C07D — Гетероциклические соединения
Способ приготовления катализатора для перегруппировки кетоксимов
Номер патента: 302870
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Ханс
МПК: B01J 21/02, B01J 27/24, B01J 31/04 ...
Метки: катализатора, кетоксимов, перегруппировки, приготовления
...перемешивают в смесителе, после этого добавляют дополнительное вещество в виде водного раствора (например, мочевину) и получают катализатор пастообразной консистенции. Эту пасту высушивают при 120 С и, наконец, подвергают термообработке в течение 3 час при 700 в 8 С (примеры 1 и 2) и при 580 С (примеры 3 - 10) .Полученный таким образом катализаторразламывают и затем отсеивают частички раз мером 0,1 - 0,5,цл. Для определения истирания пробы катализатора по 50 г помещают в стеклянную трубку диаметром 5 см с сетчатым дном и в течение 200 час поддерживают в интенсивном кипящем слое. По истечении 15 указанного промежутка времени пробы катализатора просеивают через сито с размером ячейки 0,1 льп для отделения частичек меньшего размера,...
Всесоюзная патентно-техничегкаябиблиотека
Номер патента: 303319
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Ботвиккина, Хман
МПК: C07D 301/28, C07D 303/36
Метки: всесоюзная, патентно-техничегкаябиблиотека
...моноэпоксидных соединений в предлагаемом способе применяют окиси алкиленов, например этилена, пропилена, бутилена, стирала, винилциклогексана, глицидиловые эфиры спиртов, фенолов, тиоспиртов, кислот и др. В ряде случаев более удобно использовать соответствующие 1,2-галогенгидрины, поскольку они имеют более высокую температуру кипения.При применении окиси этилена или этиленхлоргидрина получают первичные эпоксигли. коли, а в случае первично-вторичных эпокспдов илн галогенгидринов - соединения с вторичными ОН-группами.П р и м е р 1, Смесь 54 г и-аминофенола и 84,5 г этиленхлоргидрина нагревают до 100 С и в течение 8 час равномерно прибавляют 209 ял 20%-ного раствора ХаОН, поддерживая температуру в пределах 100 в 1 С, По окончании...
Способ получения кумаранона-2
Номер патента: 303320
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Абраменко, Всесоюзный, Жир, Проектный
МПК: C07D 307/83
Метки: кумаранона-2
...масло экстрагируют эфиром, промывают экстракт водои, сушат и отгоняют эфир. Остаток (закристаллизовывающееся при охлаждении масло) перегоняют 25 при обычном давлении. Собирают фракцию с т. кип, 247 - 255 С/745 мм, получают 7,7 г продукта (ромбические иглы), т. пл. 28 - 28,5 С (из воды) (по литературным данным т, пл. 29 С), Строение полученного продукта 30 подтверждено также сравнением его ф- и ИК-спектров со спектрами кумаранона-, синтезированного из о-метокснминдальнон кислоты.11 р и м е р 2. К раствору 3,74 г азида бен. зофуран-карооновой кислоты в 18,цл ледянои уксуснои кислоты прибавляют 3,цл воды, нагревают при слабом кипении 30 - 40 лин и упаривают в вакууме. Остаток обраоатывают эфиром, экстракт промывают водой, сушат и эфир...
303775
Номер патента: 303775
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Венгри, Иностранна, Пностранцы, Эрнст
МПК: C07D 307/84
Метки: 303775
...сосдипеш Й,л СН, - ц- С - СОС 1 Сосгапитсль А. Нестереко Редактор Т, Шартанова Тскред Л. Евдонов Корректор и, Шевчен34 г 41 Изд. М 713 ПИ Комитета по делам изобрстс761 осква, 5 К, Тира( 473й и открытий прп СоветРаушскаяаб., д. 4 г 5 аказ ЦНИИип. Харь ил. пред. Патсггт Предлагаемый способ получения сосдинс ний общей формулы 1 состоит в том, что вещество общей формулы где У, Х, Х, имеют вышеуказанные значения,аци.г)руют о Фридело-Крафтсу в положение5 соедп сс.г общей формулы где Я и Й, ио)еот вышеуказанные значения, с последующим выделением целевого продукта как такового плп в виде соли.П р и м с р. Суспензию 8,0 г б-мстил-оензофурап-карооновой кислоты в 40 л)л циклогексана охлаждают и прибавляют к ней за 30 ьчпн при 0 - 10 С...
