C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1567575

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Алиев, Буркеев, Ермаганбетов, Курманалиев, Шайхутдинов

МПК: A61K 31/40, C07D 211/06

Метки: разделения, смеси, стереоизомеров, триметил-4-винилэтинилпиперидола-4

...на выход,-иэомера. Результаты по оптимизапиии параметров предварительной обработки сведены в таблицу.Влияние температуры и продолжительности предварительной обработки на выход 3-изомера при выделении из смеси счгереоизо 1 еров селективным растворителем - иэооктаном дано в таблице,Как видно из таблицы, выход .-изомера зависит от температуры и продолжительности предварительной обработки исходной смеси изомеров ТМВЭП селективным растворителем. Наиболее оптимальной температурой выделения у-иэомера является температурный интервал 1 ОС йри продолжительности 30-40 мин, Снижение температуры предварительной обработки приводит к уменьшению выхода у-изомера а повышение температуры этого процесса приводит к загрязнению -иэомера вторым...

Номер патента: 1567576

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Аникеева, Вощула, Серая, Чехута

МПК: C07D 231/12

Метки: 4-изопропилпиразолов

...С. Вы1567576 Обратный 3,5-диметилпиразол можноиспольэовать для повторного алкилирования.Выход 3,5-диметил-изопропилпиразола с учетом регенерации исходногопиразола 60/,Полученный 3,5-диметил-изопропилпираэол имеет т,кип, 105-110 С/3 ммрт,ст, п = 1,4925, Тэ т,пл. 103 С,пикрат т,пл. 208 С,Найдено, /; С Ь 8,39, Н 10,22;М 20,59.С 8 Н РзВычислено,/: С 69,52; Н 10,21,И 20, 27,Строение вещества доказаноПМР-спектром,П 11 Р (Октафтортолуол); 1,28 (6 Н,1 = 7 Гц, 2 СН -изопропил); 2,27(ЬН, с, Зи 5-СН ); 2,96 ( 1 Н, к, 17 Гц, СН-,изопропил); 11,4 (1 Н, С,ИН) .Таким образом, предлагаемый способ25 позволяет упростить технологию получения 4-изопропилпираэолов и повыситьвыход целевых продуктов,формула и з о б р е т е н и яСпособ получения...

Номер патента: 1567577

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Минченкова, Монаков, Толстиков, Юсупова

МПК: C07D 239/54

Метки: 6-гидроксиметил-урацила

...и экстрагируют его водой при нагревашш до 60-70 С, Получают 2,1 г (77%) 6-гидроксиметилурацила, который пере кристаллизовывают иэ водноспиртовойт.пл, 259-262 С,р и м е р 2, К интенсивно перемешиваемой суспензии 3 г оротовойв 100 мл -тетрагидрофурана в токе аргона медленно прибавляют 23,4 мл 35%-ного толуольного раствора (1-СН)А 1 Н (соотношение 1:3)опри 0 С, 1 алее реакцию ведут по м дике, описанной в примере 1. Полу 1,8 г (65%) 6-гидроксиметилурацил Пример 3. По санной в примере 1, и новление 3 г оротовой 35%-ного толуольного1567577 Составитель Д. ПлутицкийРедактор М, Недолуженко Техред А.Кравчук Корректор О. Кравцова Заказ 1300 Тирах 320 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР13035, Москва,...

Номер патента: 1567578

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Бакибаев, Филимонов

МПК: A61K 31/517, A61P 29/00, C07D 239/82 ...

Метки: 2-она, 4-тетрагидрохиназолин, 6-хлор-4-фенил-1

...-хлорбенэофенона с мочевиной при 195 С.Формула изобретенияСпособ получения 6-хлор-фенил--1,2,3,4-тетрагндрохинаэолин-она,Загружено в молях Темпера- Время, Выход,Хтура, С мин 2-А-Х-БГ Мочевина Таблица 2 Время, Выход, Хмин Температура, С Загружено, в молях 2-А-Х-БГ Мочевина 30 220 0,01 0,01 Таблица Темп р- Время, Выход,7 отура, С мин Загружено, моль 2-А-Х-БГ Мочевина 92 90 91 30 30 220 220.220220 0,06 0,10 0,30 0,01 0,02 0,05 Составитель А, СвиридоваРедактор М, Недолуженко Техред А.Кравчук Корректор С. Шекмарт Заказ 1300 Тираж 324 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина 01 0,01.0,01...

