C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 938560

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Волков, Воронов, Малкина, Скворцов, Скворцова, Трофимов

МПК: C07D 405/04

Метки: 1-(2-имино-5, 5-дигидрофуран-4, 5-диметил-2, ил)пиразола

...проведениемпроцесса в среде апротонного раствоЗН3 20 рителя в присутствии основного катаН С Окоторый заключается в том, что 1-циа- лизатора,но-метил-окси-бутин обрабаты- Схема процесса:снсон 1 сас-сюЖ Н Н Знсг нснКс ацоксон н с Оаил з На первой стадии пиразол присоеди-. няется к тройной связи с образованием соединения А, которое под действием основного катализатора претерпевает внутримолекулярную циклизацию с образованием соответствующего дигидрофуранового цикла. П р и м е р 1. В колбу загружают 0,34 г (0,005 моль) пиразола, 0,54 г (О 005 моль) 1-циано-метил-оксиУо -1-бутина, перемешивают при 50 С в течение 2 ч. Затем прибавляют 5 мл диоксана и 0,08 г КОН. Смесь перемешивают при этой температуре 3 ч, Хроматографированием на...

Номер патента: 1342410

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Джеймс, Карл

МПК: C07C 103/46, C07C 103/48, C07D 237/22 ...

Метки: аминами, вторичными, диазинсодержащих, кислотами, кислотно-аддитивных, кислоты, металлами, минеральными, оксаминовой, первичными, производных, солей, щелочными

...иэ хлороформа и простого эфираполучают 9,0 г (343 от теоретическо -го) сложного этилового эфира 2- 2(этоксиоксалиламинопиримидин-ил) 3 134этенил 1 фенил-оксаминовой кислотыс т.пл. 191 - 193 С.Исходное соединение получают следующим образом,Раствор 21,8 г 2-амино-метилпиримидина и 30,2 г п-нитробензальдегида в 45 мл муравьиной кислотыподвергают нагреванию с обратным холодильником в течение 24 ч, Послеохлаждения реакционную смесь вливают в 1 л воды и водную смесь нейтрализуют 5 н. раствором гидроокисинатрия. Сырой продукт экстрагируютхлороформом и экстракт сушат надсульфатом натрия и сгущают его досуха. Сырой продукт очищают на колоннес силикагелем и получают 27,8 г(573 от теоретического) 4 - 12-(п в нитрофенил)-этенил 1-2-аминопиримидинас...

Номер патента: 1342412

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Свен, Стен, Томас

МПК: C07D 207/09

Метки: 6-метоксибензамида, i-этилпирролидинил-2, метил, производных

...сложного эфира имел молекулярный пик при м/е 488,КГ 0,28 по сравнению с М 0,38для исходного материала в СН С 1 -22(1 л),Соединение получено согласно общей методике, описанной в примере 1.После получения эфир очищают от непрореагировавшего фенола флешхроматографией на колонке с диоксидомкремния с применением в качествеЗ 0 где К, - нормальный или разветвленный С-С,7-алкил;К - хлор, бром или этил 1К - водород, хлор бром или,этил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтосоединение общей формулы в, онс"-ын-сн,С 7 Н ъ оснЗ С 2 Н 5(где К имеет указанные значения Тираж 371 ВНИИПИ Заказ 4864 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 13424элюента 57.-ного метанола в изопропиловом эфире. Значение М пальмитатного эфира 0,36 по...

Номер патента: 1342413

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Норики, Такаси, Юзо, Язуо

МПК: C07D 211/82

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...в горячем состоянии ифильтрат концентрируют при пониженном давлении с удалением растворителя. После добавления к остатку водыпродукт экстрагируют этилацетатом.Экстракт промывают водой и высушивают над безводным сульфатом калия,после чего растворитель отгоняют припониженном давлении. Полученные та з 134ким образом сырые кристаллы перекристаллизовывают из метанола с получением 6 г диметилового эАира 4-2-(2 аминоэтокси)-5-нитроАенил,6-диметил,4-дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с тпл. 228-230 С,Вычислено, Х: С 56,29; Н 5,72;Б 10,36С, Н 1,0,Найдено, I: С 56,06; Н 5,82;И 10,10ЯМР (ЭМСО-Лб) 8 (ррш): 2,24 (6 Н,синглет); 2,94 (2 Н, триплет); 3,48(6 Н, синглет); 4,06 (2 Н, триплет);5,24 (1 Н, синглет).Ссылочный пример 2.Раствор 18,3 г...

Номер патента: 1342414

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Германо, Паоло, Умберто

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4178, A61P 3/06 ...

