C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1440349

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 513/04

Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных

...этанола, охлажденного до 4 С, и три раза общим объемом 12 смо 3 диэтилового эфира, затем высушивают при приведенном давлении (20 мм рт,ст,.2,7 кПа) и 20 С в присутствии гидро- окиси калия в таблетках. Таким образом получают 1,3 г 7-метил-(пиридил-Э)-1,2-дигидроН-пиррол-(1,2-с)- тиазин,3-карбоксамидав виде белых кристаллов, плавящихся при220 С.Метил- (пиридил-Э) -6-дигидро, 2-4 Н-пиррол-(1, 2-с) тиазин, 3-кар бонитрилполучают следующимобразом.В раствор 9 г И-никотиноилтетрагицро,4,5,6-2 Н-тиазин,3-карбоновойкислоты в 100 см уксусногоангидрида добавляют за 8 мин при80 С 36 г хлор"2-кротоннитрила. Полученный раствор нагревают до 8590 С в течение Э ч, затем растворитель выпаривают при приведенном давлении (20 мм рт,ст., 2,7 кПа) прио80 С,...

Номер патента: 1442071

Опубликовано: 30.11.1988

Авторы: Акимаса, Исао, Казунори, Киеси, Такехиса

МПК: C07D 205/08

Метки: 2-она, 4-ацетокси-3-оксиэтилазетидин, варианты, его, производных

...получается 0,40 г (ЗК, 4 К)-4-ацетокси-трет-бутилдиметилсилил- 1.(К)-1-трет-бутилдиметилсилилоксиэтнлазетндин-она в виде бесцветной жидкости. 10В полученный жидкий продукт вво" дится 2 мп тетрагидрофурана, затем в раствор вводится 0,26 г Фторида тетрабутиламмония и 0,12 г уксусной кислоты в 2 мп тетрагидрофурана, и 15 смесь перемешивается в течение 30 мин при комнатной температуре. После ввода 20 мп этилацетата в реакционную смесь, эта смесь промывается последовательно 5 -ным водным раствором 20 ЮаНСО; и насьпценным раствором соли и высушивается сульфатом магния, Растворитель отгоняется, в результате чего получается 0,29 г твердого вещества. Полученное твердое вещество 25 перекристаллизовывается из гексана и в результате получается 0,20...

Номер патента: 1442072

Опубликовано: 30.11.1988

Автор: "пьер

МПК: C07D 213/02, C07D 233/60

Метки: аминоалкилтиолов, четвертичных

...этилена (2,1 мл,35 ммоль).Смесь нагревают до 65 С и перемешивают 75 мин, в результате чего получаютдвухФаэную систему. Более легкую Фазу удаляют. Оставшееся масло промывают простым эФиром (5 х 10 мп) и обрабатывают глубоким вакуумом. Получаютискомое соединение (90-1007), котороеиспользуют на следующей стадии,П р и м е р 2. Получение 1-(2-меркаптоэтил)-3,5-диметилпиридиний метансульфоната.В суспензию 3,5-лютидиний метансульФоната в 3,5-лютидине, полученнуюпри помощи добавления метан(моно)сульФокислоты (0,65 мп, 0,010 моль) вхолодный 3,5-лютидин (2,51 мп, 0,022моль), добавляют сульФид этилена3914420азабицикло(3.2.0)гепт-ен-карбоксилат.В раствор (5 К, 6 Б) РИВ 3-2- (Кили Б)-(1-пиридиний)11-(К нли Б)циклогексилтио -6- 1-(К) -оксиэтил...

Номер патента: 1442073

Опубликовано: 30.11.1988

Авторы: Андреас, Бертольд, Вальтер, Иоахим, Клаус, Кристиан, Манфред, Норберт, Юрген

МПК: C07D 223/16

Метки: амина, гидрогалогенидов, производных, циклических

...15получают аналогично примеру 1 из3- (пиперидинил-З-ил)-метил,8-метилендиокси,3,4,5-тетрагидроН-бензазепин-она и 3,4-дихлорбензилхлорида. 20Выход 807 от теоретического,т.пл. 240-242 С.Вычислено, Ж: С 57,90; Н 5,49Я 5,63.Найдено, Х: С 57,77 у Н 5,35; 25Я 5,46.П р и м е р 20. Э-./Я"3-(3-Иетоксифенокси)-пропил 3-пиперидин-Э-ил- -метил/-7,8-метилендиокси,3,4,5-тетрагидроН-бензазепин-он по- З 1 тлучают аналогично примеру 1 иэ 3 - (пиперидин-ил)-метил 1-7,8-метилендиокси,3,4,5-тетрагидроН-З-бензазепин-она и 3-(3-метоксифенокси)-пропилхлорида.35Выход 423 от теоретического, т. пл.135-138 С.Вычйслено, Х: С 64,46; Н 7,011Я 5,57.Найдено, 3: С 64,46; Н 7,02;4(Я 5,57.П р и м е р 21, Гидрохлорцд 3-/Я -...

