1,3 - Диметил-(Р- (о - метоксифеиил) - пиперазицил- (1) - пропилачиио)- урацил.Смесь 4 г (0,023 (о ь) 1,3-диметил-хлорурацила и 12 г (0,046 моль) 1-амицо-4- (о-метоксифецил) -пиперазицил - (1) - проп:ц кипятят с обратным холодильциком, в течеиис 5 час в 300 мл ксилола, После охлаждеиия осадок отфильтровывают и промывают горячим бецзолом. Объедицециые...
Способ получения производных 2-ами ноал килами нотиено-3, 2-й-пиримиди на
Номер патента: 399131
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Бертхольд, Вольфганг
МПК: C07D 239/70
Метки: 2-ами, 2-й-пиримиди, килами, ноал, нотиено-3, производных
...остаток выливают в воду и экстрагируют несколько раз метиленхлоридом, Метиленхлоридную фазу высушивают над сульфатом натрия и упаривают досуха. Посредством хроматографии на колонне (силикагель, петролейный эфир/ уксусный эфир 2:1) после отгонки элюента, получают желаемый продукт в виде желтого масла. После разбавления метанольного раствора соляной кислотой и добавки ацетона осаждают кристаллический гидрохлорид.Т. пл. 182 - 185 С (из изопропанола). Выход 5,0 г (65,4% теории).Вычислено, %: С 53,45; Н 6,33; М 18,33, С 19,27; 5 8,33;СпН 4 С 1 НзОЬ (381,96) .Найдено, %; С 53,50; Н 6,59; М 18,45; С 9,02; 8 8,33.Таким же образом получают соединения: 2- (2-цианэтил) - этиламино -4-морфолинотиено 3,2-д-пир им иди нгидро...
Способ получения сульфонамидопиримидинов
Номер патента: 399132
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Эберхард
МПК: C07D 239/69
Метки: сульфонамидопиримидинов
...вакуумом и к осадку добавляюг 500 мл воды. 11 олучеппый мутныйраствор освстлгпот углем и лещство осаждгпо 1 сол 5 И 1 ой кислотой. После перкристаллизации осадка получгпот Зб г 2,б-дихлорацилида 4- (5-11-пропоксипир 51 мидипил) -сульфопамидофепилуксуспой кислоты с т. пл. 228 С,аналоги во примеру 1, применяя соответствующие исходные вещества, получают соедипспия, прпвсдеппыс в таблице.П р и и ср 87. ЗО г 2-мстокси-хлорапплида4- (5-зобути,1 пИримидипи;1-2) - сульфоиамидоф 55 Л к спой кислоы расвор 511 от вместе с2,5 г гидрата окиси натрия в 100 мл метилгликоля. Отфильтрованный прозрачный раствор затем разбавляют 500 мл изопропаполаи вьшавшую соль отфильтровывают, промывают изопропаиолом и сушат при 100 С. Получают 30 г Aатрисвой соли...
Способ получения производных тетрагидробензодиазепинона
Номер патента: 399135
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Федеративна
МПК: C07D 243/12
Метки: производных, тетрагидробензодиазепинона
...при повышенном давлении в автоклаве,В качестве основных конденсирующих средств применяют, например гидроокиси, амиды, алкоголяты щелочных или щелочноземельпых металлов, органические амины или гидроокись аммония.ТаблицаТемператураплавления, ССпособ получения производных тетрагидро 30 бензодиазепинона общей формулы 1: где К, - атом водорода, насыщенный или ненасыщенный, с прямой или разветвленной цепью алкильный радикал с 1 - 6 атомами углерода, алкильный радикал с 2 - 3 атомами углерода, замешенный оксигруппой в го-положении, или циклоалкилметилрадикал с 3 или 6 атомами углерода в кольце;Й - а-пиридильный или фенильный радикал, незамещенный или замещенный в ортоположении галоидом, нитро- или трифторметильной группой, иКз - атом...
Способ получения 2, 4-диамино-6-алкилтиосиммтриазинов
Номер патента: 399136
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Жан, Иностранцы
МПК: C07D 251/52
Метки: 4-диамино-6-алкилтиосиммтриазинов
...кипения (100 - 110 С). Вода и избыток метилмеркаптана дистиллируются и поглощаются щелоком. Дистилляция проводится до тех пор, пока не будет получено 70 мл дистиллата (приблизительно 30 мин).Когда дистилляция окончена, массу охлаждают до комнатной температуры и открывают автоклав. 2,4-Бисизопропиламино-метилмеркаптосиммтриазин получают в виде твердых комков, которые прочно оседают на холодильнике. Для отделения этих комков от холодильника последний нагревается паром (т. пл.2,4 - бисизопропиламино - 6 - метилмеркаптосиммтриазина 119 С).Реакционную смесь (емкость приблизительно 730 мл) вводят в круглую колбу емкостью в 2000 мл. Автоклав сначала споласкивают 200 г водой, затем 173 г толуола (200 мл). Обе части смешиваются с...
399137
Номер патента: 399137
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...
Метки: 399137
...- азпшоацетамидо) - дезацетоксицефалоспораповой кислоты.10,95 г моногпдрата 7-(Р-фенил-аминоацетампдо) - дезацетокспцефалоспора н о в о й кислоты (цефдлексина) растворяют в 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.После этого в полученный раствор прикапывдют раствор 6,18 г дппдтриевой соли антраяшон,5-дисульфокислоты, что приводит к почти немедленному образованию светло- желтых кристаллов. Кристаллический осадок отфильтровывают и промывают водой.Растворимость кристаллов составляет примерно 1,5 2,0 мг/мл; продукт плавится с рдз+ 111 Н 0 150СООН Х Сосгавит 1.55 ь С. ПоляковаТехрет Т ускова Редактор Л, Емельянова Корректор В. Жолудева 3;к 5, 799 19 Изд, М 1976 Тираж 523 Подписио 11.НИИПИ Государственного комитета Совета Министров...