C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1376947

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мариа, Чаба, Янош

МПК: C07D 471/14

Метки: активных, гидрохлоридов, оптически, производных, рацематов, транс-гидроксииминооктагидроиндол, хинолизина, цисили

...12 Ьс-октагидроиндол 2,3-а 3 хинолизин и его хлоргидрат.Согласно способу по примеру 1 О,но при замене метанола на 150 мл абсолютированного этанола получают 25 гсолянокислой соли указанного соединения (выход 607.), т.пл. 257-260 С,ГЫ )= -55 (С = 1, диметилформамид).Соответствующее основание освобождают в водном растворе этанола сдобавкой 257-,ного раствора гидратаокиси аммония согласно способу, описанному. в примере О. При этом получают 21 г укаэанного соединения,т.пл. 172-173 С, "З ф = -118 (С = 1,трихлорметан).П р и м е р 13. (+)-1 Ы- (1-(2-Этоксикарбонил-гидроксиимино)-этил)-1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55-атил,2,3,4,6,7,12,12 Ь п-октагцлроидол 2,3-а 1 хинолизин и его хлоргцлрат.Согласно способу по примеру 10,ио исходя из 34 г...

Номер патента: 900583

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Еремеев, Тихомиров, Шелестова, Шутов

МПК: A01N 43/84, C07D 295/08

Метки: n-ди, активностью, обладающий, оксиэтил)морфолиний, растений, регулирующей, рост, стимулирующей, хлорид

...58,6 мл (71,5 г, 0,5 моль) ,-дихлорэтилового эфира. Температуру постепенно повышают доо115-125 С, выдерживают реакционную смесь при этой температуре 4 ч и охлаждают до комнатной температуры, Образовавшийся осадок (в основном хлористый калий) отфильтровывают упаривают из маточника диметилформамид (конечное давление 5 мм рт.ст.), остаток кристаллиэуют из этилового55 спирта. Получают 72 г (687) И,Х-ди( -оксиэтил)морфолиний хлорида в виде бесцветного кристаллического соединения с т.пл. 152-154 С.Найдено, 7: С 45,79, Н 8,68,И 6,98О 1 С 1Вычислено, Е: С 45,59, Н 8,55,И 6,64.Пример 2.Изучение росторегулирующей и стимулирующей активности И,И-ди(-оксиэтил)морфолиний хлорида (морфонола),Эффективность Х,И-ди(р-оксиэтил)морфолиний хлорида...

Номер патента: 1377280

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Зелечонок, Злотский, Котляр, Николаева, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 323/00

Метки: н-алкилкраунэфиров

...0,73 г (0,005моль) перекиси трет-бутила, Выходгексил-краун1,82 г (48 напревращенный 15-краун, конверсиякоторого составляет 25 о). Л р и м е р 4. Осуществляют аналогично примеру 1, используют 11 г (0,05 моль) 15-краун"5, 8,4 г (О, 1 моль) гексена, 2, 19 г (0,015 моль) перекиси трет-бутила. Выход гексил-краун1,93 г (47 на превращенный 15-краун-.5, конверсия которого составляет 27 ).П р и м е р 5, Осуществляют аналогично примеру 1, используют 11 г (0,05 моль) 15-краун, 16,8 г (О, 2 моль) гексена, 2, 19 (О, 015 моль) перекиси трет-бутила. Выход гексил- -15-краун1,93 г (47 на превращенный 15-краун, конверсия которого составляет 27 ).Данные о получении гексил-краунприведены в табл.1,На основании данных табл.1 следует, что наибольший...

Номер патента: 1377285

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Абдуллаев, Зейналова, Нагиева

МПК: C07D 307/36, C10M 129/14

Метки: маслам, многофункциональной, присадки, смазочным

...резко ухудшается, что затрудняет измерение коэффициента присадки.Испытания свойств присадки.Полученная .присадка БФК (Ф) является промышленным техническим продуктом, его показатели не получаютсяТаким образом,нолфурфурольной коявляется многофунккой к смазочным масвойствами. ариевая соль феденсации БФК (Ф) иональной присадлам с улучшенным добавлением указанной присадки к маслу ДСв количестве 4, 6 и 8%,Противокоррозионные свойства испытывали на аппарате ДК-НАМИ при 140 С в течение 25 ч, термоокислительную стабильность определяли также на аппарате ДК-НАМИ при 200 С в течение 50 ч, противоизносные свойства испытывали на 4-шариковой машине трения с применением шаров из стали марки ШХс диаметром 12,7 мм, относительная скорость скольжения...