Номер патента: 1442074

Опубликовано: 30.11.1988

Автор: Маджид

МПК: C07D 471/04

Метки: карболина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...а вместо 2-винилпиридина используют 2-винилхинолин. Продуктпреобразуют в соль дихлоргидрата,т,пл, 187-190 С.Вычислено,7: С 58,37; Н 5,19,И 9,27,СНд С 1 ИЗ2 НС 1 НОНайдено%: С 58,34; Н 5,30,И 9,29,ПП активный (40),рр ) 40 од. 25Лимбический Д82(47-136).П р и м е р 11, 8-Фтор,3,4,5-"-1 Н-пирид(4,3-Ъ)индол,Целевое соединение получают попримеру 1 за исключением того, чтовместо гидробромида бромистого 4-пиридинилбутила используют гидробромидбромистого 3-пиридиннлпропила. Продукт преобразуют в соль дихлоргидрата, т.пл. 215-218 С,Вычислено,7.: С 55,74; Н 6,11;И 10,26,С 1 Н ьРИз НС 1 1 1/2 НОНайдено,%: С 56,06; Н 5,60И 10,51.ПП активный (20).РР 14.42 од. (9.94-30.74).Лимбический Д395(165-848) корковый 5-НТ 136(76-299),П р и м е р 12....

Номер патента: 1442075

Опубликовано: 30.11.1988

Авторы: Дзюн-Ити, Синити, Теруюки, Хитоси

МПК: A61K 31/4375, A61P 31/04, C07D 487/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, производных, солей

...смесь обрабатывают по ме.тодике примера 1 с получением соеди,нения (7): (5/4 гидрат) (1,03 г),т.пл. 258-277 С (разл.), ЯМР (Яа 00- БО 0 0), А 1,07 (ЗН, д, Л=б Гц, СН 1);2,34 (ЗН, с, И-СН); 7,52 (1 Н дЛ 13 Гц, С-Н); 8,27 (1 Н, с, С 1-Н)фП р и м е р 8. 7"(3-Амина-этил,пирролидинил)-1-циклопропил-б-фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-Зкарбоновой кислоты гидрохлорид (8),Этил-Гб-(3-. амино-этил"пирролидинил)-2-хлор-фторникотиноил 31442075 5 10 15 35 40 45 50 53-циклопропиламиноакрилат (2,12 г) в диоксане (10 мл) перемешивают при комнатной температуре с бОЕ-ным гидридом натрия (480 мг) в течение 1 ч, Реакционную смесь обрабатывают по методике примера 1 с получением соединения 8 (0,95 г), т.пл. 232-237 С (разл,), Я 1 Р (ИаОВ-ЭО), ц 3...

Номер патента: 1442522

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Воронков, Дерягина, Жникин, Корчевин, Остроухова, Сухомазова, Турчанинова

МПК: C07D 333/10, C07D 495/04

Метки: тиенотиофенов, тиофена

...г), выход тиенотиофенов 1,1 г (227).П р и м е р 4. В условиях примера 1, но прн 510 С за 26 мин получают 5,5 г конденсата. Выход тиофена 3, 1 г (627), выход тиенотиофенов 1, 20 г (237) .П р и м е р 5. В условиях примера 1, но .при 510 С за 28 мин получают 4,3 г конденсата. Выход тиофена 2,5 г (47%), выход тиенотиофенов 0,67 г ( 127) .П р и м е р 6 (для сравнения). В условиях примера 3, но при 530 С эа за 28 мин получают 3,8 г конденсата. Выход тиофена 1,9 г (367), выход тиенотиофенов 0,7 г (147).П р и м е р 7, В условиях примера 1, но при 480 С и при прикапывании диэтилдисульфида со скоростью 30 мл/ч в токе ацетилена (скорость 16 л/ч, соотношение реагентов 1:3) за 32 мин получают 7,8 г конденсата. Выход тиофена 5,2 г (477), выход...

