C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1323557

Опубликовано: 15.07.1987

Авторы: Александрова, Андронов, Жук, Отмахова

МПК: C07D 205/04

Метки: азетидина

...согласно.примеру 1, Иэопропиловый спирт 3557 2берут в количестве 6, 25 г (100 ммоль) .Выход азетидина составляет 83% (определено хроматографически).П р и м е р 7. Реакцию проводят5 аналогично примеру 1. Иэопропиловыйспирт берут в количестве 4,2 г(70 ммоль). Выход азетидина составляет 62(определено хроматографически).П р и м е р 8. Реакцию проводяттак же, как в примере 1. В качествевосстанавливающего агента берут металлический калий в количестве 4,68 г(120 мэкв). Выход азетидина составляет 82% (определено хроматографически).П р и м е р 9. Реакцию проводятаналогично примеру 1. В качестве источника протонов используют третичный бутиловый спирт (80 ммоль) . Выход азетидина составляет 78(определено хроматографически),П р и м е р 10....

Номер патента: 1323558

Опубликовано: 15.07.1987

Авторы: Высокова, Головина, Красавин, Родионова, Факеева

МПК: C07D 215/06

Метки: 4-тетрагидрохинолинолов

...Растворитель отгоняют, остаток перекристаллизовывают из бензола. Получают 3,6 г (70%) 1,2,3,4 тетрагидро-хинолинола, т,пл. 116117 С. КГ 0,51 на пластинках "Силуфол ПЧ" в системе бензол:ацетон(7: 1),Молярные коэффициенты экстинкцииспиртового раствора 1,2,3,4-тетрагидро-хинолинола составляют 0,69 14(т., Н), 7,68 (ш,с. ОН).П р и м е р 3. Смесь 4,4 г (0,03 М)7-хинолинола (т.пл, 235-238 С) и 40 млазеотропной смеси муравьиной кислотыс формиатом трнэтиламмония нагреваютпри 1450 С с размешиванием в течение7 ч и охлаждают. Избыток азеотропнойсмеси отгоняют в вакууме и реакционную массу обрабатывают аналогичнопримеру 2,Получают 3,1 г (60%) 1,2,3,4-тетраогидро-хинолинола, т.пл. 92-93 С.КК 0,26 на пластинках "Силуфол УЧ в 2"в...

Номер патента: 1323559

Опубликовано: 15.07.1987

Авторы: Галевская, Мороз, Шварцберг

МПК: C07D 307/77

Метки: антра(в, фурандионов

...мг (0,5 ммоль)1-гидрокси-иодантрахинона конденсируют с 123 мг (0,72 ммоль) фенилацетиленида меди в 10 мл пиридина в атмосфере И при 115 С в течение 10 миндо исчезновения исходного иодида (ТСХконтроль: силуфол, дихлорэтан). Послеохлаждения реакционную массу разбавляют водой, подкисленной соляной кислотой, осадок отделяют и сушат. Выход 55очищенного хроматографированием наколонке с А 1 О (11 активность, элюент - дихлорэтан) 2-фенилантра (1,2-Ь )Фуран-б,11-диона 128 мг (79% от теории), т.пл. 236,5-237,5 С (из дихлорэтана) . ИК-спектр (СНС 1 , см "): 167 1(СО) .Найдено, %: С 8 1,45; Н 3,76;С 22 Н,2 03Вычислено, %: С 81,47; Н 3,73.Пример 4; 303 мг (1 ммоль)1-бром-гидроксиантрахинона конденсируют с 396 мг (2,4 ммоль) Фенилацетиленида меди в...

Номер патента: 1324586

Опубликовано: 15.07.1987

Авторы: Есихиса, Сатоси, Тоенари, Тотаро, Хироси

МПК: C07D 501/06

Метки: z)-2-(2-аминотиазол-4, ил)-2-оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, металла, производного, соли, щелочного

...-2-(2-пирролидон-ил)оксииминоацет амидо-(1-метилН-тетраэол-ил) тиометил-цефем-карбоксилат натрия ф7- (Е)-2(2-аминотиазол-ил)-2- -ЗК)-2-пирролидон-ил)оксиимино ацетамидо-(пиридинометил)-3-цефем- -4-карбоксилат;7 р - (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)- -2-(1-метилпирролидон-ил)оксииминоацетамидо- (1-метилН-тетраэол -5-ил) тиометил-цефем-карбоксилат натрия;- ИЕ)-2-(2-аминотиазол-ил)- -2-(2-пиперидон-ил)оксииминоацет 6амидо 1-3- 1(1-метилН-тетразол-ил)тиометил-цефем-карбоксилат натрия,П р и м е р 8, 1). 7-Аминоцефалоспораниновую кислоту (4 г) суспендируют в М,М-диметилацетамида (40 мл),в суспензию добавляют триметилхлорсилан (12 г) и пиридин (8,9 мл).Смесь перемешивают при 10-20 С в течение 2 ч с тем, чтобы получить раствор триметилсилилового...

