Патенты с меткой «цефалоспорина»

Номер патента: 282174

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/28 ...

Метки: выделения, цефалоспорина

...с выходом 62% относительно имеющегося в культуральном фильтрате цефалоспорина С.Б. 9,6 г полученного по пункту А сложного45 дибензгидрилэфира растворяют в 260 мл абсолютного метиленхлорида. После охлаждения раствора до - 18 С приливают 5 мл безводного пиридина и после этого прикапываютпри перемешивании в течение 10 мин раствор50 7,8 г фосфорпентахлорида в 100 мл абсолютного метиленхлорида. Перемешивают еще45 мин при температуре от - 12 до - 10 С ипосле этого приливают в течение 5 мин 64 млохлажденного до - 10 С метанола. Раствор55 перемешивают 40 мин при - 10 С и затем1 час при +10 С. После этого приливают приперемешивании 110 мл 2 н. соляной кислоты.Разделяют фазы и экстрагируют водную фазу100 мг метиленхлорида. Объединенные фазы60...

Номер патента: 350265

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C12P 35/06

Метки: выделения, цефалоспорина

...адсорбции на смолах с последующим элюированием, очисткой и выделением 5 антибиотика. Однако указанные способы не обеспечивают достаточно эффективной адсорбции антибиотика и отделения его от сопутствующих примесей,Цель изобретения - более полная и селек тивная адсорбция целевого продукта, Для этого в качестве адсорбента используют макропористую неионогенную адсорбционную смолу с ароматической основной структурой, размером пор 4 - 20 нлт, например, Лмберлит Икс Ад - 2. 15При мер.Культуральную жидкость, содержащую цефалоспорин С, подкисляют 50%-ной серной кислотой до рН 2,8 - 3,0 и отфильтровывают мицелий. 6 л полученного фильтрата пропу скают через колонку с амберлитом Икс Ад - 2 (диаметр колонки 10 слю, высота слоя адсорбента 76 см) со...

Номер патента: 378014

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...мл этилацстата. Путем добавления к смеси 6 н. раствора соляной кислоты рН доводят до 2,0. После фильтрации через мелкозернистый материал, применяемый для образования фильтрующего слоя, водный слой удаляется, и слой этнлацетата промывают водой, высушивают над сульфатом магния и выпаривают под вакуумом до получения маслянистого продукта. Маслянистый продукт смешивают с простым эфиром, в результате чего происходит затвердевание, полученный твердый продукт собирают и высушивают, в результате чего получают 4 г 7- Р-формилокси- фенилацетамндо- (3) -2- метил,3,4-тиадиазол-тиометил - Л-цефем-карбоновой кислоты, К 2,64 г (0,54 моль) защищенного формиата тетразолцефалоспо. рановой кислоты в 30 мл воды добавляют 2,5 г бикарбоната натрия и смесь...

Номер патента: 422161

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Фонд, Эли

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/26 ...

Метки: 7-ациламино-з, ацилоксиметил-дз-цефалоспорина1изобретение, которые, могут, найти, относится, применение, производных, сложных, способу, сульфоксида, улучшенному, фармаце, цефалоспорина, эфиров

...кислоты или гидрирование в присутствии палладия и родия, служащих катализатором, нанесенным на подходящий носитель - углерод, сернокислый барий или окись алюминия.Указанные методы обработки осуществляют таким образом, чтобы цефалоспорин не разрушался, так как конечный продукт обычно используют в виде кислоты. 10 Исходным продуктом может быть третичный бутиловый эфир7-феноксиацетамидо- оксиметил-цефем-окси-карбоновой кислоты. 15Примерами других сложных эфиров, используемых в качестве исходного продукта, являются:и-нитробензил - 7 - феноксиацетамидо-оксиметил-цефем-оксид-карбоксилат;20бензил-фенилацетамидо - 3 - оксиметил- цефем-оксид-карбоксилат;Р,р,р-трихлорэтил - 7 - фенилмеркаптоацетамидо-оксиметил-цефем-оксид - 4 - карбоксилат;...

