C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 292972

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Балкевич, Высокова, Лукин, Петрова

МПК: C07D 311/82

Метки: фенилфлуорана

...метода предложено применять в качестве конденсирующегосредства ортофосфорную кислоту.Синтез фепилфлуорона по данному способусостоит из следующих стадии: 1) загрузкы бепза 1 льдегида н триацетилоксипдрох 1 попа в ортофосфорную кислоту,2) выдержка в течение 5 час прп 96 С и5 12 час прп комнатной температуре.3) вылпванпе па воду и фильтрация осадкоь,4) пагрсванис с водой при температуре80 С в течшше 45 1 нн,) П О ) ф 1 Л Ь 1 Р 2 Ц 1151,6) чистка кип 511 енпек со спиртом,7) с шка фснилфлуорона.Применение ортофосфорной кислоты позволяет увелп 1 пть выход фенилфлуорона до 40 ооо15 1 сократить время выдержки с 8 - 9 суток дочс сГ 1 р и м е р. Синтез фенплфлуоропа.В крмглодоннм 10 колбу, снабженн 1 О мсша;1 кой, обратным холодильников и...

Номер патента: 292973

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-иламино, диоксан-1

...(11). 4,5 г дцэтцлт 1 хцц 1 црцоВляют к 5 г Всипбитва 1 при 25 С. РскццоццуО смссь насыщают поташем п освляют и ночь. После отделения водного слоя продукт подвергают перегонке в вакууме. Выделено Оэ г продх кта 111; т. кпц. 64 - . 6,1 Г 17 лл рт. ет. ); и 1,в 1 Л 516.Нац сцо, ,Ъ: Х 8,80.С,1-1, т МОВычцслсцо, ",о. х 8.79.11 р ц м е р 2. 2-БггггглалггнодггонеанЛ ( ПО,.мч;от аца:Огцчцо с в.кодо., 83 р, т. 1 828-1 о С (7 лл рт. ег.); п," 1,4539.Найдено, ого: Х 9,13,С.Н-,ХОВычислено, оо: Х 8,79.Фенггла:шнодггагтеан,4 (Г). 3 г вещества 1 и 2,8 г аццлцц смсш:1 вают прц 20 С. Чсре 1-2 лпн реакццоцця смесь затвердевает, послс растворения се в бецзолс и крцсталлиз- ццц погчгцО 2,2 г вещества х: т пл. 113 - 114 о С.Нацдсцо, оо: х; 7,9.С...

Номер патента: 292974

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мустафаев, Садых

МПК: C07D 207/277

...) -аминокислот.Предлагаемый способ получения 5-(2-цианоэтцл) -2-иирролидона заключается в том, что 2-нирролидон подвергают взаимодействиго с акрцлонитрилом цри температуре преп)ущественно 140 150 С в присутствии перекиси ди-трет-бутил)1 с последуюн 1 им выделением целевого продукта известным способом.Сравне це ИК-спектров (последние снимали а РВ Обл)1 ст 51 х 400 - 700, 700 - 2000 и 2800 - 3600 с -) изомера П и аддукта 1: ) иогазало, что последний, В основно:1, состоит из 5-(-цианэтил)-2-пирролидона.5-3-пианэтил)-2-пирролидон характеризуется полосами 575 в 6 с, , 3-(р-цианэтил)-2-пирролидоп - полосами 550 в 6 с,цо- -цианэтиг) -2-Г 15 ррол)дон может СЛ 1- жить исходиь 1 з прод)ктох для синтеза )-ази- НОЛИК)1 РООНОВОИ КИСЛОТЫ.П р и м е р....