Номер патента: 1378782

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Джон, Питер, Симон

МПК: C07D 211/84, C07D 401/12

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...производных 1,4"дигидропиридинов, являющихся промежуточными продуктами в синтезе производных 1,4"дигидропиридинов, обладающих ценными фармакологическими свой"ствами.П р и м е р 1. Получение 4-(2-хлорфенил)-3-этоксикарбонил.5-метоксикарбонил-метил-/2-"(пиперазин-ил)этоксиметил)-1,4 дигидропиридина и его бисоксалатной соли,а) Раствор бисоксалатной соли4"хлорбензилзащищенного пиперазина(П, Е=С 1) 5 т в метаноле (1500 мл)перемешивают и подвергают гидриро"ванин на 57.-ном палладиевом на подложке из древесного угля катализато"ре (0,5 г) при давлении 50 фунт.на 1 кв. дюйм и комнатной температуре в течение ночи. Катализатор отФильтровывают, растворитель выпаривают и остаток разделяют междуметиленхлоридом (100 мл) и разбавленным водным...

Номер патента: 1378783

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Аврора, Джованни, Леонардо, Серджио

МПК: A61K 31/335, A61P 31/04, C07D 498/08 ...

Метки: азинорифамицина, производных

...гидрозона с хлор"ди"секбутилформимин хлоридом, получают соединение, описываемое общей формулой (1) где У - СОСНЗ, а К и Ккаждый сек-сн, т. пл. 178-180 С.УИР(СОС 1); - 0,25 ЮГс СН (34)30,64 Б Гс 1 СН (33) 1 0,75 8 с,сй, (31)5; 1,о 81 а, сй, (32)1;1218 с 1 Г 1 СНСНЗ 5; 55 8 с СННД;1378 д Г Бз Снд (13); 2,058 ГБсн(36)1 1 2,09 Б тз, сн 1 (30)3 12,22 ЮГБ, ОНО (14)1; 3,038 ГБ, ОСНОВ;4,208 Е тп, (И-СН-)1; 4,91 8 й, Н (25)Д 55,10 Р Гйй, Н (28)Л; 5 з 38 ЗГййзН (19)36,1-6,8 Ц щ, Н (17), Н (18);Н (29)33 7,89 В Я, СН = И - И = СН-И 1; 8,99.РБ, Сн = И - И = СН - И;11,90; 13,25: 13,82 и 4.0 Г Б, ИН, 10три ОН 1.МБ: (878 (М ).П р и м е р 8, 3-(И-метил"бензиламинометил-азино)метилрифамицинЯЧ, Следуя методике, описанной в примере 5, и проводя реакцию...

Номер патента: 1380609

Опубликовано: 07.03.1988

Авторы: Исао, Минору, Нобору, Сундзи, Тадао

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4425, A61P 7/02 ...

Метки: солей, феноксисоединений

...в виде маслянистоговещества.П р и м е р 5. Метиповый эфир 5 ф-(5-бромпентилокси)фенокси -2,2 -диметилпентановой кислоты и 7-гидроксикумарин используют в качествеисходных соединений вместо использованных в примере 2 метилового эфира 7-п-(3-бромпропокси) фенокси,230диметилгептановой кислоты и имидазола соответственно. Исходные соединения вводят в реакцию и обрабатываютпо методике примера 2 с получениемцелевого продукта - метилового эфира 355-1 п-(2-хлоренон-илокси)пентилокси)фенокси -2,2-диметилпентановой кислоты. Т. пл. 100-101 С.Вычислено, Ж: С 69,69; Н 7,10;40Найдено, Ж; С 69,46;Н 7,10,П р и м е р 6, К 12 мл смеситолуола и М, М-диметилформамида(объемное соотношение 5: 1) добавляют 20,4 г имидазола и 1, 15 г...

Номер патента: 1380610

Опубликовано: 07.03.1988

Автор: Кристофер

МПК: A61K 31/4166, A61K 31/4184, A61K 31/423 ...

