C07D — Гетероциклические соединения

Страница 362

Катализатор для получения пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака

Загрузка...

Номер патента: 1524917

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Ахмеров, Кучкаров, Назирова, Юсупов

МПК: B01J 23/04, B01J 23/26, C07D 213/12 ...

Метки: аммиака, катализатор, пиридина, спирта, тетрагидрофурфурилового

...с различным содержанием компонентовСостав приготовленных катализаторов приведен в табл,1,Полученные катализаторы ис в процессе получения пиридина В кварцевый реактор размер 45040 мм загружают 100 мл на объема катализатора,1524917 15 20 25 Таблица 1 Пример 1 (ср)2Э45 (ср)Известный 5 6 7 8 10 92 91 89 87 84 80 3 Э 4 5 6 20 5 6 7 8 10 137,5 135,0 132,5 130,0 125,3 Таблица 2 Конверсия,У. Селектив- Выходность, Е пиридина,Срок службы, ч Пример 1 (ср)2Э45 (ср)Известный 29 54 46 37 22 90 93 90 80 76 25,7 48,0 41,0 33,2 19,8 27,0 37 50 50 50 40 Не определялся При 430 С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурфурилового спирта (ТГФФС) и аммиака в массовом соотношении 1:2, с объемной скоростью тетрагидрофурфурилового спирта...

Способ получения 1-аминопирролидина

Загрузка...

Номер патента: 1525151

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Попа, Рейнбольд

МПК: C07D 207/50

Метки: 1-аминопирролидина

...порцию 10,2 г (0,080 моль) 1,4-ДХБ, Описанную процедуру повторяют, прибавляя далее последовательно 10,2 г (0,182 моль) КОН, 7,2 г (0,056 моль) 1, 4-ДХБ и 6, 4 г (О, 1 17 моль) КОН .После добавления последней порции КОН смесь греют в течение 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают от осадка хлористого калия и перегоняют с дефлег1525151 Формула изобретения В таЬлице представлены данные,показывающие зависимость выхода1-аминопирролидина от условий проведения процесса,Таким образом, данный способ позволяет повысить выход 1-аминопирролидина до 69%, а также повысить селективность процесса его получения. 20 НриРеагенты полярноесоотнощеКратностьдобавления1,4-ДГБи щелоТемпературареакции,с Общаяпродолхител ьВыход 1-амимер...

Способ получения 3-метил-3-этилдиазиридина

Загрузка...

Номер патента: 1525152

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Земляков, Мамаев, Осадчая, Таранушич

МПК: C07D 229/02

Метки: 3-метил-3-этилдиазиридина

...гипохлорита натрия. Скорость дозирования раствора гипохлорита определяется заданным интервалом температуры. Реакция экэотермическая. Поокончании реакции (длительность синтеза1 ч ) смесь обрабатывают равным1525152 Формула изобретения Составитель И,Бочарова Редактор Л,Веселовская Техред М, Ходанич Корректор О,КравцоваЗаказ 7362/17 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Пронзнолстненно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 объемом ( 700 мл) 40%-ного раствораедкого натра. Высоленный органический слой отделяют на делительной воронке, а маточник подвергают экстракции диэтиловым эфиром двумя порциями по 200 мл (или аппарате...

1-винил-3, 5-дибром-1, 2, 4-триазол в качестве мономера для получения негорючих пленок

Загрузка...

Номер патента: 1525153

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Лопырев, Матвеева, Мусаелян, Фабина, Юшманова

МПК: C07D 249/08, C08F 126/06

Метки: 1-винил-3, 4"-триазол, 5-дибром-1, качестве, мономера, негорючих, пленок

...от1нерастворимого осадка, гексан удаляютпри пониженном давлении. Получено28,0 г (743) 1-винил-З, 5-дибром, 2, 4-триа зола. Т. пл. = 51-52 С.Бесцветные кристаллы, устойчивйепри хранении, растворимые в большинстве органических растворителей,ограничено в воде и спирте.1525153 К - СВГВсн=сн,30 в качестве мономера для получениянегорючих пленок. Толщина Продолжитель- Наличие Примечаниеобразца, ность горений, горящихмм с капель Материал Обугливаетсябез тления 1 1,07 2 1,05 3 0,93 4 0,97 5 1,02 1,01Поли-ви нил, 5-дибром, 2, 4-триазол Среднее Составитель Г. КонноваТехред М.Ходанич Корректор Н. Король Редактор Л. Веселовская Заказ 7362/ 17 Тираж 352 Подписное ВИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР...

Способ получения 3, 3 -дизамещенных 5-(2 -тионтиазолидон 4 -илиден-5 )-2-тионтиазолидонов-4

Загрузка...

