C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1641191

Опубликовано: 07.04.1991

Авторы: Брент, Вейн, Вилльям, Чарльз, Чун-Е

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазол-2-цианамида, приемлемых, солей, фармацевтически

...в75 ип ацетонитрила и 25 мл окиси пропилена, Реакционную смесь перемешиовают в течение двух часов при 24 С,а затем фильтруют, в результате чегополучают твердый осадок, идентифицированный как 6,42 г фенилового сложного эфира (1 3,4-тиадиазол-иламиио)тиоксаметил)-карбамииовой кислоты.Масс-спектр МИ: 280,Смесь 5,0 г метилового эфира К, 3,4-тиадиазол-илкарбамидотиокислоты (из примера 1) в 50 мл аммиака и 100 мл этанола нагревают в автоклаве при 140 С в течение 14 ч. ТСХ на силикагельных пластинках (667 СНЮС 1 267 МеОН, 87 НОАС) показала два новых пятна, одно из которых идентично 1,3,4-тиадиазол-цианамид. Растворитель удаляют выпариванием и неочищенное вещество перемешивают с 200 мл 1 норм. НС 1 и фильтруют дляудаления...

Номер патента: 1641192

Опубликовано: 07.04.1991

Автор: Кеннет

МПК: C07D 405/14, C07D 493/04

Метки: 10-пропил-2, 6н-бензо(1, 8-бис-(1н, диона, дипиран-4, кальциевой, соли, тетразол-5-ил)-4н

...эффективными.Могут использоваться любые жидкие неионные поверхностно-активные агенты, например эфиры или неполные эфиры жирных кислот, содержащих 6-22 атомов углерода. Особенно предпочги 192тельными являются композиции, содержащие сорбит или эфир сорбита, например триолеат сорбита в смеси пропеллентов.Предпочтительными являются упаковки, содержащие 8-30 мл находящей. ся под давлением (герметизированной) порошковой композиции, напримераэрозольные балончики емкостью 10 мл.Такая упаковка имеет клапан, приспособленный таким образом, чтобы распределять единичные дозировки объемом 0,025-0,25 мл, предпочтительно0,05-0,1 мл композиции, Предпочтительным является такой клапан, который распределяет О, 1-5,0 мг соединения 1 при одном нажатии,...

Номер патента: 1019810

Опубликовано: 07.04.1991

Авторы: Веретенникова, Лебедева, Михайлицын, Переверзева, Тимошевский, Шведова

МПК: A61K 31/4184, A61P 33/10, C07D 235/32 ...

Метки: 5(6)-1-(2н)-фталазинонил-4-1н, активностью, антигельминтной, бензимидазолил-2-карбаминовой, кислоты, метиловый, обладающий, эфир

...соляной кислоты, прибавляют 7,25 г (35 ммолей) 8-метил-бисметоксикарбонилизотиомочевины, после чего кипятят реакционную массу с обратным холодильником 3 ч, выливают реакционную массу в ЗОО мл воды, содержащей 30 мп 257.-ного водного раствора аммиака, осадок отфильтровывают и промывают водой и спиртом. Сушат при 110 С. Получают 5,8 г (69,2 Х) светлого с кремовым оттенком(и)35 вещества, не плавящегося при нагревании до 300 С (из уксусной кислоты).Найдено, 7.: С 61,1; Н 3,8; Н 21,3,С,ННО зВычислено, 7.: С 60,9; Н 3,9;й 20,9.Для исследования острой токсичнос- .ти метилового эфира 5(б)-1(2 Н)-фталазинонил-1 Н-бензимидазолилкарбаминовой кислоты препарат вводятвнутрь белым мышам весом 13-15 гв виде взвеси в крахмальном...