Метки: приемлемых, солей, спирогетероазолидиндионов, фармацевтически

...перекристаллизовывают из воды, получая целевое соединение, т.пл. 265-266 С,Вычислено, 7: С 54,46, Н 3,43,М 10,58.С Н Н О С 1.Найдено, 7: С 54,21, Н 3,41, И 10,40.П р и м е р 9. (ф 7-Хлор,3 - диметил-спиро(имидазолидин,1 -1 -дигидронафтален-он)2,5-дион,2,5-Диоксо,3-пиметил-(м-хлорфенил)-4-имидазолидинпропионовую кислоту (0,62 г, 2 ммоль) смешивают с 4 мл концентрированной серной кисло 13806 10-метил-спиро(имидаэолидин, 1 -3 Н,2 -дигидронафтален-он)2,5-дион,55 ты и нагревают при 70 С в течение 4 ч.Реакционную смесь выливают на лед,и твердое вещество, которое образуется, собирают фильтрованием, промывают водой и сушат, получая 412 млтвердого вещества, Данное твердое вещество добавляют в горячий ацетонитрил, обеспечивают активированным...

Номер патента: 1380611

Опубликовано: 07.03.1988

Авторы: Бернард, Диран, Жиндрих, Карел, Стефан, Филипп

МПК: A61K 31/513, C07D 239/62

Метки: пиримидинтриона, производных

...с рН около 7. Небольшие следы влаги из осадка мо 55гут быть удалены путем вакуумной перегонки, а небольшие количества побочных продуктов могут быть удаленыпутем перекристаллизации из теплого этанола при 95 . Т, пл. фебарбаматного продукта составляет от 98 до 104. Выход равен 597. Строение и чистота продукта доказаны с помощью ИК- и ЯМР-спектров.Для того, чтобы получить фебарбамат путем реакции в растворе, используют точно такие же количества реагентов, которые растворяют в желаемом растворителе в количестве 60 мас.7 смеси. Эту смесь нагревают до температуры чуть ниже, чем т.кип. используемого растворителя. Полученный выход продукта практически идентичен тому, который получен в реакции путем сплавления реагентов.Используя...

Номер патента: 1380612

Опубликовано: 07.03.1988

Авторы: Мисихико, Тайсуке, Чойи

МПК: C07D 277/40, C07D 277/42

Метки: z)-2-(2, активного, амино-4-тиазолил)-2-алкоксикарбонилалкоксииминоуксусной, кислоты, производных, тиоэфира

...1 имино 1 уксусной кислоты этиловый эфир, который пос- З 5 ле перекристаллизации из эфира плавится при 172 С.240 г полученного таким путем этилового эфира перемешивают 12 ч 40 при 50 С с 1,3 л метанола и 1,34 л 1 н. водного раствора едкого натра, После отгонки метанола, промывки водной фазы этилацетатом и добавле- . ния 1,34 л 1 н. водной хлористоводо родной кислоты продукт кристаллизуется. Кристаллы отфильтровывают при ОС, промывают последовательно водой, ацетонитрилом и эфиром и сушат в вакууме при 40 С.После перемешивания50 в течение 2 ц в ацетонитриле (для удаления кристаллизационной воды), фильто рования и сушки в вакууме при 40 С получают 2-(2-амино-тиазолил)-2- - 11(Х)-1-(трет-бутоксикарбонил)-1-...

Номер патента: 1380613

Опубликовано: 07.03.1988

Авторы: Беркели, Бернард

МПК: C07D 311/04

Метки: 1-альфа-метилбензиламина, 6фтор-4, бензилоксикарбониламино)-хроман-4-карбоновой, кислоты, кристаллической, соли

...вакууме. Полученную смесь10растворяют в 100 мл гексана и желаемый продукт в виде аморфного твердого вещества выделяют путем фильтра-.ции, 5,0 г, т.пл. 130-150 С; тонкослойная хроматография (КГ 07)(142::30:7 этилацетат:метанол:уксуснаякислота) - гомогенный продукт, аналогичный полученному по способу А.Способ С, Смешанный с солью продукт предыдущего этапа синтеза (способ В, обе порции, 219 г) добавляютв течение 5 мин к тионилхлориду(143 мл, 233 г, 1,96 моль) в 1000 млэтанола при 0 С. Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в течение30 мин, затем в течение 30 мин прио65 С и, наконец, в течение 18 ч прикомнатной температуре. Затем смесьохлаждают до 10 С и свежая ЯОС 1(50 мл, 0,69 моль) добавляют в тече 30ние 30 мин, после чего нагревают...

Номер патента: 1380614

Опубликовано: 07.03.1988

Автор: Лоренс

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4178, A61K 31/427 ...

