C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1395142

Опубликовано: 07.05.1988

Автор: "пьер

МПК: C07D 249/04, C07D 249/08, C07D 513/04 ...

Метки: карбапенемов

...1 -6 Ы 11-(Н)-оксиэтил 1-4(3-метил-оксо-аэабицикло 3,2,О гепт-ен-карбокснлатК охлажденному(-5 С)раствору 1,2 г (2 ммоль ) фосфоната в 10 мл ацетонитрила добавляют 390 мг (3 ммоль) дииэопропилэтиламина, затем 370 мг (3 ммол) 2-меркаптометилпнридина в атмосфере азота. Реакционную смесь перемешивают 60 мин прио"15 С затем дополнительно 60 ьвн при ф ф0 С. Реакционную смесь разбавляют этнлацетатом, промывают ледяной водой, рассолом и высушивают ( сульфат магния). Выпаривание растворителя в вакуум дает желтое масло, которое очищают на колонке с снликагелем, отмывка из адсорбента в колонке 203"ным этилацетатом в метиленхлориде дает 375 мг (403"ный выход) соединения ТХ в виде белой аморфной губчатой массы. ИК(КВг)В :"3400, 1775...

Номер патента: 1395143

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Гартмут, Герхард, Гюнтер, Иоганнес, Карл, Эдгар, Юрген

МПК: C07D 471/04

Метки: 6-нафтиридина, виде, кислотно-аддитивных, производных, рацематов, солей, энантиомеров

...эфира;гидрохлорид сложного этиловогоэфира (+)-5-втор-бутокси,4-дигид 5143 6ро-метил-(2-трифторметилфенил)- -1,6-нафтиридин-З-карбоновой кислоты (6), т, пл. 148-150 С из простого диизопропилового эфира и этилацетата;:сложный этиловый эфир (+)-1,4"-карбоновой кислоты (22), т, пл. 154 о155 С иэ простого диизопропиловогоэфира и этилацетата;дигидрохлорид сложного 2-(И-бензил-И-метиламино)этилового эфира1395143 7сложный э тилов ый эфир (+ ) -1, 4-дигидро-изопропокси-(2-метоксифенил)-2-метил,6-нафтиридин-З-карбоновой кислоты (26), т. пл. 145-146 С из н-гексана и простого диизопропилового эфира;сложный этиловый эфир (+)-1,4-дигидро-иэопропокси-метил-(2-тиенил)-1,6-нафтириднн-З-карбоновойо10 кислоты (27), т. пл. 110"111 С из...

Номер патента: 1395144

Опубликовано: 07.05.1988

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-замещенных, кислот, металлами, метиленпенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...Выпариванием хлороформа получают 160 мг соединения, которое дополнительно очищают хроматографированием на колонке с силикагелем с использованием в качестве элюента смеси хлороформ: этилацетат (4:1) и получают 113 мг (60%) укаэанного соединения. " Н-ЯМР (С 11 С 1 ), ч/млн (дельта)з 1,40 (синглет,ЗН), 1,60 (синглет, ЗН), 2,60 (широкий синглет, 1 Н), 4,3 (мультиплет, 2 Н), 4,4 (синглет, 1 Н), 4,7 (дублет, 2 Н), 5,1-6,0 (мультиплет, ЗН), 5,25 (дублет, 1 Н), 6,38 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 1 О. Исходя из соответствующего 6-метиленпенициллатного сложного эфира (и 0), полученного по примеру 4, и используя его в качестве исходного. соединения в методике по примеру 8, получают следующие соединения, приведенные в табл. 3П р и м е р 11....

Номер патента: 589747

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Захарьевский, Мелентович, Чижевская, Яцевич

МПК: A61K 31/4184, A61P 25/08, C07D 235/28 ...

