C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1532560

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00

Метки: макроциклических, олигоэфиров, симметричных

...6 , 1 7, 2 7, 28-октааз а, 8 ,1 1 , 1 9 , 22 , 2 5- гексаокса , 1 5-ди( 2 , 7 )нафт а, 1 2 , 1 8 , 26-т етра ( 1 , 2 ) фена-цик 1 0 лооктако з а, 1 3, 1 б , 2 7-тетраена ( гекс аоксацикло азохром , ГОЦАХ) ,Диаз отирование . 1, 44 г бис ( 2-аминофенилово го ) эфира диэ тиленгликоляразмешивают в 20 мл 2, 5 н , НС 1, ох 1 5 лажда 1 от до 0- 5 С и диазотируют , вводя 3 мп 5 М раствора ЯаИО . Перемешиваот до полного растворения амина .Избыток азотистой кислоты разрушаютдобавлением сульфамино вой кислоты .20 Азосочетание. К 50 мл воды, охлажденной до 0-5 С, добавляют несколькокапель суспензии Са(ОН) , приготовленной гашением 3 г СаО 30 мл Н О,до рН 11,5-12,0 и порциями по 5 мл25 поочередно добавляют раствор 2 гдинатриевой соли хромотроповой...

Номер патента: 1535378

Опубликовано: 07.01.1990

Авторы: Никола, Фабио, Федерико

МПК: C07D 207/34

Метки: гидрохлоридов, дистамицина, производных

...г 1-деформил-М-(оксиранкарбонил)-дистамицин А гидрохлорид,Предлагаемые соединения в значительной степени подавляют репродук-.тивную активность патогенных вирусови защищают клетки тканей от вирусныхинфекций, Например, они проявляют активность против ДНК-вирусов, такихкак вирусы лишая и аденовирусы, например простого и опоясывающего лишаяпротив ретровирусов, таких каквирусы саркомы, и лейкемии.Так, например, вирусы лишая и рес"пираторные синсициальные вирусы испытывали следующим образом в жидкойсреде, Серию двойных разведений соединений от 200 до 1,5 мкг - мл распределяют на 96 микропластин для тканевой культуры по 0,1 мл/пластину.Суспензии клеток(2 10 :леток/мл),неинфецированные для контроля нацитотоксичность или ицфецнрованные5...

Номер патента: 1535379

Опубликовано: 07.01.1990

Авторы: Поль, Сьюзан

МПК: A61K 31/506, A61P 31/04, C07D 239/49 ...

Метки: 4-диаминопиримидинов, 5-замещенных, кислотно-аддитивных, солей

...ОНайдено,7.: С 52,77; Н 5,90; 5М 21,74, С 1 18,22.П р и м е р 7, 2,4-Диамино-(7-мегил-метиламино-хинолилметил)пиримидин.5-(8-Амино-метил-хинолилметил)-2,4-диаминопиримидин (0,56 г,0,002 ммоль)и безводный гидрокарбонатнатрия-(0,96 г, 0,012 ммоль) суспендируют в изопропиловом спирте (20 мл)и к перемешиваемой суспенэии прибавляют по каплям диметилсульфат,(1,12 мл,1,50 г, 0,012 ммоль). Эту смесь кипятят с обратным холодильником приперемешивании в течение 3 ч. Послеохлаждения смесь выливают в раствораммиака И = 0,88, 1,0 мл) в воде(100 мл) и полученную смесь экстрагируют этилацетатом (Зф 60 мл).Объединенные органические слои сушат без 25водным сульфатом магния,упаривают ввакууме и получают кристаллы желтого цвета (0,48 г), представляющиесмесь...

Номер патента: 1535380

Опубликовано: 07.01.1990

Авторы: Адольф, Вальтер, Дитер, Карл, Отто

МПК: C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 3-оксатиазин-4-он, 4-дигидро-1, 6-метил-3

...при200 торр и 60 С получают 52,3 гАЯК, что соответствует выходу 5255теории по отношению к амидосульфокислоте, АЯК - белого цвета продуктЧистоту определяют посредством потенциометрического титрования иНР 1.С .АЯК 999 КЯО , 01 ; КС 1; 20миллионных частей. Обнаружить побочные органические продукты с помощьюНР 1.С оказалось невозможным.После перекристаллнэации иэ 0,8 кратного количества воды содержаниеК ЯО в АЯК составляет менее 100миллионных частей.Спектр ЯМР 1 Н, Д О о(Рршф2,10-2,11 (й, ЗН, СН з - группа),5,64-5,68 (я, 1 Н, СН).П р и м е р 2. Из полученнойпо примеру 1 а реакционной смеси отгоняют СНС 1 при нормальном давлении н, точке кипения для давления вбар = 42 С. В конце перегонки максимальная температура нижней частиколонны не...

