C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1384583

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Алам, Квитко, Потапочкина

МПК: C07D 233/84

Метки: имидазола, пиразола, производных, тионов, фениламинометиленовых

...реакционной массы соляно-кислыманилином,П р и м е р 1. 33 г (0,15 М)Фенил-метил-Формил-хлорпиразола растворяют в 450 мл этанола в колбе, снабженной обратным холодильником, Добавляют к полученному раствору 50 мл (0,18 М) раствора Ба Б . Реакционную массу кипятят на водянойбане 1 ч, отгоняют этанол, остаток3растворяют в воде, профильтровыввютот нерастворившихся примесей, КФильтрату добавляют 39 г (0,30 М) соляно-кислого анилина Выдерживают,1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают,промывают водой и сушат. Выход41,9 г (957,) т.пл. 150-153 С. Послекристаллизации из этанола т,пл.154155 С (т.пл. лит. 154-155 С),Примеры 1-10 различных условий4проведения реакции 5-хлор-альдегидапиразола с БаБ приведены в таблице.,П р и м е р 11. 308 г (0,15...

Номер патента: 1384584

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Егоршин, Кураков, Кухарь, Шляхов

МПК: C07C 91/02, C07D 251/04

Метки: антистатика, волокон, синтетических

...и медленно по каплям при перемешивании добавляют 6,3 г (0,05 моль) димефилсульфата. После прибавления всего ди метилсульфата реакционную смесь нагревают при перемешивании 1 ч при 90-100 С. После охлаждения полученный продукт ("продукт 0,5") используют для приготовления антистатического препарата,..П р и м е р 2, Кватерниэация при " молярном соотношении 1:1 ("продукт 1 ц)Реакцию проводят аналогично иэ 40 21,9 г (0,1 моль) Б,И,Б-трис(оксиэтил)симм-гексагидротриазина и 12,6 г (0,1 моль) диметилсульфата. Время нагревания реакционной смеси 1,5 ч. 45П р и м е р 3. Кватернизация при молярном соотношении 2:1 ("продукт 2").Реакцию проводят аналогично из 21,9 г (0,1 моль) И,Б,И-трис(оксиэтил)симм-гексагидротриазина и 25,2 г (0,2 моль)...

Номер патента: 1384585

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Журин, Ивина, Рыбакова, Шпилева

МПК: C07D 257/04

Метки: 2-хлор-5, 4-ди-трет-амилфенокси, 4-нитро-2-(1-фенилтетразолил, 5-тио)метилфенокси, анилида, бутироиламино, кислоты, пивалоилуксусной

...выпавший осадок4-нитро-(1 фенил-меркаптотетразола (11) отфильтровывают и перекристаллизовывают.из этилового спирта. 40Выход продукта 5,54 г (84,2%),т.пл.183-5 С (разл.), ВГ 0,35 (силуфол,гексан - этилацетат 1:1),Найдено,%: С 51,30, Н 3,59,И 21,56,СеНц БОБВычислено,%: С 51,06; Н 3,37;И 21,27;.Б 9,74,Строение полученного вещества подтверщцено данными ПМР и масс-спектиламино анилида-ь-нитро-(1-Фенилтетразолил-тио ) метилфенокси пивалоилуксусной кислоты Формул ной соляной кислоты, вьделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из смеси гексан-этиловый спирт 2:1. Выход целевого продукта (1) 2,33 г (64,8%), т.пл. 146 - 8 С, В 0,4 (сульфол, гексан-этилацетат 2:1).Найдено,%; С 62,82; Н 6,18; СХ 4.22; Б...

Номер патента: 1384586

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Бундель, Голубева, Ершов, Зеленин, Моторина, Свиридова

МПК: C07D 261/02

Метки: алкоксиизоксазолидинов

...раствору 1,19 г (5 ммоль) 2-инитробензоил-оксиизоксазолидина в40 мл иодистого метила добавляют 3капли НРО и 0,2 мл метанола. Смесьперемешивают 10 мин, пропускают через тонкий слой окиси алюминия и упаривают растворитель. Остаток перекристаллизовывают из смеси эфир-гек"50сан 1:1, Получают 1,04 г (83%) вещества с т.пл. 83 С.ИК-спектр: 1675 (С=О) 1280(ОСН ) смСпектр ПМР (СВС 1); 1,9 (1 Н, м,4-Н); 2,3 (1 Н, м, 4-Н); 3,5 (1 Н, м,5-Н); 4,4 (1 Н, м, - 5-Н); 5,07 (1 Н, м,3-Н); 8,05 (4 Н, м, СН); 2,9 и3,35 (ЗН, с, 3-ОСН) м,д. Найдено,7: С 52,8; Н 4,80,1 ОВычислено,%: С 52,38; Н 4,76.П р и м е р 3; Получение 2-п-толуил-этоксиизоксаэолидина.К раствору 1,03 г (5 ммоль) 2-итолуил-оксииэоксазолидина в 30 млиодистого метила добавляют 0,3 млэтанола и...