Номер патента: 1443798

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Лауренс, Людвиг

МПК: A61K 31/451, A61P 1/12, C07D 211/04 ...

Метки: дифенил-4-арил-4-окси-1, пиперидинбутанамид-n-оксидов, стереоизомеров

...т.пл. 146,6 С.П р и м е р 5. Смесь из 23 г 4-(4- хлорфенил)-4-окси-И,И-диметил,с- дифенил-пиперидинбутанамида, 12 г 50 Е-ного раствора перекиси водорода, 200 г метанола и 320 г метилбензолас перемешивают в течение 24 ч при 60 С. Реакционную смесь выпаривают. Остаток очищают капиллярной хроматографией (ЖХВД) над силикагелем, используя в качестве элюента смесь из трихлорметана, метанола и метанола, насыщЕнно го аммонием (90:90:1 по объему). Чистые Фракции собирают и элюент выпаривают, Остаток кристаллизуют из смеси 2,2 -оксибиспропана и небольшого количества метанола, Продукт отфильтровывают, обезвоживают в распылителе с метилбензолом и получают 1,5 г (б,ь) транс-(4-хлорфенил)-4-окси-И-диметил-Ы,-дифенил-пиперидинбутанамид- И-оксида....

Номер патента: 1443799

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Альфонс, Виктор, Гюстаф

МПК: A61K 31/53, A61P 33/02, C07D 253/06 ...

Метки: 5-дигидро-3, 5-диоксо-1, арил)-4, бензолацетонитрилов, триазин-2-(3н)-ил

...2-4- 1-циано-(4-фторфенил)-этил)-З-Аторфенил)-2,3,4,5- тетрагидро,5-диоксо,2,4-триазин-карбонитрил (промежуточное соединение 76); 2- 13,5-дихлор"4-циано-(4- фторфенил)-метил )-фенил)-2,3,4,5-тетрагидро,5-диоксо,2,4-триазин- карбонитрил (промежуточное соединение 77); 2- 3-хлор-циано-(4-фторфенил)-метил)-5-метилфенил)-2,3,4,5" тетрагидро,5-диоксо,4-триаэин" 6-карбонитрил (промежуточное соеди" нение 78)р 2- Г 4-Сциано-(4-фторфенил)метил)-3,5-диметилфенил)-2,3,4,5-тетрагидро,5-диоксо,2,4-триазинкарбонитрил (промежуточное соединение 79); 2- 4-(4-хлорфенил)-цианоме"тил)-3,5-диметилфенил )-2,3,4,5-тетрагидро,5-диоксо,2,4-триазин-б-карбонитрил (промежуточное соединение 80199 10соединение 91); 2-13-хлор- 1-(4- хлорфенил)-1-цианопентил 1-фенил,3-...

Номер патента: 1443800

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Андраш, Аттила, Бела, Геза, Золтан, Илдико, Иштван, Карой, Марианн, Реже, Терезиа, Ференц, Шандор, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/427, A61P 1/16, C07D 277/06 ...

Метки: кислоты, металлами, производных, сложных, солей, тиазолидин-4(s)-карбоновой, щелочноземельными, щелочными, эфиров

...(5 ммоль) оксида магниясуспендируют в 30 мл воды, к приготовленной суспензии прибавляют 2,82 г(10 ммоль) 5,5-диметил-(3-нитрофенил)-тиазолидин(Б)-карбоновой кислоты, после чего смесь выдерживаютопри 60 С до полного растворения твер -дых веществ. Прозрачный раствор упаривают в вакууме досуха, а полученныйостаток сушат в эксикаторе над пятиокисью Фосфора. В результате с количественным выходом получают продукт ввиде сиропообразного вещества.Сводная кислота имеет т.пл, 139140 С.ГЫ 3 = -26,4 (с = 0,588, диметилсульфоксид), М = 282,3,Рассчитано, %: И 9,92; Б 11,36.СН ,11 лОдБ фНайдено, %: И 9,12; Б 11,02.ИК-спектр: 172 б см "(СО).Н-ЯМР-спектр; 1, Зб (в, ЗН, СН з);1,69 (в, ЗН, СН ); 3,57 (в 1 Н, Н);5) 76 (в, 1 Н, Н); 7, 65 (, 1 Н);7,95 (сЫ, 1...