Номер патента: 1567579

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Безуглый, Масленников, Слободзян, Трескач, Украинец

МПК: A61K 31/517, C07D 239/88

Метки: 3-амино-2-карбэтоксиметилхиназолин-4(3н

...СВИДЕТ(71) Харьковский государственныйфармацевтический институт(56) РЬай 1 аге Б.К., КапиТ Я.К.,Рапне С.Т 1 пс 11 ап 1. СЬев., ч,22 В, Ф 5, р, 496,498, 1983.Л. Атп. СЬев. Кос., 28, 14491986Изобретение относится к усовершенствованному способу получения3-амино-карбэтоксиметилхиназолин(ЗН)-она, который может найти применение в синтезе биологически актив-.ных соединений,Цель изобретения - повышение выхода целевого продуктаПоставленная цель достигается тем,что целевой продукт получают взаимодействием 2-карбэтоксиметил-(4 Н)-3, 1-бензоксазин-она с гидразиномв среде метилоного спирта.Сущность изобретения иллюстрируется следующим примером.К раствору 2,33 г (0,01 моль)2-карбэтоксиметил-(4 Н) -3, 1-бензоксазин-она н 5 мл метилового...

Номер патента: 1567580

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Вальдман, Коваленко, Рыков, Рязанов

МПК: C07B 63/04, C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола

...железа концентрации 20% (107 от массыплана) до рН 9,2-9,3, отфильтровывают от выпавших примесей и выделениецелевого продукта осуществляют аналогично примеру 1,Содержание основного. вещества99,5 Х, т,пл179,6-179,8 С. Содержание целевого продукта в твердом остатке после фильтрации 1,4 Х, Выходцелевого продукта 99,5%,П р и м е р 3, С соблюдением условий примера 1 из 100 см щелочногораствора 2-МБТ концентрации 400 г/дмразбавленного водой до концентрации120 г/дм (рН 10,6), при добавлениипри 30 С 4,Д см раствора сульфатадвухвалентного железа концентрации25 Х (87. от массы плана) до рН 9,3-,9,5 получают 2-МБТ с содержанием основного вещества 98,6%, т.пл, 178,4178,7 С Выход целевого продукта99,4%,П р и м е р 4, Нагревают 100...

Номер патента: 1567581

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Клигер, Лесик, Локтев, Марчевская, Микая, Рыжиков

МПК: C07D 295/00

Метки: пирролидина

...СцО 50; ХпО 20; А 1 О 20;Сг 01 5, готовят способом, указанным в примере 1 из смеси водных(20) растворов нитратов перечисленных металлов, взятых в соотношении(мас.ч.) 123,3:49:87,7: 16,3 (графитдобавляется перед таблетированием),Аминирование ЬД на этом катализаторе (загрузка 40,мл) осуществляютпри давлении 3 МПа, температуре245 С, концентрации аммиака в исходной газовой смеси 20/, объемной скорости водорода 2500 ч , скорости подачи БД 200 г/л катализатора/ч (за1,8 ч в реактор введено 15,1 г исходного гликоля),В этих условиях превращение БД достигает 99,3/, выход пирролидина составляет 85,4/, В полученных продуктах обнаружен, кроме того, 1-пирролидино-оксибутан в количестве 11,7/ Чистота выделенного из реакционной смеси пирролидина...

Номер патента: 1567582

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Лукьянчиков, Пасенко, Пивоваренко, Хиля

МПК: C07D 311/36, C07H 15/207, C07H 17/07 ...

Метки: 4-ил-о, 4-метоксифенил)-2-гидроксиацетофенон, d-тетра-0-ацетилглюкопиранозида

...оноспина (1). Т,пл, 150-152 С.П р и и е р 2, о -(4-Иетоксифенил) -2,4-дигидроксиацетофенон,3,1 г (12 ммоль), растворяют в 20 мл хлоро-форма содержащего 1,68 мл (12 ммоль) триэтиламина, К раствору прибавляют 4, 1 г (10 ммоль) ацетобромглюкозы, Смесь кипятят 5 ч, охлаждают, промывают 50 мп 5 Х-ного водного раствора уксусной кислоты, растворитель упаривают при пониженном давлении, а остаток кристаллизуют из изопропанола. Получают 2,8 г (48/) тетраапетата оноспина (1). Тпл, 150-153 С.П р и м е р 3с -(4-Метоксифенил)-2 ч-дигидроксиацетофенон 3 1 г (12 ммоль), растворяют в 20 мл толуола, содержащего 2,2 г (12 ммоль) трибутиламина, К раствору прибавляют 4, 1 г (10 ммоль) ацетобромглюкозы, Смесь кипятят 2 ч, охлаждают промывают дважды...