Метки: sбензимидазолил-(2)-метил, активность, калиевая, кислоты, противосудорожную, проявляющая, соль, тиосерной

...2-хлорметилбензимидазола. Бесцветные мелкие кристаллы т.пл,1971.98. С.,Найдено,7: С 39,66, Н 3,55.С Н НВычислено, : С 39,34, Н 3,24,П р и м е р 2. Получение калиевой соли 8-бензимидазолил-(2) -метил-тиосерной кислоты.К 15,1 г (0,062 моля) Б-бензимидазолил-(2)-метился -тиосерной кислотыв 30 мп абсолютного этилового спиртаприбавляют 3,5 г (0,062 моля) гидроокиси калия, растворенного в 20 млабсолютного спирта, встряхивают втечение 5-10 мин и оставляют в холодильнике для кристаллизации. Перекристаллизовывают из абсолютногоспирта т.пл, 182-183 С. Вес 15, 14 гВыход - 86,3 , считая на Б-бензимидазолил-(2)-метил -тиосульфокислоту.Бесцветное кристаллическое вещество,хорошо растворимое в воде,Найдено, : С 32,91, Н.3,13.НьН 1 ИБ О. 1/2...

Номер патента: 1059848

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Захарьевский, Звонок, Луговский, Мелентович, Станишевский, Юшкевич

МПК: A61K 31/452, A61P 25/02, C07D 211/40 ...

Метки: 3а-диметилили, 3е-диметил-4е-этинил-6е-фенилпиперидинов, 4а-диокси-1е, гидрохлориды, н-холиноблокирующими, обладающие, свойствами, центральными

...И 5,52.Вычислено,%: И 5,71.Гидрохлорид 11 получают, как в "примере 1. Т.пл. 158-159 С.Найдено,%: С 63,87; Н 7, 18; И 4,72,С 1 12,44.С Н, Ю НС 1.,Вычислено,%: С 63,91, Н 7,10И 4, 97, С 1 12, 61.Строение 1 и 11 подтверждено даннымиИК- иПМР-спектроскопии,а также гидрированием тройной связи. В ИК-спектрах,разбавленных (10 моль/л) растворов11 в четыреххлористом углероде наблюдаются полосы поглощения при 3625и 3505 см , Первая из них отвечаетсвободной аксиальной группе ОН у Са вторая - аксиальной группе ОН у Сп,включенной во внутримолекулярнуюводородную связь с атомом азота кольца. В ИК-спектре 1 в области гидроксильного поглощения наблюдаются трйполосы при 3610, 3590 и 3555 см ,Центральные Н-холиноблокирующие свойства гидрохлоридов 1 .и 11...

Номер патента: 1395629

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 2-фенилпиридина, производных

...и диалкилмагния формулы (В ) М 8, где В - С - С -алкил, взятых в соотношении 1-1,3:3,П р и м е р 1. В стальном автоклаве Ч =. 17 см в токе аргона загружают 3 ммоль Со (2-этилгексаноата),восстановленного 9 ммоль МяЕ 1 в2 мл ТГФ, куда предварительно быпозагружено 20 ммоль бензальдегида,50 ммоль масляного альдегида,38 ммоль 50%-ного водного растворамочевины. Автоклав нагревают при за-данной температуре (195 С) в течение6 ч. Катализат охлаждают, экстрагируют (Зх 50 мл) бензолом, сушат над 35Мц 804 и перегоняют в вакууме. Выход3,5-диэтил-фенилпиридина составил95%.П р и м е р ы 2-20. Условия осуществления представлены в таб.1. 40Физико-химические характеристики продуктов приведены в табл.2.Таким образом, предлагаемый способ позволяет...

Номер патента: 1395632

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Данилейко, Марков, Слезко, Шкиль

МПК: C07D 231/14

Метки: 3-дифенил-4-карбоксипиразола

...кислоты (й = 1,39 г/см) и 0,05 мл (0,7 ммоль) уксусного альдегида.Реакционную масо су нагревают до 90-100 С, выдерживают до полного прекращения выделения 40 ;окислов азота, прибавляют 10 мл воды и охлаждают. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 100-120 С. Выход 95,6 Ж. Т,пл. 2 Д 1,5-202,0 С.Аналогично примеру 1 осуществляют 45 получение целевого продукта с различным содержанием основного катализатора (КаКО ) и дополнительных катализа 2 торов (ацетальдегида или бензальдегида), 50 Изменяемые параметры реакции и свойства полученного 1,3-дифенил- -карбоксипираэола (соотношения указаны в г/молях) указаны в таблице.Таким образом, предлагаемый способ получения по сравнению с известным способом, заключающимся в окислении...

