C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1470192

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Джон, Николас

МПК: A61K 31/4745, A61P 7/02, A61P 9/04 ...

Метки: имидазохинолиновых, приемлемых, соединений, солей, фармацевтически

...продолжают в течение дополнительных 10 мин, смесь концентрируют до объема приблизительно400 мл и добавляют раствор тносульфата натрия (60 г) и карбоната натрия (60 г) в воде (600 мл). Осадоксобирают, промывают водой и метанолом и затем растворяют с водой(500 мл). Растертое твердое вещество собирают, суспендируют в кипящемметаноле (200 мл), охлаждают и фильтруют.Получают гидратированный 1,3-дигидро,8-диметилН-имидазо(4, 5-Ь)хинолин-он (887), т.пл. ) 310 С,(ЗН, с.); 2,93 (ЗН, с.); 7,84 (1 Н,с.); 8,90 (1 Н, с.),оП р и м е р 14. 7-Метокси,3 дигидроН-имидазо(4,5-Ь)хиноин 2-он получают перекристаллиэациейиз водного диметилормамида, т.пл.5(6 Н, с.)р 7,20 (1 Н, с.) 7,30 (1 Н,с.); 7,49 (1 Н, с.); 10,50-11,50 (2 Н,широкий с.).30 П р и...

Номер патента: 1470193

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Дьердь, Жужанна, Ласло, Мария, Ференц, Чаба, Элемер, Юдит

МПК: A61K 31/404, A61K 31/4375, A61K 31/454 ...

Метки: амидов, кислот, октагидроиндоло(2, присоединения, совместимых, солей, физиологически, хинолизин-1-ил-алканкарбоновых

...эфира)Соль метансульфокислоты: т.пл.155-165 С (из смеси изопропанола идиизопропилового эфира.Гидрохлорид: т.пл, 195-200 С(1 Б:12 ЬБ)-1-этил,2,3,4,6,7,12,12 Ь-октагидроиндоло(2,3-а)хинолизин-ил-пропионовой кислоты.3,26 г (0,01 моль) (-)-(1 Б,12 ЪБ)-12-этил,2,3,4,6,7, 12, 12 Ь-октагидроиндоло(2,3-а)хинолизин-ил-пропионовой кислоты в атмосфере азотаи при постоянном перемешивании добавляют к приготовленному с 20 млбезводного тетрагидрофурана раствору 2,04 г (0,02 моль) перегнанногонад натрием И-метилморфолина . Раствор охлаждают до -5 С и затем присильном перемешивании, однако непрерывно, по каплям смешивают с1,10 г (0,01 моль) этилового эфирахлормуравьиной кислоты, причем внутренняя температура недолжна превышать О С. Реакционную смесь...

Номер патента: 1470194

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Мититака, Такаси, Хироси

МПК: A61K 31/353, A61P 1/00, C07D 493/04 ...

Метки: ксантоновых, производных

...при комнатной температуре смесь трехокиси хрома (3,3 г), воды (17 мл) и концентрированной серной кислоты (5 г). После выдержки в теЧение ночи к данной смеси добавляют йзопропанол (10 мл), Полученную смесь фильтруют, фильтрат выпаривают доуха в вакууме. После добавления во твердые кристаллы извлекают путем ильтрации, промывают водой и высувают.После перекристаллизации из этаола получают 1,7 г. 4-хлор,2-дигидо-б-оксо-бН-фуро(2,3-с)ксантен- арбоновой кислоты, т, пл. 292-295 С.Целевое соединение имеет масспектр, включающий ионный молекулярный пик при ш/е = 316.П р и м е р 11, Смесь 4-аллил- хлор-окси-оксоН-ксантена (3,0 г), мета-.хлорнадбензойной кислоты (7,2 г) и хлороформа (500 мл) перемешивают при комнатной температуре в течение 5 ч и...

Номер патента: 1470195

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Дэвид, Роберт

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10 ...