Номер патента: 1525154

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Владзимирская, Горишний, Мажейка, Туркевич

МПК: C07D 277/36

Метки: 2-тионтиазолидонов-4, дизамещенных, илиден-5, тионтиазолидон

...Мелкокристаллический порошок коричневого цвета.П р и м е р 4. Получение 3,3-ди-(Р-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиазо35лидон-илиден)-2-тионтиазолидона(соединение 4).Кипятят 20 ммоль дихлорангидрида3,3 -ди-(-карбоксиэтил)-5-(2-тионтиаэолидон-илиден)-(2-тионтиа 40золидона) и 50 мп воды 1 ч, осадок отфильтровывают горячим, промывают водой и высушивают. Кристаллический порошок коричневого цвета,Масс-спектр: ш/г 406,45П р и м е р 5. Получение диаллилового эфира 3,3 -ди-ф-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиазолидон-илиден)-2-тионтиазолидона(соединение 5).Кипятят 2 ммоль дихлорангидрида3,3 -ди-(Р-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиаэолидон-илиден)-2-тионтиаэолидонав 10 мл безводного аллилового спирта 1 ч, осадок отфильтровывают горячим, промывают аллиловымспиртом,...

Способ получения фурфурола

Загрузка...

Номер патента: 1525155

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Крупенский, Потапов

МПК: B01J 31/22, C07D 307/50

Метки: фурфурола

...ксилоэы помещают в автоклав с принудительной циркуляцией, нагревают до 100 Си перекачивают в течение 3 ч черезслой катализатора, 60 г трехмерно/сшитого сополимера акриламида, И,И -метиленбисакриламида и титанпорфиринового комплекса с содержанием2 мас.Х последнего в катализатореПолучают 11,6 г фурфурола, или 91 Х 55от теоретического,П р и м е р 3. 1 л 5/-ного водного раствора арабинозы помещают в автоклав с принудительной циркуляцией,о,нагревают до 100 С и прокачивают в те-чение 4 ч через слой катализатора50 г трехмерносшитого сополнмера акриламида, И,Я -метиленбисакриламидаи титанхлорофиллового комплекса ссодержанием последнего 5 Х массовых,Получают 28,8 г фурфурола нлн 90/от теоретического.Л р и м е р 4. Аналогично условиям примера...

4, 5-ди-(2 -пиридиламинометилиден)-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 октагидроксантилий перхлорат в качестве аналитического реагента для фотометрического определения лаурилсульфата

Загрузка...

Номер патента: 1525156

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Багдасаров, Гаврилко, Евстифеев, Казаренко, Олехнович, Слабченко

МПК: C07D 311/02, G01N 21/78

Метки: 5-ди-(2, аналитического, качестве, лаурилсульфата, октагидроксантилий, перхлорат, пиридиламинометилиден)-1, реагента, фотометрического

...график. Закон Бугера-Ламберта-Вера соблюдается в пределах от 5 до600 мкг/л,Коэффициент молярного поглощениясоставляет 70000. Толуольный экстрактионного ассоциата реагента с лаурилсульфатом устойчив не менее 4 ч.П р и м е р 3. Определение точности и воспроизводимости результатов55анализа.Для определения точности и воспроизводимости анализа проводили серию параллельных опытов. Для этого в несколько делительных воронок помещают 100 мл дистиллированной воды, содержащей равное количество лаурилсульФата и проводили определение аналогично примеру 2, Статистическая обработка полученных результатов представлена в табл.1, где и - количество определений, Я - относительная погрешность, Бг - вероятностная относительнаяпогрешность, с, = 0,95...

Способ получения конденсированных семичленных циклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 1526583

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Катсуми, Кохеи, Хиросада

МПК: A61K 31/554, C07D 281/10

Метки: конденсированных, семичленных, соединений, циклических

...температуре вводят этилбром-фталимидогексаноат (3,68 г) и карбонат калия (1,38 г) и перемешивание продолжается в течение 3 дней. Смесь разбавляют водой (100 мл) н экстрагируют этилацетатом (300 мл), Экстракт промывают водой и концентрируют при пониженном давлении, Маслянистый остаточный продукт концентрирования растворяют в смеси щавелевой кислоты (5 г) и этилацетата (30 мл), Раствор разбавляют петролейным эфиром (120 мл) и тщательно перемешивают, После выстаивания всплывший слой удаляют путем декантацииОбработка щавелевой кислотой с последующим разбавлением и декантацией повторяется четыре раза, Полученный в результате продукт вводится в смесь насыщенного водного раствора бикарбоната натрия (100 мл) и этилацетата (300 мл), Этилацетатный...