303776
Номер патента: 303776
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Александр, Иностранна, Кейт, Ральф
МПК: C07D 295/00
Метки: 303776
...она в 1070 ч, эфира приливают постепенно суспензию пз 18 ч. алюмогпдрида лития в 700 ч. эфира. Эту смесь перемешивают и нагревают с обгратньгхг холодильником 3 час. Затем постепенно вносят 2000 ч. воды, органичегкую фазу отделяют и экстрагируют 2000 ч, 10%-ного водного раствора соляной кислоты. Экстракт подщелачивают водой, сушат и добавляют эфигрный раствор соляной кислоты до тех пор, пока не выпадет твердый осадок. Смесь фильтруют и твердый остаток кристаллизуют из метанола. Таким ооразом получают 4-бензил-(нафт-илоксиметил) -морфолин гидрохлорид, который плавится между 170 и 230 С,П р и ме р 2, Процесс ведут по примеру 1, но в качестве исходного вещества вместо 4- -бепзил-(нафт-илоксиметил) -морфолина иг.пользуют соответствующий...
Способ получения а-арилфурил-производных, содержащих спирановые группировки
Номер патента: 303871
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Берлин, Западинский, Лиогонький
МПК: C07D 407/12, C07D 407/14, C07D 493/10 ...
Метки: а-арилфурил-производных, группировки, содержащих, спирановые
...5-арилфурфуролас пентаэритритом или тетраметилпроизводными гексана, например 1,1,3,3-тетраметилолциклогексаном, в присутствии безводного хлористого цинка с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример 1. 0,1 люль (17,5 г) 5-фенилфур.фурола и 0,03 люль (4,45 г) пентаэритрита перемешивают с 5 г безводного хлористого цинка при 135 С в течение 4 час. Осадок отфильтровывают и после перекристаллизации из ацетона получают 74% (9,8 г) 4,4-бис-(5-фенил 2-фурил) -3,3,5,5 - тетраоксаспиро (5,5) ундекан; т. пл. 182 - 183 С.Найдено, %: С 73,15; Н 5,4.СзтН 240 г.Вычислено, %: С 73,0; Н 5,4.Пример 2. 0,1 тюль (17,5 г) 5-фенилфурфурола и 0,03 люль (6,12 г) 1,1,3,3-тетраметилолциклогексапа обрабатывают по методике примера...
Способ получения производных эрголина
Номер патента: 304739
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Джулиана, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 457/02
Метки: производных, эрголина
...г хлорангидрида 5-хлорникотиновой кислоты добавляют к 1 г 1,6-диметилР-аминометил-а-эрголина в 30 лл пиридина, Смесь выдерживают в течение ночи, упаривают и остаток растворяют в хлороформе и разбавленном растворе гидроокиси натрия. После испарения хлороформа остаток кристаллизуют изводного ацетона и получают 1,6-диметил+(5-хлорникотинамид)-метил-а-эрголин ст. пл, 119 в 1 С, который после перекристал 3ляют 2,8 г калия и некоторое количество кристаллического нитрата железа. После исчезновения синего окрашивания к этой смеси добавляют 9 г 10-а-метоксидигидролизергамида, перемешивают в течение 1 час и добавляют 6,16 г йодистого метила, разбавленного 50 лл безводного эфира. После испарения аммиака при комнатной температуре остаток...
Патентно-тех;: н; егнаябибу1иотека
Номер патента: 304740
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард, Федеративна, Швейцари
МПК: C07D 209/96, C07D 307/08, C07D 405/04 ...