Метки: 6-1r-(1-оксиэтил)-2-(1-оксо-3, катионной, кислоты, пивалоилоксиметилового, приемлемой, сложного, соли, тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой, фармацевтически, эфира

...натрия.В просушенную на пламени колбу, 10завернутую в алюминиевую фольгу, ватмосфере аргона загружают продуктпо примеру 4 (18,2 г, 43 ммоль) в400 мл дегазированного СНС 1, трифенилфосфин (1,69 г, 6,5 ммоль),2-этилгексанат натрия (60, 1 мл 0,82 Мраствора в этилацетате, 49 ммоль)(3,69 г, 3,2 ммоль). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 70 мин добавляют еще 350 мгтетракис(трифенилфосфин)палладия.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре еще в течение25 мин. В реакционную смесь в теченне 6 мин добавляют дегазированныйэтилацетат (2/5 мл). Реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной темПературе в течение 30 мин, Фильтруюти твердые частицы непродолжительное...

Номер патента: 1473710

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Икуо, Коити, Мамору, Юзо, Ютака

МПК: A61K 31/45, A61P 1/16, C07D 211/58 ...

Метки: кислотно-аддитивных, пиперидина, производных, солей, тиокетеновых

...с т.пл. 55-60 С.Д. 2,01 г 1-(З-пиридилметил)-2,4- 15 -диоксопиперидина обрабатывают аналогично вышеизложенному в примере. 1 В, в результате чего в виде желтых пластинчатых кристаллов получают 1,50 г (выход 50, 1 Е) 1-(З-пиридилметил)-.3- 20 -(1,3-дитиол-илиден)-2,4-диоксопиперидина, т.пл, 131,5-133 С.Соединение, полученное выше, обрабатывают соляной кислотой, простым эфиром и получают соответствующий 25 гидрохлорид в виде бледно-желтыхо игольчатых кристаллов, т.пл, 243,5 С (разлож перекристаллизованный из метанола).П р и м е р 20 А, 93 г анилина 30 растворяют в 500 мл этанола и в этот раствор по каплям с охлаждением льдом добавляют 100 г этилацетата, Смесьоперемешивают при 50 С в течение 3 ч, а .затем...

Номер патента: 1473711

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Джэнис, Куртис, Марк

МПК: C07D 211/72, C07D 213/26

Метки: 3-дихлор-5-(трифторметил)-пиридина

...07 1) 213/26, 211/7 вии РеС 1 в качестве катализатора,зо т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса, 2,3-дихлор-(трихлорметил)пиридин подвергают взаимодействию с безводным фто ристым водородом в жидкой фазе при186-193 С и давлении 1411,331798,2 кПа и полученный 3-хлорфтор-(трифторметил)пиридин обрабатывают безводным НС 1 в присутствии5 мол.7. РеС 1 з при температуре 138170 С и давлении 100-135,8 кПа с образованием целевого продукта.2, Способ плдучения З-хлор-фтор-.5-(трифторметил)пиридина путем взаимодействия 2,3-дихлор-(трифторме-,тил)пиридина с безводным фтористымводородом при нагревании, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, его проводят вжидкой фазе при температуре 186-193 Си давлении...

Номер патента: 1473712

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Вернер, Зигфрид, Ханс, Хорст

МПК: C07D 251/52

Метки: бис-(2-этиламино-4-диэтиламино-5-триазин-6, ил)-тетрасульфида

...1,5 ч. У 480 с 0,8 ч,серы в сравнении с соответствующимсульфенамидом, при 170 С остаетсясовершенно стойкой к реверсии, при1 .,поддерживается практически равный уровень значений.П р и м е р 6. Влияние количествасеры на свойства У 480 в качестве40 ускорителя (температура вулканизации 170 С),1473712 3,8 4,3 3,1 1,4 1,4 1,6 2,9 2,9 2,8 1,6 1,5 1,5 20 21100 10050 505 5 1910050 23БА 2,51,511,43 2 3 2,5 1,5 1 2 3 2,5 1,5 1 1 в 5 0,8 1,2 2 3 2,5 1 5 1 1,5 0,8 1,5 0,8 1,2 8,0 17,5 21,0 4,1 2,8 3,8 13,7 8,8 24 25 100 100 50 50 5 5 2 2 22 23100 10050 505 52 2 261005052 3 3 2,5 2,5 1,5 1,5 1 1 1,5 1,5 0,4 0,8 0,8 0,8 32,51,511,50,8 32,51,511,43 32,51,51 15 1,20,8 1,5 е 10 80 20 Характеристикивулканизатов приеМодуль растяжения30011,5...

