C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 378013

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Александер, Ганс

МПК: C07D 417/12

Метки: 378013

...целе вого продукта известными приемами.Реакцию целесообразно проводить в рас творитслях при нагревании до 100 С. Можно однако эту реакцию проводить и без растворителя.Целевое соединение 1 может быть известными приемами переведено в кислотно-аддитивные соли, например хлоргидрат, бромгидрат, сульфат или ацетат.Исходные соединения формулы 11 получают известным способом.П р и м е р 1, 1,6 г (0,01 ноль) 4,5,5-триметил-метилмеркапто-Ь-оксазолина, размешивая в течение 5 час, кипятят с обратным холодильником с 1,45 г (0,01 моль) 2-амина- нптротиазола в 20 лл н-бутанола, Реакционную смесь сгущают, остаток отсасывают и перекристгллизовывают из этапола.Температура плавления полученного соединения 218 С.П р и м е р 2, 2-(4,5,5-...

Номер патента: 378014

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...мл этилацстата. Путем добавления к смеси 6 н. раствора соляной кислоты рН доводят до 2,0. После фильтрации через мелкозернистый материал, применяемый для образования фильтрующего слоя, водный слой удаляется, и слой этнлацетата промывают водой, высушивают над сульфатом магния и выпаривают под вакуумом до получения маслянистого продукта. Маслянистый продукт смешивают с простым эфиром, в результате чего происходит затвердевание, полученный твердый продукт собирают и высушивают, в результате чего получают 4 г 7- Р-формилокси- фенилацетамндо- (3) -2- метил,3,4-тиадиазол-тиометил - Л-цефем-карбоновой кислоты, К 2,64 г (0,54 моль) защищенного формиата тетразолцефалоспо. рановой кислоты в 30 мл воды добавляют 2,5 г бикарбоната натрия и смесь...

Номер патента: 378091

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Всесоюзный

МПК: C07D 499/12, C07D 499/54

Метки: 378091

...методом активиро-6-аминопенициллановая кислотаванных эфировК-замещенный ампициллин Удаление хлористого метилена, добавление воды, ацетона, соляной кислоты.Удаление ацетона, добавление бутилацетата рН 2,0 Гидролиз Хлоргидрат ампициллинарН 5,0 - 5,5Ампициллин Выделение Предмет изобретенияг" ,Н 1. ООС 6 Н 4802 ЮНХ 1 ЫН 2 25 Составитель С. Полякова Техред Л, ГрачеваКорректор О. Тюрина Редактор Е. Хорина Заказ 2329/1 Изд.688 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р. 15,1 г Р- ( - ) -а-аминофенилуксусной кислоты растворяют в 100 мл 1 н. раствора едкого натра, охлаждают полученный раствор до 0 С и при перемешивании...

Номер патента: 379082

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрэ, Иност

МПК: C07C 51/00, C07C 57/38, C07D 309/36 ...

Метки: спиробензоциклануксусных

...продукта очищают кристаллизацией в изопропиловом эфире, т, пл. 130 С.Найдено, %: С 57,9; Н 6,0; Вг 25,5, СьН,рВгО, (311)2),Вычислено, %: С 57,89; Н 6,15; Вг 25,68,Г. 1 - (а - Цианметилфенил) циклогексануксусная кислота.Растворяют 12,80 г цианистого натрия в смеси 70 мл диоксана и 20 мл воды, нагревают реакционную смесь до 105 С, вводят в течение 35 мин раствор 27 г 1-(и-бромметилфенил) циклогексануксусной кислоты в 80 мл диоксана, продолжают нагревание еще в течение 5 мин, охлаждают, прибавляют воду, удаляют нейтральную фракцию экстракцией хлористым метиленом, промывают хлорметиленовые экстракты водой и присоединяют промывные воды к главному водному слою. Объединенные водные слои подкисляют концентрированным водным раствором соляной...