Номер патента: 1535381

Опубликовано: 07.01.1990

Авторы: Гэри, Кеннет, Рудольф

МПК: C07D 333/32

Метки: натриевых, производных, пропандиона, солей

...С. Его спектрядерного магнитного резонанса, полученный при 250 МГц, проявляетсинглет при д 6,3 и мультиплет прид 7,6-8,2,П р и м е р 1 О. 1-Перфторпропил 3-(4-трифторметилфенил)-1,3-пропандион.Аналогично способу примера 9, исходят из 3,5 г 507.-ного гидрида натрия,6,2 г 4-трифторметилацетофенона и1 О г этилового эфира перфтормасляной кислоты, чтобы получить 4,7 гнатриевой соли целевого продукта,т.пл, 160-180 С. Его спектр ядерного магнитного резонанса проявляетсинглет при д 6,3, дублет при Р 6,8,1 = 7 Гц и дублет при Ю 8,0, 17 Гц.Полученный фильтрат перемешивалис 1 н.раствором соляной кислоты исмесь экстрагировали диэтиловым эфиром, высушивали и сконцентрировалипод вакуумом. Остаток перекристалпизовывали из гексана, получив 0,9...

Номер патента: 1535382

Опубликовано: 07.01.1990

Авторы: Джозеф, Энтони

МПК: A61K 31/4402, A61K 31/4427, A61K 31/5415 ...

Метки: 1-диоксидов, 2-бензотиазин-1, 2-метил-3-n-(2-пиридил)-карбамоил-4, алкокси-2н-1, замещенный

...до комнатной температуры и концентрируют в вакууме для удаления растворителя. Этот остаток разделяют между метиленхлорндом и водой, отделяют органический слой, промывают его дважды насыщенным водным раствором бикарбоната натрия и один раз рассолом, после него обезвоживают над безводным сульфатом магния. Осушитель удаляют фильтрацией, растворитель выпаривают при пониженном давлении и получают сырой остаток. Этот остаток подвергают хроматографии на 100 г силикагеля (0,038- 0,063 мм), использовав в качестве элюента смесь метиленхлорида с этилацетатом (4:1 по объему), и получают 300 мг (223) чистого целевого продукта с т, пл, 137-139 С (после предварительного перетирания с изопропиловым спиртом н обезвоживания до постоянного веса),...

Номер патента: 1537135

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Жерар, Кристиан, Мари-Кристин, Хесус

МПК: A61K 31/517, A61P 25/22, C07D 239/74 ...

Метки: амидов, хиназолина

...5 мп воды и 5 мп концентрированного раствора гидроокиси натрия, Поддерживают при 80 С 15 мин, удаляют этанол выпариванием при пониженном давлении, добавляют 50 мп воды и экстрагируют водную фазу 3 раза 100 мл простого этилового эфира. Сушат органическую Фазу на сульфате магния и выпаривают досуха при пониженном давлении. Хроматографируют остаточный продукт на силикагеле смесью циклогексан - зтилацетат. (1:1 по объему), затем этилацетатом. Рекуперируют 1,93 г И,И-диэтил-З-(2-амико-бромбензоил)пропанамида, т.пл . 120 ОС.П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, используя 1,5 г ,ЯИ-диэтил-(2-амико-метоксибензо ил) -пропанамида, 1,9 г хлористого бензоила, 2,7 г триэтиламина и 20 мл хлороформа, потом 5 г ацетата аммония и 5 мл...

Номер патента: 1537136

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Альдо, Ронни

МПК: A61K 31/433, A61P 1/04, C07D 285/10 ...

