Способ экстракции -капролактама

(5 32) 28.06 7 О 201 16 осударствеииый комитеСоовтв Мииистров СССРпо делам изооретеиийи открытий12) Авторы изобретени Иностранная фирма"Сниа Вискоза Сочиета Национале Индустриа Аппликациони Вискоза С.(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ е -КАПРОЛАКТ е. капролноноксимаБекмана Изобретение относится к вьщелению лактамов из сернокислотных растворов, а именно к способу экстракции е-капролактама, применяемого Н синтезе полиамидов.Известен способ экстракции е . капролактама из сернокислых растворов фенольными соединениями, например фенолом и крезолом.К недостаткам известного способа относятся неполное выделение е.капролактама и значитель. ные потери экстра гента. 10Цель изобретения - увеличение степени экс. тракции целевого продукта - достигается тем, что в качестве экстрагента используют алкилзамешенные фенолы, содержадне в алифатической цепи не менее трех атомов углерода и имеющие растворимость И 0,2 - 05 г на 100 г воды и 0,2 - 0,05 г на 100 г 50% - ной серной кислоты,Природа, количество и положение заместителей в фенольном соединении не должны снижать актив. ность гидроксильной группы фенола (в ИК - спек.тре полоса поглощения 2,7 мк характерна для очень разбавленных растворов, производных фенола постепенно смешается к 3,0 - 3,2 мк для более концен. трированных растворов).Из подходящих алкилзамешенных фенолов мо 2гут быть названы о., м, и п.изопропилфенол, о "втор и о трет бутилфенол, растворимость которых наряду с растворимостью друтих произ. водных фенола приведена в таблице.Применяемые в качестве экстрагенов алкилза. мещенные фенолы инертны по отношению к кислотным растворам (они химически взаимодейству. ют с сульфатом лактама и сольватируют его, но не растворяются в сколько - нибудь значительном количестве в кислотном растворе лактама), потери их незначительны, а экстрагирующая способность велика (извлечение е капролактама практическиполное) .Кроме того, в экстракт переходит небольшое количество серной кислоты, удаляемой при промьвке водой беэ значительных потерь экстрагента,Предлагаемый способ может быть использован для зкстракции других лактамов, преимущественно цнклоалифатических, являющихся гомологами е -капролактама и содержащихся в кислотных растворах. и м е р 1. 100 г кислотного раствора актама, синтезированного из циклогекса.путем молекулярной перегруппировки в среде серной кислоты, который содер.557754 8,60 г 2,50 2,35 020 025 0,20 1,00 19 22 20 20 20 20 25 070 г 0,40 0,30 0,05 0,10 0,05 0,25 Феноло. Крезолм.Крезоло-Иэопропилфенолм. (и ). Изопропилфеноло.втор Бутилфеноло- Этнлфенол Составитель В, ПотоцкийТехред Н, Аидрейчук Корректор П Макаревич Редактор Т. 111 аргвнова Тираж,553 Подписное,БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийЗаказ 1124 бб,Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3жит 45 вес,% капролактама, 53 вес.% серной кисло.ты и 2 вес,% побочных продуктов разбавляют 53 гводы и при 25 С экстрагируют пять раз в делитель.ной воронке на 500 мл, используя в общей сложности 250 г о иэопропилфенола,Сернокислотньй раствор после экстракции со.держит следы о-изопропилфенола и 0,15% е.капро.лактама, а экстракт - 20 г серной кислоты. Припромывке 3 х 50 мл воды серная кислота полно стью удаляется из экстракта,Таким образом, е.капролактам практическиполностью извлекается из сернокнслотного раствора без нейтрализации последнего.При использовании в качестве экстрагента м. ии- крезола, а также их смеси, рафинированныйсернокислопый раствор содержит 1,3% крезалов и2,66% е-капролактама (такие количества, которыепрактически не могут быть удалены). е -Капролак.там извлекают из экстракта известным методом,1 например днстнлляцней.П р и м е р 2, Повторяют пример 1, но вкачестве экстрагента берут о - втор . бутцлфенол(общее количество 250 г). Формула изобретения Способ экстракции е капролактама из кислот. ных растворов фенольными соединениями, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения степени П р и м е р 3. К 500 г кислотного растворае.капролактама поступающего иэ системы нитро.зирования гексагидробензойной кислоты с серно- кислотным раствором 1 чОНЗО 4 и содержащего пос.ле отделения от циклогексана 1 В вес.% гексагидро.бензойной кислоты, 15 вес.% е -капролактама, 2 вес.% побочных продуктов, 60 вес.% серной кис.лоты и 5 вес,% трехокиси серы, при перемешивании постепенно добавляют 115 г воды, поддерживая 10 температуру не выше 40 С, при 20 С зкстрагируют5 х 150 мл циклогексана для почти полного удаления гекситйдробензойной кислоты, содержащей незначительное количество побочных продуктов, раз.бавляют 215 г воды, при 30 С экстрагнруют 5 х 1 й ч 100 мл о-иэопропилфенола и получают кислотньйраствор, содержащий 0,5 г е канролактама, 2,5 г побочных продуктов,и 0,1 г о-иэопропилфенола, и экстракт, содержащий 74,5 г е -капролактама, 7,5 г побочных продуктов и 32 г серной кислоты, йкс тракт промывают 3 х 100 г воды, наблюдая удале.нне всей серной кислоты и 1,0 г побочных продук.тов, и извлекают из него целевой продукт известым методом зкстракции целевого продукта, в качестве феноль. ного соединения используют алкилзамещенные фе. иолы, содержащие в алифатической цепи не менее трех атомов углерода и имеющие растворимость 0,2 - 0,5 г на 100 г воды и 0,2 - 0,05 г на 100 г 50% - ной. серной кислоты.