C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1574602

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Бакибаев, Тигнибидина, Филимонов

МПК: A61K 31/517, A61P 25/00, C07D 239/72 ...

Метки: 6-хлор-4-фенилхиназолина

...ТСХ-анализа в системе бензо нол=8:2 по исчезновению пятна кетона) горячую смесь вливают перемешивании в 150 мл воды и дают проточной водой, Через 2 разовавпийся слегка желтоватый док отАильтровывают, промывают теплой воды, перекристаллизовь из изопропилового спирта и пол 2,1 г 6-хлор-Аенилхиназолина в расчете на 2-амино-хлорбен нон), т,пл. 138-139 Г,(ароматические), 126,17 (СН).Масс-спектр: М 241, М + - С 1 .206,М - С) - НСИ) 177,100,Найдено,%: С 70,21; Н 3,89И 11,41,С цНфС 3.Вычислено,%: С 69,86; Н 3,78;И 11,64,Таким образом, данный способ получения 6-хлор-.4-фенилхинаэолина позволяет сократить время процесса посравнению с известным способом получения 6-хлор-Аенилхиназолина,который основан на циклизации...

Номер патента: 1574603

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Койфман, Кузьмин, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: мезо-тетраарилоктаметилпорфиринов

...452 (178) 552 (13,4); 689 (9,5)(хлороАорм).1 макс е нм ( 8 1 О ): 447 (140,5);156 (1 1 08) 1 691 (6 15) (СН Г 1 ) 2 Зед, м.д.: 8,17 ш (ЯН, о-Н), 7,64 ш (12 Н, м, п-Н), 1,76 Б. (24 Н,(3 -СН) (СЛС 1, вн, ст, ГИДС).Найдено,%: С 85,4; Н 6,8; И 7,6.Вычислено,7: С 85,9; Н 6,4; И 7,7,П р и м е р 2. Синтез мезо-тетра (и-метоксифенил ) октаметилпорАирина (Тб ) конденсацией 3,4-диметилпиррола с анисовым альдегидом в метаноле с добавкой бромистоводородной кислоты,К раствору 0,6 мл (4,9 ммоль) анисового альдегида и 1,5 мп 48%-ной бромистоводородной кислоты в 40 мп метанола в атмосАере углекислого газа прибавляют раствор 0,47 г (4,9 ммоль) 3,4-диметилпиррола в 20 мп метанола и перемешивают полученную смесь 3 ч, Выпавший порАириноген...

Номер патента: 1575935

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Дзун, Сиро

МПК: C07C 231/00, C07D 233/00

Метки: амидов

...р и м е р 2, При использовании трех катализаторов примера 1, которые имеют содержание железа соответственно 0,24, 0,70 и 1,56 Е, проводят следующие испытания в непрерывном режиме ведения реакции.20150 ч. одного из катализаторов загружают в реактор из нержавеющей стали, снабженной мешалкой и встроенным катализаторным Фильтром, и в него загружают с расходами 300 и 700 мас,ч. 25 в 1 ч соответственно акрилонитрил и воду, из которых возможный растворенный кислород предварительно удален продуванием газообразного азота. Реакцию ведут при 120 С с одновременным 30 перемешиванием реакционной смеси для поддержания катализатора во взвешенном состоянии. В качестве промотера реакции нитрат меди добавляют к подпитываемой воде в таком количестве,...

Номер патента: 1575936

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Виктор, Мельвын

МПК: C07D 209/34

Метки: 3-дизамещенных, индолин-2-ионов, солей

...с получением 19,5 г (84%) целевого продукта;т,пл. 257-258 С (степень сухости влияет на т.пл. дигидрохлорида; в случае5 Оочень медленного повышения температуры устройства для определения точкиплавления достигают т.пл. 275-276 С),Получают второй выход путем испаренияфильтрата, растворения остатка в изопропаноле и прибавления примерно та 55кого же количества ацетона, Реакциониую смесь поддерживают при комнатнойтемпературе в течение ночи, а потомеще б ч при ОС, вследствие чего получают дополнительные 2,8 г продукта;т,пл, 252-253 С, После перекристаллизации получают 2,4 г продукта второго выхода; т.пл, 257-258 С. Общий выход дигидрохлорида составляет 21,9 г(94%) .П р и м е р 5. Дигидрохлорид 3,3 бис(4-пиридилметил)-1-метилиндолинона,К...