Номер патента: 379083

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 309/02, C07D 335/02

Метки: 379083

...кислоты в виде аветлокоричнезь 1 х кристаллов, растворимых в ацетоне, нерастворимых в воде, плавящ 1 ихся при 137 С,После перекристаллизации точка плавления остаепся неизменной.Вычислено, %". С 61,30, Н 5,93, С 1 13.92 Найдено, %". С 61,3, Н 5,8, С 1 13,9СрН 15 С 10 з = 254,72ИК-спектр- (хлороформ): присутствие С =0 при 1712"-, присутствиеароматическогосоединепия при 1608, 1558 и 1490"-,Лнологичным образом получают 4-(4-тетрагидропнранил) -3-фторфенилуксусную кислоту,П ри м е р 2. 4-(4-тетраппротцопиранил)- З-хлорфенцлуксусная,кислота.Ф аз а Л: 4-(4-тетрагидротиопиранил)-ацетофенон.Васдят 187 г хлористого алюминия в 1500 см хлористого метцлена, охлаждают до 0 плюс 5 С и,прибавляют 623 см хлористого ацетила. Затем к полученному...

Номер патента: 379089

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 311/24

Метки: бензодипирона2, производных, солей

...бН-бецзо 1,2-6: 5,4-6 дипирана.Двунатриевая соль 10-бром,8-дикарбокси,6-диоксоН, 6 Н-бензо,26; 5,4-Ь липирана.60Двунатриевая соль 2,8-дикарбокси,10- диоксоН, 10 Н-сензо,2-Ь, 3,4-6 дипирина.Двуцатриевая соль 2,8-дикарбокси,10-дцоксо-этоксиН, 10 Н-бензо 1,2 Ь: 3,4-6 дипирана.65 4Двунатриевая соль 2,8-дикарбокси,10-диоксс-метилН, 10 Н-бензо 1,3-6: 3,4 Ь дипирана.Двупатриевая соль 5-бецзилокси,8-дикарбоиси,10-диокссН, 1 ОН-бензс 1,2-Ь;3,4-6 дипираца.Двунатриевая соль 2,8-дикарбскси,О-дпоксо-б-этилН, 10 Н . бензо 1,2- Ь; 3,4-6 дипирана.Двунатриевая соль б-хлор,8 дикарбокси 4, 10-диоксоН, 10 Н-бецзо 1,2-6: 3,4-Ь дипирана.Двунатриевая соль 5-аллилокси,8-дикарбокси,10 диоксоН, 10 Н-бецзо 1,2-6: 3,4-61дипирана.Двунатриевая соль...

Номер патента: 379090

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Марсель

МПК: C07D 209/46

Метки: 3-этокси-1я, актиеных, вещвспв, изв, изоиндолапредлагается, использование, качестве, которые, могут, найти, полупродуктов, применение, производных, синтезе, соединений, физиологически

...в ореде хлорированного углеводорода,например хлористого метилена, при 15 - 40 Сс последующим выделением целевого продук 15 та известным способом.П р и и е р 1. 1-1 г-хлорфенил) -3-этоксиНизоин дол,21 г кристаллического триэтилоксонийтетрафторбората, изготовленного из 23 г бортри 20 фтардиэтерата и 11 г эпихлоргидрина, растворяют в 100 лг г абсолютного летиленхлорида.После этого к раствору прибавляют 21 г 3(гг-хлорфенил) фталимидина и полученнуюреакционную смесь перемешивают в течение25 ночи при комнатной температуре. Полученныйраствор вносят в 50 лглг насыщенного водногораствора карбоната натрия, после чего экстрагируют 500 лгл диэтплэфира и эфирныц экстракт сушат. Растворитель испаряют и полузО ченный сырой, продукт...