Номер патента: 1443801

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Анико, Бела, Дьердь, Жолт, Каталин, Ласло, Лилла, Мария, Чаба, Эгон, Янош

МПК: C07D 461/00

Метки: 14r-14, 15-дигидро-14, 3s, гидроксиметилэбурнаменина

...отфильтровывают. Растворвыпаривают досуха, остаток от выпаривания растворяют в 50 мл водыи раствор при перемешивании с концентрированным аммиаком подщелачивают до рН 9. Выпавшее в осадокаморфное вещество отфильтровывают,сушат и кипятят с 2 мл этанола, ПриО С кристаллы отфильтровывают ипромывают небольшим количеством холодного этанола. Получают 0,4 г(80%) указанного в заглавии соединения, которое плавится при 208209 С.ГсЛ = -133,0 (с = 1, хлороформ).ИБ ме: 310 ь 309 ю 281 э 279 в 249.ЯМР-Н (СВС 1 /ТМБ): 0,84 (ЗН)СНЕ; 2,9 Б (1 Н) Ч: 3,55 (1 Н)Ь - 14 ах.; 4,42 м (2 Н) СН-ОН;7,05 м (2 Н) Н, 1 1; 7, 35 ( 1 Н) Н 7, 45 ррм (1 Н) Н.ЯИР-С(СПС 1;/ТМБ): С С68,2; С54,3; С-б 32,105,1; С128,4; С119,0120,0; С118,1; С110136,0; С53,6; С32,8; С...

Номер патента: 1443802

Опубликовано: 07.12.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...9,65 г трифенилметилхлорида в 110 мл диметилформамида в течение 2 ч при комнатной температуре в атмосфере азота. Реакционную смесь выливают в 700 г льда,результирующее твердое соединениесобирают фильтрованием, перекристаллизовывают.иэ эфира и получают13,83 г метил-(1-тритилимидазол-ил)пропионата. ЯМР (СПС 1 ): д = 2,75(мультиплет, 4 Н); 3,05 (синглет,ЗН); 6,5-7,5 (мультиплет, 17 Н) .1Раствор 44,4 ммоль диизобутилалюминийгидрида в 29 мл толуола прибавляют к раствору 8,79 г метил-(1-тритилимидазол-ил)пропиоиата в175 мл метиленхлорида при -72 С ватмосфере азота. Через 5 мин реакциюобрывают добавлением 4 мл метанола,а затем 90 мл воды. Реакционную смесьоставляют нагреваться до комнатнойтемпературы и фильтруют через цеолит.Органическую...

Номер патента: 1444336

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Александров, Леготкина, Новоселова, Халдеев, Шкляев

МПК: C07D 217/22, G01N 1/32

Метки: 5-ди-(п-толил)-3-(3ъ-метил-3ъ-этил-3ъ, включений, дигидроизохинолил-1ъ)формазан, изолирования, карбидных, качестве, компонента, реактива, сталях, сульфидных, углеродистых, химического, электрохимического

...ч,масса образца до и после испытаний, г;скорости растворения в стимулированной и чистой кисло- тах гщроизохинолил) формазана, т, пл.175"176 С (из метанола)Найдено,7: С 76,5, Н 6,9 Б 16,5,16,5.лкВычислено, %: С 76,56 Н 6,911Н 16,53.ИК-спектр, см-: 1610-1630 (1 С= Ы),1510-1530 ( С = М ), 1325-1350 (фЮ =М ), 1250-1270 (4 С = Я).ПМР-спектр, м,д.: 0,75 (Т, ЗН,СН у утаил) э 1 э 42 (С, ЗН, СНс ), 1,68,Н-арил),Предлагаемое соединение представляет собой кристаллы красного цвета,хорошо растворимые в разбавленных кислотах, ограниченно растворимые в спиртах.Травление металлов с целью изолирования сульфидных и карбидных включений ведут химическим илиэлектрохимическим анодным способами,П р и м е р 2, В раствор 4,9 г серной кислоты в 9,51 г воды...

Номер патента: 1444337

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Белов, Долгий, Калабин, Назаренко, Пинхасик, Тимофеев, Тимошенко, Черных

МПК: B01J 27/12, B01J 27/14, C07D 307/36 ...