Номер патента: 292975

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Власов

МПК: C07D 213/24

Метки: денных, ифторарилзаме, нов, пол, рид

...заключающийся в том, что полифторарилзамещенные пирилиевые соли нагревают до 130 С с солями аммония в ледяной уксусной кислоте. 100 С) получая)т 0,08 г с т. пл. 200 в 2(возгона).Найдено %. С 69,62 69,47 Н 3,16 3,00;Г 24,75; 24,66; ) 3,84; 3,70.Со,Н);Г.Вычислено, %: С 69,65; Н 3,02; Г 24,9;3,53ИК-спектр (см вв СС 1,): 1000 с. (С - Г),1508 с. и 151 бс. (полифторированное аромати ческое кольцо), 1568 ср. и 1610 ср, (пиридиновое кольцо), 3050 сл., 3080 сл. и 3100 сл, ( С 1-1-аром атич) .Спектры ЯМР Н и Р соответствуют структуре 4-пентафторфенил,б-дифенилпирилий перхлората.П р п м е р 2. Аналогично примеру 1 из 0,25 г2-пентафторфенил,6-дифенилпирилийперхлората и 1 г ацетата аммония в 8 мл ледяной уксусной кислоты получено 0,17 г (86% )...

Номер патента: 292977

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Роговик

МПК: C07D 333/50

Метки: полученияперило

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Для идентификации полученное вещество превращено в дигексилдиимид, который обладает точкой плавления и может быть перскристаллизован из органических растворителей.Обследование спектров полученной кислоты и ее дигексилдиимида показало, что характер последних весьма близок соответствующим спектрам перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты и ее дигексилдиимида,При мер 1. К раствору 12,0 г едкого кали в 60 мл воды добавляют 5,0 г серы и кипятят до полного растворения. Затем к горячему раствору полисульфида калия добавляют 4,55 г сульфонаи кипятят полученный раствор в течение еще 30 лик. Отобранная проба при разбавлении водой должна давать...

Номер патента: 292978

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вьюнов, Гинак, Рамш, Сочилин

МПК: C07D 277/54

Метки: 2-иминотиазолидин-4-она, производных

...известным способом. Выход достигает 92% .Предложенный способ позволяет броко использовать данный метод для б15 рокого количества производных.Используемое в качестве исходного продукта 5-алкильное производное 2-меркаптотиазолидин-она может быть получено известным способом путем обработки роданина галоид алкилом в присутствии основания. Полученный при этом продукт можно выделить известным способом, или сразу продолжать процесс.П р и м е р 1, Получение 2-(бутиламино)- тиазолидин-она.25 1,33 г (0,01 моль) роданина в 50 мл хлороформа нагревают при перемешивании до 30 - 40 С и прибавляют 2,3 мл бромистого этила (избыток) и 1,01 г (0,01 моль) триэтиламина.Реакционную смесь перемешивают в течение ЗО 4 час при 50 С и прибавляют к ней 2,2...

Номер патента: 293335

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жуничиро, Иностранцы, Кензо, Лтд, Пностраина, Хнроси

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: всесоюзная, патентно-техйическая

...0,810 лсоль гамма-бутиролактона,0,049 лсоль тетрагидрофурана, 0,009 лсоль процанола, 0,013 моль бутанола, 0043,1 соль пропцоцовой кислоты ц 0,012 моль масляной кислоты. П р и м е р 6. 1 люль малеинового ангидридаобрабатывают водородом в присутствии 10 г никеля на кизельгуре и 0,05 г семиокиси ре ния, пользуясь автоклавом, описанным в примере 1, при температуре 130 С и давлении 80 ат в течение /, час, после чего температуру повышают до 260 С, а давление до 140 ат, и гидрогенизацию ведут еще в течение 15 час.35 Получают 0,434 лсоль гамма-бутиролактона,0,348 ссоль тетрагцдрофурана, 0,052 моль пропанола, 0,015 люль бутанола, 0,035 люль пропионовой кислоты и 0,039 люль масляной кис- РОТЫ.40 П р и м е р ы 7 - 9. 1 люль малеинового ангидрида...