Номер патента: 1325045

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Кобраков, Промоненков, Сычев, Швехгеймер

МПК: C07D 213/26

Метки: 5-дихлорпиридина, производных

...табл.,П р и и е р 4. Синтез 3,5-дихлор 2-окси-метилпиридцна (1 а).В колбу, снабженную воздушным холодильником с хлоркальциеной трубкой,капилляром для ввода газа и термометром, помещают (11 а) 3, г (0,045 М)в 30 мл диметилформамида (ДМФ) и медленно пропускают через растнор токНС 1 н течение 45 мин. При этом температура самопроизвольно поднимаетсядо 05 С. После охлаждения реакционную смесь вылинают в ледяную воду,выпавший белый осадок отфильтровывают, промывают Н О, сушат и получают(1 а) 2,4 г (937.)т,пп, 218 С,П р и м е р 5. Синтез 2,3,5-трихлор-метилпиридина (16).В прибор, описанный в примере 4,помещают (11 а) 1,4 г (0,0065 М) в10 мл ДМФ и пропускают ток НС 1 в течение 15 мин. Температура при этомдостигает 107 С, После охлаждения...

Номер патента: 1325046

Опубликовано: 23.07.1987

Автор: Новиков

МПК: C07D 217/00

Метки: выделения, изохинолина, изохинолиновой, каменноугольной, смолы, технической, фракции

...что составляет 84,27. от массы иэохинолина,Продукт содержит 81,5/ изохинолинаи 18,37. хинолина,П р и м е р 2, 30 г СцЯО 5 Н 10растворяют при нагревании в 30 гводы. Полученный раствор смешиваюто40с нагретой до 50 С иэохинолиновойфракцией состава, 7,: хинолин 29,3;изохинолин 31,9; хинальдин 26,5. Вовремя смешения эа счет экэотермической реакции температура поднимаетсяо 45до 95-100 С, Выдерживают при этой температуре и перемешиваниич, а затемубирают обогрев. После охлажденияосадок отфильтровывают и обработкойпо примеру 1 получают 19,9 г (57,87.)оснований состава, 7.: иэохинолин5093,; хинолин 6,7,В аналогичном опыте, но с нагреванием 2 ч выход продукта 18,9 г, аполученные основания имеют состав,7.;иэохинолин 81,8, хинолин 18,1,П р...

Номер патента: 1325047

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Ананьев, Винокуров, Гаевой, Караханов, Келарев, Кузнецова, Полковниченко, Руд

МПК: C07D 233/08

Метки: алкилимидазолинов, высших

...кислоты. Полученный продукт имеет т.пл. 81-82 С и т.кип,172-174 / 40 /4 мм рт.ст. (лит.данные 82 и 173- 74 С/4 мм рт.ст. соответственно).П р и м е р 2. В аппарат, аналогичный описанному н примере 1, загружают компоненты, г(моль): ацетонитрил 4 В 410,5 (10) моноэтаноламин 67,1(1,1); каприноная кислота 172,3 (1); тетрабутиламмоний хлорид 3. Смесь реагено тон нагревают и выдерживают при 270 С 1 ч. Затем реакционную массу выгружают и профильтронынают для отделения катализатора. Фильтрат переносят в перегонную колбу и производят отгонку легкой фракции, содержащей, г: ацетонитрил 370,03; моноэтаноламин 6,95; вода 17,75; уксусная кислота 59,16. 193,3 г 2-нонилимидаэолина (выход 9867) и 2,41 г капроновой кислоты, остающихся в кубе, промъ 1...