Номер патента: 1384587

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Елфаков, Цуркан

МПК: C07D 277/34

Метки: 2-селено-5-арилидентиазолидин-4-онов, 2-селенотиазолидин-4-она

...г(0,1 моль) этилового эфира роданоУксусной кислоты в 30 мл сухого диоксана к раствору, содержащему 12,4 г(0,15 моль) селенида водорода в100 мл сухого диоксана предваритель"но приготовленного насыщением диоксана селенидом водорода при 0 С. 40Нагревают смесь при 70-80 С в тече.ние 1 ч, затем отфильтровывают небольшое количество выделившегосяэлементарного селена и растворительотгоняют в вакууме на 2/3 объема. 45Выделившуюся кристаллическую массуперекристаллизовываютиз смеси этилацетат - гексан Г:3 и получают яркожелтые призматические кристаллы ст.пл . 170-171 С,Выход 18,2 г (963).Найдено,Е: М 7,43; Я 1,50; Яе44,23.С,Н МОЯЯеВ л с еноэж 3 И 7178 Ф Яе 43,83 э 55Я 17,78,П р и м е р 2, Получение 2-селено(о-хлорбензилиден)тиазолидинона. Кипятят...

Номер патента: 1384588

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Бекбулатов, Варламов, Джалилов, Ибрагимов, Исмаилов, Матьякубов

МПК: B01J 23/14, C07D 307/42

Метки: ацеталей, кеталей, ряда, фуранового

...(1).Найдено,7: С 65,82; Н 5,02.Вычислено,7.: С 65,69; Н 5,11.Свойства продукта приведены .в таблицеП р и м е р 2. Аналогично примеру 1 загружают 4160 г тетрафурфурилоксисилана, 960 г фурфурола, 4,8 гкатализатора (катализатор готовят путем обработки 2,44 г двухлористогоолова 2,44 г силиката натрия при соотношении 1:1 с последующим вакуумированием при 250 мм рт.ст. в течение35 мин) и 400 г изопропиловогоспирта. Температуру реакционной масосы поднимают до 90 С и выдерживаютв течение 3,5 ч, Затем обратный холодильник меняют на прямой и в течение 25 мин отгоняют растворитель иобразующийся силоксан. Ацеталь сливают, Выход (1) 3091,2 г или 57,6%от загруженных ингредиентов,П р и м е р 3, Аналогично примерузагружают 460 г...

Номер патента: 1384589

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Камалов, Макаров, Пудовик, Ярмухаметова

МПК: C07D 417/04

Метки: 4-(10-фенотиазинил)-3-тиазолин-2-она

...солей калия. После очистки перекристаллизацией из хлороформа получают 21,5 г (707) 10-(тиоцианатоацетил)-фенотиазина, т.пл. 179-19,5 С.Найдено, ; С 60,31; Н 3,42,И 9,28; Б 21)39,Вычислено, : С 60,40 Н 3,36;Х 9,40; Я 21,48.ИК-спектр (4 , см ): 1675 (С=О),2170 (ЯСЯ), 1570, 1595, 3020 (аром.ядро) . Д ),П р и м е р 2, Получение 4-(1 О-фенотиазинил)-З-тиазолин-она.К раствору 3,31 г (0,0 г-моль)10-(тиоцианатоацетил)-фенотиаэина в50 мл безводного хлороформа добавляют 2,50 г (0,0 г"моль) дипропилдитиофосфорной кислоты, через 7 сутрастворитель упаривают в вакууме,кристаллический остаток перекристаллиэовывали из н-пропилового спиртас добавпением активированного угля.Получают 1,5 г (457) 4-(10-фенотиазинил)-З-тиазолин-она, т.пл 194 -195...

