C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 390719

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 497/00

Метки: 1-диоксида, 3-карбалкокси-1-тиаизохроман-1, производных

...до кипения.5 Выпадающий после охлаждения смеси 2-(рхлор-р-карбоксиэтил) - 4,5 - диметоксибензолам,мо 11 ийсульфонат отсасывают (10,8 г), а затем кипятят с обратным холодильником в течение 2 час с 50 л 1 л абсолютного этилового 10 спирта. После отгонки части растворителя ипосле охлаждения спиртового раствора (этанол) выкристаллизовывается 7,5 г 2- Д-хлор- Р-карбэтоксиэтил) - 4,5 - диметоксибензоламмонийсульфонат (т. пл. от 204 до 214 С, пла вится с разложением).Аналогично получены соединения: Суммарнаяформула Наименование Т. пл., С З-карбометокси,7-диметокси-тиаизохроман,1- диоксидЗ-карбо-н-гексилокси,7-диметокси-тиаизохроман,1-диоксидЗ-карбизопропокси,7-диметокси-тиаизохроман,1-диоксидЗ-карбпзоамилокси,7-диметокси-тиаизохроман...

Номер патента: 391140

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авто, Калниньш, Крума, Траутмане

МПК: C07D 307/50

Метки: виьсоюзнаяи, лиibjiik, т-т

...сохраняет свою структуру и может быть использован для дальнейшей химической переработки, 20 П р и м е р 1. Кукурузные кочсрыжки с содержанием влаги 10% измельчают на молотковой дробилке ДКУ-М при установке сита с диаметром отверстии 0 лл, затем 2000 г кочерыжек смачивают 400 г раствора сульфата алю мипия со степенью:. асьгцения 5 а,7% (концентрация раствора 15 вес % ). Раствор соли распыляют через пневматическую форсунку над поверхностью перемешиваемого сырья в червячно-лопастном смесителе. Полученный мате риал загружают в реактор объемом 10 л и391140 Предмет изобретения Составитель 3. Латыпова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор О. ТюринаЗаказ 3205717 Изд. Ха 853 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 391141

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алиев, Белкина, Розанцев, Садыхов, Солдатова, Шапиро

МПК: C07D 401/06

Метки: 391141

...холодильником и термометром, загружают 80 лгг 30%-ной соляной кислоты,200 мл воды и 173 г свсжспсрсгнанного 2,2,45 тримстил,2-дигидрохинолина, Раствор охлаждают до 1 О - 15 С и к нему при интенсивномпсремешивании прибавляют по каплям 50 лг,г37%-ного формалина в течение 1 час. Затемрсакционную смесь нагревают при 45 - 50 С10 г течение 4 час. Раствор отфильтровывают иобраоатывают 10%-ным раствором МаОН дослабощелочной реакции. При этом выпадаютбелые кристаллы, которые промывают нафильтре водой и перекристаллизовывают нз1 этанола. Выход 173 г (97% от теоретического), т, пл. 180 С,Найдено, %: С 84,42; Н 8,37; Х 7,84 (мол. в.358, масс-спектр),С 25 НЗО 220 Вычислено, %: С 83,89; Н 8,41; И 7,87 (мол.в, 358),ИК-спектр (СС 14),3450...

Номер патента: 391142

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Смирнова

МПК: C07D 201/02

Метки: 391142

...отфильтровывают, промывают холодным спиртом. Получают белый кристаллический порошок, вес 3,3 г, т, пл. 210 - 212 С.Фильтрат упаривают в вакууме, остаток растворяют в небольшом количестве холодного спирта, отфильтровывают и промывают холодным спиртом. Вес осадка 2,1 г, т. пл, 208 - 212 С. Получают 5,4 г фенилгидразона а-оксокапролактама (84%). Для анализа вещество кристаллизуют из спирта (1: 70), кристаллы имеют вид пластинок, т. пл, 210 - 212 С.Найдено, %: С 65,90; Н 6,73; Х 19,61.СдНЛзОВычислено, %: С 66,36; Н 6,91; Х 19,35.П р и м е р 2. Получение тиосемикарбазона сс-оксокапрол акта ма (и = 3; К = ХНС (5) К Н 2) .Смесь 4 г (0,02 моль) енамина капролактама и 2 г (0,022 моль) тиосемикарбазида растворяют при перемешивании и нагревании...