Метки: егнаябибу1иотека, патентно-тех
...остается названное в заготовке соединение в виде желтого масла, дистилляцией в глубоком вакууме получают требуемое соединение в виде безцветного масла с т, кип. 163 - 167 С (0,2 мм Нд),Вместо сложного этилового эфира 2-этоксикарбонил,3-бензодиоксол-уксусной кислоты как исходный продукт можно употреблять и сложный метиловый эфир 2-метоксикарбонил,3-бензодиоксол-уксусной кислоты.г) 2- (2-М е т а н с у л ь ф о н и л о к с и э т и л)- 2 - метансульфонилокси метил,3 бензодиоксол,Растворяют 126 г 2- (2-оксиэтил) -2-оксиметил,3-бензодиоксола в 350 мл хлороформа, прибавляют раствор 130 г триэтиламина в 100 мл хлороформа и при охлаждении прибавляют по каплям раствор 142 г метансульфонилхлорида в 150 мл хлороформа. К раствору прибавляют еще 400...
Способ получения замещенных 2г-
Номер патента: 304741
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ниле, Франц, Швейцари
МПК: C07D 207/323
Метки: замещенных
...давлении. 1(ристаллическкй остаток перекристаллкзовывают из смеси диоксан - изопропанол (10: 1). Полученная калийная соль 2-и-(1-пиррил)- фенил-масляной кислоты плавится при 255 С, разложение при 230 С.П р и м е р 4. 5,7 г и- (1-пиррил) -фенил- уксусной кислоты суспендируют в 40 л г изопропилового спирта. После добавления 8 яг.г триэтиламина, получают гомогенный раствор, к которому добавляют 20 лл эфира и отфильтровывают. После добавления такого количества петролейного эфира (т. кип, 40 - 60 С), когда наступквшее помутнение проходит, постепенно при охлаждении соль выкристаллизовывается. После сушки при 200 ял рт. ст. в течение 12 чггс плавится триэтиламмониевая соль п-(1-пиррил)-фенил-уксусной кисл оты и р и 67 - 73 С.П р и м е р 5....
Способ получения производных ди гидро-10, пдибензо-(ь, ) азепина
Номер патента: 304742
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранцы, Клод, Франци
МПК: C07D 223/22
Метки: азепина, гидро-10, пдибензо-(ь, производных
...вытяжки промывают 20 слз дистиллированной воды, сушат над безводным сульфатом натрия, Затем из вытяжек удаляют растворцтель путем испарения, С использованием в качестве исходногопродукта, полученного в результате проведения вышеописанных операций, остатка 0,31 г в изопропцловом спирте прпготовля 1 от 0,27 г хлоргидрата 5-метил- мстиламин,11-дигидро - (Ц) -дибензазспцпа (т, пл. 238 - 240 С).П р и м е р 3. Используют раствор 0,53 г 5-метил-Х-формилметиламино -10,11-дигидро- (КД -дибецзазепина в 10 сл 1 З бутилового спирта, нагревают в течение 8 час с применением для конденсации пара обратного холодильника в присутствии 0,66 г едкого калия. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 По окончании реакционную смесь Охлаждают, вводят 100 сл"...
Всесоюзная iпдт: нпш-тгх; 11и. млябчблgt; amp; ю”на i
Номер патента: 304743
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Роберт, Смит, Соединенные
МПК: C07D 235/30
Метки: 11и, iпдт, всесоюзная, млябчблgt, нпш-тгх, ю"на
...4-бутилортофенилендиамина, использованного в предыдущем опыте, получают метил(6)-пропилбензимидазол-кар бамат, метил(6) -пропоксибензимидазол-кар бамат, метил(6) -бутоксибензимидазол-кар бамат, метил(6) -пентоксибензимидазол-карбамат и,метил(6) - изопропоксибензимидазол-карбамат. 10П р и м е р 2, Метил(6) -бутилбензимидазол-карбамат.К холодному раствору 3,89 г цианамида в 80 мл пиридина медленно добавляют 8,93 г метилхлорформиата, Смесь перемешивают в 1 з течение примерно 10 лин при охлаждении, а затем выдерживают при комнатной температуре в течение 20 лин. После добавления 31,1 г 4-бутилортофенилепдиамипа смесь перемешивают при комнатной температуре в тече ние 2 час и нагревают на паровой бане в течение 3 час, Рсакцпонную смесь...