Метки: 2-(2-гуанидинотиазол-4-ил, 3-амино-4, 5-тиадиазола, кислотно-аддитивной, метилтиоэтиламино, приемлемой, соли, фармацевтически

...молярной концентрациив бане 3 10 " -3 10 . Индуцированноегистамином или димапритом возрастаниескорости сокращения предсердия доводили до стационарного знацения (плато) до добавления очередной дозы вещества. Максимальное значение отклика неизменно наблюдались при концентрации 310 5 моль/л. Гистамин илидимаприт промывали несколько раз,давая возможность предсердию возвратиться к контрольной скорости сокращения Затем добавляли испытуемоесоединение в соответствующих молярныхконцентрациях и после выдержки в течение 30 мин повторно определялиотклик на дозу гистамина или димаприта, переходя к повышенным концентрациям, когда это необходимо,Константу диссоциации (11 ) дляциметдина определяли по графику5Шилда, применяя по...

Номер патента: 1537137

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Андраш, Дьердь, Енике, Каталин, Ласло, Луиза, Пал, Шандор

МПК: C07D 471/04

Метки: соединений, цвиттерионных

...в каждой группе количество животных с птозом (с закрытыми веками).Оценку полученных результатов проводили следующим образом.Рассчитывали на основании всех из мерений среднюю величину птоза и выражали отклонение (7) от среднего значения, полученного в контрольномопыте (торможение).Полученные результаты приведенив табл. 1. Антагонистическое действие при55 птозе, вызываемом резерпином, определяемое на мышах при оральном введении. Подопытным животным (по 10 мьппей в каждой группе) подкожно вводили б мг/кг резерпина, Через 60 мин после этого животным орально вводили испытуемое соединение. Через 60 и 120 мин определяли количество животных с птозом,Полученные результаты представлены в табл. 2. Соединение Ед мг/кг50 Предлагаемое 50 20...

Номер патента: 1537138

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Джон, Жюльен

МПК: A61K 31/522, A61P 31/22, C07D 473/02 ...

Метки: производных, пуринов, солей

...101.С /мышь. Мыши, зараженные вирусами в количестве 10 + 10 1,Со, служат контролем вирулентности. Испытуемые соединения вводили це- рез б ч после заражения мышей. Мышам вводили соединения в солевом растворе (подкожно) в количестве 20 мг/кг.20 мышам из одной группы, служащей контролем, вводили только солевой раствор (подкожно). Введение препаратов повторяли через 211, 48, 72 и 9 б.ч после заражения мышей.В указанном испытании предлагаемые соединения проявляли противо- вирусное действие.Результать 1 приведены в табл.1.Противовирусное действие орально введенных препаратов у мышей, зараженных вирусом НБЧ, приведено в табл.1,О о хСН 20 СНСНОСВ111О Средняя выживаемость, сут.,через 21 сут после заражения Оральная доза, мг/кг С/ОВ...

Номер патента: 1537139

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Даниель, Жан-Люк, Жерар, Мари-Терез, Мишель

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-а-азепинона, пирроло, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...получают 1,2 г оксалата 3-4-(4-метилбензил)-пиперазинил-ФенилН-пирроло(1,2-а)-азепинона,плавящегося при 150 С (с разл.).П р и м е р 2, Аналогично приме ру 1 из соответствующих соединенийполучают:3-(4-Бензил-пиперазинил)-1-ф.нилН-пирроло(1,2-а)-азепинон,т.пл. 157 С (а);3-4-(4-Фторбензил)-1-пиперазинил-фенилН-пирроло(1,2-а)-азепинон, т.пл. 194 ОС (б)",6-Хлор-4-(4-метилбензил)-1-пи перазинил 1 -1-фенилН-пирроло(1,2-а)- -азепинон, т,пл. 183 С (в);3-(4-Бенэил-пиперазинил)-1-(4-метоксифенил)-7 Н-пирроло(1,2-а)- -азепинон, т.пл. 155 С (г);3-(4-Бензил-пиперазинил)"1-(гидроксифенил)-7 Н-пирроло(1,2-а)- -азепинон., т.пл, 186 С (д);3-4-(4-Иетилбенэил)-1-гомопидеразинид-фенилН-пирроло(1,2-а)- -азепинон, соль малеиновой кислоты которого...