Номер патента: 1575937

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Жан-Доминик, Жерар, Клод, Марк, Ришар, Филипп

МПК: C07D 209/46

Метки: 2-(7-хлор-1, 8-нафтиридин-2-ил)-3-(4-метил, пентиламино)-1-изоиндолинона

...флунитра.- зепамом (концентрация конечная. 1,5 вМ) . Неспеци 1 рическую Фиксацию .определяют в присутствии диазепама (10 р М), После инкубации в течение 120 мин каждый,ц образец фильтруют через Фильтр из стекловолокон и удержанную на фильтре радиоактивность измеряют в сцинтиллирующей жидкости.45Таким образом определяют С 1 , т.е,5 оконцентрацию исследуемого продукта,которая ингибирует 50 специфическойфиксации лигандаТест на химические конвульсии, вы-:званные пентетразолом,Мьппам весом по 18 г 22 г вводят подкожно фиксированную дозу 150 мг/кгпентетразола (единичная,д оза, содержащаяся в 25 мл раствора на 1.кг мьппи),Исследуемые продукты вводят перорально за 45 мин или за 1,5 ч до пентетра зола, причем единичная доза содерхйт=ся в...

Номер патента: 1575938

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Елике, Иштван, Ласло, Луиза, Мария, Мартон

МПК: A61K 31/357, A61K 31/395, A61P 23/02 ...

Метки: аддитивных, аминоалканоилдибензо, диоксазоцина, кислотами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...г(0,075 моль) малеиновой кислоты описанным в примере 1 В образом. Сыройпродукт перекристаллизуют из метанола,Таким образом, получают 34,8 г сседионения с т.пл. 191-193 С. Выход ссстав-,ляет 89,7% от теории,25Рассчитано, %: С 60,41; Н 5,65;С 1 6,86; М 5,42.СН 9 С 1 М 07 (516, 980),Найдено, %: С 61, 23; Н 5, 92;С 1 6,79; М 5,30.П р и м е р б, 2-ХлорН-(диэтиламиноацетил)-дибензо 3-(й, 8) (1,З,б)диоксазоцин гидрохлорид.А. Смесь 32,4 г (0,10 моль) 2-хлор 12 Н-(хлорацетил) -дибензой,8)(1,3, 356)диоксазоцина, 2 х 36,5 г (2 х 0,50 моль)диэтиламина и 250 см безводного бензола кипятят с обратным холодильникомв течение в целом 6 ч Продукч выделяют описанным в примере 4 А образом.Полученную желто-коричневого цветавязкую жидкость кристаллизуют из...

Номер патента: 1575939

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Альфред, Джон, Роберт, Фред

МПК: C07D 333/26

Метки: n-бензоил-n, замещенных, тиенилмочевины

...методике примера 1, чтобы получить соответствеуноИ,6-дифторбензоил-Я-(4-хлорфенил) -3-тиенил 1-мочевину (табл. 3,соединение 30) и Ы-хлорбензоил-М -5-(4-хлорфенил)-3-тиенил-мочевину, при испытываемой концентрации переме-шивали в 50 мн водопроводной воды в50пластиковых высоких стаканах (3 стакана для каждой конЦентрации) . Затемдесять личинок комара Аейез аеяурйв четвертой возрастной стадии помешали в каждый стакан. В качестве источ 55ника корма добавляли несколько капельсуспензии порошка печени. Стаканы на- крывали и личинкам давали возможностьРазвиваться при 28 С до появления взросль;х насекомых (в общем случаев течение 6 дней)Изучали ЭД, т.е.дозу, при которой погибает 50% насекомых (например, гибель личинок, гибель куколок неполное...

Номер патента: 1575940

Опубликовано: 30.06.1990

Автор: Джон

МПК: C07D 487/04

Метки: карбацефалоспориновых, соединений

...цеАем"-4-карбоксилата (203 мг),Сложноэйирное образование ацилируютследующим образом:; сложноэФирное образование (203 мг; О,б 897 ммоль) растворяют в 23 мл хлористого метилена,раствор охлаждают до 0 С; к холодномураствору добавляют К-аллилоксикарбонилФе нилглицин (170, 4 мг: О, 7242 ммоль),пиридин (1,142 ммоль; 0,092 мл) и оксихлорид йасйора (07587 ммоль;0,071 мл); раствор перемешивают на холоде в течение 30-40 мин. Тонкослойная хроматограФия смеси показываетодно основное пятно для продукта и одно малое пятно. Затем смесь вливаютв смесь 80 мп этилацетата и 40 мл 1 н.соляной кислоты. Слои разделяют и органический слой промывают один раз40 мл 1 н. соляной кислоты, дважды -порциями по 40 мл насьпценного водногораствора бикарбоната натрия и...