Номер патента: 1384590

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Бабичев, Воловенко, Козынченко, Промоненков

МПК: C07D 487/04

Метки: индолизино, карбонитрила, хиноксалин-12

...в органическом растворителе в присутствии карбонатов щелочныхметаллов при температуре от комнатной до 155 С.Проведение процесса при температуре кипения растворителя позволяетускорить реакцию,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Смесь 1,18 г(0,01 моль) 2-пиридилацетонитрилаи 1,95 г (0,01 моль) 2,3-дихлорхиноксалина в 20 мл ацетонитрила перемешивают 19 ч при 22-27 С в присутствии 1,38 г (0,01 моль) карбоната калия, Удаляют растворитель и остатокрастирают с 50 мл воды, добавляютнебольшой избыток уксусной кислотыи отфильтровывают осадок красногоцвета. Выход 2,12 г (87%), т.пл. 281282 С (из толуола).Найдено,%: С 73,6, Н 3,5, И 23,2с нр 4 0Вычислено,%: С 73,8, Н 3,3,Б 22)9.П р и м е р 2. Смесь 1,18 г(0,01...

Номер патента: 1386284

Опубликовано: 07.04.1988

Авторы: Бергер, Заставенко, Мартынов, Пин, Романов, Самохвалов, Толль

МПК: B01J 23/40, C07D 307/08

Метки: выделения, конденсатов, паров, полибутилентерефталата, процесса, тетрагидрофурана

...смесь компонентами уже достаточны .концентрации 40-50 мол. ., чтобы отделить через верх тетрагидрофуран в50 чистом виде. Указанные экстрагирующие вещества могут связывать и все содержащиеся в аэеотропной смеси при меси. В случае метилового эфира муравьиной кислоты это происходит посредством омыления.Выделившуюся из конденсатов паров, образующихся при получении полибутилентерефталата, и слегка загрязненную азеотропную смесь метанол/тетрагидрофуран на средней высоте подают на экстрактивно-перегонную колонну. Навстречу образующимся и поднимающимся парам течет зкстрагирующее вещество, которое подают в колонну ниже возврата. Оно при этом вымывает метанол и легколетучие органические примеси, включая метиловый эфир муравьиной кислоты....

Номер патента: 1386619

Опубликовано: 07.04.1988

Авторы: Воинов, Волкогон, Кречмер, Либзон, Рябов, Цирлин

МПК: C07C 53/08, C07D 307/50

Метки: кислоты, уксусной, фурфурола

...при условиях проведения процесса. Состав и характеристика сырья, а также условия проведения процесса аналогичны описанным, Для расчета данных табл,З., дополнительно принято, что диаметр аппарата ранен 1,4 м, потери фурфурола от разложения (транспортные потери) при высоте слоя 5 м согласно экспериментальньи данньк эа 1 с составляют 1,05% фурфурола, образовавшегося при гидролизе. зонтальными секциями диаметром1400 мм и длиной рабочей части 8 мподают 9091,0 кг/ч товарной древесины (береза:осина 1:11 влажностью45%. На первой стадии сырье теплоносителем (например, топочными газамис Т = 310 С) подсушивается до влажности 20 отн,%, Подсушенное сырье вколичестве 6250 кг/ч во второй секции пропитывается 9%-ным растворомсерной кислоты в...

Номер патента: 1387877

Опубликовано: 07.04.1988

Авторы: Генус, Джон, Карл, Эдвард

МПК: A61K 31/495, A61K 31/551, A61P 37/08 ...

Метки: кислотно-аддитивных, мочевины, пиперазинсодержащих, производных, солей, тиомочевины

...экзо"термическая реакция не ослабится.Растворитель удаляют в вакууме. Продукт растворяют в простом эфире,промывают водой, сушат и часть простого эфира удаляют. Осаждением получают бесцветные кристаллы, которыефильтруют и сушат.Получают 17,5 г (543) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины,Небольшую часть продукта перекристаллизовывают из смеси воды и.ацетона с получением чистого продукта.Т.пл. 95-97 С.б) Смесь 3,57 г (15 ммоль) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины, 3,58 г (15 ммоль) 1-Г 3-(4-хлор-Фенил)пропил 3 пиперазина, 1,52 г,(15 ммоль) триэтиламина и 100 млэтанола в течение 35 ч нагревают собратным холодильником, Растворитель удаляют в вакууме и к остаткуприбавляют воду, Продукт экстрагируют простым эфиром, сушат и сгущаютв...

Номер патента: 1389677

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Аттила-Киш, Золтан, Пал, Терез, Ференц, Юдит

МПК: A01N 37/34, C07C 121/66, C07D 295/18 ...