Номер патента: 792886

Опубликовано: 07.04.1991

Авторы: Бадовская, Зеликман, Косулина, Кульневич, Павленко

МПК: A61K 31/537, C07D 498/04

Метки: 0нон-3-ен-7-она, 8-диокса-4-азониабицикло4, перхлората, производных

...191 (1 И 1)5 С 07 Э 498/04//А 31/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ снОЯ -Сь Н (Щ)х-СБН 5ной бретение относитс новому оизводнь,3-диоксания подтвию с азотистымы (1 Ч): а, бензил ичт пер хлор ат взаимодейием формугаю основ или 2, могут най екарствен тен спосо ерхлората формулы ( где Х=О которые и применение в 2 ратов.ия произро,3-окых пр полу тетра и) стве е КИзвеводных ази ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпО изОБРетениям и ОтнРытиямпРи Гннт сссР ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИНЫХ 2,8-ДИОКСА-АЗОНИАБИЦИКЛОНОН-ЕН-ОНА ПЕРХЛОРАТА общемулы 1 где Х - имеет вышеуказанные зна подвергают взаимодействию с укс ным ангидридом в присутствии хл кислоты при пониженной температ меет вышеуказанные значения среде органического...

Номер патента: 1641799

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Бельцер, Коляда, Прокопенко, Промоненков

МПК: C07C 7/11, C07D 213/12

Метки: аммиака, ацетилена, газов, каталитических, метилпиридинов, пиридина, процессов, реакционных, регенерации

...по примеру 1. Данные материального баланса по примеру 1 . приведены в табл.2,П р и м е р 2. Способ осуществляют в условиях примера 1 при нагрузке на реактор синтеза по сырью 1329 кг/ч и температуре в реакторе 390 С.15 В табл.3 приведены основные параметры технологического режима процес са получения пиридина и метилпиридинов и регенерации аммиака и ацетиле"на из реакционных газов (пример 2).В табл.4 приведен материальныйбаланс осуществления способа по при-.меру 2.Степень извлечения ацетилена изреакционных газов при осуществленииспособа составляет 88,7-89,8 Е, астепень извлечения аммиака 99,599,9 Х, при этом снижаютсяудельныерасходы аммиака и ацетилена (пристепени конверсии ацетилена лг 89 7.), подаваемых в реактор синтеза пиридина и...

Номер патента: 1641810

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Абдурашидов, Алимухамедов, Балаян, Магрупов

МПК: C07D 307/52, C08K 5/15

Метки: аммониевые, антипиренов, жестких, качестве, пенополиуретанов, соли, четвертичные

...жесткого пенополиуретана содержащую (мас,ч.):70-оксипропилированный ксилит 70,И,И,И ,И -тетраоксипропилэтилендиамин 30, кремнийорганический эмульга тор 1, вода 1,5, полиизоцианат 153.Получают жесткие пенополиуретаны,состав которых указан в таблице 6, аих свойства - в табл.7.Методика приготовления композицийпенополиуретанов заключается в следующем.Композиция для получения пенополиуретанов (ГЮУ) состоит из двух компонентов. Компонент А - это смесь веществ, входящих в состав ПГР,кроме 35полиизоцианата (оксипропилированныйксилит, И,И,И ,И-тетраоксипропилэтилендиамин, одно из соединений1 а-д, кремнийорганический эмульга тор, вода),Его готовят смешением веществ, входящих в его состав (по приведенным количествам), дисковой мешалкой с...

Номер патента: 1641811

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Дегутис, Езярскайте, Неманене

МПК: C07D 209/82

Метки: 9-(2-гидроксиэтил)карбазолов

...пределах 3-3,5. За ходом реакции слет хроматографическим методом наастинках "Силуфол УФ" (элюент,нзол, проявитель-иод), После окончания гидролиза реакционную смесь концентрируют при повышенном давлении. Остаток промывают водой и пе,рекристаллизовывают из смеси бензо4 1641811 Способ. получения 9-(2-гидроксиэтил карбазолов общей формулы) 15 2 СН где К ) и К - водородо тлич ающий сс целью повышения чиспродуктов соответствуюлоксиэтил)карбазол поддействию с гидрохлорид том гидроксиламина в оастворе при 50-85 ОС. о я т что ты ий левых (2-винит взаимо сульфа- пиртовом вергом ил одн айдено, % Выход,% Вычислено, % Т.пл.,рут рму Соеди- Кнение фоБ галогалоген 93,5 83-84 6,681 79,0 94-95 5,871 83,0 162- 4,93163,581,5 128,5- 4,69129,5г, 77,0 170-...

