C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1435155

Опубликовано: 30.10.1988

Авторы: Есио, Симпеи, Такаюки, Хидеаки, Юн

МПК: C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-(z-1-пропенил)-3-цефем-4, аддитивных, бензгидрилового, галоидводородными, карбоновой, кислотами, кислоты, сложного, солей, эфира

...разбавляют эфиром(80 мл) и перемешивают в течение 1 ч. 25Выделенные бесцветные кристаллы собирают фильтрованием и сушат надР Опод вакуумом, получая 6,3 г(71 Л) соединения. Этот продукт представляет собой смесь изомеров 2 и Епо отношению к пропенильной части в3-положении (2/Е/1, согласно данным высокочувствительной жидкостнойхроматографии) (сйгозогЪ КР,807 метанол - рН 7,2 фосфатный буфер,254 нм, 1 мл/мин).ИК-спектр: 1" , см : 28501785, 1725.287 (1/3).Спектр ЯМР: Р (ДИСО д), ч. на40млн: 1,47 /27/10 Н, д-д, 1 = 7,2 Гц,,Х = 10 иГц, 3-СН=СН); 6,24 (1 Н,дд, 3 = 10 и 2 Гц, 3-СН); 6,81 (1 Н,с, СНРН ), 7,35 /10 Н м, Рп-Н),П р и м е р 4. Получение дифенилметилового эфира 7-амино- (2)-1 пропен-ил 1-3-цефем-карбоновойкислоты (1 а),К...

Номер патента: 1436871

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: гидрохлоридов, пиридиловых, сложных, соединений, фениловых, эфиров

...1-пиридин-карбоновая кислота, 40Раствор соединения (1) (7 г) в безводном толуоле (80 мп) добавляли по каплям в атмосйере азота к перемешиваемому раствору бутиллития (16 Мв гексане, 20 мл), охлажденного ниже-60 С. Через 3 ч при этой температуредобавили твердую углекислоту (25 г), Смеси дали нагреться до 10 С, обработали соляной кислотой (2 М, 20 мп) и отфильтровывали от небольшого колицества твердого вещества (111), Толуольный слой отделижи и сконцентрировали, оставив масло (7 г). Его нагревали на паровой бане в течение 10 мин с 6 М соляной кислотой (10 мп), содержащей достаточное количество спирта, чтобы получить прозрачный раствор. Охлаждение и разбавление водой дало клейкое твердое вещество, котоПо примеру 7 бенэонитрил...

Номер патента: 1436872

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Киетака, Масаеси, Такао

МПК: A61K 31/513, A61P 9/04, C07D 239/47 ...

Метки: пиримидина, производных

...(1,0 г), метилиодида(40 мл) добавляют иодистый метил(10 гдл) и эту смесь нагревают с обратным холодильником 1 ч. После охлаждения образовавшиеся осадки фильтруют и промывают тетрагидрофураном.Осадки и 2,4,6-триггетиланилин (2,0 г)смешивают и нагревают при температуре120 С 1 ч.Полученную смесь последовательно промывают водным раствором бикарбона 1436872(1,0 г) в толуоле (100 мл) добавляютметилиодид (20 мл) и смесь кипятятс обратным холодильником 3 ч. К смеси добавляют дополнительно 20 млметилиодида и смесь кипятят с обратным холодильником в течение дополни,тельных 5 ч. После охлаждения смесьвыйаривают при пониженном давлении,К полученному маслообразному остатку добавляют 2,4,6-триметиланилина(3,0 г) и смесь перемешивают при120 С 4...

Номер патента: 1436873

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Альбрехт, Вильгельм, Вольфганг, Гельмут, Герхард, Дитер, Карл-Гейнц, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/4196, A61P 25/28, C07D 249/12 ...

Метки: 4-триазолокарбамата, кислотно-аддитивных, производных, солей

...вместе с 224 г (1,5 моль) этилового эфира ортомуравьиной кислоты на масляной бане нагревают до 130-140 С и образующийся при этом этанол отгоняют. Этот процесс продолжают в течение 6 ч. К образовавшемуся твердому остатку прибавляют 96 г (1,3 моль) гидразида уксусной кислоты и 1,8 л этанола и в течение дальнейших 6 ч нагревают с обратным холодильником. После охлаждения получают 82 г кристаллов с т. пл. 213 - 215 С.81,2 г (0,38 моль) этого соединения суспендируют в 1,5 л диметилового эфира дигликоля и нагревают до 120 С. Затем добавляют 96 мл пиридина и нагревают в теченюе 25 ч до 140- 145 С. 1,4 л диметилового эфира дногликоля в вакууме отгоняют и к охлажденному остатку добавляют 1,7 л петролейного эфира с получением кристаллического...