Метки: 2-циано-2-фенилуксусной, кислоты, производных

...до размера зерен 1-20 мкм,затем гомогенизируют диспергирующимагентом (107-ным натрийметилолеидетбуридом). Из смачивающегося порошкаготовят водный раствор.Применяют следующие методы испытаний.Фиксация 4 СО ,Сегменты растений (диск бобов илист кукурузы) выдерживают в течение 24 ч в растворе концентрацией20, 50, 100, 200, 500, 1000 и 2000 ч,на млн, затем фиксируют в течение1 ч в системе фиксации в атмосфере"4 СО, выделяющейся из 10 мг ВаСОз,имеющего активность 57 мКи/мг, припостоянном освещенииАссимиляциюрастения прекращают жидким азотом исегменты растений сушат при 80-90 С.После гомогенизации определяют ихактивность с помощью измерительногоустройства (система сжигания, измерение в газовой фазе).Вставка аминокислот.Растения...

Номер патента: 1389679

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Ален, Даниель, Жан-Пьер, Эрик

МПК: A61K 31/4365, A61P 7/02, C07D 495/04 ...

Метки: 2-оксо-2, 2-с)пиридил, гексагидро-5-тиено-(3, кислоты, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, фенилуксусной

...кристаллы белого цвета, т.пл. 145 С. Выход 73 .ИК-спектр (КВг)..о (тиолактон)1690 см ",. ) о(амцц 1655 см-.ЯМР-"Н (ПМСО-а,), м.д.: 7,70 (муль.40 типлет, 4 Н); 6,08 и 6,00 (синглет,1 Н, 2 диастереоизомера); 2,93 (синглет, 6 Н),П р.и м е р 13. (2-Фенилэтил)-ЮГ 2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагидротиено(3,2-с)пиридил 3-(2-хлорфейил)- ацетат (1: = ОСНСНСН, Х = 2-С 1),Это соединение получают согласнопримеру 4 путем алкилирования 5,6,7,7 а-тетрагидроН-тиено (3,2-с)пири 50дона(11) с помощью (2-фенилэтил)- Ы-хлор-(2-хлорфенил)-ацетата (111:7= Я Х = 2-С 1, Гал, = С 1), и всереагенты выдерживают при 60 С в течение 2 ч. После охлаждения добавляют этилацетат . Органический раствор промывают водой затем сушатнад сульфатом натрия, Выпаривают досуха и...

Номер патента: 1389680

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Анджело, Джованни, Карло, Марко, Маурицио, Франко

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: активных, металлами, оптически, пенемов, солей, щелочными

...смеси, состоящей из этилацетата и циклогексана, с получением в результате эпимарной смеси карбиноламидов 3,5 г (выход 847).Стадия Д, 4(К)-Трет-бутилдифенилсилилоксиацетилтио(Б)- 1(К)-паранитробензилоксикабонилоксиэтил 1-1 - -(1-паранитробензилоксикарбонил- -хлорметил)азетидин-он Перемешиваемый раствор 4(К)-трет-бутилдифенилсилилоксиацетилтио- -(Б)- 1-(К)-пара-нитробензилоксикарбонилоксиэтил 3-1-(1-пара-нитробензилоксикарбонил-оксиметил)-азети-дин-она (3,5 г, 4,2 ммоль) в безводном тетрагидрофуране при 0-5 С обрабатывают пиридином (0,48 мл, 6 ммоль) и тионилхлоридом (0,43 мл, 6 ммоль),Спустя 30 мин, эту реакционную смесь фильтруют и фильтрат выпаривают в вакууме с получением сложных хлорэфиров в виде желтой смолы, 3,5 г,выход...

Номер патента: 666797

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Ковшев, Павлюченко, Смирнова, Титов

МПК: C07D 213/84

Метки: алкилили, алкоксифенил)-3-цианопиридины, жидкокристаллическими, обладающие, свойствами

...в автоклаве в 10 мл свежеперегнанного диметилформамида вприсутствии 0,7 мл триэтиламина и0,2 г 207. Рд/С при давлении водорода 5 атм. После поглощения 105 млводорода ( 5 мин.), фильтровали,разбавили Фильтрат водой и экстрагировали бензолом, Бензольный экстракт промыли водой, сушили над безводным сульфатом натрия, пропустиличерез колонку из окиси алюминияТТ-ой степени активности (элюент бензол). Бензол отогнали, остаток перекристаллизовывали из гексана. Выделено 0,5 г 6-(4-гексилоксифенил) --З-цианопиридина, выход 65 Х,Т =622 Ти - 987Найдено, 7: С 76,95, 77,28;Н 6,66, 6,99; Г 1 9,78; 9,72.Вычислено, 7; С 77,11; Н 7,19,Г 1 9,99.Аналогично получены другие соеди.нения общей формулы Т, указанные втаблице (приведены значения...

