C07D 307/92 — нафтофураны; гидрированные нафтофураны

Особ получения сульфамидопроизводныхнафталида

Загрузка...

Номер патента: 213835

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Красителей, Резниченко, Рубежанский

МПК: C07D 307/92

Метки: особ, сульфамидопроизводныхнафталида

...Охлаждапромывают водвй. Получаютщества; т. пл. 238 - 240 С.Вещество хорошо растворхлорбензоле, метаноле, укструднее в бензоле.1 О После перекристаллизациислоты получают 0,7 г,веществ245 С (разложение),Найдено, %: М 5,07; 5,15; 5СтаНттц ЬО 4.Вычислено, о/о: И 5,04; 11,58. П р и м е р 3. 6-(М-Э т а н о л с у л ь ф а м идо) -н а ф т а лид. 1 г 6-сульфохлориднафталида кипятят 2 час с 20 мл 107 о-ного водного 20 раствора моноэтаноламина. После охлаждения, фильтрования и промывки водой полу.ают 0,76 г вещества с т. пл. 182 - 4 С.Перекристаллизация из смеси метанол-ацетон в соотношении 1: 2 дает 0,65 г бесцветного вещества; т. пл. 184,8 - 185,2 С.6- (Х-этанолсульфамидо) -нафталид плохорастворим в горячих бензоле, хлорбензоле, петролейном...

235043

Загрузка...

Номер патента: 235043

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Львовский, Переливани, Туркевич

МПК: C07D 307/92

Метки: 235043

...3,3-дитив. рина кипятят в колбе с обра ком с 12 г КОН в 108 л.г вод ис-о,6-оензокум аным холодильниы в течение 2 час,Изобретение относится и области получения р-нафтофуранкарбоновых кислот, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Известен способ получения Р-нафтофуранкарбоновой кислоты, заключающийся в том, что 2 Н-бензокумарин подвергают взаимодействию с бромом в среде сероуглерода и полученный 3,4-дибромо,4-дигидроН-бензокумарин взаимодействием с водным раствором щелочи в этиловом спирте переводят в р-нафтофуранкарбоновую кислоту. Выход 10%, в пересчете на 2 Н-бензокумарин.Для повышения выхода предлагается способ получения р-нафтофуранкарбоновой кислоты, 1 заключающийся в том, что 3,3-дитиобис,6-...

271515

Загрузка...

Номер патента: 271515

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 37/06, C07D 307/92

Метки: 271515

...0,5 час). Анализ выделившегося газа после поглощения его медно-аммиачным раствором показывает, что он состоит из окиси углерода. При стоянии из раствора выпадают кристаллы (выход 81 - 82%), которые отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают. Полученный продукт является ангидридом 1,2,3,4-тетрахлора,5,6, 7,8,8 а-гексагидронафталин,7 - дпкарбоновои кислоты с т. пл. 161 - 162 С; мол. в. выч. 342; найд. 341,8.Вычислено, %: С 42,1; Н 2,34; С 1 41,52.С 1 Н 8 С 140 зНайдено, %: С 41,7; Н 2,56; С 1 40,97.Потенциометрическим титрованием устанавливают наличие двух карбоксильных групп. В ИК-спектрах обнаружены частоты 1705 см, характерные для карбоксильных групп, 1600 смдля сопряженной системы углеродных атомов и 590 - 790 см- для...

Способ получения фталанов

Загрузка...

Номер патента: 390086

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/87, C07D 307/92

Метки: фталанов

...способом из 3,2 г,пропаргилового эфира метилэтилвинилэтинилкарбинола и 30 мл,ксилола в присутствии пирогаллола получают 2,0 г (выход 61,5% от теоретического) 1-метил-этилфталана с т. кип.46 - 47 С при 2 мм рт. ст.; 64 го 0,9905; и 1,5036; МКп найдено: 48,84; вычислено: 48,95, Найдейо, %: С 81,75; Н 9,00. СиН 40. Вычислено, %: С 81,43; Н 8,70.П р и м е р 4. Б-Метилфталан.Вышеуказанным способом,из 10 г пропаргилового эфира изопропенилэтинилкарбинола и 100 мл,ксилола, в присутствии пирогаллола получают 8,5 г (выход 85% от теоретического) 5-метилфталана с т, кип. 48 С,при 1 мм рт. ст.; 64 го 1,0481; пгро 1,5335.; МКп найдено: 39,77; вычислено: 39,60. Найдено, %: С 79,85; Н 7,46. С 9 НщО. Вычислено, %: С 80,04; Н 7,51.П р и м е р...

3а, 3 3а, 6, 69а-тетраметилпергидронафто(2, 1-в)фуран, обладающий амбровым запахом

Загрузка...