Номер патента: 293346

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07D 323/06

Метки: триоксана

...при невысоких температурах, является очистка триоксаиа триметилол б пропаном, разбавлеццым водой.П р и м е р 1. Получена газовая смесь следующего состава, об. %: формальдегид 37, триоксац 7 и азот 56. Смесь при температуре 100 С подают в течение 1 час при атмосфер иом давлении в абсорбциоццый сосуд, сцабжеццый мешалкой.Температура в абсорбциоииом сосуде 100 С, этот сосуд содержит 500 г безводного полу- симметричного триметилолпропаца с 5017 о 25 формальдегида. Газовую смесь подаот со скоростью 68 г формальдегида в 1 час. Скорость перемешивация составляет 700 оо(,ттан, 32,6 О 1 О формальдегида поглощено. По отцошецию формальде ида к паровому давлению полу- ЗО тримстилолпропаца это озца 1 ост приблизительно 100",о.Зксперихсит повторястс 51...

Номер патента: 293347

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джон, Джордж, Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Соедниеииые

МПК: C07D 209/28

Метки: 293347

...(24,25 г) в 150 мл воды и 8,3 мл концентрированной соляной кислоты приливают 15 мл хлорангидрида п-хлорбспзойпой кислоты. Перемешивают в течение 1 час. Приливают 12,3 мл левулиновой кис. лоты и реакционную смесь нагревают 5 час при 70 С. Затем смесь экстрагируют 2)(500 мл толуола при 80 С. Горячий толуольный раствор обрабатывают 5 г древесного угля и упаривают до небольшого объема. Неочищенный продукт перекристаллизовывают (кристаллизуют) и фильтруют. Две перекристаллизации из трет-бутанола дают почти чистую 1-п-хлорбензоил-метил-метоксииндол - (ил) - 3-уксусную кислоту.П р и м е р 3. 1-п-Хлорбензоил-метил- метокси-индолилуксусная кислота.А. 1-п-Хлор бензоилу -п-ме токсифенилгид разин. Во взвесь 0,2 моль натриевой соли сульфоната...

Номер патента: 293348

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Берндт, Клаес, Руне

МПК: C07D 453/02

Метки: анилидов, карбоновых, кислот, хинуклидин-2или, хинуклидин-3

...СССРг ;1,г Тио)ки 5, ир, Си)ия, 2 лд ипдОт и пьпавии)е Ос 05)д цис экстр ипруОэфиром. После супки кдрб 5 ядпгом калгя основание переводят в пдрохлорид, который псрскрпсталлизовыпдют из смеси этдпола и диизопропилового эфира. Выход 0,85 г; т, пл, 223 225 оСВычислено, %: С 65,18; Н 7,86; Х 9,50.С 1-йО.Найдено, %: С 65,4; Н 7,89; Ы 9,68.П р и м е р 4, 2-Мстил-этилацилид хинук-, лпдш 1-2-кдрбоцовой кислоты.Ангидрид гидрохлоридд хицуклидиц-кдрбоновой кислоты получают по способу Рицдеркцехта. Суспецзгпо, полученную смешением 3,85 г гидрохлорида хицуклпдип-карбоновой кислоты и 2,0 г триэтиламица в 40 5 л хлороформа, обрабатывают по каплям раствором 1,0 г фосгена в 1 О,)л толуола. Смеси дают стоять в течение ночи, затем добавляют раствор...

Номер патента: 293349

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод

МПК: C07D 223/22

Метки: 5нплис, ajii, «рона, »(франция, »btmihthrii-uirir, пуленк, сеооюзная, тгна

...и открытий прн СоветРаушская наб., д. 4/5 Годпнспое инистров СССРграфия, пр. Сапунова,нением общей формулы К - СНО, где К 2 - имеет вышеуказанное значение, в спиртовой среде в присутствии катализатора, например никеля Ренся, с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р. Раствор 6,7 г 5-метил-амино,11-дигидро- (Ь, ) -дибензазепина в смеси 360 смз этанола и 40 г 30 вес. % водного раствора формальдегида подвергают реакции гидрогенизации в присутствии скелетного никелевого катализатора (никель Ренея) в количестве 18 г. Указанный процесс проводят при комнатной температуре при давлении 50 бпр в течение 7 час. После отфильтрования катализатора и промывки его этанолом полученный таким образом прозрачный фильтрат...