Метки: 2-метилфурана

...(0,02 моль, 0,50 моль/л),23,4 г НаС 1 (0,40 моль, 1,0 моль/л) прирН 0,92 (4,8 10 мольНС 1; 0,12 моль/л),помещают в термостатированный реактор объемом 500 мл, снабженный мешалкой и обратным холодильником. Контактирование 1 3-пентадиена с каталитиЭСческим раствором проводят при 50 Спутем добавления 1,63 г 1,3-пентадиена (2,4 1 О моль, 0,06 моль/л)при интенсивном перемешивании в течение 6 ч,Непрореагировавший 13-пентадиен и2-метилфуран вйделяют дистилляцией,Регенерацию водного каталитическогораствора проводят продуванием черезнего кислорода или воздуха.После выделения получают 8,15 10 г(1,2 10 моль) 1,3-пентадиена и1,57 г (1,921 О моль) 2-метилфура на, Конверсия 1,3-пентадиена составляет 95,07, выход 2-метилфурана составляет 79,8% (84,07...

Номер патента: 1444338

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Анисимов, Викторова, Воскобойников, Федоров

МПК: C07D 333/74

Метки: 2-метилнафто, тиофена

...г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии гетероароматических соединений серы, а именно к усовершенствованному методу получения 2-метилнафто Г 1,2-Ь 1 тиофена, представляющего интерес в качестве модельного соединения для изучения состава высших фракций сернистых нефтей, исходного вещества дпя получения пестицидов и других би п ологически активных веществ.Целью изобретения является повышение выхода и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 15 2-метилнафто 1,2-Ь 3 тиофена 2,3-дигидронафто 1,2-Ьтиофеноксид обрабатывают уксусным ангидридом при 100-140 С.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. 2-Метилнафто Г 1,2-Ь 3 тиофен.1,00 г (0,005 моль) 2-метил,3-...

Номер патента: 1445556

Опубликовано: 15.12.1988

Автор: Сол

МПК: C07D 209/34

Метки: 2-оксоиндол-1-карбоксамида, производных

...1,2,3-тиадиаэолилФл, 1,2,5-тиадиазол-ил,или их фармацевтически приемлемых солей, которые могут быть использованыв медицине, так как обладают противовоспалительными и анальгетическимисвойствами,Целью изобретения является разработка доступного способа получениясоединений формулы , обладающихрядом полезных фармакологическихсвойств.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 5-Хлор-(2-теноил)-2-оксиндол-карбоксамид. Перемешиваемый шлам 21,1 г (0,1 моль) 5-хлор-оксиндол-карбоксамида и 26,9 г (0,22 моль) 4- (М,Б-диметиламино) пиридина в 200 мл И,М -диметилформамида охлаждают до температуры бани со льдом, а затем в шлам по каплям добавляют раствор 16, 1 г (О, 11 моль) 2-теноилхлорида в 50 мл...

Номер патента: 1445557

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Анна, Бела, Габор, Дора, Ева, Жолт, Иштван, Ласло, Тибор, Ференц, Эгон, Эржебет, Эрик, Янош

МПК: C07D 457/02

Метки: 2-галоген-никэрголинов

...впроцентах от контроля.Влияние на гипоксическое АЕпв 1- г 1 оп-подавление.Крыс (и:4) ежедневно обрабатываютразличными дозами испытуемых веществ40 и затем в автоматизированном, двигающемся взад и вперед боксе (7 К 1, ежедневно 50 циклов, межсигнальное время 15 с, световое возбуждение 15 с,10 с освещение и электрическое разд 45 ражение 0,8 мА) в течение 3-х днейпри нормобаргипоксических условияхподвергают процессу обучения(67 О). Число обусловленных реак ций на 3-й день сравнивают с таковым50,контрольной группы, отклонениеРвыражают в процентах, (САВ. 7.)В качестве стандартного вещества используют никэрголин.Результаты испытаний представлены в табл. 1, где средняя продолжительность переживания контрольныхживотных (Х + ЯА) : 3,3 + 0,19...

Номер патента: 1445558

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Дзюн-Ити, Синити, Теруюки, Хитоси

МПК: A61K 31/4375, A61P 31/04, C07D 487/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, производных, солей

...и м е р 6. Получение гидрохлорида 7- (3-амико-метил-пирр очи 45динил) -1-циклопропил -б-фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-З-карбоновой кислоты.Этил-(3-ацетиламнно-метилпирролидинил)-2-И-циклойропил-И(2-этоксикарбонил)амино -5-Фторнико 50тинат (2,32 г) в трет-бутаноле обрабатывают трет-бутоксидом калия попримеру 1, получают этил-(3-ацетиламино-метил-пирролидинил)-1-цик 55лопропил-б-Фтор, 2,3,4-тетрагидро 4-оксо, 8-нафтиридин-кар бок сил ат .Смесь полученного карбоксилата,н-гексана (20 мп) и ацетона (20 мгг) кипятят 3 ч, Реакционную смесь обрабатывают по примеру 3, получают хлоргидрат 7-(3-амино-метил-пирролидинил)-1-циклопропил-б-фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-З-карбоновой кислоты (5) 4 гидрат (0,.63 г), т.гл. 285-287 С (разложение).ЯМР...