Способ получения смеси динитроизомеров 2-фенилбензимидазола

Загрузка...

Номер патента: 1527236

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Копылевич, Масленникова, Щельцын

МПК: C07D 235/18

Метки: 2-фенилбензимидазола, динитроизомеров, смеси

...реакционную массу перемешивают при той же температуре в течение 24 ч, Дальнейшая обработка производится, как описано в примере 1.П р и м е р 18. К раствору 19,4 г (0,1 г-моль) 2-фенилбенэимидазола в 400 г 105%-ной ПФК добавляют 13,6 г (0,1 г-моль) безводного сульфата кальция, а затем при интенсивном перемешивании добавляют 9,4 мл 987.-ной азотной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась в пределах 805 С, После добавления всей азотной кислоты реакционную массу перемешивают при15272той же температуре в течение 1 ч. Затем продукт выделяют, как описано в примере 1.П р и м е р 19. К раствору 19,4 г (0,1 г-моль) 2-фенилбенэимидазола в5 400 г 1167-ной ПФК добавляют 13,6 г (0,1 г-моль) безводного сульфата...

Способ получения 2-меркаптобензимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 1527237

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Барба, Гуцу, Паскаль

МПК: C07D 235/28

Метки: 2-меркаптобензимидазолов

...с диэтилдитиокарбаматом натрия в воде при кипячении реакционной массы, Способобеспечивает упрощение процесса засчет использования легкодоступногореагента и замены водного раствораэтанола водой, 1 табл,Пример 1 бу, снабженную о ком помещают 2,1 нилендиамина, 4, зтилдитиокарбама ды и реакционную течение 3 ч при смеси. Полученн подкисляют разба серной кислотойьной реакции,В круглодонную ко братным холодильни г (0,02 моль) о-ф 5 г (0,02 моль) дита натрия, 10 мл во массу нагревают в температуре кипения1527237 го диэтилдитиокарбамата натрия и замены водного раствора этанола на воду, а также расширить сырьевую базуполучения целевого продукта,Формула изобретения Способ получения 2-меркаптобензимидазолов общей формулы 1Н 84-86 93,7 39,1...

Способ получения производных дистамицина а или их гидрохлоридов

Загрузка...

Номер патента: 1528316

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Мария, Никола, Серджо, Федерико, Этторе

МПК: C07D 207/34

Метки: гидрохлоридов, дистамицина, производных

...малыми порциями. Полученную в результате смесь перемешивают всю ночь, затем фильтруют и выпаривают досуха в вакууме, Твердый остаток очищают хроматографией на сили30 5 ;15283 кагеле, используя в качестве элюента . смесь .этилацетата и этанола (9:1 и 8:2 по объему). Получают 0,22 г целе. ного соединения, т.пл. 199-204 С (после перекристаллиэации из изопропилового спирта).Аналогично могут быть получены следующие соединения:9 -/1-метил-/1-метил-/1-метил 1 О 4-4-И, М-бис -/2-хло рэтил/аминоимида зол-метил-карбоксамидо пиррол- карбоксамидо/пиррол-карбоксамидо/пиррол-карбоксамидо/пропионамидин,гидрохлорид; 151-/1-метил-/1-метил-/1-метил-5-Б, И-бис -/2-хлорэ тил/аминоимидазол-метил-карбоксамидо пиррол-...

Способ получения 3-(4-замещенный фенил)-5 ациламидометилоксазолидинонов-2

Загрузка...

Номер патента: 1528317

Опубликовано: 07.12.1989

Автор: Уолтер

МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20 ...

Метки: 3-(4-замещенный, ациламидометилоксазолидинонов-2, фенил)-5

...эфире, отфильтровывают, промывают этиловым эфиром и высушивают на воздухе. В результате получают 1,76 г продукта в виде гидрохлорида.(2,7 ммоль) гидрохлорида (1)-5-аминометил-(4-бромфенил)-2-оксазолидинойав 50 мл смеси ТГФ и воды (2;1). Сохлаждением на ледяной бане и в атмосфере азота доводят значение рН этогораствора до 10 путем добавления 257 ного раствора гидроокиси натрия(НаОН). После этого добавляют 0,52 мп 10(0,55 г, 5,5 ммоль) ангидрида уксуснойкислоты, Реакционную массу с охлаждением перемешивают 1 ч, потом ее нагревают до комнатной температуры иперемешивают в течение ночи. Затемудаляют растворители и неочищенныйпродукт растирают с водой, отфильтровывают, промывают водой и высушиваютна воздухе с получением 400 мг(17,4 ммоль)...

Способ получения производных бензтиазинона

Загрузка...

