C07D 319/06 — не конденсированные с другими кольцами

Номер патента: 96854

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Каган, Шорыгина

МПК: C07D 319/06

Метки: 3диоксана, 4-фенил-4-метил-1, метод

...поомцва:о г,под вакуумо Вь.ход 97 - 93"от ння, олученнын дноксан шат и перегоняют Предмет из.Чеод получения 4-фе тил,3-дноксана, о тл и ч а с я тем, что реакцию взаимодействием 1 моля стнрола с 2 молями форм да в присутствии катализа ля ной кнслоты. 1 л.мею щий- роводят х-метил- альдегиора соПредлагаемьй метод получения 4-фенил-метил,3-диоксан 1 заключается в том, что а-метцлстирол обрабатывают формальдегидом (водный раствоо) В присутствии соляной кислоты на кипящей водяной бане. Обоазовавшцйся диоксан поомывают водой, сушат над СаС 1 а и перегоняют нод вакуумом.4-фенил- ,3 диоксан может быть использован в качестве сь;рья для получения ренольно-диоксановых смол, так как в кислой среде он распадается на 1-фенил- З-метиленгликоль,3 и...

Номер патента: 99871

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Витт, Соколов

МПК: C07D 319/06

Метки: диоксанов, производных

...диоксана при перемепгиванип нагревают в течение 10 час, на кипящей водяной бане в присутствлли 5 и,г 50% -ной серной кислоты. Верхний слои продуктов реакции отделяют от серной кислоты, отгочяют дноксан и промывают 5%-ным раствором бикарбсната натрия. Полученнуо натровую соль диоксанилнснанозой кислоты промывают серным эфиром. При подкислении 20%-ной серной кислотой получают 5-о-октанкарбокси) -1,3-диоксан, который экстрагируют эфиром. После отгонки эфира получают кислоту с выходом 21 г. ОБРЕТЕНИЯИДЕТЕЛЬСТВУ Этерлфикацию с целью получения метиловсго эфира проводят при пропускании сухого хлористого водорода (до привеса 4 г) в растворе 20 г сырого 5-,г-октанкарбокси) -1,3 диоксана в 180 л.г метанола. Через 24 часа отгоняют в вакууме...

Номер патента: 101559

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Воронков, Титлинова

МПК: C07D 319/06

Метки: ацеталей, циклических

Номер патента: 132213

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Зиновьева, Качалова, Немцов, Неруш, Тренке

МПК: C07D 319/06

Метки: диметилдиоксана

...установке непрерывного действия, подвергакс водным реакционным раствором, содержащим 13,5,ощнх продуктов, 2,4/о формальдегида и 1% серной кислотнис 2,2 час,В результате такой обработки выход дпревышает его количество, которое могло бщения одного метилбутандиола.П р и м е р 3. Кислую водную жидкость, отходящую изленной реакционной колонны синтеза диметилдиоксана, по т утнлизиросинтеза диь выход ос.прорсагироная кислота, еакционным альдсгида в ого остатка ыкипаощис , разгоняют подвергают жащсго 1% илднок щих продук- проведснноют обработ- высококнпяы, в течеитсльн превра иметилдиоксана зна ы получиться за счет ом сле от гонки 1132213нее всех легкокип 1 щих продуктов в смеси с высококипящим остатком масляного слоя синтеза в количестве...

Номер патента: 165434

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана

...4,4-диметилдиоксана не выше 25% от теоретически возможного. Кремнецирконпевые катализаторы (Но=== - 8) также дают выход продукта, не превышающий 300/,. В случае применения кремнемагнезиального катализатора (Но - 3) выход 4,4-диметнлдиоксана достигает 40 - 45%. Наилучшие результаты получают при применении силикагеля (Но=- +1,5+3,8) .Таким образом, для получения 4,4-диметилдиоксана из формальдегпда и изобутилена необходимо применять катализатор, имеющий кислотность не выше +1,5. Этому условию удовлетворяет силикагель, не содержащий примеси окиси алюминия.При замене изобутилена изобутиловым спиртом побочные превращения формальдегида на центрах высокой кислотности сни:каются вследствие блокировки их молекулами изобутилового спирта.11...

Номер патента: 165467

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Лебедев, Щуйкин

МПК: C07D 307/06, C07D 309/04, C07D 319/06 ...