Метки: арилтиазолов, бромистоводородных, производных, солей, хлористоводородных

...(84,8%) прозрачного масла,Масло перегоняют, что обеспечивает8,60 г (59%) чистого амина в видебесцветного масла, Н-ЯМР (С 1 Н;1 ),доли на млн, (дельта); 0,75-1,05Смесь 20,50 г (84,3 ммоль) продукта ло разделу (1); 8,75 г магния в(1) 4 в (4-Хлорфенил)-3-бутеноваякислота.Смесь 4-хлорбензальдегида (10,0 г68,2 ммоль), 34,0 г (81,9 ммоль)бромида 3-(трифенилфосфоний) пропионовой кислоты (приготовленного реакций трифенилфосфина и 3-бромпропионовой кислоты в ксилоле), 12,5 ггидрида натрия (50% в минеральном 10масле) и 200 мл диметилсульфоксиданагревают при 120 С 5 ч, охлаждаюти выливают в ледяную воду. Смесь подщелачивают карбонатом натрия, экстрагируют этиловым эфиром и экстрак ты отбрасывают. Водную фазу подкисляют, экстрагируют снова...

Номер патента: 1381116

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Бурсим, Ганин, Котляр, Лукьяненко, Макаров, Симонов

МПК: C07D 323/00

Метки: выделения, дициклогексано-18-краун, дициклогексано-18-краун-6, смеси, технического, цис-изомеров

...кислоты. Выход цис-изомеровДЦГ-Ксоставляет 34 г (91 .).П р и м е р 4. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, использутот 100 мл изопропанола, 29,1 г(0,3 моль) амидосерной кислоты и100 мл воды для растворения. Выходцис-изомеров ДЦГ-Ксоставляет32 г (8 б ),П р и м е р 5. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, используттт 150 мл изопропанола, 38,8 г(0,4 моль) амидосерной кислоты и150 мч воды для ее растворения. Выходтис-изомеров ДЦГ-Ксоставляет30,5 г (81 ).П р и м е р 6. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, исттользуют 7,8 г (0,08 моль) амидосерной кислоты. Выход цис-изомеровДЦГ-Ксоставляет 26 г (70 ).П р и м е р 7. Процесс осуществляют, как описано в примере , используют для растворения ДЦГ-К 50 мл метанола....

Номер патента: 1382400

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Есиаки, Кентаро

МПК: C07D 209/44, C07D 403/06, C07D 495/04 ...

Метки: гидрохлоридов, конденсированных, пирролинона, производных

...(12 г) суспендировали в смеси метано 5 ла (80 мл) и тетрагидроАурана (80 мл) и при ледяном охлаждении и перемещивании добавили борогидрид натрия (1,6 г)В смесь добавили воду(300 мл), Аильтрованием собрали сы рые кристалли и получили смесь (11 г) 3-окси-(4-метоксиАенил)-5-нитроизоиндолин-она и 3-окси-(4-метоксиФенил)-6-нитроизоиндолин-она. Полученную таким образом смесь (6,0 г) 15 и пиперидинкарбонилметилентриАенилАосАоран (9,3 г) растворили в толуоле (200 мл) при нагревании и нагревали раствор при температуре деФлегмации и течение 3 ч. После охлаждения выделив(гв(еся кристаллы собрали Фильтрованием, рекристаллизовали из толуола и получили 2,2 г...

Номер патента: 1382401

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Икуо, Мамору, Тосиказу, Юзо, Ютака

МПК: C07D 471/04

Метки: приемлемых, производных, солей, тетрагидро-бета-карболиновых, фармацевтически

...сведены в табл.4, 1382401 32Терапевтическое действие против подострого гепатитного заболевания, вызванного четыреххлористым углеродом.5Методика, Смесь четыреххлористого углерода с оливковым маслом (1:1) подкожно вводили самцам крыс разновидности Уистар (возраст 10 недель, вес 200-230 г, по 5 животных в груп- О пе) в дозе 1 мп/кг, т,е, 0,5 мг/кг четыреххлористого углерода. Введение проводили по одному разу в день постоянно в течение 4 дней. Спустя 24 ч после последней процедуры введения 5 четыреххлористого углерода через рот животным давали суспенэию испытываемого соединения в 0,5%-номрастворе карбоксиметилцеллюлозы в дозе 100 мг/10 мп/кг по одному разу 20 в день в течение 4 дней, По истечении 24 ч после завершения последней процедуры...