Номер патента: 1641812

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Дегутис, Езярскайте, Лакштаускас, Неманене

МПК: C07D 209/82

Метки: 7-(2-гидроксиэтил)-7н-бензоскарбазола

Номер патента: 1641813

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Бахши-Заде, Джангирова, Кулиев, Ликша, Фарзалиев

МПК: C07D 213/60

Метки: 6-ди-трет-бутил-1-оксифенил-4-метилен-n-2-аминопиридин, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, синтетическим

...135/36,-сн,Образец Концентрация,Ж Относительнаяэффективность,Х Пентаэритритовый эфир (ПЭ)ПЭ + ионолПЭ + МБ ПЭ + 2,6-ди-третбутил-оксифенил-метилен-.амино- пиридин 57 63ют из гексана, Т.пл, 145-146 С. Выход 797Найдено,Ж: С 76,88; Н 9,03;14 8,99.С 2 о На 11 гОВычислено,7: С 76,86; Н 9,05;11 8,97.Структура указанного соединения доказана методом ПИР-спектроскопии. Третбутильным группам соответствует сигнал при 1,3 м.д., СН -группе - сигнал при 4,2 м.д. Сигнал в области 4,8-5,1 м.д. соответствует СН-группе и 1 Н-группе. Мультиплет в области 6 - 7,7 м.д. относится к ароматическим протонам. Сигнал при 7,1 м.д. относится к протонам бензольного кольца.П р и м е р 2. Антиокислительные свойства укаэанного соединения изучались методом...

Номер патента: 1641814

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Афанасьев, Крупнов

МПК: C07D 213/89, G03C 1/30

Метки: бензилоксикарбоксипиридиний(или, галогенсеребряных, дубителей, желатиносодержащих, качестве, пиколиний)хлориды, фотографических

...1,2. Вся последовательность операций, как в примере 3.15Результаты испытаний приведены втаблице.Анализ приведенных в таблице данных позволяет сделать вывод о том,20 что при использовании в качестве дубителей желатинсодержащих слоев ч/бФотоматериала предлагаемых соединений общей Формулы Фотопленки обладают высокими Физико-механическими25 свойствами. Температура деформациинабухшего слоя возрастает в 1,2-1,5раза по сравнению с Фотоматериалом,задубленным по сравнительному примеру. Фотографические показатели при30этом не снижаются, что заметно уобразцов, задубленных продуктов поизвестному способу.Введение предлагаемых соединенийФормулы в количествах ниые оптимального не дает значительного улучшенияФизико-механических свойств, а...

Номер патента: 1641815

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Гаджиев, Кутов, Низкер, Промоненков, Хыдыров

МПК: C07D 251/34

Метки: изоциануровой, кислоты, метилового, эфира

...на шевеление) до 120 С отключают нагрев и при 70 С пропускают хлористый метил со скоростью 0,6 моль на 1 моль БаОСБ в 1 ч при этом температура в реактоЭоре достигает 120-130 С. После обработки выделено 155 г метилизоцианурата. Выход 91 на цианат натрия.35П р и м е р 3. Приготавливают 21 -ную суспензию КОСБ из 260 г цианата калия, 9 г иодистого калия и 900 г диметилацетамида (ЮЛА) и 100 г40 ксилола. После отгона азеотропа до 120 С отключают нагрев и пропускают 70 л хлористого метила за 100 мин (0,69 1 моль хлористого метила на моль КОСБ в 1 ч) при 120-130 С. Получено 164 г метилизоцианурата, Выход 96%.П р и м е р 4. Приготавливают 26,7%-ную суспензию из 264 г циановокислого калия (92%-го) и 15 г иодистого калия в 680 г ДМФА и 100 г...

Номер патента: 1641816

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Ларина, Любич, Токмакова

МПК: C07D 263/56

Метки: бензоксазола, производных, фенилиминоэтилиденовых

...аС. = нм (спирт).МакЬНайдено, :,С 76,62; Н 5,55;Б 1,21.СНа 410Вычислено, : С 76,77; Н 5,64;Б 11,19.1 О П р и м е р 4. 3-Пропилфенилиминоэтилиденбензоксазолин (соединение 3).Соединение 3 получают аналогичносоединению 1 из 3-пропиланилино 5 винилбензоксазолий иодида в сухомэфире. Выход 95 , т.пл. 80-90 С.Послекристаллизации из эфира получают соединение 111 с выходом 86 ., т.пл.100 - 102 СД ас 374 нм (спирт).20 Найдено, : С 77,50 Н 6,58Б 10,11.С,а Н, 110,Вычислено,7: С 77,67; Н 6,52;Б 10,06.25 П р и м е р 5. 3-Этил-Фенил- -фенилиминоэтилиденбензоксазолин(соединение 1 Ч).Соединение ТЧ получают аналогично соединению 1 из этилсульфата 3 этил-фениланилиновинилбензоксазола, в абсолютном этиловом спирте,Спиртовой раствор выливают в лед,вы-.павший...

