C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных азепина
Номер патента: 318221
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вальтер, Гейги, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 487/04
Метки: азепина, производных
...на реакции алкиУДК 547,891.2,07 (088,8)ный их совышеуказанные значения, алкиомощью реакционноспособных ров алканолов общей формулы 1 имеет указанные выше значествии органических растворитеых конденоирующих средств с выделением целевого продукта ания или переведением его в ми приемами,т лируют с и сложных эфи 35 Й 1 - ОН, где Йния, в лрисут лей и основн последующим в виде основ О соль известны Составитель С, Дашкевич Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. МйхеевЗаказ 3544/9 ЦНИИ 11 И Комитета Изд. Ко 1490 Тираж 473делам изобретений и открытий при Совете Мини Москва, К, Раушская паб., д. 4/5 одвисное ов СССР ипография, пр. Сапунов ляют при перемешивании к 40 мл диметилформамида. Затем к полученной суспензии...
318222
Номер патента: 318222
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод, Рона
МПК: C07D 223/22
Метки: 318222
...коли ества дистиллированной воды, Выпавший о а 5 док отделяют, отжимают и промываюттырьмя порциями эфира, общее колическоторого составляет 200 смз. Фильтрат этрагируют двумя порциями охлажденн2 н. водного раствора метансульфокислоО общий расход которой составляет 100 с я к способумогут найтиуточных продактивных веполучения прибензазепина относитс йкоторые ве промен логически й способ получе- примеуктов в ществ.оизвод- общей о-(Ь изде К 1 - водоК 2 - водоаключаетсяор мулы од, алкил, аралкил;од или алкил,том, что соединен еобщей ево сго ы, тзгде К - водород, а 15 Я - водород ил отличающийся тем формулыгде К и К Кз - алкил ЗО могидридорастворите или тетраг лением це бом, - имеют вышеуказанные значения, , подвергают восстановлению...
Способ разделения на оптически активные
Номер патента: 318223
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Ате, Империал, Иностраина, Иностранцы, Маргарет, Нова, Роберт, Фолкер
МПК: C07B 57/00, C07D 513/04
Метки: активные, оптически, разделения
...11 и 40%-ный водный раствор ИаОН до рН 12. Выделяют после экстрагирования тетрахлорэтиленом 1-тетрамизол-основание, оптическая чистота 99,9 о/о. Затем водный раствор продукта 111 подкисляют до рН 4, чтобы подготовить раствор продукта 1 к использованию в другом цикле аналогично примерам 2, 3, 4 и 5. Суммарная потеря продукта 1 в примерах 2, 3, 4 и 5 составляет примерно 4 - 6 о/о. Как и в примерах 2, 3, 4 и 5, эти потери компенсируюгся до начала других стадий процесса.Пример 6. В 790 мл раствора, в основ. ном д-тетрамизола, в тетрахлорэтилене, полу. ченного в примерах 2, 3, 4 и 5, содержится.90,0 г д-изомера тетрамизола-основания н55 60 65 Е- (+) -глутамата /-тетрамизола 17,83 г (0,035 моль), или 67% (от теории), Соль суспендируют в...
Способ получения гетероциклических производных
Номер патента: 318575
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Баранов, Воловельский, Донецкий, Токарев, Харьковский, Химии, Шейнкман
МПК: C07D 215/12, C07J 1/00, C07J 17/00 ...
Метки: гетероциклических, производных
...галоидного ацила, например хлористого бензоила, или с другимисолями гетероциклов и целевой продукт выделяют известными приемами,П р и м е р 1, К раствору 2,416 г холестанона в 30 мл безводного бензола прибавляют2,9 лтл изохинолина и 2,85 лг г хлористого бензоила, после чего реакционную смесь выдерживают в токе азота 10 час при 100 СЗатемполученную густую массу перегоняют с водяным паром, оставшееся в перегонной колбесмолистое вещество дважды перекристалли-.зовывают из метанола. Получают 1,35 г З 0 2: гексан: хлороформ 6: 1: 30).Найдено, %: С 82,88; Н 8,21; И 2,40;С 43 Н 57 И 02,Вычислено, %: С 83,31; Н 9,27; Х 2,26.Пример 2. Смесь 2,27 лтл изохинолина,1,14 лгл хлористого бензоила и 4,23 г бензоатадигидротестостерона в ЗО лтл...