Номер патента: 1528318

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Дэвид, Мэнди, Теренс

МПК: C07D 279/08, C07D 417/12

Метки: бензтиазинона, производных

...наносимыхв виде спрея на листья, Рассаду томатов (сч ОцМоог рг 1) выращиваютдо такой степени, при которой появляется второй настоящий лист. Расте 10ния обрабатывают, используя направляющий распылитель. Испытуемые соединения наносят как растворы или суспензии в смеси с ацетоном и водой(50:50), содержащие 0,047. поверхностно-активного вещества (" Твин"),Через день после обработки рассадузаражают распылением на верхнюю поверхность листьев суспензии А.во 1 ап 1конидий, содержащей 10 спор на 1 мл. 20Через 3 сут после заражения растений их держат во влажном состояниив теплице при (или около) степениовлажности 1.007 и 21 Г. После этогорастения держат во влажномсостоянии, 25но не при насыщенной влажности,Болезнь оценивают через 7 сут...

Способ получения производных имидазола или их физиологически приемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 1528319

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Давид, Джеймс, Джордж, Ян

МПК: A61K 31/4178, A61P 25/00, C07D 209/82 ...

Метки: имидазола, приемлемых, производных, солей, физиологически

...водой (3 х 15 мл), в результате чегополучается сырой продукт (1,7 г) ст.пл.221-221,5 С. Этот продукт перекристаллизовывается из метанола,в результате чего получается желаемое соединение (1,4 г) с т.пл.231-232 С. Анализ тонкослойной хроматографией показал, что этот продукт 30идентичен продукту из примера 3.П р и м е р 11. 1,2,3,9-Тетрагидро-метил-(2-метилН-имидазол 1-ил)метилН-карбазол-он.Суспензия продукта по примеру 3(0,5 г) и 2-метилимидазола (0,4 г)в воде (5 мл) нагревается с обратным холодильником в течение 20 ч.Охлажденная реакционная смесь фильтруется и осадок от фильтрации промывается водой (3 х 10 мл), высушивается и перекристаллизовывается из метанола (18 мл), в результате чегополучается целевое соединение (0,3 г)с...

Способ получения 2-бром -эргокриптина или его кислотно аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1528320

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Анна, Бела, Габор, Лайош, Мария, Тибор, Ференц, Эрик

МПК: C07D 457/02, C07D 519/02

Метки: 2-бром, аддитивных, кислотно, солей, эргокриптина

...к содержанию воды с диметилсульфоксидом, что для промьпдленного способа чрезвычайно важно. 10Высокоселективная и протекающая без побочных реакций реакция галогенирования дает выход 90-957, т.е. обработка реакционной смеси и очистка продукта просты, не требуется необхо - димая в случае известных способов хроматографическая очистка.Если в качестве исходного вещества применяют сырую смесь оснований или ее соль, то образующуюся смесь 2-га логенированных алкалоидов вьделяют в виде оснований. Полученный 2-галогенированный алкалоид затем отделяют от сопутствующих алкалоидов хроматографически. 25 Выход 1, 06 г (О, 0016 17 моль), 937., т.пл. 218 С, Ы . 0 = -195 С (с = 1, дихлорметан).П р и м е р 2. 2-Бром-ь-эргокриптин-метансульфонат. 1,06 г...

Способ получения производных индолизина или их фармацевтически приемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 1528321

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: "пьер, Дино, Жан, Марсель

МПК: C07D 471/04

Метки: индолизина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...2-метил-1(3-ди-н-бутиламинопропил)-4-оксибензолсульфонил-.индолизина (ЯВ 33133 А) (пример 6),т, пл, 131 С (этилацетат);хлоргидрат 2-этил-1(3-ди-н-пропиламинопропил)-4-оксибензолсульфо 1528321(пример 48), т. пл. 170 С (метанол/дихлорметан);2-иэопропил-(3-диметиламино 2-метил-пропил)-4-оксибенэолсульфоонил -индолиэин, т, пл, 131 С (пример 49);2-циклогексил-(3-ди-н-бутиламинопропил)-4-оксибенэолсульфонилиндолиэин (БВ 33641), т, пл. 130131 метанол) (пример 50),11 р и м е р 51, Получение окса-лата 1- (3-ди-н-бутиламинопропил)-4-оксифенилтио 1-2-изопропилиндолизина (БВ 33650 А),а) Бромид -1-(3-метил-оксобутпп)-2-(4-окснфенил)-тио) -метил -пиридиния,Нагревают до кипения в течение24 ч смесь 0,02 моль 2- Н(4-оксифе)(ил)-тио -метил 1-...