Номер патента: 1537140

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Акира, Бруно, Кацуо, Норитоси, Тосиаки, Энтони

МПК: A01N 43/02, C07D 493/22

Метки: 13-галоидмилбемицина, производных, сложных, солей, эфиров

...добавляютраствор 224 мг 13-гидрокси-кетомилбемицина А в 2 мл метиленхлорида. Всю смесь перемешивают в течение ночи и затем выливают в воду,после чего ее обрабатывают по методике примера 1, получая 76 мг (28%)13-иод-кетомилбемицина А.П р и м е р 28. Смесь 70 мкл2-хлор-этилбензоксазолин тетрафторбората и 34 мг тетраэтиламмонийхлорида в метиленхлориде перемешива-ют в течение 15 мин при охлаждениильдом,30 мкл триэтиламина и 56 мг 13 гидрокси-кетомилб емицина А добавляют в полученную выше смесь, изатем образовавшуюся смесь перемешивают в течение ночи, Реакционнуюсмесь выливают в воду и подвергаютобработке по методике примера 1,получая 25 мг (43%) 13-хлор-кетомилбемицина АСоединения формулы (Х) проявляютсильную акарицидную активность против,...

Номер патента: 486670

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Архангельская, Галенко-Ярошевский, Гринев, Столярчук, Танцюра

МПК: C07D 307/84

Метки: 5-окси-6-аминометилбензофурана, производных

...12,6 г (80,5 Я), т. пл. 130131,5 С (из спирта),Найдено, Е: С 58,10; Н 5,97;И 4,58; С 1 11,26.С й С 1 ИО,Вычислено, Е: С 57, 79; Н 5,81;И 4,49; С 1 11,39.б) Раствор 1,9 г 2-метил-карбэтокси-хлор-оксибензофурана,2,6 мл ЗЗХ водного раствора диметиламина и О,б мл 36 Х Формалина в 12 млдмчетилформамида нагревают с обратным холодильником при 100-105 С8 ч, а затем охлаждают до комнатнойтемпературы. Выделившиеся при этомкристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 0,75 гкристаллов 2-метил-карбэтокси-хлор-окси-диметиламииометилбензофурана, Из маточного растворапри разбавлении водой дополнительнополучают 0,4 г кристаллов . Выход1,5 г (507.), т. пл. 1 ЗО-)31 С (иэспирта). Проба смешанного плавленияполученных кристаллов с...

Номер патента: 1538893

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Никола, Фабио, Федерико

МПК: C07D 207/34

Метки: n-деформил-n, бис(2, гидрохлорида, хлорэтил)дистамицина

...тем что дигидрохлорид М-деформил дистамицина АФормулыН Нн хн,внГ,ы-сн снегОО 1 ОНЗ Нъ СНЗ в ниридине,этиленоксида. Остаток хроматографируют на силикагеле, промывают соляной кислотойиспользуя в качестве элюента смесь хлороформа (70) и метанола (30), в результате получают 1,32 г И-деформил-И-М,И-бис(2.-гидро" ксиэтил)дистамицина А.П р и м е р 2. Раствор К-деформип-И И, Ю-бис (2- гидрок с из тил) диста мицина А гидрохлорида (680 г) в пиридине (7 мл) охлаждают до 0-5 С и обрабатывают метансульфонилхлоридом (0,2 1 мл) в пиридине (2 мл) в течение 1 ч. После добавления метанола (7 мл) реакционную смесь нагревают до комнатной температуры. Раствори- тели удаляют в вакууме и остаток . хроматографируют на силикагеле, используя в качестве элюента...

Номер патента: 1538894

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Кацутоси, Нобору, Такеси, Тосиаки, Хитоси, Юдзи, Юня

МПК: C07D 239/38

Метки: 5-дигалоген-4-тиоцианопиримидина

...повреждения.На каждом листе визуально оценивают площадь пятна инфицирования ииндекс повреждения определяют наосновании следующих критериев. Индексповреждения о,1,34,Контрольное соединение А представляет собой описанное соединение, В- выпускаемый промышленностью фунгицид для борьбы с фитофторозом картофеля, ложной мучнистой росой огурцов и т.п. С - выпускаемый промьппленностью Фунгицнд, используемый для борьбы с серой плесенью и т.п., а Э также является описанным соединением,Испытание 1 (контрольный тест на фитофтороз помидор, вызываемый РЬуорЬйЬога жйеяйапя).Растения помидор (ЯеЕаЫсМ, высота около 25 см), которые культивируют в сосудах в теплице, опрыскивают с нормой расхода 50 мл на сосуд химической рецептурой, имеющей кон. -...