Номер патента: 391776

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Оскар, Шарле

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 391776

...масла, которое перегоняют при 0,005 торр и 99 - 108 С. Получают бесцветное масло, содержащее по ЯМР-спектру, кроме 3-мстоксп,7,8,9-тетрагидрсдибензофурана, приблизнтельно 8/о 1-метсиси-б8,9-тетрагидродибензофурана, котсрый можно в дальнейшем обрабатывать без очистки.ж) В круглодонной колбе,с обратным холодилыником и сушильной трубкой с гидро- окисью калия нагревают 129,1 г (0,64 люль) полученной аналогично пу 1 нкту б смеси 3- и 1 - метоксн - 6,7,8,9, - тетрагидродибензофурана с 401,1 г пиридннгидрохлорида в течен:;е 2 час 45 лгин при перемешивании до 170 С. Затем еще горячую реакционную смесь выливают на сыесь 800 г льда,и 400 мл 1 и. соляной кислоты и перемешивают еще полчаса, Осажденнсе масло экстрагируют простым эфиром и эфирный...

Номер патента: 391777

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Андрэ

МПК: C07D 333/50

Метки: циклогепта

...солянокислый 6-хлор-(3 метил а ми нопропилиден) - 9,10-дигидроН-бензо (4,5) -циклогепта (1,2-Ь) - тиофен плавитсяпосле перекристаллизации из изопропиловогоспирта при 215 - 217 С (с разложеннем).Используемый в качестве исходного соединения 6 - хлор-(3-дитидропропилиден)-9,10 дигидроН - бензо (4,5) - циклогепта (1,2 - Ь)тиофен получают следующим образом.5-хлор-12-(2-тиенил)-винил-бензокислота,К суспензии 45,6 г этилата натрия в135 сл диметилформамида добавляют покаплям 1 - 2 сл раствора 70 г 5-хлоральдегидфталевой кислоты (т. пл, 136 - 138 С) и89 г тенилдиэтилфосфоната в 135 слз диметилформамида, при этом реакционую смесьнагревают до 35 - 40 С, После этого реакционную колбу ставят в ледяную браню и добавляют остальной раствор...

Номер патента: 391778

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: "пьер, Густав, Жан, Иностранцы, Лео, Снмон, Ханс

МПК: C07D 279/16, C07D 333/50, C07D 513/04 ...

Метки: 391778

...содержащую 96,5 г (2 чнитро-тиеннл)- 2-ацетамидо-хлорфенилсулвфида, 85 г,мелкозернистого поролкообразного карбоната калия, 5 г медной .бронзы в 650 мл диметилформамида, нагреваютв потомаке газообразного азота ари температуре,масляной бани 150 в течение 40 мин до того, как прекратится выделение оииси азота, Реакционную смесь разбавляют 2 л воды, охлаждают, фильтруют,и сушат. Вещество - сырец экстрагируют ь сокслете с 350 мл эфира в течение 3,5 час.После выпаривания эфирного экстракта перекристаллизовывают остаток выпаривания 4 раза из хлороформа и 1 раз - из циклогексана. Полученный чистый 6-хлорН-тиено 2,3-61,4 бензотиазын имеет т, пл. 167 - 170.г) 6-хлор-(2-метил-хлорпрепил- 4 Н - "с 11- тиено 2,3-6 1,4 бензотиазин. 100 г...