Метки: винилпроизводных

...ся тем щиися обавки 25 т пПодписная грушгаПредложен способ получения винилпроизводных кислородсодержащих гетероциклических соединений действием на кислородсодержагцие гетероциклические соединения ацетиленом в присутствии инициирующих добавок: органической перекиси, гидроперекиси, галоидалкила и нитросоединения. Процесс проводят при температуре 150 С в течение 2 - 3 час. Выход продукта 40 - 50%.Полученные продукты идентифицированы методом газожидкостной хроматографии,П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 2 л загружают 3,6 г моль тетрагидрофурана, 5% ди-трет-бутилперекиси, вводят 15 атм ацетилена и повышают температуру до 150 С. По окончании опыта газы стравливают, и выгружают жидкий конденсат, При...

Номер патента: 165468

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воронков, Гиллер, Соколов

МПК: C07D 317/08, C07D 319/06, C07D 407/06 ...

Метки: диальдегидов, диацеталей, малеинового, циклических, янтарного

...1,2- или 1,3-гликолями соответственно при нагревании в присутствии кислых катали заторов.П р и м е р 1. В колбу с обратным холодильником загружают 26,4 г (0.,2 моль) 2,5- диметокситетрагидрофурана или 29,2 г (0,2 люль) 2,5-диметокситетрагидросильвана 15 и 28 г (0,45 моль) этиленгликоля и 10 - 20 мг сернокислого анилина.Реакционную смесь, состоящую из двух несмешивающихся слоев, нагревают на кипящей годяной бане в течение 30 мин, после чего 20 она становится гомогенной. Затем под небольшим вакуумом отгоняют образовавшийся метиловый спирт и воду, а остаток фракционируют при 2 мм. При этом получают 31,5 г (900 от теоретического) 1,2-(2,2-бис-1,3-диоксаланил)-этапа с т. кип. 87 - 88 С или 24,5 г (6500 от теоретического)...

Номер патента: 172297

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Исагулйнц, Сафаров

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанов

...После разделения слоев водный слой и катализатор обрабатывают эфиром для извлечения увлеченных продуктов реакции. Отгоняют эфир. не Вступивший в реакцшо стцрол, количество которого 22,4 г. Остальной проз кт подвергают вакуумной перегонке. После вакуумной перегонки получают 42,7 г 4-фенил,3-диоксанаВьход на црйреаГцровавшп стцрол 91,5%, Выход ца взятос колцчссгво стцрола 52%) и 1,5 г полимерного материала, 4-Фенил,3- дцокса 11 имеет т. кцц. 95"С; и", 1,5285;11 1.1089. Э,1 смсцтарны 1 анализ, %: С 73.09; С 13.11: 14 7,28; Н 7,24,.0 С,111. О . 1.1 лч. .1 сцо, ,: 1 73.7; Н 7,32. П р ц м е р 2. 52 г стирола, 150 л 1 л формалц 1 154 г формальдсгцда), 21 г смолы КУ1 э ц О, 1 г 1 п 1 дрохццоца заГръ 1 аОт В трехГОрлу 10колбу. Реак 1...

Номер патента: 173237

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мощинска, Чехута

МПК: C07D 317/12, C07D 319/06

Метки: арилсодержащих, дикеталей, монои, циклических

...жидкость, подвергают вакуум-разгонке. 2-Окситриметиленди фенилформаль (11) перегоняется при 137 -140 С (4 мм рт. ст.).Выход (11) 240,5 г (94% от теоретического).Продукт достаточно чистый; п=1,5850. По.сле повторной вакуум-разгонкп п = 1,5850.Пример 3. Смесь из 237 вес. ч, (1 моль)о-дихлордифенилметана и 68 вес. ч, (0,5 моль) тонкоизмельченного пентаэритрита нагревают с обратным холодильником при 250 - 260 С до 0 полного выделения хлористого водорода(улавливается хлористого водорода 93 - 95% от теоретического).Реакционная смесь, представляющая собойслегка желтоватую прозрачную жидкость, 5 при охлаждении затвердевает в стеклообразную смолу с температурой каплепадения 70 - 75 С. Выход сырого продукта 100%. Для очистки продукт кипятят с...