Номер патента: 379091

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вульф, Иностранцы

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...и м е р 3, Этиловый эфир 4-(2 метилфенил) -2,6-ди метил-З-ацето,4 - дигидропиридин-карбоновой кислоты; т. пл, 155 С,К 23,2 г этилового эфира 2-метил-сензилиденацетуксусной,кислоты добавляют 9,9 г 2-аминопентен-(2)-она(4), смесь в течение 3 час нагревают до 80 С.После перекристаллизации из этанола получают 19 г целевого продукта с т, пл. 155 С.П р и м е р 4. Этиловый эфир 4-(4 - ,6- диметокси-пиримидил) - 2,6- диметил-ацетил,4-дигидропиридин-карбоновой кислоты,К 15 г 4,6-диметоксипиридина-альдегида добавляют 10 г ацетилацетона, 1 слз пипередина в 150 см бензола и 13 г этилового эфира В-амииокротоновой кислоты. Смесь в течение 5 час,нагревают на водяной бане.После перекристаллизации из спирта получают 12 г целевого продукта с т. пл. 236 -...

Номер патента: 379092

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гарольд, Джеймс, Рональд

МПК: C07D 239/26

Метки: 379092

...Высушенный органический раствор выпарили досуха и получили осадок весом около 14 г. Этот осадок экстрагировали эфиром, а нерастворившуюся часть дважды промыли эфиром. Нерастворимое в эфире вещество .идентифицировали как а-циклогексил-а-фенил-пиримидинметанол с т. пл. около 156 в 1 С.По способу из примера 1, исходя из соответствующих исходных веществ, были получены следующие соединения, выделенные в виде свободных оснований или солей присоединения кислот: а,а-бис- (4-хлорфенил) -5-пиримидинметанол, т. пл, - стекло;гидрохлорид а-фенил-а- (4-хлорфенил) -5-пиримидинметанола с т. пл. - стекло;а,а-бис- (циклогексил) -5 - пиримидинметанол с т. пл, 142 - 144 С;а,а-бис-(н-гексил) -5 - пиримидинметанол - вязкая жидкость;а-циклобутил - а-февил -...

Номер патента: 379093

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Где, Или, Который, Одинаковы, Означают, Подвергают, Тетрагидро

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-бис(диалканоламино, пиримидо, производных

...пиперидино. пиримидо (5,4 - д) пиримидин и 6-диэтаноламино-дипропаноламино - 8 - пиперидинопиримидо (5,4 - Ы) пиримидин. Раствором крахмала контролируют степень окисления и небольшой избыток йода удаляют посредством раствора бисульфита натрия. При добавке концентрированного аммиака приблизительно до значения рН 8 выделяется реакционная смесь в виде оранжевого мазеобразного осадка, После короткого выдерживания ее декантируют, промывают водой и сушат,Выход: 3,3 г (73% от теоретического). перидино-пиримидо (5,4 - д) пиримидин с т. пл. 107 - 110 С,П р и и е р 2. 2,6-бис-(Этанолгексаноламино) - 8-диэтиламино - пиримидо (5,4 - д) пиримидин.К раствору из 5,9 г (0,01 моль) 2,6-бис(этанолгексаноламино) - 4,8-бис- (диэтиламино) -пиримидо...

Номер патента: 379094

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Иоичи, Мицунобу, Тецуо, Тошихару, Хирому

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, солей

...(2-оксиэтил) -2,3-дигидроН - 1,4 - бензодиазепинхлорид.Аналогично способу, который описан в примере 1, но с использованием в качестве исходного продукта 7-хлор-(2-хлорфенил)-5,4- Ь-оксазолидин,3,4,5-тетрагидроН,4 - бензодпазепин-она получают желаемый продукт в виде желтых, кристаллов, которые,становятся,вязки,аи при - 170 С и:плавятся с одновременным разложением при 197 С. Пр и м ер 6. 7-хлор-(4-нитрофенил)-2- оксо - 4- (2-окси-к-,пропил) -2,3-дигидроН,4- бензодиазепинхлорид,Аналогично способу, котор 1 яй описанв приведенном примере 1, .но с иапользованием в качестве исходного продукта 7-хлор-(4-нитрофенил) -5,4-Ь-метилоксазолидин - 2,3,4,5- тетрагидроН-,4-бензодиазепин-она получают желаемый продуктпредставляющий...

