C07D 211/22 — атомами кислорода

Номер патента: 12595

Опубликовано: 31.01.1930

Автор: Валанд

МПК: C07D 211/14, C07D 211/22

Метки: алкалоидов, выделения, лобелина

...удаляют основные части с помощью разведенных кислот и затемполучают из кислого раствора смесь алкзлоидов при помощи щелочей и эфира или же из листьев лобелии делают непосредственно вытяжку слабо подкисленной водой, затем переводят алкалоиды щелочами и эфиром в эфирный раствор, нли же исходный материал Верингер-сыи, хим. Ьп, ОЬеш 1 вс 11 е РаЪгй) , заявленному 21 июля9698),обрабатывают щелочами и извлекают эфиром или бепзолом, затем подкисляют и снова обрабатывают щелочами и эфиром, чем переводят основа- . ния в эфирный раствор. Путем выпаривания таких,эфирных растворов получают алкалоиды в смеси с другими основными составными частями растения в виде кашеобразного остатка.Из полученных таким образом сырых алкалоидов а - лоб елин может...

Номер патента: 124444

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Николь, Роберт

МПК: A61K 31/4462, C07D 211/22

Метки: арил-2-пиперидилметанола, приготовления, эфиров

...пл. 133 и 2,15 г амида натрия в 300 ли абсолютного бенола кипятят в течение 3 часов в колбе с обратным холодильником, Почаждении добавляют раствор 9,3 г йодистого этила в 40 я,г абсолютного бензола, Затем вновь кипятят в течение 4 часов. После охлаждения, реакционную смесь последовательно промывают дистиллированной водой, полунормальной соляной кислотой, раствором двууглекислого натрия и вновь водой. Сушат над прокаленным сернокислым натрием, выпаривают и получают таким образом 6,7 г фенил-этокси-(1-формилпиперидил) -меч ана в форме В.Это производное, в виде раствора 1,35 г в 50 лл 6%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте, кипятят 24 часа с обратным холодильником, затем выпаривают спирт. Остаток от выпаривания растворяют...

Номер патента: 124445

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Бернард, Николь, Роберт

МПК: A61K 31/445, A61K 31/4462, A61P 25/00 ...

Метки: арилпиперидил-2-карбинолов, сложных, эфиров

...ст, получают 12,7 г хлоргидрата ацетокси(3-хлорфенил)-(пиперидил)метана, т. пл. 224 в 2, до пере- кристаллизации из воды и 226 ис псрекристаглизации.Исходный хлоргидрат (3-хлорфснил) - (пиперидил) карбинола, форма В, т. пл. 179 - 180, получается из соответствующего основания с т. пл. 146, в свою очередь это основание готовят из (3-хлорфенил 1-(пиперидил) хлорметана, хлоргидрат которого плавится при 214 в 2, Указанный хлорметан получаетая при обработке хлористым тионилом карбинолов от каталитического гидрпрования 2-(3-хлорбензоил)пирндина, т. пл, 81 (т. пл. Пикрата 124 и фенилгидразона 153).П р им е р 8. 13,4 г (1-бромфенил)-(пиперндил)карбинола, форма В, т. пл. 157, растворяют в 134 . абсолютного хлороформа. Медленно, при охлаждении...

Номер патента: 133424

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Николь, Роберт

МПК: C07D 211/14, C07D 211/22

Метки: n-бензил, пипередил-2-арилкарбинолов, простых, сложных, эфиров

...в 60 мл кипящего бензола отфильтровывают 9 г осадка, из которого после растворения в воде, подщелачивания, экстрагированияФхлороформом и Вопаразаииа выоущенной хжороформной Фаэв Жоауха, получают 4,2 г 3,4-метилендвокоифевил-(1 -бевэилшаераЮл 12 )-метанола з трео-форме. Пвае йерекритаалиэацйв иэ гексава это ооедияенже плавжеа арж ЭбоС. Хлоргидрат, перекраотазлнэованннй нв водн, ннавнтон прн 218-219:П р и м е р 4. Нагревают совместно 6 г Ф-этокоифенил(пиперидил)-метанола В трео-форме с т.пл. 157-1% С,о 4,3 г йодистого калия и 3,2 г хлористого бевеила В 150 млэтанола,Далее обрабатывают по методике примера 3 и получают54 г 4 этоксифенил (1 бензилпиперидил 2) метанола в треоформе. Хлоргидрат, получаемый путем растворения 5,4 г этого18...

Номер патента: 157681

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 231/04, C07C 235/74, C07D 211/22

Метки: 157681

...режим; необходимо кристаллизовать продукт реакции из пиридина, увеличение количества которого недопустимо с точки зрения техники безопасности.Кроме того, процесс трудоемок.Предложено проводить конденсацшо терефталилхлорида с хлоргидратом го-аминоацетофенона в среде диметиланилина. Замена пиридина диметиланилином целесообразна и полезна, так как понижение основ- ности акцептора галоидоводорода в реакции терефталилхлорида с хлоргидгратом в 1-ахИноацетофенона приводит к большей стабильности исходного хлоргидрата аминокетона и, соответственно, и увеличении выхода целевого продукта.Применение в качестве реакционнОЙ с 1 зеды диметилапилииа позвонеограниченно увеличивать загрузку терефталилхлорида, псклгок 11 исталлизаци 10 продукта реакции,х 1...

