C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1413104

Опубликовано: 30.07.1988

Авторы: Горбушина, Левченко, Филиппова, Шалфеева

МПК: C07D 209/04

Метки: 2-метилиндола

...чтобы температураподнялась до 10 С, Когда температура начнет падать, массу подогреваютдо 95-100 С и размешивают при этойтемпературе 2 ч. Затем охлаждают до 3520 С и выливают массу на 1000 мл захоложенной (до 10-15 С) воды, чтобытемпература не превышала 25-28 С.Вычавший при этом кристаллический2-метилиндол фильтруют, промывают40водой до нейтральной реакции и сушаточри пониженном давлении и 40 С. Получают 14,42 г 2-метилиндола в 100%-номвесе выход 827 от теории, т, чл.59-60 С, содержание основного вещества 99,3%. П р и м е р 2. Синтез проводят аналогично примеру 1, но загружают 8,2 г ацетона, т.е. молярное соотношение фенилгидразина и ацетона равно 1:1,058. Получают 4,77 г 2-метилиндола (в 1007-ном весе) с содержанием основного вещества...

Номер патента: 1413105

Опубликовано: 30.07.1988

Авторы: Касперович, Писков

МПК: C07D 217/22, C07D 471/04

Метки: 2-ацил-4-кето-1, 4н-пиразино, гексагидро, изохинолинов

...64 мг гидрокаида натрия (1,6 моль) в 0,1 мл водыи 116 мл диметилсульфоксидаразмешиоФаот при 1 Л - 20 С до исчезновения исходного соецинения из реакционной смефе 1 (2-3 ч) и обрабатывают по примеру 1,Получают 274 мг (88%) амида, т.пл.137-133 С,П р и м е р 3, Смесь 348 мг (1 моль)хлорида 1-ацетилапЕкометил-хлораце- А 0тил,2,3,4-тетрагидроизохиколина,где ацил-циклогексил, 80 мг (2 моль)гидроксида натрия н 0,1 мл воды, 23 мг(0,1 моль) хлорида бекэилтриэтиламмония и 1,23 мл диметилацетамида размеши Лвают при 20-23 С Л - 6 ч, разбавляют 6 млеОды ВыдержипаОт 30 мик в холодильникеи обрабатывают по примеру 1. Получают280 мг (90%) амида, т.пл. 137-138 С.П р и м е р 4, Реакцио проводятпо примеру 3. Вместо гидрахлорида бензилтриэтиламмония...

Номер патента: 1413106

Опубликовано: 30.07.1988

Автор: Берестевич

МПК: C07D 231/38

Метки: 5-амино-3-метилпиразола

...Получают5-амико - 3-метилпиразол с выходом 99%,т,пл, 44-45 С; ТСХ на пластинахо 4581.1 пГо 1 БЧ - 254 в системе спирт-петоролейный эфир (40-70 , проявляютЙодом.П р и м е р 2. То же, что и впримере 1, но реакционную смесь нагревают в течение 6 ч, обрабатываютконцентрированной соляной кислотойдо рН 1 при 30 С в течение15 мин, гидрохлорид 5-амино-метилпиразола подщелачивают до рН 8 55и целевой продукт кристаллизуют избензола. Получают 5-амино-метилпиразол с выходом 95%, пл, 44 оС,П р и м е р 3. То же, что и в примере 1, но синтез проводится в этаноле, реакционную смесь нагревают в течение 9 ч, обрабатывают концентрированной соляной кислотой доорН 2 при 60 С в течение 30 мин, гидрохлорид 5-амино-метилпиразола подщелачивают до рН 10 и...

Номер патента: 1413107

Опубликовано: 30.07.1988

Авторы: Малкина, Мощевитина, Скворцов, Трофимов

МПК: C07D 327/04

Метки: 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-1, оксатиолан-2-онов