Номер патента: 379095

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 233/02, C07D 277/58

Метки: 2-амино-5-нитротиазолов, производных

...разогрвванием и выделением мерказптана. Смесь размешивают еще в течение 1,5 час при комнатной температуре. Избыток 2-метилмеркапто-Ь 1-имвда379095 Предмет изобретения пде К, - водород, низшая группа с числом атомс 1 в углерода Й 2 и Йз - ВОдорОД, метил; и - 0 или 1,или их кислотно-аддитивных чающийся тем, что соединение мулы25 3 О Составитель Г. Мосина Редактор Т, Джарагетти Корректор Е. Михеева Техред Е. Борисова Заказ 337(Отб Изд И 482 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент волина отгоняют в вакууме и остаток .перекристаллизовывают изэтаиола,Т. пл. 204 - 206 С.Выход: 1,4 г (61,8% от теоретического), П р и м е р 2....

Номер патента: 379560

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07D 307/20

Метки: ацетопропилового, кеталей, спирта, циклических

...последний обрабатывают эфиром, раствором едкого патра, высушивают и перегоняют.Этот способ требует нейтрализации реакционной массы во избежании разложения кеталей и наличия сточных вод, при этом процесс продолжителен.С целью упрощения процесса в качестве катализатора берут хлорид щелочного металла, например хлористого кальция, и процесс ведут в среде растворителя, например толуола, при одновременной азеотропной отгонке выделившейся воды.Предлагаемый способ прост и удобен ипозволяет получать конечные продукты с вы ходом 60 - 80% при продолжительности ло2 час. Наряду с известными кеталями получены также неописанные в литературе кетали,П р и м е р 1, 2-бутокси-метилгидрофуран(бутиловый кеталь ацетопропилового спир та).10,2 г (1,14...

Номер патента: 379563

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Главати, Даниленко, Попович

МПК: C07C 51/567, C07D 307/60

Метки: алкенилянтарного, ангидрида, высокомолекулярного, получепия

...при 2500 об/лаан, в течение 5 мин, от осветленного раствора отгоняют бензин прои атмосферном давлении и вакуумированием при 15 им рт. ст. и температуре 200 С отгоняют остатками непрореагировавшего малеинового ангидрида. Полученныйпродукт анализируют на содержание алкенилянтарного ангидрида путем определевия кислотного числа методом потенциометрическоготитрования, а также ИК-спектроскопически.Выход алкенилянтарного ангидрида составляет 45%. Выход осадка 5,2%.П р и м е р 2 (сравнительный). В реакторВишневского емкостью 0,5 л с мешалкой(1500 об(мин) загружают эквимолярное количество полибутена (мол, вес 700) и малеинового ангидрида. Реакционную смесь нагревают до 200 С и выдерживают при этой температуре в течение 24 час.Продукт...

Номер патента: 379571

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Духан, Егоров, Моргунова, Пахомова, Сердюк, Смирнов

МПК: C07D 323/04

Метки: |§сесоюзнаяnaltiltllo-hlliirib

...подают порциямичерез 4 час,При полимеризации впродукта образуется пар тате чего концентрация в реакционнои смеси увеличивается.Для постоянства состава исходной смеси часть фильтрата после отделения метальдегида подвергают частичной деполимеоизации на катиопите КУс последующим охлаждением и возвратом продуктов деполимеризации и оставшегося фильтрата в реакционный аппарат.Г 1 р и м е р, В реактор с вращающейся мешалкой подают захоложенную смесь ацетальдегида и паральдегида в соотношении 1: 1 со скоростью 47 - 55 л/час. По достижении температуры смеси - 20 С очечь медленно, не допуская повышения температуры, добавляот 15 мл 36%-ной соляной кислоты. Следующая порция катализатора поступает через 4 час. На фильтрацию подают суспензию со...