318576
Номер патента: 318576
Опубликовано: 01.01.1971
Автор: Мухаммед
МПК: C07D 307/42
Метки: 318576
...даннь10 ментарного анализа:Найдено ВьЭлементарный состав, %:С 50,21Н 5,7415 С 1 18,42Содержание - ОН, % 8,80Бромное число 166 1Молекулярный вес(криоскопия в20 бензоле) 188,20 19 ир отг яют п щей п ) орга- ацетон ор мулу ги элечислено 50,30 5,80 18,60 8,90 67,7Предме Способ получен сипропанола, отл 25 ловый спирт подв эпихлоргидрином хлористого цинка последующим выд известным способомИзобретение относится к способам получения мономеров фуранового ряда.Известен способ получения фуранового производного, заключающийся в том, что фурфурол подвергают взаимодействгпо с эпихлоргидрином в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора,Использование в предлагаемом способе фурилового спирта дает возможность получить не описанное в...
Способ получения 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов или их 2-ацетильных производных
Номер патента: 318577
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 231/04
Метки: 1-алкил-3-арил-(алкил)-пиразолидинов, 2-ацетильных, производных
...эфиром, сушат сульфатом магния иперегоняют. Так получают 5 г 3,5-диметил- пропил-фенилпиразолидина. Выход 46% от теоретического, т, кип. 121 в 1 С при давлении 2 лглг рт. ст п 0 15270 д 09763, В ИК спектре максимумы поглощения при 3390 (ХНРедактор Е. Хорина Заказ 3543/8 Изд.1493 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раугнская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 группа), 1602, 700, 780 см -(валентные коле-бания фенильного ядра).Ацетильное производное получено действиемуксусного ангидрида, т. кип. 204 С при давлении 11 мм рт. ст., по 1,5322, с 1 1,1064.Найдено, %: С 74,40; Н 8,96;Си,Нв 4 МзОВычислено, %: С 73,84; Н 9,23.В ИК-спектре максимум поглощения при1658 см-...
Способ получения щелочных солей симметричнь1 гетероциклических дикарбоновых кислот
Номер патента: 318578
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Асманди, Биккулов, Давлетбаев, Масагутов, Ториков, Хлесткий, Шакиров, Широкова
МПК: C07D 333/44
Метки: гетероциклических, дикарбоновых, кислот, симметричнь1, солей, щелочных
...соли в начале реакции и отвердевание реакционной массы по мере превращения в целевой продукт, что затрудняет технологическое оформление процесса.Избежать указанного осложнения, снижая температуру реакции ниже температуры плавления исходной соли, невозможно, поскольку при опускании температуры ниже 440 С значительно падает скорость реакции и снижается выход целевой дикарбоновой кислоты.С целью интенсификации процесса и повышения селективности его предлагается способ получения щелочных солей симметричных гетероциклических дикарбоновых кислот, заключающийся в том, что перегруппировку щел очной соли гетер оциклической кар боновой кислоты осуществляют в присутствии катализатора, например окиси кадмия, содержащего в качестве добавки...
Способ получения з-замещенных хиноксалино-
Номер патента: 318579
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Кошель, Постовский, Уральский
МПК: C07D 241/38, C07D 279/14, C07D 279/16 ...
Метки: з-замещенных, хиноксалино
...этанола вносят З,б г (0,02 иго.гь) 2-аминомеркаптохиноксалина, нагревают до растворения, добавляют 4 г (0,02 иго,гь) бромацетофенона в 100 лгл этанола, нагревают при кипении 30 мин, охлаждают, отфильтровывают 4,5 г15 (72,2%); оранжевые пластинки нз водного диоксана, т. пл, 220 - 221=С,Найдено, %: С 69,59; Н 4,20; И 15,34;Я 11,72.С г 6 Нгг Кз 8.20 Вычислено, %: С 69,29; Н 3,99; Х 15,15;8 11,56,П р и м е р 2. 3-Метнлхиноксалино- (2,3 Ь)- (1,4) -тиазин 3,6 г (0,02 лоль) 2-амино-меркаптохиноксалина добавляют к раствору 2,76 г25 (0,02 тголь) К 2 СОз в смеси 60 ил воды и 30,ч.гзтапола, нагревают до растворения, вносят1,8 г (0,2 уголь) хлорацетона, кипятят 30 агиндо образования масла, Охлаждают, добавляют 30 лг,г уксусной кислоты и...