Номер патента: 1474161

Опубликовано: 23.04.1989

Авторы: Боброва, Литвиненко, Мраморнова, Насыр, Овчинников

МПК: C07D 213/84

Метки: 4-амино-3, 6-трихлор-2-цианопиридина

...автоклав помещают 24,19 г (0,1 моль) 3,4,5,6-тетра- хлор-цианопиридина и 250 мл жидкого аммиака, Автоклав герметизируют и выдерживают 1,5 ч при 70 С. После охлаждения стравливают избыток аммиака, остаток промывают водой,ЯО,3474161(57) Изобретение касается производства замещенных пкркдкня, в частности получения 4-амико,5,6-трихлор-циянопиридина - полупродуктадля синтеза активных веществ, Дляупрощения процесса проводят обработку 2-цияно,4,5,6 в тетряхлорпиридина жидким аммиаком в явтокляве при35-70 С, Этк условия позволяют в одну стадию получить целевой продуктс выходом 85,5-91,3"-. 1 табл,ялкзкруют, Получают-цкянопиридиня У ДП р и м е р ы 2-8, Проводят поаналогичной методике.Примеры получения 4-ямино,5,трихлор-цкянопиркдина аминировянием...

Номер патента: 1475905

Опубликовано: 30.04.1989

Авторы: Андраш, Аттила, Бела, Геза, Золтан, Илдико, Иштван, Карой, Маоианн, Реже, Терезка, Ференц, Шандор, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/427, A61P 1/16, C07D 277/06 ...

Метки: защищать, кислоты, обладающие, печен, производные, способностью, тиазолидин-4(s)-карбоновой

...печень действия соединений 1-3.Для исследования защищающего печень действия соединения 1-3 вводилисамцам СГЧ-крыс массой 200-240 г, которым в течение 18 ч не давали корма,Поражение печени вызывали экспериментально четыреххлористым углеродом,аллилоным спиртом или галактозамином. При этом определяли активностьшлутамат - оксальацетат - трансаминаэы (СОТ) в сыворотке, содержаниефтриглицеридов в печени, а также наблюдали гистологическую картину печени.Не получавшим корма животным вводили поражающее печеЪь вещество(1,5 г/кг четыреххлористого углерода,р.о., 0,75 г/кг галактозамина, .р,;20 г/кг аллилового спирта, , р,), аспустя 6 ч животным вводили внутрибрюшинно исследуемое соединение вдозе 100 мг/кг.Результаты представлены н табл.1.В...

Номер патента: 1477247

Опубликовано: 30.04.1989

Авторы: Золтан, Йожеф, Ласло, Ференц, Эмма, Эржебет

МПК: A61K 31/4709, A61P 29/00, C07D 215/00 ...

Метки: кислот, присоединения, производных, солей, триазолилхинолиновых

...1,21 г 3(5) - меркапто,2, 4-триазола расплавляют и оставляют стоять при 120 С в течение 1 ч. Ох лажденную реакционную смесь обрабатывают с помощью 5 мл горячегоэтанола, охлаждают и фильтруют.Получают 1,90 г целевого соединения (выход 65%, т.пл, 201-202 С. 50П р и м е р 14, Получение 4- (1 Н 1,2,4-триазол-ил)-2,8-диметил- хлорхинолина.Смесь 2,26 г 4,5-дихлор,8-диметилхинолина, 1,38 г 1,2,4-триазола и 0,1 г 96%-ной серной кислоты переомешивают при 70 С в течение 3 ч. Реакционную смесьвыливают в 50 мл воды и нейтрализуют с помощью 1 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония. Выпадающий в осадок,продукт реакции фильтруют и промываютводой,Получают 2,0 г целевого соединения(выход 77,4), т,пл. 117-118 С.П р и м е р 15. Получение 4-(5(3)...