...Н 4, 12; Б 8,21; Б 18,90.СН О,Ю,55Вычислено, %: С 49,70," Н 4,14," М 8,28; Б 18,90.ИК-спектр (СНС 1 з см ): 2218 (СИ); 1730 (С=О); 1570 (С=-СН). Полностью отсутствуют полосы ва-,лентных колебаний гидроксильной группы. Спектр ПМР (СЭС 1 З, 6, м.д,):5,45 С(1 Н, =СН); 1,70 С(6 Н, 2 СН ),М+ (масс-спектрометрически) 169.П р и м е р 2, 5"Метил-этилцианометилен,3-оксатиолан"он,К раствору 0,49 (5 ммоль) КБСИ,1,37 г (10 ммоль) КНБО в 10 мл НОприбавляютпо каплям 0,32 г (2, 5 ммоль)4-гидрокси-метилгексинонитрилав 5 мл диоксана. Смесь перемешиваютопри 20 С в течение 2 ч. Обработкой,аналогичной примеру 1, выделяют 0,35 г(5,1 ммоль) КБС 11 и 1,37 г (10 ммоль)КНБО в 10 мл Н О, прибавляют по каплям 0,54 г (5 ммоль) ацетиленовогоспирта в 5 мл Н О...

Номер патента: 1414311

Опубликовано: 30.07.1988

Авторы: Андраш, Дьердь, Ева, Енике, Иболиа, Каталин, Луиза, Пал, Шандор

МПК: A61K 31/53, A61P 25/24, C07D 471/04 ...

Метки: конденсированных, производных, триазина

...имеющих птоз,крысах ят сл еднюю Оценку резудующим образом величину птаза ьтатов пр Вычисляю тах отают в прдней вел ины ко ,лжент.;е рения тори ы вычисляю 0 Соединение из ука -тов и привоцят некие В оло 1 3 а зу, вызванныймышах и крысах амина тра агонизм ера- евти ескии ндексЭ1,0 1100 13 оединен 0 Соединени Соединение С Соединение 0,4 188 3,т 2,4 19 1 тили Токсичность на мышах,Испытываемое соединение Соединение ССоединение 0 (эталон) 2. Острая токсичность на крысах,Действуют как в опыте 1, с тем от 20личием, что период наблюдения составляет 14 дней и крысы выдерживаются в пластмасСовых коробках размером 30 х 39 х 12 см, в каждой коробке держат 5 крыс,Результаты представлены в табл,2,Т а б л и ц а 2 мерении и выраьклонение от...

Номер патента: 1414317

Опубликовано: 30.07.1988

Автор: Леонард

МПК: C07D 501/22

Метки: 3-цефем-4-карбоновой, d)-2-амино-2-(4-оксифенил)ацетамидо, z)-1-пропен-1-ил, диметилформамида, кислоты, кристаллического, сольвата, форме

...в вакууме над Р 0 получают 149,8 г целевого соединения в виде кристаллов бежевого цвета.Выход 69,37.П р и м е р 3, 7-Амино- (Е)-1 - пропен-ил 1-3-цефем-карбоновая кислота.К перемешанному раствору 260 мл анизола и 1,38 л трифторуксуснойокислоты, охлажденной до 0 С, добавляют 149,7 г (0,338 моль) гидрохлорида дифенйлметил-амино- (Е)-1- пропен-ил-З-цефем-,карбоновой кислоты (0,338 моль). Полученную суспензию перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч. Больную часть избытка трифторуксусной кислоты отгоняют в вакууме на вращающейся испарительной установке. Оставшийся всплывающий раствор декантируют и оставшуюся суспензию растирают с 1,5 л сухого эфира в течение 1 ч. Кристаллический продукт отфильтровывают и высушива 1 от над Р О до...

Номер патента: 1414318

Опубликовано: 30.07.1988

Авторы: Роберт, Эдмунд

МПК: A61K 31/4738, A61P 9/12, C07D 513/04 ...

Метки: кислотно-аддативных, приемлемых, солей, транс, транс(+)-энантиомерапроизводных, транс-(+)-рацемата, фармацевтически, хинолина

...Полученный таким образом транс2-амино,4 а,5,6,7,88 а,9-октагидротиазоло(4,5-я)хинолин по данным массспектрографии имел М -209, выход+0,6 г. Свободное основание перетерлис ацетоном и получили 0,15 г твердоого вещества с т.пл. выше 215 С.Вычислено, %: С 5,38; Н.7,22,И 20,08,Найдено, %: С 57,61, Н 7,46; И 19,80.П р и м е р 5. Получение трансв(+)-2-амино-метил,4 а,5,6,7,8- Яа 9-октагидротиазоло(4,5-8)хинолина2 г транс-(+)-6-оксадекагидрохинолина растворили в 75 мл ацетона и к смеси добавили 2,71 г карбоната калия и 0,9 мл метилиодида. Реакционную смесь перемешивали при температуре дефлегмации в течение 2 дней, затем охладили до комнатной температуры и разбавили водой, Водную смесь экстрагировали смесью хлороформ - изопропанол 3:1. Экстракты...