Способ получения производных хиназолинона-212изобретение относится к способу получения новых производных хиназолинона, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности. способ получения производ
Номер патента: 304744
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 239/82
Метки: которые, могут, найти, новых, относится, применение, производ, производных, промышленности, способу, фармацевтической, хиназолинона, хиназолинона-212изобретение
...температур от 100 до 200 С, под давлением. 25Пример 1. К раствору 1,3 г 5-нитро- трет, бутиламинобензофенонимина и 4 мл триэтиламина в ЗО мл бензола прибавляют при температуре 5 - 20 С 25 мл 12%-ного раствора фосгена в бензоле, 30Полученный раствор оставляют стоять в течение 15 лшн при комнатной температуре и затем упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в смеси, состоящей из 50 лил безводного 0,5 и. раствора карбоната натрия и 35 50 мл хлористого метилена. Раствор хлористого метилена сушат над безводным сульфатом натрия, упаривают в вакууме досуха и остаток перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 1-трет, бутил-нитро-фенил 2(1 Н)-хиназолинон в виде ярко-желтых игл с т. пл. 206 С. Аналогично описанному в примере 1...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 304745
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Александер, Великобритани, Империал, Иностранцы
МПК: C07D 241/04
Метки: пиперазина, производных
...добавляют раствор 25 г едкого кали в 150 мл этанола. Смесь нагревают с обратным холодильником 64 час и фильтруют. Фильтрат упаривают досуха, остаток разбавляют смесью из воды и этилацетата, Этилацетатный слой отделяют и экстрагируют разбавленной соляной кислотой, кислый экс. тракт подщелачивают и экстрагируют этилэцетатом, Этилацетатный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом магния и выпари. вают досуха. Остаток растворяют в эфире и добавляют раствор хлористого водорода в эфире до окончания осаждения осадка. Смесь фильтруют и осадок кристаллизуют из метанола. Получают дигидрохлорид 2- (о-метил тиофеноксиметил)-пиперазин с т. пл. 296 - 298"С.П р и м е р 2. Аналогично способу, описанному в примере 1, получены производные...
Способ получения s-замещенных 2-меркапто-4, 6дихлор-8 триазипа
Номер патента: 304746
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07D 251/38
Метки: 2-меркапто-4, 6дихлор-8, s-замещенных, триазипа
...мл воды. Реакция заканчивается по прошествии 2 час. После этого опыт ведут обычным образом и сырой продукт (265,7 г) подвергают дистилляции в высоком, вакууме. Температура кипения149 - 152 С (0,3 мм рт. ст.). Количество светло-желтого масла 248,3 г (91,3% от теории).Пример б. 184,5 г лористзго цианура и121 г циклогексилмеркаптана растворяют в1,5 л четыреххлористого углерода, При 0 С втечение 1 час при энергичном псремешнванилприбавляют 205 мл 5 н. раствора едкого патра, Водный слой отбрасывают и раствор вчетыреххлористом углероде сушат над оезводным сульфатом натрия,После отгонки ведут дистилляцию в высоком вакууме, При температуре 133 - 135 С(0,1 мм рт. ст.) отгоняют 2-циклогексилмеркапто,6-дихлортриазин,в виде светло-желтого масла,...
304747
Номер патента: 304747
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Остранцы, Питер, Соединенные, Соеднненные
МПК: C07D 487/04
Метки: 304747
...(4,5-в) -пиразиц-оц.1 гио.гь 2,3-диамгшо- (2- метоксиэтглаггицо)-6-хлорпиразица растворяют в 1 л воды, содеряащей 1 воль концентрированной НС 1. К данному раствору добавляют 4 г цианата калия и полученную смесь нагревают при 50 С в течение 6 час, Смесь охлаждают и нейтрализуют гидроокисью натрия до рН 6. Смесь затем отфильтровывают, по:гучеццос твердое вещество сушат ца воздухе и перекрпсталлцзовывают из ксилола; т. пл. 229 - 231 С.П р и м е р 5, 5-гг-Хлорбснзиламино-б-хггор-имидазо- (4,5-в) -пиразин-оц,1 поль 2,3-диамино-п-хлорбсцзиламино-бхлорпцразина растворяют в 1 л воды, содержащей 1 голь концецтрировашгюй соляной кислоты. 2 поль фосгена пропускают в раствор на протяжении 2 час при температуре реакции 25 - 30 С, раствор...