Номер патента: 207922

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Белгородский

МПК: C07D 319/06

Метки: выделения, органических, различных

...на извлечение формальдегида и остатков диметилдиоксана (если в этом будет необходимость), а кубовая жидкость возвращается на реакторный блок. П р и м е р 1. В лабораторный автоклав загружают водную фазу после реакторного блока, изобутан-изобутиленовую фракцию и при 50 С содержимое автоклава перемешивают в течение ЗО лтин, После отстоя водную фазу сливают в стеклянный выпарной аппарат и при 100 - 102 С упаривают жидкость до концентрации серной кислоты 8,5% (исходнаяконцентрация 1,8%) .Параллельно при этих же условиях упаривают водную фазу без предварительной экстракции изобутан-изобутиленовой фракцией,Упаренные жидкости сливают в стеклянныепробирки. жидкость без предварительной экстракции имела черный непрозрачный цвет, с...

Номер патента: 210851

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Качалова, Киселева, Небылова, Немцов, Тренке

МПК: C07D 309/32, C07D 319/06

Метки: выделения, метилбутан-диол, смеси, содержащей

...нормальной работы системы является то, что нейтрализацию ведут до рН 8 0,2.Для предотвращения отложвнутренней поверхности трубкубовую жидкость подвергают ной рециркуляции с линейной скоростью жид. кости в трубах кипятильника не ниже 1,5 лг/сек. 5 П р и м е р. В среднюю часть колпачковойколонны в 60 теоретических тарелок подают нейтрализованную тринатрийфосфатом до рН 8,2 водную жидкость, содержащую 0,1 о/о формальдегида, 0,05% летучих органических 10 продуктов, 8% высококипящих побочных продуктов синтеза диметилдиоксаня и 2% минеральных солей. Колонна работает с флегмовым числом 0=1. Отбор водного погона составляет 75% от веса подаваемой в колонну жидкости и содержит 0,15 о/о органических продуктов при ХПК - 3000 лгг Оа/л. В отстойнике...

Номер патента: 218909

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гитман, Каган, Клименко, Мен, Научно, Органических, Соболев, Федоров

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-дйметилдиоксана-1

...способу получения 4,4-диметилдиоксана,3 в качестве исходного продукта используют триметилкарбинол. Последний взаимодействует с параформом при 95 - 96 С в присутствии катализатора - ионообменной смолы. Выход конечного продукта 96 98%П р и м е р 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружается 1 моль триметилкарбинола (74 г), 2,ио.гь формальдегида (60 г) в виде параформа или другого полимероформальдегида и 7 г катионообменной смолы в Н-форме (К, Ии др.). При 95 - 96 С и атмосферном давлении содержимое колбы перемешивают до взвешенного состояния катионообменной смолы, Через 2 час реакция заканчивается,Триметилкарбинол частично дегидратируется с образованием 4 г изобутилена, который увлекает с собой небольшое количество...

Номер патента: 256781

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мильгром, Палеев

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксановый, n-диaлkйлamдинов, производных, содержащих, цикл

...в том, что гч,Х- диалкиламидин подвергают взаимодействию с 2- или 4-бромметил,3-диоксаном соответственно при температуре не выше 140 С, желательно 110 - 130 С с последующим выделе нием полученного продукта известным способом.П р и м е р. Получение Х,И-диметил-Х- (-2- метилен,3-диоксан) -ацетамидина. В одногорлую круглодонную колбу на 20 мл, снабжен ную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5,45 г (0,03 лоль) 2-бромметил,3-диоксана и 5,15 г (0,06 лголь) Х,1 ч-диметилацетамидина. Реакционную смесь греют при 110 - 120 С 8 час и фильтруют. Оса док промывают абсолютным эфиром. О при ооычном давлении отгоняют ль и остаток перегоняют в вакууме, 4,2 г (75%) г 1,Х-диметил-гч-(2-меиоксан)-ацетамидина; т, кип. 110 Сст. ); и 2...