Номер патента: 1414845

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Бобков, Глушков, Граник, Иванова, Лосев, Машковский, Паримбетова, Полежаева, Рощина, Стежко

МПК: A61K 31/425, A61P 25/00, C07D 207/24 ...

Метки: 1-тиокарбамоилметилпирролидин-2-тион, активностью, ноотропной, обладающий

...параметрам: 1 - время доисчезновения электрической активностикоры после отклюнения подачи кислорода, 11 - время до появления ЭКоГ после возобновления дыхания; 1 ТТ - общеевремя электрического молчания корыдля каждой из последовательных аноксий. Результаты экспериментов оценива ют статистически по Т-критерию Стьюдента,Экспериментальные данные приведены в табл. 6 и 7.40Полученные результаты свидетельствуют, что соединение 1 в дозе 250 мг/кг обладает выраженной антигипоксической активностью при асфиксической гипоксии; время до исчезно вения ЭКоГ под влиянием препарата увеличивается почти в 2 раза, особенно при первой и второй аноксиях, а время восстановления Функциональной способности мозга значительно уменьшает- б 0 ся,Наиболее...

Номер патента: 1414846

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Беляев, Литвин, Савенко, Соколык, Федорак

МПК: C07D 233/08

Метки: 1-аминоэтил-2-гептадецил-2-имидазолина

...равном 1:1,05-1,25:1-4.П р и м е р 1. Соотношение реагентов олеиновая кислота : диэтилентриамин ; хлорбензол равно 1:1,1:2.В колбу, снабженную насадкой дляразделения азеотропной смеси, обратным холодильником, термометром загружают 28,85 г (0,1 г-моль) олеиновойкислоты, 22,5 г (0,2 г-моль) хлорбензола, включают перемешивание и вводят 11,33 г(0,11 г-моль) диэтилентриамина, При перемешивании температуру поднимают до 90 С и проводятпроцесс в течение 2-2,5 ч при дальнейшем повьнпении температуры до135 С, Пары азеотропной смеси вода - хлорбензол конденсируются в холодильнике, стекают в насадку, где разделяются, Хлорбензол возвращают в реакционную массу. По получении прозрачного погона переключают холодильникс обратного на...

Номер патента: 1414847

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Павлищук, Стрижак, Яцимирский

МПК: C07D 341/00

Метки: 16-гексатиациклооктадекана

...двухлитровой кол 20,бе в 500 мл сухого диметилформамидасуспендируют 1,3-1,6 г (0,004- ., 0,005 моль) карбоната цезия, взвесь , нагревают до 40-60 С, К содержимомуколбы при энергичном перемешивании в 25атмосфере аргона добавляют из капельных воронок раствор.0,64-1,07 гЗ,б-дитиаоктандитиола,8 (0,0030,005 моль) в 100 мл диметилформамидаи раствор 0;бб - 1, 10 г (0,003 -0,005 моль) 1,8-дихлор,6-дитиаоктана в 100 мл диметилформамидаВремядобавления реагентов составляет 1014 ч. После этого раствор упариваютдосуха в вакууме, сухой остаток экстрагнруют хлористым метиленом. Полученный экстракт упаривают досуха ихроматографируют на колонке, заполненной силикагелем, используя в качестве элюента этилацетат (200-400 мл 7Л Элюат упаривают досуха,...

Номер патента: 1414848

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Космаков, Кузнецов, Унковский

МПК: C07D 471/08

Метки: 6-триазагомоадамантана, 8-нитро-1

...,4,6,9- 20(200 ммоль) ледяной уксусной кислоты 30и 40 мл н-бутилового спирта нагреваютдо кипения. Реакционную смесь перемешивают при кипении в течение 1 ч. После удаления растворителя в вакуумевязкий остаток экстрагируют кипящимн-гептаном (8 100 мп) . Растворительотгоняют в вакууме. Остаток хроматог,рафируют на колонке диаметром 2 Ь м,.высотой 650 мм, заполненной силикагелем в системе хлороформ - насыщенный аммиаком метанол (10:1) . Послехроматографирования получают 3,47 г(2 Н, д 1= 13,5 Гц, СС ); 3,56 (2 Н,с., С) р 3,22 (2 Н, д., 21 = 13,5 Гц,СуС ); 3, 28-2,09 (4 Н, м., С С ) .Масс-спектр; М 198.П р и м е р 2, В условиях примера 1, сокращая время проведения реакции до 0,5 ч, получают 3,25 г...