Номер патента: 1445559

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Коитиро, Масаюки, Норио, Сатору, Тосидзи

МПК: A61K 31/4188, A61P 9/04, C07D 491/06 ...

Метки: гидантоина, производных

...6 приведены результаты(эффективная доза при аритмии и летальная доза) экспериментов, когдапроверяемое соединение вводили мышамперорально за час до обработки иххлороформом (в качестве сравнительных стандартных медицинских препаратов использовали хинидин, дизопирамид и фенитоин),Из табл. 6 видно, что антиаритмическая активность соединений по изобретению значительно превышает активность сравнительных соединений, а ксэффициент безопасности предлагаемыхсоединений (отношение летальной и эффективной доз) выше коэффициента безопасности сравнительных соединений,Воздействие предложенных соединенийдлится от 3 до 6 ч после перорального введения,2, Вызванная аконитином аритмия(мыши),Лышам Вводили токсическую дозуаконитина и исследовали вызванную...

Номер патента: 1445560

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: C07D 498/14

Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически

...ф 5ленпристинамицина 1 А (продукт АРР)в виде гидрохлорида; продукт ААР0,05 г, 0,1 н. соляная кислота 0,5 см .5-Дизтиламинопентантиолможетбыть получен по методике примера 32для получения 3-диметиламино-метилпропантиола, но исходя из 4,0 гИ,И-диэтил-ацетилтиопентанамина и 0,046 г натрия. После очистки импульсной хроматографией (элюент:этилацетат-метанол 70-30 по объему)и концентрирования досуха фракций16-24 получают 2,0 г 5-диэтиламинопентантиолав виде желтого, масла. И,И-Диэтил-ацетилтиопентанаминможет быть получен по методике примера 32 для получения И,И-диметил- -З-ацетилтио-метилпропиламина, но исходя из 32 г И,И-диэтил-хлор-пентанаминаи 15,2 г тиоуксусной кислоты, Таким образом получают 4,31 г...

Номер патента: 1445561

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Есимаса, Исао, Сейитиро, Сигето, Такаси, Хироси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/46 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...раствор, выпавшее в осадоктвердое вещество фильтруют и твердыйпродукт промывают этаналом и изопропилавым эфиром, в результате получают целевой продукт (450 мг),ИК-спектр поглощения, а такжеспектр ЯМР полученного продукта совпадают с указанными спектрами продукта из примера 1,П р и и е р 3. Получение 7" ВЬ)"2-(5-амина)-1,2,4-тиазол-З-ил)-2-метаксииииноацетамидо 1-3-(4-карбамоил 1-хинуклидино)метил"цефем"карбаксилата,.7 Р-амина-(4-карбамоил"1-хинуклидино)метил-цефем-карбоксилатперхларат (300 мг) суспендируют вводе (1,5 ил), К суспензии добавляютацетат натрия тригидрат (437 мг) иметанол (9 ил), К полученному про, дукту затем добавляют 2-(5-амина"1,2,4-тиадиазал-З-ил)-2-метоксиииино"ацетилхларид гидрохлорид (180 мг)при 28 С, По...

Номер патента: 1447265

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Бенедикт, Бернгард, Вильгельм, Вольфганг, Гейнц-Юрген, Йерг, Отто, Рейнгольд, Ута

МПК: A01N 43/56, C07D 231/18

Метки: инсектоакарицидное, концентрата, средство, форме, эмульсионного

...присутствии разбавитепя.Соединения формулы (1) в которых К - водород и и - 1 или 2,получают также путем взаимодействиясоединения формулыФ 1.1-циклогексил-(Н,В-(диметил) -карбамоилокси)-3-метилсульфонилметилпиразол.Тест с личинками РЬаеооп. 7 мас.ч.(77,8 мас.Х) диметилформамида,1 мас.ч. (11,1 мас.Х) простого нонилфенолполигликолевого эфира в каче-,стве эмульгатора, 1 мас.ч.(11, 1 мас.7) указанного в табл.2 активного вещества интенсивно перемешивают и получаемый эмульсионный концентрат разбавляют водой до указанной в табл.2 концентрации активноговещества,Листья капусты (Вгаззса о 1 егасеа)обрабатывают путем погружения в водную эмульсию и затем насаживают наних личинки листоеда хренового(РЬаейоп сосЫеагае), пока листьяеще...