Номер патента: 1436874

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: A61K 31/5415, A61P 37/08, C07D 279/28 ...

Метки: аддитивных, дикарбоновыми, кислотами, низшими, производных, солей, фенотиазина

...диэтиловый эфири промывают водой. Амины экстрагируют разбавленной соляной кислотой,промывают диэтиловых эфиром, а затем подщелачивают избыточным количестном гидрата окиси натрия. Затемсвободные амины экстрагируют диэтилоным эАиром, сушат над сульфатоммагния и выпаривают, в результате чего получают 2,5 г маслоподобногопродукта, тонкослойный хроматографический анализ которого (двуокиськремния, смесь дихлорметана с метанолом в соотношении 24:1) показывает наличие множества компонентов.Целевой компонент, соединение ех-За,выделяют в чистом виде препаративным тонкослойным хроматограАическиманализом с высокой разрешающей способностью, элюируя смесью дихлорметана с метанолом в соотношении 97:3,Соединение е-х-За представляло собоймаслоподобный...

Номер патента: 1436875

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Гюнтер, Карлхайнц, Клаус, Райнхард, Хартвиг

МПК: A61K 31/357, A61P 17/02, A61P 39/00 ...

Метки: производных, силибинина

...что здоровые животные с пересаженной им обожженной кожей гибли, тогда как на животных с ожогами пересаженная здоровая кожа не оказывала никакого вредного действия.При ожогах кожи выделяются в свобод".ном виде или вновь образуются целый О ряд различных химических соединений, Несмотря на их большое число, удалось установить структуру некоторых их этих соединений.В частности, удалось показать, что 5 образующиеся при ожогах кожи соединения аналогичны соединениям, образующимся при переокислении липидов, Имеет место также аналогия в отношении токсического действия , 20 этих соединений. Особенно поразительным является факт образования обладающих токсическими свойствами насыщенных и ненасыщенных альдегидов с различной длиной цепи...

Номер патента: 1436876

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Канадзи, Такеси

МПК: A61K 31/422, A61K 31/427, A61P 3/10 ...

Метки: производных, тиазолидиндиона-2

...21. Аналогично примеру 20 получают исходные соединения,приведенные в табл,3.П р и м е р 22. 2-(5-метил-фе/нил-оксазолил)этанол (6 г) и 4-; ЭОфторбензонитрил (5,4 г) растворяют втетрагидрофуране (70 мл) и к полученному раствору при интенсивном перемешивании и охлаждении льдом прибавляют60% гидрида натрия в масле (1,4 г ).Реакционную смесь перемешивают 18 чпри комнатной температуре, после чеговыливают в ледяную воду (0,5 л). Водную смесь нейтрализуют уксусной кислотой, образовавшиеся кристаллы отделяют фильтрованием и получают 4-12(5-метил-фенил-оксазолил)этоксибензнитрил (7 г; 77,5 Х) Перекристаллизацией из смеси эфира и гексана по"лучают бесцветные призмы с т.пл. 119- 45120 С.Вычислено, %: С 74,98; Н 5,3; М 9,2С НИ,О,Найдено,:С 74,9; Н...

Номер патента: 1436877

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Грэхам, Дэвид

МПК: C07D 457/02

Метки: приемлемых, производных, солей, фармакологически, эрголина

...(соединение 9).Раствор сульфурилхлорида (0,74 г) в дихлорметане (15 мл) добавляют поо каплям на протяжении 15 мин при -20 С к перемешиваемому раствору диметилдисульфида (0,46 г) в дихлорметане (15 мл). После оставления его для достижения комнатной температуры раствор метилсульфенилхлорида добавляют по каплям к суспензии 88-метил 6-пропилэрголина (2,4 г) в дихлорметане (150 мл) при -70 С. Реакционную смесь перемешивают и оставляют достигать в течение ночи комнатной температуры, Добавляют охлажденный льдом раствор аммиака, а смесь экстрагируют5 14368дихлорметаном (3 д 100 мл), Объединенные экстракты промывают водой, сушатсульфатом магния и упаривают досуха,Хроматография на нейтральной окиси5алюминия (метиленхлорид) и кристаллизация из...