Номер патента: 1567583

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Глухова, Грен, Калишевич, Тимофеев

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-диена, 12-дибенз-1, 16-гексаоксациклооктадека-2, 24-динитро-2, 25-динитро-2, 3,11, диена

...окончания прибавления1567583 Продолки- тельность Суеверныйвыводмеров, й Бис-иэ омер Транс-иэоиер Температурапредварнтелв"наго нагревасмеси краунэфира клороформа ледянойуксусной кисВремя выдерккн всеЯ реакционной массымин Пример д,З Температура плавления ф процесса, ч ерату- плавле- оС 50403 6 о4 355 656. 476 49,2 46,7 49 1 52, 1 1, 15 1,гЭ 1 15 4255 525 о 18 о 25 о 936 97 г 91,2 97,2 916 Составитель И,Техред А.Кравчук нко Корректор М, Самборская олуженко едакто акаэ 1300НИИПИ Государст Тирах 318 нного комитета по изобретени 3035, Москва, Ж, Раушская Подписноеи открытиям прн ГКНТ СССб., д. 4/5 оиэводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород агарина, 101 Н 1 ч 05 образуется обильный светло-желтый осадок транс-изомера 1....

Номер патента: 1300887

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Бартч, Буров, Вундерлих, Ковалев, Лихошерстов, Ломан, Островская, Попова, Раевский, Сколдинов, Трофимов, Ценкер, Шмидт

МПК: A61K 31/341, A61P 25/00, A61P 25/32 ...

Метки: n-ди-(н-пропил)ацетиллактамы, абстиненции, алкогольной, антигипоксическим, действием, нейротропным, обладающие, ослабляющие, проявление

...перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т.кип. 133134 С/2 мм рт,ст. Выход 17 г (703), 45и1,4770.ФЭНайдено, 7: С 70,29; 70,63;Н 10,82; 10,89; Б 5,92; 5 р 91,Вычислено, 7.: С 70,25 Н 10,53 501 5,85 Нейротроцую активность предлагаемых соединений изучали в острых опытах на белых мышах весом 18-22 г н оценивали ее по следующим показателям: токсичность и общее действие; спонтанная двигательная активность; двигательная активность, стимулируе 87мля Фецм) ин 1 Ом 5ФиОм; кг)орлипця дни,ьеИ 1 Ио тесту 1 р)и 1ег)- ся стержня;:)Ффект при икси) ); Им электрошоке; влияние цд э+4)ект тиоиентдлл цлтрия н субцлркотической дозе; влияние цд эффект цлркотичесной доэь тиоцецтлля цлт 1)и 51Дя оцецк 1 действия 1 злу 1 емых веществ цл эФФект этлцолд...

Номер патента: 1570648

Опубликовано: 07.06.1990

Авторы: Вильям, Гьи, Йозеф

МПК: C07D 403/04, C07D 405/04, C07D 409/04 ...

Метки: 1-гетероциклил-1н-имидазол-5, изомерной, карбоновой, кислоты, производного, соли, стереохимически, формы

...Нерастворимый продукт отфильтровывают (слой трихлорметана остав - ляют) и сушат, Получают мононитрат ме тил" -8-хлор, 3-диг ядро- нитооН-бензопиран-ил)-1 Н-ииидазол-карбововой кислоты, Трихлорметановый слой полученный ранее, громьсвают во,ой, сушат, фильтруют и вьспаривают Остаток превращают в соль азотной кислоть, Продукт отфильтровьсвают, . ушат и получают вторую9 15 фракции из 21 мас. ч, (60 2 ) моно- нитрата метил-(8-хлор,3-дигидро-нитроН-бензопиран-ил - -1 Н-имидазол-карбоновой кислотыВыход мононитрата метилв (8- -хлор,3-дигидро-б-нитроН-бен-. зопиран-ил)-1 Н-имидазол-карбоновой кислоты (соединение 1.62)28 мас,ч. (80,2 ,.).П р и м е р 7. Смесь, состоящую из 48 мас.ч, метил-)-(8-хлор,3-6- -нитроН- бензопиран-ил)-1 Н в...

Номер патента: 1572415

Опубликовано: 15.06.1990

Авторы: Геральд, Карл, Курт, Роберт

МПК: A61K 31/4164, A61P 31/10, C07D 233/61 ...