Номер патента: 1325048

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Аскаров, Касымова, Машарипов, Нажимов

МПК: C07D 239/95, C08K 5/46

Метки: 3-метил-2, метилакрилоиламидо, поливинилхлорида, светостабилизатор, термои, хиназолон-4

...16,2 г (677.) ММАХ, т.пл, 220-222 С.Найдено,7: С 64,3; Н 5,4;И 17,2.С 1 Н 1110 45Вычислено,7.: С 64,2; Н 5,3; К 17,3,ИК-спектры содержат полосы поглощения в области 760 см , относящиеся к конденсированным ароматическим группам 2-аминохинаэолона, в области 1320 см - к азотсодержашим группам у бенэольного кольца, в области 1645 см- к характеристической частоте поглощения связи С=С в области 1690-1715 см -полосы, характерные для С К и С=О-групп и в области 1485 смполосы, характерные для СН-групп,В масс-спектре ММЛХ самым интенсивным пиком (1007.) является фрагмент с Изобретение относится к новому производному акриловой кислоты, а именно к 3-метилв-метилакрилоиламидо 1 кинаэолонуформулы же пик молекулярного иона умеренной...

Номер патента: 1325049

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Архипова, Быкова, Койфман, Корженевский

МПК: C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазола, 3-амино-1

...21,21С,Н,Н,БВычислено, Х: С 56,00; Н 4,00;.Н 18,67; Б 21,33.П р и м е р 2, 17 г (0,1 моль)З-хлор,2-бензиэотиаэола растворяют в 150 мл формамида, нагревают раствор до 160 ОС и пропускают в неготок сухого аммиака (1 пузырек в1 мин) в течение 3 ч. Затем реакционную смесь выливают на лед, выделившийся белый волокнистый осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе. Продукт - белые мелкие иголочки -растворяется в горячей воде, спирте,эфире и ацетоне, т,пл, 115 С, выход 13,1 г (87 Х).Найдено, Х: С 55,98; Н 4,12;Я 18,65; Б 20,97С НИБВычислено, Х: С 56,00; Н 4,00;И 18,67; Б 21,33.П р и м е р 3. 8,5 г (0,05 моль)З-хлор,2-бенэизотиаэола растворяют в 75 мл формамида, нагревают раоствор до 120 С и пропускают в неготок сухого аммиака в течение 6...

Номер патента: 1325050

Опубликовано: 23.07.1987

Автор: Позднев

МПК: C07D 311/16

Метки: 7-амино-4-метилкумарина

...водой,метанолом, эфиром и высушивают. Получают 28,0 г (87,57) МОС-АМК с т.пл.253-254 С.Найдено,7: С 61,87; Н 4,51; Х 5,75.Вычислено,7.: С 61,79; Н 4,76;И 6,0.55П р и м е р 3, 7-Амино-метилкумарин (АМК).Суспензию 28 г (120 мМ) МОК-АМК н50 мл 457-ного КОН (3 экв 1 перемешинаО гют при 80-100"С до обрззонания раствора (15-20 мин). Раствор охлаждаютодо 20 С, разбавляют охлажденной водой (около 00 мл) при необходимости фильтруют и при перемесцивании и охлаждении осторожно подкисляют концентрированной НС 1 до рН 6. К образовавшейся суспензии добавляют концентрированный раствор КсСО до рН 8, перемешивают до занерпения кристаллизации, осадок отфильтронынают, промывают водой, метанолом, эфиром и высушивают, Получают 17,4 г (837) целевого...

Номер патента: 1325051

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Белгородский, Ганкин, Деревцов, Руднев, Сааков, Саратовцева, Тульчинский, Шапиро, Щербань

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-диметил-1

...куба, С Давление верха, МПа (абсолютное)Число теоретических тарелок висчерпывающейчасти колонны(колпачковых)укрепляющей части колонны (струйно-вихревых) Флегмовое число Выработка диметилдиоксана2,5 т/ч. Конверсия формальдегид 857 Конверсия изобутилена 63,47Отогнанный из водного слоя в проВ связи с таким увеличением содержания муравьиной кислоты в кубовой жидкости колонны репикл водного слоя из колонны упарки в реакторы синтеза прекращают. Отключают из схемы также колонну упарки для концентрирования формальдегида из-за полного разрушения нескольких колпачковых тарелок от коррозии, кубовая жидкость колонны около 27. оксидов металлов.Водный слой направляют на нейтрализации, отгонку углеводородов Г Са, ЛМК, ТМК и далее в колонну...