Номер патента: 1436878

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...и экстрагируют этилацетатом. Органические экстракты сушат над сульфатом натрия и выпаривают до масла, которое хрома тографируют на силикагеле 5%-ным изопропанолом в этилацотате. Результирующее масло растворяют в ацетоне, обрабатывают 0,1 мл 4 И эфирного раствора НС 1 и получают целевое соединение, т. пл. 204 205 С.П р и м е р 7. Раствор 1,25 5 Н- (4-трет-бутила 1 чинокарбонилфенил)-6,7- дигидропирроло(1,2-с)имидазола в 10 мл тионилхлорида кипятят с обратным холодильником 1 ч, охлаждают и выпаривают. Остаток растворяют в 10 мл хлороформа при 0 С и медленно прибавляют 10 мл охлажденного льдом концентрированного раствора гидроокиси аммония, Водный слой отделяют, промывают хлороформом (3"20 мл) и соединенные органические экстракты...

Номер патента: 1436879

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...181-183 С;5-(пара-толил)-5,6,7,8-тетрагид 5 роимидазо 11, 5-а 1 пиридин, т. пл, егогидрохлорида 173-75 С;5-(пара-бромфенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо 11,5-а 1 пиридин, т,пл . его, .огидрохлорида 216 С;20 5-(пара-формилфенил)-5,68-тетрагидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл, егоосоли фумаровой кислоты 131 С;5-(4-цианофенил)-6-этоксикарбонилметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл, 126-127 С;5-(4-цианофенил)-6-карбоксиметил 5,6,7,8-тетрагидреимидааа 1,5-а 1 даридин, т,пл, 209-211 С;7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетраЗ 0 гидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл. егоогидрохлорида 253-254 С;7-(пара-карбдмоилфенил)-5,6,7,8 тетрагидроимидазо 11,5-апиридин, т,пл.его фумарата 193-195 оС.З 5 Фармакологические испытания: Активность предлагаемых...

Номер патента: 1436880

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...5-(4-цианофенил)-6-этоксикарбонилметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридина в 1,2 мл этанолаи 1,2 млЮ гидроокиси натрия перемешивают при комнатной температуре15 ч, выпаривают и остаток растворяют в воде. Водную фазу экстрагирот 20этилацетатом, доводят до рН 2, снова экстрагируют, нейтрализуют и выпаривают. Остаток растирают с тетрагидрофураном. Органическую фазу обрабатывают эфирным раствором НС 1 и 25получают 0,12 г 5-(4-цианофенил)-6 карбоксиметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридина, т.пл.209211,С.П р и м е р 7, Гидрохлорид 7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо ,5-а пиридина, т.пл,253-254 С,получают аналогично способу, описанному в примере 1.П р и м е р 8. Раствор 0,24 г1-(пара-цианофенил)-4-(4-имидазолил)-...

Номер патента: 1436881

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Генри, Такучи

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-аминозамещенного-9, метоксимитозана

...хлорида и ДМФА соответственно в примере 1,получают названное выше соединениес 64%-ным выходом, Данные ЯМР идентичны с литературными данными,П р и м е р 4, Получение 7-(диизопропиламино) -метилену-аминоаметоксимитозана.Подставляя И,И-дииэопропилформимидиний хлорид и М,М-диизопропилформамид вместо И,М-диметилформимидиний хлорида и ДМФА соответственно в примере 1, получают названное выше соединение с 37%-нымвыходом: ЯМР (пиридин-Й 5)1; 1,20(синглет, 1 Н),П р и м е р 5, Получение 7-(тиоморфолин-илметилена)-аминоа-метоксимитоэана.Подставляя тиоморфолинилформимидиний хлорид и М-формилтиоморфолинвместо И,М-диметилформимидиний хлорида и ЛИМФА соответственно в примере 1, получают названное выше соединение с 16%-ным выходом: ЯМР (пиридин-й 5) 8...