Номер патента: 235044

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зеликман, Кульневич

МПК: C07D 319/06, C07D 407/02

Метки: 3-диоксанов, 5-алкил-5-метилол-1, фурановых

...газа (тщательно очищенного азота), Синтез проводят при тем пературе кипения азеотропной смеси бензолаи реакционной воды с обогревом (водяная оаня) и постоянной подачей тока азота. После окончания реакции (в ловушке прекращается выделение реакционной воды) горячую смесь 25 фильтруют, катализатор промывают небольшим количеством бензола и последний отгоняют. Затем в вакууме в токе азота отгоняют продукт реакции в условиях 43 С (2,пл рт. ст.). В результате перекристаллизации из 30 бензола с гептаном (1: 3) получают белыйкристаллический продукт 1. Выход вещества 18,81 г (95% ),Пример 2, Синтез продукта 11. 55 г (0,05 ио,гь) свежеперегнанного под вакуумом 5-метилфурфурола с т. кип, 85 С (15 мл 1 рт, ст,), 6 г (0,05 моль) триметилолэтана,...

Номер патента: 238539

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кутьин, Фарберое

МПК: C07D 319/06

Метки: диоксанов

...и других диенов конденсацией Олефинов с формалином в присутствии кислоты. Процесс ведут в барботажной колонне, куда под давлением подают газообразный олефин. При этом образуются вторичные продукты и смолы из-за пребывания целевого продукта в горячем кислом растворе, возникает необходимость экстракции целевого продукта и осложнение со съемом тепла.Для уменьшения выхода побочных продуктов по предлагаемому способу конденсацию ведут в противоточной колонне непрерыввого действия, причем кислый раствор формалина подают сверху колонны, а олефин в жидком виде вводят снизу. Жидкий олефин подводят со значительным избытком, и он же служит экстрагентом для целевого продукта, который таким образом непрерывно выводится из иы реакции по мере его...

Номер патента: 245132

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зелккман, Краснодарский, Кульневич, Смирнов, Солтовец

МПК: C07D 307/73, C07D 319/06, C07D 407/08 ...

Метки: аминоацеталей, ряда, фурапового, циклических

...веществ, Саратов, 1960, стр. 78), и 1,2 г катионита КУв токе очи щенного от кислорода азота до прекращения выделения воды в ловушке Дина-Старка. По окончании реакции горячую смесь декантацией отделяют от катионита. Бензол отгоняют, а продукт реакции кристаллизуют из бен- З 0 Из полученного нитроацеталя готовят 550 мл 2%-ного раствора (11 г) в 70%-ном этаноле и подают его на амальгаму натрия (250 мл амалыамы натрия, концентрации 1,7 г энв г 1 а/л ртути, зеркальная поверхность амальгамы 140 смз) со скоростью 10 мл/мин. Восстановление проводят при непрерывном перемешивании амальгамы и восстанавливаемого раствора со скоростью мешалки 150 об/мин и комнатной температуре. Окончание реакции наблюдают спектрофотометрически.Выделение чистого...

Номер патента: 246530

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Заборина, Куценко, Семенова

МПК: C07D 319/06, C07D 493/10

Метки: 9-ди-(оксифенилэтил, спиробиметадиоксана

...в том, что фенол подвергают взаимодействию с диаллилиденпентаэритритом в среде органического растворителя при комнатной температуре в присутствии кислого катализатора, а именно концентрированной соляной, серной, фосфорной или п-толуолсульфокислоты, с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход б 7 - 70 оот теории.С целью повышения выхода целевого продукта высокой степени чистоты, содержащего преимущественно н-а-изомер, и проведения процесса непрерывным методом, предлагается в качестве кислого катализатора применять ионообменную смолу КУили КУпри комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход 80 оот теории. Пример 1. В колбу загружают 282 г (3 моль) фенола, 300 мл...

Номер патента: 266774

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зеликман, Кульневич

МПК: C07D 307/36, C07D 319/06, C07D 407/04 ...

Метки: h4rci, б.и, лиотек, мгнтпо

...азотом и,постепенно в нее добавляют из капельной воронки в течение 20 яин 1,96 г (0,025 моль) хлорангидрида уксусной кислоты. Реакционную смесь кипятят еще 45 мин, охлаждают и промывают в дели тельной воронке 200 мл дистиллированной воды. Бензольный слой отделяют и сушат над сернокислым магнием. После удаления бензола в вакууме,в токе азота отгоняют продукт реакции при 190 С/2 ми рт. ст. Полученная 20 маслянистая жидкость быстро кристаллизуется в белые кристаллы, В результате перекристаллизации из смеси бензола с гептаном (1: 3) получают кристаллический продукт 1,Выход 6,05 г (95%).266774 Предмет изо бр е те н и я Составитель О. СмирноваРедактор С. Лазарева Техред Л. Я, Левина Корректор Л. И, Гаврилова Заказ 17 Ь 2/15 Тираж 480...