Номер патента: 1575941

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/34 ...

Метки: 2-амино-4-тиазолил)алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, приемлемых, фармацевтически, эфиров

...-3-бутенил 1 амино-карбамоипоксиметил-цефемкарбоновой кислоты (160 мг) в трифтор-уксуснои кислоте (2 ил) перемешиваютпри комнатной температуре в течение120 мин и концентрируют. К образовавшемуся остатку добавляют водный раствор гидрокарбоната натрия и экстрагируют этилацетатом. ПроэкстрагировансЧСОллл Ххе лл Сс Н. оСОсм авЭ %- Ц 1 1 1 1 1 1 1 1м1 1 1 1 о с 1:Х е Х х И: о о со о с о со сЧ 1 о сЧ о ф ал сЧлл ол 0 ох СЧ ме . хмИ ла оЗ 1 С Ф лСЧ ме л0Х-) ле ,"1соц.И Е П е-, С СОИц л щ-1 %- е ЦИ в Ц аИеХ 0 ЬЖ ЦМСО%1 ИОО лл ацОм да лО0И гг, ХаХ ХСЧС 4 сЧг-%л Хев а в е еох с Ео %, %со со ц. солцом 4 СО х о% хс;4е е лсо "-1а е хц СИ осв цл %в % ел асг ехЧ1 Х 1 Х с 4 М %- оесЧ лл еа лц а Ом ,"1с 4 Е глм лгев % %% - М- 1о аО ог млс оо со ц...

Номер патента: 1575942

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Джозеф, Муррей, Нагесвара

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2-(z, аморфной, галогенидами, комплексов, металлов, метоксииминоацетамидо-3-(1-метил-1-пирролидинио)метил-3, термически, устойчивых, форме, цефем-4-карбоксилата

...затем высушивают ввысоком вакууме при 50 С 4 ч, что дает 2,2 г продукта, содержащего цвиттерион и хлорид кальция в молярномсоотношении 2:1,Вычислено, Е: С 42,56; Н 4,51;И 15,68; Б 11,96; С 1 6,6; Са (в видезолы) 3 73 1575942С,9 НгеИ 6 ОЮБг(С 1 гСа)о кНайдено, Е: С 38,4; Н 4,85;И 13,76; Б 8,82; С 1 5,44; Са (в видезолы) 3,59; НгО .(КР) 7,79 .Найдено (сухое основание), Ж:С 41,65; И 14,92; Б 9,57; С 1 5,9, Са(в виде эолы) 3,89.Фильтрат А концентрируют в вакуумепри 35 С до 30 мл, Получают весьмаплотные, сходные с кубической Формбймикрочастицы, показывающие отсутствиедвойного преломления,Плотные твердые частицы веществаотделяют вакуумным Фильтрованием, про"мывают 15 мл абсолютного этанола, за"тем 20 мл эфира и высушивают, что дает 2,0 г...

Номер патента: 1576527

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Гордиенко, Комаров, Корнилов, Туров

МПК: C07C 233/05, C07C 317/02, C07D 213/16 ...

Метки: органических, осушки, растворителей

...реакции, они не огнеопасны и не взрывоопасны, не очень чувствительны к влаге воздуха и могут быть повторно использованы после регенерации. табл. при любом давлении из интервапа 20 - 0,08 мм рт.ст., поскольку давление не влияет на результат осушки. Дпя сравнения приведены результаты аналогичных перегонок с гидридом кальция. Результаты приведены в таблице.Использование предлагаемого способа осушки растворителей обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: простоту процесса осушки, небольпше затраты времени на осуществление способа; так, в лабораторных условиях обезвоживание ДМСО (1,6 7 НО) можно провести с помощью однократной перегонки с ДАПК или ТАМК, а аналогичная осушка с СаН осуществляется путем более чем...