Номер патента: 675800

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Ковшев, Павлюченко, Смирнова, Титов

МПК: C07D 213/57, C09K 19/00, G02F 1/13 ...

Метки: 5-алкил-2-(4-цианофенил)-пиридины, жидких, качестве, кристаллов

...при(-)30 С, Осадок отфильтровывают,промывают абсолютным эфиром, и не перекристаллизовывая, применяют в следующей стадии. Выделяют 19 г (84%),в) 5-бутил-(4-бромфенил)-пиридин.В раствор 40 г уксуснокислого аммония в 150 мл ледяной уксусной кислоты помещают 19 г (0,05 мол,) перхлората 5-бутил-(4-бромфеннл)-пирнлия и кипятят 4 ч, выливают в 300 мл воды, Выпавший осадок экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия и отгоняют бензол на роторном испарителе, Остаток перекристаллизовывают из гексана с актнвированным уг-" лем. Выделяют 6,7 г (46%) вещества с температурой плавления (Т) 76 н температурой перехода в смектическую мезофазу 65,5 С.(0,06 мол.) цианистой меди и 20 млН-метилпирролидона....

Номер патента: 809838

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Гунар, Гуркова, Ефимов, Итов, Львова, Циомо

МПК: A61K 31/4415, C07D 213/67

Метки: гидрохлорида, пиридоксина

...1, 5 в условиях, аналогичных примеру 6, но но вместо алюминийбис-(метоксиэток- вместо алюминийбис-(этоксиэтокси)гидси)гидрида натрия, используют 1,0 мл рида натрия использовали 1,0 мл 60 Х-ного толуольного раствора алюми Х-ного толуольного раствора алюминийтрис-(метоксиэтокси)гидрида нат- нийтрис-(метоксиэтокси)гидрида натрия, Выход гидрохлорида пиридоксина, 10 рия. Выход хлоргидрата пиридоксина, определяемый спектрофотометрически, определенный спектрофотометрически 86 мг (94 Х), после выделения целево- аналогично примеру 1, 86 мг (95 Х), го продукта, как описано в примере 1 . после выделения - 77 мг (85 Х).78 мг (86 Х). П р и м е р 8. Раствор 70 мг лакП р и м е р 3. Реакцию проводят 15 тона 4-пиридоксовой кислоты в 4 мл в условиях,...

Номер патента: 1391489

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Исао, Минору, Нобуо, Томио

МПК: A01N 43/76, A01N 43/78, C07D 263/08 ...

Метки: акарицидная, композиция, концентрата, суспензионного, текучего, форме

...и касапо- эфир иоксиэт ож теарильфосунатри дни з о о к тил сул нинсульфонатталинсульфон фонят натрия атрия, ли озиции, позв зопропилнаф- аурилсульабл. самок двупятпо се в ах фа солиактивности (до т натрия, (6-10). 299-10190-91, Ъ О э э э И ВКпнцеитрвнив изоиера в группа арбвмои где Х и Е - кислород или сера;Д - кислород;К, - метил;Кэ - фенил, незамещенный илизамещенный в положении четыре фтором, хлором, бромом или метилом;К 5- циклогекснл,2-метилциклогексил или гидропиран-ил, в качестве растворителя - минеральное масло или воду, в качестве поверхностно- активного вещества - полиоксиэтилен стеариловый сложный эфир, дииэооктилсульфосукцинат натрия, лигнинсульфонат натрия, динзопропилнафталинсульфонат натрия, лаурнлсульфонат натрияпри...

Номер патента: 1391496

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Герман, Теодор

МПК: C07D 205/08, C07D 403/14, C07D 413/14 ...

