C07D 277/24 — радикалы, замещенные атомами кислорода

Номер патента: 99150

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Жданович, Лиснянский

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5, оксизтилтиазола

...формамида реакционную массу при перемешивании выдерживают 30 мин а затем ОКСИЭТИЛТИАЗОЛА.иистерство промышленностиСССР10 за 1954 г. постепенно при перемешивании в течение 30 мин, прибавляют 17,2 кг бромацетопропилацетата. Содержимое нагревают в течение одного часа при 80 (при нагревании до 50 - 55 температура самопроизвольно по. вышается до 65 - 70). Затем массу охлаждают и прибавляют водный раствор соляной кислоты (1,5 кг концентрированной кислоты и 22,5 л воды), перемешивают в течение одного часа и фильтруют.От фильтрата отделяют верхний бензольный слой и отправляют на регенерацию. Нижний слой загружают в аппарат и омыляют, для чего прибавляют 27 л этилового спирта и постепенно в течение 30 мин. небольшими порциями добавляют...

Номер патента: 170508

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Борисевич, Пелькис

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-диарил-2-(ацетилметилен)-тиазолинов

...ацетилтиоуксусной кислоты; т. пл. 215 в 2 С. Продукт растворим в хлороформе, спирте,Вычислено, %: Я - 10,95.СН,;1 О.Найдено, %: 5 - 11,03; 11,04. 2Пример 2. Получение 3-(п-толил)- 4-ф е н ил-(а ц е т и л м е т и л е н) - т и а з ол и н а. К раствору 1,1 г (0,0054 моль) и-толуида ацетилтиоуксусной кислоты в 3 м.г при бавляют 1 г (0,005 моль) в-бромуксуснойкислоты в ацетофеноне и кипятят раствор 25 мин. По охлаждении раствора отфильтровывают желтый осадок, промывают его на фильтре 14 мл спирта и высушивают на воз духе, Вес осадка 1,26 г. Осадок растворяют в37 лл спирта и хромотографируют на колонке с окисью алюминия, как в предыдущем примере. Выход чистого метиленового основания 0,82 г (500/о); т. пл. 158 - 159 С. Про дукт растворим в...

Номер патента: 172333

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Казымов, Свешников, Хайрусова, Щелкина

МПК: C07D 277/24

Метки: алкил(арил)-у-формил

...в 100 зялводы. Выделившийся смолистый осадок экстр агируют смесью сбензола с хлороформом цхроматографируют в сбензоле на окиси алюминия.Выход 0,19 г (69,2," ), т. цл.31 - 137" С.Желтые пластинки (цз бензола) с т, пл. 167 -168" С.Найдено, %: Х - 5.,23; 5,10.С, Нс,ОХ 8Вычислено, %: Х - 5,12.П р и м е р 9. 3-этил- (у-этцл-у-формил)аллилиден,б-диметилбензтцазолин.К раствору 0,37 г этил-и-толуолсульфоната2,5,6-триметилбензтиазола в 5 .ял уксусногоангидрида прибавляют 0,3 лсл 1,1,3.3-тетраэтокси-этилпропана и нагревают 4 час прсс70 - 80 С. Затем реакционную смесь вьзливають 100 лл воды. На следующий день выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой.Выход 0,20 г (70 Рс), т. пл. 128 - 132-С. После хроматографической очистки на...

Номер патента: 213028

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Горбушина, Канина, Низова, Рубцов, Шапира

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола

...опубликования описания 14 Х.1968 Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРЗаявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ- +ОКСИЭТИЛТИАЗОЛА целевого про- -ацетокоиэтиле при рН 1 - 2 Предмет изобретения Способ получени О зола из 4-метил.5 нагревании, отлича повышения выхода цес(с ведут в кисло 110 С.Извес пный способ полу.чаяния 4-метил+ оксиэтилтиазола состоит в нагревании 4-метил+ацетоксиэтилтиазола с едкой щелочью при рН 8 - 8,5 и 80 С.С целью ,повышения выходадукта, предлагается 4 метил-тиазол напревать,в кислой, среди 100 в 1 С.П р и м е р. Водочный раствор 4-метил+ацетоксиэтилтиазола (рН 1 - 2) нагревают при размешивании и 100 - 110 С 3 час. Затем реакционную мабсу охлаждают и нейтрализуют при комнатной (или более...