Номер патента: 423303

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Геральд, Иностранна, Иностранцы, Эли

МПК: C07D 501/04, C07D 501/28, C12P 35/06 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...По окончании добавления конечную смесь удаляют из ледяной бани и перемешивают при 20 С в тече ние 20 мин. Затем рН среды доводят до 3,5 приливанием бн. соляной кислоты с последующим введением 1700 мл этилацетата с целью экстрагирования с одновременным доведением рН среды до 1,9 добавлением допол нительного количества бн. соляной кислоты, Указанную смесь перемешивают 15 мин и разделяют центрифугированием. По данным УФ-анализа этилацетатная фаза (1940 мл) содержит 12,8 г активного вещества.Далее в этилацетатный экстракт вводят 41 мл хинолина в виде двух приблизительно равных порций, а затем в смесь вносят кристаллы. После выдержки в спокойном состоянии в холодильнике в течение двух днеп смесь фильтруют. При добавлении рН среды поддерживают...

Номер патента: 425401

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Акира, Иностранна, Кацутада, Лтд, Митихико, Осами, Таиити, Такеда

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/18 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...1 зН 1 зХз 048 г 1/2 НгОВычислено, /,; С 44,81; Н 4,04; И 12,06.В Уф-спектре поглощения (0,6%-ный водный раствор бикарбоната натрия) продуктдает максимумы поглощения при 236 ммк(е 21300) и при 264,5 ммк (е 13800).ЯМР-спектр (водный раствор бикарбонатанатрия, 100 мгц) показывает квартет метилсновых водородов в положении 2 при 3,76 ч.//млн., квартет метиленовых водородов в положении 3 при 4,30 ч./млн., дуплеты водородовг поло кениях 6 и 7 при 520 и 562 ч/млн.соответственно, поглощение водородов пиридинового кольца при 7,4 и 8,5 ч./млн.П р и м е р 4. 3640 ч. 7- (Р-трет-бутоксикарбониламино- фенилацетамидо) цефалоспораната натрия и 1200 ч. натриевой соли 1-окиси52-меркаптопиридина растворяют в 60000 об. ч, воды. Смесь выдерживают 24 час...

Номер патента: 466663

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Октавиан, Фридрик

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: водорастворимых, производных, цефалоспорина

...и перемешивации постепенно добавляют ацетон. Самопроизвольная кристаллизация наступает после Н - СО - %т-ен,1СООМ 1 йНСООМ, Ц де начает 1 - цатр лючаетсямулы или калии, или их гидратов, затом, что соединение общей фор 25 СН - С1ХН 00 О П И С А Н И й (1) 466663ИЗОБРЕТЕНИЯдобавления -25 мл ацетона, Постепенно добавляют еще 25 мл ацетона, перемешивают суспензию 15 мин, фильтруют, плотную массу на фильтре промывают 10 мл 80%-ного водного раствора ацетона и 10 мл чистого ацетона, сушат 2 час в вакууме при комнатной температуре и получают 2,51 г (45 мол,%) твердого белого вещества,Продукт содержит незначительное количество карбоната натрия (диффракция рентгеновских лучей, ИК-спектр).Вычислено, %: С 38,59; Н 4,18; Ы 7,55; Ха 11,81; Я 5,6;...

Номер патента: 467521

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Бартон, Ловдзи, Раймонд

МПК: C07D 99/24

Метки: пенициллина, производных, цефалоспорина

...перемеэ 1 ц 15 20 25 з 0 35 40 45 50 55 6шивают в течение 10 - -12 ч при температуре кипения с обратным холодттстьтттттом, защитив от воздействия влаги. Затем удаляют црц пониженном давлении растворитель и избыток гексаметцлдисцлазаца и получают остаток, состоящий из триметилсилцл-карбамоилоксиметил-аминодецефалоспорацата,Бецзптдрцл- (2-тттенистацетазтттд) -3-карбямоилоксцметплдецефалоспорацатЛ. Бецзгидриловый эфир 7-амицо-карбамоилоксиметилдецефалоспорацовой кислоты.272 мг 7-амццо-карбамоилоксцмстцлдсцефалоспорацовой кислоты в 7 лс,г диоксана смешивают в течение 5 ясин при 25 С с 170 лсг моногидрата паратолуолсульфокислоты. Затем к смеси добавляют 2 лсл метанола, растворители удаляют в вакууме, дважды добавляют диоксац и выпаривают в...

Номер патента: 468429

Опубликовано: 25.04.1975

Автор: Петер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/38 ...