Номер патента: 1382834

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Антал, Бела, Габор, Иштван, Кристина, Марианна, Тамаш, Шандор

МПК: A61K 31/343, A61K 31/5585, A61P 1/04 ...

Метки: 4-тринор1, 5-интер-м-фениленпростациклина, обладающие, производные, свойствами, цитозащитными

...4-пентил-ил, 6-метил- гептен-ил, н-октил, н-пентил, метоксиэтоксиметил, этоксиметил, гекс-еноксиметил, пент-енметил, феноксиметил, пентилоксиметил, хлорфеноксиметил; К - фтор, хлор, метокси,цианоили метильная группа; К - водород, фтор, хлор, циано, нитро, метокси или ацетиламиногруппа, обладающие цитозащитными свойствами.Цель изобретения - получение новых производных класса простациклина, являющихся более стабильными в сравнении с известными простациклиновыми аналогами, что повышает их фармакологическую активность.П р и м е р 1. Получение 3-бромметилбензойной кислоты.1 О г (73,4 ммоль) ш-толуоловой кислоты растворяют в 75 мл четырех- хлористого углерода, после чего в раствор добавляют 0,2 г 2,2 -аэо-бис 1...

Номер патента: 1382835

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Дегутите, Мядякшене, Шачкус

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-метил-10а, 3-метилпиримидо, индол-2-онов, индол-2-оны, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, стирилпиримидо

...моль) гидрохлорида 2,3,3-триметил-ЗН-индола и3,87 г (0,045 моль) метакриламиданагревают в 12 мл уксусной кислотыОв течение 8 ч при 100 С. Смесь выпивают в воду, прибавляют 5%-ный раствор гидроксида калия до щелочной ре-,акции и экстрагируют эфиром (2 х 25 млЭкстракт промывают водой (2 х 20 мл)и высушивают хлоридом кальция. Растворитель отгоняют, а остаток кристаллизуют из 3-5 мл эфира при (-10)(-5)С, Получают 2,20 г (30,0%)3-метилпиримидо 1,2-а 3 индол-она,т.пл. 114-115 С (из ацетона)айдено,%: С 73,96; Н 8,33,Б 11,67,СНБ,О.Вычислено,%: С 73,74; Н 8,25;Б 11,46,Спектр ПМР (СРС 1 , ) м.д.;1,13 с. (ЗН, 10-СН ); 1,21 д.(ЗН,3-СН 1); 1,36 с, (ЗН, 10-СН );1,53 с, (ЗН, 10 а-СН ); 2,35-3,9 м-СН ), 2,430 с (6 Ч траме- дропиои ль) 3-мона...

Номер патента: 1384197

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Антал, Арпад, Беата, Бела, Йожеф, Лайош, Нандор, Оскар, Петер, Тибор, Эндре, Эстер, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/341, A61P 1/04, C07D 307/52 ...

Метки: 2-(5-(ди-метиламинометил)-2, амино-1-(метиламино)-2-нитроэтилена, аминоэтил)-тиометил-5-(диметиламинометил)-фур, гидрохлорида, дигидрохлорида, фурилметилтио)-этил

...161-164 С.Небольшую пробу (3,8 г) вещества растворяют в 6 мл безводного этанола и раствор смешивают при охлаждении с 6 мл ацетона. Т.пл. перекристалли 13841 97зованного дигидрохлорида (3,59 г)163-166 Г,П р и м е р 11. 2-(2-Аминоэтил)-тиометил 1-5-(диметиламинометил)-фу 5ран дигидрохлорид.Проводят аналогично примеру 10,но применяют вместо бензола такоеже количество дихлорэтана. Выход 897.Т.пл. 157-161 С. 1 ОП ри м е р 12. 2- (2-Аминоэтил)-тиометил-(диметиламинометил)фуран дигидрохлорид.Проводят аналогично примеру 10,но применяют вместо бензола такое жеколичество петролейного эфира ст.кип. 70-80 С, Выход 837, т,пл. 160162 Г.П р и м е р 13. 2- Г(2-Аминоэтил)-тиометил 1-5-(диметиламинометил)-фуран.К смеси из 38,6 г (0,134 моль)2-...

Номер патента: 1384198

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Йоаннес, Марсель, Раймонд

МПК: A61K 31/501, A61P 31/12, C07D 403/04 ...