Способ получения производных пиразолпиримидина

Загрузка...

Номер патента: 1528322

Опубликовано: 07.12.1989

Автор: Расселл

МПК: C07D 487/04

Метки: пиразолпиримидина, производных

...- Бо 1 апцп пдягцщ (паслен черный).Результаты предвсходовых гербицидных испытаний представлены втабл. 3.Гербицидный пример В (послевсходовый). Семена указанных видов сор"няков посадили в анодированные алюминиевые кюветы длиной 19 см, шириной 9,5 см и глубиной 6 см, содержащие стерилизованный песчаный суглинок, Их полили и поместили в контроолируемую среду (20 С, относительная влажность 75-957., 4 ч в деньискусственного освещения). Через 1421 день после посадки (в зависимостиот вида, но после того как большинство растений имели 2-3 листа)листья сеянцев опрыскивали соединениями, составленными как раствор(суспензия) в соотношении 1:1 отобъема ацетона и смачивающЕго вещества полиоксиэтилена (20 моль) раствора монораурата (2...

Способ получения производных 1н, 3н-пирроло(1, 2 ) тиазола в виде рацематов или энантиомеров

Загрузка...

Номер патента: 1528323

Опубликовано: 07.12.1989

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 513/04

Метки: 3н-пирроло(1, виде, производных, рацематов, тиазола, энантиомеров

...н,натрия и пять раз 500 см дистиллированной воды, затем сушат надбезводным супьфатом магния, добавляют 0,5 г обеспвечивающего угля, фильтруют и концентрируют досуха припониженном давлении (20 мм рт.ст,;о2,7 кПа) при температуре около 50 С.Таким образом получают 13 г продукта, 1528323(20 мм рт.ст. 2;7 кПа) при температуре около 50 С,Получают 7 г сырогоэпродукта, который растворяют в 100 смкипящего ацетонитрила, В полученныйраствор вводят 0,5 г обесцвечивающего угля и фильтруют в горячем состоянии. Фильтрат охлаждают до 4 Св течение 1 ч. Появившиеся кристаллыфильтруют, промывают два раза 20 смэацетонитрила, охлажденного до температуры около 4 С, и два раза 20 смо эпростого диэтилового эфира, потомсушат при пониженном давлении (20...

8-(2ъ, 2ъ, 4ъ-триметил-1ъ, 2ъ, 3ъ, 4ъ-тетрагидрохинолил-4ъ)-4, 5 дигидро-4, 4-диметил-5н-2, 3-дитиоло (3, 4-с)хинолин-1-тион в качестве антиоксиданта для олефинов и стабилизатора резин

Загрузка...

Номер патента: 1528772

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Касаикина, Курилович, Симаненкова, Фенцов, Шихалиев, Шмырева

МПК: C07D 495/04, C08K 5/45

Метки: 3-дитиоло, 4-диметил-5н-2, 4-с)хинолин-1-тион, 4-триметил-1, 4ъ-тетрагидрохинолил-4ъ)-4, 8-(2, антиоксиданта, дигидро-4, качестве, олефинов, резин, стабилизатора

...в смесях состава, мас,ч.: каучук пСмокед шитс" 100, оксид цинка 5, стеарин 1, техуглерод ПМ"75 50, сера 2,5; сульфенамид1, стабилизатор 2ным антиоксидантом н-децена, чемацетонанил Р и ионол, при этом период торможения при концентрации его2,0 10 моль/л превышает таковой дляацетонанила Р и ионола в 2 и 1,4 разасоответственно. Вулканизаты с дитиолтионом димера лучше сохраняютпрочность и относительное удлинениепосле термоокислительного старения,чем вулканизаты с ацетонанилом Р. Так,прочность вулканиэатов с дитиолтионом димера выше в 1,46 раза, а относительное удлинение в 1,23 раза, чемвулканизатов с ацетонанилом Р,Таким образом, предлагаемое соединение по сравнению с известными стабилизаторами ацетонанилом Р и ионолом позволяет повысить...

Хлоргидраты ариламидов -гексаметилениминокарбоновых кислот, обладающие местоанестезирующей активностью, и ариламиды -гексаметилениминокарбоновых кислот в качестве промежуточных соединений для их синтеза

Загрузка...