Номер патента: 392066

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вычислено, Найдено

МПК: C07D 239/26

Метки: 6-дифенилпиримидин-2, изопропилгидразида, карбоновой, кислоты

...4,6-ди нилпиримидин-карбоновой кислоты пере дят известными способами в кислотно-адд тивную соль, преимуществснно хлористово 5 Родную.П р и м е р. К суспензия 11,9 г метпловогоэфира, 4,6 - дифенилпиримидин-карбоновойкислоты в 25 лл сухого метанола добавляют20 до полного растворс 1 ия сухого бензола и приливают 5 лл гпдразингидрата,Кипятят 4 час, фильтрат упариваюг в вакууме, остаток перекрпсталлизовывают из бензола и получают с выходом 91% гидразид25 4,б-дифенилпиримидин-карбоновой кислоты,т, пл, 191 - 194 С. Найдено, оо: С 70,2; 70,3; Н 4,93; 5,0; Х 19,1 19,2,30 Вычислено, Д: С 70,3; Н 4,86; И 19,3.392066 Предмет изобретения Составитель Т, Архипова Техред Л. Богданова Корректор О. Усова Редактор В, Зенкевич Заказ 3314/5 Изд. ЬЪ 1930...

Номер патента: 392622

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ференц

МПК: C07D 301/14, C07D 303/08

Метки: 3-эпоксигеранилгалогенидов

...хлора, иода; ил,что геранилгалогенид об Х СН Изобретение относится новых эпоксидированных ненасыщенных алифатиче в частности 2,3-эпоксигер торые могут найти приме логически активных вещесИзвестно, что герани для получения фенилгераЭпоксидированные фен ры отличны по своим сво тем, что они нетоксичны животных,Предложенный способ п геранилгалогенидов общеи где Х, К, К подвергают том, наприн той. В случае эпоксидирую 5 С. Продукт выходом до Данное и ограничивас Примеримеют вышеуказанные значения обработке эпоксидирующим агенер метахлорнадбензойной кислоСН СН10,9 г (0,05 люль) геранилбромида растворяют в 100 мл метиленхлорида. При перемешивании при 5 С добавляют стехиометрическое количество метахлорнадбензойной кислоты в метилснхлориде....

Номер патента: 392623

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/33

Метки: пивалолактопа

...пивялолактопу получают ангидрид уксусной кислоты, который вдальнейшем может быть использован для по.лучения исходного продукта - ангидридаацилоксипивалиновой кислоты,П р и м е р 1. Кристаллический силикат алю.миния с одинаковой величиной пор и соотно.шением 810 гА 1 гОз примерно 2, с величинойчастщ 0,1 - 0,3 мм, промываетс ВОДОЙ и затем10%-ным раствором уксусной кислоты прп80 С, высушивается и 3 час прокаливается прп600 С. После этого он промывается воднымраствором аммиака, высушивается и прокалпвается 3 час при 400 С.На 40 мл этого катализатора в стеклян.15 ный реактор при 275 С и 12 - 15 мм рт. ст, ежечасно вводят для реакции 10,8 г ангидридар-ацетоксипивалиновой кислоты в газообразном состоянии. Ангидрид превращается количественно и в...

Номер патента: 392624

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Где, Изобретение, Имеют, Например, Обладающих, Присутствии, Про, Содер, Содержащий

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: 392624

...гидрируют на 3 г палладия на окиси алюминия (5% палладия) при нормальном давлении и комнатной температуре. Через 4 час поглощается 230 мл водорода. Катализатор отфильтровывают, дополнительно промывают метиленхлоридом, концентрируют, фильтрат в пену и перекристаллизовывают упомянутое соединение из сложного эфира уксусной кислоты, т, пл, 205 в 2 С (разложение), а о = - 55 (с=1, пиридин),Предмет изобретения Способ получения алкалоидобщей рор мулыН,С, ОНН,Послекууме паотанол= четырехчасовой сушки в высоком вари 100 С, т. разложения 218 - 220 С; +4,5 (с=0,75, метиленхлорид - ме: 1). где Кь К имеют указанные значения, подвергают гидрированию известным приемом, водородом, в присутствии катализатора, например палладиевого, или действием...