Номер патента: 1325052

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Зорин, Касаткина, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанила, 5-бис-2-метил-5-нитро-1

...2-метил-бром-нитро,3-диоксана,0,004 моль (0,2 г) метилата натрия. Ири 30 С за 2 ч получают25 0,53 г продукта, Выход 677. напрореагированший 2-метил-бромнитро,3-диоксан при конверсии последнего 692,Для выделенной смеси стереоизоме 30,рон 5,5-бис(2-метил-нитро,3-диоксанила) характерны следующие физико-химические параметры: кристаллыбелого цвета, т,пл, 183-224 С.Спектр 1 П 1 Р н (С 1) )С для иэомера,когда обе нитрогруппы н аксиале:1,10 д, (6 Н, 2 СН ), 4,08 д, (4 На),4,00 д. (4 Не), 4 СИ О, 4,74 кв,(2 Н, 20 СНО).Спектр ПМР для аксиально-эквато 40риального изомера; 1,14 д, (ЗН, СН ),4,05 д, (2 На), 4,74 д, (2 Не),2 СН О,4,82 кн, (1 Н, ОСНО), 1,25 д, (ЗН,СЙ ), 4,44 д, (2 На), 4,50 д, (2 Не),2 СНО, 4,64 кв. (1 Н, ОСНО).И р и м е р 9....

Номер патента: 1325053

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Акопян, Конькова, Сафарян

МПК: C07D 333/12

Метки: 2ъ-дитиенила, гексахлор-2

...молекулярной массе,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 смесь 8 г (0,042 моль) 2,3,4-трихлортиофена, 7 г (0,023 моль)2,2,3,4,5,5,5-гексахлортиолена и0,09 г (0,0011 моль) гидроксида алюминия нагревают при 150 С 2 ч. Выход7,1 г (89 ЭХ). П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 смесь 18,75 г (О, моль) 2,3,4- -трихлортиофена, 29,Э (0,1 моль)2,2,3,4,5,5-гексахлортиолена и 0,39 г (0,005 моль) гидроксида алюминия нагревают при 140 С в течение 2,5 ч. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 мл ацетона, осадок отфильтровывают. Получают 8 г (4282) 3,3,4,4 ,5,5-гексахлор,2 -дитиенила, Из фильтрата перегонкой в вакууме выделяют 15,2 г тетрахлортиофенаот.кип. 115-116 С (при 20 мм рт.ст,), т. пл. 29 С (иэ метанола)5 10 15 20 25 30 35 40 1 р и м е...

Номер патента: 1325054

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Вайдокавичюс, Казилюнас, Паулаускас, Станишаускайте

МПК: C07D 405/06

Метки: 3-эпоксипропил)-нафтостирил, n-(2, азокрасителей, азосоставляющей, ацетатного, волокна, качестве, непосредственно, получаемых, ткани

...г (1 г-моль )эпихлоргидрина и 1,56 г (0,02 г-моль)пероксида натрия интенсивно перемешивают при 20"С н течение 1 О ч, Продукт выделяют аналогично примеру 1.Выход 21,5 г (963). Проба, смешаннаяс продуктом, полученным н примере 1,плавится без депрессии,П р и м е р 3. 16,9 г (0,1 г-моль)нафтостирила, 13,2 г (0,2 г-моль)857,-ного порошкообразного гидроксидакалия, 46,3 г (0,5 г-моль) эпихлоргидрина м 1,38 г (0,01 г-моль) карбоната калия интенсивно перемешиваютпри 40 С в течение 4 ч. Конец реакцииопределяют ТСХ методом, По окончанииреакции смесь отфильтровывают и охлаждают, Образовавшийся осадок отфильтровывают промывают спиртом иперекристаллизонывают иэ гексана.Выход 18,2 г (817).П р и м е р 4. 16,9 г (0,1 г-моль)нафтостирила, 8 г (0,2...

Номер патента: 1325055

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Быкова, Ельцов, Ксенофонтова

МПК: C07D 235/08, C07D 487/04

Метки: 5dъдиимидазола, 7-гексаметилбензо1, бистозилата

...красителей.П р и м е р 1. В трехгорлой колбес мешалкой и обратным холодильникомсмешивают 2 г (0,0107 М) 2,6-диметилбензо 12-й : 45-д 1 диимидаэола,1,81 г (0,0215 М) бикарбоната натрияв 70 мп иэопропанола и нагревают до50 С, добавляют 41 г (0,022 М) метилового эфира п-толуолсульфокислотыи кипятят 3 ч. После охлаждения отфильтровывают выпавший тозилат натрия, а к маточнику добавляют еще4,84 г (0,026 М) метилоного эфираи-толуолсульг)окислоты и кипятят 4 ч.Осадок отфильтровывают и кристаллизуют иэ этанола. Выход 907 от теорети)ческого, т.пл. 350 С.Электронный спектр 3,:288 нм(1 н4,37); 298 нм (1 н Е 4,41) (зтанол).К=0,16 (бутанол:вода:аммиак7:2:1).ВычисленоЕ: 1) 9,56; Б 10,92.С, Н 41) 520Найдено,7.: Х 9,57; 9,70; Б 1085;11,03.Для...