Номер патента: 293350

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джон, Иностраниа, Франси

МПК: C07D 241/36

Метки: пиразина, производных

...фильтр ат концентрируют и рН среды доводят до 8 с помощью аммиака, Полученный раствор экстрагируют пять раз, каждый раз используя 40 ч. эфира. Экстракты объединяют, сушат и упаривают, а остаток растворяют в горячем бензоле, Бензольный раствор наливают на колонку с окисью алюминия, которую элюируют 25 оо-пым раствором этанола в бепзоле, Элюат упаривают и остаток перекристаллизовывают из диоксана в присутствии небольшого количества углерода. Таким образом полуИзобретенигруппсоедине(4,3-а) -пиразкое примененленности,Предложенпиразина общ е позвол ий - прои на, котор е в фарм ет получзводныхте могут нацевтическ ть новую 5-триазолоайти широй промыш 5зводнык способ полученияй формулы где К 1 и К - алкильные радик вые или различные, с числом ат...

Номер патента: 293351

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07D 241/36

Метки: 293351

...гок. 00". ед 1 шеццые ЗКС ГР 21 ТЬ 1 ИЯР 1 В 210 ТСЯ ДОСМКЯ. И ОСТЯТОК ч 0 кристяллизуют из зтилацстата. Таким образомЗаказ 44274 Иагс Хе 226 Тирякк 473 Подписиос1 ИИИПИ Комитета по аслам изоорссг ип и открьггий при Совете Мииистров СССРМосква, К, Раушская иао., д 475 Типография, пр. Сапунова, 2 получают 3-ахгпно-метил-и-проггнл-Я-трпазоло- (4,3-а) -пиразин в виде бледно-желтого кристаллического вещества; т. пл. 216 - 217 С.П р и м е р 3. 1 ч. 2-гидразпгго-гиетпл-нпропилпиразина нагревают в растворе в 15,6 ч. этанола, содержащего 1,9 ч. 5 и. уксусной кислоты. Добавляют раствор 1,25 и, безводного уксуснокислого натрия в 6,5 ч. воды. Струю хлористого цинка пропускают через раствор (температуру поддерживают при 0 С), пока не...

Номер патента: 293352

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акциенгезельшафт, Иностранна, Иностранцы, Лео, Соединенные

МПК: C07D 243/16

Метки: 2-дигидробепзодиазепинов

...(20,0 г, 0,0813 лхоль) в этаноламине (200 лил, 200 г, 3,33 лоль) нагревают при перемешивании в течение 4 час с обратным холодильником, потом охлаждают реакционную смесь и вливают в 2 л воды. Выпавший маслянистый осадок многократно промывают водой декантировацием и после этого растворяют его в метиленхлориде. Раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и испаряют. Получают 2- (2-метиламино-хлор-и-фецилбецзилиденамино) -этанол, как высоковязкое желтое масло. Выход 94 О/о от теоретического.2-(2-Метиламино - 5-хлор- а- фенилбензилиденамино) -этанол, желтое масло (10,77 г 37,3 л ноль), рас 1 воряют в метилецхлориде (100 ял) и прибавляют каплю пиридина, Смесь обрабатывают раствором тионилхлорида (6,65 мл, 11,0 г, 93 мяоль)...

Номер патента: 293353

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Федеративна

МПК: C07D 339/04

Метки: 293353

...кислопы. Тотчас же происходит экзотермическая реакция. Охлаждением добиваются того, чтобы температура не поднималась выше 20 С. После затухания основной реакции смесь в течение 3 час перемешивают при комнатной температуре. После этого фильтруют. Остаток на фильтре промывают двумя порциями метиленхлорида по 250 об. ч., фильтруют.При охлаждении из объединенного фильтрата кристаллизируются 61,3 ч. (75,5 вес. "о) чистого (4-хлор,2-дитиол-З-он-ил) - (этоксикарбонилметил) -сульфида с т, пл. 56 - 57 С.П р и м е р 5. К суспензии, состоящей из 37,4 ч. 4,5-дихлор,2-дитиол-З-она в 150 об. ч. метанола, при температуре от - 40 до - 50 С и перемешивании добавлнот 27,5 об. ч.80 оссо-ной водонасыщенной тиогликолевой кислоты в один прием. Смесь...