Номер патента: 379572

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 213/127

Метки: 2-винилпиридина

...бензола, Более быстрое прибавление хлорокиси фосфора требует охлаждения реакционной смеси льдом или холодной водой. Затем реакционную смесь выдерживают на кипящей водяной бапе 2 час, а после охлаждения ее выливают 2на лед и обрабатывают 30%-ным растворомедкого патра до щелочной реакции. Бензольный раствор отделяют, водный экстрагируют(3)(20 мл) бензолом. Весь бензольный раствор промывают водой, высушивают сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют растворитель и перегоняют 2-хлорэтилпиридин при193 - 195 С или 95 - 97 С/10 мм рт. ст. Выход13 г (90 О/о), 2-хлорэтилпиридин бесцветная,10 темнеющая при стоянии жидкость, растворяется в бензоле, ацетоне, эфире, хлороформе идругих органических растворителях, не растворяется в воде,Найдено, % С...

Номер патента: 379573

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Атейтйо, Безменов, Мат

МПК: C07D 333/48

Метки: 4-диоксисульфолана, транс-3

...После разложводорода кристалл г (77%) транс,4-дпо159 С. Депрессия тез пробы смешения выде к,4 диоксисульфолан юзом 3,4-эпоксисульфол ь нагре. ения пз. изацией ксисуль 1 ператуленного а, полуана, отмет изобретения лучения транс,4-дано ове сульфолена-З, отлич целью упрощения п рабатывают перекись твин серной кислоты в а прп нагревании п, 1, отличающийся ят при 50 - 70 С,1. Способ по фолана на осн ся тем, что, с 15 сульфоленоб рода в присутс ве катализатор 2. Способ по процесс проводкспсульаюи 1 ийроцесса, ю водо- качестм, ч Йзобретение может применяться для получения антифризов, текстильных вспомогательных веществ, пластификаторов, биологически активных веществ.Известен спосоо получения транс,4-дпокоисульфолана эпоксидированием...

Номер патента: 379574

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Дуленко, Капкан, Руп

МПК: C07D 333/54

Метки: 5-диалкиламинопроизводных, тионафтена

...5,3 г (0,02 мольтиено (2,3-с) пирилий перхлорэфира приливают при перемен20 твор 4,36 г (0,06 моль) диэтилэфира, Реакционную сд 1 есь, раз379574 Составитель Т, Титова Текред Г. Дворина Корректор Т, Хворова Редактор Г. Тимофеева Заказ 5531 Изд.1086 Тираж 523 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кипения, кипятят 30 мин, охлаждают, промывают 20%-ным раствором ХаОН, органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфир и избыток диэтиламина отгоняют, остаток растворяют в эфире и к эфирному раствору приливают 30 и 10%-ную соляную кислоту. Органические продукты, нерастворимые в кислой среде, извлекают эфиром, после...

Номер патента: 379575

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Тупикина, Хмелевский

МПК: C07D 277/58

Метки: 2-ацетиламино-5-нитротиазола

...и исключить стадию выделения 2-ацетиламинотиазола. Нитрование осуществляегся засчет азотной кислоты, освободившейся из исходной соли.П р и м е р. 16,3 г (0,1 моль) азотнокислого 2-аминотиазола вносят постепенно в смесь 9,8 г (0,12 доль) безводного уксуснокислого натрия, 2 мл ледяной уксусной кислоты и 13 лгл (0,14 моль) уксусного ангидрида с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 25 - 30 С. После добавления азотнокислой соли реакционную массу размешивают при 40 - 45 С в течение 1 час, а затем охлаждают до 10 15 - 18 С, Далее поддерживают температуруне выше 20 - 25 С, добавляют 75 г (41 мл) концентрированной серной кислоты. Первую треть кислоты добавляют осторожно по каплям в течение 1 час,...