Номер патента: 1325057

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Долгих, Кулаков, Пименова

МПК: C07D 311/86, C09B 11/08, C25B 3/06 ...

Метки: биологической, жидкости, красителя, маркирования, раствора

...натрияи калия, так как ионы натрия и калияне изменяют свойств биологическихобъектов,В укаэанных солях йодид-ион можетбыть радиоактивным. Получение радиоактивного целевого продукта расширяет сферу его применения в биологических исследованиях,Биологические испытания красителей,Полученные растворы красителеймогут быть использованы непосредственно (беэ дополнительной очистки ивыделения) в биологических исследованиях,раствор радиоактивного красителя,полученный предлагаемым способом сприменением в качестве йодсодержащего реагента йодистого натрия, меченного 25 используют в биологических исследованияхИсследования про1325057 40 45 50 водят цд белых беспородных крысах,Раствор красителя вводят в хвостовуюнецу, Через определенные...

Номер патента: 1326194

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Альфред, Эльмар

МПК: C07D 233/64, C07D 249/08

Метки: 1-азолил-2-арил-3-фторалкан-2, ола, производных

...9,6 г 1,2,4 триазола и 1,0 г трет-бутилата калияв 250 мл диметилформамида перемешивают 5 дней при 20 С, После этого выливают реакционный раствор на 800 мл 5ледяной воды и трижды экстрагируютпростым диэтиловым эфиром. Соединенные экстракты промывают водой; сушатнад сульфатом натрия и сгущают. Оста 10 к перекрнсталлизовывают из сложно в 20го этилового эфира уксусной кислотыи получают заглавное соединение. в виде белых кристаллов. Т.пл, 202-204 С.П р и м е р 6,в (1 Н,2,4-Триазол-ил)-2 вр-(4-хлорфенокси)-ФенилД -З-фторбутанол,Смесь 38,4 1 2-р-(4-хлорфепокси)Фенил-(1-фторэтил)Д -оксирапа, 8 гнатриевой соли триазола в 250 мл, диметилформамида перемешивают 25 ч при 30150 С. После этого Охлаждают реакциг 0онный раствор до комнатной...

Номер патента: 1326195

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Симпеи, Такаюки, Хадзиме, Юкио, Юн

МПК: C07D 501/46

Метки: 1-метил-1, 2(2-аминотиазол-4-ил, 2-(2, 3-цефем-4-карбоксилата, карбоксипроп-2-оксиимино)ацетамидо, пирролидиний)метил

...ЖХВТ ("Лихросорб КР", 4 х 300 мм, элюирование 0,01 М аммоний-фосфатным буфером(рН 7,0), содержащим 10 СН ОН).Фракцию, содержащую целевой продукт,собирают и упаривают до небольшогообъема. Концентрат доводят до рН около 2 добавлением 1 М НС 1 и пропускают через колонку "НР" (2 х 5 см)для удаления неорганических солей.Колонку промывают НО (1000 мл) иэлюируют 30 СН ОН. Элюант упариваюти лиофилизуют с получением 21 мг(1 О ) целевого продукта в виде бесцветного порошка. Т.пл, 160 С (разл.).ИК-спектр 1, (КВг), см : 3400,1775, 1610.УФ-спектр 3 мкс фосфатный буфер рН7 н ( 237 (5700), 257 (155500),ЯМР сР(П 0),мпн : 1,65 (6 Н, с),2,3 (4 Н, м), 3,09 (ЗН, с), 3,6 (4 Н,м),4,0 (2 Н, м), 5,44 (1 Й, д, .1=4,8 Н),5,94 (1 Н, д), 7,15 (1 Н,...

