Способ получения 3-нитро-5-амино-1, 2, 4-триазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 979342
Авторы: Кофман, Наместников, Певзнер
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетскниСоциалистическихРеспублик щ 979342(22) Заявлено 06.07,81 (2) 3313438/23-04с присоединением заявки Ио(23) ПриоритетОпубликовано 07,1282, Бюллетень Мо 45Дата опубликования описания 07.12.82 ИМ.Кл.з С 07 0 249/10 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРО3 ЖИНО,2,4-ТРИАЗОЛА Изобретение относится к способуполучения З-нитро-амико,2,4-три.аэола, который находят применениев синтезе биологически активных веществ.Известен способ получения 3-нитро-амино,2,4-триаэола путем нитрования З-ациламино,2,4-триазоласмесью азотной кислоты и уксусногоангидрида и омыления полученногоЗ-ннтро-ациламино,2,4-триазолапри кипячении в соляной кислоте,Выход продукта составляет 25 (1 ).Недостатками способа являются низкий выход целевого продукта и сложность процесса, связанная совэрывоопасностью процесса и его тру" доемкостью. Цель изобретения - повьпаение выхода целевого продукта и упрощениепроцесса,Поставленная цель достигаетсяспособом получения 3-нитро-амино 1,2,4-триаэола окислением 1-ацил,5-диамина,2,4-триазола пергидролем в присутствии вольфрамата натрия при 10-30 оС,Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 40-50, снизить взрывоопасность процесса и его трудоемкость.П р и м е р 1.К 180 мл 30 пергидроля при перемешивании и 10 оС добавляют 23,5 г. -(0,07 М) вольФрамата натрия (дигндрата) и 13 г (0,071 И) 1-ацил,5-диамино,2,4-триаэола и выдержива О ют при этой температуре 3 ч. Реакционную массу экстрагируют этилацетатом (8 к 50 мл), эФирные вытяжкипромывают водой, растворнтель испаряют. Выход Э-нитро-амяно,2,4- 15 -триазола 40. т пл 240 С (из воды), ИК-спектр, см " у 3460, 3340,3245 е 3180 г 1160 г 1590 т 1520 т 1445 т1400,1330, 1310, 1125, 1040, 1010,.(345, 760, 670. Спектр-ПМР, м.д.:ИН 4 6,90 м.д.; НН 13,35 (в ДИСОтсигналы исчезают при добавленииОО). Найдено, : С 16,4; Н 2,9;Н 47,6.С,Н,НО,.Вычислено, ф С 16,3 т Н 3,41Ю 47,8. П р и м е р 2. К 180 мл 30 пер-,гидроля при перемешивании и 20 С979342 Составитель А.ОрловТехред ЕХаритончик Корректор И,Ватрушкина Редактор А.Долинич Заказ 92 бБ/1 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(0,071 М) 1-ацил,5-диамино,2,4-триазола, выдерживают при 20 фС 3 чДалее выделение осуществляют аналогично примеру 1. Выход 50. П р и м е р 3. К 180 мл 30 пергидроля при 10 С и перемешинании добавляют 23,5 г (0,071 М) вольфрамата натрия (дигидрата) и 10 г (0,071 М) 1-ацил,5-диамино,2,4- триаэола, поднимают температуру до 30 С и выдерживают 3 ч. Далее выделение осуществляют аналогично примеру 1. Выход 47формула изобретенияСпособ получения 3-нитро-амино,2,4-триаэола, о т л и ч а ю"щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и5 упрощения процесса, 1-ацил, 5-диамино,2,4-триаэол окисляют пергидро".лем в присутствии вольФрамата нат,рия при 10-30 С.Источники инФормации,10 принятые но внимание при экспертизе1. Пенэнер М,С. и др, Нитрование5-амино,2,4-триаэола и 5-ацетамидо,24-триазола ацетилнитратом исолями нитрония. ХГС, 1979, Р 8,15 с. 1132 (прототип).
СмотретьЗаявка
3313438, 06.07.1981
СПЕЦИАЛЬНОЕ КОНСТРУКТОРСКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ БЮРО "ТЕХНОЛОГ" ЛЕНИНГРАДСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМ. ЛЕНСОВЕТА
НАМЕСТНИКОВ ВЛАДИМИР ИГОРЕВИЧ, КОФМАН ТАТЬЯНА ПАВЛОВНА, ПЕВЗНЕР МАРК СОЛОМОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 249/10
Метки: 3-нитро-5-амино-1, 4-триазола
Опубликовано: 07.12.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-979342-sposob-polucheniya-3-nitro-5-amino-1-2-4-triazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-нитро-5-амино-1, 2, 4-триазола</a>
Способ получения производных 3-нитро-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 679580
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Кофман, Певзнер, Успенская, Шабалин
МПК: C07D 249/14
Метки: 3-нитро-1, 4-триазола, производных
...С.оНайдено, : С 25,07; Н 2,79;И 38,95; мол.вес 152 (иэ ацетона);С, Н 4 Н 4 ОзВычислено, : С 25,01 Н 2,78;И 38,88; мол.вес 144.Пример 2,а. 1-(3 -Оксобутил)-3-нитро-фенокси,2,4-триазол.К раствору 2 г (0,0087 М) 1-(3-оксобутил) -3,5-динитро,2,4-триаэола в 15 мл диоксана добавляют раствор 0,8 г (0,0085 М) фенола в 4 млдиоксана и 1,6 мл триэтиламина, Ре"акционную массу нагревают до 60 С,выдерживают 3 ч, охлаждают и удаляютрастворитель испарением. Остаток промывают водой и кристаллизуют из этанола, Т.пл. 91-92 С,Найдено, : С 52,15; Н 4,47;Н 20,62; мол,вес 290 (из ацетона) 1, СИНЯ 404Вычислено, : С 52,17; Н 4,47;Н 20,28; мол.вес 276.б. З-Нитро-фенокси,2,4-триаэолК раствору 0,2 г (0,005 М) едкого натра в 15 мл воды добавляют почастям 1 г...