Номер патента: 1576531

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Гаджилы, Мамедов, Салахова, Умаева, Шахтахтинский

МПК: C07D 207/448

Метки: малеинимида

...течение 30 мин, Выход малеииимида 17,8 г (9,5 ,)П р и м е р 4, Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси экви. молярных количеств малеинового ангидрида и этилового эфира ф-аминокротоновой кислоты при 120 Й 2 фС в течение 30 мин, Выход малеинимида 2,88 г (66,42).П р и м е р 5, Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси при140 2 С в течение ЗО мин. Выход ма"Флеинимнда 17,0 г (87,4 ).П р и м е р 6, Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси при150+2 С в течение 25 мин. Выход малеинимида 17,6 г (90,5 ),Л р и м е р 7, Проводят аналогично примерунагреванием смеси при 140 ф 2 С в течение 25 мин, Выход малеинимида 16, 75 г (86, 14 ) .П р и м е р 8, Проводят аналогично примеру 1 нагреванием смеси прио150 С в течение 15 мин. Выход...

Номер патента: 1576532

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Архангельская, Нестерова, Писиченко

МПК: C07D 215/38, C07D 239/52, C07D 401/12 ...

Метки: азо)-8-оксихинолин, гидрокси-6, железа, качестве, оксопиримидин-2, реагента, фотометрического

...коли-. чество опытов) приведена в табл,З.76532 раствор гидроксида натрия до устойчивой синеокраски комплекса,образующейся через 10-15 мин, н доводятдо метки ацетатно"аммиачным буфернымрастнором с рН 7,0-7,5, ЗначениерН растворов. контролируют потенцио"метром (например, рН), настроенным по стандартным буферным растворам. Раствор сравнения готовят в техже условиях, но без железа. Оптичес 510,кую плотность измеряют на Спектрофо" дят по калибровочному граФику.Результаты определения железа (11)в растворе соли магния приведеныв табл.4. тометре (например СФ) при 600 нмн кювете с толщиной слоя 1 см. По5 полученным данным строят калибровочный график. Закон Бера соблюдаетсяв интервале концентрации железа (11)0,02-0,6 мкг/мл (1 = 1 см, Л== 600...

Номер патента: 1577695

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Лесли, Роберт, Ронэлд

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4192, A61K 31/4196 ...

Метки: гетероциклозамещенных, приемлемых, солей, толунитрилов, фармацевтически

...-1-имидазолилметил -бензонитрила в риде масла. Этот материал растворяют в изопропаноле (250 мл),теплый раствор перемешивают с янтарной кисотой (14,4 г) .После разбавления 1 иэтиловым эфиром (100 мл) и переме" 15 1 ивания при комнатнои температуре отделяется гемисукцинатная соль, Соль Отфильтровывают, промывают небольшим Количеством холодного изопропанола, а затем сушат на воздухе с получением гемисукцината 4-альфа-(цианофеяил)-1-имидазолипметил-бензонитрила, т.пл. 149-150 С. Гемифума- ратная соль имеет т.пл. 157- 158 С. Подобным образом получают . 25 следующие соединения,б. 4-.ральфа-(2-цианофенил)-1-имидазолилметил"бензонитрил, ИК (СИ) 2240 см , М/е 384; гидрохлористая Соль (гигроскопическая), т.пл.90 С 30 разл.). Пример...

Номер патента: 1577696

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Кейдзо, Кен-Ити, Мотоо, Риодзо

МПК: A61K 31/50, A61P 37/08, C07D 237/22 ...