Номер патента: 1538895

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Кандзи, Хитоси, Юдзиро

МПК: A61K 31/538, A61K 31/5415, A61P 7/02 ...

Метки: кислоты, металлами, производных, солей, тиолактам-n-уксусной, щелочными

...1, из исходного соединения 2-изо" пропил-метилН, 4-бензокса зи н" 3 (4 Н) -она получают 3 4-дигидро-изо"35 пропил-метил"3-тиоксо"2 Н"1,4"бензоксазин-уксусную кислоту в виде желтых призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир"гексан),температура плавления 146-147 С. Общий вьход 7224П р и м е р 16. Получение 7-фтор- -34-дигидро" 2-иэопропил-тиоксо" 2 Н" -1,4-бензокса зи н-уксусной кислоты.Таким же способом, что и в приме" ре 1, из исходного соединения 7-фтор- -2-и зопропилН, 4-бенэокса зи н(4 Н)- она полуцают 7-фтор,4-дигидро- и зопропил "З-ти оксоН,4-бензокса" зин-уксусную кислоту в виде желтых 50 призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир-гексан), температура плавления 113-114 С. Выход 62, М. П р и м е р 17....

Номер патента: 1538896

Опубликовано: 23.01.1990

Автор: Джозеф

МПК: C07D 417/06

Метки: аддитивных, кислотой, кислых, неорганической, п-аминометилбензоил-производных, приемлемых, солей, фармацевтически

...этанола в атмосфере азота при комнатной температуре20 С), по каплям в течение 30 мин добавляют раствор, состоящий из 112,4 г (1,32 моль) пиперидина (130,5 мл), растворенного в 100 мл этанола, Полуценный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 22,5 ц и затем охлаждают до комнатной температуры. Растворитель отгоняют в вакууме до образования янтарной смолы. Получившийся продукт обрабаты 45 вают 150 мл 3 н водного оаст вора гидроксида натрия и получают раствор желтого цвета, который трижды проэкстрагировали диэтиловым эфирсм, Основной водный слой охлаждают в ледяной бане и подкисляют добавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Эта процедура приводит к образованию белого твердого осадка, который перемешивают на холоду...

Номер патента: 1538897

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Ганс-Йоахим, Германн, Карл, Клаус, Томас, Уве

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 417/04 ...

Метки: гидратов, кислотно-аддитивных, кислоты, нафтиридинкарбоновой, производных, солей, хинолинили

...кислоты и получают гидрохлорид 7-(1,4- -диазабицикло3,2, 11 окт-ил) -6,8- -дифтор" (2,4-дифторфенил) "1,4-дигидро-.4-оксо-хинолинкарбоновой кислоты, т,пл. 329"331 С (разложение).10 Пример 15. ОООН хНС 1 мж Повторяют пример 1, исходя из 6 78-трифтор,4-дигидро-метила мино- -4-оксо-хиноли нкарбоновой кислоты,Получают гид рохлорид 7- (1,4-диа эабицикло3,2,1 окт-ил) -6,8-дифтор- -1,4-метиламино-оксо-хиноли нкар боновой кислоты с т.пл. 329-331 С(ра зложение) .Пр,и м ер 16. н,с-них СОО Ы М Ы ООИ НСф40 Повторяют пример 1, исходя из 5- "метил,4-диазабицикло 3,21 окта" на. Получают гидрохлорид 1-циклопропил-б-фтор,4-дигидро-(5-метил- -1,4-диазабицикло 3,2,1 окт-ил)- ."4 "оксо-хинолинкарбоновой кислоты с т.пл.)300 С (разложение)...

Номер патента: 1538898

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Акио, Масахиро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: приемлемых, производных, солей, фармацевтически, цефема

...наличия в заместителе Ео свободной амино-, ОН- и/или СООН-группы они могут быть в защищенном виде, или ее солью, или ее реакционноспособным производным, 10 и в случае наличия указанных группзащитные группы удаляют. Целевое соединение выделяют в свободном виде или в ниде фармацевтически приемлемой соли. 1 табл. водным сульфатом магния, а затемрастворитель выпаривают при понижен,ном давлении до получения бесцветно го порошка, который тщательно растирают с 200 мл этилацетата и собира 25 ют фильтрованием до получения 253указанного соединения,Вычислено, 7: С 41,85, Н 3,51,И 12,20.СоНаоС 1 ИзйзБ30 Найдено, А: С 41, 39, Н 3, 57,И 11,94,ИК-спектр 1 макс (КВг), см1780, 1740, 1700: 1655, 1540; 14 10.ЯМР-спектр (йб-Ш 1 СО), 8: 2,20= 5 Гц),...