Номер патента: 279612

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абрамова, Болотина, Куценко, Лбл, Лыеснког, Патент, Семенова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: пластификаторов, сложноэфирных, стабилизации

...постепенно в течение 30 мин до 180 С, отбирают первую пробу на цветность и кислотное число, Температуру держат 180 С и отбирают пробы через 1, 1,5 и 2 час,статочна для требований, предъявляемых ГОСТами в зависимости от последующего назначения пластификатора для пластифициро-.ванных поливинилхлоридных и других поли мерных материалов и изделий.Предлагаемый стабилизатор - 3,9-ди- (оксифенилэтил) спиробиметадиоксан, имеющи 4 структурную формулу Результаты испытаний представлены в 15 табл. 1, где А - ДДФ без стабилизатора;Б - ДДФ, стабилизированный дифенплолпропаном (0,1 вес.о/о);В - ДДФ, стабилизированный 3,9-ди- (оксифенилэтил) спиробиметадиоксаном (0,1 вес./о).20 Тао.чица 1 Про 152Показател и Очас грев1 часло 180". гас ( коскас279612 3...

Номер патента: 286635

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Вильфрид, Германска, Иностранное, Петер, Христоф

МПК: C07D 319/06

Метки: ci—cj, алкиловых, ангидридов, гидроксикарбоновых, кислот, сложных, спиртов, циклических, эфиров

...без дальнейшей добавки катализаторов двполимеризуется в вакууме. Температура повышается максимально,до 280 С, и циклические сложные эфиры отгоняются из смеси при пониженном давлении. Деполимерпзация и отделение циклических ангидридов сложных эфиров в зависимости от введенного количества продолжается 1 - 20 час. Кислотное число полученных циклических ангидридов сложных эфиров а-гидроксикарбоновых кислот составляет максимально 8.Полученные по предлагаемому способу циклические ангидриды сложных эфиров а-гидроксикарбоновых кислот ввиду своих низких кислотных чисел не требуют многократной очистки. Кроме того, можно применять катализаторы, пригодные для обеих стадий процесса, что не требуют прерываггия последнего, Коррозия примененных...

Номер патента: 296416

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бернер, Клименко, Огородников, Пугач, Смирнов, Троицкий, Шварев

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана-1

...из нержавеющей али, снабженный быстроходной мешалкой и термостатирующей рубашкой, загружается сжиженная С 4-фракция дегидрирования изобутана, содержащая серную кислоту в качестве катализатора. После установления за данной температуры (75 - 80 С) включаетсямешалка и проводится синтез ДМД. После окончания опыта реакционная жидкость выгружается, причем органическая фаза отделяется, а водная фаза насыщается высоко концентрированным газообразным формальдегидом, полученным путем парциальной конденсации паров формалина, Укрепленная водная жидкость снова загружается в автоклав, в который пер еда вливается также свежая 15 порция С-фракции, проводится синтез и т. д.Операция повторяется несколько раз доустановления практически постоянного...

Номер патента: 298197

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Костюченко, Панов, Раткевич

МПК: C07D 319/06

Метки: 298197

...и ловушкой для сбора выделившейся воды. Перемешивают при 200 - 233 С. Через 13 час кислотное число реакционной массы уменьшается со 150 до 3,6 лг КОН/г, выделяется 25 г воды. Реакционную массу при 25 С разбавляют пснтаном в отношении 1:1, промьавают вначале 2%-ным раствором едкого патра, затсм двараза водой.От раствора отгоняют пентан. Целевую фракцию диоксанового эфира отбирают прн 125 - 184 С/2 лья рт. ст. Выход эфира 95",.298197 В колбу с мешалкой загружают 300 г целевой фракции диоксаповых спиртов и 165 г синтети:еских жирных кислот фракции С 7 - Сз (кислотное число 412,9 мг КОН/г). Перемешивание при 200 - 240=С продолжают 10 час до кислотного числа реакционной массы 5,6 люг КОН/г. Продукты реакции промывают раствором щелочи...