Метки: n-имидазольных, бициклических, приемлемых, производных, соединений, солей, фармацевтически

...образом. Боргидрид натрия (1 г) добавилипорциями к раствору 3-(1-имидазолил)-2,3-дигидро-хлорН-бензопиран-она (2,7 г) в метаноле (70 мл) приО5-10 С, Смесь,перемешиваемую при ком- З 0натной температуре в течение 2 ч,разбавляли водой (300 мл), экстрагировали хлороформом, сушили и выпаривали досуха с получением 2,7 г 3-(1-имидазолил)-2,3-дигидро-б-хлорН-бензопиран-ола,Найдено, Е: С 56,78; Н 4,44;И 10,86; С 1 13,85,Вычислено, 7: С 57,48; Н 4,42;Б 11,17; С 3. 14,14.ЯМР-спектр (пиридин - й) В , ч/млн;4,26-5,00 (ЗН, м., -ОСН - -СН - М);5,18 (1 Н, д., НО-СН -); 6,96-8,12(45 мл) кипятили в течение 30 мин собратным холодильником. Растворительудаляли при пониженном давлении, добавляли этанол и следы примесей отфильтровывали. Растворитель...

Номер патента: 1342415

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Андре, Жан-Пьер, Катлеен

МПК: A61K 31/501, A61P 25/20, C07D 237/08 ...

Метки: пиридазина, производных

...в вакууме и рекристаллизуютостаток в этилацетате. Получают цеолевой продукт, т,пл, 156-158 С, выход 5,2 г,П р и м е р 7. 3-(4-Оксопиперидин)-6-(2-хлорфенил)-пиридазин (БВ42488).Нагревание ведут при рефлюксе в25течение 4 ч 4 г соединения, полученного в примере 6, растворенного в смеси 40 мл муравьиной кислоты и 60 млводы. Реакционную смесь выливают враствор едкого натра, перенасыщенного льдом, экстрагируют с метиленхлоридом, отделяют органический слой исушат на сульфате натрия.Растворитель выпаривают досуха ввакууме, после чего проводят рекристаллизацию остатка в абсолютном этаноле. Получают целевой продукт, т,пл.158-160 С, выход 3,2 г,Используя аналогичные методы, получают соединения, описанные в табл,1,40Биологические...

Номер патента: 1342416

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Акихиро, Есими, Исао, Макио, Рикизо, Хироми

МПК: A61K 31/501, A61P 9/04, C07D 237/14 ...

Метки: водорастворимых, кислотой, пиридазинона, приемлемой, производных, солей, фармацевтически

...фильтрацией осажденного кристаллического вещества. Сырое кристаллическое вещество перекристаллизо вывают из смеси этанола и воды, тщательно очищают посредством хроматограФии на силикагеле с целью удаления следов загрязняющих примесей, нужные фракции концентрируют, сушат и пере водят в хлористоводородную соль, как описано в примере 1, получают 0,23 г гидрохлорида, Полоса поглощения в ИК-спектре (КВг) при 1650 смП р и м е р 6. Смесь 2,5 г 4-хлор пиридина гидрохлорида и 3, 15 г 6-(4- аминофенил)-4,5-дигидро-З(2 Н)-пиридазинона подвергают взаимодействию в течение 7 ч при 60 С. Затем смесь охлаждают, добавляют 200 мл ацетона и перемешивают на ледяной бане до выпадения кристаллов. Выпавшие кристаллы Фильтруют, сушат, получают 3,49 г 6-14-(4...

Номер патента: 1342418

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Адольф, Дитер, Карл

МПК: C07C 143/86, C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3, аммоний, ацетоацетамид-n-сульфонатов, калиевой, соли

...Выход 17. г (86%). Разложение происходит, начиная примерно с 125 С. П р и м е р 14, ОО+ Юн Н р (изопропил0 О 15Диизопропиламмоний-(ацетоацетамид- И-сульфонат),19,4 г (0,2 моль) амидосульФокислоты в 200 мл СН С 1 нейтрализуют .28 мл (0,2 моль) диизопропиламина. После добавки 0,81 мл (10 ммоль) пи 0 ридина при 0 С прикапывают 15,4 мл (0,2 моль) дикетена. Затем дополни тельно перемешивают 30 мин при 0 С и после этого реакционную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение ночи. После выпаривания растворителя и высушивания в вакууме получают продукт реакции в виде раствора 45-48 г (80-85%).ИК (чистый продукт): 1040, 1280, 1450, 1670 смП р и м е р 15. дЪН Н И - третбутил 1 ЯЗО Третбутиламмоний- ( ацетоацетамид 40...