Способ получения 2, 3, 4, 5-тетрагидро-1, 4-бензоксазепинов
Номер патента: 304748
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Ностранец
МПК: C07D 267/14
Метки: 4-бензоксазепинов, 5-тетрагидро-1
...гидро,4-бензоксазепина гидрируют вместе с 16,8 г (0,15 моль) гексагидробензальдегида в 250 мл этилового спирта высшей очистки в присутствии 2,0 г 10%-ного палладинированного угля при 45 - 50 С. После поглощения 2680 м,г (0,12 моль) водорода отделяют катализатор фильтрацией, сильно испаряют в вакууме и фракционируют остаток в глубоком вакууме на перегонной колонне Вигра, 2-фенил - 4 - циклогексилметил - 2,3,4,5 - тетрагидро,4-бензоксазепин дистиллирует как бесцветное масло с т. кип. 178 - 183 С (0,06 торр).Оксалат соединения плавится при 177 - 178 С (с р азложением),Подобным способом реакцией обмена можно получить следующие соединения.2-фенил,4,3,5-тетр агидро,4-бензоксазепин с ацетальдегидом и каталитическим восстановлением...
Способ получения 10-со-м-
Номер патента: 304825
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Лихошерстов, Маркова, Назарова, Сколдинов
МПК: C07D 417/12
Метки: 10-со-м
...1 иодис)ого .)стиР и кп 5)тят 12 1 сх 1 стпо) упарива)от, остаток крпстдллизуют из смеси (1: 4) изопро)1 лового и э)илОВОГО спР)р). ПО- лу ч;)ю) 0,6 Г (46,) диОдх)сР)л)д 1 О- (1-М- (1,4 - дидзяс)ицикло(4,3,0) иопдиил) - пропиоппл-хлорфстпдзипд. 1. пл. 146)148"С.П р и м с р 5. Дихлор)идрдт 10-5-)х)-(1,4-диазабицикло (4,3,0) пояИл) - пропопил-фс)1- ИЗЗИПР 1.1( рдс)вору 2,9 г 10-(-хлорпропиопил)-фс,)- тидзппа В 40 мл .сухого толуо.) приодв;15110 2,52 г 1,4-диазабицикло(4,3,0) попаяа, смесь кип 51 511 6 1 зс и ОорЯОЯтыВзют, как это Описано в примере 1. Получают 2,78 г (61,5 О)о) дихлоргдра)а 10- 3-Х- ( 4-,)иазабицикло (4, 3,0) ИОР)аиил/проппопил)-(1)ениязицд. Т. пл.190,5 в 191,5 С (из дбс. спирта).П р и м е р 6. 10- М- (1,4-дпазабицикло...
Способ получения фурилциклопропанов
Номер патента: 305156
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Зефирова, Караханов, Сновальникова
МПК: C07D 307/36
Метки: фурилциклопропанов
...Н 6,42, 6,56.Вычислено, %: С 84,75; Н 6,56.В спектре ЯМР имеются сигналы в области 30 б 0,86 - 1,44 (СН -группа трехчленного цикла),305156 Предмет изобретения Составитель 3. Латыпова Тсхред Л. В. Куклина Корректоры: А, Абрамова и М, КоробоваРедактор Т. Загребельная Заказ 1925/9 Изд. М 823 Тираж 473 11 одписнос ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 в области 6 1,82 - 2,40 (2 метиновых протона трехчленного цикла), дублет б 5,84 (р 3,1 гг 1, протон при Сз в фурановом кольце), квадруплет 66,2 (у 11,8 ггг и р 23,1 гг 1,протонприС 4 фуранового цикла), мультиплет б 6,70 - 7,22 (протоны бензольного кольца, а также протон при С 5 фуранового...