Номер патента: 1641817

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Кафаров, Налетов, Приходько, Чайковский

МПК: C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...не показано), дап 1 ней1641817 Энергоресурсык Термодннамический ыход маленно-ого ангидрида Способ авление,1 Па КПЛ г Выход м.аг/ч, в томчисле в Топливо,расход,нмз /ч торнчныйар, расод т/ч,Баланс Выходв жидком энергии,1 ЬараБпогр 1кВт в жидкомвиде виде,Х+634,4650,7 14 14 14 14 14 Предпагаемый 455 455 275 275 14 14 14 14 По схеме 2 фЭнергоресурсы рассчитывались на расход воздуха - 45040 кг/ч н .расходбензола 1280 кг/ч,+Давление прн окислении.Давление на стадии очистки газов,щая рекуперация потока очищенных хвостовых газов. осуществляется в теплообменнике 8.Данные представлены в таблице. После стадии выделения малеинового ангидрида хвостовые газы направляют на дожиг 9 поток очищенных хвостовых газов направляется в газовую турбину 10,...

Номер патента: 1641818

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Бобров, Кафаров, Налетов, Приходько, Чайковский

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...на одном валу с воздушным компрессором 1 и мотором-генератором 9. В схеме с одной ступенью давления дальнейшая рекуперация потока очищенных хвостовых.газов осуществляется в теплооб" меннике 5.Па Фиг. 2 приведена схема осуществлений способа по примеру 2.Используют установку по примеру 1, Воздух сжимают в компрессоре 1 ступени (1) до давления 0,35 МПа и подогревают за счет теплоты сжатия до 170 С, затем смешивают с о-ксилолом и при с = 160 С направляют в реактор 2, Теплота реакции окисления о-ксилола отводится внутренним контуром расплава солей с выработкой пара высоких параметров в парогенераторе 3. Затем реакционная смесь охлаждается до 165 С в водяном холодильнике 4 и поступает в конденсатор-намораживания 5, где происходит...

Номер патента: 1641819

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Зорин, Оразов, Рахманкулов, Рогожникова, Сафиев

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-дибромметил-2-фенил-1, 3-диоксолана

...вал процесса20-25 фС является оптимальным, чтовытекает из данных опытов, приведенных в таблице. Так, понижение температуры до 10 С (пример 11) приводитк уменьшению выхода целевого продукта (29%), вследствие. повышения вязкости системы, что затрудняет ее эфФективное перемешивание. Проведениереакции при 40 фС (пример 12) существенно не влияет на выход целевогопродукта (40%), однако при 50 и 60 Снаблюдается понижение выхода, чтосвязано с увеличением скорости гидролиза исходного бромистого метилена, а также протеканием других побочных процессов (примеры 13 и 14),В отсутствие активатора - бромоформа реакция имеет индукционный период (20-35 мин), после чего она становится неуправляемой и часто заканчивается выбросом реакционной массы.Кроме...

Номер патента: 1641820

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Борошко, Попов

МПК: C07D 487/04

Метки: 5или, 6-замещенных, 9-иод-бензимидазо(2, в)хиназолинонов-12(5

...(5-15 мин), Охлаждают, нейтрализуют содой или аммиаком и бесцветные кристаллы отфильтровывают, Выход 3,67 г (97,9 Х), т,пл.253-254 С (из ДМФА).б), Действие брома на суспензию5-метилбензимидазо(2,1-в)хиназолинонав водном растворе иодистогокалия или натрия, 2,49 г (0,01 моль)5-метилбензимидазо(2,1-в)хиназолинонасуспендируют в растворе 1,66 г(0,01 моль) иодида натрия) в 50 млводы и при тщательном перемешиваниипо каплям прибавляют 3,2 г (0,02 моль)брома, Наблюдается образование бурого периодида, Доводят водную суспензию периодида до кипения и кипятятдо обесцвечивания кристаллов периодида (5-15 мин)Охлаждают, нейтрализуют 107,-ным раствором соды иликонцентрированным аммиаком и бесцветные кристалль 1 отфильтровывают.Выход 3,67 г (97,97.),...