Номер патента: 1342419

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Адольф, Дитер, Карл

МПК: C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3, виде, калиевой, соли

...к 4,4 мл (110 ммоль) БО в 200 мл СН С 1 . Одновременно спустя 12, 24, 36 и 48 мин соответственно добавляют по 4,4 мл (110 ммоль) БОз. Спустя 20 мин обрабатывают как в примере 1 при добавке 90 мл Н О. Выход11,8 г (65).П р и м е р 4. К 15,2 мл (110 ммоль)триэтиламина в 50 мл 1,2-дихлорэтаона при -40 С прикапывают раствор4 мл (100 ммоль) БО в 20 мл СН С 1Раствор кипятят в течение 4 ч вместес 5,1 г (50 ммоль) ацетоацетамида.оПосле этого. его охлаждают и при -30 Св течение 1 ч прикапывают к раствору 2,4 мл (60 ммоль) БО в течение1 ч прикапывают к раствору 2,4 мл(60 ммоль) БО в 50 мл СН С 1 , Одновременно спустя 12, 24, 36, 48 минутдобавляют по 2,4.мл (60 ммоль) ЯОСпустя 20 мин обрабатывают как впримере 1. Выход 1 г (10).П р и м е р 5. К...

Номер патента: 1342420

Опубликовано: 30.09.1987

Автор: Джек

МПК: C07D 471/10

Метки: буспирона

...Смесь 3,3- тетраметиленглутарамида (7,5 г, О, 045 моль), 8- (2-пиримидинил) -8-аза-азониаспиро,5-декан бромида (15,4 г, 0,045 моль), карбоната калия (6,2 г, 0,045 моль) в 250 мл н-бутанола кипятят в течение 21 ч, отфильтровывают и упаривают досуха. К остатку добавляют воду и смесь подщелачивают водным раствором гидроксида натрия. Нерастворимые остатки объединяют и промывают водой, после чего получают 11,5 г (выход 66,5%) 8- 4-4-(2-пиримидинил)-1-пиперазинил-бутил 1-8-аэа" спиро,5-декан,9-диона в виде свободного основания с т,пл.90-98 С. Свободное основание, проведенное в иэопропанол и обработанное концентрированной соляной кислотой, образует соляно-кислую соль. Кристаллизация иэ изопропанола приводит к обра" зованию аналитически...

Номер патента: 1342421

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Лилиа, Томас, Ховард

МПК: A61K 31/52, A61P 31/12, C07D 473/32 ...

Метки: производных, пурина

...кристаллическоговещества с Т, 130-131 С,40б) 2-Амино-//2-бензоилокси-бензоилоксиметилэтокси(метил)-9 Н-пурин.Смесь 3,393 г (7,04 ммоль) 2-амино- (2-бензоилокси-бензоилоксиметилэтокси)метил -6-хлорН-пурина, 45100 мл этанола, 100 мл тетрагидрофурана, 1,9 мл триэтиламина добавляютк 0,600 г Рй-С катализатора в колбеПарра, Смесь встряхивают под атмосферой водорода в течение 24 ч. Рй-С 50отфильтровывают через Целитовыйфильтр и добавляют 0,650 г свежегоРй-С в реакционную смесь, после чего в течение 4 дней проводят гидрогенизацию. После пропускания продуктареакции через хроматографическую колонку и использования 100 . СН С 14:1 СН С 1 :ацетон и 100 ацетона получают указанное соединение, Т 132 Группы Время выживания,дн Средняя обратная...

Номер патента: 716279

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Нестеров, Сафонова, Смирнова, Черданцева

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-триоксо-7-амино-9, пиридо, пиримидина, производных

...ионы, фрагментация распада молекул под действием электронного удара соответствует предписываемому для соединений общей формулы 1 строению. Пик молекулярного иона является максимальным.Промежуточные продукты - 5-цианацетил-б-аминоурацилы общей формулы 111являются новыми соединениями и представляют собой бесцветные кристаллические вещества, растворимые в уксусной кислоте, спирте, диметилформаяиде, трудно растворимые в воде устойочивые на воздухе, т,пл. 208-251 С,Строение соединений общей формулы 111 подтверждено спектральнымихарактеристиками,3 716279Исходные соединения общей формулы 11 получают известным в литерату- Ире способом.П р и м е р 1, 1,3-Диметил,4,5- -триоксо-аминоН-пиридо (2, З-й) -пи- Н римидин.Получение промежуточного...