Номер патента: 1528773

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Жуков, Загоревский, Иванова, Лебедева, Лихошерстов, Любимов, Пятин, Родионов, Сипилина, Сколдинов, Ставровская, Чернякова

МПК: A61K 31/55, C07D 223/04

Метки: активностью, ариламидов, ариламиды, гексаметилениминокарбоновых, качестве, кислот, местоанестезирующей, обладающие, промежуточных, синтеза, соединений, хлоргидраты

...в30 мл сухого ацетона прибавляют эфир,насыщенный хлористым водородом до,РН2, Реакционную смесь выдерживаютв холодильнике 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают ацетономВыход 2,7 г (83,3/), т.пл. 210220 С (из изопропанола).Найдено, Х С 1 10 99С г Н Т 91 1 2 О фВычислено,/: С 1 10,91.П р и м е р 8Хлоргидрат 2,6 ксилидида ос-гексаметилениминомасляной кислоты 1 в .Получен аналогично примеру 7 из4 г 2,6-ксилидида О(-гексаметилениминомасляной кислоты,Выход 3,3 г (71,1 Х), т.пл. 231233 С (из абс. спирта).Найдено, Х: С 1 10,96.С, Н С 110.Вычислено,Х: С 1 10,91.П р и м е р 9. Хлоргидрат мезидида Ы -гексаметилениминомаслянойкислоты 1 г 7,Получен аналогично примеру 8 из3 г мезидида -гексаметилениминомасляной кислоты.Выход 2,5 г (73,5 Х), т.пл....

Способ получения производных имидазола

Загрузка...

Номер патента: 1530093

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Исао, Минору, Нобору, Сундзи, Тадао

МПК: C07D 233/60, C07D 233/61

Метки: имидазола, производных

...добавляют раствор 43 г этилового эфира6-бром,2-диметилгексановой кислотыв 50 мл этанола, после чего смесь перемешивают при кипячении с обратнымхолодильником в течение ночи. Растворитель удаляют из реакционной смесидистилляцией при пониженном давлении 936и остаток растворяют в хлороформе. Раствор последовательно промывают 1 н, водным раствором гидроокиси натрия, водой, насыщенным водным раствором хлористого натрия, а затем сушат над безводным сульфатом натрия. После сушки растворитель удаляют дистилляцией при пониженном давлении и остаток подвергают хроматографии на колонке с силикагелем. Продукт элюируют с использованием жидкой смеси хлороформ/метанол (30:1) в качестве элюента, Растворитель удаляют из элюата дистилляцией. Остаток...

Способ получения конденсированных производных ас-триазина

Загрузка...

Номер патента: 1530094

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Андраш, Дьердь, Иболиа, Каталин, Ласло, Луиза, Пал, Шандор

МПК: C07D 253/08

Метки: ас-триазина, конденсированных, производных

...в течение 8 ч при 100 СРеакционную смесь выливают в воду,отделившийся продукт отфильтровывают.Получают 7,1 г указанного соединения(выход 100 Х), т. пл. 245-246 С.П р и м е р 2. Получение 4-(4-фторфенил)-асимм.-триазино-(1,6-а)-хинолиний-перхлората,3,3 г (0,01 моль) 4-(4-Фторфенил)-4-окси,4-дигидро-асимм.-триазино-(1,6"а)-хинолиний-хлорида в 20 млацетонитрила вводят во взаимодействие с 1 мл 707,-ной хлорной кислотой.Реакционную смесь выливают в воду,отделившийся продукт отфильтровывают. 45Получают 3 2 г соединения (выходЭо( ф Ае2 где К - Фенил, неэамещенный идизамещенный атомом галогена,К - Н, С-С-алкил,Е - 1,3-бутадиенил или группа 40 формулы ероцик- чаю- повышеот ского сход иче щ и и ния в азотс соеди 89 Х), т. пл, 282 С.П р н м...

Способ получения карбоксибутеноиламиноцефалоспоринов

Загрузка...

Номер патента: 1530095

Опубликовано: 15.12.1989

Автор: Есио

МПК: C07D 501/20

Метки: карбоксибутеноиламиноцефалоспоринов

...907.-ной муравьиной кислоты (10 мп) в качестве кислоты с использованием 1-5 г цинка, проводя реакцию в течение времени от 40 мин до ночи пои температуре от температуры ледяной бани до комнатной.Результаты этих трех экспериментов (примеры 2-4) представлены в табл, 2.П р и м е р 5. К раствоРУ Лифенилметилового эфира 7- транс-(2- -бензилоксикарбониламино-тиазолил)- -4-трет,-бутоксикарбонил-бутеноиламино-метансульфонилокси-цефем 30 -4-карбоновой кислоты (430 мг) в дихлорметане (6 мл) добавляют порошкообразный цинк (1,1 г) и уксусную кислоту (4,3 мл). Полученную смесь перемешивают при 50 С в течение 5 ч. 35 В результате обработки реакционной смеси получают дифенилметиловый эфир...

4-n-(2-оксиэтил)аминометилпиперидин в качестве вспенивателя при флотации свинцово-цинковых руд

Загрузка...