Номер патента: 1436882

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн

МПК: C07D 501/18

Метки: 3-(3-хлор-1-пропен-1-ил)-3-цефем-4-карбоновой, 7-бензилиденамино, дифенилметилового, кислоты, эфира

...раствору йодистого дифенилметил 7-бензилиданамино-1(трифенилфосфонио)метихх 1-3-цефем-кар-, боксилата (60 г, О ммоль) в метиленхлориде (350 мл) добавляют гидро- окись натрия (140 мл) и Лмберлит 1 ВА(ОН Форма, 35 г) при 5 С, Смесь перемешивают в течение 1 ч при 5 С и фильтруют. Органический слой ототделяют, сушат над сульфатом магния, концентрируют приблизительно до 100 мл объема и осаждают этилацета" том (500 мл), Получающееся желтое твердое вещество собирают с помощью фильтрования и сушат в вакууме, полу"/ чая 48 г (94%) целевого соединения,аплавящегося при 195-8 С (разложение).ИК-спектр 1(КВг),см ; 1770, 1620.П р и м е р 2. Получение дифенилметил 7-бензилиденамино-(3-хлор- пропен-ил)-З-цефем-карбоксилата.К...

Номер патента: 1436883

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 513/04

Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных

...калия в таблетках.Таким образом получают 8,2 г И-изопропил(пиридил-З)-5,1 Н,ЗН-пиррол Г 12-с 1 тиазолкарбоксамидав видекремовых кристаллов, плавящихся при218 С.Хлоргидрат хлорформил-(пиридил) -5-1 Н, ЗН-пиррол 11, 2-с 3 тиаэола получен по примеру 1.П р и м е р 4. В суспензию 12 г хлоргидрата хлорформил-(пиридил-З)-53-1 Н,ЗН-пиррол 1,2-с 3 тиазола в 200 смметиленхлорида добавляют за 15 мин при 1436883 6общим объемом 1500 см З и высушиваются при,давлении 20 мм рт. ст. и температуре, близкой к 20 С, в присутствиигидроакиси калия в таблетках, такимобразом получают 403 г И-никотиноилтиаэолидинкарбоновойкислоты в виде белых кристаллов, плавящихся при190 С,П р и м е р 2, Суспензия 17,5 гхлоргидрата хлорфармил-(пиридил)- -5-1 Н,ЗН-пиррал...

Номер патента: 1437365

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Бакланов, Грибкова, Ивановский, Короткова, Коршунов, Кутьин, Мартенс, Осадченко, Смольников, Ферштут

МПК: C07D 213/06

Метки: 2-метил-5-винилпиридина

...ДВП, остальное вода к другие глкил - и алкенклпкркдины 0,01 г 0,17) серы и 0,01 г ,0,1%) этклендкамина, Ампулу герметично закрывают, нагревают до 50 С к встряхивают прк этой температуре в течение аО мкн. По даннь.м хроматографкческого анализа ДВП в полученном продукте отсутствует.П р и м е р 5. В верхнюю часть колонки протквоточного тига длиной 500 мм, диаметром 20 мм, заполненной мелкими керамическими бусами типа колец Рашкга,. подают катализат, полученный прк дегкдркрованкк МЭП к содержащий 407 МВП,322 МЭП., 0,047, ДВП,0,1% серы, остальное вода к другкс алкилк алкенилпиркдкнь, Скорость подачи каталкзата составляет 20 г/ч температура в колонке ЯО С, В нюкнюючасть колонки подают газообразнь:й аммиак со скоростью 06 г/ч, что...

Номер патента: 1437366

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Антонова, Байбиков, Бреусова, Кашкин, Морин, Шайдуров

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-диметилоламино-4, 5-триазина, 6-бис, дигидроперфторгептокси)-1

...мыльно-содовьм стиркам. Цельповыцение качества целевого продукт,. инте нсднп яцпяапроцене пронесся. Синтез ведут из 2-амкно,6 - бкс-(с,с( -дкгкдроператоргептокси) -- 1,3,5-триазкна и парайормальдегидав присутствии гидрокскдя калия илинатрия в среде 11,2-трифтор,2,2-тркхлорэтана прк 30-50 С., Способпозволяет улуч.гкть качество целевогопродукта (содержание связанного формяльдегидя ссаяет 92-94/. От теоретического против 88,78 с.), сократить расход пярасмрмальдегкда в4.3 разя, уменьать врем процессав 1,3-2,5 ряз. упростить технологиювыгаегенкя продукта.паряформяльдегидя в 4,3 разя, уменьшить время процесса в 1,3-2,5 раз,упростить технологию выделения продукта,формула изобретения Составитель Г.КонноваТехред М. Ходанич Корректор О. Кравцова...