Метки: азетидинонов

...10 мин, ы затемпонижают до -40 С. Добавляют 1,7 гтриэтиламина и 2,3 г 1-карбамоил-(метилсульфонил )-2-оксоимидазолидина. По примеру 32 А получают 2,8 гцелевого соединения,Б. Калиевая соль /ЗБ/К//-2-амино-И-/1-/////3-/метилсульфонил/-2-оксо-имидазолидинил/карбонил/амино/сульфонил/амино/карбонил-оксо-азетидинил/-4-/метоксиимино/тиазолацетамида,1,8 г калиевой соли фенилметилового сложного эфира /Б/-/1-//////3-/метилсульфонил/-2-оксо-имидазолидинил/карбонил/амино/сульфонил/амино/карбонил/-2-оксо-азетидинил/карбаминовой кислоты гидрируют в 300 млсухого диметилформамида, используя2,0 г 1 О -ного палладия на угле в качестве катализатора. Спустя 30 минкатализатор отфильтровывают и к маточному, раствору добавляют 1,1 г...

Номер патента: 1391497

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Жан-Пьер, Жан-Шарль, Катлин

МПК: C07D 207/26, C07D 409/08

Метки: пирролидинонов

...11, выпаривают25 растворитель, затем перекристаллиэовывают в циклогексане. Получают 1,5 гтранс-иэомера целевого продукта:БК 42008; т.пл. 97 С.с. ЯК 42009.4,2 г сложного нитроэфира, наиболее полярного, гидрируют в тех жеусловиях для получения 1,6 г цисизомера:БК 42009; т.пл. 117 С, после перекристаллиэацин в циклогексане. Идентификация цис-изомера проводитсяметодом ЯМР ядерным эффектом Оверхаузера.Аналогично приведенным примерам40 получены соединения, укаэанные втабл.1.Воздействие соединений на центральную нервную систему измерено различными фармакологическими тестами. Для каждого иэ этих тестов былоизмерено воздействие фенилметилпирролидинона( оединение А).Воздействие соединений на спонтанную двигательную способность показано в...

Номер патента: 1391498

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Кейзо, Кендзи, Макото, Хиродзи

МПК: C07D 209/06

Метки: варианты, выделения, его, индола

...примеру 57 используют смесь, состоящую иэ 97 мас.Е 1-метилнафталина и 3 мас.л, индола. Температуру колонки поддерживают 90 СИэ графиков (фиг.4) зависимости концентрации 1-метилнафталина и индола в вытекающем потоке от веса собранного вытекающего потока видно, что осуществляется отделение индола от 1-метнлнафталина. П р и м е р 59. Колонку, аналогичную используемой в примере 7, заполняют У-цеолитом, замещенным ионами лития, и температуру колонки поддероживают 70 С. Через один конец колонки подают н-бутилацетат со скоростью 0,5 мл/мин до заполнения колонки укаэанным сложным эфиром. Затем в колонку подают 25,8 г смешанного раствора, содержащего, мас7: 2-метилнафталин 40; индол 10;толуол 50,причем подачу осуществляют со скооость 0,5 мл/мин и...

Номер патента: 1391499

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Джон, Питер, Симон

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61K 31/4427 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производного

...промывают простым эфиром исушат с получением в результате соединения, указанного в заголовке примера. Выход 1,5 г. Т,пл. 215-217 С.Вычислено,%: С 51,0; Н 4,85,Ь 10,35.с 2 Н С 1 ты орНайдено,7: С 50,7, Н 5,05; М О,50(В) 2- (2-(3-аминоН,2,4-триа"эол-иламино ) этоксиметил 1-4- (2, 3 дихлорфенил )-3-этоксикарбонил-метоксикарбонил-б-метил,4-дигидропиридин 1/4 этилацетат.И-(2- 1(4-(2,3-дихлорфенил)-3 этоксикарбонил-метоксикарбонил-б-метил,4-дигидропирид-ил)метокси 1 этил)-М-циано-Я-метил-иэотиомоче"вина н количестве 1,1 г и гидрат гидразина н количестве 0,2 мл поднер-,гают нагреванию в этаноле н количестве 15 мл при температуре дефлегмирования в течение 0,5 ч. Далее производят добанление дополнительнойпорции гидразина в количестве 0,1 мли...

Номер патента: 1391500

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Кохеи, Синдзи

МПК: C07D 213/02

Метки: пиридина, производных

...раствора(рН 7,5) 1 РМ (содержащего 140 мкг белка)прибавляют 60 мкл буферного раствора или раствора, содержащего,испытуемые соединения в различныхконцентрациях. Смесь оставляют стоять5 . 5 мин прн комнатной температуре.Затем при 0 С к 100 мкл смеси прибавляют 20 мкл буферного раствора,содержащего 30 нг простагландинаН (РСН,). Смесь оставляют стоять1 О 5 мин при 0 С, что вызывает образование ТХА. Реакцию образованияТХАостанавливают добавлением500 мкл трис-буфера к смеси.С использованием 50 мкл смеси с15 помощью радиоиммунологического анализа проводят количественное опре"деление тромбоксина В(ТХВ), который представляет собой стабильныйметаболит ТХА .20 Ингибирующее действие соединенийна ТХА-синтетазу определяют по разнице выработки...