Номер патента: 1539198

Опубликовано: 30.01.1990

Авторы: Агабеков, Алексеев, Гудименко, Жиженко, Солдатов, Шибаева

МПК: C07D 265/38, G03C 1/72, G03G 5/022 ...

Метки: 9-диэтиламино-6-циано-5н-бензо, визуализации, качестве, метода, регистрирующей, среды, феноксазин-5-он, электроразрядного

...представляющий собой параллелепипед из нержавеющей стали, на рабочей поверхности которого, отполированной до чистоты 10, нанесена15 группа поперечных пазов прямоугольного профиля шириной 0,3 мм и глубиной 0,5; 0,4; 0,3; 0,2 и 0,1 мм. Роль диэлектрика выполняет стеклянная подложка. 20Форма сигнала высоковольтного источника - синусоида, частота (Н) 17 кГц, амплитуда (Б) - 7 кВ. Время экспозиции равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;5,0 с.25Для сопоставления результатов и определения эффективной чувствительности параллельно проводят при тех же условиях экспонирование штриховых сверхконтрастных Фотопластинок светочувствительностью 5,5 ед ГОСТ. Минимальное время экспонирования фотопластинки 0,5 с.При всех выбранных временах экспозиции на регистрирующем...

Номер патента: 1540655

Опубликовано: 30.01.1990

Авторы: Жан-Клод, Жан-Марк, Клод

МПК: C07D 498/14

Метки: аддитивных, изомеров, кислотами, пристинамицина, производных, смесей, солей, форме

...1 дублет дублета; йг - дублет .триплета; с 1 И - дублет дублета дублета; с 1 сЫс 1 дублет дублета дублета дублета,Различные изомеры классифицированы произвольно согласцо химическим сдвигам наблюдавшимся в ЯИР.Называют изомером А и изомером Л продуктов общей формулы (1), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,7 (з -СН в 33); приблизительно 3,8 (з СИ в 17); 5 (с 1, -Нат) изомер Ао или )5 (с 1 -Н) изомер А, приблизительно 5,50 И широкий -Н ь);приблизительно 6,20 (с 1 -Н ); приблизительно 6,6 (ИН в 8);8 (з -Н.Называют иэомером В и изомером Вс продуктов общей формулы (Т), в которой п=1, изомеры со следующими характеристиками: приблизительно 1,5 (з, -СН в 33); приблизительно 3,7 и 3,9 (2 с ) СНв7);...

Номер патента: 1541207

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Ковтун, Фоминова, Яшунский

МПК: C07D 209/46

Метки: 7-диметокси-n-алкилфталимидинов

...комбинат Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 Выделено 0,5 г (31%) соединения,г.пл, 05-107 фС (из воды), лит,т,пл,01-102 С,Найдено, %: С 65,22; Н 6,90; М 6,32. 5С Н ЮВычислено, %: С 65,20; Н 6,79;Б 6,34,ИК-спектре ) С,о . 1670, 1690 см .ПМР-спектр (СИ:1 ) 8, м.д.: 1,24 т 1 О(ЗН, СНС, .1 7,6 Гц 3; 3,60 кв (2 Н,Я, СБ, 3 7,6 Гц); 3,89 с (ЗН,ОСЙ ); 4,09 (ЗН, ОСН),4,27 с (2 Н,Й-СН РЬ); 7,06 с (2 Н, РЬ).П р и м е р 2. 6,7-Диметокси-ГЕ5-хлорамилфталимидин,Растворяют 3 г (0,011 М) 2,3-диметокси-б-пиперидинометилбензойной кислоты в 15 мл хлористого тионила и ос. тавляют при комнатной температуре на 20Ночь, Упаривают хлористый тионил до -суха, кубовый остаток растворяют вхлороформе, хроматографируют на колонке с силикагелем Л 40/100, злюируя...