Номер патента: 784257

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Коршак, Лекае, Русанов

МПК: C07D 311/92

Метки: 4-(фенилглиоксалил)нафталевый, ангидрид, плавких, растворимых, сополифенилхиноксалинонафтоиленбензимидазолов

...ангидрида в синтезе сополифенилхиноксалинонафтоиленбензимидазолов позволяет получить растворимые и плавкие полимеры без снижения их термических характеристик. 72,19 Н 3,Свойства полимеров общей фор11 а) ацнлирование углеводородовхлорангидридами кислот (реакция Фриделя - Крафтса),в) окисление метиленовых группбихроматом калия в ледяной уксуснойкислоте при кипении до дикарбоновойкислоты,г) образование ангидрида дикарбоновой кислоты кристаллизацией из уксусного ангидрида.П р и м е р 1. Получение 4-(фе- .снилглиоксалил(нафталевого ангидрида.К 62,4 г (0,4036 моль) хлорангидрида фенилуксусной кислоты и 62,4 г(0,4046 моль) аценафтена в 320 млтетрахлорэтана при перемешивании итемпературе 0-5 С порциями прибавляют 78 г (0,5850 моль) А 1 С...

Номер патента: 1342900

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Иванов, Кривуляк, Степанов, Твердохлебов

МПК: C07D 213/73

Метки: диаминопиридинов

...в синтезе лекарственных соедине 1ний, красителей,Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов достигается тем,что восстановление бромпроизнодныхдиамицопиридинов проводят металличес- з 0ким натрием в жидком аммиаке.П р и м е р 1, В стакан емкостью200 смз наливают 50 мл жидкого аммиака и присыпают 5 г 2,3-диаминобромпиридина. При перемешивании не- ббольшими порциями вносят 1,3 г а,делают выдержку 10 мин, присыпают3 г хлористого аммония, Отгоняют аммиак. 2,3-Диамицопиридиц экстрагируют сухим толуопом. Выход 2,9 г (1007.), 2 Оот.пл. 113 С из бецэола,Найдено, I: С 55,0; Н 6,0; И 38,5.СгВычислено, 7; С 55,0; Н 6,4;И 38,5. 2П р и м е р 2. Синтез 3,4-диамицопиридина из 3,4-диамицо-бромпиримидина проводят аналогично примеру 1.Выход 2,9...

Номер патента: 1342901

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Гарновский, Дариенко, Кривоногова, Липунова, Русинова

МПК: C07D 235/30, G01N 21/78

Метки: 1-(2-окси-5-нитрофенил)-3-изопропил-5-(1, бензилбензимидазолил-2, избирательного, кадмия, качестве, меди, реагента, ртути, спектрофотометрического, формазан, цинка

...= 0,15; рН 7,0, Вычислено для Сй166 мкг/мп, Получено 165 мкг/мл,о+П р и м е р 8. Определение Еп иг СЙ при совместном присутствии.К 2 мл анализируемого раствора9содержащего 199 мкг/мп Сй и 4 1 мкг/4 О /мл 2 п , прибавляют буфер рН 6,0и 20 мл этанольного раствора форма -зана (5 10м/л) . Через 2-3 мин измеряют значение оптической плотностипри 1 = 660 нм, определяют содержаг ф.45 ние ионов СС 1 по графику.А = 0,18; рН = 6,0. Вычислено дляСс 199 мкг/мл.Получено 201 мкг/мп,К новой порции анализируемого раствора прибавляют буфер рН ы 7,0 и 20 мл50 этанольного раствора формазана (5-5х 10 м/л). Через 2-3 мин после перемешивания измеряют значение оптической плотности при А = 660 нм, по графику определяют содержание Еп . А =0,08; рН = 7,0....

Номер патента: 1342902

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Авраменко, Гапонов, Дрюк, Соломко

МПК: C07D 243/12

Метки: 1н-1, 3-дигидро, 4-п-нитростирил-2, 4-стирил-или, 5-бензодиазепинонов-2

...(с.СН ); 7,28-7,95 (м.Н-аром);9,85 (с,Г 1 Н).Найчено, 7; Г 13,55.Вычислено,7: Г 13,68,П р и м е р 7. Получают аналогично примеру б из 1,74 г (0,01 М) 4-метил,3-дигидроН,5-бензодиазепинонаи 1,51 г (0,01 М) и-нитробенэальдегида при 135 С в течение 13миц. Выход 2,79 г (903).П р и м е р 8, Получают аналогично примеру 6 из 1,74 г (0,01 М) 4-метил,3-дигидроН,5-бензодиаэепинсеца - 2 и 1,51 г (0,0 М) и-нитробенаэальдегида при 140 С в течение15 мин. Выход 2,74 г (89 ь),П р и м е р 9. Получают аналогично примеру б из 1,74 г (0,01 М) 4-метил,3-дигидроН,5-бензодиаэепинонаи 1,51 г (0,01 М) и-нитробензальдегида при 125 С, в течение8 мин. Выход 2,20 г (7 17),42902 5 О 5 20 25 30 35 40 45 50 ВНИИПИ Заказ 4602/24 Тираж 371 Подписное Произв,-полигр....