Номер патента: 1395633

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Казлаускас, Микульскис, Чекуолене, Шведайте

МПК: C07D 241/08

Метки: 6-диоксопиперазина

...и промывают метанолом и эфиром. Получено 7,8 г (51,9%) хлоргидрата целевого продукта серого цвета, который после обработки активированным углем и перекристаллизации иэ 70%метанола имеет т.пл. 276-277 С.Найдено, %; С 31,90; Н 4,55;М 1887; С 1 24,2.С,Н,М,О,С 1.Вычислено, %: С .31,93; Н 4,69;55 М 18,62; С 1 23,56.ПКР-спектр: СН 1 (3,88 м.д,.) СОМНСО(11,76 м.д.). 7,8 г (0,052 моль) полученного хлоргидрата 2,6-диоксопиперазина нагревают с 14 мл триэтиламина в 100 мл этанола в течение 1 ч. После этого спирт упаривают в вакууме досуха, остаток промывают хлороформом до полного удаления хлоргидрата трнэтиламина. Получено 5,9 г (99%) 2,6-диоксопиперазина с т.пл. 202-205 С с разложением (иэ СНэОН). При хроматографировании на тонком слое с...

Номер патента: 1395634

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Зайцев, Савченко, Строганов, Тицкий

МПК: C07D 317/36, C08K 5/1515

Метки: композиций, модификаторов, оптических, эпоксидных

...80 г эпоксидиановой смолы ЭД(э.ч. 22,9%), 20 г полу ченного ОЭЦК и 12,5 диэтилентриамина. Свойства полимера: О= 22,3 ИПа,Ьр = 47,0 МПа, Ьр = 86,2 МПа, р - 3,4%, ь = 98%, после термообработ-, ки при 160 С/10 ч 9, =. 93%, пленка бесцветная, прозрачная.В табл.1 приведены примеры получения модификаторов аналогично примерам 1 и 2, в табл.2 - данные физических свойств модификаторов и полимеров на их основе, в табл.3 - адгезионные и деформационно-прочностные свойства полимеров, полученных на . основе модификаторов по примерам 1-7 в сравнении с модификатором, полученным известным способом (с использованием тетраэтиламмония бромистого в качестве катализатора, пример 12)Преимущества предлагаемого способа заключаются в том, что эпоксиполимерные...

Номер патента: 1395635

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Злотский, Рахманкулов, Рольник, Соколовский

МПК: C07D 317/46

Метки: 2-пентил-4, 3-диоксолана, 5-бенз-1

...2,4 й 1,2 й 0,7 130 74 130 75 130 . 62 130 63 2,41,2;0,8 1,2:0,5 1,2:0,9 2,4:1 2,4: 140 72 2,4:1,2:0,6 2,4:1,2:06 2,4:1,2:0,6 2,4:1,2:0,6 150 60 120 160 38 Оптимальным молярным соотношением диоксолана и алкена является 2,4: :(1,0-1,2), что подтверждается следующими примерами. П р и м е р 5, Загружают аналогично примеру 1 2,4 моль (292,8 г)4,5-бенз,3-диоксолана, 1,2 моль(84 г) пентенаи 0,9 моль (131,4 г)перекиси третбутила.Температура процесса 130 С. Выходпродукта составляет 63%,Температура реакции имеет существенное значение, Оптимальным интервалом температур является 130-150 С,что следует из следующих примеров,П р и м е р 6Загрузку проводятаналогично примеру 1, но при 140 С.Выход 72%.П р и м е р 7, Загрузку проводятаналогично...

Номер патента: 1395636

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Шкляев, Шкляева

МПК: C07D 333/08

Метки: 3-дифенилтиофенов

...на металлической бане при 250- 35260 С в течение 2 ч. Выделяющаяся на, начальной стадии реакции вода собирается в ловушке Дина-Старка и выводится из.сферы реакции.Выделение тиофена производится иэ вестными методами. После перекристаллизации из спирта получают 56 г(47%) 2,3-дифенилтиофена в виде бесоцветных кристаллов с т.пл, 82-83 С.П р и м е р 2. Синтез 4-метил-2,3-дифенилтиофена.Синтез проводят аналогично примеру 1 из 120 г (0,5 моль) 1,2-дифенил-метилбутанолаи 48 г (0,5 моль)серы. После перекристаллиэации иэ 50спирта получают 57,6 г (46%) 4-метил,3"дифенилтиофена в виде бесцветныхкристаллов с т.пл, 66-68 С (в литературе не описан),Найдено,: С 81,7; Н 5,5; Б 12,8.55С ,Н 8.Вычислено, 7.: С 81,55; Н 5,64;12,81. ПМР-спектр, м.д.: 6,93(1...