Метки: изомеров, кислот, пиридазинаминов, приемлемых, присоединения, солей, стереохимических, таутомеров, фармацевтически

...Послезавершения добавления все это переме.шивают в течение 12 ч при температуре около 50 С, После охлаждения реакционную смесь выливают на воду ипродукт экстрагируют трихлорметаном, 84198-дихлорпиридаэина, 3,3 ч. 1-(2-пири 40 45 50 55 5 10 15 20 25 30 35 Органический слой осушают, фильтруют и упаривают. Остаток кристаллизуют из 2-пропанола, получая 3,6 ч.этилового эфира 4-(6-хлор-пиридазинил)-1-пиперазинкарбоновой кислоты, т.пл. 123,8 С (соединение 208).П р и м е р 10. Смесь 3,2 ч, 3-хлор-б-(метилсульфонил)пиридазина,13 ч. 1-(3-метилфенил)пиперазина,2 ч. М,М-диэтилэтанамина и 180 ч.бензола перемешивают 24 ч при кипении с обратным холодильником. Реакционную смесь упаривают. К остаткудобавляют воду. Осажденный продуктотфильтровывают,...

Номер патента: 1384199

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Джеймс, Джозеф

МПК: C07D 403/14

Метки: 1-гетероарил-4-(2, пирролидиндион-1-ил-алкил)пиперазина, производных

...соединений, независимо оттого начинается ли действие веществанесколько позже или раньшеДаже такое соединение, как дибенамин (И,Идибензил-р-хлорэтиламин пНС 1), обладающее медленным началом действия,проявляет активность через 2 ч посленведения и дает достаточно высокуюдозу (50,0 мг/кг или больше). Выбор 20двухчасового интервала после орального введения пригоден также для проверки соединений, обладающих быстрымдействием,Острую токсичность после орального применения трех или четырех дозкаждого вещества в группах по 20 мышей (19 - 21 г не выдерживались безпищи, обоего пола) оценивают послеоткладывания данных по проценту смертности на логарифмическом графикедоз,Подавление индуцированной реакцииуклонения (ИРУ),2. Воспитанная...

Номер патента: 1384200

Опубликовано: 23.03.1988

Автор: Уиллям

МПК: A61K 31/4353, A61P 9/02, C07D 487/04 ...

Метки: аддитивных, бициклических, кислоты, соединений, солей, соляной

...из смеси бензол/бензин и получают указанное основание. Этанольный раствор основания обрабатываютэфирным раствором НС 1 и получают указанный гидрохлорид в форме гидрата,т,пл. 206-208 С. Выход 33%.П р и м е р 28. Дигидрохлорид2-(2,4,5-триметоксифенил)-1 Н-имидазо 4,5-спиридина гемигидрата.Это соединение получают по методике, аналогичной примеру 1, т.пл, 25835260 С. Выход 747,.Следующие примеры иллюстрируютфармацевтические рецептуры по предлагаемому изобретению, в которых активное соединение может представлять собой любое соединение формулы.П р и м е р 29 Рецептура таблеток, мг:Активное соединениесо стеаратом магния. Прессуют таблетки, имеющие средний вес 226 мгП р и м е р 30. Рецептура капсул, мг:Активное соединение(форма...

Номер патента: 1384201

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Гьи, Даниель, Люсьен, Неил

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-j-к, 5-дигидроимидазо, 6н-диона, 7-1н, бензазепин-2

...эфира 4-броммасляной кислотыи перемешивают еще в течение 4 ч прикомнатной температуре. Выливают реакционную смесь на 800 см ледянойводы, экстрагируют эфиром, промывают водой, сушат и концентрируют досуха, Получают 33 г целевого продукта.40Б. Этиловый эфир 2,3-дигидрооксоН-бензимидазол-масляной кислоты,Смешивают 15,5 см серной кислоты в155 см этанола, охлаждают до б и5 С, прибавляют 31,4 г полученногопродукта и перемешивают 5 ч при 0и 5 С, Нейтрализуют натровым щелоком,выливают реакционную смесь на 1,5 лледяной воды и перемешивают 5 мин,Отсасывают, промывают водой и полу. чают 22 г целевого продукта с температурой плавления 88 С,В. 2,3-Дигидро-оксоН-бензимидазол-бутановая кислота.22 г продукта, полученного в стадии Б, растворяют в...