Метки: водорастворимого, цефалоспорина

...изобутирил и т. п. К алканоилоксилам относятся ацетоксил, пропионо 40 ксил, н-бутироксил, изобутироксил и т. п.Карбамильная группа468429 60 65 рина С, например цефалоридина, в реакционной смеси которых часть ионов тиоцианата заменена ионами галогенов, например хлора, брома или йода, учитывая, что в реакционной смеси содержатся соли щелочных или щелочноземельных металлов, например хлориды, бромиды или йодиды натрия, калия, лития, кальция или магния. В подобных случаях, однако, в реакционной смеси содержится достаточно тиоцианата, чтобы можно было осадить цефалоридин или другие соединения ряда цефалоспорина СА в основном в виде гидротиоцианатов. П р и м е р. Приготовление колонки со смолой Амберлит КА 68.Анионообменную смолу (свежую или...

Номер патента: 468430

Опубликовано: 25.04.1975

Автор: Джейн

МПК: C07D 99/24

Метки: выделения, цефалоспорина

...соль Кацилцефалоспорина С лучше промывать водойдля удаления загрязнений, большая часть которых;растворима в воде, например боратоз,сульфатов, продуктов гидролиза ангидрида,избытка хинолина и растворимых примесей.После водной промьвки кристаллическуюсоль лучше промывать этилацетатом для удаления органических примесей и для частичного удаления воды из осадка на фильтре. Этодает осадок, который легче сушить. Водосмешивающиеся расвзорители (спирты, ацетон,ацетонит 1 рил) нельзя применять для промывки,так ка 1 к их водные растворы частично растворяют продукт и приводят к уменьшению выхода и к плохой обрабатываемости осадка нафильтре.О:адок хпнолинозой соли Х-ацилцефалоспорина С можно сушить обычными, методами,лучше в кипящем слое з течение...

Номер патента: 495841

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Жак, Рене

МПК: C07D 99/24

Метки: производных, цефалоспорина

...40 15 Соляная кислота 15Формальдегид 50 Вода До 500Реакционную смесь нагревают до 50 С и соб;1 рают за 1 ч 2325 см углекислого газа. Тео рстически количество выделенноГО уГлекисло 1 о газа равно количеству водорода, первоначально поглощенному в реакции. Следовательно, в лучшем случае надо здесь ожидать выделение 2700 см 5 углекислого газа. В тече ние нескольких минут легко перемешивают, Язятем фильтруют и выпаривают досуха в вакууме. Остаток может быть использован без оц 11 стки для продолжения синтеза.Ф я з я Д 3-ДиоксО-ацетилтиОметилпир 30 ролидпн.В сосуд, охлаждасмый па бане со льдом имсгяполом, вводят 140 см" воды, 24 г первичного кислого фосфорнокислого натрия, 60 см т:1 О 1 ксусноЙ кислот 1,1 и 67,2 Г 1.Нслого угле. З 5 кислого...

Номер патента: 499812

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гвидо, Джузеппе, Карло

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/28 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...при 0 С иперемешивают 1 ч. Смесь экстрагиртчот двумяпорциями по 50 мл эфира и водную фазт высушивают при температуре ниже 0 С. Полученные 543 мг продукта обладают теми жесвойствами, что и продукт примера 1.Пример 3. Получение 7-АСА из натрий-Мацетоацетилцефалоспорина С.6,3 г натрийл-М-ацетоацетилпефалоспорина С,полученного в примере 1, и 8 мл хинолина в72 мл безволного хлороформа подвергают взаимодействию с 5,4 мл дцметилдихлорсиланапри комнатной температуре 45 мин с перемешивянием,Зятем смесь охля:клают,чо - 22 С и добавляют 4,5 г пяттлхлористого фосфора в течение2 ь Затем смесь охлаждают до - 32 С и покаплям добавляют 25 мл пропаноля, при этомтемпература поднимается ло - 22 С тл поддерживается тла этом тровне 2 ч, Затем смесь...

Номер патента: 520050

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Петер

МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, A61P 31/04 ...

Метки: пеницилина, производных, цефалоспорина

...полученный в третий раз, будучи чистым, как показала тонкослойная хроматография, кристаллизуют из ацетона. Такие материалы соединяют вместе, растворяя их в ацетоне, Раствор в ацетоне немного упаривают в вакууме и впоследствии затРавляют кристаллы.После того, как кристаллизация шла на убыль, колбу помещают в камеру со льдом. На следующий день кристаллы собирают путем фильтрации, промывают холодным ацетоном и простым диэтиловым эфиром и высуши.вают в вакууме до постоянного веса, Выход составляет 1,7 г.Ожидаемая структура подтверждалась ИК- спектром и спектром ПМР. В соответствии со спектром ПМР и тонкослойной хроматографией полученный продукт загрязнен только небольшим количеством апетона и небольшим количеством мочевины...