Номер патента: 1541208

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Кухарев, Малинович, Станкевич, Тимофеева, Томаровская

МПК: B03D 1/02, C07D 263/04

Метки: 3-(2-оксагексил)оксазолидин, качестве, мусковитовых, сланцев, слюды, флотации, флотореагента

...среде и на 4,12 Х по извлечению и на 9,1 Х по содержанию в щелочной среде.Таким образом, флотационные опыты показывают возможность использования 3-(2-оксагексил)оксаэолидина для иненсификации флотационного процесса обогащения мусковитовых руд,Использование предлагаемого соединения с этой целью предполагает невысокий его расход - 1 г/т и низкую концентрацию растворов, Это определяет невысокие затраты на реагенты, безопа:ность работ с растворами, что являет"я наряду с собирательными свойствами одним из основных факторов, определяющих эффективность его применения при флотации.Для оценки экологических последствий применения проводят первичную эколого-токсикологическую экспертизу фи оценивают влияние соединения на5412086и...

Номер патента: 1541209

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Гурьева, Ерофеев, Розенберг, Серебрякова, Тарасов, Цукрук, Шилов

МПК: C07D 303/02, C08L 59/02

Метки: диглицидиловый, качестве, кислоты, мономера, полимера, теплостойкого, терефталоилбис-(4-гидроксибензойной, эфир

...анализа установлен цикл нагрев - охлаждение для этого соединения: Кр 158 С ЖК 212 С полимер.Рентгенографическое исследование 25показывает, что предлагаемое соединение имеет жидкокристаллическую структуру нематического типа. Выше температуры 158 ОС, т.е. в области существования жидкокристаллического состояния,мономер ориентируется в магнитном поле напряженностью 14,5 кг вдоль направления поля с фактором ориентации 0,86.П р и м е р 2. Самоотверждение35 36 мг диглицидилового эфира терефталоил-бис-п-оксибензойной кислоты при нагревании до температуры жидкокристаллического состояния 160 С в течение 6 ч приводит к получению полимера с параметрами теплостойкости, установленными по стандартной методике, а именно термомеханическим методом на...

Номер патента: 1541210

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Абдрашитов, Джемилев, Докичев, Султанов, Толстиков, Трутнев, Хафизова, Шаванов, Шурупов

МПК: B01J 23/44, C07C 51/36, C07C 55/10 ...

Метки: ангидрида, кислоты, янтарной

...на угле, модифицированного триэтиламином (молярноесоотношение Рй:(С Н) М = 1:1) придавлении водорода 1 атм и его циркуляции через слой катализатора подают 307.-ный раствор малеиновогоангидрида в ацетоне (100 г малеинового ангидрида и 230 г ацетона) соскоростью 120 мл/ч в течение 3 ч,После удаления растворителя выделяот 102 г янтарного ангидрида. Выход1007 Производительность катализатора 850 г/ч на 1 л катализатора,мер ное со- ратура отноше-С Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологик процесса получения ангидрида янтарной кислоты за счет снижения давления водорода до 1-30 атм вместо 40- 60 атм по известному способу, снижения температуры от 88-95 С по известному способу до 15-50 С. Кроме того, сгособ позволяет...

Номер патента: 1541211

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Андронати, Водзинский, Жилина

МПК: C07D 487/22

Метки: 4-пиридил)порфирина, мезо-тетракис-(n-метил, соли, тетратозильной

...металло"комплексы которого используются вкачестве сенсибилизаторов фотохими"ческого разложения воды. Процесс ведут из мезо-тетра"(4"пиридил) порфирина и метилового эфира и-толуолсульфо"кислоты в среде нитрометана при нагревании, Использование нитрометана вкацестве растворителя позволяет получить целевой продукт с выходом 98994олсульфокислоты. Смесь кипят тецение 1 ч, охлаждают до ко температуры и разбавляют 100 ра, Выпавший продукт отфильт промывают 25 мл эфира и суша уме, Выход 0,667 г (98;),Вычислено, 4: С 63,4 Н 4 М 8 р 2СРРвттВНайдено, /: С 63,0; Н 4,6) В 8)1, Электронный спектр (Н О) Л , (нм) 1 дЕт 424 (5,16), 518 (3,81), 550(3,39) (3,39) 585 (3,41), 647(2,79) (НО).П р и м е р 2. 0,309 г (5 10...