Номер патента: 392625

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аммониевой, Водород, Где, Если, Или, Кип, Причем, Что

МПК: C07D 233/64

Метки: имидазола1изобретение, которые, могут, найти, новых, обладают, области, относится, получеия, применение, производных, промышленности, свойства, соединений, улучшенными, фармацевтической, широкое

...145 - 147 С (из толуола); из 7,66 г Х-метокси-а-(п-метоксифенил)-йенацил-гептанамида;2- (1,1-Диметилбутил) -4,5-бис - (п-метоксифенил)-имидазол; т. пл. 1 Ю - 121 Г (нз толуола - петролейного эфира; из 7,66 г Х-метокси-а-(и-метокснфенил) - фенацил - 2,2 - диметилвалерамида;2-Циклопропил,5-бис-(п - метоксифенил)- -имидазол; т. пл. 189 в 1 С (из толуола); из 46,78 г Х- (4-метокси-а- (и-метоксифенил) -фенацил-циклопропанкарбоксаиида;2-Этил(5)-(и-метоксифенил) - 5(4) - фенилимидазол; т. пл, 161 - 163 С (из толуола);5 из 5;94 г Й-метокси-а- (фенил) -фенацил- -пропиона мида;2-Изопропил(5)-(и-метоксифенил) - 5(4)- -фенилимидазол; т. пл. 189 - 191 С (из толуола); из 6,22 г М-метокси-а-(фенил) -фена цил-изобутирамида;2-трет-Бутил(5)...

Номер патента: 393265

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Карпова, Савельева, Сергеев

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, тетрахлорфталевого

...операциях, чторезко сокращает расход катализатора, Для выделения продукта получепнук реакционную массу охлаждают до 10 - 20 С, отделяют кристаллы ТХФА на фильтре, помывают и 5 сушат. Выход ТХФА 98%, т, пл, 250 - 254 С,Маточный раствор после отделения кристаллов ТХФА, представляющий собой хлорсульфоновую кислоту с растворенными в ней небольшими количествамп ТХФА и прод ктов 0 неполного хлорирования фталевого ангидрида, используют в последующих операциях синтеза ТХФА в качестве среды для хлорирования или для отмывки абгазного хлорис.того водорода от йода.5 П р и м е р 1. В стеклянную трехгорл юколбу с мешалкой загружают 100 г (0,675 люль) фталевого ангидрида, 250 г хлорсульфоовой кислоты и 0,3 г йода, подогревают до 120 С и прп этой...

Номер патента: 393272

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аржиловска, Шабров

МПК: C07D 301/08, C07D 303/04

Метки: окиси, пропилена

...содержанг на:в газовой фазе при 4 14%, т. е, селективность зависимости температурь о Пример 2, Через т нержавеющей стали 16 внутри слоем тетрабора го из 0,6 г буры, прои скоростью 110 млlмин 5 (в об. %): 47,0 пропан 16,7 кислорода,Содержание окиси про зе в зависимости от дав ведено ниже.ных,недо- атализатоангидрида сислоты и - 500 С и окиси про- селектившеуказан честве корногоборнойатуре 35 ержание 8 об% устранения вы едлагается,в ка овать пленку б расплава соли есс при темпер 0 - 4,2 ата. Сод азовой фазе 9 сса 68 - 73%. 1, Через тру ей стали 165 рного ангидри ой кислоты, прбчатый реактор из Х 18 лгм, покрытыйда, полученного из опускают со скоропилена в газления,в реакт п С целью статков пр ра использ или пленку вести проц давлении...

Номер патента: 393273

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джура, Лагно, Мощинска, Чиж

МПК: C07D 303/18, C07D 303/24, C07D 407/12 ...

Метки: глицидных, жирноароматических, полиолов, спиртов, эфиров

...- простого эфира. Предлагаемый способ основан на извесчной реакции переэтерификации глицидолом, однако он позволяет по упрощенной технологии из легкодоступного сырья получать с высоким выходом (70 - 95%) глицидные эфиры жирно- ароматических спиртов типа Ат СН 4 (Снз)2 сна (Сцн)цсни 115 (С,Н,),; (С,Н.),СО; (С.Н.),О. П р и м е р 1, 122 г (1 ноль) метилбензило.ного эфира и 82 г глпцидола перемешивают прн 100 в 1"С до полного удаления метано.20 ла (60 - 90 мий), охлаждают, растворяют вбензоле, отмывают водой от непрореагпровавшего глицпдола, сушат сульфатом натрия и отгоняют бензол. Выход продукта реакции 140 - 156 г (85 - 95%). Содержание эпокспд ных групп 24 - 25%.Пример 2. Аналогично примеру 1 из ме.тилбензилового эфира н...