Номер патента: 1396962

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Митихико, Митиюки, Мицуми, Содзи, Таисуке

МПК: C07D 205/08

Метки: 1-сульфо-2-оксоазетидиновых, производных, сложных, солей, эфиров

...с получением натрийцис-бензилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидин-сульфоната.Вышеуказанным способом провелиреакцию с транс-бензилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидиномс получением натрий транс-бенэилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидин-сульфоната. Этот продукт является гигроскопичным порошком,П р и м е р 76, По примеру 40(1)получен натрий цис-12-(2-хлорацетамидо-тиазолил)-2- 1-метил-(и-нитробензилоксикарбонил)этилоксииминоацетамидо"4-карбамоил-оксоазетидин-сульфонат (син-изомер), Элюирование продукта через колонку сАмберлитом ХАДТ проводили с использованием 40%-ного этанола. ИК- иЯИР-спектры этого продукта идентичны спектрам продукта, полученного впримере 70(1).П р и м е р 77. (1) Проведено5сульфиров ание по примеру 40(1);...

Номер патента: 1396963

Опубликовано: 15.05.1988

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/50, A61P 9/04, C07C 279/28 ...

Метки: дигидропиридазинона, производных

...обрабатывают древесным углем, фильтруют через диатомити фильтрат упаривают,до небольшогообъема (около 5 мл) . Затем его растирают с горячим этанолом (100 мл)и фильтруют с получением целевогосоединения (1, 1 г),т.пл. 267 С(разл,),П р и м е р 8, 6-Г 4-(М-Циано)этоксиформамидино)фенил-метил 4,5-дигидро-З(2 Н)-пиридазинон,6-(4-Аминофенил)-5-метил,5-дигидро(Н)-пиридазинон и диэтилцианоиминокарбонат в диметилформамиде нагревают с получением целевогосоединения, Это соединение вводятв реакцию с метиламином, получаясоединение примера 1.Новые производные дигидропиридазинола подвергают биологическим испытаниям по следующим активностям,Кардиостимулирующая активность,Соединения и их фармацевтическидопустимые соли испытывают с...

Номер патента: 1396964

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Гастон, Йозеф, Лудо, Франс

МПК: A61K 31/4523, A61P 25/02, A61P 37/08 ...

Метки: 4-(бициклогетероциклилметил)пиперидинов, кислот, приемлемых, присоединения, солей, фармацевтически

...фенил; бен- .зил, незамещенный или замещенный одной или двумя группами, такими как галоид, метил, метокси; циклогексил;бензгидрил, Фенэтил; фуранилметил; (5-метил-фуранил)метил, 4-тиазолилметил; пиридинилметил; 2-тиенилметил; пиразинилметил; метил-тиенилметил; нафталинилметил;1 - З-диметиламинокарбонил,3--2-ил, 4-хлор-метил-пиримидинил или пиримидинильный радикал формулы водород или хлор;водород, или аминогруппа,.имидазол-ил, нитрофенил,З-хлор-пиридазинил, 2-хлор-метил-пиримидинил2-пиримидинил или тиазолильный радикал формулы где К - метил, фенил, водород или1 Аэ токсикарбонилом;1-метил-нйтроН-имидазол-ил, 1-метилН-имидазол-ил, бензимидазол-кптиазоло(4,5-Ь)пиридин-ил, 1- 5фталазинил, 9 Н-пурин-б-кп, замещенныйили незамещенный в...

Номер патента: 1396965

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Альберт, Андре, Анна, Хенри

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/4427, A61P 1/04 ...