Способ выделения 3-нитро-1, 2, 4-триазола из реакционной смеси
Номер патента: 1331863
Опубликовано: 23.08.1987
Авторы: Асратян, Вартанян, Григорьян, Круглик, Лещев, Морлян, Рахманько, Старобинец
МПК: C07D 249/10
Метки: 3-нитро-1, 4-триазола, выделения, реакционной, смеси
...при перемешивании доводят среду до рН 2.Выпавший осадок НТ фильтруют, промывают небольшим количеством 0,1 М НС 1 и высушивают при 25-50 С до постоянного веса. При этом незначительный избыток НС 1 улетучивается. Маточ 15 20 25 ЭО3540 45 50 55 светло-кремовый сыпучий порошок, без запаха. Содержение виновного вещества (С НЫ 40) не менее 98,57 Плотность с 1," ,1,65 г/см, таад 211 213 С.Вычислено,: И 49,20.Найдено,: М 49,15.П р и м е р 2. Все операции - как в предыдущем примере, за исключением того, что экстракцию проводят три раза по 80 мл ТБФ. При этом достигается та же степень извлечения 97,5% (2,22 г) при экономии 60 мл экстрагента. Использование этилацетата в этом случае потребует, восьмикратную экстракцию, и небольшая экономия...
Способ получения 3-нитро-5-( -гетерил) -1, 2, 4-триазолов
Номер патента: 753849
Опубликовано: 07.08.1980
Авторы: Кофман, Певзнер, Сущенко, Успенская
МПК: C07D 403/04
Метки: 3-нитро-5, 4-триазолов, гетерил
...Для получения чистых препаратов перед подкИслением проводят экстракцию всей массы растворителем (эфирэтялацетат) для удаления органических примесей.П р и м е р 1, З-Нитро-(1,2,4-триазолил) -1,2,4-триазол.Е раствору 0,52 г едкого патра в50 мл воды при температуре 25 аС приперемешивании присыпают 3,26 г 1-(3 воксобутил) -3-нитро-( 1,2;4-триазолил-1) -1,2,4-триазола. После гомогепизации реакцпопной массы раствор экстраги- Оруют этилацетатом. Водную часть подкисля 1 от 5%-пой серной кислотой до рН 1 иэкстрагируют этилацетатом (Зх 50 мл).Затем удаляют растворитель и остатоккрпсталлизуют из этанола. Выход продукта 1,9 г (80% от теоретического),Аналитические и спектральные данныепредставлены в таблице. П р и м е р 2, З-Нитро-(З-хлор,...
Способ получения 6-амино-1, 3-бензодиоксана
Номер патента: 1051088
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Дедов, Караханов, Локтев, Неймеровец, Степанова, Филиппова
МПК: A61K 31/335, C07D 319/04
Метки: 3-бензодиоксана, 6-амино-1
...по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения б-амина,3-бензодиоксана, являющегося биологически активным соединением.Известен способ получения б-амина 1,3-бенэодйоксана восстановлением б-нитро,3-бенэодиоксана в среде уксусной кислоты раствором хлорида олова в концентрированной соляной кислоте при 1000 С. Выход конечного продукта составляет 48 (1),К недостаткам данного способа относятся невысокий выход целевого продукта и использование высоких тем ператур.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем что б-нитро-Ъ,З-бензодиоксан подвергают восстановлению...
Устройство для определения выхода пенных продуктов
Номер патента: 458339
Опубликовано: 30.01.1975
Автор: Гукасян
МПК: B03D 1/14
Метки: выхода, пенных, продуктов
...направляющего ролика 9, скользящего по направляющим 10, для смыва с него налипшего продукта.После этой операции элемент, восприниЗп мающий нагрузку, консольпо закрепленный Изобретение относится к области об щения полезных ископаемых и может б использовано па обогатительных фабрик например, рудной промышленности.Известны устройства для определения выхода пенных продуктов, содержащие фиксатор веса и элемент, воспринимающий нагрузку, выполненный, например, в виде пластины.Предлагаемое устройство отличается тем, что элемент, воспринимающий нагрузку, консольно закреплен на поворотном валу с возможностью возвратно-поступательного перемещения совместно с валом, причем один из концов поворотного вала снабжен роликом, установленным в...