Метки: 3(2н)пиридазинона, производных

...1 1 гь аЭ 1 съ юа 1 е1 1 1 1 Х1 а1 о 1 Х Ио ХО ссЪ л Ч л м л льсО ОО Ось оо юоаа5 а а вю ага в в аххх М ОЪ вх Ъ ф Ос М в в аС.СеЪ ОЪ Л ф ссЪ в еь в аФ М 3 Г 1 ьф сОеьаСссЪ еь Л со Х аЮ сЧххх ь-ю СЧ М хх хх а йьх ИсЧ аМЪОХа (ЬО лО- О а а юе Х Е 3 о о 1 1 1-а СЧсО СЧ Ма ю еь л сч ЧЪ СЧ еь юь л .т ф ф а ьО СюЪ Х в еюМ л-о Ф ссЪв сО Ос сО Ос 1 1ОЪ сО ОЪ о Ос л Ос 1 1 Ос сО ф ОС ее сСЪ М сО СЧ ссЪ 1Ос сч 1 О сч ЪО М е ь е ссс Осоооо В ВххОоххмххмо хх .- м хх О (Ч с со Хь ВС м( меф4(говхххт СЧ СЧ ло Ю Ю С вВохСЧмЮвОХ вЧ. - Оа 1 аЮ1а авм Хмо хфоЛ О ХОфаиа.Нониодоси на 1ф1 СЧ аХООХП- амл.Ч МнмлО Сии 01 ала ех ххе Мао -н вф е М оСЧ ха ОСОСЧ Н афо олФхСЧ лП о.01 нсс 11 в фХв О 1о имаа е МХе ОП а Н аф ха М ЧС, Ц) в 1оХ ллъо.т н1оохл-х аа М ф лФ...

Номер патента: 1577697

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Кохки, Тамео

МПК: C07D 307/80

Метки: кислоты, лактона, нафталиновой

...н 70 мл диметилформамида. Этусмесь перемешивают при той же температуре в течение 15 мин. Затем всмесь добавляют 50 г н-пропилиодида. После неремешивания в течение12 ч смесь выпаривают для удалениярастворителя. Остаток подвергаютэкстракционной обработке диэтилонымэфиром и экстракт промывают водой,сушат, фильтруют для .удаления неорганических материалов, а затем выпаривают для удаления растворителя, врезультате чего в виде бледно-желтого маслоподобного продукта получают8,5 г 3,4-дипропоксибензальдегида,Температура кипения 130-136 С (подостаточным давлением 0,2 мм рт.ст.).2. 2-Бром,4,5-триметоксибензальдегиддиметилацеталь) 3)4-дипропоксибензальдегид и диметилацетиленкарбоксилат обрабатывают по ссылочному примеру 1,1 и .2, в результате чего...

Номер патента: 1577698

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Жан-Доминик, Жерар, Клод, Марк, Ришар, Филипп

МПК: C07D 401/04

Метки: конденсированных, пиррола, производных

...прибавляоют при температуре около -5 С малымипорциями 3,1, г масляной суспензии(50 мас,%) гидрида натрия, суспензиюперемешивают в течение 30 мин при темопературе около -5 С. Затем прибавляют раствор, 6,5 г гексанонав5 см безводного диметилформамида,затем продолжают перемешивание 8 чпри температуре около 0 С, затем 16 чопри температуре около 20 С. Потом реакционную смесь выливают в 1,5 лводы. Полученный твердый продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. После перекристаллизации из этанола получают 3,6 г2-(7-метокси-,8-нафтиридин"ил)-3--(2-оксогексил)-изоиндолинона-оУт.пл. 61 С.П р и м е р 12. Работают аналогично примеру 13, но исходя из 15 гЗ-окси-(7-метокси,8-нафтиридин-ил)-иэоиндолинона, 4,7 г масляной суспензии (50...

Номер патента: 1577699

Опубликовано: 07.07.1990

Автор: "пьер

МПК: C07D 487/04

Метки: карбапенема, производных

...Растворитель концентрируют в вакууме и остаточное масло разбавляют дихлорметаном (200 мп), промывают соленым раствором (10 мп) и наконец высушивают над Иа БО, После выпаривания растворителя и дистилляции остаточного продукта выпаривателя в вакууме получают 1,83 г (33 %) прозрачного масла, Спектр Н ЯИР данного материаля показ ял, ч то пр одук т пр едс тавля ет собой 5-оксиметил-метилтетразол,2. Иетод восстановления 5-карбе-ток си-метилт етр а зол а. В р ас твор 5-карбетокси-метилт етр азола(О 139 г 0,89 ммоль полученного путем изомериэации смеси сложных эфиров с иодистым метилом) в обезноженном тетрагидрофуране (1 мп) при температуре 10 С нводят. боргидрид лития (0,019 г, 0,87 ьщоль). Смесь медленно нагревают вплоть до комнатной...

Номер патента: 1578120

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Великанова, Подгорная, Попова, Старикова

МПК: C07C 43/164, C07D 295/12, G01N 27/40 ...