Номер патента: 1641821

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Бакланов, Фролов

МПК: C07D 487/04, C09K 11/06

Метки: дипиридоили, пиридобензимидазолов

...содой, экстраги 1Лруют этилацетатом, экстракт сушатЕЕаБ 04, и упаривают досуха. Осадокхроматографируют на А 10элюентыгексан гексан - хлороформ 1:1, хлороформ. Получено 0,6 г (59%) пиридо(1,2-а)-8-хлорбензимидазола, т.пл.216-217 С (МеСИ).Найдено, %: С 64,89 Н 3,57;И 13,74; С 1 17,33,Мол.масса 202,5,СЕйф ИС 1.Вычислено, %: С 65,18; Н 3,46;Б 13,83; С 1 17,53.Масс-спектр, щ/е = 202,5 (М .).Спектр ПМР, Е) м,д. (Е, Гц): 8,67 дт(Н, 9 и 2); 8,08 д (ЕЕ, 2).П р и м е р 3. Птсидо(1,2-а)-7 хлорбензимидазол (1=., К" 7-хлор),Синтезом из 1,2 г 2,5-дихлорфенил-пиридиламина (Па, Е - 5-С 1)и 0,2 г ЕЕаОН после облучения (5 ч)и обработки описанным в примере 2способом получено 0,06 г исходногои 0,4 г (39%) пиридо) 1,2-а)-7-хлорбензимидазола, т.пл, 209-210...

Номер патента: 1641822

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Ашкинази, Порай-Кошиц, Фошкин

МПК: C07D 495/18

Метки: 7-тетраметил-2, гексатиаадамантана

...15,2 г (0,2 г-м) тиоуксусной кислоты в 50 мл толуола так, чтобы температура массы была не более 25 С.оЗатем массу нагревают и проводяту при 55,0+2,0 С в течение о окончании процесса массу ют до 15+20 С в течение 0 ч. По окончании процесса массуоохлаждают до 15+20 С и при этой температуре и перемешивании добавляют 50 мп 157-ного раствора соляной кислоты1641822 сА Опыт Количество Выход, Примечание% теоВремя реакцииэ ч Растворитель Температура,С оличесто полуенного тиоуксусной кисретическоаадаманлоты г о ана 6,10 15,2 Тол е опыты продят в услоях примера 1 6,15 у Дихл эта 82,8 82,1 72,5 66,8 82,1 82,8 6,26,155,45 0 28 17 25 45 65 75 57 15,2 15,2 15,2 15,2 15,2 15,2 При проведении опытов 3, 4 в течение 10 ч выход составля ет соответственно...

Номер патента: 1641824

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Бояркин, Гавриленко, Данилевская, Егоров, Жебаров, Захаркин, Котельников, Курашев, Марков, Чекулаева, Юрьев

МПК: C07D 223/10, C07F 3/02

Метки: лактаммагнийгалогенидов

...лактама составляет 487 отвзятого количества мономера,П р и м е р б. В колбу помещают2,4 г (0,1 моль) порошка 21 е, 100 млсухого циклогексана, 0,7 мл 1,2-дибромЪгана и 8,5 г (0,1 моль)г;Ф-пирролидона, после чего температуру реак-цибнной смеси поднимают до кипенияи начинают медленно прибавлять 13,9 г(0,15 моль) хлористого бутила, напо-.ловину разбавленного циклогексаном,После окончания прикапывания реакционную смесь кипятят до окончанияреакции с 2(,-пирролидоном (3 ч).Белый порошкообразный оса ок представляющий собой ИНС 12 (СН)вСОотФильтровывают в инертной атмосФере,промывают гексаном и сушат в вакууме (1 мм рт.ст,) при 80 С в течение2 ч.лучают 14 ф 2 г С 4 Н 62 ф 21 ДС 1Конверсия маномера ф, -пнрролидона составляет 10...