Номер патента: 1438609

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Германн, Ульрих, Фолкер, Фолкер-Бернд, Фридель, Хорст, Элизабет

МПК: A61K 31/404, A61P 13/06, A61P 37/08 ...

Метки: индолсульфонамидо, металлов, производных, солей, щелочных

...щелочные Фазы подкисляют добавлением концентрированной соляной кислоты и дважды экстрагируют 200 мл метиленхлорида, Соединенные метиленхлоридныефазы сушат сульфатом натрия и в вакууке упаривают, Получают таким образом 4,4 г (59% теории) вязкого маслянистого продукта, К=0,51 СНС 1 р, СНЭОН=95:5.1-(Бензслсульфонамидометил)циклопентанс,2-Ьиндол,21 г (0,0826 моль) 3-(бензолсульФонамидометил)циклопентанона вместе с 9 г (0,0826 моль) Фенилгидразнна растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты и в течение 4 ч нагревают с обратным хслсдип южом. Затем реакционный раствор разбавляют добавлением 1,3 л простого эфира и добавляют к этому раствору 500 мл воды. Ох" лаждая и размешивая, подщелачивают добавлением 457-ного натрового щелока и...

Номер патента: 1438610

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Кенити, Кийоси, Тосиясу, Хирому

МПК: A61K 31/41, A61K 31/428, A61K 31/433 ...

Метки: гетероциклических, соединений

...151-153 С.Вычислено, %: С 58,26; Н 5,79;Б 10,07.С,-,Н 1,0,8Найдено, %: С 58,24; Н 5,83;Н 9,90.П р и м е р 5. Исходные соединения: соединение по справочному примеру 12 и-2-окси-пропилацетофенон. Т, пл.107-108 С.Вычислено, %: С 53,52; Н 6,08;Б 11,011 Я 16,81.С Нэ НэОэ 82Найдено, %: С 53,24; Н 5,89;Б 10 э 971 8 16 э 74Справочный пример 4. Исходноесоединение: Вычислено, .Х: С 56,53; Н 5,45;Н 7,32; 8 11,18.С 27 Н эс Н,ЗОт 8Найдено, %: С 56,81; Н 5,46;И 7,19; 8 10,96. П Р и м е р 2. Исходные соединения: соединение по справочному приме- РУ 1 и С 1 СООН СН,СООС,НЦелевое соединение; зтил-//5//3-/4- -ацетил-окси-пропилфенокси/пропил/тио/-1,3,4-тиадиазол-ил/амико/- -4-оксибутират.Т, пл. 129-13 С.Вычислено, %: С 53,32; Н 5,90;Н 8,48.СНзИэ 08...

Номер патента: 1438611

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Минору, Хиросада

МПК: C07D 327/02

Метки: 5-бензоксатиепина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...в виде хлористоводородной соли.Рассчитано,%: С 55,36; Н 6,52;И 4,97.С Нз 4 ИОЯ2 НС 11/4 НОНайдено,%." С 55,30; Н 6,64;И 4,94.П р.и м е р 20. Метил 7-метилоксо,4-дигидроН,5."бензоксатнепин-карбоксилат (1,7 г) алкилируют3-(4-фенилпиперазин-ил)пропилхлоридом способом, описанным в примере 13,и получают метил 7-метил-оксоГЗ-(4-фенилпиперазин-ил)"пропил)3,4-дигидроН,5-бензоксатиепинкарбоксилат (0,9 г 1 ввиде бесцветного масла.Масс спектр (ш/Е) 454 (М ).ИК 1 см -: 1760, 1730 (Сщо),ЯМР (СОС 1) сР, ч/млн: 2,22 (ЗН,синглет, С -СНз); 3,72 (ЗН, синглет,СОСН), 4,62 (2 Н, двойной дублет,С-Н)Гидрохлорид, белые кристаллы,т,пл, 140-150 С (разлож.)Рассчитано,%, С 55,96; Н 6,20;И 5,22.Ся И О Б 2 НС 1 1/2 НО,Найдено,%: С 56,11 Н 6,19; И 5,11.П .р и м е р...