Номер патента: 1391501

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Бела, Габор, Дьердь, Иштван, Карой, Кристина, Марианна, Пал, Петер, Тамаш, Шандор

МПК: C07C 177/00, C07D 307/935

Метки: интер, производных, фениленпростациклинов

...Сырой продукт очищают хроматографически на колонке с силикагелем этилацетатом. Получают в виде5(2)- или 5(Е)-изомера 380,4 мг(31,9 ) или 387,6 мг (32,5 ). И вэтилацетате 0,28 или 0,25.(мерк силикагелевые пластины арт.5715,этилаце тат),ПИР (СОС 1), А 7,25-8,0 (4 Н); 5,6 (1 Н)1 3,5-4,25 (5 Н),П р и м е р 11. Натриевая соль 2,3,4-тринор,5-интер-м-фенилен- метил,14-дидегидро-ба-карбопростагландина. Работает, как описано в примере 8,с тем различием, что в качестве исходного вещества применяют 385,6 мг= 0,6 (мерк силикагелевые пластиныарт.5715, бензол:диоксан:уксуснаякислота=20:10:1).Указанным в примерах 1-11 образомиз соответствующих исходных соединений получены следующие соединения(в том случае, если не указаны дополнительные данные,...

Номер патента: 1391502

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Есинобу, Митсуо, Татсуо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: аддитивных, кислотами, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспорина, эфиров

...ацетонит 25 рила перемешивают при 60 С в течение70 мин и в этот раствор вводят приодновременном охлаждении льдом200 мл простого эфира и 200 мл насыщенного водного раствора хлористое30 го натрия, Эфирный слой удаляют,промывают 200 мл насыщенного водногораствора хлористого натрия, 50 мл57-ного тиосульфата натрия и 200 млнасыщенного водного раствора хлористого натрия в указанном порядке ивысушивают над безводным сульфатоммагния, Затем растворитель отгоняютв вакууме, в результате чего получают 1-йодэтилциклогексилкарбонат ввиде бесцветного масла. В этот продукт вводят 30 мл диметилацетамидадля получения раствора,Одновременно с этой процедурой15 г калий-12-(2-аминотиазол-ил)ацетамидо 3-3- (Г 1-(2-диметиламиноэтил)-1 Н-тетразол-илтио 3 метил...

Номер патента: 851940

Опубликовано: 30.04.1988

Авторы: Стеблюк, Хабаров, Эйлазян, Ютилов

МПК: A61K 31/437, A61P 31/04, A61P 31/10 ...

Метки: активностью, антимикробной, имидазо-2, обладающие, пиридиния, соли, фунгистатической, четвертичные

...бензола, прибавляют 12,5 ммольдодецилбромида кипятят в течение2,5 ч на масляной бане при температуре 110 С. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из нитрометанаВыход 82%, Т.пл, 63-64 фС (нитрометан),Найдено, %: С 59,48, Н 8,51,Б 109Вг 20,7С зН ВгБЗВычислено, %: С 59,67, Н 8,43,й 10-98, Вг 20,89,5УФ-спектр:Л ,нм (1 КЕ) 216(422),240 (320) 266 (ЗФ 42).Пример 2.Бромид 4-амино -5-лаурильЗ диметилимидаэо 4,5-с 3 пиридиний-она (П), ХЮНагревают на масляной базе при160-170 С раствор 1 ммоль 4-амино,3-диметилимидазо 4,5-с 3 пиридин-она в 0,5 мл сульфолана и 1,21,25 ммоль додецилбромида в течениеч, реакционную массу охлаждают,отфильтровывают выпавший осадок, промывают бензолом, эфиром и сушат. Выход 0,32 г (73%),...

Номер патента: 1393314

Опубликовано: 30.04.1988

Автор: Дейвид

МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16 ...