Номер патента: 1342903

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Гаварс, Гаухман, Иовель, Шиманская

МПК: B01J 23/22, B01J 23/28, C07D 307/46 ...

Метки: 5-диальдегида, фуран-2

...на выходе из реактора при комнатной температуре, Остальные продукты конденсируют в по следовательно соединенных ловушках, охлаждаемых смесью сухого льда с ацетоном. Расход 2,5-диметилфурана 2,8 г, его превращение 987 Получают 2,17 г фуран,5-диальдегида. Выход 60 мол,Х 30 на пропущенный 2,5-циметилфуран. Производительность по фуран,5-диальдегиду 24 г/л-ч.П р и м е р 6. В реактор загружают 10 мл катализатоРа, как в пРимеРе 1Через карбюратор с 2,5-диметилфураном,О находящийся при температуре 40 С иореактор, нагретый до 370 С, продувают воздух со скоростью 60 л/ч. Время контакта 0,6 с. Продолжительность 40 опыта 8 ч. Расход 2,5-диметилфурана 2,5 г. Превращение 977. Получают 1,4 г фуран,5-диальдегидаВыход 44 мол.7.,производительность 17,5...

Номер патента: 1342904

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Алания, Васильченко, Измайлова, Кемертелидзе, Комиссаренко, Соколова

МПК: C07D 311/40

Метки: дактилина

...С Н.ущС тВЛяЮт аналогично цриГс ру 1. При:этом получают 39тоцого продукта, что СОСТ 1 Ц:1 Лт 1, ).( 110 1 ЦОШЕццю К 130 Э -душно- у хому ыр ь 10. П р и Г 1р 3, Бс рт 10 кг возццых до 0,09 мм;с ,11 Огш 1 1,.о;тцм количестдушно в :ихцветки Ляс Экстрлгирую цс 1 м 902-ц 1 3 с 1 Ь 1 Г,.,Я1;1 т и к ктракторе(и;иццлул: цц 1 длктц ицл подТ 3 РЖ;1 Си 1 :1 С,1 ППИМ)1 фи 3 ИКО - ХИМИЧСС -кими кон.тлцтлми вепн стцл: т, пл. 276278 "С, ГО. Г. (с пс ктрофотолетрическл) 640, согцетстцуюпля составуС О,В рл эцьх системах растворителейкоцчцый продукт дает одно неразделимое пятно. К в системах: н-бутацол - укусцля кислота - вода (4:1;2)0,38; 5: - цля уксусная кислота 0,41;этиллцетлт - муравьиная кислотацсдл (10:2:3) 0,10.Проба сцещеция: гликозид с...

Номер патента: 1344246

Опубликовано: 07.10.1987

Авторы: Альфонсо, Виктор, Дейнис, Сеймур

МПК: A61K 31/517, A61P 9/04, C07D 239/80 ...

Метки: замещенных, хиназолинонов-2

...эфире, 194,06 ммоль).Затем реакционную смесь извлекают из охлаждающей бани, дают ей нагреться до комнатной температуры и перемешивают при комнатной температуре в течение 16 ч,Добавляют дополнительное, количество бромметилмагния(15,65 мл, 3,1 М раствор в диэтиловом эфире, 48,52 ммоль) и реакционную смесь нагревают при температуре дефлегма ции в течение 2 ч. Охлаждают в ледяной бане и при перемешивании добавляют водный раствор ИНС 1 (100 мл насыщенного МН С 1 в 100 мл Н О) . После этого добавляют 107-ную водную соляную кислоту до достижения рН6,0. Слои разделяют и водный слой экстрагируют СНС 1 з (Зх 250 мл).Экстракты объединяют с ранее отделенным тетрагидрофурановым слоем, объединенные органические слои промывают насыщенным водным...