Метки: имидазола, кислот, приемлемых, присоединения, производных, солей, фармацевтически

...гидроксида натрия до рН 12 и экстрагируют 3 раза дихлорметаном. Объединенные экстракты промывают водой и затем растворитель испаряют в вакууме, в результате выделяется масло. Сырой продукт хроматографируют на силикагеле (элюирующее средство - уксусный эфир/метанол 10:1), Получают масло, из которого путем обработки этаноль.ным раствором хлороводорода получают 2,0 г 1- 12-(2,4-дихлорфенил)-2-1 М-ме-. тил-М.3-(4-хлорбензилтио)-прогиламино ц -этилН-имидазола в виде дигидрохлорида с т.пл. 170-180 С.1 Выход 21 Х, По любому из указанных вьше способов получают соединения формулы 5 данные по которым сведены в табл,1: Биологические испытания. Определение противогрибковой активности соединений осудтествляют 1 пч.гго путем определения...

Номер патента: 1573021

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Габор, Дьердь, Иене, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Сильвестер, Чаба

МПК: C07D 453/00

Метки: 8-метилендиоксиаллобербан, активностью, антидепрессивной, обладающий, окси-7

...дозы, равной 2. Природа конкурентного взаимодействия аналогично изучена на кривой Иилда. Она подвергнута статистическому анализу в тех случаях, когда наклон кривой значительно отличается от единицы. В тех случаях, когда наклон кривой значительно отличается от единицы, антагонизм не является конкурентоспособным (КС), а в тех случаях, когда наклон кривой незначительно стличается от единицы, антагонизм является конкурентоспособным (С). Соотношение между селективным с -ингибирующим эффектом соединения (1) селективным И-ингибирующим эффектом,Иохимбина выражено в терминах относительной активности.. В табл, 2 приведены результаты, действия 1-адренергических агентов. блокирующих рецептор, и соединения (1) на ;рецепторы деференсных сосудов крыс...

Номер патента: 1574170

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Илона, Йожеф, Кальман, Ласло, Ольга

МПК: C07D 207/16

Метки: кислотой, неорганической, пирролидина, производных, солей

...200-250 г анестезироваливнутрибрюшинным введением 1,25 г/кг уретана и снимали их ЭКГ на аппаратеНе 111 яе с помошью 11 -го стандартного 0отведения от,конечностей.Аритмию вызывали внутривенным вливанием 30 мкг/кг аконитина нитрата споследующим непрерывным снятием ЭКГ втечение 30 мин.Испытуемые вещества давали животным за 2 мин до вливания аконитина,внутривенно при дозе ЫО 1, измеренной на мышах Положительными считались случаи, когда на протяжении 30 мин после вливания аконитина не обнаруживалось даже одиночной Фазы аритмии.В случае контрольных животных, которым предварительно вводили внутривенно 0,9 -ный раствор хлористого натрия (0,1 мл/1 00 г) (и = 20), аритмогенная активность аконитина нитрата проявлялась спустя 2,88+0,32 мин,В...

Номер патента: 1574171

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Лоренс, Фредерик

МПК: A61K 31/505, A61P 37/08, C07D 239/47 ...

Метки: пиримидина, производных, солей

...дисперсия в масле).Реакционную смесь перемешивают прио0 С в течение 2 ч. Диметилсульфат(0,11 мл, 1,8 ммоль) добавляют спомощью шприца и реакционную смесьперемешивают еще 1 ч. Затем реакциюгасят с помощью насьпценного водногораствора хлористого аммония (20 мл),реакционную смесь экстрагируют этилацетатом (75 мл). Экстракты промывают50 мл воды и 50 мл насьпценного раствора хлористого натрия, сушат сульФатом магния и концентрируют. Послехроматографирования на силикагелеиспользуют 0,15 г укаэанного соединения в виде желтого масла, т.пл,31-33 С.ЯМР (СЭС 1 з); 7,2 (с 5 Н); 3,6(с., ЗН); 3,4 (м 2 Н); 2,6 (м., 2 Н);2,3 (с 6 Н); 1,6-1,4 (м 6 Н).П р и м е р 9, По способу примера8 получают 4,б-диметил-метоксифенилгексиламинопиримидин,ЯМР (СЭС 1);...