Номер патента: 1438612

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Анико, Бела, Дьердь, Жолт, Иштван, Каталин, Лайош, Ласло, Лилла, Чаба, Эгон, Эржебет

МПК: C07D 471/14

Метки: гидробромида, оксиметил)-1, октагидроиндоло(2, хинолизина, ь1, этил-1

...полиэтиленовую канюлю, измеряли среднее артериальное давление. Число ударов пульса в минуту определяли с помощью счетчика-частотомераиз пульсаторной компоненты кровяногодавления. Все измеренные значения непрерывно регистрировали с помощью. многоканального самописца,При изучении действия в качествесравниваемых веществ применяли соответствующее правовращающее транссоединение, а также (+)-рацемат обоихтранссоединений,Левовращающее транссоединение формулы (1) в примененной дозе не оказало влияния на исследуемые параметры кровообращения, а именно на числоударов пульса и ток крови в А.сагоГз. В случае всех трех исследован"ных веществ давление крови временнопонижалось в небольшой степечи, Этодействие наиболее сильно наблюдалось(с 20 ) в...

Номер патента: 1439099

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Бабин, Белоконь, Ваучский, Егоров, Казика, Крашенинников, Малеев, Рыжов, Черноглазова

МПК: C07D 207/16

Метки: n-бензил-(s)-пролина

...ХБ (избыток 2 М),поддерживая температуру в пределах50-52 С путем нагревания колбы наводяной бане. Контроль за реакциейобразования И-бензил-(8)-пролина(БП) осуществляют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) до прекращения изменения количестВа пролина валиквоте пробы реакционной массы.По окончании реакции полученнуюИа-соль БП отфильтровывают от реакционного раствора, промывают ацетономили изопропанолом, Осадок в количестве 13,7 г, представляющий собой смесьИа-соли БП и ИаС 1 со следовыми количествами дибензилпролина (ДБП), нейтрализуют в изопропаноле концентрированной соляной кислотой. Выпавшийосадок ИаС 1 отфильтровывают, растворитель упаривают иа роторном испарителе. К остатку добавляют ацетон, вы"павший в осадок БП...

Номер патента: 1439100

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Злотский, Рахманкулов, Рольник, Соколовский, Таганлыев, Хекимов, Чередников

МПК: C07D 317/46

Метки: 2-бутилтио-1, 3-бензодиоксола

...разгонке, Выход 90 ., т.кип.133 С (5 мм рт. ст.) и 1,5546,й 1,20 бЗ.П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично примеру 1, но берут0,4 моль перекиси трет-бутила, Выход 4091%. Физико-химические константы совпадают с приведенными в примере 1П р и м е )р, Процесс проводятаналогично примеру 1, но берут0,5 моль перекиси трет-бутилаВыход92, За пределами данного соотношения реагентов выход целевого продукта падает.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 1, но берут0,2 моль перекиси, трет-бутила, Выходпродукта 80 .П р и м е р 5, Процесс проводятаналогично примеру 1, но берут 0,6 моль перекиси трет-бутила. Выход 79Изменение температуры сильно влияет на выход целевого продукта.П р и м е р б. Аналогично примеру 1 процесс проводят...

Номер патента: 1439101

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Галеева, Зелечонок, Зорин, Куковицкий, Рахманкулов

МПК: C07D 405/04

Метки: 3-диоксан-2-ил)хинальдина, 4-1

...0,08 моль (б,б г) ГАС, 0,12 моль (18,5 г.) Т.С 1, В течение 30 мин при 5 С получают 1,46 г продукта. Выход 32% на превращенный хинальдин при конверсии последнего 207П р и м е р 7, Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (14,3 г) хинальдина, 0,4 моль (35,2 г) 1,3- диоксана, 0,17 моль (3,9 г) ГАС, 0,13 моль (20,02 г) Т С 1 . При 7 С в течение 35 мин получают 9,39 г продукта. Выход 50% на превращенный хинальдин при конверсии последнего 827П р и м е р 8, Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (14,3 г) хинальдина, 0,4 моль (35,2 г) 1,3- диоксана, 0,15 моль (12;3 г) ГАС, 0,08 моль (12,3 г) Т 1 С 1 з. В течение 30 мин при 5 С получают 1,21 г -, продукта выход 28% на превращенный хинальдин при конверсии последнего 19%.П р и м е р 9....