Метки: кислот, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолинкарбоновых, эфиров

...пор, пока раствор не станет прозрачным; этанол и воду упаривают при пониженном давлении, получая 9,95 г натриевой соли в виде твердого продукта белого цвета с т.пл. 350 С (с разложением).П р и м е р 92. Натрий-(4-бифенилил)-б-фтор-метилхинолин-карбоксилат,Соединение примера 2 (3,57 г,0,01 моль) растворяют в 500 мл этанола, обрабатывают 1 н. ИаОН (10 мл)и нагревают с обратным холодильникомв течение 30 мин. Этанол и воду упаривают при пониженном давлении, полу;чая 3,6 г натриевой соли в виде бледно-рыжего твердого продукта с т,пл.более 360 С.Ю-Фтор, 1 -бифенил-ил) -6-фтор-метилхицолин-карбоксилат.Соединение примера 28 (37,5 г,О, 10 моль) взвешивают в 1000 мл этанола и обрабатывают 1 н. МаОН (100 мл,100,10 моль). Эту смесь нагревают...

Номер патента: 1393831

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Данилочкина, Магеррамова, Шахтахтинский, Шик

МПК: B01J 31/04, C07D 307/68

Метки: фуронитрила

...мол,% на взятый Фурфурол. Селективность 97%.П р и и е р 4. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 0,346 г (0,0036 моль) ФурЬурола(0,60 моль/л), 5,7 мл (0,0560 моль) хлорбенэола и 0,00066 моль стеарата кобальта (0,11 моль/л). Температура 100 С, скорость кислорода 4,0 л/ч, скорость аммиака 1,7 л/ч, время реакции 60 мин.Получают 0,0027 моль Фуронитрила и 0,0007 моль ФурЬурола. Выход Фуронитрила 72,2 мол.% на взятый Фурфурол. Селективность 93%,П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 н реактор загружают 0,346 г 25 (0,0036 моль) ЬурЬурола (0,60 моль),5,7 мл (0,0560 моль) хлорбенэола и0,00084 моль стеарата кобальта,(0,0036 моль) Фурфурола (0,60 моль/л),5,7 мл (0,0560 моль),хлорбенэолаи 0,00084 моль стеарата кобальта(0,0036 моль) ФурЬурола (О,б...

Номер патента: 1395140

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Казуюки, Такао, Татсуеси

МПК: A61K 31/4704, A61P 7/02, C07D 215/227 ...

Метки: карбостирильных, производных

...аминокарбонил пропокси) -карбостирил,Бесцветные иглообразные кристаллы.Т. пл. 123-125 С.П р и м е р 7, 6-(3-И-Метил-Б-СИ фенил-низинй алкил Углерод-углероднаясвязь между положениями3- и 4- в карбостирильной структуре Простая связь" Двойная связь 14 Замещенные положениябоковой цепочки:5- 6- 7- 8 Э Э Э 5-" 6-" 7- 8 Э Э ЭТаблица 3 Ингибирукнцее действие карбостирипьных производных на агрегацию тромбоцитов кроликов,вызванную коллагеном Соединение Тестовое Концентрация тестового соединенияв растворе, моль соедине"ние 10 10 10-4 Предлагаемое 1 ООЖ То же 100 14 100 100 3518 40 92,5 30,7 85,7 100 100 Простая связь Двойная связь,5 1,8 00,0 . 53,1 ПредлагамоеТо же ибирующее действие карбостирильньос произных на агрегацию тромбоцитов...

Номер патента: 1395141

Опубликовано: 07.05.1988

Авторы: Габор, Карой, Ласло, Маргит, Эгон

МПК: C07D 221/22

Метки: 3-азабицикло, варианты, его, изомеров, кислот, нонана, приемлемых, присоединения, производных, солей, фармацевтически

...над сульфатом магния и растворитель выпаривают. Остав шееся масло растворяют в 300 см диизопропилового эфира при нагревании, из которого после охлаждения выделяется смесь бы;диметиламино-метил-азабицикло 3,3,11 нонан-ола и ба;диметиламино-метил-азабицикло 3,3,1 конанр-ола.Кристаллический продукт перекристаллизуют из примерно четырехкратного количества диизопропилового эфира. Таким образом, получают 6 М-диметиламино-метил- азабициклоГ 3,3,1 нонанс;ол, который не содержит 9 р-изомера, т.пл.19 С.Правильность структуры 6 М-диметиламино-метил-азабицнкло 3,3,11 нонано;ола доказывается ЯР-спект 1395141ром и установленным с помощью ЕцИод)- ВЬГС-реагента ЯМР-спектром.Н-ЯМР, 3(СЭС 1 ),м.д,:3,8 (триплет,С(9)-Н);2,19 (синглет,С(б)Н (СН 2,07...