Номер патента: 1384324

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Александр, Баталин, Воробьева, Глуховский

МПК: B01J 21/06, B01J 23/22, B01J 27/057 ...

Метки: ангидрида, катализатор, фталевого

...суспензией.Катализатордалее прокаливают в токе воздуха прио410 С в течение 4 ч, Полученный катализатор содержит, мас. : диоксидтитана 3,81, пентоксид ванадия 0,18,ксилоловоздушной смеси, содержащей135 г о-ксилола, при 390 С селектив.ность реакции окисления о-ксилола воФталевый ангидрид составляет 80,2%,а производительность 199 г/л ч.П р и м е р 6. Для приготовленияактивной массы катализатора в 150 млдистиллированной воды при 60 С последовательно растворяют 0,46 г(ИН 4) НРО 4 1,4 мг 1 Эу(Ю, )з 5 Н 00,74 г А 1(ИО )з 9 Н О, 7,9 мгНГО(ИОз)6 НО и зятем приливают25 мл 0,1%-ного водного раствора диоксида селена.Далее в полученньп раствор добавляют 8,3 г ванадилоксалата, растворперемешивают и загружают в него61,9 г...

Номер патента: 1384325

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Александр, Баталин, Воробьева, Глуховский

МПК: B01J 23/22, B01J 27/02, C07D 307/89 ...

Метки: ангидрида, катализатор, фталевого

...2,4 г сульфатахрома и 0,7 кг широкопористогошарикового силикагеля и при постоянном перемешивании полученнуюОсмесь при 85-95 С высушивают, Полученный воздушно-сухой катализаторактивируют в токе воздуха при объемной скорости 300-500 ч и 380 С в течение 2 ч.Катализатор содержит в пересчетена Ч 0, К О, Сь О, Сг 0 и ЯеОсоответственно, мас,7.: 6,0, 6,4, 8,3, 30510 и 14,0, носитель остальное.При окислении на полученном катализаторе нафталина с нагрузкойо80 г/лч и при 385 С выход фталевого ангидрида составляет 86. ЛЛ. 35производительность 80,2 г/л,ч.П р и м е р 8 (для сравнения).Катализатор получают аналогично примеру 1, однако перед загрузкой носителя в раствор добавляют 65 мл 0,27-ного водного раствора диоксида селена,тщательно...

Номер патента: 1384577

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 4-диметилпиридина

...хлорангидрид уксусной кислоты-хлористыйцинк-водный аммиак, равном 0,1-0,3:1,0-1,8:0,1-0,3:0,2-0,5. 20Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, В. трехгорлую стеклянную колбу (Ч = 50 мл) помещают160 ммоль хлористого ацетила и 2520 ммоль хлористого цинка, затем припостоянном перемешивании по каплям(в атмосфере аргона) добавляют10 ммоль диметилэтинилкарбинола. Реакционную массу перемешивают в течение 4 ч при 30 С. По истечении необходимого времени реакционную массумедленно выливают в стакан, содержащий 30 мл л 237-ного ИНОН, предварительно охлажденного до 0 С.Полученную реакционную массу триждыэкстрагируют эфиром порциями по 50 мл,объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом магния, затем...

Номер патента: 1384578

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Герасимов, Телешов, Флерова, Фомин

МПК: C07D 209/86, C07D 279/22

Метки: пропаргил-nh-кислотных, соединений

...добавляют 0,595 г(5 ммоль) пропаргилбромида в 3 млацетонитрила. Реакционную массу выли овают в 100 мл воды. Отфильтровываютвыпавший осадок И-пропаргилфенотиазинаВыход 0,74 г (622), т.пл. 91 фС.П р и м е р 2. И-Пропаргилкарба-.зол. В колбу, снабженную механической40 Аг-СН,-С= СН,где Аг = ,ф ающий рощения пр динения по ческим нат среде ац течение 1с я тем, что,оцесса, 1 Н-кисдвергают обработрием и пропаргилтонитрила при5-.2,0 ч,т с целью у потные со ке металбромидом15-20 С1 68 124/5,4 2 0,912/7,7 0,912/1,7 О,О, 124/5,4 0,9/5,45 0,9/5,4 912 7,7 0,12 Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения пропаргилН-кислотных соединений общей формулы промежуточных продуктов для синтезаДиацетиленовых производных - мономеров для...