Номер патента: 1530627

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Белькова, Кашик, Кудрявцева, Кухарев, Кухарева, Леонов

МПК: B03D 1/02, C07D 211/26

Метки: 4-n-(2-оксиэтил)аминометилпиперидин, вспенивателя, качестве, руд, свинцово-цинковых, флотации

...табл.1-3.Оптимальные результаты флотации сиспользованием соединения (1) (табл.3) сравнивают с результатами флотации,полученными с применением вспенивателя Т(табл. 1) и пиридина (табл.2)Таким образом, использование соединения (1) в качестве вспенивателяпозволяет повысить эффективность флотации свинцово-цинковых руд до 10 Хпо сравнению с вспенивателем Типиридином,формула изобретения 4-Л-(2-Оксиэтил)аминометилпиперидин формулы НЖ, СН 2 ХНСН 2 СН 20 Н в качестве вспенивателя при флотациисвинцово-цинковых руд. Суммарное Расход извлече- вспениние РЬ+ вателя, +Еп, 7.Тг/т101530627 Продолжение табл 1 Выход, Содержание, 7, Извлечение, Х 7, РЬ гп РЬ Еп РасходвспениСуммарноеизвлечение РЬ++2 п, Х Продуктфлотации вателя,Т, г/т 5,78 0,96 77,84 022 100...

Тригидрохлорид 2-2-фенил-5(6)-бензимидазолил-n-(3 диметиламинопропил)-5(6)-бензимидазолкарбоксамида в качестве флуоресцентного красителя для исследования днк

Загрузка...

Номер патента: 1530628

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Гарабаджиу, Гинзбург, Розанов, Склярова, Умецкая

МПК: C07D 235/20, C09K 11/06

Метки: 2-2-фенил-5(6)-бензимидазолил-n-(3, диметиламинопропил)-5(6)-бензимидазолкарбоксамида, днк, исследования, качестве, красителя, тригидрохлорид, флуоресцентного

...остатокрастворяют в 30 мл ледяной уксуснойкислоты, К полученному раствору добавляют 0,581 г (1,58 ммоль) гидрохлорида метоксиэтилового иминоэфира2 ефениле 5(6)-бензимидазолкарбоновойкислоты. Реакционную смесь кипятят5 ч. Уксусную кислоту отгоняют е вакууме, Маслянистый остаток затираютдо образования кристаллов в 30 мл 7 н.раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном. Выход0,558 г (68). Т,пл350 С,Найдено 4; С 56,81; Н 5,2115,25 С 1 19,50, М =138 (массспектрально, в виде основания)30С Н Г 1О 3 Н(1Вычислено, 1: С 56,99; Н 5,33,11 15,3 й; С 1 19,1 1. М=438,5.Основная область излучения полученного препарата (1) лежит в пределах 350-ч 50 нм,Ъ,.,387 нм.Краситель "Хехст 3258" обладаетследующими...

Способ получения производных 2-оксоазетидина или их солей с основаниями

Загрузка...

Номер патента: 1531852

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Митихико, Нориеси, Тайсуке, Хиротомо

МПК: C07D 205/08

Метки: 2-оксоазетидина, основаниями, производных, солей

...(24);динатрий(ЗБ)-4-язидо-2-(бензотиофен-ил) -2-(2-оксо-сульфонатимидазолидин-ил-кярбоксамидо) -2-оксоазетидин-сульфонят (25);натрий(ЗБ) -4-азидо- 2-(бензотиофеи-ил)-2-(2-оксоимилязолидин-илкярбоксдмидо) -2-оксояэетидин-сульфонат (26);натрий(ЗБ) -4-язидо-З-.".-(2-хлоряцетамидотиязол-ил) -2-изопропоксииминояцетамидо-"-оксодзРтидин-сульфонят (27);натрий(ЗБ, 4 К)-3(2-хлорацетаю 1 дотидзол-ил) -2-метоксииминдцетамидо -4 фенилацетокси-оксоазетидин-сульфонат (28);натрии(ЗБ, 4 К)-3-(2-(2-яминотиязол-ил) -2-метоксиию 111 оя петям 1 до -4- фенилдцетокси-оксоязетидин-сульфонят (29);натрий(ЗК, 4 К)-япетилтио-феноксидцетямидо-оксоазетидин-сульфоидт (30); натрий(ЗК, 4 К) -4-япетилтио-Э-(4-этил,3-диоксо-пиперязинкарбоксамипо) - 2-Фени 11...

Способ получения производных 1, 4-или 3, 4-дигидропиридина или их смеси

Загрузка...