Способ получения паральдегида
Номер патента: 319133
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель
МПК: C07D 323/04
Метки: паральдегида
...отделяют из азеотропной смесивода-паральдегид из средней части перегонной колонны.Часть полученной реакционной массы непрерывно направляют на перегонную колоннуи непрерывно возвращают остальную часть,добавляя к ней новую порцию ацетальдегида,на питание нижней части реактора прежде,чем подвергают ее вторичной перегонке, послечего направляют на перегонную колонну.Обычно процеос тримеризации проводятпри температуре 24 - 45 С, преимущественнопри 30 - 40 С, и давлении 1 - 3 кг/сл 2.Очистку целевого продукта желательно проводить под вакуумом, не превышающим200 мм рт. ст., преимущественно не превышающим 100 мм рт. ст,Предлагаемый способ иллюстрируется чертежом.П р и м е р 1. Реактор 1 вмещает 3 л смолыА 11 азз 1 оп СЯ в водородном виде....
Способ получения производных n-5
Номер патента: 319134
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Альфонс, Джозефус, Иностранна, Леопольд
МПК: C07D 235/30
Метки: производных
...нрн Совете Министров СССР Москва, Л(-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3340/17ЦН ИИ ПИ Кох 1 ите 1 пография, пр, Сапунова нОй Овне и приливают 4,5 ч. Метилового эфира хлормуравьиной кислоты, Поддерживаятемпературу ниже 20 С, приливают по каплямв тсчение 10 мин 17 ч. 25/1-ного раствора едкого натра (рН 8), затем 5,6 ч. уксусной кислоты (рН 5). В эту смесь приливают при20"С суспензию из 7 ч, гидрохлорида 3,4-диаминобензофенона в 100 ч. воды, затем 2,3 ч.ацетата натрия. Всю смесь немедленно нагревают до 85 С и при этой температуре перемешивают 45 лгин. Реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают.Промывают последовательно водой и этанолом, сушат и перекристаллизовывают из смеси уксусной кислоты и метанола, получают...
Способ получения дяс-дестиобиотина
Номер патента: 319221
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Волкенштейн, Волкова, Грачева, Завь, Институт, Куницка, Микста, Микстайс, Родионова, Станкевич, Филиппов
МПК: C07D 233/32
Метки: дяс-дестиобиотина
...лавопо эф,разделить- атом водорода или этил, оенованныирирствании этилового эфира кетодегидиобиотина формулы Пример. 1 г 4(5)-метил(4)-1-кетокарбэтокси-амил) -имидазолвнона(11) гидрируют во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали над скелетным никелем 10 (2 г) в 40 мл спирта (30 - 50 С, 5 - 15 атм,30 - 40 час), Затем охлаждают, добавляют раствор 0,21 г едкого натра в 1 мл воды и продолжают гидрировать при 100 С (5 - 30 атм, 10 - 15 час) вновь охлаждают, фильт руют, фильтрат упаривают,в вакууме досуха,остаток растворяют в 4 мл водного спирта (1: 1), охлаждают до 0 - 10 С, подкисляют 3 мл 51 ч ооляной кислоты, оставляют на 6 час при 0 - 10 С, выпавший осадок отфиль тровывают, промывают водой, перекристаллизовывают из водного спирта...
Способ получения 4-карбометоксиметилензамещенных солей пирилия
Номер патента: 319592
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Баранов, Бур, Донецкое, Кривун
МПК: C07D 309/34
Метки: 4-карбометоксиметилензамещенных, пирилия, солей
...эфира а-галоидкислоты с альдегидом или кетоном в присутствии металлического цинка,Предлагаемый способ заключает что у-пирон подвергают взаимоде эфиром бр омуксусной кислоты в ствии цинка, Полученный при этом переводят в целевой продукт при в ствии с хлорной кислотой с выделен вого продукта известными приемами. Процесс желательно вести в сре ного органического растворителя,бензола и в присутствии избытка ци Предложенный способ - первый с акции Реформатского с пиронами и ными соединениями. Выход целевого продукта количественному. Способ прос полнении, П р и м е р. 2,6-Дифенил-карбометоксиметиленпирилийперхлорат.Смесь 2,5 г (0,01 лголь) 2,б-дифенил-у-ниро.на, 4 г цинка и 3 г (0,02 лголь) метилбромаце тата в 5 игл сухого бензола...