Номер патента: 393274

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 307/32

Метки: сс-алкил-а-карб, хлорангидрида

...МКр 63,97.П р и м е р 3. Смесь 12,5 г (0,05 лОль) хлор- ангидрида а-этил-с 4-карбэто 1 есибутиролактон- Т-глутаровой кислоты и 50 мл абсолютного этилового спирта нагревают 2 - 3 час на водяной бане, отгоняют избыток спирта, разбавляют остаток водой, экстрагируют эфиром, промывают экстракты содой и высушивают сульфатом магния. После отгонки эфира перегоняют остаток в вакууме и получают 11,4 г (88%) с 4-этил-с 4,у-дикарбэтоксибутиролактона, т, кип. 140 - 141 С/1 л 1 л 1; 1 г" 1,4490; г/," 1,1450.Найдено, %: С 55,75; Н 7,05; МКО 60,45, С,.Н 0,.Вычислено, %: С 55,81; Н 6,97; МКп 60,38 Аналоги 1 ным образох получа 1 от 6 каза 1 гныЙ продукт непосредственно из сырого хлорангидрида. Для этого к прОдукту бромирования моноэтилового эфира...

Номер патента: 393275

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 213/127

Метки: выделения, у-пиколина

...относится к способу выделения органических оснований, в частности у-николина, из смеси, содержащей у- и р-николины и 2,6-лутидиц,р-Пиколиновая фракция каменноугольных оснований содержит .примерно оавцые доли 2,6-лутидина и у- р-пиколинов. Каждое из этих соединений используется в производстве лекарствш;цых препаратов, таких, как фтивазид и тубазцд.Известен способ выделения у-николина из смеси, содержащеи "- и р-николи 1 ы и 2,6-лутидиц, путем азеотропной рсктификации с водой и цослсду 1 ощей сушки.Однако для получения очень чистых у- и - пиколинов необходимо использовать ректификациоцш.е колонны с большим числом тарелок ( 10 С) упрощения процесса предлагается ропцую ректификацию в присутсткислоты, а у-николин выделять из егося сульфата...

Номер патента: 393276

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бадан, Худо

МПК: C07D 231/06

Метки: пиразолинов

...и встречным синтезом.Пример 1. Смесь 21,3 г (0,145 моль)1-бром-З-метилбутадиена,2 и 15 г (0,3 моль) гидразингидрата нагревают прп 65 - 75 С иперемешивают в течение 7 час, затем подкисляют соляной кислотой и непрореагировавший1-бром-метилбутадпен,2 экстрагируют эфп 5 ром, Водный раствор органических соединений высаливают поташом, экстрагируют эфиром, сушат сульфатом магния, отгоняют водуи разгоняют остаток,в вакууге, полчая 7,15 г,Найдено, %: 11 16,65,СггНгХс.Вычислено, %: 11 16,10.20 Пример 3. В трехтубусную колбу помещают 7,5 г (0,15 моль) гидразингидрата, 0,1 гхлористой меди и 0,1 г,порошкообразной меди, при комнатной температуре и постоянномперемешивании по каплям добавляют 7,35 г25 (0,05 моль) 1-бром-З-метплбутадпена,2, наблюдая...

Номер патента: 393278

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абрамович, Авторы, Панкратова, Соедова, Способ, Черкасов

МПК: C07D 333/24

Метки: 393278

...16 ,ил и5 длиной 40 см, верхняя часть которой служитиспарителем, а нижняя - реакционной зоной.В иопаритель загружают инертную насадку нс помощью дозировочного насоса подаютсмесь метанола и 2-метнлтнофена, КндкнеО продукты реакции собирают в охлаждаемыхприемниках.Выход 2,5-диметилвнофена 53% на пропущенный 2-метилтиофен,П р и м е р 1. Смесь 2-метнлтнофена (3,3;)5 и метанола в весовом отношении 1: 3 пропускают в течение 1 час,прн 460 С над актнвнонокисью алюминия, промотированной 1,45%анси галлия, с объемной скоростью 0,3 час - .Получают 3,7 г жидких продуктов, содержаО щих 47,6% 2,5 чднметнлтнофена. Послс разгонки выделяют 1,76 г 2,5-диметнлтнофена.Выход 53,4% на пропущенный 2-мстнлтнофен.Пример 2, Аналогично примеру 1...