Номер патента: 1642372

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Акимова, Евгеньев, Евгеньева, Левинсон, Москва, Шарнин

МПК: C07D 271/08, G01N 30/90

Метки: аминов, ароматических, проявления, пятен, реагент, тонкослойной, хроматографии

...ароматических аминов обнаруживаются этим 4проявителем. Раствор родамина 6 Жокрашивает пятна аминов в коричневый цвет. Таким образом, известные реагенты проявляют ароматические амины в виде одноцветных пятен.В то же время цвет пятен ароматических аминов при обработке пластинок ТСХ раствором 5-хлор,6-динитробензофуразана в ацетонитриле зависит от природы амина. Первичные ароматические амины дают интенсивно окрашенные оранжевые и красные пятна (анилин, 4"нитротолуидин и др.). Вторичные и третичные ароматические амины имеют окраску от темно-коричневой до темно-фиолетовой, устойчивую в течение нескольких недель. При этом наблюдается различие в окраске вто- . ричных аминов в зависимости от заместителя в бензольном кольце. Например...

Номер патента: 1643535

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Клюев, Насибулин, Сидорова

МПК: C07D 213/73

Метки: 2-метил-3-амино-4-метоксиметил-5, аминометилпиридина

...Проводят аналогично в качестве растворителя анол. 1 ерез 310 мин реУф-спектроскопии обна(соединение (1) при попсоединения (1 Т).14 проведения гидрировая (Т 1) представлены в1643535 Темпер атура, С При". Содержание мер палладия вкатализаторе, мас.Х Растворитель Скоростьреакции,млН /мин Этанол. 0,440;51в 0,23 Метанол 0,60 Пропанол 0,22 Изопропанол 0,14 Вода дистил;27. лированная 334 307 300 316 382 514 261 681 1118 580 99 99 99 99 99 99 99 99 99, 99 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 0,25 35 45 50 55 65 25 45 45 45 45 2 3 4 5 6 7 8 9 до 435 300 285 261Н И И 45 45 45 45 0,5 1,0 2;0 5,0 1 12 13 14 0,36 0,54 0,55 0,60 99 99 99 99 Как видно из приведенных данных, гидрирование.протекает с выходом целевого продукта (1) до 993 в среде...

Номер патента: 1643536

Опубликовано: 23.04.1991

Автор: Берестевич

МПК: C07D 231/38

Метки: 5-амино-3-метилпиразол, азои, гидрохлорид, продукт, промежуточный, синтезе, соединений, трициклических

...массу обрабатываютванной соляной кислотой3при 50 фС в течение 30 мин, отфильтровывают примеси, растворители (вода и изопропанол) отгоняют на ротационном вакуумном испарителе, остаток перекристаллиэовывают из иэопропанопа, этанола или из их смесей с. водой. В случае замасливания осадка, упарива . ют водноспиртовую реакционную массу после подкисления до появления в кол О бе кристаллов, охлаздаютр отфильтровывают кристаллы, проиывают их на фильтре изопропанолом.(около 1/4 час" ти по объему от всего количества маточника)р из маточника отфильтРовыва ет вновь выпавший осадок, промывают небольшии количеством изопропанола, ."заточник упаривают и повторяют выделение осадка 5-аиино-иетилпиразол гидрохлорида, Получают целевой продукт : выходом 95 Х...

Номер патента: 1643537

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Иванов, Федорова

МПК: A61K 31/415, C07D 233/66

Метки: 5-дикарбоновой, дигидразида, имидазол-4, кислоты

...20 20 15 30 60 10 72 ч 48 ч ДиметилформамидИ1И 1 2 3 ,45 6 ИзЭтанолДиоксанДиметиловый эфиримидаэол"4,5-дикарбоновой кислотыв метаноле вест 99 99 1:3 1:3 65 20 0,5 ч7-8 ч Исходный дихлорангидрид (11) . получают взаимодействием ииидазол,5-дикарбоновой кислоты с тионилхлоридом и .(0,26 М). диметилформамида добавляют 10прн комнатной температуре 10 г (0,2 М)643-ного гидразингидрата. Встряхиваютлибо перемешивают на магнитной мешалке 10-15 мин, выпивают в 50 мл воды,фильтруют, белый осадок на Фильтре 15промывают водой спиртом, эфиром,Т.пл. = 369-370 С, По литературнымданньвю Т,350 С, Выход 98-993,Структура дигидразида (11) подтверждена данными ИК-спектроскопии,)д,ак 20(КВч), см : 3300, 1580, 710,Вычислено, У.Ф С 32,6; Н 4,3;И 45,64.СН 81...