Номер патента: 293799

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Липчевска, Перченко, Толкачев

МПК: C07D 307/33

Метки: выделения, у-актонов

...г (или 10/, к фракции) у-лактонов, КОН/г, кислотное число 45,7 мг КОН/г, карбоХарактеристика у-лактонов: у-лактонное чис нильное число 10,7 мг КОН/г. По 100 г 1, 11, 111 и 1 Ч фракций вторых неомыляемых в отдельности этерифицируют борной кислотой. Условия этерификации; температура 110 в 1 С, остаточное давление 180 мм. рт. ст., количество НзВОз 110% от теоретического количества, рассчитанного по гидроксильному числу, продолжительность этерификации 3 час.Продукты, непрореагировавшие с борной кислотой, отгоняют. Характеристика отогнанных продуктов, называемых возвратными углеводородами, приведена в табл. 2. Возвратные углеводороды 1 - 1 Ч фракцийомыляют ЗОО/о-ным водным раствором едкого натра. Температура омыления 95 С, продолжительность...

Номер патента: 293800

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Глухобцев, Никишин, Пейксва, Спектор

МПК: C07D 307/20

Метки: гидроперекисей, ряда, тетрагидрофуранового

...2-метилтетрагидрофурана 20%, а гид. роперекиси тетрагидрофурана 1 - 3% ).Для увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса последний предлагается вести при 40 в 1 С и облучении ультрафиолетовым светом. Процесс ведут в течение 20 - 24 час. Выход целевого продукта 60% .П р и м е р 1. 43 г (0,5 моль) 2-метилтетрагидрофурана помещают в кварцевый цилиндрический реактор с пористым фильтром, снабженный эффективным обратным холодильником и ловушкой с сухим льдом и ацетоном. Затем в реактор барботируют кислород или воздух со скоростью 10 лчас при освещении ультрафиолетовым светом (лампа ПРК) в течение 24 час. В ловушке конденсируется 7 г влажного исходного 2-метилтетрагидрофурана.5 Реакционная масса (50 г) по данным...

Номер патента: 293801

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Кривун, Лазовска

МПК: C07D 309/20, C07D 407/04

Метки: тетрафенилдипиранилов

...дифенилпирилиевые соли подвергают взаимодействию с цинковой пылью в среде полярного органического растворителя в атмосфере инертного газа с выделением целевого продукта известными приемами,тгольчатыху, Р-диппрт),ают 090 г у-дитиопир- соответст- нилтиопири) цинковой ила, т. пл. олбе, снабженной обратным ешалкой, растворяют 6,64 г ифенилпирилий перхлората тонитрила, к раствору в топорциями прибавляют 4 г вой пыли, перемешивая реи пропуская инертный газ ия реакции. От реакционной вают смесь целевого процинка, промывают 5 мл етонитрила, сушат. После аппарате Сосклета выделято, ",: С 81,92; Н 5,22; редмет изобретен 12,85. ипиранилов, енные дифе- заимодейстлярного орфере инертродукта изПример 1. В к холодильником и ь (0,02 моль) 2,6-д в 25 мл...

Номер патента: 293802

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Дубова, Недол

МПК: C07D 317/22

Метки: 2-диалкил-4

...продукта и выдсленисм 25 целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. К 12 г 2-метил-этил- (4-метил-этилбутин - 2 - ол - 4) оксиметнл,3-дпоксолана прикапывают 4,6 г эпихлоргидрина (катализатор ВРз). Смесь разогревается до 30 70 С, прп этой температуре ее перемешивают 2 чпс. Затем прибавляют 10 г КОН в эфиреи выдерживают 4 час прн 40 С, промывают ледяной водой, экстрагнруют хлороформом, сушат поташом. Фракционнрованнем выделяют 11,2 г (70 ) 2-мстил-этнл- (4-метил-этил, 4-окснглицндо 2 - бутин) оксиметил,3-диоксолана с т. кип. 151 С 1,и,и рт. ст.; п 1,4648;1,0429; МК, вы шслсно 82,45; найдено 82 н 67.11 айдсно, оо: С 65,33; 65,66; Н 8,46; 8,70.Вычислено, ",о. С 65,38; 11 8,98.П ример 2. 11 з 14,2 г (0,05 лоль) 2-метил-этнл - 4-...