Номер патента: 1326196

Опубликовано: 23.07.1987

Автор: Джордж

МПК: C07D 519/04

Метки: дезацетилиндолдигидроиндолалкалоидов, производных, сложных, солей, эфиров

...мг. К -О, 16 (силикагель, метанол),Виндезин-гемисукцинат получаютиз 300 мг виндезина (4-дезацетилВЛБ40 0-3 карбоксамид). Выход 290 мг.Соединение обладает следующими фзичеокими свойствами:ИК: пики в 3450, 1733, 1693 см "ЯМР (СВС 1): 8,07; 7,52; 7, 10;6,54; 6,08; 5,92; 5,49; 5,273 3,70;Сульфат получают аналогично описанному. Из 200 мг свободного основания получают 160 мг белого аморфного порошка. ТСХ К 0,56 (силикагель, метанол).4 -ЭпидоксиВЛБ-гемисукцинат получают иэ 4-дезацетил-эпоксиВЛБ(Бз.01, 1:1 этилацетат:метанол).Винбластиновая кислота"4-гемисукцинат из 4-дезацетил-винбластиновойкислоты обладает следующими физическими свойствами;1326196 К=0,23 (810 гель, метанол) .ЯМР-спектр (С)С 1.): 8,05; 7,52;7 11; 6 57; 6 06; 5 71; 5 26;...

Номер патента: 1327787

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Бернвард, Райнхард, Рольф, Фолкер, Хансйорг

МПК: C07D 451/02

Метки: 0)-октан-3, карбоновых, кислот, кислотно-аддитивных, солей, цис, эндо-2-азабицикло-(3

...аналогично примеру 1 а.П р и м е р 7. 2- И-(1-Б-карбэтокси-оксо-фенил-пропил)-Б-аланил 1 -цис,эндо-азабицикло-(3,3,0)-октан 3-Б-карбоновой кислоты.1 г бензилового эфира, как в примере 6, растворяют в 30 мл этанола,.и гидрируют со 100 г палладия на ак 5 15 20 25 30 35 тивированном угле (107.-ный) при комнатной температуре и нормальном давлении, После поглощения моль-эквива-,лента водорода гидрированием прекращают. Отсасывают катализатор и раствор испаряют. Выход 600 мг масла,Н-ПИР (диметилсульфоксид-Й ):1,0-3,0 (тп, 15 Н), 3,3-5,0 (ш, 10 Н),7,2-8,1 (т, 5 Н).П р и м е р 8, Дихлорангидрид 2 М-(1-Б-карбэтокси-Фенил-пропил)-Близил -цис,эндо-азабицикло-(3,3,0)октан-Б-карбоновой кислоты.а) ИК-(1-Б-карбэтокси-оксофенил-пропил)-И...

Номер патента: 1327788

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Алдемио, Даниела, Лаура, Луиджи, Патриция, Серджио

МПК: C07D 457/02

Метки: производных, эрголина

...получают указанное в заглавии соединениес выходом 63%,П р и м е р 27, 6-Аплил- (1 Н)- -2-тиоксо-оксо-метил-тетрагидро -1-пиримидинил-метил-эрголин,По примеру 25, применяя 8-аминометил-б-аллил-эрголин вместо 8-аминометил-б-метил-эрголина, получаютуказанное в заглавии соединение с35 выходом 77 .,П р и м е р 28. 6-Метил-(2-тиоксо-оксо-метил-имидазолидинил-метил)-эрголин,По примеру 3, применяя метилизо 40 тиоцианат вместо цианата калия, получают указанное в заглавии соединеййе с выходом 83 ., т. пл. 263-265 С.П р и м е р 29, б-Пропил-(2-тиоксо-оксо-метил-имидазоли 45 динил-метил)-эрголин.По примеру 28, применяя 8-амино"метил-б-пропил-эрголин вместо 8-аминометил-б-метил-эрголина, получают.указанное в заглавии соединение с50 выходом 88%....

Номер патента: 1328347

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Грандберг, Кирпиченок, Левченко

МПК: C07D 311/08

Метки: 3-нитропроизводных, кумаринов

...г (6,5 ммоль) тетранитрометана0,30 г (2,2 ммоль) хлорида цинка и20 мл нитрометана при 45-50 С.(1 Н, д.д., 1, = 9,1 Гц,=2,3 Гц,Н); 6,26 (1 Н. д.,= 2,3 Гц, Н),3,35 (4 Н,к.,= 7,0 Гц, 2 СН );2,22 (зн. СН ); 1,15 (бн,= 7,0 Гц, 2 СН).ИК-спектр (таблетка КВг), см1710 (С=О), 1650, 1340 (МО ).Найдено,%: С 60,76, Н 5,89,М 10,20,С, НМ,О,.Вычислено,%: С 60,86; Н 5,84;М 10,14,Зависимость выходов 3-нитрозаме-щенных кумаринов от условий нитрования показана в таблице.1Как следует из таблицы, понижеоние температуры (ниже 40 С) или псавышение ее (выше 60 С) приводит кснижению выхода целевого продуктаболее, чем на 10%. Выше 60 С нарастает также загрязнение реакционнойсмеси ди- и полинитропродуктами, чтозатрудняет препаративное выделение .целевого...