Номер патента: 157684

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 211/22

Метки: 157684

...постоянно врашаа, нагревают до температуры опыта: при карбоиилирогании З.пипеколина - до 130 С, а а-пипеколина - до 150 С; продолжительность оыта 1 яйся. Автоклав ох;1 аждают дкомиатио 11 тем. пературы и выгружают катализат - светло-желтую жидкость с 0" ад 1 Ом.В опытах с и-пипеколином после реакции выгр.жено 89,1 с катализата; с -гп 1 пеколином - 87.3 а. После отделения осадка з 1 аточиик разгоняют иа фракции.Х-Формил-х-пипеколин перегоняют ири 229 - 230 С; в 11 ход составляет 49,4 г (78 % от теоретического).Х-Формилпипсколин перегоня 1 от при 230 - 232 С; выход составляет 44,6 г (10 от теоретического).Х-Формил-х-пипеколин имеет т. кип. 107 С (14 .11 я 1 рт. ст.), и " 1,4810; с(2 о 1,0041; молекулярнь 1 й вес (най,ено по Векману)...

Номер патента: 294329

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алекса, Имвериал

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных

...получают следующим образом.Раствор 200 г 3-бензоилпиридина в 1200 млэтанола перемешивают при 5 - 10 С и порциями в течение 30 мин в него добавляют 5,3 г боргидрида натрия. Смесь перемешивают при 1 ОС в течение 1 час а затем при комнатной температуре 22 час, Осторожно при 5 - 10"С к ней добавляют 200 мл ледяной уксусной кислоты, и смесь выпаривают. при пониженном давлении до небольшого объема. В полученную смесь добавляют 750 мл воды и 750 мл хлороформа, и ее обрабатывают при 10 С 400/кным водным раствором едкого калия до достижения рН смеси 12. Хлороформепцую.фазу от смеси отделяют, сушат безводным карбоцатом калия ц выпаривают досуха, остаток кристаллизуют из эфира. Получают ()-3-сс-оксцбецзцлпиридцц с т. пл. 64 - 66"С, т....

Номер патента: 270736

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Казанцев, Унковский

МПК: C07D 211/22

Метки: 3-диметил-4, пиперидина, пропионилокси-4-фенил, транс-1, хлоргидратов, цис-или

...достижения строгой сте,реоселективности процесса, позволяющей получать направленно в качестве единствен,ного изомера индивидуальные цис- и транс,продины без применения другого иэомера,предложен способ получения хлоргидратовцис- или транс,3-диметил-пропионилокси-фенилпиперидина(анальгетикапродина), Способ заключается в том, чтона цис- или транс-иэомер 3,5,6-триметил-(или З-метил-б-этил)-6-фенилтетрагидро.10 -1,3-оксаэиц действуют 18%-ной солянойкислотой с последующим ацилированием об 1- ,раэовавшегося при этом соответствующегостереоиэомерного 1,3-диметил-фенилпиперидолахлористым пропионилом. Кроме15 того, возможно дополнительно повыситьвыход цис- и транс-изомеров 1,3-диметил,-4-фенилпиперидолдо 62-63% и отвечаюших им транс-...

Номер патента: 633473

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Вальтер-Гунар, Курт, Макс

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных, солей

...г (0,15 моля) фенола, упаривают, смешивают с 50 мл Я И-диметилформамида и 8,2 г (0,05 моля) гидрохлорида 4-хлорметилпиридина и нагревают 20 ч при 100 С, После охлаждения разбавляют афиром, промывают разбавленной гидроокисью натрия и водой, высушивают над сульфатом натрия, упаривают и перегоняют в вакууме. Получают 8,2 г 4-феноксиметилпиридина (88% от теории) с т. пл, 115-177 С,Аналогичным образом получают 4-(2-нитрофеноксиметил)-пиперидин с т. пл.при 001 мм рт. ст. 130-132 ОС,В таблице приведен ряд производных пиперидина, полученных предлагаемым способом,130-13 132-13 3-Хло ксиметил)-пиперид Хлорфе 29-131 48-5 симетил)-пиперидин оксиметил)-пипериди)-пипериди 2-Мет.и сим ноксиметил)-пипериди ноксиметил)-пипериди Метил 115-118 2 те,...