Номер патента: 293803

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зеленска, Пономаренко

МПК: C07D 207/26, C07D 303/36

Метки: глициди-ловьх, ы-(пирролидонил-алкил, эфиров

...данными элементарного анализа, инфракрасных спектров, спектров ядерномагннтного резонанса и количсственньо определением эпоксидных групп.П р и м е р 1. Получение 1 х 1-(пирролидонилэтил)глицидилового эфира. Смешивают 19,4 г (0,15 лоль) Х-окспэтилпирролидона и 9,8 г (0,15 поль) 80%-ного едкого кали, Реакционную массу интенсивно перемешивают 5 час при комнатной температуре, прибавляют 25 лл сухого диоксана и перемешивают 30 люия, после чего по каплям приливают 41,4 г (0,45 оль) эпнхлоргидрина с такой скоростью, чтобы температура была не выше 35 С. Затем реакционную массу оставляют на шесть суток при комнатной температуре. Отделяют выпавший осадок хлористого калия и промывают диоксаном. В вакгме при 40 - -0 л,я рт. ст. удаляют пзбыток...

Номер патента: 293804

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Корытина, Лебедев

МПК: C07D 207/323

Метки: n-метилпирролаi, иlt, моноалкилпроизводных

...3 г хлористого цинка и в течение 5 час проводят реакцию при 200 С. Выход моно-трет-амилпроизводного составляет 63%,мет изобр ни я 1, Способ полученых К-метилпиррола 5 с целью упрощенияподвергают взаимод присутствии галоген например хлористог мапшя, при нагреза О лением целевого прбом. ноалкилпронзводюгаайся тем, что, а, М-метплпирролс олефинами в аллов 11 группы,или хлористого следующим выдеизвестным спосомо гча процесс ействшо гдов мет о цинка пш с по одукта М-метилпи килпроизводны 70%. Выход монорола достигает 2. Способ агревание Изобретение относится к способу получения производных пиррола, в частности моноалкилпроизводных 1 г-метилпиррола. Производные пиррола входят в состав важнейших природных соединений (гемоглобина, хлорофилла...

Номер патента: 293805

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Илькова, Мистрюков, Шенцева

МПК: C07D 211/14

Метки: n-алкил-дизамещенныхт, пиперидиновее•с

...хроматография). Такое проведне процесса позволяет значительно повысить выход целевого продукта. П р и м е р. В стеклянную ампулу, открытуюс одного конца, вносят 0,2 г Ке 5 т, 2,0 г 2,4-дпметплпцридина ц 8,цл метплового (технического) спирта. Ампулу помещают во вращаю 5 щийся автоклав под углом, температуру замеряют термопарой. В автоклав подают водород и прц давлении 60 аглт нагревают до 200" С.Реакцию проводят црц этой температуре в г- чепце 6 час. Затем фильтрат охлаждают, цро дукт отфильтровывают от кятялцзягоря, фцльтрат цодкцсляют НС 1, выпаривают доухя получают 3,0 г (выход 95%) хлоргцдрятя.После однократной кристаллизации (мтиловьш спирт - этилацетат) получают 2,3 г инс.- 15 1,2,4-трцметцлпиперидина, т. цл, 202- 204 С(по...