Номер патента: 1477729

Опубликовано: 07.05.1989

Авторы: Безуглый, Трескач, Украинец

МПК: C07D 215/22

Метки: 4-гидрокси-8-карбоксихинолона-2

...Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 дательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 Производственно Вычислено, %: С 58,5; Н 3,4;6,8.ИК-спектр, см: 3380 он, 3110 ,ч.ц); 3026 ( 4 си Р 11); 2400-2660 ( соон- люмьер ) э 1670 ( с о ), 1598 (4 с=с РЬ) 1500 (СОО + 4 с=с цикла);1400 ( до и плоскостные); 1225 (40енол + Фо-н -СООН); 916 (д внеоскостные); 750 ( У3 смежных тома Н).ИК-спектр 4-гидрокси-карбокснинолона-.2 снят в твердой фазе (табетка из калия бромида, концентрация ещества 1 К) на инфракрасном спектроотометре. Условия сканирования: щеевая программа 3,0; постоянная вреени3 с, время сканирования 33 (11 х О,ЗО).П р и м е р 2.Проведение реакции при температуре реакционной смеси ниже 170 С приводит к образованию другого конечного...

Номер патента: 1479454

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Бурман, Ермакова, Кожушкова, Одарченко, Ревина, Чудакова

МПК: C07D 209/38

Метки: изатина

...веществ0,1%, золы 0,05%,П р и м е р 2. В колбу загружают25 г индиго, 4 мл воды и при размещивянии из капельной воронки 33,4 гсерпой кислоты с такой скоростью,чтобы температура реакционной массыне превьпчаля 35,ОГ.Смесь размешивают 1 ч, добавляют0,25 г (1%) И-метил-.-пирролидоняи 1,3 г нитробензола, размешиваюто2 ч. Затем массу охлаждают до 14 Си порциями в течение 6 ч загружают24,2 г бихооматя калия, размешивают3 ч, Фильтруют, осадок промывают144 г воды до слабокислой среды побумаге конго.К техническому изятину приливают240 мл воды, подогревают до 50 Г идоводят до рН 10,5 4,2 г едкогоонатра, массу нагревают до 75 Г и дают выдержку 1 ч, зятем щелочностьснимают 1,2 г серной кислоты до рН6,8, загружают 2 г активного угля идают выдержку...

Номер патента: 1480750

Опубликовано: 15.05.1989

Автор: Маринус

МПК: A01N 43/50, C07D 233/70

Метки: борьбы, сорняками

...и оценивают в соответствиис приведенной ниже балльной системой.Данные приведены в табл.З (гербицидная актинность в период после прорастания растений).Система оценки баллов % отличия поности хлороза, деформаций роста иобщего внешнего состояния растений) эфйекта возможны слабый э умеренны 0 --10 11-2 26-4 й эАйекААектй эййек 5 выраженножениегербицидньАектхороший гиый эААекпочи полдавление ор й эйербицидт 76-90 ное по 91 полн.поданлеи уничтоже ние ано ьныи рост,ыраженная т.е.йизиоАормобще логическая деция, но при эйфекте,ем 5 по применьш нятой кале В табл,З использованы след е кращения:РИ - Сурегця го 1 ппйця Ь; ЯЕ - ЯеяЬапа еха 11 аса; МУ - Вгаяяса Крег;Р 1 - АшагапСЬия ге 1 гоГ 1 ехия; ВМ - Апйгояа аг+епйяЫо 3.а; МО - 1 ротоеа...

Номер патента: 1480763

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Мисихико, Тайсуке, Чойи

МПК: C07D 205/08

Метки: 1-сульфо-2-оксоазетидинона, производных, сложных, солей, эфиров

...и раствор перемешивают при охлаждении на льду в течение 3 ч и концентрируют до сухого остатка. Концентрат растворяют в 5 мл воды и ра.с 1 вор перемешивают с 6 мл продукта"Доуэкс 50 (Н-форма)" при комнатнойтемпературе в течение 15 мин. Смолуотфильтровывают и промывают двумя порпорциями воды по 5 мл. Фильтрат исмывки комбинируют, концентрируют до10 мл при пониженном давлении и подвергают хроматографии в колонке с использованием "Амберлита ХАЭ" (Ю 3 хх 23 см), причем злюирование проводятводой и 107.-ным этанолом в указанномпорядке, Содержащие целевой продукт, Фракции лиофилизуют с получением32 мг динатриевой соли 3-2-(2-амино-тиазолил) -2-(Е) -(1-карбокси-метил-этоксиимино)ацетамидо 1-4-ацеток-.сиэтил-ацетидинон-сульфокислоты)11...