Номер патента: 237900

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Малина, Репина, Рубцов, Шапира, Яковлева

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола

...и 21,8 кг формиата натрия, Одновременно готовят раствор тиоформаъгида, для чего к 45 кг формамида медленно добавляют 27 кг пятисернистого фосфора, выдерживая температуру 28 - 30 С, затем дважды экстрагируют тиоформамид хлористым метиленом(=2 Р,250 л). Полученный раствор тиоформамида загружают в реакционную смесь и выдерживают при перемешивании 1,5 час при 30 - 35 С. Затем отгоняют азеотропную смесь дихлорхгетана и воды при атмосферном давлении и температуре 38 - 42 С. После отгонки дихлорметана поднимают температуру до 56 - 60 С п выдерживают массу при перемешивании и указанной температуре 18 - 20 час. Отгоняют муравьиную кислоту в вакууме, добавляют 80 .г воды и выдерживают массу при температуре 95 - 100 С около 1 - 2 час. Затем...

Номер патента: 583753

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Даниель, Мишель

МПК: C07D 277/24

Метки: производных, тиазола

...получают желтоемасло, которое перегоняют. Выход 31,2;т. кип, 139-140 оС/16 мм.П р и м е р 3. 2-Этил-оксиметил, З-тиазол.583753 Щ всоов,и 35 Составитель Т, РаевскаяРедактор Т, Шарганова Техред М, Левицкая, Корректор С. Гарасиняк Заказ 4155/20 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП "Г 1 атент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 В атмосфере азота растворяют 11,3 гметилового эфира 2- этилтиазол 5-карболовой кислоты в 100 мл безводного ТГФ иприбавляют 2,4 г литийалюмогидрида, поддерживая температуру 20-25 С,Полученную суспензию нагревают 1,5 часс обратным холодильником, охлаждают и разлагают избыток гидрида этилацетатом. Прибавляют...

Номер патента: 596166

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Андре, Весперто

МПК: C07D 277/24

Метки: аддитивных, кислотами, минеральными, органическими, производных, солей, сульфокислотами, тиазола

...Х -- предпочтитель можно получить гидролизом известно атом хлора.ных сложных эфирон с последующей этериФикацией.Соединения формулы н могут быть известными или не описанными оП р и м е р. Получение хлоргидратабыть получены восстановлением соответ- -диметилкарбамоилокси)-метил 1-тиазола.ствующих кислот или производных кислотЯ Смешивают 50 стаких как алкильные сложные эфиры.Смешивают 5 см безнодного и дипереВосстановителем может быть алюмокисного тетрагид оф ана 1 9Р ФУР , , г гидригидрид лития или смешанный г рид ли да натрия в суспензии в масле, перемешивают, прибавляют 5,2 г 2-метилтиЯ и бора, Реакцию пРедпочтительно .-оксиметилтиазола, а затем 8,9 г хлорведут в среде органического раствориангидрида диметилкарбаминоной...

Номер патента: 598563

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Даниэл, Мишель

МПК: A61K 31/426, C07D 277/24

Метки: 2-этилтиазолил5-метанола, этандисульфоната

...С 35,28 Н 5,07; Р( 526,91.7 12 4 2)2Найдено, %: С 35,2; Н 5,1" К 5,6;Ь 27,1,Употребляемый на исходе этого пример2-етилтиазол-метаноп може т быть получен спедующим образом,В атмосфере азота растворяют 11,3 гме типового эфира 2-этилтивзол-к арбоновкиспоты в 100 смф безводного тетрагидрофурана, Прибавляют к раствору 2,4 г смешанного гидрида апюминия и лития, выдероживая температуру 20-25 С, Полученную59856 3 Составитель В. НазинвРедактор Т, Цевятко Техред Э. Чужик Корректор Е. Папп Заказ 1298/53 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушсквя нвбд, 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4 суспензию нагревают в течение 1 ч 30 мин с...