Способ получения замещенных2-
Номер патента: 305160
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 265/22
Метки: замещенных2
...из спирта или бензола.Выход 9,1 г (87,5/о от теоретического).Т. пл. 202-202,5 С.Найдено: С 45,76-45,60; Н 3,58-3,55; М 3,56-3,43.Для С 14 НгзВгХО 4 Ь вычислено: С 45,42; Н 3,26; М 3,78.Стадия 2. Получение хлорангидрида 4-бром- Х-тозилантраниловой кислоты,14,2 г (0,04 моль) 4-бром-Х-тозилантраниловой кислоты, 28 мл (0,4 .моль) хлористого тионила и 200 лгл бензола кипятят с обратным холодильником в течение часа. Бензол и избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перекристаллизовывают из гептана. Выход 13,8 г (89 % от теоретического).Т. пл. 122-122,5 С.Найдено: 5 8,34-8,59,Для Сг 4 НггВгС 1 ХОзЬ вычислено:8,24.Стадия 3, Получение гг-(2-тозиламино- бромбензоил) -антраниловой кислоты,К смеси, содержащей...
305650
Номер патента: 305650
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Роджер, Томас, Файсонз
МПК: C07D 311/24, C07D 405/02
Метки: 305650
...алкил, обрабаты 15 вают щелочным агентом, например гидроокисью щелочного или щел очи оземельн огометалла, в среде подходящего органическогорастворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.20 П р и м е р. Двунатриевая соль 1,3-бис-(2 карбоксихромон-илокси) пропана,Суспензию 3 ч. диэтилового эфира 1.3-бис(2-карбоксихромон-плокси)пропана в 50 об,ч.кипящего этилового спирта обрабатывают25 11,6 ч, 1,015 н. водной гидроокпсп натрия. Добавляют воду до получения прозрачного раствора. Смесь обрабатывают углем, фильтруют и упаривают кипячением, затем добавляютеще немного этилового спирта. После охлаж 30 дения получают 2,2 ч. бесцветных кристаллов305650 двунатриевой соли 1,3-бис-(2-карбоксихромон 5-илокси)...
Способ получения изоиндолина
Номер патента: 305651
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Германска, Дрезден, Иностранна, Иностранцы, Хайнц
МПК: C07D 209/44
Метки: изоиндолина
...в примере 1,6.П р и м е р 3, 0,05 моль (12,5 г) о-хлорметилбензиламинометансульфокислоты расщепляют по методу, описанному в примере 2,Остаток обрабатывают 130 мл метанола, в нагретую до кипения взвесь приливают при перемешивании в течение 5 мин раствор 0,07 моль (10,4 г) триэтаноламина в 20 мл метанола, перемешивают 6 час в колбе с обратным холодилышком и дальше обрабатывают по методу, описанному в примере 1,6,П р и м е р 4. 0,10 моль (25,0 г) о-хлорметилбензиламинометансульфокислоты расщепляют описанным в примере 1,6 методом, остаток обрабатывают 250 мл изопропанола и в кипящую взвесь при перемешивании пропускают в течение 3 час струю аммиака. Затем изопропанол отгоняют и далее обрабатывают по методу, описанному в примере 1,6.П р и м...
305652
Номер патента: 305652
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Джон, Иностранна, Мервин, Раймонд
МПК: C07D 215/48
Метки: 305652
...петролейным эфиром (т. кнп. 40 - 60 С). Полученный твердый продукт кристаллпзуют из петроле 11 ного эфира (т, кип. 60 - 80 С) и получают этил- бензнлокси- этоксп- пропоксихгн 1 олпн - 3- карбоксилат с т, пл, 60 - 61 С.20 Эту процедуру повторя 1 от, за исключениемтого, что 10 ч. этил-бензилокси-хлор-пропоксихинолин-карбокснлата заменяют 8,5 ч.этил-бензилокси - 4 - хлорхинолин-кдрбоксилата, Получают этил-бензилокс 11-4-это ксихинолин-карбоксилат с т. пл. 88 С.П р и м е р 2. Повторяют процесс, описанный .в примере 1, за исключением того, что вместо этил-бензилокси - 4 - хлор-пропо ксихинолин-карбоксилата применяют экви- ЗО молекулярное количество метил-бензилокси.305652 4 ЯфОЯар 20 КаО Составитель Г, Езерская Техред А. Камышникова...