Метки: имидазола, кислотами, производных, солей

...эфира.Трициклические производные имидазола формулы (1) и их соли с кислотами представляют собой новые соединения, обладающие ценными фармакодинамическими свойствами. 5тио -5 Н, 3-диоксоло (4, 5-й ) бензимид зола в 20 мл абс. метанола добавляю 300,мг метилата натрия, после чего нагревают 18 ч до температуры дефлегмации в атмосфере аргона. Реакционную смесь буферуют уксусным льдо и концентрируют в вакууме. К остатк добавляют раствор хлористого метилена/бикарбоната натрия, после чего органический раствор высушивают и концентрируют. После перекристаллизации иэ уксусного эфира получают 6 (4-метокси-метил-пиридил)метилтио"5 Н,3-диоксоло(4,5-Г)бензи мидазол с т. пл. 215-220 С.П р и м е р 6. К раствору 330 яг (1 моль) 6-...

Номер патента: 1396966

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Адольф, Лео, Ян

МПК: C07D 405/06

Метки: азола, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фитофармацевтически

...суспензиейконидии грибов, После инкубации зараженных растений н течение 3 сутпри относительной влажности 95-ООЕ 25и температуре 21 С оценивают поражение грибами.Значительное количество соединений формулы (1), например соединения1.9; 1.10; 1.11 и 1,21, полностьюподавляют рост грибов при концентрации 0,0067 и даже ниже.П р и м е р 12, Активность по отношению к Нещд 1 аа чазгаггз на кофейных деревьях.Остаточное защитное действие.Кофейные деревья высотой приблизительно 1 см опрыскивают жидкостьюдля опрыскивания (содержит 0,067 активного вещества), приготовленной из 40смачивающего порошка активного вещества. Через 24 ч обработанные растения заражают суспензией спор ржав чинных грибов. Зараженные кофейныедеревья ставят в увлажнительную...

Номер патента: 1396967

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Альдо, Ронни

МПК: A61K 31/433, A61P 1/04, C07D 417/12 ...

Метки: 1-двуокиси, 1-окиси, 4-дизамещенных, 5-тиадиазолов, кислотно-аддитивных, приемлемых, солей, фармацевтически

...хроматографии на 100 г силикагеля (230-400 меш)смесью метанола и ацетонитрила. Соот- .ветствующие фракции объединяют, выпаривают и получают 4, 18 г продукта.Перекристаллизацией из 957-ного водного этанола получают целевое соединение, т. пл. 155-1570 С (с разложением).ББВычислено, 7.: С 56,17 Н 6,93;Я 19,27; Я 8,82,С Н,О,Я Найдено, 7: С 55,97; Н 7,04; И 19,57; Б 8,63.в) 1-Окись 3-амино-3- (3-пиперидинометилфенокси)пропиламино- -1,2,5-тиадиазола.Смесь 1-окиси 3-амино-метокси- -1,2,5-тиадиазола (9,16 г, 62,25 ммоль) и 3-(3-пиперидинометилфенокси)пропил- амина (15,46 г, 62,25 ммоль) (из соли дигидрохлорида) в 500 мл метанола перемешивают при комнатной температуре в течение 2 1/2 дней, Растворитель выпаривают при пониженном давлении,...

Номер патента: 1396968

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: A61K 38/00, C07D 498/20

Метки: пристинамицина, производных

...или в смеси таких растворителей (например, метиленхлорид-метанол) при 0-50 С;Иногда целесообрареакцию в присутствина, нагример триэтиламина, или .эта-, ноламина (например, диметилзтаноламина). зно проводитьи третичного амигде К - радикал К или прямоцепочныйили разветвленный радикал С - С з - 15алкилтио, замещенный одним или двумярадикалами К, или 1-метил-пиперидилтио,и К группы С, - С -диалки-1-пиперазинил,которые могут быть использованы вантимикробных препаратах.Цель изобретения - разработка наоснове известного метода способа п5лучения новых соединений, обладающиценными фармакологическими свойствамипри низкой токсичности.В соответствии с изобретением продукты общей Формулы (1) полу путем взаимодействия продукта йформулы К - Н...