Номер патента: 298581

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/28, C07D 319/06

Метки: 4-изотиоцианзамещепных, ацеталей, библиотека, па11л, получепия, хлоралявсесоюзна, циклических, ш11

...ацетальногоо рыва последнего.Такому течению реакции способствует применение избытка соли роданистоводороднойкислоты,4-Изотиоцианзамещенные циклические ацетали хлораля - высококипящие устойчивыежидкости со слабым запахом, нерастворимы вводе.Пример 1. Растворяют в 50 лл сухогоацетона 7 г КЬСХ и прибавляют по каплям15,6 г 2-трихлорметил-хлор-метил,3-диоксолана, Перемешивают при 30 - 40 С в течение 8 час и затем при 40 - 50 С в теченис2 час, Осадок отфильтровывают; ацетон отгоняют и остаток подвергают вакуумной перегонке. Выделено 14,5 г (85,3%) 2-трихлорметил-изотиоциан-метил - 1,3.диоксолана ввиде бесцветной подвижной жидкости ст, кип.94 5 (1 мл рт. ст.); по 1,5360 с с 1,4563,МКв 56,21: вычислено 55,462. Найдено, %:о С 27,61;...

Номер патента: 306114

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/18, C07D 319/06

Метки: 4-гидроксизамещенных, трихлорацеталей, циклических

...прод кта до 85"Получе 1 гные соедцтец.я представляют собой5 устойчивые белые кристаллические вещствд.Реакции гцдрохлорированця и гцдролизаидут селективцо по двойной связи и по а-атому хлора в положении 4 без участия хлорМЕТИЛЫОЦ ГРУПП 11, ТО ПОЗВОЛ 51 ЕГ ВВОДИТЬ1 О гцдроксильцую группу в а-поло 7 ксцце и 1,3 дцоксолацовому циклу без раСП 1 ецлеци 5 посдедц оП ример 1. В колбу с -1 25 г 2-трцхлормстцл,4-дцмстцл-метцлсц - 1,3 - дцоксолаца15 пр:1 0 - 5 С пропускают 30 .1 н ток сухого1.1 С 1 до достижения пр 11 веса 0,67 г. Отдуваютвоздухом избыток НС 1, д обрдзовавшштся2-трцхлорметилЛ-диметцл- хлор- метил 1,3-диоксолац без предварительной очистки20 оставляют в эксцкаторс цад водой нд 4 Дтгяпрц комнатной температуре....

Номер патента: 330166

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Волгоградский, Кириллина, Лебедев, Маловик, Нефтехимии, Парфененкова, Ухабин

МПК: C07D 309/18, C07D 319/06

Метки: гил, диметилдиоксана, ентетрагидропй, метилдигидропирана, непредельного, разделения, рана, спирта

...предлагаемогоспособа является отделение пиранов от диметилдиоксана и непредельного спирта во фракции, содержащей, вес. о: пиранов 15 - 17,10 ДМД бО - 65, непредельного спирта 15 - 20,высококипящих углеводородов 5 - б, легкокипящих углеводородов 1 - 2, формальдегида1 - 3.Не более 10 вес. % от всего количества раз 1 Б деляющего агента (воды) подают в колоннус питанием, остальное - в лнншо подачифлегмы,Дистиллятом служат гетероазеотропы метилдигидропирана и метилентетрагидропира 20 на, которые расслаиваются от воды в емкости.Масляный слой, идущий на флегму и какцелевой продукт, содержит 90 - 95 вес, % пиранов, 1 - 1,5 вес, % воды, 2 - 7 вес. % легкокипящих углеводородов, Содержание диме 2 тплдиоксана и непредельного спирта не должно...

Номер патента: 351848

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Железн, Левина

МПК: C07D 319/06

Метки: извлечения, одноатомного, спирта

...увеличениестепени разделения целевых продуктов.Предлагается способ извлечения одноатом ного спирта, например 4,4-диметил-окснметилдиоксана,3, из водного раствора, содержащего смесь одноатомного спирта и триола, например 4,4-диметил-оксиметил-диоксана,3 и З-метилпентантриола,3,5, методом жид костной экстракции с использованием в качестве экстрагирующего вещества метилэтилкетона, При этом метилэтилкетон полностью извлекает из водного раствора диоксановыи спирт и абсолютно не затрагивает пентан 25 триол.Предлагаемый способ позволяет без больших энергозатрат получить практически свободный от пентантриола диоксановый спирт и водный раствор, не содержащий диоксано вого спирта. Чистый диоксановый спирт вы351848 Предмет изобретения...