Номер патента: 1414849

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Бабичев, Воловенко, Литвиненко, Туров

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-в-1, 3-бензотиазины, 5н-5-оксоимидазо(2

...4,5-диметил-меркаптоимидазола и 2,02 г(0,02 моль) триэтиламина в 150 млбензола добавляют раствор 2,2 г(0,01 моль) хлорангидрида 2-хлор-нитробензойной кислоты в 50 мл бензотла, нагревают при 80 С в течение 6 ч.Охлаждают, удаляют растворитель ввакууме, остаток обрабатывают 50 мпвбды, отфильтровывают, промывают во-дой и сушат, Выход 2,37 г (85%),т.пл.2000 С (из диметилформамида) .Найдено,: Б 15,36; Б 11,ЬО,СЦН 9 Н 503 БВычислено: Н 15,41; Б 11,7.В спектре ПМР 2,3-диметил-нит-.ро-оксоимидазо(2, 1-в)-1,3-бензотиазина, записанном в дейтерохлороформес ТМС в качестве внутреннего стандарта, синглеты двух метильных групп лежат при 2,26 и 2,Ь 9 м.д., протон вшестом положении молекулы проявляется в спектре в виде дублета при9,3 Ь м,д. (Л = 2 Гц),...

Номер патента: 1416056

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Илона, Йожеф, Кальман, Ласло, Ольга

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/4025, A61P 9/06 ...

Метки: кислотой, неорганической, пирролидина, производных, солей

...кислоты и 11,5 г (О, 1 моль) М-гидроксисукцинимида в 200 мл безводного этила.ацетата прибавляют при 0 С и постоянном перемешивании раствор 20,6 г(0,1 моль) дициклогексилкарбодиимидав 100 мл этилацетата. После прекращения охлаждения смесь перемешивают16 ч при комнатной температуре, образовавшийся побочный продукт (дициклогексилмочевина) отфильтровываюти фильтрат испаряют досуха. Остаточный кристаллический продукт суспендируют в эфире и отфильтровывают.Для проведения анализа продукт перекристаллизовывают из смеси хлороформа с эфиром. Получено 20,6 г (913)М-гидроксисукцинимидового эфира 2-тиофенкарбоновой кислоты (табл. 3,соедйнение 9).П р и м ер 7. Суспензию 2,2 г2-метокси-аллилфеноксиуксусной кислоты и 2,6 г пентахлорфенола в...

Номер патента: 1416057

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: A61K 31/4439, A61P 37/08, C07D 213/55 ...

Метки: аддитивных, амидов, кислотно, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...котороекристаллизуют из изопропанола (6 мл),чтобы получить кристаллы указаннойкислоты (42 мг).П р и м е р 3, (Е)-3-16-3-пирролидино- (4-толил) пропЕ-енил - 2"пиридил акриламидоксалат.Раствор кислоты (1) по примеру 2(0,3 1 г), охлаждают до -20 С и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Спустя2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течениео10 мин, Смесь перемешивают при 0 Св течение 1 ч и обрабатывают водой(0,3 г) в изопропаноле дала соединение в виде бесцветных кристаллов,т.пл. 198-9 С (разложение).П р и и е р 4. Этиловый эфир (Е)-3-6-3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридил)акрилатщавелевойкислоты,. Раствор (Е)-3-6- 3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридилакриловой кислоты...

Номер патента: 1416058

Опубликовано: 07.08.1988

Автор: Фритц

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4196, A61P 31/10 ...

Метки: аддитивных, азоловых, кислотно, простых, сложных, соединений, солей, эфиров

...5. 2-(4-Хлорфенил)-3- циклопропил-метокси-метил-(1 Н 35 1,2,4-триазол"1-ил),-бутан.К суспензии 0,8 гИаН 803 в 25 мл ДМФ добавляют каплями при комнатной температуре раствор 7,64 г 2-(4-хлорфенил)-3-циклопропил-З-метил-(1 Н-.40 1,2,4-триазол-ил)-бутан-ол в 50 мл ДМФ. Реакционную смесь перемешивают при 40 С в течение 30 мин.о Затем добавляют каплями при 50 С 3,76 г СН 1. Смесь перемешивают вотечение 18 ч при 20 С, затем выливают 1 л воды и экстрагируют с помощью СН С 1 . Органические фазы промывают водой, высушивают на МАМБО и концентрируют путем непрерывного мгновенного испарения. Затем получают титульное соединение путем хроматографии осадка на силикагеле (подвижная фаза диэтилэфир: триэтиламин 10:2) во виде белых кристаллов, т,пл,87-89...