Метки: 6-диоксаоктан, 8-бис-2-(пиперидиниминометин)-фенокси-3, вещества, кальцийселективного, качестве, электрода, электродноактивного

...на рН-метрев режиме милливопьтметра, В качествеэлектрода сравнения используют хлоридсеребряный электрод ЭВЛМЗ.Схема измерительной ячейки рическом титровании ионов кальция 0,1 моль/л раствором ЭДТА определение проводят как в среде аммиачного буфферного раствора с рН 1 О, так и в растворах с рН 12-13. Дпя создания рН 12-13 в анализируемый раствор вводят 5 моль/л раствора КОН. Объем анализируемого раствора составляет 20 мл.Дпя нахождения конечной точки титрования результаты титрования представляют графически в виде кривых трех типов:интегральной (Е- Ч),дифференциальной (-ЛЕ/дЧ - Че) и в виде кривой по методу Грана. По данным кривых титрования строят градуировочный графит в координатах: количество миллимопей титранта - количество...

Номер патента: 1578126

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Гордеева, Грандберг, Кирпиченок

МПК: C07D 311/14, C07D 311/16

Метки: 3-иод-7-диалкиламинокумаринов, замещенных

...существенно снижает конверсию и увеличивает время реакции, а применение больших избытков йода. приводит к уменьшению выхода цепевого продуктанз-за протекания побочных реакций полийодирования и окисления. Для достижения указанной цели оптимальным является также применение апротонных иалополярных кислородсодержащих растворителей, диоксана и тетрагидрофурана (ТГФ), в которых хорошо растворяются исходные кумарины и удовлетворительно растворим йод. В других растворителях реакция идет медленнее или связана с образованием побочных продуктов.Снижение температура ниже 20 С несколько уменьшает выход цепевого продукта, а увеличение ее вьше 48 еС также снижает выход целевого продукта.Данный способ позввпяет увеличить выход целевых продуктов на...

Номер патента: 1578128

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Богатков, Москалевич, Шрам, Яковенко

МПК: C07D 333/22

Метки: 2-ацетотиенона, выделения

...л хлорной 57%-нойкислоты и дозируют при перемешивании 0,4 л уксусного ангидрида, следяза тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 55 С. Послео.добавления всего количества уксусного ангидрида реакционную массу нагревают до 65 С и выдерживают 45 мин.После окончания выдержки загружают35 мп 12%-ного водного раствора едкого кали, После перемешивания в те -чение 20 мин раствор охлаждают до25 С, отфильтровывают перхлорат калия (0,015 кг) и направляют на вакуум-пер егонку.В р езульт ат е вакуум-пер егонки получают:2-Ацет о ти енон, кг 0,29Бензол + вода,л 0,6Уксуснаякислота, кг 0,28Кубовый остаток,кг 0,04Остаток послефильтр ов ания, кг 0,015Исследование влияния количестваводы и ионов калия на выходе и образование отходов приведены в...

Номер патента: 1578129

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Березин, Глазунов, Семейкин

МПК: C07D 403/06

Метки: дибромдипиррометенгидробромидов

...г идробров качестдля синтенов . и та ов тименоброА ВТОРСНОМУ СВИ счет проведения процесс8129 Составитель И.БочароваЛазаренко Техред Л.Сердюкова Корректор Н.Ревск едак тор Заказ 1888 раж 317 одписное НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и от 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,тиям при ГКНТ С4/5 инат "Патент,Ужгород, ул. Гагарина, 10 3 157П р и м е р 2. Синтез 5,5-дибром 3,3, 4,4 -тетраметилдипиррометенгидробромида.1 г (3,45 ммоль) 5,5-дикарбокси,3, 4,4 -тетраметилдипиррометана растворяют в 25 мп трифторуксуснои кислоты и прибавляют 0,6 мл(11,7 ммоль) брома и смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Трифторуксусную кислоту отгоняют в вакууме водоструйного насоса,осадок промывают эфиром и высушива 1 от. Выход 1,44 г...