Способ получения -ач-бутилпероксиметокси) алкил капролактамов
Номер патента: 319593
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 223/10
Метки: алкил, ач-бутилпероксиметокси, капролактамов
...эфиром оксиметил-трет-бутилперекисью, в среде органического растворителя при темпера 1 уре до 50 С с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1, Получение 1-Ъ-(трет-бутилпероксиметокси) метил) -капролактама.К раствору 8,1 вес. ч. капролактама в 16 об. ч. безводного беизола при 45 - 50 С и интенсивном пере меши вании прибавляют раствор 6 вес, ч, хлорметилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси в 12 об. ч. безводного бензола, Выдержи т при этои температуре в течение 2 час ставляют иа ночь,Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют, сушат над Мд 504. После5 удаления растворителя остается густая глицериноподобная масса. (Выход 38%), Для неперегнанного продукта го 14720 д 4 10391;МРр 66,02, Вычислено...
Всг-соьэзнаяj, . “i • -у-у: “е. 1., •: ; gt; amp; v i i; i.; ••-••• “-iк: гг: ; о тка
Номер патента: 319594
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Кириченко, Меджидов, Соложенкин
МПК: C07D 211/44
Метки: всг-соьэзнаяj, гг, ик, тка, у-у
...в том, что на 2,2,6,6-тетр4-окси-иминоксил действуют сероугв присутствии гидрата окиси калия снием целевого продукта известнымими.Реакция протекает по следующей схех,б,б-теткалия аметилтеродо выделе- приемаприсутствии и с образо- широко изакцию, автоИзвестно, что сероуглерод в щелочей соединяется со спирта ванием ксантогенатов. Примени вестную в органической химии р 0 0-С +Н г БКСНЬ СНЗ г 2,2,б,б-тетраметил-окнзоле прибавляют 35 мл гидрата окиси калия в ную смесь перемешивают комнатной температуре. 15 ьтровывают на стеклянвают эфиром и сушат всоединение переосаждам. Оно представляет сористалчы, растворимые в 20 и не растворимые в эфиер. К 10ноксила в берода и 35 гы. Реакционе 3 час приадок отфильтре, промыПолученноецетона...
Способ получения 4-оксихинолина или его производных
Номер патента: 319595
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Дарашкайте, Куткевичус
МПК: C07D 215/22
Метки: 4-оксихинолина, производных
...1,2,3,4-тетра- в присутствии катализатем, что, с целью упровышения выхода целевове катализатора испольпроцесс ведут в феноле,30 Изобретение относится к спосооам получения оксихинолинов, которые применяют длясинтеза фармакологических препаратов и различных гетероциклических соединений.Известны различные способы получения 5оксихинолинов; циклизацией Р-анилинакрилата; декарбоксилированием продуктов реакцииароматических аминов с этоксиметиленмалонатом; дегидрированием 1,2,3,4-тетрагндрооксихинолинов в малеиновой кислоте в присутствии палладия,Эти методы характеризуются невысокимивыходами (22 - 50% ), хгпогостадийностьто ипродолжительностью процесса, применениемдорогих катализаторов. 15Для упрощения процесса и повышения выхода целевого...
Способ получения 9-амино-1, 2, 3, 4-тетрагидро-акридина •кзная: . -; г; егш-; огена
Номер патента: 319596
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Климов, Макарьева, Тиличенко
МПК: C07D 219/10
Метки: 4-тетрагидро-акридина, 9-амино-1, егш, огена, •кзная
...в уксусной кислоте и выделением целевого продукта известным способом,а) К раствору 7 г/0,35 моль/У-окиси 1,2,3,4 тетрагидроакридина в 16 мл концентрирован ной серной кислоты при 60 - 70 С добавляют5 мл азотной кислоты (Н 1,34) в течение 20 мин. Затем выдерживают при этой температуре еще 2 час, периодически встряхивая.Охлажденный раствор выливают на лед, вы павшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат, Для дополнительной очистки вещество растворяют в хлороформе и пропускают через окись алюминия, элюируя ацетоном. Выход 7,3 г (85%). У-окись 9-ни тро,2,3,4-тетрагидроакридина представляетсобой желтые иглы с т пл. 172 - 173 С (из ацетона), Я 0,30 (в СНС 1 з).Найдено, сс: М 11,70, 11,81.С 13 Н 12 К 20320 Вычислено, %: У...