Номер патента: 293806

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дашкевич, Самолетов, Ткаченко

МПК: C07D 231/06

Метки: apил)-n, n-алкил

...(арил)-К -(1-фенилпиразолин-Л-ил)малондиамидов путем взаимодействия 1-фепил,2,3,5,6,7-гексагидропиразоло - (1,5-а) - пиримпдиндиона,7 с амином в среде органического растворителя, например дноксана, при нагревашш с последующим выделением целевого продукта обычными методами.П р и м е р. 144 г (0,005 ло.гь) 1-фсн 1 ь 11,2,3,5,6,7-гексагидрони 1 тазоло- (1,5-а) - пиримидипдиона,7 кипятят с 0,54 г (0,005 .но.ть) л-аминофепола в среде диоксаиа в течение 1,5 - 2 час. После этого растворнпгель оп оняют до /ч объема. Вь н автиий осадок офил ь 1 ровывают, промывают на фильтре эфиром и дважды перекристаллизовываюг нз этанола. Т. нл.200 - 01 СНайдено, фс.16,62; 16,07; С 63 ю 7, 63,Я;527 5 11С,81118 И 10 зВычислено, 6 с: . 16,о 6; С 63,%; 11...

Номер патента: 293807

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баскаков, Воронкова, Свирька, Чекарева

МПК: C07D 235/26

Метки: бензимидазолинонл-2, производных

...канцерогенным действием.Предлагается, с целью упрощения процесса, производные бецзимидазолинонаполучать нагреванием суспензий 0,1 х 1-бискарбамоильных производцых 1 г-арилгидроксиламннов в разбавленных водных растворах минеральных кислот при 40 - 100 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Исходные О,Х-бискарбамоггл-г арилгидроксиламины могут быть легко получены действием на арилгидроксиламины двуг(ратного избытка соответствующего изоцианата в присутствии катализатора, например триэтиламина. ход 1-метцлбецзцмцдазолинона079% от теоретического, т. пл. 193 Светствует литературным данным.Найдено, %: С 65,04, 64,97; Н 5,91, 5,65 .1 19 61, 19 65.С.Н;ХаО.Вычислено, %: С 64,85; Н 5,44; М 18,Структура подтверждается...

Номер патента: 293808

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гринштейн, Лавринович

МПК: C07D 241/04

Метки: пиперазина, производных

...формулыет изобретенг я произ днык пипсразии Х - Н,Г, ОСН, -СН, - о 1 Х - СХ- 1 где Х - Н, 1.", ОСНо.Способ заключается в том, что М-арогглпиперазин подвергают взаимодействию с гг-фторфенацилгалогенидом в среде органического 15 растворителя с последующим выделением целевого продукта известным методом.В качестве органического растворителя применяют эфир, бензол, толуол, диоксан и др.П р и м е р. 3,80 г (0,02 лоль) К-бензоилпи перазина растворяют в 25 лл бензола (или ацетона, диоксана и др.) и добавляют раствор 1,73 г (0,01 лоль) гг-фторфенацгглклорида (или 2,17 г л-фторфенацилбромида) в 10 лл бепзола. Смесь, начинающую скоро густеть от вы деляющикся кристаллов соли Х-бензоилпиперазина, кипятят 1 час, оклаядают до комнатной температуры,...

Номер патента: 293809

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Гольдфарб

МПК: C07D 333/14

Метки: 4-онов-2, 5-алкил-3-аминометилентиолен, n-замещенных

...С. Загустевшую смесь оставляют на ночь, растворяют при нагревании (-40 С) в бензоле, добавляют 10 1 л воды и перемешивают 30 - 40 ин. Органический слой отделяют, водный экстрагируют Оензолом, органи 1 еский слОЙ и экстракт объединяют, промывают водой, сушат МфО, бензол отгоняют и получают 7 г (выход 81%) желтого вещества с т. пл. 70 С, которое промывают холодным эфиром и перекристалли зовывают из гептана (в некоторых случаяхпосле отгонки растворителя продукт выделяется в виде масла, которое кристаллизуется при растирании с гептаном и охлаждении). П р и м е р 2. 5-Этил-(К-фениламинометилен) - 4 - тиолен-он.К суспензии 3 г форманилида в 3,4 г 5-метокси-этилтиофена при перемешивании постепенно прибавляют 3,7 г хлорокиси фосфо ра. Реакция...