Номер патента: 1574172

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Кобус, Якобус

МПК: C07D 263/48

Метки: 2-фенилиминооксазолидинонов-4, замещенных

...в виде пористых гранул (напемзе или специальной глине), мине-,.ральных непористых гранул (песок илимолотый мергель), органических гранул (на сухой кофейной гуще, обрезкахтабачных стеблей или,размолотых кукурузных кочерыжек). Гранулированная композиция может также быть получена прессованием активного вещества вместе с порошкообразным минералом в присутствии смазки и связующего, разделением спрессованного продукта до желаемого размера зерна ипросеиванием его. Гранулированные композиции могут быть получены и смешиванием активного вещества в форме порошка с порошкообразным наполнителеми затем скатыванием смеси в частицытребуемого размера,Распыляемые порошки могут быть получены интенсивным смешением активного вещества с инертным...

Номер патента: 1574173

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Кристиан, Манфред, Ханс-Георг, Юрген

МПК: A61K 31/538, C07D 265/38

Метки: виде, производных, резазурина, резоруфина, таутомеров

...Продолжают перемешивать еще 2 ч без охлаждения. Выпавший осадок красного цвета отфильтровывают, промывают метанолом и высушивают, Выход 2,3 г (857 от теории),Уф (видимая область, 0,1 М калиевоФосфатный буфер, РН = 75) " макс614 нм (Е = 48 см моль ); после2подкисленияма с = 522 нм ( Е = 32 см "к моль).П р и м е р 3. Резоруфин-карбоновая кислота.2,3 г резоруфин-карбоновой кислоты, полученной по примеру 2 растворяют в 20 мл воды и 5 мл 257-ногоаммиака. К раствору синего цвета приохлаждении льдом добавляют 5 г цинковой пыли, а затем удаляют охлаждение льдом, так что раствор постепеннонагревается до комнатной температуры,За восстановлением можно легко следить по изменению окраски от синейдо темно-фиолетовой и с помощью тонкослойной...

Номер патента: 1574174

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Даниель, Джеймс, Джон, Эдвард

МПК: A61K 31/495, A61P 37/08, C07D 241/04 ...

Метки: кислотно-аддитивных, пиперазинсодержащих, солей, углеводородов

...хлористого водорода в простомэФире получают белый осадок. Затемдобавляют еще 50 мл простого эФира,отфильтровывают осадок и перекристаллизовывают из метанола. Получают соединение 1 в виде бесцветных кристаллов, т,.пл. 265-268 С (разложениепри 250 С). Выход 28 . от теории.П р и м е р 2. 1,3-бис 4-(4 хлорфенил) 1 пиперазинил )пропан 45(соединение 2),Смесь 10 г хлорида 4-хлорфенэтила, 5,3 г 1,3-бис(1-пиперазинил) пронана, 50 г этанола и 70 г триэтиламина кипятят с обратным холодильником в гечение 1 6 ч. Реакционную смесьупаривают при пониженном давлении иостагок смешивают с 150 мл воды. Получаемую смесь экстрагируют 5 раз100 мл простого эфира и экстрактыпромывают 3 раза 100 мл 1 н, раствора карбоната натрия. Получаемый эфир 11ный раствор...

Номер патента: 1574175

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Говард, Роберт

МПК: C07D 317/36

Метки: алкиленкарбоната

...присутствующей воды проявляет более сильное действие при 170 С, чем при 130 С. Фактически, результаты испытаний 40 и41 подтверждают, что могут быть выбраны условия, при которых гликольстановится преобладающим продуктом.В каждом испытании молярное отношение СО/ЕО составляет более 1:1.В случае, когда молярное отношение СО /ЕО составляет менее 1:1, получаются совершенно отличные результаты, как видно из следующих примеров,П р и м е р 7, Влияние, отношенияСО/ЕО,Эксперимент осуществляют так же,как описано в примере 6, испытание . 4033, с той разницей, что манометрическое давление составляет 25 кг/сми молярное отношение СО/ЕО изменяет.ся от 2,0 до 0,5. При молярном отношении СО/ЕО, равном 2, избирательность в отношении этиленкарбоната...

Номер патента: 1574176

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Дитер, Франц, Хуберт

МПК: A61K 31/381, A61P 7/02, C07D 333/26 ...

Метки: 2-тиенилоксиуксусной, кислоты, применимых, производных, солей, фармацевтически

...1. Все данные сведеныв табл. 76 6П р и м е р 4. 5- 2-(4-Хлорбензолсульфониламино)-этил-тиенилоксиуксусная кислота.15 г (0,088 моль) нитрата серебра растворяют в 90 мл дистиллированной воды и при перемешивании медленно прикапывают раствор 3,5 г(0,088 моль) гидроокиси натрия в45 мл дистиллированной воды. Образовавшуюся суспензию окиси серебра перемешивают еще 10 мин, осадок отфильтровывают и промывают многократнодистиллированной водой,4,0 г (0,011 моль) амида-хлорБ- 12-(5-(2-окиси)-этокси)-тиепил -этил)-бензолсульфокислоты (11) растворяют в 40 мп 2 н. водного растворагидроокиси натрия, добавляют ещевлажную окись серебра и нагреваютодо 80 С при механическом перемешива.нии, Спустя 3,5 ч при этой температуре охлаждают и суспензию...