Способ получения простых алкиловых эфиров 1 оксиметилбензимидазола
Номер патента: 319597
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Абатурова, Гилев, Гребенщикова, Михайлова, Мухина, Печенина
МПК: C07D 235/06
Метки: алкиловых, оксиметилбензимидазола, простых, эфиров
...ит 20 чес Изобретение относится к новому способу получения простых алкиловых эфиров 1-оксиметилбепзимпдазола, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Известен способ получения низших алкиловых эфиров 1-оксиметилбензимидазола действием соответствующих алкоксиметилхлоридов на бензимидазол в бензоле или ксилоле.Однако при реализации этого способа применяют труднодоступные алкоксиметилхлориды, а также существует огне-взрывоопасность.С целью упрощения процесса предложен способ получения простых алкиловых эфиров 1-оксиметилбензимидазола, заключающийся в том, что хлоргидрат 1-хлорметилбензимидазола подвергают взаимодействию с алкоголятами спиртов при перемешивании и последующем превращении полученного...
Способ получения 3-алкил-4-арил-5-
Номер патента: 319598
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бурмистров, Лимаренко
МПК: C07D 249/08
Метки: 3-алкил-4-арил-5
...46 - 970/с оттеории.10П р и м е р 1. Получение 3-гептадецил-фенил- (О-оксифенил) -триазола,2,4.Смесь стеароиланилида (0,05 г моль или23,75 г), хлорокиси фосфора (0,05 г моль или 15 7,65 г), диэтилбензола (100 мл) и анилина(0,2 г моль или 18,6 г) нагревают в колбе с мешалкой и обратным холодильником на масляной бане при 210 С в течение 1 час, затем массу охлаждают до 150 С и добавляют 20 0,075 г моль саликоил-гидразида (11,4 г) ипродолжают нагревание в течение 8 час. Для выделения целевого продукта диэтилбензол отгоняют с водяным паром, остаток в колбе охл аждают, затвердевший продукт отфильт ровывают на нутч-фильтре, промывают водой319598 ОН ОНт цС 0%5 Нр+ СпНуСОМНСаН 1+ РОС 1; -ГпНз 1+ НРОз1 М1С.Н П р и м е р 2, Получение...
Способ получения а. гдизамещенных -1gt; amp; -карбоксибути рола кто нов
Номер патента: 323403
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 307/33
Метки: 1gt, гдизамещенных, карбоксибути, нов, рола
....1 я л я с ь выше 25 - 30 С В противцом сл)час:иридиновый комлс"с трудцо осаждается) и выдсрживя Схсс) .)р 11 комцятиОЙ тсхцсрятурс 4 - 5 час. За зто время осаждается цирцдииоВый кйх:1,1 екс бт)03 кстол)к)ОВЯ. Зятем к рсякцио:1:ой 01 сси дооявля)от 120 г 0,5 лоло) 157) -ВОГО рЯствор) сдкОГО цят)12 и ц 11 и псс. .сц 1 ц 13 яциц цаГрсвя 10 Г и 1 ВО,яцОЙ Ояис 3 - 4 гггс. ПО Охляждеции подкисляют соляиои кислотой и экстряг;руют эфиром. Эфирные ЭКСТР ЯКТЫ:РОМв 1101 130 ДОй Ц СУЦ 1 ЯТ СУЛф 1- том .Ягци 51. ПОСС)с ОтГОпки эфира Остаток дев кар ооксплир 101 и цсСГОияот В 13 якуххс, ПО- лучяют 12 г (70) ) а-зтил-;.-карбокси-Вялсролаксо;я, т. кип. 150 - 157"С 1,5 лл рт, ст1,1590, т.:л. 63 - 64"С цз гецтаца),.,о: С 58,06; 1-1 7,52.псйтрализя)ии...
Способ получения конденсированных производныхтиазолина
Номер патента: 323404
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Секачев
МПК: C07D 513/04
Метки: конденсированных, производныхтиазолина
...группы иногда и проявлгпот идентичные свойства.Конденсированные прообщей формулы 4-иминотиа ил ацетона, Огго-ного вод,7 этола.водой, под кт Вы;од золидино 3 г хлор ного аха Реакцио кисляют ,2 г.323404 П р и м е р 2. 2-Оксо-фенил-карбометоксиазолидино- (2,3 Ь) -пиридин получают аналогично примеру 1 из 4-иминотиазолидинонаи метилового эфир а бензоилпировиноградной кислоты,П р и м е р 3. 2-Оксо,7-диметилтиазолино- (2,3 Ь) -ти они р ан,13,3 г (0,1 моль) изороданина, 15,4 мл (0,15 моль) ацетилацетона и 15 г плавленого хлористого цинка кипятят 20 мин в 20 мл диоксана, горячий раствор фильтруют и после охлаждения осаждают водой. Осадок обрабатывают 35 мл горячего этанола, фильтруют, к фильтрату добавляют 35 мл концентрированной соляной...