Номер патента: 393279

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 261/18

Метки: 5-метил-з-лг-аминофенилизоксазол4, карбоновой, кислоты

...С,в течение 30 мин добавляют раствор 4,65 г хлорангидрида лх-нитробензгидроксамовой кислоты в 235 мл метанола, перемешивают 1 сас при 0 С, выдерживают 12 час при 20 С, отделяют осадок, суспендируют его в 340 лл воды, обрабатывают 340 мл 3%-ного раствора едкого патра, отфильтровывают, промывают вадой, сушат при 60 С и кристаллизуют из этанола. Получают 49,0 г этилового эфира 5-метил- м-нитрофенилизоксазол-карбоновой кислоты, т.,пл. 109 - 110 С. При разбавлении водой из маточника получают дополнительно 5,23 г продукта, который после кристаллизации из этанола присоединяют к основной порции, Общий выход 53,0 г (82,2% в пересчете па хлорангидрид лт-нптробензгпдроксамовой кислоты).Из 34 г этилового эфира...

Номер патента: 393280

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 263/58

Метки: 3-(-алкил-или, nn-диaлkилamиhoaцetил

...спек логического действия, чем аналогичн пения, и могут найти применение в хозяйстве. Основанный на известно аммонолиза предлагаемый способ 3-(К-алкил- или К,К-диалкилами бензоксазолинтионовобщей форму хого бензола, перемешивают 4отфильтровывают солянокисльпотгоняют бензол в вакууме изовывают остаток из гептана. П5 (90%) 3- (К,К-диэтиламиноацезолинтиона. Т, пл. 58 С.Найдено, %; С 59,32; 58,27; Н 6,35; 6,40; 512,10; 12,00; К 10,84; 10,64,С 1 зНг 6 К 2025.10 Вычислено, %: С 59,06; Н 6,10; Я 12,12; К10,52.Пример 2. Краствору 26хлорацетил-хлорбензоксазолисухого бензола добавляют 1,615 диэтиланилина, перемешиваютприкапывают 1 мл (0,01 моль)ремешивают 4 час, при этойфильтровывают солянокислыйотгоняют в вакууме бензол и20 зовывают...

Номер патента: 393281

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: A61K 31/5375, C07D 295/088

Метки: союзнайпянано-тгхштси

...с химическим сдвигом 8,65 м. д характерная для393281 Предмет изобретения Составитель С. Полякова Техред Т. Курилко Корректорга: Л. Корогод и Е. Давыдкина Редактор Т. Шарганова Заказ 3428/19 Изд, Из 894 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, лК, Раушская наб., д, 4/бТипография, пр, Сапунова, 2 3В ИК-спектре (призма 1.1 Е) продукта реакции обнаружена полоса поглощения в области 3400 - 3200 слг - г. Дейтерировацие, проведенное путем однократной кристаллизации продукта реакции из тяжелой воды, приводит к сдвигу 5 полос в область низких частот. Отношение п/ъп равно 1,333 в ,345, что близко к литературным данным и указывает ца присутствие в продукте реакции...

Номер патента: 393827

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностраицы, Эрнст

МПК: C07D 307/83

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот

...8 г 4-хлориндол- карбоновой кислоты в 40 мл нитробензола, охлажденной до 0 С, добавляют хлористый алюминий таким образом, чтобы при добавлении порции хлористого алюминия температура реакционной смеси не превышала 10 С, Затем, охладив суспензию до 0 С, в один прием добавляют 8 г 2-метиленбутирилхлорида, нагревают 20 мин до 25 С и перемешивают 45 нан. Полученную реакционную массу выливают на смесь 200 г льда и 30 мл концентрированной соляной кислоты и экстрагируют 2)(100 ли эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, экстрагируют 2 Х 50 м,г концентрированным раствором бикарбоната натрия и бикарбонатный раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до р 1-1 - 2 - 3. Выпавший продукт экстрагируют эфиром, экстракт высушивают над...