305653
Номер патента: 305653
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 213/67
Метки: 305653
...с температурой 100 в -110 С. После редкции выпдривают воду и этднол, образуОщиес 5 как побошые про;укг 1, и подвергают остаток дробнойперегонке в вакууме (130 - 140 С 0,5 торр) с образованием 235 г 2-метил-З-окси,5-дикарбэтоксипирпд 1 ша. Выход 93 с/оПример 2. диэгилфумарат (пример 1)заменяют нд 130 г диэтилмалеината. ОбразуЗаказ 39355 Изд. М 1781 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытийри Совете Министров СССР Москва, Ж-зо, Рачинская иаб., д. 4,о Тииот 133(1 ия, ир. Сяимиовч 2 ется 240 г 2-метил-З-окси,5-дикарбэтоксиппридина. Выход 95%.П р и м е р 3. Смесь 171 г 4-карбоксиметил-этоксиоксазола 570 г ди-я-бутилаалеппата и 41 г воды нагревают с обратным холодильником в течение б час на масляной бане с...
Библис -ia
Номер патента: 305906
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Гиллер, Кармильчик
МПК: B01J 21/04, B01J 23/06, B01J 23/16 ...
Метки: библис
...1 уешие результаты получены прц введении А 1 О; в катализатор в впДе ВОднОГО Р аствОР 2 се 1 энокислого 2 л юм цнЯ ЦРИ СОСС 2 ЖДЕНИИ ОСНОВНЫХ 1 кОМПОНЕНТОВ 1.2 Г 2- лизатора.Прочность катализаторов, содержащих ме 1 гьше 1 вес. А 1,0 еь недостаточна. Введсцц: более 2 вес.ео А 1 Оа приводит и падению активности ка;алцзатора,Прц оптимальном количестве добавки механическая прочность катализатора увеличивается на 10",о 1 о сравнению с катализаторо. Оез Добавки, прп это. 2 ктцвность и сс;1 екНГ- ность катализатора не уменьшаются (см. табдщ)305906 Предмет изобретения Составитель Т. Комова Редактор Т. Г. Шарганова Техред А, А, Камышникова Корректор О. С. ЗайцеваЗаказ 21576 Изд. Х 884 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений...
Способ получения 4-гидроксизамещенных циклических трихлорацеталей
Номер патента: 306114
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина
МПК: C07D 317/18, C07D 319/06
Метки: 4-гидроксизамещенных, трихлорацеталей, циклических
...прод кта до 85"Получе 1 гные соедцтец.я представляют собой5 устойчивые белые кристаллические вещствд.Реакции гцдрохлорированця и гцдролизаидут селективцо по двойной связи и по а-атому хлора в положении 4 без участия хлорМЕТИЛЫОЦ ГРУПП 11, ТО ПОЗВОЛ 51 ЕГ ВВОДИТЬ1 О гцдроксильцую группу в а-поло 7 ксцце и 1,3 дцоксолацовому циклу без раСП 1 ецлеци 5 посдедц оП ример 1. В колбу с -1 25 г 2-трцхлормстцл,4-дцмстцл-метцлсц - 1,3 - дцоксолаца15 пр:1 0 - 5 С пропускают 30 .1 н ток сухого1.1 С 1 до достижения пр 11 веса 0,67 г. Отдуваютвоздухом избыток НС 1, д обрдзовавшштся2-трцхлорметилЛ-диметцл- хлор- метил 1,3-диоксолац без предварительной очистки20 оставляют в эксцкаторс цад водой нд 4 Дтгяпрц комнатной температуре....
Способ получения 4-метил-3, 4-эпоксипентанона-2
Номер патента: 306123
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Азербайджанский, Химии
МПК: C07D 303/32
Метки: 4-метил-3, 4-эпоксипентанона-2
...48 - 50%-ным пергидролем при температуре 2 - 18 С и рН среды 10.Желательно использовать окись мезитила, содержащую не менее 99,5% основного вещества, так как присутствие 0,1% ацетона илп 30 форона в окиси мезитила способствует чению выхода побочных продуктов,П р и м е р 1. К находящемуся в тре колбе с термометром, мешалкой и ка воронкой раствору 1 г люль окиси м (т. кип. 130 в 1 С) в 1000 лгл воды п мешивании и охлаждении льдом по (в течение 1,5 час) прибавляют смесь 25%-ного пергидроля и 450 лил 4 К р едкого натра. Температура в реакцион бе не должна превышать 18 С, После ления щелочного раствора пергидрол перемешивают пока температура не по до 2 С, затем насыщают ее поваренно и экстр агируют десятикр атным коли эфира.Эфирный...