Номер патента: 1416487

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 215/04

Метки: алкилпроизводных, хинолина

...сушат над безводным сульФатом магния, раствори 40тель отгоняют, реакционную массу перегоняют в вакууме. Выход 2-пропил 3-этилхинолина составил (4,53 г) " 82%В таблице приведены примеры осуществления способа.Полученные соединения имеют следующие Физико-химические характерис.тики.2 Пропил-З-этилхинолин, М 199,Найдено,%; С 84,91; 11 7,01; 50Н 8,35,Вычислено,7: С 84,42; М 7,04, Н 8,54.ИК-спектр, 4 , см : 740, 780, 1000 е 1510 ь 1620 ф 2930ф 2-Бутил-пропилхинолин. М 227. Найдено,%: С 84,35; Б 6,02; Н 8,95 Вычислено,7.: С 84,58, Ы 6,17, Н 9,25.ИК-сектр, 1, см : 740, 780, 1000, 1510, 1620, 1930, 2-Амил-бутилхинолин. М 255. Найдено,%: С 87,5; Ю 5,2, Н 9,3. Вычислено,7: С 87,71; Ы 5,49, Н 98ИК-спектр, 1, см : 740, 780, 1000, 1510, 1620,...

Номер патента: 1416488

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Ахметгараев, Гафаров, Григорьева, Ильина, Фассахов, Фассахова

МПК: C07D 233/92

Метки: 4-динитроимидазолов

...ч.П р и м е р 1. 1,4 ДНИ (1 а) 1,36 г (0,02 моль) имидазола присыпают в смесь 2,1 мл 95%-ной (0,04 моль) серной кислоты и 11,3 мл (0,12 моль) уксусного ангидрида.,Температура прио дозировке поднимается до 35-40 С. После охлаждения реакционной смеси до 15-20 С дозируют 6,4 г (0,08 моль) нитрата аммония и дают трехчасовую выдержку при 35-40 С. После окончания выдержки массу разбавляют 30 мл воды и экстрагируют дихлорэтаном50 2-15 кп. Выход 1,4-динитроимидазола 1,7 г (567. от теории),Т = 90-91 С (четыреххлористый углерод). Результаты опытов, проведенных при различном соотношении компонентов, времени выдержки и температурах, представлены в табл, - 3. В табл.4 приведены данные элементного анализа целевых продуктов. Таким образом,...

Номер патента: 1416489

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Алексеева, Вележева, Любчанская, Мошинец, Шейнкер

МПК: C07D 307/79

Метки: 5-оксибензофурана, производных

...(1 а) в видебесцветного кристаллического порошка, 1 Орастворимого в органических растворителях и не растворимого в воде, темопература плавления 61-62 С (из петролейного эфира).Найдено, К; С 75,8; Н 7,3.45СНО,Вычислено, 7; С 75,8; Н 7,4,Спектр ПМР, 8 , м,д. (СЭС 1):6,28 кв., 3, - 0,8 Гц, 3 - 0,8 Гц,-морфолино)-1-фенилпропенав 150 мнабсолютного этанола при перемешиваниии 20 С прибавляют раствор 22 г(0,2 моль) и -бензохинона в 65 млабсолютного этанола в течение 30 мин,Смесь перемешивают при той же температуре еще 30 мин, затем прибавляют40 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 15 мин.Спирт упаривают, остаток экстрагируют 500 мл бензола, бензольный экстракт промывают водой до нейтральнойреакции, сушат сульфатом магния...

Номер патента: 1416490

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Бурибаева, Кимсанов, Расулов

МПК: A61K 31/38, C07D 331/02

Метки: 2-диэтиламинометилтиирана

...изобретения - увеличение выхода и сокращение продолжительностипроцесса получения 2-диэтиламинометилтиирана, что достигается применением в качестве стабилизатора карбоната калия, а в качестве ингибитора -гидрохинона,П р и м е р, В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают раствор 24,2 г,(0,25 моль) тиоцианата калия, состоящего из 20 мл воды и 15 мл этанола.Затем в смесь прибавляют 1 г КСОз вкачестве стабилизатора. При энергичоном перемешивании при 20-25 С в ечен е 0,5 ч в раствор по каплям приливают 14,8 г (0,115 моль) 2-диэтиламинометилоксирана, Перемешивание продолжают еще 7,5 ч,Выпавший осадок цианата калия отфильтровывают и промывают диэтиловым эфиром (60 мл)....