Номер патента: 1480764

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Алейн, Кэрол

МПК: A61K 31/382, A61K 31/43, A61P 31/00 ...

Метки: карбапенема, производных

.... Получают 1,08 г сырого продукта. После лиофилизации этот продукт и 0,020 г образца другого опыта(исходный материал 0,067 ммоль сложного эфира) очищают с помощью хроматографии с высоким давлением (данные хроматографии: С1 Ц Вопс 1 ара 1 с использованием 5 -ной смеси СНСК и Н О при скорости 4 мл/мин, детектор КТ) . Получают 328 мг продукта. Продукт снова подвергают очистке с помощью хроматографии на силикагеле (15 г, р Вопйара 1 с С), используя воду, а затем 2 ."ную смесь ацетонитрила с водой в качестве элюента. Получают 225 мг (19,1 ) целевого продукта в виде белого твердого вещества после, лиофилизации. УФ (НО),макс нм: 298 (958) ИК ( уиол) ф масе см ф 1760 э (СО,-лактам),590 (СО, карбоксилатН ЯМР О О), Р , ррш, 1,21 (д., 3 7,25 Гц,...

Номер патента: 1480765

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Джулио, Карло, Фернандо, Эмилио

МПК: C07D 207/26

Метки: 1-бензолсульфонил-2-оксо-5, алкокси-пирролидина, производных

...Получают0,20 г продукта, т.пл. 54-56 С.Вычислено,% С 55,50, Н 5,37И 4,98,С,Н 1 ОНайдено,%ф С 55,62; Н 5,28,Б 5,01. Приготовление исходного соединения по примеру 48 - 5-(2-пропенилокси)-пирролидин-она.При 65 С в течение 1 ч 30 миннагревают 2,5 г 5-гидроксипирролидин-она и 1,25 г смолы АмберлитТВ 120 (Н) в 55 см аллилового спирта. Охлаждают до комнатной температуры, выпаривают спирт под уменьшенным давлением и хроматограАируют ос"таток на двуокиси кремния, элюируяэтиловым эАиром уксусной кислоты.Получают 0,90 г целевого продукта.Вычислено %: С 59,56, Н 7,85Н 9,92,С 1 Н 4, ИоаНайдено,%: С 57, 81; Н 7, 73,Б 9,10Фармакологическое исследование,Острая токсичность и поведение.Испольэовали мышей;самцов (С 0,СЬаг 1 ев Муег) весом в 22-23 г,...

Номер патента: 1480766

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Густав, Фритц

МПК: C07D 213/74

Метки: кристаллического, торасемида

...промывают 50 л воды и затемосушат в вакуумном шкафу при 50 С.Получают 982 кг чистого торасемидамодификации 1. С учетом применяемойзатравки выход составляет 97,2 ,Этот пример показывает, что перегруппировка согласно изобретению может осуществляться также в присутствии посторонних солей, имеющихся принормальном осаждении торасемида,Превращение модификации 11 в модификацию 1 теоретически протекает количественно, Маточные растворы дополнительно не обрабатываются путем испа.рения, поэтому в примерах 1-3 в зависимости от обстоятельств воэникают потери, которые соответствуютрастворимости торасемида в воде,Припромьппленном получении продукта. либо дополнительно обрабатывают маточный раствор, либо избегают потери эасчет повторного применения...

Номер патента: 1480767

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Йожеф, Петер

МПК: A61K 31/4196, A61P 1/04, C07D 249/14 ...