Номер патента: 521849

Опубликовано: 15.07.1976

Автор: Франческо

МПК: C12D 9/04

Метки: цефалоспорина

...вес,%,Способ получения пефалоспорина С осуществляют следующим образом.Сначала культуру вырапивают на скошенной агаризованной среде (косом агаре),содержащей среду для выращивания, в течение 10-15 дней при 2 с.-30 С. Выращенный мицелий промывают водой и полученный раствор используют в качестве посевного материала для посевной среды. Посевную среду выдерживают в аэробныхусловиях при перемешиванни при 25-30 С втечение 48-96 час. Полученную посевнуюсреду исцользуот для инокуляции конечнойсреды выращивания и в конечную среду выращивания вносят в количестве 5 вес.% Отвеса ферментационной среды.Выращивание в инокулированной конечной среде осуществляют в течение 96-130час при 20-30, цредпочтительно 22-28 С,Выход полученного цефалоспорина С...

Номер патента: 544376

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг, Михаель

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: виде, диастереоизомеров, отдельных, производных, смеси, солей, цефалоспорина

...органическую фазу, промывают водой, сушат над сульфатом магния и с помощью 1 М раствора 2.этилгексаноата натрия в содержащем метанол простом эфире выделяют натриевую соль цефалоспорина, Натриевую соль получают в виде гелеобраэного осадка, который, однако, можно отсасывать. После промывки простым эфиром су.шат ее в эксикаторе.Выход 2,1 вес. ч. натриевой соли.(0-а. (3 - ме.тил-оксоимидазолидин.1 ил) - карбониламино- - фенилацетамидо . 3 - ацетокси метилцеф. 3 ем4.-карбоновой кислоты.Содержание Р.лактама примерно 75%. Полосы ИК - спектра лри карбониле,1 780, 1720, 1650, 1610 и 1540 см (в нужоле); Сигналы ЯМР при С= чп2,4-2,8/5 Н/, 4,15-4,35/1 Н/, 4,9-5,2 (4 Н), 6,2 6,8(6 Н) - 7,2 (ЗН) и 7,95 ч. на млн. (ЗН), Приме.няемый в качестве...

Номер патента: 562200

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: аддитивных, азотистыми, аммония, виде, диастереоизомеров, кислотно, кроме, металлических, основаниями, производных, смеси, солей, цефалоспорина

...200 см воды, сушат над сульфатом магния, обрабатывают растительной сажей и фильтруют. Фильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт. ст,). Таким образом получают 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбониламино - 7-(5,б-дигидро,4 - дитиин-ил) -ацетямпдо-карбокси-метил - 8-оксо-тиа- язабицикло/4,2,0/ октенав виде бесцветного лака.Растворяют 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбопиламппо - 7- (5,б-дигидро,4 - дитиин-ил)- ацетамидо-кар оокси - 3-метил-оксо-тиа-азабицикло/4,2,0 октенав 80 смэ трифторуксусной кислоты. Полученный раствор оставляют на 10 мип, зате.д отгоняют трифторуксусную кислоту при погццкенном давлении (1 мм пт. ст.). Полученный остаток растворяют в 10 см этплапетата и добавляют 120 см этилового эфира. Происходит...

Номер патента: 566525

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: азотсодержащими, металлами, основаниями, производных, солей, цефалоспорина

...см при пониженном давле.нии 20 мм рт. ст). Ггосле охлаждения до температуры, примерно, отделяют0 С ляют твердое вещество ха при пониженном давлении (20 мм рт. ст). Тремязпутем, фильтрования и промывают .о два раза порциями добавляют 70 см бензола и концентрисм зтилацетата. Получают 2,6 г 2. карбокси - 7 5 руют досуха при пониженном давлении(20 мм т, ст,) для удаления остаточного хлористого-ацетамидо - 3метил. 8оксо 5тиа - 1. аза4,2,0 бицикло. 2- октенав виде светло бежевого Остаток растворяют в 80 см хлороформа. По.лученный раствор за час и при поддерживаниипорошка.10 температуры при - 10 С добавляют к растворуозО 1 И 6з Обг,Н 42 И 75 8248, течение 15 час при температуре около 4 С затемНайдено,%: С 45,8;,П и м е р 4,Краствору 6,45 г...