Номер патента: 1329617

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Герман, Хеннер

МПК: C07D 205/08

Метки: азетидиновых, соединений

...образом, предложен способполучения новых производных азетидина, в которых ядро-лактама активизировано заместителем, имеющим формулу-О - С - СООН (либо эфир или сольэтого заместителя) и присоединеннымк атому азота в ядре общей формулы 1,и которые обладают ценной антибактериальной активностью,Формула изобретения Способ получения азетидиноных соединений общей формулы2В 1-5 Н-С - С - В 3С - 5 - О - С - СООНО К 5 Бб где Йс, - С -С 4-алкил, в) карбоциклическая ароматическая группа общей формулы С Н 5-СН 2 С -СН 20 С -61О Ь О где Ве - водород или С-С 4-алкоксил, о) гетероароматическая группа форд) ( (4-замещенный,3-диоксо- -пиперазинил) карбонил-амино) фенилацетильная группа общей формулы-С-СН-Н-С- ,-Ц, 11 1 4 О С 6 Н 5 О О О где Й - С,-С 4...

Номер патента: 1329618

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Акиеси, Сигеру, Фумихико, Ютака

МПК: C07D 207/22

Метки: пирролина, производных

...Указанный гидрохлорид суспендируют в 50 мл воды,добавляют раствор, содержащий насыщенный бикарбонат натрия, и его нейтрализуют. 40К смеси добавляют 80 мл эфира, затем его экстрагируют, промывают водойи сушат, а растворитель отгоняют, врезультате получают 2,2 г 3,3-дихлор 4-(2-хлорфенил) - д-пирролина. Выход 45513, пв =,5815ИК-спектр, см -: 620; 1595; 1570;1480; 1440,П р и м е р 2. 0,0 г 3-(2-нитрофенил)-2,2,4-трихлорбутанала растворяют в 80 мл глима и газообразныйаммиак продувают через него в течение4 ч при 36 С при перемешивании. Полученную смесь обрабатывают по примеру2 и получают, таким образом, 5,6 г3,3-дихлор-(2-нитрофенил)- д-пирролина. Выход 647, п =1,586.ИК-спектр, см-: 1620; 1610;15801 1530; 1350. 8 2р и м е р 3....

Номер патента: 1329619

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Мария, Хоакин

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...медленно затвердевает.Этил-Ы-ацетил-(2,3-метилендиокси 3296940 тем добавляют 0,96 мл пиперидина и3,84 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор нагревают при флегме 2 ч до тех пор, пока перестает выделяться вода. Растворитель удаляют ввакууме, получают маслянистое соединение, которое затвердевает, и перекристаллизовывают из этанола. Выход55 г (852), т.кип.97-100 С. 10Метод 2. Растворяют 5 г 2,3-метилендиоксибензальдегида, 4,5 г этилацетоацетата, 0,13 мл пиперидина и0,39 мл ледяной уксусной кислоты в50 мл абсолютного этанола. Смесь нагревают при флегме 2 ч, затем выпаривают растворитель почти досуха. Добавляют 50 мл этанола, затем снованагревают при флегме 2 ч. Растворитель удаляют в вакууме. Полученный 20маслянистый продукт,...

Номер патента: 1329620

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Андраш, Бела, Дерди, Дьюла, Лайош, Маргит, Мариа, Мартон, Фридьеш, Шандор, Эржебет

МПК: A61K 31/472, A61P 25/16, C07D 217/04 ...

Метки: аддитивных, изохинолина, кислых, пригодных, производных, солей, фармацевтически

...раствор добавляют медленно в течение 45 мин к 4,4 мл концентрированной серной кислоты, после чего реакционную смесь перемешивают при 6 С 30 мин, выливают в 100 г льда и подщелачивают 0 307.-ным водным растворов гидроокиси натрия. Смесь четыре раза экстрагируют хлороформом порциями по 100 мл, Соединенные растворы хлороформа высушивают безводным сульфатом натрия 15 и испаряют при пониженном давлении. Полученный желтовато-белый порошок (5,4 г) растворяют в 30 мл этанола и добавляют 2,75 г (0,0235 моль) малеиновой кислоты. Реакционную смесь разбавляют 300 мл эфира порциями, охлаждают и выпавший остаток отфильтровывают, после чего перекристаллизовывают иэ смеси этанола и эфира. Получают 6,0 г целевого соединения, Выход 25 61,67....