Номер патента: 379576

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бикулов, Кравцов, Парфеноваг, Рыжкова, Ткачук, Щукин

МПК: C07D 277/84

Метки: 8-нафтсультама

...предпочтительно проводить в присутствии окиси меди.Предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом 99,5% и содержанием основного вещества не менее 99%.Пример 1. К 200 мл нитробензола прибавляют 31,3 г 1-нафтиламин-сульфокислоты, нагревают до 140 С, отгоняют влагу, до.бавляют прокаленный поташ в количестве18,25 г, затем под слой реакционной массы втечение 2 час равномерно подают 21,48 г5 хлорокиси фосфора. После выдержки в течение 14 час прои 140 С реакционную массу ох.лаждают до 100 С, выливают в 20 лт,г 40%ной ХаОН, отгоняют нитробензол с водянымпаром, фильтруют и выделяют 1,8-нафтсуль 10 там подтаислением 40%-ной серной кислотой,Выход 1,8-нафтсультама 28,7 г, что составляет 99,5%. Содержание основного...

Номер патента: 380650

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лебедева, Мушенко, Чернышкова

МПК: C07D 303/04

Метки: эпоксициклододекана

...равном 100 птм, и температуре 150 - 165 С. Опыт проводят до прекращения поглощения водорода (в течение 1 нас. 10 мин.). Затем автоклав охлаждают до 30 - 50 С, гидрогенизат (800 мл) сливают, отфильтровывают от катализатора и анализируют.5 По данным газожидкостной хроматографии (ГЖХ) гидрогенизат имеет (без учета растворителя) следующий состав (в %):Эпоксициклододекан 86,4Циклододеканон 8,8 О Циклододеканол 3,9Циклододекан 1,0П р и м е р 2. Гидрирование проводят па,примеру 1, но вместо рутениевого катализатора берут 10 г палладия на угле и процесс осу ществляют при 90 в 1 С и давлении водорода 260 атм до прекращения поглощения водорода (в течение 1 час 10 мин). Гидрогенизат обрабатывают по примеру 1..По данным ГЖХ гидрогенизат имеет...

Номер патента: 380651

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Саратовский

МПК: C07C 277/08, C07D 307/24, C07D 307/60 ...

Метки: гуанидидов, кислот, тетрагидрофуранкарбоновых, фуранкарбоновых

...бецзола, охлаждаот ц дополнительно выделяют 0,3 г фуроил-гуаццдцца. Общий выход 3,2 г (60% в расчете ца эфир фурац-карбоцовой кисло ты), т, пл. 174,5 - 176,5 С (цз абсолютногоспирта).П р ц м е р 2. 5-Метилфуроцл-гуаццдцц.К спиртовому раствору гуаццдцца, прцготовлсшитму по примеру 1 а цз 7,45 г (0,078 лтоль) 30 солянокислого гуаццдцца, 1,86 г (0,08 лоль),380651 Предмет изобретения Составитеаь 3. Латьгиова Корректор А, Дзесова Тсхрсд Т. Курилко Редактор 3. Горбунова Заказ 2097/1 Изд.500 Ти 1)ак 523 ПодписноеЦНИИ 11 И Когиитста по делами изоорстепий и открытий при Совете Министров СССР51 осква, М,-35, Рарпскаи наб, д. 4/5 Типорафии, пр. Сапунова, 2 натрия и 36 мл аосолютного спирта, приливают 8,8 г (0,057 моль) этнлоього эфира...

Номер патента: 380652

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ан, Вител, Воронов, Скворцова

МПК: C07D 233/54, C07D 235/04, C07D 307/68 ...