Номер патента: 1643538

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Дзиомко, Муратова, Попонова, Рябокобылко

МПК: C07D 249/18

Метки: 7-бис-(2-аминофенил)-2, 7-бис-(2-нитрофенил)-2, 7-дигидро-4-метилбензо1, бистриазол, бистриазола, качестве, продукта, промежуточного, реагента, синтеза

...-азо 1 бензола и 6 г (0,024 моль)сульфата меди пентагидрата в смесипиридин - вода (90-40 мл) в течение30 мин. Отфильтровывают выпавший5 осадок (1, г) 6-метил-(2-нитрофенил) -5-гидрокси- Ц 2-нитрофенил)азо -5(2 Н) -бензотриаэола (Ч), фильтрат выливают в воду, выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой,20 сушат на воздухе до постоянного веса. Хроматографируют на А 1 Оз3(11 ст.акт,) бензолом. Выделяют 0,4 гсоединения (Ч) и 0,4 г 2,7-бис-(2 нитрофенил) -2,7-дигидро-метилбенэо 1,2-д:3,4-й бистриаэола (1) . Выход соединения (Ч) 1,5 г, что составляет 71,6 в пересчете на соединение (1 Ч). Т.пл. 307-308 С (разл.).Найдено,Ф: С 54,60; Н 3,26Ю 23,48,СЛ 9 Н ЦИ 105Вычислено,Ж: С 54,42; Н 3,12,х 23,38.35 Строение его доказано ИК-,...

Номер патента: 1643539

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: C07D 295/135

Метки: 1-этил-4-(4, активностью, аминофенил)-пиперазин, антималярийной, бензохинолина, исходный, обладающего, продукт, производного

...досуха, остаток кристаллизуют сначала из гексана (получают 14 г технического продукта), затем вторично изпетролейного эфира, Получают 11,3 г 45группе2847 смС-М1622 смиц И-СН 1610 см" 11514 смСжс1230 см СаВ прессовке с КВг: 812 смя 1,4-дизамещенное бензольное ядро (в области и СС 14 имеет собственную интенсивную полосу поглощения),1Мол,м. 1-этил-(4 -аминофенил) - -пиперазина определенная на приборе Чагхап МАТ СН, равна вычисленной (М 205).Соотношение интенсивностей пиков М, М+1 и М+2 равно 100 е 1495 В ф 1,1, что близко к отношению 100: ;14,42:0,97, соответствующему брутто-формуле Са НИ.1 В масс-спектре наблюдаются пики фрагментов М и М+(ш/е =178 и ш/е = 177 соответственно), что характерно для фрагментации молекул ароматических...

Номер патента: 1643540

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Батог, Батрак, Дрюк, Касьян, Левашова, Сеферова, Томалак

МПК: C07D 301/14, C07D 303/06

Метки: 1-оксаспиро(2, алканов

...8 Х целевого продукта(эпоксида) и 92 Х продуктов его перегруппировки и раскрытия (данные ГНК),Практический выход эпоксида 57ПМР-спектр (м,д.) оксидата; 7,49,524 5 е 52 ь 4 у 04 в 342 в 3114 1382,22. Пример 5 (о и ы т 8),Метиленциклогексан (3,00 г,0,0313 моль) в 30 мл хлористого мети., лена ив присутствии 5,35 г (0,0505 моль)безводного карбо,;ата натрия окисляют7,93 г (004 Ь моль) 45 Х-нои воднойнадуксусной кислотой, температуру реакционной смеси поддерживают 25-27 вСдо окончания эпоксидирования (7,5 ч),Выход 1-оксаспиро 2,5 1 октана (111),после обычной обработки 2,56 г (737),т.кип. 54,5-56,0 С (29 мм рт.ст,);и = 1,4472.ИК-спектр, см : 3013, 866, 820,П р и м е р 6 (опыт 10),Эпоксидирование метиленциклогептана проведено по приведенной...

Номер патента: 1643541

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Акимова, Дьяконов, Завлин, Мусаелян, Рясинская

МПК: C07D 303/08, C07D 303/23, G03C 1/31 ...