Способ получения производных 6-аминопиридо-
Номер патента: 323405
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 213/61, C07D 279/16, C07D 513/04 ...
Метки: 6-аминопиридо, производных
...что облегчает проведение реакции, уменьшает количество побочных продуктов, загрязняющих целевой продукт. П р и м е р 1. Получение 2-хлор-б-ампноН- пиридо-(2,3-Ь) (1,4)-т газпна.К раствору 23 г (0,114 лголь) Х- (2-меркаптоб-хлорпиридил) -мочевипы в 700 лг,г этанола, содержащего 12,7 г (0,227 люль) КОН, прибавляют раствор 8,55 г (0,113 лго.гь) хлорацстонитрила в 100 лгл этанола. После перемешиваппя в течение 0,5 час при 18 - 20 С и кипячения в течение 1 час горячую реакциощгую массу фильтруют, осадок на фильтрс промывают спиртом. Сп гртовые фильтраты объединяют, упарнвают в вакууме досуха, остаток растирают с водой, твердое вещество отфильтровывают и высушивают. Получают 18 г (80,;,) целевого продукта, т. Пл 210 -212 С323405 Пр...
Способ получения t-капролактама
Номер патента: 323899
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Германска, Иностранное, Кристель, Остранц, Эрнст
МПК: C07D 201/04
Метки: t-капролактама
...оросор) ,.схорэта и 99,5 97,5 Л редмет изобретения Составитель . Шагалова Тсхрсд Л, КуклинаРеда тор Т, Шарганова Всяаз 173 Изд.836 Тира)к 448 Подписи;с Ц 1111 ПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР(1,1 моль) хлорсульфоновой кислоты, которуюможно разбавить растворителем. Через некоторое время растворитель закипает, ТеплотуРЕЯКЦИИ ЯЦИЛИРОВЯНИЯ ОТВОДЯТ И СТЗНсВЛНВЯ.ют температуру реакционной смеси 40 - 42 С(т, кип. метиленхлорида).Одновременно выделяется эквнмолярное количество хлористого водорода, который послевзаимодействия с 50 з можно вернуть в процесс в виде хлорсульфоновой кислоты, Содержзщуюся в растворе циклогексаноноксимО-СУЛЬфОКИСЛОтУ бЕЗ ВЫДЕЛЕНИЯ ПРЕВРсН(сОт ВЗ М М Н; НуО СОЛЬ, Доба ВЛ 51 Я НО...
Способ получения n-замещенных или n, n-дизavleщehпыx аминокарбонилалкильныхсоединений
Номер патента: 323900
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Суминори, Фудзисава
МПК: C07D 235/26, C07D 277/68, C07D 417/12 ...
Метки: n-дизavleщehпыx, n-замещенных, аминокарбонилалкильныхсоединений
...т. пл. 241 в 2 С; 5-трифторметил - 2 - оксо -З-бензотиазолинацетамид, т. пл. 227 в 2 С; 2,6.диметнл-хлор-оксо- З-бензотиазолинацетанилид, т. пл. 284 С; 3-4- 55 (2-оксиэтил) - 1-пиперазинилкарбонилметил-хлор-ЗН-бензотиазолинон, т. пл. 159 - 161 С; 3-(4-оксипиперазинкарбонилметил)-5- хлор-ЗН-бензотиазолинон, т. пл. 178 - 181 С; К -2-К,Х - диэтиламиноэтил-оксо- 60 бензотиазолинацетамид, т. пл, малеата 138,5 - 139,5 С; 3 - 4-(2-оксиэтил)-1-пиперазинилкарбонилметил-ЗН-бензотиазолинон, т. пл. малеата 197 в 1 С; 3-(4-метил-пиперазинилкарбонилметил)-5-хлор-ЗН - бензотиредмет изобретения 1. СпособК Х-дизаме оединений получения М-замещенных или енных аминокарбонилалкильных бщей формулы О 11 г 2Й й,Х - сера, алкилиминогруппа;А...