Метки: ссср

...этилового эфира фуран-карбоновой кислоты.а) В трехгорлой круглодонной колбе,снабженной механической мешалкой, термометром и холодильником, к раствору 1,7 г(0,25 моль) имидазола в 2,5 зил воды при бавляют 3,45 г (0,25 моль) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты и реакционную смесь выдерживают при перемешивании 5 лтин при 60 С. После охлаждения масса затвердевает, ее промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из гептана. Получают 2,09 г (82,3% ) а- (1-имидазолил) -этилового эфира фуран-карбоновой кислоты, т. пл. 80 - 81 С.Найдено, %: С 58,30; Н 4,98; М 13,73.Со Н 1 о 1 г Оз.Вычислено, %; С 58,24; Н 4,89; Х 3,58.б) 6,8 г (0,1 люль) имидазола и 13,8 г (0,1 люль) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты перемешивают...

Номер патента: 380653

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Всесоюзный, Демина, Иванов, Романчук, Стародубцева, Тевлина

МПК: C07D 487/04

Метки: алкалоидов, гелиотридана, ряда

...целью сокращения времени, упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в 1;ачествс вос - станавливагощего агента использовать окислительно-восстановительные полимеры в зосстановленной форме.Предлагаемый способ заключается в пропускании водно-спиртового раствора Х-окисей алкалоидов ряда гелпотридана при рН 1,9 через колонку с окислительно-восстанов:1- тельными полимерами гелевой или порп,той структуры в восстановленной форме типа: П р и м е р 1. Через стеклянную колонку диаметром 11 льи, заполненную 2,1 г окислительно-восстаноьп тельного полимера пори- стОЙ структу 1 эы с высотои сл 051 /,0 сглг, прО пускают 100 лтл водноспиртового раствора(70%-ный спирт) с рН 1,9, содержащсго 0,2 г К-окисе 11...

Номер патента: 380654

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Танола

МПК: C07D 209/80

Метки: ссср

...С (бензол),Найдено, %: С 83,95; 83,97; Н 5,55; 5,76;1 ч 4,66; 4,61; мол. вес 273 (масс-спектр).С 1 оНы 1 х 10.Вычислено, с/0: С 83,52; 1-1 5,49; 1 ч 5,13; мол. вес 273, Х,аи, в этацоле, ялг, (1 д е): 206 (4,59);238 (4,28); 245 (4,27); 279 (4,37); 357 (3,35);446 (4,06).П ри мер 2, Нагревают 10 час в ампуле 0,20 г 1-пиперидпцоацтрахцнона и 4 лг,г и-бутанола прц 250 С, выливают в 50 лгл воды и15 20 л, аминоСоставитель Г. Мосинаактор Т. Шарганова Текред Т Курилко Корректор А, Дзесова аказ 200/2 Изд.550 Тираж 523 ПодписноеЦР Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, ЖРаугнскан наб., д. 4/5 пографии, пр, Сапунова, 2 5 лл ацетона, оставляют на ночь. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают кислотой и...

Номер патента: 380655

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: карбазола, формиламиноалкилпроизводных

...осадок промывают водой, сушат и очищают двукратной перекристаллизацией из бензола. Получают 8,4 г (75% от теории) бес цветного кристаллического вещества (т, пл.114 - 115 С), идентифицированного как 9-этил-11-(формиламино) -этил-карбазол.Найдено, %: С 77,11; Н 7,13; ч 10,42.С 7 Н 18 М 20.20 Вьиислено, %: С 76,70; Н 6,76; 1 ч 10,50.П р и м е р 2. Реакцию взаимодействия 10 г(0,042 л:оль) 9-этил-ацетилкарбазола, 1 О л 1 л (0,252 доль) формампда и 2 .нл (0,05 люль) муравьиной кислоты проводят при нагревании 25 по методике примера 1. Получают 9-этил-(формиамино)-этил-карбазол, т. пл, 114 -115 С. Выход 76%П р и м е р 3. Реакцию взаимодействия 10 г(0,042 люль) 9-этил-ацетилкарбазола и 13,2 г ЗО (0,210 ноль) формиата аммония проводят...