Номер патента: 568371

Опубликовано: 05.08.1977

Автор: Робин

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 7д-(гуанил-1-уреидо, производных, фенилацетамидо, цефалоспорина

...3- цефем -4.;аОкарбоновой кислоты суспендируют в 2 мл воды,подшелачивают, тризтиламином до рН 9,5, к образовавшемуся., раствору добавляют раствор 207 мг4-гуанилсемикарбазида и 69 кг нитрита натрия в2 мл воды; перемешивают 1 час, вымораживают на3бане с сухим льдом и хранят 15 час в холодилыгике,Оттаявшую холодную смесь фильтруют, промываютосадок водой и эфиром, сушат и получают 328 мгаморфного продуктА100 мг продукта суспендируют в 1 мл воды,добавляют тризтиламин до рН 10, подкисляют раст.вор до рН 6,5 фосфорной кислотой, перемешивают1 час на ледяной бане, отфильтровывают кристаллы,промывают их водой и сушат в вакууме. Выход62 мг,П р и м е р 2, 7- О- а. (3-гуанил .1. уреидо).фенилацетамидо3. (1.мелл -1 Н. тетраэол .5-илтиометил) 3-...

Номер патента: 576947

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...концентрированной фосфорной40 кислоты. Нагревают при 60 с в течение 5 ч. Послеохлаждения, реакционную смесь разбавляют 1 лдистиллированной воды и промывают три раза (вцелом 800 см) хлороформом. Удаляют последниеследы хлороформа в водной фазе путем перегонки45 при пониженном давлении (20 ммрт.ст.), затемобрабатывают обесцвечивающей сажей, фильтруютна "Супергеле" и охлаждают на ледяной бане (лед -вода). Подкисляют до рН 2 путем добавления4 н. соляной кислоты, поддерживая температуру ни 50 же 5 С. Продукт выпадает в осадок. Перемешивают в течение 1 ч, продолжая охлаждать в смесилед - вода, затем промывают два раза путем декантирования 1 л ледяной воды, Выделяют осадокфильтрованием и промывают его три раза (в целом55 2 л) ледяной...

Номер патента: 578890

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...200 см воды, 120 см водного насыщенного раствора бикарбоната натрия и 200 см воды. Органическую фазу высушивают над сульфатом натрия, обрабатьвают углем для обесцвечивания, затем концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.). Получают 3,4 г маслянистого остатка, который хубматографируют на колонне с 10 г двуокиси кремния. Злюируют смесью циклогексан-этнлацетат (80:20 по объему). Первые фракции (40 см) отбрасывают. Затем элюируют фракцию 25 см, которую концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.). Таким образом получают 1,7 г смеси примерно эквива лецтцых пропорций 3 . ацетоксиметил . 2 трет . .бутоксцкарбоцил - 7 (2 мезцл - 1 . имилазолцл) ацетамидо - 8 - оксо . 5 . тца . 1 аза-бицикло 4,2,0 2 - октсца и 3 -...

Номер патента: 589920

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мейер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...афира с т пл. 184 С,Растворяют 6,6 г вышеуказанного продукта в 30 см грифгоруксусной кислоты и3ооставляют на 1 ч при температуре около 4 С,Упариввютдосуха при пониженном давлении(1 мм рг.ст,) при 20 С, Остаток соединяютс 100 см ацетона и выливают полученный3раствор в 200 см изопропилоксидв; осажде- Эный продукт отделяют фильтрованием. Остатокрастворякт в 750 см метанола и растворЭвыливают в 2 л изопропилоксида; эсаждветсипродукт, который отделяют фильтрованием исушат при пониженном давлении (0,1 мм рг. ст.)Таким образом получают 4 г соответствующей цефалоспорановой кислоты с т. пл.200 С с разложением.о1.о "+906 х 1,5 (с ф 1, диметилфор-мамйд).11 р й м е р 2. К раствору 3,53 г 2 - -метилимидазол-ил - уксусной кислоты в 30...