Номер патента: 393828

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Кобр

МПК: C07D 295/13

Метки: 393828

...- эфир.Выход 3,15 г, т. пл. 133 - 134 С.Найдено, /о. С 15; К 33,4; Н 7,3; 1 15.С,Н 6 К 6.Вычислено, %: С 15,1; Н 7,1; К 32,8; Ь 15,0.Пример 11. Получение К-метил-К-(2 пиридил) -бутил -тиомочевины.При взаимодействии 3- (4-аминобутил) -пиридина (3,0 г) и метилизоцианата (1,6 г) в этаноле (25 мл) в течение 0,5 час с последующимхроматографированием продукта на силикагеле (элюент этилацетат) получают целевойпродукт (3,0 г) в виде окрашенного масла.Найдено, %: С 59,3; Н 7,9; К 18,6; 5 14,3.С 1 Н 7 КЗ.Вычислено, %. С 59,3; Н 7,7; К 18,8; Ь 14,4,П р и м ер 12. Получение К-метил-К-(2 тиазолил) -бутил -тиомочевины.При взаимодействии 2- (4-аминобутил) -тиазола (2,0 г) с метилизоцианатом (0,98 г) вэтаноле с последующим хроматографированием на...

Номер патента: 394367

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Днепропетровский, Кась, Малиновский, Овс

МПК: C07C 303/36, C07D 303/36

Метки: бицикло, эпоксиаминов

...3400 и 1000 слс- , свидетельствующие о наличии гидроксльпой группы. Возможность избиратель.ного восстановления амидной группы в присутствиии эпоксидной можно объяснить стереохимическ 1 м 1 Осооенностями Оициклогептанои вой структуры. Эпоксилный цикл, имеющийэкзо-конфигурацию, находится в непосредственной олпзости от энлометплснового мостика и экранируется пм. Это экранпрование играет особенно существенную роль при действии 5 объемных нуклеофильных реагентов, к числукоторых относ:стся алюмопслрил лития,П р и м е р 1. Восстановление , Х-лиэтил.экзо, 6-эпокспбицпкло-(2, 2, 1)-гептан-экзо- -карбоксампла в кипящем эфире.Расвор 4,18 а (0,02 лсогь) карбоксамидав 5 лсл абсолютного эфира добавляли по каплю к суспензпп 0,76 а (0,02 1 со.гь)...

Номер патента: 394368

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Малиновский, Хмель

МПК: C07D 301/12, C07D 303/04

Метки: эпоксисоединений

...молярных или больших количествах по отношению к непредельному соединению при температуре не выше 70 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта до 94,5% от теории.П р и м ер. К раствору 10,4 г (0,1 г поль) стирола и 6,3 г (0,15 г коль) циацамида в 40 мл метанола при перемешивании прибавляют при температуре 25 - 30 С в течение 1,5 час б мл 85%-ной перекиси водорода. рН среды поддерживают на протяжении окисления в пределах 8 - 9 прибавлением 10/О-ного раствора едкого натра. После прибавления перекиси водорода перемешивяциеют еще 2,5 час и оставляют ресмесь на 12 час, после чего п100 ял воды и продукт извлекаютмом (4 Х 15). Хлороформеццые вытшат пад сульфатом магния, отгоняформ и перегоняют в...

Номер патента: 394369

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ден, Жубанов, Казахский, Мкрфаизов, Хлебова

МПК: C07D 301/28, C07D 303/18, C07D 407/14 ...