Номер патента: 1396969

Опубликовано: 15.05.1988

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 6-замещенной, диоксопенициллановой, кислоты, металлами, метилен-1, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...Отого твердого соединения.1 Н-ЯМР, 250 МГц (ДМСО-с 1 ), ч/млн96969 5 131 Н-ЯМР (ПО), ч/млн (дельта):1,50 (синглет, ЗН); 1,60 (синглет,ЗН), 3, 65 (синглет, ЗН); 4, 10 (синглет, 1 Н); 5, 4 (синглет, 1 Н); 6, 16,5 (мультиплет, 1 Н); 7,0 (шнрокийсинглет, 2 Н); 7,2-7,4 (м., 1 Н).ИК-спектр (КВг) см ; 1568, 1616,660, 1745, 3465,Аналогично получают целевые продукты, выходы и физико-.химическиехарактеристики которых приведены втабл, 1.П,р и м е р 5. Смесь (Е)- и (2)-изомеров 6-(бензотиазол-ил)метилен,1-диоксопенициллановой кислоты,К раствору 400 мг (0,91 ммоль)6-(бензотиазол-ил) ацетоксиметил,1-диоксопениМиллановой кислоты в5 мл воды добавляют раствор 0,15 г(1,82 ммоль) бикарбоната натрия в2 мл воды и полученную в результатесмесь перемешивают в...

Номер патента: 1329132

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Дудин, Зайцева, Овчинников, Субботина, Хлыбов

МПК: C07D 209/48

Метки: двухвалентных, металлов, фталимидов

...прис40 С в течение 2 ч. Остаточное давление в смесителе составляет 0,01 МПа.Содержание фталимида магния в полученном продукте составляет 39,33.Содержание непрореагировавшего фталимида 5 1,97, непрореагировавшегогидроксида магния 8,67. Выход гидро 1ксида магния составляет 39,3 Е оттеорииП р и м е р 6 (сравнительный).В условиях примера 2 из 294,26 г(2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль)гидроксида магния получают 3 16 г фталимида магния, содержащего 89, 17 ос"новного вещества. Процесс проводятопри температуре 95 С и остаточномдавлении 0,01 МПа в течение 1 ч,Вход фталимида магния составляет88,97 ос теории.П р и м е р 7 (сравнительный).В условиях примера 2 из 294,26 г(2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль)гидроксида магния получают 316,5...

Номер патента: 1397076

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Александр, Базанов, Баталин, Воробьева, Глуховский, Новгородов, Тимофеев

МПК: B01J 27/02, B01J 27/198, C07D 307/60 ...

Метки: ангидрида, катализатор, малеинового

...О,щ . Молярное соотношение Р:Ч составляет 1,22. Катализатор испштывают по примеру 1.П р и м е р 4. Катализатор, полученный аналогично примеру 3, испытывают в реакции окисления н-бутана по примеру 2.П р и м е р 5. Катализатор получают аналогично примеру 3 эа исключением того, что количество добавляемой ЯеО составляет 8,42 г. Получают599 г катализатора формулы ЧР,гв Яе оома Оэ ов Р Ч 1,22 1 Катализатор испытывают в реакции окисления н-бутана по примеру 2.П р и м е р 6. Катализатор получают аналогично примеру 3 за исключением того, что количество добавляемой БеО составляет 0,0083 г. Получают 593 г катализатора состава .ЧР, Бео,оооот О 6,05, Молярное соотношение Р:Ч=1,22: 1. Катализатор испытываютв реакции окисления н-бутана по примеру...

Номер патента: 1397436

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07D 209/46

Метки: 3-этилфталимидинов

...часа нагреваютодо 50 С на масляной бане, выливают в100 мл холодной воды нейтрализуют10%-ным раствором соды экстрагируют9эфиром (Зх 30 мл) эфирные вытяжки про мывают водой, сушат сульфатом магния,После упаривания рас,творителя получают 1,98 г (66%) З-этипфталимидина,т.пл. 104-105 С.Спектр ПИР (8, м.д); 0,90 тр (ЗН);1,81 м (2 Н)р 5,28 тр (1 Н) 6,857,96 и (5 Н). 5ИК-спектр (1, см :1690 (характеристичная полоса -лактамов) 3320Способ получения 3-этилфталимидинов общей формулы СН,В гд П р и м е р 3. Процесс проводятоаналогично примеру 1, но при 150 С.Из 2,4 (0,01 моль) амида 5-бром-пропенилбензойной кислоты получают1,68 г (70%) 6-, бром-этилфталимидина светло-желтые кристаллы, т. пл,о41-42 (из этилового спирта).Спектр ПИР(3, м.д.): 0,98 тр...