Номер патента: 593668

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/46 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...углерода в прямой илиразветвленной цепи, Ц -целое число, равное 0,1, или 2, Я -( 5-метил,3,4-тиадиазод-ил)тиорадикал или (1-метил,2,З,4 тетразол-ил)тиорадикал и Ц-карбоксирадикал, или же Я - пиридиниевыйрадикал и М - .карбоксйлатион, при условии, что когда одновременно Яалкил 55 Объединяют обе партии кристаллов, затем3добавляют 160 см водного насыщенного раствора бикарбоната онатрия, предварительно охлажденного до 4 С. Доводят рН до 5,4 путем добавления водного концентрированного раствора лимонной кислоты. Иыпао дакнпие в течение 30 мин при 4 С кристаллы отфильтровывают. Таким образом получают 3,13 г 2-карбокси-(2-метилтио-имидазолил)ацетамидо 3-3- 5-метил- -1, 3,4-тиадиазол-ил) тиометил)-8-оксо-. -5-тна-аза-(...

Номер патента: 597340

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/46 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...и 36 г тиоцканата натркя нагревают 5 час пря 50 С к, добавляя 4 Н. -оляную кислоту ловодят РН ло 2. Выпавший в Осадок проДУкт ОтДеляют фильтрованием и промывают 1 л ВОДЫ, Получают 39,9 г твердого продукта.Собранные Фкльтраты экстра,ируют трижды 500 см зтклацетата, органическую Фазу промывают 1 л Воды, а затем эксстрагкруют 400 смз насьа 1 енного водного раствора бккарбоната натрия. Далее Отгоняют в вакууме (20 мм рт,ст,) прир40 С зтилацетат,растворенный в водной фазе, и доводят РН до 2 прклкванкем 4 н. Соляной кислоты,Осажденный продукт отделяют фильтрованием и промывают 1 л воды р Затем фильтруют и прОмывают 500 мл Воды. Получают" втор,ю пор:цию твердого продукта - 11,5 г,Обе порции твердого продукта смешивают и растворяют В 400 см-...

Номер патента: 603342

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: азотистыми, металлами, основаниями, производных, солей, цефалоспорина, щелочными

...не превышала 40 С. Затем в течение 1 ч перемешивают, добавляют1500 см этилацетата и перемешиваютеще в течение 5 мин. Отделяют органическую Фазу и водную фазу экстрагируютснова 500 смЬ этилацетата. Собираюторганические фракции, промывают 300 см 3насыщенного водного раствора хлористого натрия, сушат над 150 г сульфатамагния и концентрируют при пониженномдавлении (15 мм рт. ст), Остаток(765 г) добавляют к 1500 см 80-нойсерной кислоты, так, чтобы температура не превышала 30 С. Смесь перемешивается в течение 1 ч, затем разбавляется добавлением 9300 см дистиллиро ванной воды и кипятят с обратным холодильником в течение 2 5 ч. Реакционную смесь охлаждают и экстрагируюттри раза 1000 смЗ этилацетата. Органи-.ческие фракции собирают,...

Номер патента: 603343

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Вилли, Марта, Эдмонд

МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/28 ...

Метки: цефалоспорина

...примесей, что достигается растворением производного формулы П илн его 5 хинолиновой соли в органическом водосмешивающемся растворителе.К типичным органическим водосмешинающимся растворителям относятся такиекак кетоны,например ацетон;эфиры,в част ности диоксан, тетрагидрофуран, диметоксиэтан или диэтоксиэтан; спирты,например метанол, этанол, н-пропанолили изо-пропанол; или нитрилы, например ацетонитрил, Органические водосме шивающиеся растворители могут содержать воду, но в этом случае лучше небольшое количество воды 1 до 15)В этих условиях перекрнсталлизацниостаточные количества примесей остар) ются нерастворимыми и легко удаляютсяизвестными приемами. Производное цефалоспорина С осаждают из очищенного таким образом раствора...

Номер патента: 609470

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...мл дистиллированной воды. Органическую Фазу сушат сульфатом натрия, обрабатывают активированнымуглем и концентрируют досуха при поннженном давлении (20 мм рт.ст.).Получают 19,6 г 3-ацетоксиметил- -гяМяг-бутоксикарбоиил-(1,3-дитиол- "8-2-он-нл) -ацетаиида-оксо"5-тиа.-азабицикло 4,2,0) октенаВаморфной форме, 18,5 г которого растворяют 15 мнн при 20 С в 50 мп триФторуксусной кислоты, затем коицен трируют досуха ври пониженном давлении (1 мм рт.ст.). К остатку добавляют 150 мл этилацетата, к полученной суспензии прибавляют насыщенный раствор бикарбоната натрия 4до РН 8. Водную. Фазу декантируют ипромывают 100 мл этилацетата, Водныйраствор подкислявт до РН 24 н. со-.ляной кислотой в присутствии 700 млэтнлацетата, Органическую Фазу сушат 80над...