Номер патента: 1447279

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Алан, Вильям, Дерек, Тьерри

МПК: C07D 211/74

Метки: 9-карбамоилфлуорена, производного

...рН до 8,5. Затем добавляют 6- гидроксиспиро-(9 Н-фпуорен,3 -пиперидин)-2-он (30,0 г). Реакционную смесь нагревают до температуры флег мообразования в течение 2 ч, Смеси дают возможность охладиться до комнатной температуры и добавляют разбавленную соляную кислоту до тех пор, пока рН среды не дойдет до 1-2, для удаления избытка цианоборгидрида. Ацетонитрил удаляют при пониженном давлении, остаток доводят до основного рН с помощью раствора гидроокиси натрия (РН 11). и экстрагируют дихлор- метаном (3 х 100 мл), и соединенные ор нанические соли промывают раствором гидроокиси натрия, высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают с получением кристаллического40 свободного амина. Этот амин растворяют в ацетоне (120 мл) и охлаждают до 15...

Номер патента: 1447280

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амида, кислотно-аддитивных, пиридиловых, сложного, соединений, солей, эфира

...эфир(0,75 г) гидролизуют обычным способомпутем растворения в этаноле (15 мл)и добавления 1 н. водного растворагидрата окиси натрия (3 мл) с последующим удалением спирта на роторномнспарителе под вакуумом. К охлажденному остатку добавляют 1 Н. воднуюсерную кислоту (3 мл), и смесь концентрируют досуха под вакуумом, Безводный остаток экстрагируют горячим,изопропанолом (34 мл), и весь экст,ракт охлаждают в холодильнике, получив белое твердое вещество (112 мг),которое кристаллизуют из изопропанола (6 мл), чтобы получить кристаллы(0,31 г), охлаждают до -20 и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Через ЗО 2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течение 10 мин. Смесь перемешивают при0 С в...

Номер патента: 1447281

Опубликовано: 23.12.1988

Автор: Джеймс

МПК: A01N 43/56, C07D 231/14

Метки: пиразола, производных

...рым борются, типом применяемой готовой Формы препарата, способом применения, конкретчой разновидностью растений, климатическими условиями и т.п.Гербицндное действие предлагаемых соединений иллюстрируется следукоим экспериментом.Составлены испытательные соединения для применения путем растворения соединения в растворителе, полученном путем комбинации Токсимула К и Токсимула Б (запатентованные смеси анионных и неионных поверхностноактивйых агентов фирмы "Степан компани", Нортфильд, шт. Иллинойс), со смесью 1: 1 (об/об) ацетон - этанол. Раствор растворитель - соединение разбавляют деионизированной водой и применяют до всхода. Степень гербицидной активности определяют путем распределения обработанных растений на категории...

Номер патента: 1447282

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Анджей, Барбара, Ежи, Станислав, Яцек

МПК: C07C 177/00, C07D 307/935

Метки: алкен-1, гексагидро-2н-циклопента, дигидрокси-3, ил)-2, производных, фурана

...5,6,6 ар-гексагидроН-циклопента (Ь) фуран (формула 5, Аг = СН, В, 74 (з, 9 Н, 81 ССН ) .Описанный продукт растворяют в меаноле (2 мл) и обрабатывают амальгаой натрия (67. Иа) в атмосфере арона при комнатной температуре в теение 14 ч. По истечении этого времеи раствор декантируют с остатковмальгамы, разбавляют гексаном (30 мл),промывают насыщенным раствором хлористого аммония и рассолом, сушат(МАМБО) и растворитель выпариваютпод уменьшенным давлением. Остаток(84 мг) хроматографируют на силикагеле (2 г) с применением для элюирования смеси толуола и гексана всоотношении 4:1,Получен целевой продукт (72 мг)в форме масла, спектр в инфракрасной области мокс1450 (СС), 1260,1250 (СН 81,пСНБд), 170, 150,1060 (С = .С, 81-0) смСпектр "Н ИМК...