Номер патента: 1397437

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Блюм, Гордеева, Егоренко, Иевлева, Канаева, Красавин, Фетисов

МПК: C07D 213/06

Метки: пиридина

...в таблице 1,П р и и е р 2, Процесс ведут попримеру 1, но при давлении 400 ммрт.ст.40П р и и е р 3, Процесс ведут попримеру 1, но при давлении500 мм рт.ст.Таким образом, проведенные исследования показали, что указанные величины являются оптимальными. Отклоне"ние в обе стороны от указанного интервала ухудшает качество за счетснижения суммарной эффективности повсем примесным компонентам. Однократ"50ный сброс легкой Фракции более 0,5%(0,7%) от загрузки приводит к нарушению равновесного режима работы колонки и как результат ухудшению качества (пример 4) .Отклонение отбора в сторону уменьшения (0,3%) ведет к непроизводительному расходу технологического времени, так как необходимо увеличить число циклов (до 50) для достижения требуемой...

Номер патента: 1397438

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 213/24

Метки: 5-дипропил-2-бутилпиридина

...системы, состоящей из ацетилацетоната железа и триэтилалюминияйри 170-210 С, молярном соотношениивалериановый альдегид и сульфат ам"агония равном (1,0-1,8):(1,0-1,3),ацетилацетонат железа и триэтилалюМиний (0,9-1,5):(2-5), и проведенияПроцесса в одну стадию,П р и м е р 1. К раствору 3 ммоль 20Ре(асас)з в 1 мл толуола нри О С втоке аргона приливают 10,5 ммоль,А 1(С Н)з и перемешивают в течение, 10 мин. Полученный раствор катализатора переносят в стальной автоклав 25(117 см ), куда предварительно3вносят 4 мп насыщенного водного раст-вора (ЫН) 8027 ммоль (2,6 г) Таким образом, предлагаемь б позволяет получить 3,5-дивалерианового альдегида и 3 мп бензола. Автоклав нагревают 6 ч прию195 С и постоянном переменивании, затем...

Номер патента: 1397439

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07D 217/24

Метки: 2н)-онов, 3-метил-3, 4-дигидроизохинолин-1

...перемешивают в течение 1 ч при комнатнойтемпературе затем выливают ее в100 мл холодной воды., нейтрализуют10%-ным раствором соды, зкстрагируют,хлоройормом (ЗхЗО мл). Хлороформенные вытяжки промывают водой, сушатсульйатом магния, Упарив растворитель, остаток хроматограйируют на(5 Н).ИК-спектр,(1 р см): 1660 (С=О),3430 (БН).Найдено, %; С 74,45; Н бр 86;Б 8,58.С Н 10.Вычислено, %: С 74,50; Н 6,88;И 8,69.П р и м е р 2. Аналогичным образом из 1,71 г (0,01 моль) нитрила5-зтил-пропенилбензойной кислоты полу 4 ают 1, 3 г (60%) 3-метил-этил 3,4-дигидроизохинолин(2 Н)-она; густое масло. Спектр ПИР (Ор м,д.):д (6 Н); 2,27-285 м (4 Н)(1 И); 6,4-7,86 м (4 Н),ИК-спектр (1 р см):3400 (11 Н).Найдено, %: С бр 25 рЮ 7,36. 10 Вычислено, %: С 76,16; Н...

Номер патента: 1397440

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Арутюнянц, Гитис, Исагулянц, Раевская, Солодов

МПК: C07D 233/56

Метки: 2-метилимидазола

...(50-55 С; 10-12 мм рт. ст. ), и при охлаждении получают дополнительную порцию кристаллов, которые отфильтровывают и промывают эфиром (2 х 30 мл), Перекристаллизованный 2-метилимидазол сушат под небольшим вакуумом (60-70 мм рт.ст,) при комнатной температуре. Продукт первой перекристаллизации (А,) получают в количестве 852 г (выход 61,1 мол.Е, считая на этилендиамин) с т.пл. 142-142,5 С, Продукт второй перекристаллизации (А) получают н количестве 10,5 г (ныход 7,5 мол.Е, считая на пропущенный этилендиамин)ос т,пл, 141-142 С, Маточник останшийся после второй перекристаллизации, и эфирные смывы упаривают, су" хой остаток коричневого цвета возгоняют при атмосферном давлении и по 5 лучают белые игольчатые кристаллы с т.пл. 134-137 С,...