Номер патента: 1574177

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Дитер, Франц, Хуберт

МПК: C07D 213/32, C07D 235/28, C07D 263/10 ...

Метки: 5-дигидрооксазолов, производных

...отсасывают через Фильтрующее вспомогательное средство и фильтрат выпариваютдосуха. Остаток растворяют в 500 млэтанола, добавляют 9,4 г (72,2 ммоль) 30натрийметилксантогената и нагревают3 ч при флегме, После этого выпаривают в вакууме, остаток поглощают в200 мл воды и растворяют добавкой13 мл 2 н. НаОН. Смешивают с 2 ложками активного угля, перемешивают короткое время и отсасывают. черезфильтрующее вспомогательное средство,Фильтрат подкисляют ледяной уксусной кислотой до рН 4,5, осажденныйосадок отсасывают и трижды промываютводой. Сушат при 60 С/20 мбар.Выход 7,4 г буроватых кристаллов(частичное разложение от 200 С) . 45П р и м е р 2. 5-(4,5-Дигидро-оксазолил)2- (3,5-диметил-метокси-пиридил)-метилсульфинил 3-1 Н-бензимидазол...

Номер патента: 1233452

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Беликова, Куриленко, Моисеева, Пралиев, Ревенко, Соколов, Хлиенко

МПК: A61K 31/451, A61P 29/00, C07D 211/54 ...

Метки: активностью, анальгетической, гидрохлорида, ил)-4-фенил-4-оксипиперидин, качестве, обладающего, промежуточного, синтезе, соединения, феноксибутил)-4-фенил-4-пропионилоксипиперидина, феноксибутин-2

...экстрагируют серным эфиром, эфирный экстракт сушат. сульфатом магния, осушитель отделяют, эфиротгоняют, маслянистый остаток растворяют в 100 мл эфира и до слабокислой 50 реакции добавляют эфирный растворхлористого водорода. Выпавший гидро"хлорид перекристаллиэовывают иэ этилацетата с добавлением абсолютногоспирта. Получают 5,5 г (85,403 от 55 теоретического) гидрохпорида -(4- -феноксибутин-ил) -4-фенил-пропионилоксипнпериднна, т.пл. 17213 С (этилацетат со спиртом).(11),В утку для гидрирования помещают0,4 г катализатора Рд/Ва 804 в 50 млабсолютного зтанола, промыв утку 15, 0,5 л водорода, катализатор активируют 1,0 л нодорода в течение 1,5 ч.После этого н утку в токе водородавносят 2,2 г (0,005 моль) гидрохлорида пропиононого эфира 1-(4...

Номер патента: 1120654

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Анюховский, Белошапко, Бердяев, Буров, Даринский, Джапаридзе, Каверина, Кондауров, Конобевцев, Лебедева, Лихошерстов, Прянишникова, Пятин, Родионов, Розенштраух, Сколдинов, Ставровская, Чернякова, Эфрос, Яворский

МПК: A61K 31/452, A61P 23/02, A61P 7/04 ...

Метки: активностью, антиаритмической, антифибрилляторной, качестве, кислот, мезидидов, мезидиды, местноанестезирующей, обладающие, пиперидинкарбоновых, продуктов, промежуточных, синт, соли

...при определении длительности анестезирующего эффекта предлагаемых веществ: целевые соединения (1% раст- воры) действуют в течение 3 ч, т.е. как тримекаин, и в 3 раза длительнее, чем новокаин.б) В опытах на зубах кроликов целевые соединения в виде растворов 1% концентрации в дозе 4,3 мг/кг вызывают анестезию практически сразу (через 1;0-1,5 мин), "на игле", новокаин - через 2 мин. Вещества 1 а и 1 в увеличивают порог электровозбудимости зуба кролика через 2 мин в 3-4 раза (т.е, с 20 до 60-80 В),; новокаин в этих же условиях опыта - в 1,4 раза (т.е. с 20 до 28 В) . Длительность действия целевых соединений (1% растворы) 120-40 мин, новокаина 40 мин, т,е. по длительности действия предлагаемые. вещества превосходят новокаин в 3 раза...