Номер патента: 662009

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Вальтер-Гунар, Курт, Макс

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных, солей

...ксиметил)-пип ноксиметил)-пипев (2-Бутоксиидин 6-148 120-122 15-118 3 бб 20Взаимодействие соединений общейФормулы ( Р ) с соединениями общейФормулы ( щ ) целесообразно проводитьв щелочной среде, например в низшемспирте, в присутствии гндроокисиили алкоголята щелочного металла притемпературе от 20 С до температуры 5кипения растворителя,П р и м е р 1, 4-фенаксиметилпиперидин.К смеси, состоящей из 28 мл 30 ного раствора метилата натрия, и 1050 мл метанола, добавляют 14,1 г(гидроокиси натрия, высушивают надсульфатом натрия и упаривают в вакууме. Получают 3,1 г 4-феноксиметилпиперидина. Выход 32, т,нл. 41-42 С,Используемый в качестве исходного соединения гидрохлорид 4-хлорметилпиперидина получают следующим образомУ...

Номер патента: 867298

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Вальтер-Гунар, Курт, Макс

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных, солей

...и 900 мл хлороФорма кипятя - 4 ч с обратным холодильником. Затем добавляют воды при охлаждении льдом, промывают органическую фазу раствором гидрокарбоната натрия до нейтральной реакции, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. Получают 132,0 г й-бензоил- -4-хлорметилпиперидина (90% от теории) с Т, 68-70 С,К смеси, состоящей из 28 мл 30- ного раствора метилата натрия и 50 мл метанола, добавляют 14,1 г (0,15 моль) фенола, упаривают в вакууме, остаток растворяют в 120 мл й,й-диметилформамида, добавляют 35,5 г (0,15 моль) й-бензоил-хлорметилпиперидина и перемешивают 12 ч при 60-70"С. После охлажцения разбавляют эфиром, промывают водой и разбавленным раствором гидроокиси натрия, высушивают над сульфатом натрия и упаривают в вакууме....

Номер патента: 979340

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Аульченко, Гулый, Кравченко, Шапиро, Эрман

МПК: C07D 211/22

Метки: 6-тетраметил-4, оксиэтил, пиперидина

...альдегидов (х), ( хи ) до 67 в расчете на исходный карбинол (Х).Третья стадия способа заключается в гидрировании смеси альдегидов (х 1) и (хн ) водородом в присутствии скелетного никеля н спирте. Несмотря на различия в положении двойной связи н альдегидах (Х 1) и (Х 11 ), оба альдегида гидрируются за 3,5 ч с образованием одного и того же продукта, т,е. 2,2,6,6-тетраметил- в з-оксиэтил)-пиперидина (1) с высоким выходом (90), считая на смесь альдегидов (х 1) и (х 11Таким образом, выход целевого продукта 2,2,6,б-тетраметил-(р-оксиэтил)-пиперидина при синтезе по 35 предложенному способу достигает 60,3 в расчете на исходный триацетонамин ( 11 ), что на 15 выше, чем по известному способу, Предложенный способ исключает использование огне...

Номер патента: 1694600

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Балог, Граховцова, Дурмис, Карваш, Машек, Поважанцова, Чаучик

МПК: C07D 211/22, C08K 5/34

Метки: полимеров, смесь, стабилизирующая

...образцов подвергают испытанию наускоренное старение в Ксенотесте 450 при45 С, относительной влажности 65 и обрызгивании, Общий цикл, состоящий из сухого процесса и обрызгивания в течение 10мин (с поворотом рамки),продолжался 170мин. Изменения при старении оцениваютпуем определения прироста карбонильных 10групп. Карбонильные группы определяют спомощью инфракрасного спектрофотометра при длине волны 1720 см на основани изменения абсорбанции.Результаты, полученные с образцами, 15соержэщими отдельные испытуемые сеетос 1 табилизаторы, приведены в табл.1, Онивы ажены как долговечность, под которойра умеется время (в часах), необходимоедл получения ЛА = 0,3 ( ЛА -разность 20эб орбанции при 1 у =: 1720 сммежду первоначальным образцом и...

Номер патента: 1836346

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Ленард, Энгельберт

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных

...( м, 6 Н), 0,9 (д, 3 = 7 Гц, ЗН).Высокоразрешающая МС: а/е вычислено для СбН 22 СИО: 267,1390, измерено: 267,1339.П р и м е р 36. 4-(3 -Хлорфенил)-4-(1" -бензилоксиметил)-1-метилпиперидин (, в=2. Яф, Я 5- Ме, В 2, Вз, Яб = Н, В 4 = 3-ССбН 4, Я 7 = СбнбСН 2),В соответствии с методикой, описанной в примере 35, но используя вместо метилиодида бензилбромид, получают целевое соединение в виде масла с перегонкой в бане с температурой до 210 С, 1 мкм. ЯМР (СОСз): д 7,2 - 7,4 (м, 9 Н), 3,4 (квЗ7 Гц, 1 Н), 2,7 (мн, 2 Н), 2,4 (м, 1 Н), 2,2 (с, 3 Н), 2,0 (м, 5 Н) и 0,9 (д, 3 = 7 Гц, ЗН).Высокоразрешающая масс-спектроскопия:вычислено для С 2 НгбСМО: пlе 343, 1703, измерено: 343. 1693,П р и м е р 37. 3-(3 "Хлорфенил)- а, а, 1-триметил-пи ррол иди н...