Номер патента: 529166

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Влад, Драгалина, Колца

МПК: C07D 307/92

Метки: 1-в)фуран, 69а-тетраметилпергидронафто(2, амбровым, запахом, обладающий

...14, внутренний стандарт гексаметилдисилоксан, О м,д,): синг.леты по ЗН при 0,75 (метильная группа при С 8 ) 0,82 ( аксиальный метил при С, ), 1,06 (экваториальный метил при С 5) и 1,40 (метил при С 2), мультиплет с центром при 3,47 (2 Н, метиленовая группа, связанная с гидроксилом) и синглет (1 Н) при 4,00 (ОН - группа), После концентрирования маточников от кристаллизации выделяют дополнительно 0,36 г 1 В, 25 - 2 - окси - 2, 5, 5, 8 а - тетра 30 метил - 1 - (2 - о ксиэтил) - пергидронафт алена с общим выходом 3,72 г (81,4% от теоретического) .Дегидратация 1 В, 23, - 2 - окси - 2, 5, 5, 8 а - тетраметил - 1 - (2 - о ксиэтил) - пергидронафталена.Раствор 1,143 г гликоля в 5 мл абсолютногобензола кипятят с 70 мг и - толуолсульфокислоты в...

/3as, 3, 9, 9 s/-или/3 r, 3 r, 9 s, 9 s/-6, 6, 9 триметилпергидронафто2, 1 фураны, как душистые компоненты парфюмерной композиции

Загрузка...

Номер патента: 950727

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Влад, Панасюк, Унгур

МПК: C07D 307/92

Метки: 3as, душистые, композиции, компоненты, парфюмерной, триметилпергидронафто2, фураны

...приня 1 Ав кл, С Тираж ИИПИ Заказ 5891/27 395072си (Та), а следовательно, и ее эпимера (Гб),также подтверждена получением из нее исход-,ного диола в результате последовательногоокисления хромовым, ангидридом в условиях,исключающих ее изомеризацию до соответствующеголактона и его восстановленияалюмогидридом лития в эфире,П р и м е р 1. К раствору 450 мг (18,28, 8 аБ) -5,5,8 а. триметил 1- (2-оксиэтил) -2-окси..транспергидронафталина (т,пл, 188-189 С) в 10150 мл сухого бензола добавляют 180 мги-толуолсульфокислоты и раствор кипятятв приборе Дина-Старка 30 мин до завершения реакции, за ходом которой следят припомощи ТСХ на силикагеле, К охлажденному раствору добавляют равный объем эфираи промывают водой, раствором бикарбонатанатрия, снова...

Диангидриды мостиковых динафтилтетракарбоновых кислот в качестве исходных для получения полинафтоиленбисбензимидазолов и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 977457

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Двалишвили, Ельцов, Квитко, Кравченко, Рудая, Смоленкова

МПК: C07D 307/92

Метки: диангидриды, динафтилтетракарбоновых, исходных, качестве, кислот, мостиковых, полинафтоиленбисбензимидазолов

...4-5 ч при 140 - 145 С.По мере нагревания выпадает желтый осадок целевого продукта. После окончания реакции смесь охлаждают, отфильтровывают осадок, отмывают толуолом (3 раза по 10 мл)кипятят в 50 мп, уксусного ангидрида 30 мин, снова отфильтровывают, отмывают сухим бензоном, эфиром и сушат. ПолучаЮт 11,4 г (75 Ю) диангидрида 1,1,8,8-динафтилсульфидтетракарбоновой кислоты. Т. пл. выше 350 С. Найдено, Ю: 5 7,29; 7,57С Д 4 Н ОО 65Вычислено, Ю: 5 7,51П р и м е р 25 г полученного в примере 1 диангидрида 1,1.,8,8 - динафтилсульфидтетракарбоновой кислоты растворяют при нагревании (80 С) в растворе едкого калия (4 г КОН на 1000 мл воды) в течение часа. К полученному раствору доба - ляют по каплям щелочной раствор КИп 04 (15 г; 0,095 моля...

(3, 9, 9 )-6, 6, 9 -триметилтранспергидронафто(2, 1 )фуран, в качестве душистого компонента парфюмерной композиции

Загрузка...

Номер патента: 1049490

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Влад, Драгалин, Колца, Прокопышина

МПК: C07D 307/92

Метки: душистого, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, триметилтранспергидронафто(2, фуран-2

...душистого компонента парфюмерной композиции.Соединение формулы (1) получают дегидратацией (15,. 2 й, 8 а 5 ) -1- (2-оксиэтил) - 2-окси, 58 а- триметил-транспергидронафталина и -толуолсульфокислотой в среде абсолютного бензола при кипячении. Целевой продукт с выходом 85 о выделяют колоночной хроматографией на си ликагеле,Соединение формулы (1) бесцветная жидкость, обладающая сильным амбровым запахом с новой нотой запаха.Строение, и стереохимия соединения формулы ( 1) доказаны на основании анализа данных спектральных методов и элементного состава, а также в результате встречного синтеза.Получение ( ЗЭК, 9 а=, 9 Ь";)-6,6,9 г-три 50метил-транс-перги дронафто 121 - Ъ 3 фурана ( 1 ).Раствор 480 мг (15 2 К8 а 5) -1-(2- оксиэтил) 2-оксиа...