Номер патента: 1578130

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Бабичев, Воловенко, Литвиненко, Туров

МПК: C07D 471/14

Метки: 6-аминобензимидазо1, 6пиридо2, 7-замещенных, хиноксалинов

...в 10 мпо-дихпорбенэола, добавляют 0,53 г1-метилбензимидазола, полученный р аствор кипятят 8 ч, охлаждают, удаляютрастворитель в вакууме, остаток пер екрист алли зовывают из диметилформамида. Выход 0,73 г (79%).Найдено,Х: С 60,1; Н 3,2;Б 15,2;15 С 1 7,5, Б 70.С Н Б С 1 БО 1Вычислено,%; С 59,9; Н 3,3;Б 15,4;С 1 7,7; Б 6,9. Т,пп, выше 300 С(из диметилформамида).20 Таким образом, данный способ позволяет повысить вдвое выход 7-замещенных б-аминобензимидазо 1 ,2 ;1,6 пиридо 2,3-Ъхиноксалинов и распиритьих ассортимент,25 бензимидазола, полученный растворкипятят 6 ч, охлаждают, отфильтровыва 1 от выпавший осадок (представляющийсобой хроматографически чистый целевой продукт желтого цвета). Температура процесса определяется точкой киопения...

Номер патента: 1579455

Опубликовано: 15.07.1990

Автор: Руне

МПК: A61K 31/452, A61P 23/02, C07D 211/14 ...

Метки: s-1, гидрохлорида, моногидрата, оптически, пипеколоксилидид, пропил-2, чистого

...и соответ ствующим К(+)-зеркальным изомером. Сог- З 0 ласно способу по МО 85/00599 получают,оптически чистое соединение, содержащее около 10 Х (К)-(+)-зеркального изомера и лишь 80 Х Б-(-)-изомера, в товремя как по данному способу содержание (К)-(+)-изомера достигает только0,2/, что говорит о высокой степеничистоты (Б-(-)-)-изомераДополнительное преимущество моногидрата Б-(-)-пропил,6 -пипеколок/ силидид гидрохлорида состоит в том,что это соединение весьма устойчивои не затрагивается при высушивании вэксикаторе над хлоридом кальция прикомнатной температуре и остаточномдавлении 0,5 мм рт,ст. Лишь при нагревании соединения при 75 С 16 ч прио,прочих равных условиях происходитудаление кристаллизационной воды. Небыяо отмечено никакого...

Номер патента: 1579456

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Джон, Питер

МПК: C07D 223/16

Метки: бензазепинсульфонамидов, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...9,4;( гоН 2 МэОБг 1/1 О СН 2 С 1Найдено, Х: С 53,9 Н 6,03М 9,3,П .р и м е р 3. 7-Метансульфонамидо-12-(4-метансульфонамидо-метоксибензамидо)этил -1,2,4,5-тетрагидро-ЗН-З-бензазепин,Прибавляют по каплям 0,155 мл метансульфонилхлорида к раствору 7-амино-12-(4-амино-метоксибензамидо)этил,2,4,5-тетрагидро-ЗН-З-бензазепина в пиридине, охлажденному до 0 Си реакционную смесь перемешивают еще18 ч при комнатной температуре, Растворитель выпаривают в вакууме и обрабатывают остаток метиленхлоридом,три раза промывают водным растворомбикарбоната натрия и три раза рассолом. Органический слой сушат надсульфатом натрия, фильтруют и выпаривают, получают масло, в котором тонкослойной хроматографией определяютналичие некоторого количества...

Номер патента: 1579457

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Джеймс, Эдди

МПК: C07D 231/14

Метки: 1-трет-алкил-5-циано-1н, кислоты, пиразол-4-карбоновой, сложного, эфира

...и перемеши- вый эфир (100 мл) и насыщенный соле"вают 24 ч. Реакция практически завер-вой раствор (100 мл) для растворенияшается по данным высокоэффективНой масла, Выделяют органический слой,хроматографии. Реактор открывают, дав промывают 100 мл воды и сушат надление снижают до атмосФерного (О пси сульфатом магния, Растворитель удаляизбыточного). Раствор концентрируютют при пониженном давлении до получедо масла, удаляя ацетонитрил при пони- ния 0,66 г (91,8% выход) сложного этиженном давлении.лового эфира 1-трет-бутил-цианоДобавляют 50 мл воды и 100 мл ди -1 Н-пиразол-карбоновой кислоты вэтилового эфира для того, чтобы раствиде масла.ворить масло. Выделяют органическийП р и м е р 6. 1-трет-Бутил-циаслой и сушат его над сульфатом натрия,...