Номер патента: 631071

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...3 -2")и проявляют водой. Частицы, содержащие требуемый продукт с хорошим погло-.щением ультрафиолетового света на245 мкм, отстаивают и подвергают сушке сублимацией, Выход 1,305 г%; С 38,29; Н 4,07; Й 11,91,Найдено %, С 38 41, Н 3 90,И 3.1,72.П р и м е р ЗПолучение 7-2-(2-оксотиазолЯцетамидо) 3-3-( 1-метип 7 6310Ю К З 7 гВычислено для С Ц, И 0 5 хх 0,5 (С Н ) 0,%: С 43,11; Н 3,75;К 6,3.3.Найдено, %: С 42,98; Н 3,74;И 9,44.Щ, В 5 мп фосфатногр буферного раство- чра с показателем рН 6,4 растворяют,0,413 г 7-(4-тиациано-оксобутириламидо)-З-ацетоксиме тип-цефем-.карбоновой кислоты и 0,084 г двуугпекисЛОГО натрия, Полученный растВор Выдержи 36вают при комнатной температуре в течение 48 ч, 50%-ным водным растворомдоводят рН до 3,0, затем...

Номер патента: 639455

Опубликовано: 25.12.1978

Автор: Дуглас

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...перемешивают при комнатной температуре 10 мин и затем добавляют этилацетат. Раствор промывают водой и рассолом и последовательно сушат над сульфатом натрия. При выпаривании досуха получают 2 о 5 мг ацилазида ь виде коричневой пены. ОИК-спектр (СНС): 2143 ем- (С - Мз) и 1785 см -(з-л актам С =- О) .П р и м е р 2. Бензгидрил 7-,2-тианилацетамидо) -3-фенилтиокарбонил- цефем-карбоксилат.К охлажденному до минус 10 С раствору 0,267 г (0,5 ммоль) бензгидрила 7- (2-тиенилацетамидо) -3-карбокси - 2-цефем-карооксплата в 25 мл метиленхлорида в атмосфере аргона добавляют 0,152 г (1,5 ммо гь) К-метилморфолина. Реакционную смесь охлаждают до минус 20 С и добавляют 0,135 г (1,25 ммоль) этилхлорформиата. Смесь перемешивают при 0 С 25 30 мин, затем...

Номер патента: 663307

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл, Михаэль

МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/54 ...

Метки: виде, гидратов, изомеров, отдельных, пенициллина, производных, смеси, солей, цефалоспорина

...4 вес,ч. нат ий- Р- с 4.(2-оксо- (4 хлор) бензальна 1 моль вещества, кроме того, оно иминоимидазолидин-ил)карбониламинеизвестную полученную от 5 но циклогекс,4-диенил(1) ацетамидо15использованного амоксила, примесь. пеницилланата с содержанием ф -лакВычислено, : С 50,6; Н 5,2; тама 92 Ъ.М 12,2; Я 4,6, ИК-спектр (бромид калия): 1770,йденоС 512 Н 60 М 117 1730 1670, 1605 см.Я 4 5 П р и м е р 9. 2,25 вес,ч. дигид 20П р и м е р 5. Этот пенициллин ратцефалоглицина в 40 об.ч. 80-ногополучают согласно описанному в при- (об,Ъ) тетрагидрофурана подвергаютмерах 1-3 методу из эпициллина взаимодействию с 3,5 вес,ч, 1-хлор(1,5 вес,ч,) и 1-хлоркарбонил-оксо- карбонил-оксо-(4-хлор)бензальими-бензальиминоимидазолидина ноимидазолидина согласно примеру...

Номер патента: 667139

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...кислота,В 19,24 мл 1 н,водного растворагидроокиси натрия растворяют 1,68 гкристаллов, полученных способом,.описанным в п.1, и образовавшийсяраствор перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 4 ч. рн полученной реакционной смеси доводятдо требуемого значения концентрированной фосфорной кислотой, послечего производят экстракцию этилацетатом (60 мя х 4). Образовавшиеся крис- .таллы отстаивают, обезвоживают иконцентрируют в вакууме, К остаткудобавляют эфир и полученной смеси 55дают отстояться, после чего из неевыделяются "кристаллы. Зтем последние восстанавливают при помощи фильтрования всасыванием. Выход упомянутого выше соединения при описанном 60способе составляет 1,42 г (98),т.разл. 155-157 С,П р и м е р 3...