Номер патента: 1344756

Опубликовано: 15.10.1987

Авторы: Габор, Гергей, Деже, Дьюла, Ида, Мариа, Пал, Тамаш, Чаба, Шандор, Эмиль, Эндре, Юдит

МПК: A61K 31/522, A61P 11/14, C07D 473/08 ...

Метки: действием, кашель, обладающие, производные, соли, теофиллина, успокаивающим

...плавится при 211-213 С.з) 3,34 г 7- (5-аминометил,2,4- оксадиазол-ил)-метил 1-теофиллингидрохлорида и 4,5 г карбоната калия3в 80 см диметилформамида при комнатной температуре смешивают с 2,2 г этилбромида и перемешивают 7 ч, Растворитель отгоняют при пониженном134475давлении. С соляно-кислым этаноломполучают 2,2 г (62 Х) 7- Ц 5-диэтил, аминометил,2,4-оксадиазол-З-ил)метил 3 -теофиллин гидрохлорида, котоо 5рый плавится при 207-208 С (этанол),П р и м е р 4. а) Смесь из 25,2 г2-(теофиллин-ил)-ацетамидоксима,200 см толуола; 6,8 г метилата натрия и 34,6 г этилового эфира р -диэтиламинопропионовой кислоты в снабженной водоотделителем колбе при постоянном перемешивании кипятят в течение 4 ч. После фильтрации с помощью 11,6 г малеиновой...

Номер патента: 1346042

Опубликовано: 15.10.1987

Авторы: Анна, Бела, Кальман, Ласло, Марта, Ференц, Хайналка, Чаба, Элемер, Эстер, Юдит

МПК: A61K 31/4425, A61P 9/12, C07D 211/90 ...

Метки: 2-пиридин-тиола, варианты, его, кислотно-аддитивных, производных, солей

...М 7,58; С 1 18,58.ИК-спектр (КБг): 3200-2100 см ( -.- М Н); 1665 см( ) С=О). ЯМР-спектр (Д О), м.д.;1,3, триплет (Рг-СН); 2,0, квадруплет (СН-СН -СН,); 8,2, триплет (АгСН-К); 3,9, мультиплет (-5-СН - и- М-СН); 8,0, мультиплет (Аг-Н),П р и м е р 6. М-(1-фенил-пропил)-2-(2-аминоэтил -тио-бензоилпиридин.1,32 г (0,02 моль) 85%-ного гидроксида калия растворяют в 8 см метанола и к полученному раствору прикапывают приготовленный в 20 см метанола раствор 5,9 г (0,02 моль) 2- 1(2-аминоэтил)-тио 1-3-бензоилпиридин гидрохлорида и 2,64 смбензилметилкетона. Затем при 40 С в течение 1 ч маленькими порциями к смеси добавляют 0,19 г (0,0005 моль) боргидрида натрия. Реакционную смесь перемешивают еще 10 ч, затем после выпаривания и экстракции...

Номер патента: 1346043

Опубликовано: 15.10.1987

Авторы: Жорж, Раймон

МПК: A61K 31/4184, A61P 31/10, A61P 33/14 ...

Метки: 2-цианобензимидазола, производных

...42 500 44 250 48 Ниже или равно 125Ниже или равно 4 7 А 49. 7 В 51 52 А+52 В 53 А+53 В 10 Ниже или равно 12 А+12 В 1 ЗА+ 13 В 31 250 250 55 56 А+56 В 14 15 А+15 В 2 А+2 В ЗА+ЗВ 4 А+4 В 5 А+5 В 6 А+6 В 7 А+7 В СМ 1 (95 - 100) 201346043 В этих условиях наблюдают, что длясоединений или смесей соединений, описанных в предыдущих примерах, минимальные ингибирующие концентрации, вызывающие 95 - 1007.-ное ингибирование рассматриваемого грибка (СМ 1 95" 100), являются соответственно следу. ющими 58 А+58 В 59 А+59 В 60 А+60 В 16 31 10Испытуемые соеди- СИ 1 (95-100) нения или смеси регопозрогагаЬась, мг/л 61 63 А+63 В 30 15 64 2 А 65 А+65 В Ниже или равно 4 2 В 66 500 20 2 А+2 В ЗА+ЗВ 5 А+5 В 6 А+6 В 7 А+7 В Ниже или равно 500Ниже или равно 4 68...

Номер патента: 1346044

Опубликовано: 15.10.1987

Авторы: Минору, Хиросада

МПК: A61K 31/39, A61P 7/02, A61P 9/08 ...