Номер патента: 634670

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Андре, Весперто

МПК: A61K 31/426, C07D 277/24

Метки: кислотами, минеральными, органическими, производных, солей, сульфокислотами, тиазола

...3-(2-метил-тиазопип)-2-пропеновой кислоты, которую перекрис таппизовыввют из 800 см 10%-ногозатанопа, получают 23,8 г 3-(2-метип-тиазопип)-2-пропеновой кислотыот, пп. 204 С.Б. 2-Метил-тиаэопиппропановвя кис- Ипота.Смешивают 10 г 3, (2-метил-тиаВзопип)-2-пропвновой кислоты, 260 сматвнопа, 15 см триэтипаминв, 5 г10% ного пвппадия на активироввнном Нугле, выдерживают в атмосфере водорода в течение 1 ч, фильтруют и промывают пвппадий атанолом, Концетрируютфипьтрат и получают 13 3 г бесцветно 3го масла которое растворяют в 100 см Иводы, барботируют в раствор сернистыйангидрид до получения кислой среды, азатем отгоняют избыток сернистого ангидрида пропусканием азота отсасываютподученные кристаллы, промывают и сушат,ИПолучают 7,1 г...

Номер патента: 651698

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Андре, Весперто

МПК: A61K 31/426, C07D 277/24

Метки: 5-тиазолалканолов, производных

...нагревают с обратным холодипьником в течение 16 ч, концентрируютпод уменьшенным давлением, забирают в100 см воды, прибавляют концентрированьный гидрат окиси аммония до рН 12-13,экстрагируют смесь хлористым метиленом,сушат над сернокислым магнием, концентрируют под уменьшенным давлением иполучают 35 г метипового эфира 2-метил-тиазолилпропановой кислоты в виде сь 1 рого продукта,Хлоргидрат метилового эфира 2-метил-тиазолилпропановой кислоты, полученный из,метилового эфира 2-метил-тназолилЫропановой кислоты действиемсоляной кислоты, характеризован т,пл,115 С.П р им е р 2, 2-Пропил-тиазолилйентанол.- Смешивают 250 см тетрагидрофура3на, 5 г алюмогидридалития, перемешивают, охлаждают и выдерживают прио10 С, прибавляют 23 г этилового...

Номер патента: 957765

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Кен, Питер

МПК: A61K 31/426, A61P 29/00, C07D 277/24 ...

Метки: замещенных, триарилтиазолов

...удивляют под вакуумоми образующийся осадок отфильтровыва-ют. Твердое вещество очищают хроматографией на силикагеле (400 г) с использованием бензола в качестве элюирующего агента. Продукт имеет темпеературу плавления 155-157 С и составляет 8,83 г (57-ный выход). Массспектр показывает ожидаемые молекулярные ионы при а/с = 451 и 453. ЯМРспектры (дейтерированный хлороФорм)показывают следующее: о (ррах) = 3,80синглет (бН) метокси; 6 (ррах) = 7,40мультиплет (12 Н) Фенил.Элементный анализ:Вычислено, Ъ С 61,07; Н 4,01;М 3,10 Б 7,09; Вт 17,66.С,т йщВтИОБНайдено, Ъ: С 61,32; Н 3,71;И 3,27; Б 7,00; Вт 17,90.П р и м е р 2. 2- (4-фторфенил) --4,5-бис-метоксифенил) -тиазол.Следуя методике первого примера,2- 4-фторфенил,5-бис-...

Номер патента: 979344

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Андриянова, Ермолаев, Кононенко, Летунова, Черныш, Шапс

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5, оксиэтилтиазола

...отгонкой органического растворителя от реакционнойсмеси,Нагревание предпочтительно проводят при 78-85 С,Предлагаемый способ позволяет сократить время на стадии взаимодействия реакционной смеси с тиоформамидом в 3 раза.П р и м е р 1, К 13 мл 13 раствора серной кислоты приливают 41,5 г(100) е -хлор-с-ацето-у-бутиролактона, медленно нагревают при перемеривайии до 80-85 оС и выдерживают при979344 Составитель Н. КапитановаРедактор А. Долинич Техред Е.Харитончик Корректор И. Коста Заказ 9268/1 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 этой температуре 4 ч. Затем приливают 14 раствор тиоформамида (23,5...

Номер патента: 1554763

Опубликовано: 30.03.1990

Авторы: Есио, Кацуо, Масаки, Микио, Томеи, Хитоси

МПК: A61K 31/426, A61P 37/08, C07D 277/24, C07D 277/28 ...