Номер патента: 1397441

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Ивонина, Морев, Назарко, Парамонов, Шевченко

МПК: C07D 275/06

Метки: 8-нафтсультама

...улучШение количества целевого продукта, Осокращение длительности процесса изкономия сырья,Цель достигается тем, что вэаимоДействие 1-нафтиламин 8-сульфокисло-ы с хлорокисью фосфора ведут при10-125 С в присутствии пиридиновогооснования,В качестве пирицинового основанияиспользуют пиридин, пиколин или хинолин и его используют в количестве:Млорбензола, 15,7 г (0,07 моль) 1 -Нафтиламин-сульфокислоты при раэме1 пивании нагревают до 70 С, догружают0,98 г (0,012 г-моль) пиридина (6,2% от массы загруженной перикислоты),раэмешивают 10 мин, приливают 7,0 мд(0,076 г-моль) хлорокиси фосфора,нагревают реакционную массу до 125 С;выдерживают при этой температуре2,0 ч, Охлаждают реакционную массудо 80 С, догружают 40%-ный растворедкого натра до рН 9,...

Номер патента: 1397442

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Зиядрисламова, Золотов, Нагаев

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола, соли, цинковой

...и приливают 5, 3 мл 3 25%-ного водного раствора аммиака (1,214 г; 0,0714 моль), суспензиюо нагревают при перемешивании до 65 С и выдерживают при этой температуре 2,5 ч, после чего реакционную массу35 охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат.од продукта составляет 34 8 г .,(987.), м,д. 2-меркаптобензтиазола , (2-МБТ) 1., 0740П р и м е р 2. В четырехгорлуюколбу емкостью 0,5 дм, снабженную мешалкой, ртутным термометром, барботером и обратным холодильником, загружают 30,0 г технического 2-МБТ (29,85 г; 0,1785 моль) 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,093 моль) и 100 мп этилового спирта, полученную массу перемешивают и через барботер загружают 1,25 г газообразного аммиака (0,0735 моль), суспензию нагревают при...

Номер патента: 1397443

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Калыняк, Конов

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-(2, 4-динитрофенилтио)бензтиазола

...32,7 г (98%)2,"(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола,т, пл. 158,6-160,8 С,П р и м е р 2, Получение 2-(2,4 Динитрофенилтио) бензтиаэола, 35В установку (пример 1) загружаютф,О г (0,1 моль) .96%-ного едкого натка и 100 мл воды, после растворениявагружают 16,72 г (0,1 моль) 2-меркаптобензтиазола, Массу размешиваютдо полного растворения осадка при75 С, В полученный раствор постепенно вносят 20,25 г (0,1 моль) 2,4"динитрохлорбензола и полученную смесьоперемешивают 30 мин при 85 С, Получают 32,9 г (98,7%) продукта, т,пл,158,8-160,8 С,П р и м е р 3, Получение 2-(2,4- динитрофенилтио)бенэтиаэола.В установку (пример 1) загружают 15,9 г (0,15 моль) 995%-ного углекислого натрия и 100 мл воды, после его растнорения вносят 16,72 г(0,1 моль)...

Номер патента: 1397444

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Карножицкая, Липсон, Пивненко, Хлапонина

МПК: B01J 23/72, C07D 307/04

Метки: 2-гидрокси-3-(2, дихлортетрагидрофурана, производных

...50 мл бензола и хроматографируют на колонкес силохромом С. Выделенный продукт растворяют в 20 мл тетрагидрофурана (ТГФ), охлаждают до 0 С и прикапывают водный раствор натрийборогидрида (0,4 г в 10 мл воды), Реакциононую смесь выдерживают при 0-5 С в те(0,015 М), бромбензол 60 мл. Смесь фисходных реагентов кипятят 3 ч, ох- рлаждают, выливают в 600 мл дистиллированной воды, отделяют органический гслой, водный слой зкстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки присоединя- тют к основному продукту, промывают.5%-ным раствором соды, затем водой, псушат сульфатом натрия. Растворитель сотгоняют при пониженном давлении на ВОводяной бане, остаток перегоняют ввакууме. Собирают Фракцию, т. кип,200-202 СЙ мм рт.стВыход м,Ю-дихлор-Я...