Номер патента: 1579458

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: C07D 277/56, C07D 417/04

Метки: производных, тиазола

...определены со ссылкой наформулу 1. Характеристики этих соединений приведены в табл. 2.Соединение примера 25 табл. 1 и. 2получают следующим образом.П р и м е р 25, Получение И-(4- . 20(40 мл), нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч и затем охлаждают до комнатной температуры.Избыток тионилхлорида удаляют припониженном давлении и остаток растворяют.в пиридине (20 мл) и вливают в 30раствор 2-амино-хлорбензофенона,(2,7 г) в пиридине (20 мл). После нагревания с обратным холодильником в течение 1 ч реакционную смесь концентриРуют, суспендируют в воде и затемэкстрагируют в дихлорметане.Органический экстракт затем высуши-вают над сульфатом магния, фильтруюти концентрируют, Остаточное твердоевещество перекристаллизовывают...

Номер патента: 1579459

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Тамаш, Юдит

МПК: A61K 31/47, C07D 401/02

Метки: 1-метиламинохино-линкарбоновой, кислот, кислоты, приемлемых, присоединения, производных, солей, фармацевтически

...получают 4,55 г ангидрида 6-фтор-хлор-метил-амино- -оксо,4-дигидро-хинолин-карбоновой кислоты и дифторборной кислоты. Выход 93,4 Х,Т.пл. 277 С (разложение).Вычислено, Х: С 41,48; Н 2,22 И 8,79.С 1, Н В 5 С 1 И 0 эНайдено, Х: С 41,59; Н 2,34;И 8,58.П р и м е р 4, 0,797 г (б-фтор-.-хлор,4-дигидро-.1-(метил-амино) 4- -оксо-хинолин-карбоксилат-04/- "бис (ацетат) бора и 0,6 г 1-метил-пиперазина подвергают реакции в присутствии 5 мл диметил-сульфоксида при 110 С 2 ч. Затем добавляют водный раствор 6 Х-ного по весу на объем гид. - роокиси натрия (5,1 мл) и перемешивают еще 1 ч при 110 С. После этого смесь охлаждают до 40 С и значение рН доводят до 6,5 96 Х-ной по весу на объем уксусной кислоты.Далее смесь охлаждают до комнатной температуры,...

Номер патента: 1579460

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Дэвид, Эрик

МПК: C07D 205/08, C07D 471/04

Метки: 3-цефем-4-карбоксилата, 7-амино-3-окси-1-карба(1-детиа, замещенных, форме, цис-энантиомера

...раствору 4,4 г (947 ммоль) 1- -трет-бутилоксикарбонил-метил/3- -трет.бутилоксикарбониламиноБ-(2- -фени,г:иокарбонилэтил) азетидин - 2-он в 100 мл сухого тетрагидрофурана доо бавляли в атмосфере аргона прп -78 С 29,5 мл (3, 12 ммол 5 ) гексаметилдисиили фено гд С -С-алкокстил;К- трет-бутилзилгруппа, в форме ци отличающий единение общей форму имеобенра,о со пара-ни энантио я тем, чы О 1 СОМН НСН где К и Книяподвергают вз метилдисилаза имеют занные значе имодействию с гексанлитием. Составитель И. Бочарова ктор А. Долинич Техред Л.Олийнык Корректор М. СамборскаТираж 317 25 Зака Подписное НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д....

Номер патента: 1579461

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Анджело, Джованни, Константино, Марко, Франко, Этторе

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенема, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...4-(третсилилоксиметил)фенилизо=С=иОБМеВи. ОН СО,СН, ОМНеВи-В8 ОБРИ 2 ВиХН Ъ СОС ор сырого 4-(трет бутилднфе оксиметил) фенилизоцианата, ого на стадии С (2 г), в свот этанола хлороформе (80 мл) ательно обрабатывают аллил- -6-(1 К)-трет-бутилдиметилиэтил-оксиметилпенем-каром (2 г) и 4-диметиламинопи- (0,06 г). Раствор нагревают, 5 ературе дефлегмации в течение ем промывают разбавленной сослотой и водой, После удалеРас илсили полученбодномпоследо(5 К, 68силилокбоксила 0 идиномРн темпч, затявой ки В раствор. 4 (трет-бутилдифенилсилилокси)-метилбензойной кислоты (2 г) в безводном дихлорметане (25 мл) добавляют. тионилхлорид (1, 1 мл) и без-. водный диметилформамид (3 капли) . Пос 5 ле перемешивания в течение 2 ч при комнатной температуре в...