Способ получения производных пиримидина, меченных тритиел
Номер патента: 324241
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ииостраицы, Франтишек, Чехословацка
МПК: C07D 239/26
Метки: меченных, пиримидина, производных, тритиел
...Полоска, соответствующая стандарту урацил-Т элюировапа, и полученное соединение очищено смесью, содержащейг-бутиловый спирт, насыщенный водой. Установленная радиоимическая чистота урацил-Т выше, чем радиохимическая чистота, соответствующая 95 осо -ному соединению.Полученный общий химический выод составляет 150 - 200 1 сксорсс урацила-Т, имеющего средшою удельную активность 7 - 11 кю- РСС/ЛСОЛЬ.П р и м е р 2. Способ получения 5-метил-Ттимина, насыщенного тритием, из 5-лор,4- дигпдроксипиримидина.1( 6 лсг 5-хлорметил,4-дигидроксипиримидина добавляют в реакциошую колбу, имеющую объем 1 лсл, 5 лсг катализатора гидрогенпзяцпи - Окиси пяллядия, Осажденного ня сульфате бария в качестве носителя, в количестве 10% по отношению к исходному...
Производных алкан-а, (-дионовб1х кислот
Номер патента: 324740
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранен, Иностранна
МПК: C07C 253/26, C07C 255/19, C07D 201/02 ...
Метки: алкан-а, дионовб1х, кислот, производных
...РЯЗГопки полс 1 от фРзкцию кацролыктамя (0,9 г), фракцшо (5,4 г), содержсщуО 11-циаиупдексиову)о кислоту (86% титроваинем) и остыток (0,3 г).П р и м е р 10. 1,-Иероксидиццклогексц.зсъи) (8 г) растВОряот в этдпо.1 е (40 .1 л) ц пцридше (1 лл) и поды)от в реыктор из примера 5, через который процускыют слабый ток дзота при температуре 400 С и давлении 150 лл рт, ст. в течение 30 л 2 пп После разгон- КИ ПОЛуЧЗЮТ фряКцнО Кяцрог)сц(тс 2 с (0,8 с), фракцию (5,5 г), содержащую 11-ццднупдекыцов ю кислоту (400/, титроваццем) и дека)в 1,10-ДИКЯРООПИМИД, Я ТскжЕ ОСТТОК (0,4 Г).П р и м е р 11. 1,1-пироксидицш(логексцлдмип (1 О г) растворяют в:(лороформе (20 л,) ц пропускают через реактор из примеры 5, через который пропускают слабый ток азота рц...
Способ получения сложных эфиров а-пиридинийкарбоновой кислоты12изобретение относится к области получения водорастворимых антибактериальных соединений. известно, что хлорамфеникол и тиамфеникол — антибактер. иал
Номер патента: 324743
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Каору, Сигеру, Тойозо, Хироиуки, Хисао
МПК: C07D 213/20, C07D 213/79
Метки: а-пиридинийкарбоновой, антибактер, антибактериальных, водорастворимых, иал, известно, кислоты12изобретение, области, относится, сложных, соединений, тиамфеникол, хлорамфеникол, эфиров
...1190 сл в(соль пиридиния),(амид),1190Найдено, %С 48,31; Н 4,80; К 8.12; С 120,55. Сж Н 240 бКзС 1 з.Вычислено, %: С 48,42; Н 4,64; К 8,07; С 20,42.П р и м е р 6. (К =2 - СНз, К 2=3 - СН=СН 2, Й,=К,= - Н; А= - КО Х=О).8 г хлорацетата хлорамфеникола растворяют в 50,чл лцметилформамида. Затем добавляют 2,7 г 2-метил-винилпиридина и проводят реакцию в течение 10 час. при температуре 45 С. После отгоцкц растворителя при пониженном давлении повторяют процедуру, описанную в примере 3, и получают 6,2 г конечного продукта с т, пл. 177 - 179 С.Хцфракрасный спектр поглощения: т парафин .,;. 1750 сл - (эфир) 1675 сл (амид), 1215 см 1 (соль пиридиния).Найдено, %: С 48,75; Н 4,11; К 8,23; С 20,70.С 2 Н 2 ОбКзС 1 з.Вычислено, %: С 48,62; Н 4,27; К...