Номер патента: 1440342

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Жерар, Кристиан, Мари-Кристин, Хесус

МПК: A61K 31/4709, A61P 25/22, C07D 215/48 ...

Метки: амидов, кислотноаддитивных, солей

...присоединения раствора соляной кислоты в простом эфире получают 3,2 г хлоргидрата Я-диэтилкарбамотиоата 2-фенил-хинолила, плавящегося при 122 С, 2-Фенил-хинолинтиол может быть получен 25известным способом,РП р и м е р 14, Действуют аналогично указанному в примере 13, используя в качестве исходных продуктов 6 г 6-нитро-фенил-оксихино- золина в 60 см тетрагидрофурана,6,1 гзхлорида В,М-диэтилкарбамоила,6,3 смтриэтиламина и 1,3 г 4-диметиламинпиридина. Остаток рекристаллизуютдважды в этилацетате. Таким образом,получают 6,4 г днэтилкарбамата 4-(635-нитро-фенилхииолила), плавящегося.при 140 С,П р н м е р 15, Действуют аналогично указанному в примере 13, используя в качестве исходных продуктов 5 г 8-трифторметил-фенил-оксихинолина в 50 см...

Номер патента: 1440343

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Гароль, Джеймс

МПК: C07D 231/14

Метки: пиразола, приемлемых, производных, солей, фитологически

...С. 20 кипения с обратным холодильником вВычислено,: С 44,03; Н 2,35; . течение 4 ч, охлаждают, разбавляютводой и подкисляют. Смесь фильтруютС, Н С 1 НО и твердый осадок промывают этилаце 1 7 13Найдено ,: С 4 3 , 93 ; Н 2 , 3 7 ; татом, как показано в примере 8, по 25 лучают 3,8 г целевого продукта, т.пл.оП р и м е р 8. Получение 4-карбо-211 С с разложением.кси-(4-метилфенил)-5-пиразолкарбо- Вычислено, Е:С 58 77 Н 4 52;в у ю эИ 17,13.К 10 г этилового эфира 5-циано- С Н,Н,О,-1-(4-фто фенил)-5-пиразолкарбоное для растворения смеси. Смесь пе- ксамида.ремешивают при температуре кипения З 5 2,5 г этилово фг этилового эфира 5-цианос обратным холодильником в течение (4-фторфенил)-4-пиразолкарбоновой8 ч и оставляют стоять в течение кислоты и 2 б...

Номер патента: 1440344

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Анри, Франсис

МПК: C07D 301/32, C07D 303/04

Метки: водного, концентрирования, разбавленного, раствора, этиленоксида

...и температуры,аналогичных указанным в примере 1,11,639 кг/ч газообразного потока,содержащего в основном воду,80,2.1 мас.этиленоксида и 7,12 мас,газа, первоначально растворенного висходном растворителе.П р и м е р 3.(известный), Используют аналогичные условия выполнения способа, что указаны в примерах1 и 2, однако концентрируемый растворнагревают до .температуры, равной100 С, расход инжектируемого водяногопара в колонну 1 по трубе 9 составляет 16,948 кг/ч, расход гликольсодержащей воды составляет 377,093 кг/ч,а гликольсодержащую воду, которая содержит еще примерно 40 ч,мпн. по мас 4ме этиленоксида, не подвергают дросселированию.При нагревании раствора этиленоксида до входной температуры в колонну 1, осуществляемом согласно...

Номер патента: 1440345

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Вальтер, Ганс, Дитер, Зигфрид, Иоахим, Клаус, Фридрих, Хильмар

МПК: A61K 31/4355, A61P 3/10, C07D 307/33 ...

Метки: дигидропиридинлактола, производных

...брома и50 мл тетрагидрофурана, после чегонезамедлительно прибавляют 50 ммольциклогексана. Раствору дают нагреваться до комнатной температуры,сгущают, растворяют в диметилсульфоксиде и до начинающегося помутненияприбавляют воду. Оставляют стоять втечение 12 ч, Ьсаждают с помощьюводыи целевой продукт выделяют хроматографиейна силикагеле с применениемсмеси хлороформа и метанола (соотноление 9;1). Выход: 90% теории, т.пл.,145-147 С,Биологические исследования.Действие соединений по снижениюглюкозы в крови исслвцуют на крысах 2самцах вида Вистар весом между 150и 170 г. Для этой цели 18 ч до ап"пликации веществ определяют вес жи"вотных, которые подразделяются нагруппы, каждая из которых включаетшесть животных. Исследование проводят...