Метки: галогенсеребряных, желатиновых, качестве, моноглицидиловый, пластификатора, слоев, фотографических, хлорфенола, эмульсионных, эфир

...декантацией холодной дистиллированной водой дважды через 10 мин.1.5. Химическое созревание эмульсии.сКоагулят заливают 60 мп горячейдистиллированной воды (60-70 С), тщательно перемешивают, вливают раствор Ги 0,75 мп раствора роданнда золота.Перемешивают в течение 45 мин при56 оС,1,6, Подготовка к поливу и поливэмульсии,11 о окончании химического созревания в эмульсию вводят, мл:Стабилизатор - ста-соль,10 Х-ный раствор (5-метил-окситриазоиндолизин) 3Смачнватель - СВ,40 Х-ный раствор 1 смесьО-СН- СН-СнО эмульсионных слоев,моно", ди- и тринатриевых солей диизобу- .тилнафталин сульфокислоты) 1Дубитель - мукохлорнаякислота, 2 Х-ный раствор 3Пластификатор - моноглициУдиловый эфир м-хлорфенола, 10 Х-ный спиртовыйраствор 22,5Эмульсию...

Номер патента: 1643542

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Быстрова, Васильева

МПК: C07D 327/04

Метки: ангидридов, кислот, оксисульфинил)карбоновых, смешанных, циклических

...одностадийнымр позволяет асширить ассортимент целевых продуктов и увеличить выход на 10-283. Формула изобретения Способ получения циклических сме, Ьанных ангидридов,Р-(оксисульфинил) . карбоновых кислот общей формУлы О где К К= Кф-Н илиК-Ме К К -Н или6К=К -Н, К -Ме, илиКК -Н, К -С 1, илиМК - Н К - Ме К" -С 1 илирЭ ЭК, К и К вместе с углеродныюи атомаии тиоланового кольца образуют ароматический шестичленный цикл, .путем циклизации хлорангидридов 3 -(хлор" сульфинил)карбоновых кислот, о т л ич а ю щ и й с я.тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве циклизующего агента используют ацетат натрия и процесс проводят при молярном соотношении . хпорангидрид ф...

Номер патента: 1643543

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Джеммилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/78

Метки: 3-тиатрицикло-5, декана

...суспензии эле1643543 иведены имеров Результаты прв таблице.Таким образодийный способ пло.2.1.0 ф-двыход целевого62-75 Х. м, разработан одн олучения 3-тиатри екана, обеспечива продукта на уровн ста шиваши 15 25 отличающийся тем, чтонорборнен подвергают взаимодействиюс триэтилалюминием при молярном соотношении 1:(1,5-2,0) в среде алиФатического растворителя при 23-25 С в течение 8 12 ч в присутствии катализатора, содержащего дициклонентадненил-цирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид, взятых в молярном соотноше нии, равном 1:(2-4), с последующимприбавлением суспензии элементной серы в бензоле при мопярном соотношЕниитриэтилалюминий:сера, равном 1;3, и .выдерживанием .реакцйонной массы 8 ч 40 при кипячении. 70, 13; Н 9,09; ВычисленЬ...

Номер патента: 1643544

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гилажев, Сарбаев, Ягудеев

МПК: C07D 211/28, C07D 309/06, C07D 335/02 ...

Метки: алкиловые, гетероциклических, защиты, использующихся, качестве, кислот, коррозии, мономеров, оксибутадииновых, полимеров, эфиры

...4,98 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидротиопиран-ола в 50 мп метанола при 70 С втечение 12 ч и после соответствующейобработки иэвестньвк способом получают 3,882 г (73 Х) 2,2-диметил-(4-:.-карбэтоксибутадиин,3-ил)-тетрагидротиопиран-ола с т.пл. 43-440 С (иэбензола).ИК-спектр, см : 2160, 2240 (-С=С-),1690 (С"О), 3380 (ОН).Найдено, Х; С 63,32; Н 6,89;Я 12,44.С,4 Н,808,Вычислено, Х: С 63,15; Н 6,76;Б 12,03.аП р и м е р 5.В условиях примера 1к раствору 1,96 г (0,02 моль этилового эфира пропаргиловой кислоты в50 мл метанола в присутствии 0,2 годнохлористой меди, О, 14 г гидроксиламина и 2,6 г бутиламина по каплямприбавляют 4,66 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидропирано-элав 50 мл метанола и при перемешивании...