Способ получения натриевых солей 5алкил-8-оксихинолинов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ) Дополнительное к авт. свил.ву 1) М. Кл С 073 2732/04 15/3 ГвсуАВРстВВннын нОинтОТ Соавта Мнннетраа СССР в даяви нзобретаннй и аткрвтнйсания 09,08.7 та опубликования о Ю, А. Банковский и М. А. Цирул Авторы зобретени титут неорганической химии АН Латвийской С Заявитель(54) ОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СО3 -АЛКИЛОКСИХИНОЛИНОВ где Я - метил, этил, бутил, пропил, амил,заключается в том, что 8,8-диокси,5-дихи;нолилдисульфид восстаиавливаютгидросернис 1.гым натрием в щелочном 50- 75%- иом водноспиртовом растворе и а полученной реакционной смеси, содержащей восстановитель,добавляют спиртовой раствор алкилгалогеннда. По окончании алкилирования реакциоъную смесь нейтрализуют, образовавшвйся5--алкил-оксихинолин экс трагируютгексаном и обрабатывают раствором едкого патра,мерв 60 го патра мл добавляют 6,7 г но лилдвсуль фида. тех пор, пока все ся и добавляют 2 Рас гвор фильтрую 6,5 г гвдросернис в 40 мл воды, Че смесь вводят 3,3 этилового спирта,) Заявлено 24,12.75 (21) с прнсоелиненнем заявки Изобретение,относится к способам получения 5- 5 -алкил-оксихинолинов, когорые применяют в качестве аналитическихреагентов,Известен способ получения 5- 5 -метил-оксихинолина по методу Скраупавз метилтиоацегиламиновкрилацегага. Соответствующий ацегат получают из перхлорага нитрооксиарилдиметилсульфония,полученного нитрованием перхлората оксиарилдиметилсульфойия в хлорной кислоте.Однако данный способ состоит из пятистадий в получают лишь первый член гомологического ряда -5- Я -метил-оксвхвиолвн, остальные члены гомологическогоряда данным способом ие получаются.Белью изобретения является расширенве ассортимента 5- 5 -алкил-окот хинолинов с различными алкильными группами.Предлагаемый способ получения натриевых солей 5--алкил-оксихинолиновЬбщей формулы К раствору 7,0 г едкодиствллироваиной вод ю 8,8 -двоксв,5-дихвСмесь перемешивают до вещество не растворял 00 мл этилового спирта. т и добавляют раствор того натрия(НОдВ,О, 2 Н,О) рез 30 мин в реакционную мл этилбромида в 100 мл перемешивают и оставля 55891 ют стоять в течение 12 час при комнатной температуре.Реакционную смесь разбавляют 400 мл холодной дистиллированной воды, добавляют по каплям ледяную уксусню кислоту до б рН 5-6 и эксграгируют гексаном (дважды по 75 мл).Экстра" г сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают под тягой в токе воздуха при комнатной температуре, Получь.ог 2,5 г 5- В -эгил-оксио) хинолина, г. пл, 54-55 С,Найдено, %: С 64,41; Н 5,30; И 6,46;8 15,85.СНОНВ. 33Вычислено, %: С 64,37; Н 5,39; й 6,82; В 15,62. 2фПолученный 5- 5 -этил-оксихинолинобрабатывают 20% ным раствором едкогонагра ( " 1 мл) и натриевую соль крисгаллизуют из 30 мл ацетона с добавлением1 мл воды, Получают 2,0 г нагриевойсоли 5- Ь -эгил-оксихинолина, что составляет 20% от теоретически возможного1 1по отношению к 8,8-диокси5-дихинолилдисульфиду,Найдено, %: С 49,92; Н 4,98; М 5,20;12,41; НО 13,91.С Н оОН 5 а 2 Н 20Вычислено, %: С 50,19; Н 5,35; Й 5,31;312,18; НО 13,67.Подобным образом получают и другиепроизводные 5- б -алкил-оксихинолина,приведенные в таблице,формула иэобрегенияСпособ получения нагриевых солей 5--апкип-оксихинолинов общей формулыфие где В- метил, эгил, бугил, пропил,амип,5689128о г л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения ассортимента 5-. Ь- -алкил-оксихвнолинов, 8,8-дноксн,5- ))дихинолнлдисульфид восстанавливают гидрссерннстнм натрием в щелочном 50-75% нсв водно-спиртовом растворе н алкипнрувг алкилгалогенндами и среде спирта с последующей обработкЬВ получени ого 5- 5 -ап кил-оксихинолина раствором едкого нагЮ раСоставитель Г. ЖуковаРедактор О. КУЬиепова Техред И, Асгааоа, Корректор А, ЛакидаЗакав 1614/82 Тираж 553," Подписное ЦНИИПИ ГосУдарствениа о комитета Совета Миньстров СССР по делам ивобретеиий и открытий 113036, Москва, Ж 36, Рауасдаи иаб., д. 4/5 фипиап ППП )Патент, г. Уагород, уп, Проектная, 4