Номер патента: 1329621

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Дени, Диде, Жан-Клод, Иветт

МПК: A61K 31/4365, A61P 1/04, C07D 495/04 ...

Метки: 3-с)-пирролов, тиено-2

...добавлено несколько капель ацетона, дает твердое вещество, которое перекристаллизуют изэтилацетата. Вес 1,8 г. Выход 283,Т. пл, = 109-112 С (диизопропиловыйэфир-этилацетат).ЯМР (СПС 1 ): 1.08 (триплет) ЗН-М -метил-гуанидин (соединение 12).Кипятят с обратным холодильникомсмесь 2,5 г (00064 моль) М-циано-М в (2- 56-дигидро-фенилН-тиено-(2,3-с)-2-пирролил-метилтио-этил)-Б-метил-изотиомочевины, ЗЬ смЬ337,-ного раствора метиламина в этаноле и 30 см ДМФ и пропускают (барботируют) в нее ток метиламина в течение 5 ч, затем растворители выпаривают, остаток диспергируют в изопропаноле и перекристаллизуют его из достаточного количества смеси вода - ДМФ)6 )П р ц тт е р 1 1, 3 - ( - 35 --- 5,6-лет тт/р - )31- гцс цо- Г 21-( ) - -тттт;)ропи...

Номер патента: 1039176

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Амбург, Егоров, Ливен, Савина, Тезиков, Шехмаметьева

МПК: C07D 487/22

Метки: гексаметилентетрамина, маточного, раствора

...при постоянном .электрическом напряжении 18-28 В итоковой нагрузке 127-190 мАКак правило, в качестве селективных ионитовых мембран используютмембраны маркй МКи МА,Положительный эффект описываемогоспособа заключается в увеличении чистоты маточного раствора гексаметилентетрамина, а именно, уменьшении содержания примесей аминного характерав 3,2-4 раза и полной очистке отокисляющихся примесей.Показатель - лерманганатное числоматочного раствора ГМГА по описываемому способу составляет 170-228 с, вто время как в известном способе перманганатное число ГИГА не превышает90 с. Отходы практически отсутствуют.Снижение примесей в маточном растворе приводит к повышению качестваполучаемого ГИГА.П р и м е р 1. В .стакане емкостью700 мл смешивают 170 мл...

Номер патента: 1330132

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Берстенев, Кан, Суворов

МПК: C07D 213/84

Метки: 6-дицианпиридина

...метиленом и затем четыреххлористым углеродом осаждают 2,6-дицианпиридин. Т.пл.123-124 СНайдено,%: С 65,09; Н 2,44;М 32,48;Вычислено,7: С 65,12, Н 2,32; 45й 32,55.Всего получено 4,87 г (84%) 2,6 дицианпиридина.П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1 при 390 С, Смесь 50реагирующих веществ пропускают примолярном соотношении 2-метил-цианпиридин:кислород:аммиак, равном1:156;50, с объемной скоростью15000 ч , концентрация кислорода5,9 об.%. За время реакции (6 ч) подано 5,48 г 2-метил-б-цианпиридина,По данным хроматографии прореагиро-.вало 4,93 г исходного вещества (90%) 32 2получено 4,84 г (82%) 2,6-дицианпиридина. Иэ водного катализата выделено 4,54 г целевого продукта, что составляет 77% в расчете на поданное сырье....

Номер патента: 1330133

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Асратян, Маретина, Остроумов, Петров, Цилько

МПК: C07D 233/22

Метки: 1-(2-имидазолил)-1-пропен-2-ола

...Шотта 6 мл эфира, перекристаллизовывали из хлороформа. По" лучили 2,0 г (70 Х) светло-желтых кристаллов с т.пл. 150-151 С.Найдено, Е: С 57,41; 57,65, 40 Н 7953 ю 7 ф 96 ф И 2227; 22 57С,ННОВычислено, Х: С 5 1, 12, Н 7,99; .М 22,21.45В ИК-спектре 1-(2-имидазолил)- 1- -пропен-ола представлены полосы валентных колебаний сопряженной двойной углерод-углеродной связи(1620 сьев") и двойной связи углерод азот-имидаэолинового цикла (1530 см ) Валентные колебания связи азот-водород имидазолинового цикла проявляются полосой поглощения 3490 см, внутримолекулярные водородные связи представлены в виде широкой полосы в области 3200-3400 см,"В спектре ПМР 1- (2-имидазолил)-1- -пропен-ола сигнал протонов метильной группы Нпредставлен синглетом в...