Метки: 5-бензоксатиепина, производных, солей

...в виде бесцветного масла. Полученное основание растворяют в этаноле, обрабатывают хлористым водородом и выпаривают в вакууме. Остаток растирают со смесью метанол " простой эфир и получают (-) метилцис-окси-метокси3-(4-фенилпиперазин-ил)пропил,4-дигидро Н,5-бензоксатиепин-карбоксилат дигидрохлорид в виде аморфного порош" ка. оц - 102,0 (с = 0,54, метанол).Рассчитано, 1: С 54,15; Н 6,36; И 5,05СгыНмйОД 2 НС 1/2 НОНайдено,7: С 53,98; Н 6,18; И 4,83,П р и м е р 20. Способом, описан" ным в примере 19, соль (+) метилцис-окси-метокси-13-(4-фенилпиперазин-ил)пропил,4-дигидро Н,5-бензоксатиепин-карбоксилата и Р -(-)-1,1 -бинафтил,2-диил кислого фосфата перекристаллизовывают три раза из смеси ацетон - метанол и получают белые кристаллы.сс-...

Номер патента: 1181267

Опубликовано: 15.10.1987

Авторы: Бережная, Децина, Фокин, Шишкина

МПК: C07C 97/22, C07D 295/14

Метки: 2-аминозамещенных, 3-метил-1, 4-нафтохинона

...теМпераТуре Через 4 Ч реЯдРУ Хинона И П.МеТилЬ"й друппеэ И акционную массу выливают в подкисленполучить тем самым 2 диалкиламино 3 25 дую соляной кислотой воду до дн 5метил 1 и 2 циклоалкиламино 3 метил 6, выавшмй осадок-отфИдьтровывают Ьд-нафтохинон с хорошими выходаМИ- промывают водой, сушат. Получаютизобретение ИЛЛСТРИРУЭТСЧ СЛедУ 0,62 г (622 )красного порошка; т.пл. ЮЩИМИ ПРИМеРаМИ 59 - 61 (из петролейного эфира 70160 мл этилового спирта прибавляют Ы 6,51,8 МЛ ПИПЭРИДЙНЗ И ОСТЗВЛЯЮТ ПРИ КОМ Для сравнения ниже приводится НЗТНОЙ ТЭМПЭРЗТУРЭ В ЗЗКРЫТОМ СОСУДЕ пример проведения процесса при кия в течение 5 ч. Реакционную массу вы Ченииливают в подкисленную до рН 56 соляной кислотой воду. Экстрагируют П р И М е р 4 раствор 0,95 Г 2,3...

Номер патента: 1346638

Опубликовано: 23.10.1987

Авторы: Биба, Козлов, Попова, Прищепенко, Шавырин

МПК: A61K 31/335, C07D 493/08

Метки: 2)октан-6, 3-триметил-2-оксабицикло(2, 7-диола

...о наличии в молекуле55 П р и м е р 5. Отличается от примера 1 тем, что молярное соотношение пинол, перекись водорода, муравьиная кислота 1:2,0:12. При этом получают 13,0 г (703) эпомедиола.П р и м е р 6. Отличается от примератем, что молярное соотношение пинол, перекись водорода, муравьиная плоскости симметрии, проходящей через атомы С -О-С -С . Спектр ПМР эпо Ь 4медиола в СДС 1 ь соответствует описанному в литературе. Стереохимию замес 6 7тителей при атомах С и С, устанавливают на основании наблюдения ядерногоэффекта Оверхаузера (ЯЭО) по известной методике. При облучении вторымрадиочастотным полем (амплитудойВ, 4 Гц) на частоте гем-диметильнойгруппы при С (1,21 м.д.) в разност 7ном ЯЭО-спектре наблюдаются положительные...

Номер патента: 1347859

Опубликовано: 23.10.1987

Автор: Джордж

МПК: A01N 43/10, A01N 43/54, A01N 43/66 ...

Метки: борьбы, нежелательной, растительностью

...проводили до появления всходов путем обработки почвы. Используемые контейнеры представляли собой пластиковые гор-. шочки диаметром 25 см, заполненные алювиальной почвой Фаллсингтона.Один набор горшочков использовали для выращивания сорняков, семена которых были равномерно перемешаны в верхнем слое почвы толщиной 1,2 см. Другой набор горшочков засеяли следующими видами сельскохозяйственных культур, причем в каждом горшочке было посеяно от 1 до 4 видов растений: кукуруза (посадка на глубину 3,7 см), хлопок, соя, подсолнечник, овес Клинтона, пшеница, бобы, рис, сорго, горох, капуста, люцерна, сафлор, сахарная свекла, томаты, шпинат, ячмень (все на глубину 1,2 см). Сразу же после посева вещества, растворенные в нефитотоксичном...