Номер патента: 1417795

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Давид, Петер, Симон

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/10, C07D 211/82 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...общейрмулы Способность соединений и вать движение кальция в кле стрируется их эффективность шении понижения сокращения той ткани п чСго, которое 1 ОЕ-ным водным раствором карбонатанатрия и водой, сушат над сульфатомнатрия и упаривают. Перекристаллизация остатка из этилацетата дает 7(2,3"дихлорфенил)-8-этоксикарбонилметоксикарбонилметил-З-оксо,379 тетрагидропиридо (1,2-с)-1,4"оксазин(4,70 г),т,пл. 172-173 С,Найдено, 7: С 53,27; Н 4,27;Б 3,15.С Н С 1 БО,Вычислено 7.: С 53, 27; Н 4, 44;Ы 3,27.Б. Смесь боргидрида натрия (1,52 г)и 7-(2,3-дихлорфенил)-8-этоксикарбо-,нил-метоксикарбонил-метил-оксо"2,3,7,9- тетрагидропиридо (1,2-с)1,4-оксазина (9,00 г) в этаноле(100 мл) перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 16 ч и затемупаривают,...

Номер патента: 1417796

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Бернд, Владимир, Герхард, Клаус, Юрген

МПК: A61K 31/44, A61P 29/00, C07D 213/643 ...

Метки: варианты, его, кислотно-аддитивных, оксидов, пиридин-2, пиридин-2-эфиров, пиридин-n, простых, солей, тиоэфиров

...при перемешивании в течение 30 мин прикапывают 106,3 г (088 моль) хлорэтилформиата, Затем нагревают 2 ч при 100-110 С. После повторного добавления 40 г хлорэтилформиата нагревают еще 3 ч. После стояния в течение ночи гри комнатной температуре отсасывают на Фильтре из стекловолокна.Раствор концентрируют на ротационном 40 испарителе, остаток перегоняют, Получают 120 г меркапто-пиперидина.Т,кип, 138-140 С 0,2 мм от,сто269,7 г (1,032 моль) 1-этоксикар- бонил-этоксикарбонилмеркапто-.пипе:,; ридина растворяют в смеси из 886 мп (10,3 моль) концентрированной водной соляной кислоты и 443 мп ледяной ук= сусной кислоты. При перемешивании в течение 1 ч кипятят с обратным холо= 50 дильником.После 60 ч реакции раствор концент- рируют на...

Номер патента: 1417797

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Жерар, Клод

МПК: A61K 31/4709, A61P 25/22, C07D 215/08 ...

Метки: амида, замещенного, производного

...162 г И,И -карбонилдиимидаэола и 13,7 г 2-амино-метоксинафтиридина,8.Соединение, полученное путем осаждения водой (22 г, т.пл, 181 С), растворяют в 350 см кипящего ацетонито рила. После 3 ч охлаждения при 4 С твердое вещество кристаллизуется и его, отделяют Фильтрацией, промывают, два раза 15 смэ ацетонитрила и сушатопри 45 С под пониженным давлением (0,07 кПа). Получают 20 г И-(7-меток14177 где Б. 35си,8-нафтиридин-цл)-2-фторбензамида, плавящегося при 183 С.П р и м е р 70, Работая аналогичным образом получают-И-(7-оксиметилЭ51,8-нафтиридин-ил)-4-метоксибензамида, т.пл. 218 С,П р и м е р 71. Аналогично получают И-(7-хлор,8-нафтиридин-ил) -1,2,5,6-тетрагидро-пиридинкарбоксамид, т.пл. 173 С.Эти продукты были испытаны в...