Номер патента: 1384579

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Гайдарова, Гришина, Кожинская, Корнилов, Потапов

МПК: C07D 211/30

Метки: +)-(s)-энантиомеров, 3-диметил-3-(2, диметил-3-(2-цианоэтил)или, карбометоксиэтил)пиперидинов-4, р•

...и 12,61 г (0,10 моль) е(-фенилэтиламина с Р 3= - 39,8 в абсолютномбензоле кипятят с насадкой Дина-Старка до отделения теоретического количества воды, Растворитель удаляют ввакууме. Остаток перегоняют. Получают 14,4 г (783) 1,3-диметилв (-фенилэтилимино)пиперидина, т.кип.120"121 С/1 мм, и, = 1,5267, Го 7 р =-СН(СН)С,Н,).Смесь 2,45 г (10,64 ммоль) 1,3-ди метил-(-фенилэтилимино)пиперидина 10и 0,73 г (13,84 ммоль) свежеперегнанного акрилонитрила в абсолютном тетрагидрофуране кипятят 24 ч (хроматографический контроль), Растворительудаляют в вакууме. Остаток многократно упаривают с бензолом. Получают2,62 г (87 ) 1,3-диметил-З-(2-цианоэтил)-4-(Ы-фенилэтилимино)пиперидина(С Е 1 Я) 1730 см(С = О) . ПМР-спектр,сР(м,д.) в СС 1. 1,08 (с, ЗН,...

Номер патента: 1384580

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Ваучский, Истомина, Казика, Носова, Рыжов, Тимофеев

МПК: C07D 211/60

Метки: 2n(n, аминобензофенонов, бензилпролил

...о-аминобензофенона, растворенного в 3 мл ТГФ. Содержимое 10 колбы тщательно перемешивают при -60 С, после чего доводят температуру в течение 2 ч до 45 С. Из реакци- онной смеси отгоняют ТГФ и ТЭА. Полученный смолообразный остаток обра батывают смесью хлороформа и водного раствора МаОН, Отделяют водный слой от органического Из водного слоя выделяют 1-бензил-(Б)-пролин, Из органического слоя после упаривания под вакуумом, выделяют перекристаллизацией в ацетоне реагент с общим выходом 1,66 г (85 ). Примеры 2-16, иллюстрирующие выполнение способа при иных значениях температуры и соотношения реагентов, проводят аналогично, и данные сведены в таблицу. П р и м е р 17. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 2-аминобензофенона вводят в...

Номер патента: 1384581

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 4-диметилпиридина

...за счет использования в качестве производного ацетилена 2-метилвинилацетилена, который подвергают взаимодействию с хлористь ацетилом в присутствии хлористого индия при 20-4 С С с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака при молярном соотношении 2-метилвинилацетилен:ацетилхлористый:хлористый индий:водный аммиак, равном (0,09-1,5):(1,0-2,0): :О, 1-0,3):(0,34-0,68),Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В стальной автоклав (Ч = 100 мл), охлажденный до -10 С, в токе аргона загружают 150 ммоль хлористого ацетила, 12 ммоль 2-метилвинилацетилена и25 20 ммоль хлористого индия. Автоклав нагревают при 250 С 6 ч при перемешивании. Затем медленно выливают в стакан, куда предварительно загружают 30 мл...

Номер патента: 1384582

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Белоус, Иванов, Покровская

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-тетрагидрохинолинов, 4-триметил-1, 6-или, 8-оксизамещенных

...промывают водой, отжимают и перекристаллизовывают из этанола,Выход 60,09 г (69 от теоретического) бесцветных кристаллов с т.пл.174-176 С,в). К 100 г (0,456 М) 6-этокси,2,4-триметил,2,3,4-тетрагидрохи 15 нолина добавляют 150 мл бромистоводородной кислоты (НВг) (й= 1,517),0,1 г (4,5 .10 М) 1,4,7,10, 13-пентаоксациклопентадекана (15-краун)и интенсивном перемешивании нагревают20 реакционную смесь до кипения. Этуреакционную смесь кипятят 1 ч, отгоняя дистиллят и упаривая растворпочти досуха, Остаток после упаривания раствора растворяют в 400 мл25 воды. Раствор фильтруют, охлаждают, .до 0-4 С и подщелачивают до рН 7насыщенным водным раствором соды(410 " М) 1, 4, 7, 10, 13, 16-гексаоксациклооктадекана (18-краун) и приинтенсивном...