Метки: 4-триазола, алкиламино-1, дигидроарилокси, кислот, пригодных, присоединения, производных, солей, фармацевтически

...9 г (0,027 моль) полученногопо примерам 2 АС метилового эфираН-цнано-И -3-Г 5-(1-пирродилинметил) --1,4-циклогексадиенил 1-окси-пропилкарбамиминотиокислоты растворяют прикомнатной температуре в 200 мл н-бутанола, К раствору добавляют 1,24 г(0,02 моль) метилгидразина, Реакцияначинается сразу же с образованиеммеркаптана, Реакционную смесь нагревают до кипения в течение 20 мин ивыдерживают при этой температуре втечение 20 ч, Растворитель отгоняютпри пониженном давлении, Сотовоготипа остаток выливают в смесь 20 млциклогексана и 5 мл ацетонитрила,Смесь охлаждают выпавшие в осадоккристаллы Фильтруют и промывают ацетонитрилом, Получают 7,5 г целевогосоединения, выход 83,8 Е, т,пл, 8184 С, Сырой продукт перекристаллизовывают из 60 мл смеси...

Номер патента: 1480768

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Анри, Франсис

МПК: C07D 301/32, C07D 303/04

Метки: водных, газов, окиси, растворенных, растворов, удаления, этилена

...окиси этилена,Водный раствор окиси этилена, выводимый из куба колонны с расходом2029 кг/ч, содержит только 0,003 мас,%растворенного СО. Коэффициент извле-:чения СО составляет более 98%Аналоговые" результаты достигаюгся, когда азот заменяют тем же малярным количеством метана,П р и м е р 2, Работают по методике примера 1, но используют потокэтилена с расходом 1,91 кг/ч вместопотока азота (0,1%), причем раствор окиси этилена, отводимый из куба колонны, содержит ) 7 СО, первоначально растворенного в растворе окисиэтилена, введенном в колонну,001 мас,% этилена,Газовый поток, отводимый иэ головной части колонны, содержит только0005 мас,7 окиси этилена.П р и м е р 3, Работают по методике примера 2, но с колонной, содержащей только 2...

Номер патента: 1480769

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-она, производных, солей, хлористоводородных

...с т,пл, 230 С.П р и м е р 23, Осуществляют реакцию 49 г гидрида трибутилолова с 61, г трет-бутил-(4-хлор-оксо,2-дитиол-ил)-4-аминофенил -1-пропилкарбамата в 475 см тетрагидроЪо фурана при температуре около 20 С, хроматографируют неочищенный полученный продукт на 1500 г окиси кремния, элюируя смесью метиленхлорида и этилацетата в объемном отношении 85:15, и получают 14,2 г трет-бутил-1(3-ок 4 со,2-дитиол-ил)-4-аминофенил- пропилкарбамата в виде коричневого масла (КЕ=0,4).Для освобождения аминогруппы от ее защитной группы процесс осуществляют аналогично тому, как описано в примере 19, но с использованием в качестве исходного продукта 14,2 г трет-бутил-(З-оксо,2-дитиол- ил)-4-аминофенил-пропилкарбамата, В результате получают 6,7 г...

Номер патента: 1480770

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Альфред, Бернд, Вольфганг, Гисберт, Йенс-Петер, Клаус

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/44, A61P 9/04 ...

Метки: кислотами, неорганическими, пирроло-бензимидазолов, совместимых, солей, физиологически

...получить соединение;5.Ацетамидо-З,З-диметил-б-цитроиндолин-он из 5-ацетамидо-З,З-диметилиндолин-она (выход 73 .,т.план,225-228 С, растворитель - дихлорметан),Й, 5-Ацетающо-З,З-диэтилиндолин-он.Суспензию 3,3-диметил-нитроиндолин-она (86 г, 0,372 моль) вэтаноле (700 мл) гидрируют на 10 ном РЙ/С (4 г) при хорошем перемешивании. Затем отсасывают прозрачныйраствор и пробу кристаллизуют иэоэтанола (т, плав, 188-190 С), основное количество раствора осторожносмешивают с уксусным ангидридом(50 мл) и выпаривают в вакууме, Остаток настаивают с уксусным эфиром,отсасывают, промывают и сушат. Кристаллизация из уксусного эфира.Выход 85 г (94/ от теории),т. плав. 196-1970.По п. й аналогичным образом получают соединение;5-Ацетамидо-З,З-диметилиндолин-он...

Номер патента: 1480771

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Герберт, Гюнтер, Иоахим, Клаус, Райнер, Рудольф

МПК: A61K 31/429, A61K 31/4738, A61P 25/18 ...