Номер патента: 1417798

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Лаури, Хейкки

МПК: C07D 285/10

Метки: 5-тиадиазола, s-3-морфолино-4-(3, оксипропокси-1, трет-бутиламино-2

...в 400 мл 1,2-дихлорэтана, а затем при перемешивании и охлаждении добавляют 5 г (0,4 моль) тетрахлорида титана. Смесь перемешивают при температуре дефлегмации в течение 20 ч и при одновременном охлаждении добавляют 80 мл воды, Водную фазу превращая т в щелочную при помощи 20 Х-ного раствора гидрата окиси нат-,. рия, добавляют воду, затем перемешивают и фильтруют. Фильтрат превращают в кислый при помощи хлористоводородной кислоты, при этом 3-окси- -морфолино,2,5-тиадиазол выпадает в осадок. Полученный продукт отделяют фильтрацией и промывают водой, а затем сушат. Выход примерно 12,3 г (653 от теоретического) серо-коричневого продукта, который подвергают перекристаллизации из абсолютного этанола, т.пл. 197-199 СН-ЯИР СВ ) 80): Ф...

Номер патента: 1417799

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Гьи, Жан, Жан-Пьер, Корнели

МПК: A61K 31/40, A61P 25/28, C07D 295/185 ...

Метки: r)-альфа-этил-2-оксо-1-пирролидин, ацетамида

...13,9 мп триэтиламина. Кполученному раствору добавляют 9,56 мпэтилхлорформиата, причем не превьппают температуру -13 С, Перемешивают втечение получаса, затем в течение примерно 2,5 ч пропускают поток аммиака.Температуру суспензии повьппают докомнатной и образовавшиеся соли аммония удаляют фильтрацией и промываютгдихлорметаном, Растворитель отгоняюти остаток кристаллизуют из этилацетата в присутствии 10 г молекулярных сит= +90,7 (с=1, ацетон), Выход 66%.Рассчитано,: С 56,45; Н 8,29;И 16,46,Найдено, %: С 56,38 Н 8,36;И 16,43.Используемая,в этом синтезе,рацемическая (+)-Ы-этил-оксо-пирролидинуксусная кислота может быть полу"чена описанным образом.В колбу емкостью 20 л, содержащую3,65 кг (18,34 моль) (этил)-...

Номер патента: 1418329

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Есинори, Такихиро, Хироказу, Хироси, Хироюки

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 7-ациламидоцефалоспорины, антибактериальные, проявляющие, свойства

...(КВг), см : 1 с1770;,1720; 1680; 1620.Используя описанную методику получают гидрохлорид 7-2-(-2-аминотиазол-ил) -2-(син)-метоксииминоацетамидо -3-2-(5-метил,2,3,4-тетразолил) -метил-Аэ -цефем-карбоновойкислоты с г.д 156-158 С,4 ОП р и м е р 2. К смешанному растворителю из 8 мл безводного хлористого метилена и 2,2 мл Н,М-диметилацетамида добавляют 3,7 г оксихлоридаФосфора при 0 - 5 С, полученную смесьподвергают реакции при той же темпе 45ратуре в течение 30 мин. Затем реак-.ционную смесь охлаждают до (-15)10 С, добавляют 2,4 г 2-(2-аминотиазол-ил)-2(син)-метоксииминоуксусной кислоты и полученную смесьподвергают реакции при той же температуре в течение 20 мин. К реакционной смеси при -10 С по каплям добавляют раствор 4,47 г...

Номер патента: 1419516

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Дарко, Ивана, Изток, Любо

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08 ...

Метки: 5-дикарбоновой, 5-метилового, 6-диметил-4-(3, n-бензил-n-метиламино, дигидропиридин-3, кислоты, нитрофенил)-1, соли, солянокислой, этилового, эфира

...1диндикарбоновой,5 кислоты.17,3 г (0,05 моль) диметилового эфира 2,6-диметил-(3"-нитрофенил)" -1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты суспендируют в 280 мп метилового спирта, госле чего приготовленную суспенэию при перемешивании и комнатной температуре смешивают с раствором 15,9 г (0,4 моль) гидро- окиси натрия в 52 мл воды. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают, при перемешивании смешивают с 1050 мл воды и фильтруют. Осадок представляет собой исходное соединение, которое не вступило во взаимодействие, а именно диметиловый эфир 2,6-диметил-(3 -нитрофенил)- -1,4-дигидропиридикарбоновой,5 кислоты. Прозрачный Фильтрат смешивают с 1 г...

Номер патента: 1419517

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Есиюки, Нобухиро, Такаси, Ясухиро

МПК: A61K 31/4425, A61P 37/08, C07D 213/55 ...