Номер патента: 1347865

Опубликовано: 23.10.1987

Авторы: Андре, Жан-Ноэль, Жерар

МПК: A61K 31/519, A61P 9/04, C07D 487/04 ...

Метки: метансульфокислотой, производных, солей, триазолопиримидина

...примере 7, получают этосоединение, используя 3-метил-оксо-(3-пиридил)-триазоло 4,3-апиримидинН 1 и метилйодид. Затемполучают соль, используя метилсульфокислоту, Получают беловатые кристаллы (выход 627). Т,пл. основания208 С.П р и м е р 11. 1-Пропил-метил-оксо-(3-пиридил)-тиаэоло,3-а 1пиримидин метансульфонат (А 3-пиридил К - СН -СН -СН Кф2 1 3(выход 737) . Т. пл. 108 С.П р и м е р 12. 1-Метил-этил-оксо-(4-пиридил) - триазоло 4,3-апиримидин метансульфонат (А4-пиридил, К- СП , К - СН -СН ) .В соответствии с условиями, указанными в примере 7, получают этосоединение, используя 3-этил-оксо-(4-пиридил)-триазоло 4,3-а 1 пиримидин Н и метилйодид. Затем полу чают соль, используя метансульфокис.лоту.Получают кристаллы белого цвета(выход 657)....

Номер патента: 1348335

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Грандберг, Клюев, Курапов

МПК: C07D 209/04

Метки: 3-азинилиндолов

...вакууме при 150 С/10 мм рт, ст.,остаток дважды перекристаллиэовываютиз изо-пропанола. Получают 1 а, т.пл.298 С. Выход 0,78 г (807, в расчетена вступивыие в реакцию вещества).Конверсия 697, ИК-спектр 3430 см(И-Н), таблетка КВг, полностью совпадает со спектром заведомого 3 - (акридил-9 ) индола, полученного встречнымсинтезом. Реакционную смесь анализировали методом хромато-масс-спектрометрии. Время удерживания и массспектр соединения 1 а полностью совпа 5дает с образцом заведомого 3-(акридил) индола.П р и м е р 2, 3-(Хинолил)индол (16), ль Выход, 7., при врем облучения, ч единеие гаемый способесс за счет Таким образом, предлапозволяет упростить процсокращения стадий и исключения то Раствор 0,13 г (0,001 моль) хинолина и 0,12 г (0,001...

Номер патента: 1348336

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Зайцев, Мельников, Сиренко, Сливченко, Шляхтов

МПК: C07D 213/16, C07D 213/84

Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, хлорпиридина

...приведены после сушки целевого продукта под вакуумомпри 35-40 С. В опыте по примеру 18не производят отвод невозогнанныхпродуктов.-из зоны нагрева,Таким образом, как следует изпредставленных примеров, предлагае"мый способ позволяет повысить качество целевого продукта.Формула изобретенияСпособ очистки 2-метил-нитро- метоксиметил-циано-хлорпиридина (нитрохлорпиридина), получаемого взаимодействием 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-оксипиридона с тионилхлоридом в среде хлороформа в присутствии диметилформамида, включающий отгонку хлороформа при температуре кипения раствора и окончательную отгонку хлороформа под вакуумом при температуре до 80 С с последующим отдленением целевого продукта от примесей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...

Номер патента: 1348337

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Казымов, Конов, Миронов, Степанов, Шабрукова

МПК: C07D 231/46

Метки: 1-(2, 6-трихлорфенил)-3, ди, метоксифенилазо)5-пиразолона, трет-амил)феноксиацетамидобензамидо

...в видесмолы. Жидкость декантируют, а смолу тщательно промывают водой. Смолистый остаток растворяют в 1578 г(2 л) кипящего спирта. Из охлажденного раствора выделяют выпавший восадок оранжевый порошок, которыйперекристаллизовывают из 803-ногоспирта. Получают 70 г (632) продукта,который характеризуется необычнымихарактеристиками температуры плавления. Различные образцы плавятся при133-135; 149-152; 147 в 1 и 142144 С, после спекания образца - при138 С. П р и м е р 2. В 30-литровый стальной эмалированный реактор с мешалкой и рубашкой для охлаждения (охлажденный этиленгликоль) загружают 20514 г (26 л) этилового спирта, 350 г 1-(2, 4 , 6 -трихлорфенил)--3- 13 -1.2 , 4 -(ди-трет-амил)феноксиацетамидобензамидо)-5-пираэолона, 127 г (130 мл)...