Метки: диглицидилового, эфиракемлитана

...е ВЫ- дсржки при 128 С ь тс:ение 2 чггг ссдер 5 ив мсс колбы нейтрагпгзуют 10,66 г углекислогокальция, продукт разбавляют 300 .г ацетона, ф 11 льтргст ст соли, затем отгоняют раствори- тель и непрорсагировавшгй ЭГ.Полученны, продукт представляет собой 20 вязкую массу коричневого цвета, хорошо раствор;мю в ацетоне, но нсрастьоримую н ВОДЕ.Данные аи 2 л 32 псказаги, что .3 3 .1:О,гь,э.,Г к ксл;Тан 5;грпсседин 5 ется 2 О.гь. За зецен 1 е происходит у первичной гидроксиль; с: 1 рп:ы (анап:з на метилольные группы показал их Отс тствие) иодной ВториНО 1.й 1 олск г)ярды) Все10 Голсржаннс зпокспд:)В.; гтлл,о,Годсржа)шсГВУПП,246 230 31 5,0 6,9 Предмет:зооретенн я Спс г интел В Р. Г 1 а нова Тскпсд Л, Богданова Ь,оррсктс)1 Н. Стечкин)а. Редактор...

Номер патента: 394370

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Исаев, Исмайлов

МПК: C07D 305/06

Метки: 2-циклопентилоксетана

...оксетанов обработкой 1-замешенного 3-хлорпроп 2110 лаВодным раствором и,е(10- и прп нагревании.Предлагаемый способ заключается В том, что 1-циклопеГнтил-хлорпропанолобрабатывают водным раствором щелочи при нагреВании, с выделением целевого продукта обычными приемами,П р и м е р. В колбу из стекла перекс емкостью 0,75 л, снабженную мешалкой, капельиой воронкой, термометром и обратным хо(Одильн 11 ком, помещают 252 г едкого кали 14,5 11 оль) и 8 1(л воды. Смесь нагревают до 130 С и и расплавленной щелочи при перемешивании прибавляют по каплям 162,5 г 1 лоль) 1.циклопентил-хлор-пропянола так, чтобы из капельной воронки капало 6 - 7 каг;ель в минуту (при повышенной скорости выход оксетана уменьшается). После прибавления всего...

Номер патента: 394371

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Асрат, Беккер, Институт, Кнун

МПК: C07D 303/08

Метки: а-окисей, ненасыщенных, фторсодержащих

...м. л, (злесь и лалее - внешний эталонСГзСООН) (С 1: С-группа), сигнал Гх при15,8 м, л. (СГС 1 -группа), Лн, гв = 165 гц25 5 г,гх = 14,5 ггг, 5 г:х = 19,3 гц,ИК-снектр; 1650 слг - ф (С=С), 3570 с,н -+4,5 +110,7 +33,3 +15,8 СР,С 1РхРкРг 25 30 Прслмст изооретепия Составитель Панова Рслактор Л. Новожилова 1(оррсктор Е. Бломина Тскрсд Л, Богданова Заказ 3677/8 Изд. Лв 194 Тираж 523 По;иисиос 1 НИИП 11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раугпская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3В колоу емкостью 50 11,1 помешают 7,7 гсОединения 1 а и раствор 3,4 г едкого кали в20,1,г воды, после чего реакционную смесьнагревают при 80 - 90 С в течение 3- - 4 .гив.Отделившийся органический ссн)й...

Номер патента: 394372

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Исин, Соколов

МПК: C07D 211/10

Метки: 6-триметилпиперидина, гидрохлорида

...гидразингидратом в присутствии порошкообразного едкого калия в сре.де триэтнленгликоля с последующей обработкой полученного при этом 2,3, б-триметилпиперидина спиртовым раствором хлористоговодорода.Процесс восстановления ведут пр температуре 120 в 1 С.П р и м е р, Смесь 25 г (0,177 яолв) изомера 2, 3, 6-триметилпиперидона(т. кип.5 - 66 С/1,ц.я, рт. ст пео 1,4625, сР" 0,9524),150 лл триэтиленглпколя, 15,59 г (0,31 ноль) 80 о-ного гидразингидрата и 30,24 г (0,54 моль) порошкообразного едкого калия нагревают на сплаве Вуда в колбе с обрат 5 ным холодильником при температуре реакционной среды 120 С. Через 1,5 час кипения смеси при 120 - 125 С отгоняют вместе с избытком гидразингидрата и воды продукт восстановления, который затем переводят в...