Способ получения производных зн—1, 4-бензодиазепина
Номер патента: 324744
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Пностранец, Пностранна, Соединенные
МПК: C07D 243/14
Метки: 4-бензодиазепина, зн—1, производных
...ь ьдкууме. При крисдллнздццц остатка из этцлднедчд цолучдюг 0,21 г выдслеццого исходного матерндлд црц хромдтографнровании 50 маточиоо рдсгворд цд силикдгеле (100 г) приПс сгсгггг СМЕсц гг; 5 со ЭТг гдгетдТд И г 5% ццг(.логександ. Кргстдллгздгця из эгилацетатаскдлдзольвс В гсг(сапов дает 0,68 г (37,8%) 2- (дл,чцлоксидмино) -7-хлор.5- (о - хлорфенил)- 65 ЗНА-бензодгсзепинд, плавящегося при 103 -131 "С, Г 1 робд для анализа, плавящаяся при 130 - 131 "С, приготовлена перекристаллгзациец этого мдсридчд из этилацетата-скеллазольва В-гексанов, Спектр поглощения в уль ТРДфИОЛСТОВОЙ ООЛДСТИ (ЭТаНОЛ) ИМЕЕТ Хмагсспри 234 и 346 ммк (е=26,950 и 2,150) с перегибами 208, 253 и 275 ммк (в=38,750, 21,160 и 10,750 соответственно) .Вычислено для...
Способ получения производных 2-имино-1, 2-дигидро-зн-1, 4 бензодиазепина
Номер патента: 324745
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иност, Клаус, Отто, Рольф, Федерати, Хансвилли, Хейнц, Хорст, Эккард
МПК: C07D 243/14
Метки: 2-дигидро-зн-1, 2-имино-1, бензодиазепина, производных
...в 35 мл монохлорбензола в течение 15 час при комнатной температуре. После этого насыщают, сухим аммиаком при охлаждении льдом и осадок отделяют отсасыванием. Фильтрат;испаряют в вакууме при температуре ванны до 50 С и остаток перекристаллизовывают из бензолациклогексана, Получают 3,0 г 1-метил-ими но-о-фенилметокси,2 -дигидро- ЗН -бензодиазепина, т. пл. 140 - 142 С (с разложением).Вещества идентичны с соответствую 1 цими веществами примера 4.Подобные результаты получают, еслн вместо О трихлоруксусной кислоты применяют эквивалентное количество дихлор-, монохлср- или незамещенной уксусной кислоты или их смеси,П р и м е р 9. 2,8 г 2-метнламино-трифторметилбензофенонцианметилимида, 4,0 г без водной а-толуолсульфоновой кислоты и 40...
Способ получения производных 6-фенил-4н5-триазоло-4, 3-а 1, 4-бензодиазепина
Номер патента: 324746
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Пшнтно
МПК: C07D 243/16
Метки: 4-бензодиазепина, 6-фенил-4н5-триазоло-4, производных
...-4 Н-триазол,3-а 1,4 -бензодиаЗЕП 1 ИН.Смесь 1,3-дигидро-фенил- (трифторметил) -2 Н,4-бензодиазепин-тиона (64,9 г,0,204 моль), гидразида уксусной кислоты(45,3 г, 0,612 моль) и метанола (2500 мл) нагревают,с обратным холодильником под азотом 1 в течение 24 час, Смесь концентрируют ввакууме. Суспензию остатка в воде перемешивают в тече 1 ние 1 час 1 и отфильтровыва 1 от.Твердый продукт сушат при 30 С в вакууме.нагревают (единовременная загрузка составляет 10 - 20 г),при 200 С под остаточным давлением (12 мм рт. ст,) до тех пор, пока твердый продукт,не станет, плавиться и не начнетмедленно выделять пузырьки. Маслоподобныйпродукт соб 1 ирают,и хранят при 4 С. Полученный кристаллический продукткоторый собирают фильтрацией,...
Способ получения 2-оксимино-1, 3-дитиоланов
Номер патента: 324747
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Нностранна
МПК: C07D 339/06
Метки: 2-оксимино-1, 3-дитиоланов
...получени оторые могут применять 1 при получении лекарст при производстве средст исаньщей соединения апор мулыК, Кз - водород,е были полученыиокарбаматов с конкислотой с последуа и охлаждением.ко этот способ неения с ненасыщеннт предварительногоатов.длагаетсиолановформуль алкил,ри нагревании алцентрированной соющим добавлением где К которь лилдит ляной ацетон Одна соедин требуе карбампозволяет получать й боковой цепью и интеза аллилдитиоучения 2-оксимино ной боковой цепью я способ пос ненасыще1Корректор И. Шматова Редактор Е. Хорина Заказ 1350/18 Изд.84 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3фильтруют, Полученный фильтрат...