Номер патента: 352894

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 319/06, C07D 493/10

Метки: 352894

...промотирующейдобавки таких соединений возможно вестипроцесс с более высокими показателями притой же температуре. Время контактированиясокращается в три раза (8 - 10 час), улуч 15 шается качество н увеличивается выход целевого продукта, сокращается индукционный период катализатора, уменьшается выход побочных продуктов реакции.Добавки указанных вещсств некоррознонны,20 хорошо смешиваются с реакцнош 1 ой средойнли растворяются в ней.Они способствуют более мягкому действшокатализатора, повышая его селективность.Промотор вводят в количестве 0,01 - 10% от25 веса взятого в реакцию фенола.На чертеже приведен график зависимостивыхода бисфенола ПА от количества введенного в реакцию промотора.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб 30 женну 10...

Номер патента: 355136

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иаджимиддинопа, Курбанов, Кучкарос, Лловитдинов, Рустамов, Хамрабаева

МПК: C07D 319/06

Метки: 6-диметил-4-фенилдиоксанл1, метил-4-фенилпентадиена-1

...Выход продуктов при осуществлении этого способа пс достаточно высок, а кроме того, процесс 15 осложняется па стадии регенерации српой кислоты.Для устранения указанных недостатков по предлагаемому способу в качсстгс катализатора используют фосфоновокислый катпошт, 20 Оптимальной температурой процесса является 180 - 195 С. П р и и е р 1. Предварительно приготовленную реакционную смесь, состояп 1 ую пз 0,2 могь стпрола и 0,5,голь уксусного альдегида, заливают в капельную бюрстку, В стеклянную колонну диаметром 20 лл 1 и длиной 850 лл посещаот 4 г катализ;1 Ор 11 фосфоновокислого катиопита. 1)лопну нагревают до температуры 180 С. 11 рп эОй ТСМПЕРаТУРЕ СМССЬ СТПРОЛ 11 С УКС чгвС аЛ ЬДСГИДОМ МСДЛСШО ПРОП т СнаОТ ЧСР; КОЛОП- ну. Рсакц 15...

Номер патента: 385963

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зеликман, Кульневич, Шкребец

МПК: C07D 307/36, C07D 307/70, C07D 319/06, C07D 407/04 ...

Метки: всесоюзная

...1100, 1056, 1038), фуранового цикла (3110, 1600, 1512, 1470, 1006), нитрогруппы (1560 и 1345 см в ).Отсутствие полос ОН-группы в области 3300 в 37 см-, интенсивной полосы С=О альдегида 1660 в 1700 всм указывает на строение синтезированных соединений.П р и м е р 1. Синтез 2-фурил-этил-нптро,3-дио ксан а.При энергичном перемсшивании растворя. ют 7,45 г (0,05 моль) 2-этил-нитропропандиола,3 в 100 мл абсолютного бензола, на водяной бане доводят до кипения, добавляют 4,8 г (0,05 моль) свежеперегнанного фурфурола и катализатор КУ0,96 г (20% от веса альдегида). Смесь кипятят на водяной бане,И На На 71 82 80 79 82 5,92 6,35 4,02 3,52 4,53 52,86 54,75 39,21 34,00 44,10 5,72 6,22 3,92 3,40 4,41 6,17 5,81 4,57 3,97 10,29 С 10 Н 1305 М С 11 Н 1,О,1...

Номер патента: 363697

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Уфимский

МПК: C07D 319/06

Метки: 363697

...ри м е р 1. 116 г 11 моль) 4,4-димепилдисхксана,3, 34,2 г 10,1 моль) диоксандийо дида (т. пл. 85 С) помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, и перемешивают смесь,при 30 С в течение 4 час. Затем реакционную массу обрабатывают водным раство ром тиосульфата натрия до полного связывания непрореагировавшего йода, Органическую часть экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат над сернокислым магнием и отгоняют эфир на водяной бане. Остаток под вергают вакуумной раэгонке. Из выделенной фракции 85 - 100 С 2 мм рт. ст, путем четкой ректификации пад вакуумом в колонке с 20 теоретическихи тарелкати,полуают 1 о,4 г 2-йод,4-диметилдпоксана,3 (выход 91%).Т. кнп. 92 С(2 мм. рт. ст.; и тзо 1,4670; д зп...