Номер патента: 1574587

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Абиева, Бабаханов, Зейналов, Мехтиев, Мурсакулова, Рзабекова

МПК: C07C 217/00, C07D 295/08

Метки: эфироаминоспиртов

...г,П р и м е р 2, В реактор заг1574587 Смесь нагревают до 60 оС и по каплямвводят 85, 17 г (1 моль) пиперидина.Реакцию продолжают 3 ч, охлаждаютльдом, отфильтровывают выпавшуюсоль - гидрохлорид пиперидина в ко 5личестве 57,0 г. Остаток перегоняютс выделением непрореагировавшего пиперидина - 2 г. Вакуумной перегонкой,получают 81,45 г 1-метокси-пиперидинопропанолс выходом 94%, остаток 4,5 г, потери 2,57 г,Аналогично получены другие эфироаминоспирты, примеры получения которых и физико-химические показателидля наглядности введены в таблицу,Реакцию контролировали методомИКХ по образованию эфироаминоспиртови титрованием по расходу эпихлоргидрина и аминов. 20Образование эфироаминоспиртов доказано ИК-спектроскопией и результатами элементного...

Номер патента: 1574596

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Ваучский, Казика, Лысова, Носова, Рыжов, Тимофеев

МПК: C07C 229/00, C07D 207/16

Метки: 2-n-(n, активных, аминобензофенона, аминокислот, бензилпролил, оптически, производные, реагенты, хиральные

...Х - ным раствором= 40 ,П р и м е р 9 то же, что и в при,мере 6, но используют закрепленный реагент, полученнь.й в примере 5,По -лучают 1 О мг (0,1 ммоль) (60 ) серина, содержащего избыток (Б) формы =(0,2 ммоль ) 1 н. водного ИаОН. Смесьвыдерживают при 40 С в течение 24 ч.Гранулы отфильтровывают, Промываютводой, спиртом. Заливают 2 н, НС 1,Выдерживают 1 О ч. Гранулы отфильтровывают, Из фильтр ата валин выделяютна катионите Эочехв Н форме,элюируя%-ным раствором аммиака. Получают 7 мг (0,06 ммоль) (60 ,) валина,содержащего избыток (Я) формы = 85 Х.При мер 11, Тоже, чтоивпримере 10, но в качестве закрепленного реагента используют реагент,полученный в примере 3, а в качествеаминокислоты - (Б, Я) апанин. Получают 6 мг (50 Х) аланина,...

Номер патента: 1574597

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Мжельская, Мороз, Шварцберг

МПК: A61K 31/473, C07D 221/18

Метки: 12-трионов, 1н-нафто2, хинолин-4

...бензоила, 0,40 г Е 1 И и 10 мг Рй(РРЬ ) Г 1 вз 2, 40 мп бензола перемепивают при 70 Г 1,5 ч в атмосфере аргона, разбавляют 900 мл бензола, отАильтровывают осадок Е 1 И.НС 1 и удаляют раствори- тель в вакууме. Остаток кристаллизуют в 50 мл эйира; выход 1-амино- бензоилэтинилантрахинона 100 г (95,2%), т.пл. 248,5-249,5 С (из толуола).Найдено,%: С 78,57; Н 3,79; И 4,11СН .,1 О,.Вычислено,%: С 78,6399%К-спектр (СНС 1 , 11670 (С=О ), 2190 30,1574597 Формула из обр ет ения Способ получения 1 Н-найто 2,3-1;3хинолин,7,12-трионов обшей формулы 0,. Н ГН-Г(СН,)о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 1 амико-ацилэтинилантрахиноны обшей0 ЮН 02 0где Б имеет указанные значения р под вергают циклизации при 75-85 С в присутствии концентрированной серной...