Номер патента: 1542414

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Джон, Дэвид, Ягабандху

МПК: C07D 223/16

Метки: бензазепина, производных, цис-энантиомера

...Раствор разделяют между этилацетатом и 1 н. соляной кислотой,собирают органический слой и снова5промывают 1 н. соляной кислотой, насьпценным карбонатом,калия, насьпценным хлористым натрием И обезвоживают (сульфат магния). Концентрированный остаток подвергают испарительной хроматографии (силикагель/9:1гексан:этилацетат, после чего 8:2гексан:этилацетат). Продукт собирают из соответствующих фракций, концентрируют и получают 6,90 г указанного в названии соединения в видевязкого масла.С) Ы, -Метил-(2-амино-трифторметилфенил)-1 в (4-метоксифенил) этиламалоновой кислоты диметиловый сложный эфир.о(,-Метил-(2-нитро-трифторметилфенил) - 1-(4-метоксифенил) этилмалоновой кислоты диметиловый сложный 25эфир (6,80 г, 14,9 ммоль) растворяют в метаноле...

Номер патента: 1542415

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Генус, Джон, Карл, Эдвард

МПК: C07D 241/04

Метки: кислотой, мочевины, пиперазинилсодержащих, производных, солей, соляной, тиомочевины

...в примере 16 способом подвергают взаимодействию с 2,82 г(21 ммоль) фенилизотиоцианата, Сыройпродукт аналогично выделяют и подвергают хроматографии на силикагеле. После кристаллизации из этанолаполучают 2,.39 г (30%) беловатогокристаллического твердого вещества.Т, пл, 155 - 156 С.П р и м е р 20, Полугидрат дигипрохлорща 1 -3-44-14-хлорбензил 1пиперазин- ил 1 проПнл 1-3-н в гехоилтиомочевины. 25Раствор 1, 57 г (10 ммоль) н-гексилизотиоцианата в 100 мл хлористогометилена медленно прибавляют в раствор 3,77 г (10 ммоль) тригидрохлорида 1 -(3-аминопропил)-4-(4-хлорбензил)пиперазина в 100 мл хлористого метилена и 4,3 мл (31 ммоль)триэтиламина. Полученную смесь в течение 2 ч нагревают с обратным холодильником, промывают водным бикарбонатом...

Номер патента: 1542416

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Агнеш, Габор, Геза, Иштван, Йожеф, Каталин, Лелле, Петер, Тамаш

МПК: A61K 31/4709, A61K 31/496, A61P 31/04 ...

Метки: 4-дигидрохинолин-3, n-триметил-2-оксиэтиламмоний-1-этил-6, карбоксилата, фтор-4-оксо-7-(1-пиперазинил)-1

...при комнатной температуре ипри постоянном перемешивании к суспензии прикалывают раствор 18 мл5И, И, Н-триметил-оксиаммоний гидроксида (холин - основание в 50%-номметаноле), Получается прозрачный,светло-желтый раствор, Водно-метанольный раствор концентрируют при Оиспользовании 40 С водяной бгМи вовакууме. Таким образом полученныйжелтого цвета клейкий материал суспендируют в 200 мл ацетона и добавляют до кипения и при кипении прикапывают язопропанол (36 мл) до техпор, пока суспензяи полностью не растворится. Раствор медленно охлаждают,выпавший в осадок материал отфильтровывают в вакууме на стеклянном Фяльтре Си промывают. Мокрый вес послефильтрации 27,4 г,Мокрое вещество высушивают в течение 20 ч в вакуум-эксикаторе надРО. Сухой, вес...

Номер патента: 1542417

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Мицуеси, Тоенари, Тотаро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: соединений, цефалоспорина

...32 36(1 Н, шир.с), 7,80 (2 Н, шир.с),Получение исходных соединений,1. 9,5 г иодида натрия растворяют в 3,7 мл воды при 75-80 С и в раствор добавляют 4,8 г 3-формиламино-метоксипиридина и 3,8 г 7-формиламиноцефалоспорановой кислоты.оСмесь перемешивают при 80 С в течение 30 минСмесь выпаривают до сухого состояния при пониженном давлении, а в остаток добавляют ацетон, Полученный в результате порошок собирают фильтрацией и этот порошок растворяют в 15 мл метанола. В раствор добавляют 1 О мл 25 Е-ного раствора хлористого водорода в метаноле. Смесь перемешивают при комнатной темпераИз приведенных результатов видно,что соединения по изобретению многоактивнее, чем соединения по Европейскому патенту.а) Активность против грамположительных...