Номер патента: 1447283

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Андраш, Дьердь, Ева, Енике, Иболиа, Каталин, Луиза, Пал, Шандор

МПК: A61K 31/53, A61P 25/00, C07D 471/04 ...

Метки: s-триазина, конденсированных, производных

...кристаллы продукта,Выход 2,6 г (64 Я),Т.пл, 196-198 С.Определение биологической активности соединений А,В,1 Острая токсичность на мышах,Опыты проводили на белых мышахмужского и женского пола (18-22 г,СУАР-ее)тамм). После орального назняЧЕния активного вещества в течение7 дн наблюдали зя животными, Каждаягруппа состоит на 50:50 Е из мышеймужского и женского пола. Животныхфдержят в пластмассовых коробках(391212 см) на подстилке издревесной лучины, Животные получаютстандартный корм для мышей и водопроводную воду в любом количестве, Данные токсичности вычисляют с помощьюметода Личфильда-Вилкоксона,Испытуемые соединения вводилив водном растворе.Полученные результаты приведеныв табл.12, Острая токсичность на крысах,Действуют кяк описано выше,...

Номер патента: 1447284

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Кеннет, Малькольм, Роберт, Эдвард

МПК: A61K 31/395, A61K 31/519, A61P 35/00 ...

Метки: 5-тетразин-4-она, имидазо-2, производного

...(2,38 г) в виде твердого вещества бледно-пурпурного цвета с т.пл.202-203 С (с разложением).Элементный анализ,Найдено, Х: С 36,8; Н 2,94;Б 43, 10.СЬН 6 Б 6 ОТВычислено, У.: С 37,11; Н 3,14;Б 43,3.Полиморфная форма 8-карбамоилметил- ЗН-имидазо,1-а 1-1,2,3,5 тетразин-она получена путем растворения его в ацетонитриле, Фильтро.вания, концентрирования Фильтратадосуха и растирания полученного остатка с диэтиловым эфиром. Продуктполучают в виде твердого веществаооранжевой окраски с т.пл. 200 С(с разложением),Элементный анализ.Найдено, Х: С 37,4; Н 3,261Б 43,5.Спектр ЯМР этого соединения в диметилсульфоксидеидентичен спектрууказанного бледно-пурпурного твердоговещества, но его ИК-спектр (КВг диск)показал некоторое .различие.П р и м е р 8....

Номер патента: 1447285

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Даниель, Жан-Люк, Жерар, Мари-Терез, Мишель

МПК: C07D 487/04

Метки: азепинона, металлов, пирроло, производных, солей, щелочных

...и 25 емконцентрированной серной кислоты. После рекристаллизации в 30 см ацетонитрила получают 2,6 г 2-1 4-(4-фторбензил)- 1-пиперазинил"фенил-аза-спиро 4,51 декатетраен,3,6,9-она, плавящегося при 188 С.34-(4-Фторбензил)-1-пиперазинил 1-3-(4"метоксифенилимино)-1-фенил-пропин может быть получен, действуя, как в примере 2, но исходя из 20,4 г Б-(дихлорметилен)-пара-анизи.дина в растворе в 150 см этилового эфира, 38,8 г 4-(4-Фторбензил)-пиперазина в растворе в 150 см тетразгидрофурана и раствора фенилэтиниллития, полученного путем реакции 25 11,2 г фенилацетилена в растворе в200 см тетрагидрофурана, с 68 смраствора 1,6 Н-бутиллития в гексане,После рекристаллизации в 150 см про"стого изопропилового эфира получают 30 23 г...

Номер патента: 1447819

Опубликовано: 30.12.1988

Автор: Мажилис

МПК: C07D 209/60

Метки: 8-тетрагидробенз, изатина

...в колбу емкостью 40о250 мл, осторожно нагревают до 50 Сои перемешивают 15 мин при 50-60 С.Образовавшуюся смесь охлаждают докомнатной температуры, выливают на300 г мелкораздробленного льда притщательном перемешивании, Образовавшийся оранжево-красный осадок отсасывают и промывают водой до полногоудаления следов кислоты. Фильтратэктрагируют 3 раза по 50 мп хлоро 50Форма, хлороФормовые растворы объединяют, промывают 5%-ным водным раствором двууглекислого натрия, водой,высушивают безводным хлористым кальцием, хлороФорм упаривают и полученный осадок присоединяют к выделенно 55му из реакционной смеси. Объединенные порции осадка обрабатывают 2 разапо 30 мл 5%-ного водного раствораВ табл. 2 показано влияние временного режима на выход...