Номер патента: 1440346

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Жозеф, Теофилус, Франс

МПК: A61K 31/454, A61P 37/08, C07D 401/12 ...

Метки: гетероциклил-4-пиперидинаминов, изомерных, кислот, приемлемых, присоединения, солей, стереохимически, фармацевтически, форм

...Проектная, 4 Нег.-у-А 11 с., (д)илиНе -Сз Н- Е-С-У-А 1 с,где вили целое число от 1 до 3;АЦс - С,-С б-алкодиил;- О, Б, Ис или простая связь,причем Гс- водород, С 1-С- алкил, фенил-С -С-алкил,С 1-С -алкилоксикарбонил,фенилкарбонил или С 1-С-алкиламинотиокарбонил;Х - О или ИН;Е - О, БН или простая связь;Ней - необязательно эамещенное5-членное гетероциклическоеядро, имеющее по меньшей мере один атом азота и неоояэательно являющееся сконденсированным с необязательно эамещенным бенэольным кольцом, причем Нес связывается с СНчерез углерод при условии, что когда А А : = А=Аявляется бивалентным радикалом формулы (а) нли (в), то НеС отличаетсяот 1-(С -Сб-алкил) пирролила; когда А, А АзщАявляется бивал ентиым радикалом формулы (а) или(д) или 7...

Номер патента: 1440347

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Андраш, Бела, Дора, Ева, Жолт, Иштван, Ласло, Мариа, Миклош, Чаба, Эгон

МПК: C07D 461/00

Метки: 11-нитроаповинкаминовой, 9-или, кислоты, производных, солей

...в течение 20 ч при 140 С. Затем смесь выпаривают досуха в вакууме, остаток 20 растворяют в 50 мл этилацетата и раствор экстрагируют трижды по 20 мл 1 Ь соляной кислотой, Органическую ,фазу выпаривают досуха, остаток растворяют в 10 мл ацетона и раствор 25 подкисляют до рН 3 соляно-кислым этанолом. После добавки 10 мп диизопропилового эфира смесь оставляют стоять в течение ночи в холодильнике, Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и затем высушивают. Получают 0,71 г (537) титульного соединения, которое плавится при 168-172 С.Вычислено, 7: С 65,11 Н 7,36; Я 8,13; С 1 6,86.Си Нзт Из Оч НС 1 (М = 516 04) .Найдено 7: С 65,45; Н 7,82; Н 8 ь 12 С 1 Ьь 90П р и м е р 17. Моногидрохлорид пропилового эфира 9-нитроаповинкаминовой...

Номер патента: 1440348

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Альфред, Вольфганг, Иенс-Петер, Клаус

МПК: A61K 31/4184, A61P 9/04, C07D 487/04 ...

Метки: кислот, неорганических, пирроло-бензимидазолов, совместимых, солей, физиолигически

...3 в мет-индолин-ОН ди 40 дрохлори 45 диметокси оилхлорид 8 29 а 0 274Эта ноо з оилхл орид7-Метил- (2, 4- 12 диметокси-.фенил)-6,7-дигидро-ЗН,5 Н-пирроло(2,3-Г) бензимидазол - 6-ОН П р и м е р 2. 7,7-Диметил-(4- гидрокси-фенил)-6,7-дигидро-ЗН,5 Н- пирроло(2,3-Е)бензимидазол-б-ОН, Р створ 3,6 г (0,019 моль) 5,6-диамино-З,З-диметилоксиндола и 4,0 г (0,019 моль) 4-бензилоксибензальде гид нагревают до кипения в 100 мл этанола при пропускании воздуха. П сле 1 ч осуществляют охлаждение и выпавший осадок отсасывают. Получа ют 5 4 г (747) бесцветных кристалл9ос т. пл, 250 С. 5,4 г (0,014 моль) этого соединения гиирируют в 200 мл метанола в присутствии 0,.5 г 103-ного палладия на угле при нормальном давлении. Катализатор отсасывают, а...