Номер патента: 294328

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дани, Иностранцы, Ниле, Франц, Швейцари

МПК: C07D 207/323

Метки: 294328

...2- р- (1-пиррил) -фенил -масляной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 1 час с 134 мл 1,5 М едкого натра (0,2 моль) и 134 мл этилового спирта, Затем реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток растворяют в воде, взбалтывают с 100 мл эфира, фильтруют и подкисляют 6 М соляной кислотой до рН 3 - 4, Выпавшие кри 2943284сталлы отделяют, промывают водой, сушат15 час при 50 С и 0,5 мм рт. ст., получают2-р-(1-пиррил)-фенил-масляную кислоту,т, пл. 111 в 1 С, После перекристаллизациииз смеси бензол - циклогексан (1: 1) т. пл.112 в 1 С.Пример 7. 4,20 г (0,02 моль) 2-р-(1 пиррил)-фенил-бутиронитрила кипятят с раствором 5,61 г (0,1 моль) едкого кали в 34 мл10 метанола и 6 мл воды в течение 30 час с обратным холодильником. Упарив...

Номер патента: 294329

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алекса, Имвериал

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных

...получают следующим образом.Раствор 200 г 3-бензоилпиридина в 1200 млэтанола перемешивают при 5 - 10 С и порциями в течение 30 мин в него добавляют 5,3 г боргидрида натрия. Смесь перемешивают при 1 ОС в течение 1 час а затем при комнатной температуре 22 час, Осторожно при 5 - 10"С к ней добавляют 200 мл ледяной уксусной кислоты, и смесь выпаривают. при пониженном давлении до небольшого объема. В полученную смесь добавляют 750 мл воды и 750 мл хлороформа, и ее обрабатывают при 10 С 400/кным водным раствором едкого калия до достижения рН смеси 12. Хлороформепцую.фазу от смеси отделяют, сушат безводным карбоцатом калия ц выпаривают досуха, остаток кристаллизуют из эфира. Получают ()-3-сс-оксцбецзцлпиридцц с т. пл. 64 - 66"С, т....

Номер патента: 294330

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джилл, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07D 215/04, C07D 215/12, C07D 215/26 ...

Метки: 2-ди, 6или, 7-производных, гидрохинолинов, ы-замещенных

...50 мл воды до нейтральной реакции промывных вод, сушат серпокислым натрием и фракционируют в вакууме. Получают 4 г 1,2-дигидрохинолина-Х- и-бутил карбоксилата, т. кип. 118 - 120 С/0,05 мм рт. ст.П р и м е р б. 48 г хинолина по каплям добавляют в 550 мл 12,5/О-ного раствора ал 1 омогидрида диизобутила в н-гексане и диэтиловом эфире (в равных частях), под азотом прп 5 С. В раствор добавляют хинолин, и темно- красный цвет раствора исчезает. В течение 2 час раствор выдерживают при 5 С, а затем в него вводят в течение 1 час 100 м,г 20%-ного водного раствора (по весу) гидроокиси натрия при размешивании и при температуре между 5 - 10 С, под азотом, После этого раствор сушат сульфатом натрия, а растворитель удаляют в вакууме. Получают 47 г...

Номер патента: 294331

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бриан, Деннис, Иностранна, Михаил, Мэй, Эдгар

МПК: C07D 215/48

Метки: 294331

...обратным холодильником, выливают в 400 мл воды, отделяют твердое вещество, сушат, кристаллизуют из диметил формамида и получают 4,4 г 6-и-децилокси- этокси - 4 - оксихинолин-и-пропил карбоксилата, т, пл. 205 - 207 С.П р и м е р 3. После нагревания на паровой бане в течение 3 час 5,0 г 4-и-децилокси 3 - этоксианилинметилендиэтилмалоната и 4,4 мл хлорокиси фосфора избыток хлорокиси фосфора выпаривают в вакууме, растворяют остаток в 20 мл метилового спирта, выливают в 100 мл ледяной воды и нейтрализуют смесь 30 раствором едкого натра. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 60 - 80 С), получая 4-хлор-и-децилокси - 7 - этоксихинолин- этилкарбоксилат, 35 т. пл. 82,5 - 83,5 С. 3,0 г...