Метки: металлами, производных, солей, тиазола, щелочными

...пс крыти из сдхдрд или же пленочно покрытие Тдким путем получают ссдхдреццую тдблетну и таблетку с плецс)чным покрытием,П р и м е р 8, Изготовление капсул. 1000 г тщдтел Но измельчсццог до порошкообрд зногс с с.тсяция- ( транс- ( ис-кдрб о к с и прогц сзмцГдо) стирил бси зотидо.д н Виг 1 С натв риевой соли (солиц цц 5), 30 г кукурузного крахмала, Ь 900 г лдктозы, 1000 г кристдллиской 1 с г)лкг)- эь и 100 г ст.ардтд мдгция перомшип д н) Т И И с П ОЛ 11.3 у юТ П Я 3 д П ол Н ц и Я капсул, каждая цэ ццх с иржит 10 мг указанного сс дицциц н 12) мг кдпсул.И р и и е р 9, )РзОт нпеципр- паратд для ингаляции. 5 г цд 1 рцной соли 2 - (транс- (Ис -- к,рб,)ксипрс - пецдмидо) стирнсбс цэ гид з .Нд1 цдтельно и.,мельчццогс и пс рокок (со 5547...

Номер патента: 1720487

Опубликовано: 15.03.1992

Автор: Есио

МПК: C07D 277/24, C07D 285/08

Метки: карбоксиалкеновых, кислот

...элюирования: смеси бензол - этилацетат в отношении 9:1 - 8:2) и в результате получают фенил тиопропионат (5) (3.36 г). Выход 92%. Данный продукт представляет собой смесь двух геометрических изомеров в отношении 7;3.Спектр ИКСНСз) и, 3400; 1700; 1720;1155; 1120 см(5) В раствор фенилтиопропионате (5) (3,15 г) в дихлорметане (35 мл), охлажденный при - 40 С, вводят мета-хлорнадбензойная кислота (80 о , 1,07 г). Смесь перемешивают при - 40 С в течение 10 мин и при комнатной температуре в течение 10 мин, разбавляют этилацетатом, перемешивают 2 о -ным водным раствором кислого сульфита натрия и перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин, Органический слой извлекают, промывают 5 ь-ным водным раствором кислого карбоната натрия и...

Номер патента: 1547267

Опубликовано: 07.05.1993

Авторы: Вовк, Зайцев, Муравьева, Романенко

МПК: A61K 31/426, A61P 25/22, C07D 277/24 ...

Метки: 3-децоксикарбонилметил-4-метил-5, 3-децоксикарбонилметил-4-метилтиазолий, активностью, гидроксиэтилтиазолий, нервно-мышечную, обладающие, передачу, транквилизирующей, угнетающие, хлорид

...Пол; 1 аьг),тЛинь а обрабатывали 5Стя тИСтцЧаК 1,Б Ы 3 Ы т)сЗ ГП 10 а,) Дс 110 КСГ) Ксл 1 ба 4 с)л)С ТИЛ-11 аТИЛ- /) -ГЦД)ОКСГ)ЗТЦЛТ 1)с)30 ЛИЕМ хлоридом и,")-дацокскдрбот)илмати 1-4- )4 етилтиазолием хл)т)идо)1 Б концантрд-,й4 ции соотВатствс.,н с 1 10 - 110 31 110 -1 1 О т)оль/г с 1 д тистцчаски достоверног. (с: 0,05, утиРнь 1301 це д 4 плт)Туся и к)ЯНТОБО 10 Госта)вл 3 1, частоть) УП.;34 15 С ВИдаТГЛ ЬСТвуаТ 0 ба Паа С)р Г)сКОНН ЯМ тдоца)1 влЯ 13)и т)0 ; ,"и;ю с ) - б)е 143 цл/4 - 34 Г;тил - 5- 1- ц ОХ 3141 с,1 л;пп;Рк; хлог)идом )1,.) )ас,11 л 4-4 аЛтцдзол 1 амл хло)1)дт)т 4, котор 1"; л;)1 В 1, л Он;СнтрдВлцХй10 д МГ)тЬ,У Вц;3 ч:.Г)Ст) 11 Стт) "ССКц ЛПГтоварНОЕ т)са;ЬнГ.1 Ч)а д 1 ПЛИсв 1 " К 31)10- ВО 0 СО;,Тс)вд3 Г 3, ЛС;0;. 3 ус...