Метки: кислот, кислотно-аддитивных, пиридинтрикарбоновых, производных, солей

...О 35 40 45 О 5вают до сухого остатка, Остаток очищают колоночной хроматографией насиликагеле, перекристаллизовывают изтолуола и получают 3,5 г этил-амино,6-бис(И-метилкарбамоил)пиридин-карбоксилата. Т.пл. 185-186 С.оЯМР-спектр (СРС 1 ) 8 : 7,8-9,2(9 Н, мультиплет); 33 ду (2 рт 1,т П р и м е р 12, Диметиламиноэтилхлорид (1,2 г) прибавляют к смеси2,6-бис(Н-метилкарбамоил)пиридин-карбоновой кислоты (2,37 г) и изопропилового спирта (30 мл), послечего проводят кипячение с обратнымхолодильником при перемешивании втечение 2 дней, После охлаждения сме"си, получившиеся в результате кристаллы выделяют фильтрованием и пере.кристаллизацией из смеси метанол/бенэол получают 0,5 г гидрохлорида...

Номер патента: 1419518

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Альдо, Ронни

МПК: C07D 285/10

Метки: 5-тиадиазола, гидратов, нетоксичных, приемлемых, производных, солей, сольватов, фармацевтически

...30 35 40 45 рвется с ацетоном, фильтруется и сушится, давая 4,35 г (90,4 Х) продукта.Образец перекристаллизовывается иэводяного изопропилового спирта, даваяцелевое соединение, т.пл. 207-225 С(разл.),Вычисле:о, Х: С 49,03; Н 7,33М 15,89.68 НМО ЗНС 1,Райдено (скорректирован, для 0,94 Х,Н 0), Х: С 49,37; Н 7,35; М 15,71.Б, 3-Иетиламино- 3-(3-пиперидинометилфенокси)пропиламино -1,2,5-тиадиазол.Смесь тригидрохлорида М-метил-М -3-(3-пиперидинометилфенокси)-пропил 1этандиимидамида (3,74 г, 8,47 ммоль),полученного на стадии А, 34 мл метиленхлорида и 3,5 мл триэтиламина обрабатывается М,М -тиобисфталимидом)и концентрируется, давая 3,6 г продукта, Продукт очищается с помощьюмгновенной хроматографии на 90 гсиликагеля (230-400 меш,) с...

Номер патента: 1419519

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Арпад, Бела, Дора, Дьюла, Ева, Лайош, Нандор, Петер, Тибор, Ференц, Эмилиа, Эндре, Эстер

МПК: A61K 31/341, A61P 1/04, C07D 307/52 ...

Метки: 5-(диметиламинометил)-2, амино-1-(метиламино)-2-нитроэтилена, гидрохлорида, фурилметилтио)-этил

...вьппе. Получают 0,95 г (60,57) целевого основания, т,пл. 70-72 С.П р и м е р 5 (контрольный). Проводят контрольные опыты для подтверждения того, что 1 - 2-5-(дииетиламинометил) -2-(Фурилметилтио) -этилц - амино-метилтио-нитроэтилен сначала реагирует с нитратои серебра и образующийся при осаждении метилмеркаптида серебра 1-2-(5-(дииетилаииноиетил)-2-(фурилметилтио)-этила -3-нитрокетенимин реагирует с метиламином.Описанный н примере 1 способ работы осуществляют следующим образом. 1или его гидрохлорида с использовани ем производного 5-(диметиламиноме", тил)-2-(фурилметилтио)-этана, поляр 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 После добавления нитрата серебра образовавшийся в растноре осадок отфильтровывают и после промывания ивысушивания...

Номер патента: 1421258

Опубликовано: 30.08.1988

Авторы: Джон, Роберт

МПК: C07D 263/52

Метки: приемлемых, солей, транс-октагидрооксазоло(4, фармацевтически, хинолина

...температуре, Затем реакционную смесь выпивают в воду и водную реакционную смесь доводят до сильнощелочной реакции в результате введения 15 н,водного раствора гидрата окиси аммония. Щелочную водную смесь экстрагируют несколькими порциями равного объема метилендихлорида,30 органические экстракты объединяют, объединенный органический слой промывают рассолом и сушат. После отгонки летучих компонентов получают остаток темно-коричневого цвета. Указанный 35 остаток растворяют в тетрагидрофуране, содержащем следы гидрата окиси аммония, после чего раствор хроматографируют на силикагеле с использованием в качестве элюента тетрагидро фурана, к которому добавлены следы гидрата окиси аммония . фракции, кото-рые по данным тонкослойной хроматографии...