Способ получения 4-бромфурфурола
Номер патента: 306124
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 307/48
Метки: 4-бромфурфурола
...соляной кислотой,ретение относ фурфурола, к исходного про активных тен способ п лючающийся иметилфуран с последующ я 4-бромдой и разбавл-дибрнегокисло рощение технологии хода целевого прочто 4-бромфурфурол дфурфурола, более ом-диэтоксиметилцинковой пылью в те при нагревании,Выход продукт ного процесса н Кроме того, и симетилфуран ние,Цель изобретения процесса и повыше дукта - достигается олучают из 4-бро стабильного, чем 4,фуран, действуя на 50% -ной уксуснойпреимущественно при 50 С, и выделяя целевой продукт обычными приемами.П р и м е р. К 6,2 г 4-бром-йодфурфуролав 12 мл 50 "(о-ной уксусной кислоты при нагре ванин на водяной бане (50 С) прибавляютнебольшими порциями в течение 1 час 4 г цинковой пыли. Затем...
Способ получения гликолей, содержащихпирролидоновый цикл
Номер патента: 306125
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Зеленска, Институт, Корзенева, Пономаренко, Сидельковска
МПК: C07D 207/26
Метки: гликолей, содержащихпирролидоновый, цикл
...применяются в различных реакциях, в том числе и в реакции поликон денсации. Например, конденсацией этиленгликоля с фталевым ангидридом получают глифталевые смолы, применяемые в лакокрасочной промышленности; конденсацией этиленгликоля с метиловым эфиром терефталг вой кислоты получают полиэтилентерефталат(лавсан).Значительный интерес представляют гликоли, содержащие пирролидоновый цикл, поскольку такие соединения обладают очень 15 ценными свойствами, например, способностью к комплексообразованию, хорошей растворимостью, гидрофильностью, накрашиваемостью. Благодаря этим свойствам полимеры винилпирролидона нашли широкое применение в 20 медицине, текстильной, пищевой, косметической промышленности. Кроме того, полимеры винилпирролидона,...
Способ получения индолаn швсгооюзнаяjnatifitmtexwifi: ьчблиотска
Номер патента: 306126
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Всесоюзный, Левашова, Суворов, Шнер
МПК: C07D 209/04
Метки: индолаn, швсгооюзнаяjnatifitmtexwifi, ьчблиотска
...индол (проба с реактивом Эрлиха). Дистиллят экстрагируют хлороформом, экстракт сушат над Ка.804, упаривают растворитель и получают 0,39 г (выход 45% ) индола. Способмида сс Изобретение относится к способу получения индола, разнообразные производныа которого составляют большую группу природных и биологически активных соединений.В литературе описано много различных способов получения индола и его производных. Однако во всех этих методах сырьем являются, как правило, соединения ряда бензола, циклизация которых приводит к соответствующим индолам. 10Один из известных способов получения нндола заключается во взаимодействии амида о-фталимидокоричной кислоты с гипохлоритом натрия в водной среде. Выход около 20%.Предлагаемый способ заключается в...
Способ получения атропина основания чистотч)
Номер патента: 306127
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Викулова, Елгазин, Иванов, Кондратьева, Стрельникова, Тюванова
МПК: A61K 31/10, C07D 451/10
Метки: атропина, основания, чистотч
...путем рацемизации технического гиосциамина, расплавляемого в воде при 95 -98 С, перевода полученного плава атропинаоснования технического в сульфат атропина 20обработкой его сульфатом аммония при 70 Си рН 8 последующего подкисления, обработкигидросульфитом и актив иров анны м углем ивыделения из образовавшегося сульфата атропина атропина основания известными приемами. гиооциамина яют на кипямин при 95 - выдерживают ри 70 С приАвторыизобретения С. А. Елгазин,3 С р и м е р. 2 кг техническог заливают 2 л воды и расплав щей водяной бане в течение 10 98 С, затем после расплавления при нагревании еще 30 лтин и е6 а 1 зл 1 яют 8 кг теплой воды (30 - 40 С) и 2 йг сульфата аммония, выдерживают 10 яин, Слав растворяется полностью за исключением...