Номер патента: 1574598

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Мжельская, Мороз, Шварцберг

МПК: A61K 31/473, C07D 221/18

Метки: 12-дионов, 4-диалкиламино-2-алкил(или, фенил)нафто2, хинолин-7

...(65,6%) 4-диэтиламино-155 енилнаАто2, 3-Ь )хинолин-, 12 диона; оранжево-красные кристаллы,т,пл. 169-170 фС (из этанола).Найдено,7,: С 79,59; Н 5, 30;111 6,98.С, НРО,Вычислено,%: С 79,78; Н 5,46;И 6,89,Спектр ПМР (СЛГ 1 , 15, м,д,);1,21 т (СН ): 344 к (СН ), 7,45(85,5%), темно-вишневые кристаллы,т,пл. 188,5-189,5 С (из толуола).Найдено,%: С 75,94; Н 5519;И 4,24.Г 5 Н и 1 фЗВычислено,%: С 76,13; Н 5,17;111 4,23,Спектр ПМР ( СЛСХ з, Ру м.д. ):1,30 СНу 7,59 д, 7,3 д (Н ),7,757,80 м (н), 8,20-8,35 м (и ф 5 ).ИК-спектр (СНС 1 э, 5, см ): 1660,пл, 1640 (С = О), 2190 (Г,:-С), 3330,3485 (ИН ),1-Амино- (4 , 4 -диме тип о ксо 1 -пиперидинопент- енил) антрахинон,0,60 г 1-амино.-пивапоилэтинилантрахинона в 1 О мп пиперидина перемешивают при 20 Г 25...

Номер патента: 1574599

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Асланов, Коротких, Швайка

МПК: C07D 235/26, C07D 303/02, C07D 331/02 ...

Метки: 1-(2, 3-эпитиопропил)-3-(2, 3-эпоксипропил, бензимидазолона-2

...прибавляют0,65 г (16,3 ммоль ) едкого натра,перемешивают в тех же условиях в течение 3-5 ч. Осадок хлорида натрияотфильтровывают и раствор упариваютов вакууме при 50 С. Получают 3,93 г(100 Е) светло-желтой вязкой смолы,которая тут же застывает в бледножелтую кристаллическую массу. Т.пп,технического 1-(2, 3-эпитиопр опил )3-(2,3-эпоксипропил)-бензимидазолона53-55 С. СТГ (содержание тирановых групп) 3,71 моль/кг, СЭГ1574599 Следовательно, предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет значительно увеличить выход целевого продукта,1,Способ получения 1-(2,310 пропил)-3-(2,3-эпоксипропил) мидазолонаФормулы эпитио-бензи 0 20 на основе производного бензи при нагревании, о т л и ч а с я тем, что, с целью повьпп хода целевого продукта, в к...

Номер патента: 1574600

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Асланов, Коротких, Швайка

МПК: C07D 235/26, C07D 303/02, C07D 331/02 ...

Метки: 1-(2, 3-эпитиопропил)-3-(2, 3-эпоксипропил, бензимидазолона-2

...Получают 143-15 г (90-100 %)технического 1-(2,3-эпитиопропил) -3- (2, 3-эпоксипр опил ) -бензимидаз опонаа, СтЦ содержание трехчленныхциклов 7,16 моль/кг. После перекристаллизации из смеси гексан-этанол(10:1) получают чистый мономер ст.пл, 70-2 С. ВГ 0,85 (элюент"хпороАорм-метанол 10:1), Спектр ПЧР (вСС 1.4), о, м.д,: 6,97 м, 3,37 -4,30 м, 3,03 м, 2,50 м. ИК-спектр,см -": 1700 с, 1615 с, 3060 с, 965 ср,920 с, 855 с,Технический продукт - СЭГ (содержание эпоксидных групп) 3,8 моль/кг,СТГ (содержание тирановых групп)3,36 моль/кг. После перекристаллизации получают 99-108 г (62-69) продукта, СЭГ 3,79 моль/кг, СТГ .3,70 моль/кг,Аутентичность соединения 1, полученного предлагаемым способом, с образцом, полученным по способу-протоипу,...

Номер патента: 1574601

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Гуцу, Жунгиету, Паскаль

МПК: C07D 235/28

Метки: 2-меркаптобензимидазолов

...обратным холодильником, помещают 2,16 г (0,02 моль)о-фенилендиамина, 2,4 г (0,01 моль)тетраметиптиурамидисульфида и 1 О млбутанола. Реакционную смесь нагревают в течение различного времени 5(0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 ч), Продукт реакции выделяют по примеру 1,Полученные результаты приведены втабл. 1,,20Из т абл. 1 видно, ч то высокие выходы 2-меркаптобензимидазола получаются при проведении реакции в течение 0,5-1,5 ч; более длительное нагреваяие технологически невыгодно, 25П р и м е р ы 8-12, Опытьг проводят аналогично примеру 1 в присутствии различного количества ТМТД (табл.2). Растворитель - бутанол. Результаты приведены в табл,2 30 Из т абл, 2 видно, ч то высоки е выходы продукта получаются при соотношении ТМТД и диамина 1,0-1,1:2;...