Номер патента: 1531853

Опубликовано: 23.12.1989

Автор: Лен

МПК: A01N 43/40, C07D 211/90, C07D 405/04 ...

Метки: 4)-или, 4-дигидропиридина, производных, смеси

...га и 2 г (0,0105 моль) голуолсульфокислоты. Зятем рдствор нагревают до температуры дефлегмдции и выдерживают цри этой телцгерятуре в те(0,0105 моль) п-толуолсульфокислоты,после чего смесь нагревают при температуре дефлегмации в течение18 ч с удалением воды с помощью насадки Дина-Старка, Потом охлаждаютсмесь, фильтруют и концентрируют ееК концентрату добавляют еще диэтиловьв эфир и органические вещества промывают насыщенным водным растворомбикарбоната натрия, отделяют их, высушивают сульфатом магния и концентрируют,Полученный остаток хроматографируют на силикагеле с использованием10 Х-ного этилацетата и циклогексанав качестве элюента с получением 1 г(7,2 Х) желаемого продукта, пр1,4820. 20Найдено,%; С 53,24, Н 4,27;М...

Способ получения ранитидина или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1531854

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Берге, Финн

МПК: C07D 307/52

Метки: гидрохлорида, ранитидина

...ЗЗХ-ный раствор метиламина в метаноле (40 мл), а затемсмесь перемешивают в течение ночипри комнатной температуре. После выпаривания к образующемуся маслу прибавляют тетрагидрофуран (100 мл).Смесь перемешивают в течение 24 чпри комнатной температуре, промываюттетрагидрофураном и высушивают сполучением 9,80 г искомого соединения (д) (выход 687., расчет на соедионение (б, т,пл. 98-104 С. В реэультаге высокоэффективнойжидкостнойхроматографии установлено, что указанный продукт имеет 95 Х-ную чистоту, 35П р и м е р 7. М-5-(гидроксиметил)-2-Фуранилме гил гио этил -(д).Смесь, состоящую из соединения 40 (б) (2,8 г, 15 ммоль) и соединения(г) (2,2 г, 15 ммоль), нагревают собратным холодильником в этаноле(25 мл) в атмосфере азота в течение 4...

Способ получения пара-аминометилбензоилпроизводных бензотиазиндиоксида

Загрузка...

Номер патента: 1531855

Опубликовано: 23.12.1989

Автор: Джозеф

МПК: A61K 31/5415, A61P 29/00, C07D 417/14 ...

Метки: бензотиазиндиоксида, пара-аминометилбензоилпроизводных

...продукт белого цвета.Таким образом получают чистый1-(4-хлоркарбонилбензил) -пиридинийхлорид, т. пл. 201-203 С (с разложе 35вием), который затем используют кпоследующей реакционной стадии безочистки. Выход продукта количественный .П р и м е р 1. Перемешиваемыйраствор, состоящий из 1,66 г(О, 0055 моль) триэтиламина (О, 77 мл),11 олученный раствор желтого цветаохлаждают в ледяной бане и порциямидобавляют в течение 10 мин 1,47 г(0,0055 моль) 1-(4-хлоркарбонилбензил)пиридинийхлорида (.препарат В).Образовавшуюся реакционную смесь перемешивают на холоду в течение 30 мин,затем при комнатной температуре("20 С) в течение 21,5 ч. Образоваво 55шийся густой слой шлама отфильтровывают и промывают небольшим количеством метиленхлорида, получая в...

Способ получения замещенных 1, 3, 4, 9-тетрагидропирано 3, 4 индол-1-уксусных кислот или их фармацевтически приемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 1531856

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Алан, Кристофер, Лесли

МПК: A61K 31/404, A61K 31/407, A61P 29/00 ...

Метки: 9-тетрагидропирано, замещенных, индол-1-уксусных, кислот, приемлемых, солей, фармацевтически

...центрального действия.Особи. Эксперименты проведены цабелых мышах-самцах (массой 15-25 г).Животных запирали за 18 ч до теста,но они имели свободный доступ к воде,Лекарства растворяли или суспенПировали, что определяется их растворимостью, в дистиллированной воде с 0,57, Твина 80, Лекарства вводили через желудочный зонд в объеме5 мл/кг. Для первичной проверки вселекарства вводили в дозе 25 мг/кгперорально. Исследования проведенына группе иэ 10 особой.Методттка эксперимента, Примененамодификация метода Сигмуцда,Группам иэ пяти мышей вводили испытуемое соединение или носитель.Спустя 60 мин животным внутрибрюшиц 25 цо вводили 0.3 мл/20 г массы животного 0,027, раствор фенилбенэохинона(РВО; 2-фенитт,4-6 ецэохинон), и...