Номер патента: 380656

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 219/12

Метки: 2-метокси-6-хлор-7-нитро-9(б, диэтиламиноизоамиламино)-акридина, нитроакрихина, основания

...Перекрнсталлизации из ацетона основа 1 ие нитроакрихина не подвергается, т. е. после отмывки от щелочи и воздушной сушки получают основание нитроакрихина высокого качества. Выход 75,7% (считая ис ни:ро тнхлоракридин). Избыток диамнна регенерируется и снова возвращается в процесс.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 л,л, снабженную мешалкой и обратным380656 Составитель 3. Комова Текред Т. Ускова Редактор 3. Горбунова Корректор А, Дзесова Заказ 2029/5 Изд. Ме 536 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 холодильником, помещают 39 г (0,24 логь) сухого (содержапие влаги е более 0,3/о) диамина и 15 г (0,41 моль)...

Номер патента: 380657

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дарбин, Способ, Элиаз

МПК: C07D 231/06

Метки: 380657

...заклочается в том, что, 3-ф-окси+метцлпропил)-пцразолцц подвергают взаимодействию с родацнс товодородной кислотой с последующей термической изомериздцией полученной роданистоводородной соли 3-(р-оксц-р-метилпропил)-пиразолцца по схеме:380657 Составитель В. Навина Техред Г. Борисова Корректор И. Божко Редактор 3. Горбунова Заказ 2084/14 Изд. ЛЪ о 04 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Указанную соль пиразолина, как правило, получают смешением эфирных растворов 3-(Р- окси+метилпропил)-пиразолина и роланистоводородной кислоты, Выделившуюся маслообразную соль отделяют и без предварительной очистки кипятят в бензоле ло...

Номер патента: 380658

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 333/08, C07D 333/10

Метки: 380658

...Процесс проводят прн атмосферном давлении и температуре 510 - 580"С. Выход тцофена 31 - 415,; суммарный выход тиофсна и ал килтиофенов 30 - 33%.5 П р и мер. Опыт проводят в проточной системе. В вертикальн 1 сгальной (или кварце ый) реактор вносят 10,тг (5,3 г) алюмолацтанохромокалиевого катализатора М 119 и пропускают через него 7,5 г оутан-оутилено- О вой фракции (ББФ) состава (в об. 1 о 1): С -Са-углеводороды 2,36; и-бутан 22,64;,изобутан 18,39; и-бутилены 25,2; изобутилен 21,2; С 5 - С-углеводороды 1 - 1,5 со скоростью 290 л/час и сероьодород, выделенный из отходящих га зов переработки сернистых нефтей, в мольномотношенщ к ББФ, равном 1,85, при 580 С в течение 1 час, Продукты катализа поступают в охлаждаемый приемник. Получают 2,53...

Номер патента: 381221

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Галоид, Их, Как, Низ, Обработку, Таких, Эфирен

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, активностью, диброми, известной, новых, обладающих, основанный, относится, производных, реакции, солей12изобретение, способу, физиологической, циклизации

...г (0,091 лсоль) М-бромсукццццмцда, обраО зуюгцийся сырой продукт пропускают через150 г сцлцкагеля, элюируя Оцачала абсолютцымбецзолом побочный продукт, а затем смесьюабсолютного бецзола ц этилацетата (1 О: 1) целевой продукт. Элюат выпаривают в вакуумеи получают 20,74 г чистого желтоватого аморф 65 цого 2-хлор-ацетил,11-бисбром метилН20 25 зо 35 40 45 50 55 5 О 55 дибепз-Ь, -азепина.Разхгешивая, 100 мл (0,32 яголь) 10 О/о-ного бепзолього метиламина в течение 10 мин вкапывают в раствор 19,0 г (0,040 моль) полученного соединения в 200 мл абсолютного бензола и охлаждают льдом (температура не выше 20 С). Затем размешивают 30 мин, отделяют на путче соль и выпаривают фильтрат в вакууме, Остаток растворяют в эфире, экстрагпруют...