Способ получения лактона 8 -окси-13, 14, 15, 16 тетранорлабдановой-12 кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1409631

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Влад, Колца, Куковинец, Кыльчик, Одиноков, Толстиков

МПК: C07D 307/92

Метки: кислоты, лактона, окси-13, тетранорлабдановой-12

...промывают5 раз на фильтре дистиллированнойводой и сушат на воздухе. Выход1,96 г (80%), т.пл. 190-191 С.П р и м е р 2. Получение целевогопродукта.В раствор 1,1 г (2,09 ммоль) димера в 60 мл гексана при -65 С пропускают озонокислородную смесь в течение 40 мин (производительность озонатора 4 ммоль 03/ч) до появления озонав газе на выходе реакционной колбы(окрашнвание йодкрахмальной бумажки в бурый цвет). Реакционную смесь продувают азотом, оставляют на 1 ч прн комнатной температуре, добавляют 30 мл воды и нагревают 1 ч при 70 С, Гексан отделяют от водного слоя, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и растворитель отгоняют.Продукт растворяют в 11 мл этанола и при перемешивании добавляют к нему 11 мл 10%-ного раствора КОН в этаноле. Смесь...

Способ получения ( ) 3, 6, 6, 9 тетраметилпергидронафто 2, 1-вфурана

Загрузка...

Номер патента: 1498767

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Влад, Перуцкий, Унгур

МПК: C07D 307/92

Метки: 1-вфурана, тетраметилпергидронафто

...9,3 17,0 19,8 20,3 32,4 37,0 37,5 3 1498767 пропана добавляют при перемешивании при (-80)+2 С охлажденный раствор 140 мг (1,40 ммоль) фторсульфоновой кислоты в 0,2 мл 2-нитропропана. Перемешивают раствор при этой температуре 2,5 ч, после чего добавляют в реакционную смесь 0,28 мл триэтиламина. Разбавляют смесь водой (10 мл) и экстрагируют петролейным эфиром 1 О (Зх 5 мл). Эфирный слой промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия, отфильтровывают, растворитель отгоняют, Остаток (31,4 мг) хроматографируют 15 на колонке с 0,7 г силикагеля (Ь 100/ /160 р ). Петролейным эфиром вымывают 1,8 мг углеводородной фракции. Смесью петролейного эфира и этилацетата (19: 1) элюируют 24 мг (выход 20 л) (+)За,6,6,9...

Способ получения производных эпиподофиллотоксина или его фармацевтически пригодной аддитивной соли, способ получения цианопроизводных нафталинкарбоновых кислот, способ получения аминометилпроизводных нафталинка

Загрузка...

Номер патента: 1819265

Опубликовано: 30.05.1993

Авторы: Долэтрай, Поль

МПК: C07C 255/52, C07C 69/74, C07D 307/92 ...

Метки: аддитивной, аминометилпроизводных, кислот, нафталинка, нафталинкарбоновых, пригодной, производных, соли, фармацевтически, цианопроизводных, эпиподофиллотоксина

...выделяют б 1-(1 а, 2 а, Зр, 4 ф)-этил 1,2,3,4-тетрагидро-З-циан-окси-(3,4,5 триметоксифенил -нафталин-карбоксилат(1 Б, где Я 1 и Я вместе - ОСН 20; В и Я- ОСНз, В - СНз; Я - С 2 Н 5), т.пл, 215 -216 С.Вычислено, %: С 63,29; Н 5,53; й 3,08,С 24 Н 25 Й 08,Найдено, : С 63,16; Н 5,59; й 3,02,Спектр Н-ЯМ Р (СОСз, ): 1,17(т., ЗН, 7,3Гц), 2,62 (д., 1 Н, 4,4 Гц), 3,44 (д,д., 1 Н, З,З Гц,12,4 Гц), 3,74 (м., 1 Н), 3,74 (с., 6 Н), 3,80 (с.,ЗН), 4,06 (к 2 Н, 7,1 Гц), 4,53 (д., 1 Н; 5,9 Гц),5,07 (т., 1 Н, 3,8 Гц), 5,97 (д,д 2 Н), 6,03 (с.,2 Н), 6,42 (с 1 Н), 6,85 (с 1 Н).ИК-спектр (КВг, 1 макс), см: 3560, 2245,1725, 1590, 1230, 1128,П р и м е р 4. Раствор 1 ь (64 мг, 0;12ммоль) в обезвоженном бензоле (5 мл) ватмосфере азота обрабатывают...