Метки: 7-тетрагидро-4н-бензо, 9-амино-5, виде, кислотно-аддитивных, рацемата, смеси, солей, тиазоло, хинолинов, энантиомеров

...231 г (897).П р и м е р 12. Получение 1-бензил-гекса гидроН-бензо д, е хинолин-она (соединение 12),Размешивают 231 г соединения 11(0,71 моль) вместе с 2,3 кг полифосфорной кислоты в течение 30 мин прио140-150 С. Прибавляют лед, добавлением гидроокиси аммония подщелачиваюти экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты. Органическую фазу высушивают, упаривают и подвергаютхроматографии с использованием циклогексана и этилового эфира уксуснойкислоты в соотношении 3:1,Выход 118,5 г (607). П р и м е р 13. Получение этиленгликоля соединения 12 (соединение 13).Кипятят 118,5 г соединения 12 (0,43 моль), 89,8 г и-толуолсульфокислоты (0,47 моль), 29,6 г этиленгликоля (0,47 моль) и 3 л толуола в, течение 24 ч с водоотделителем. Выливают в...

Номер патента: 1482508

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Джордж, Ричард

МПК: A01N 41/06, A01N 43/54, A01N 43/66 ...

Метки: борьбы, нежелательной, растительностью

...С, 5 С5 С5 С, 9 Н5 С, 9 С4 С, 9 Н2 С9 С9 С6 Св 9 С2 С, 9 Н1482508 36 Продолжение табл.2 5 С, 9 Н10 Е9 С 9 С2 С, 9 С6 С Таблица 3 Гербицидный эффект Растение Соединение 2 0,007Доза, кг/га 10 С 10 С, 6 С 10 С, 7 С 10 С, 1 С 4 С, 1 С 10 С 1 ОС, 4 и 10 С, 6 С 10 С, 4 С 1 С 1 ОС 1 ОС, ЗБ 10 С 10 С, 4 С 7 С, 2 С Соя КукурузаХлопчатник Рис Пшеница СоргоСвекла сахарнаяХлопчатник РисПросо петушьеПшеницаОвстугРосичкаСоргоСорго алеппскоеПаспалум расширен,Лисохвостмятлик луговойКостер ржанойКукурузаГорчицаДурнишникШирицаОсока ореховаяХлопчатникИпомеяКассияГрудинка колючаяКанатник ТеофрастаДурман вонючийСояСвекла сахарная 9 С, 9 СЗС, 5 Н0ЗС7 С, 2 Н10 С7 С, 2 Н0 .8 С4 С7 С6 С, 2 Н10 С7 С, 5 Н5 С4 С, ЗН8 СЗС 10 Е10 С6 С, 8 С5 С, 7 СЗН, 7 С10 С8 С, 9 С6...

Номер патента: 1482524

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Брайен, Вивьен, Джон, Кевинь, Поль

МПК: C07D 207/08, C07D 231/14, C07D 233/66 ...

Метки: 2-гетарил-3, кислоты, метиловых, метоксиакриловой, эфиров

...суспензии карбоната калия (2,6 г, 0,018 моль) в ДМФ (25 мл) добавляют по каплям метил Э-гидрокси- (5-фенил,2, 4" триазол 351-ил)акрилат (2,2 г, 0,009 моль) в ДМФ (1 О мп). После перемешивания вФтечение 1,5 ч при комнатной темпера" туре добавляют диметилсульфат (0,87 мл, 0,009 моль) (легкая экзотермия). Данную смесь перемешивают в течение Э ч, затем выпивают в воду (150 мл) и экстрагируют этил-ацетатом(375 мл). Экстракты промывают соле 45 вым раствором, сушат и упаривают при пониженном давлении, давая чистое масло. Очистка с помощью хроматографии на колонкеиз силикагеля с использованием в качестве элюента этилацетата дает целевое соединение (1,5 г, 64 ) в виде чистого масла,П р и м е р 4....

Номер патента: 1482525

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Джон, Томас

МПК: C07D 207/26

Метки: 4-окси-2-оксопирролидин-1-ил-ацетамида

...бесцветного масла,Данные ИК-спектрального анализа(С=О), 1680 см(С=О), 1200 смв) Получение 4-окси-оксопирролидин-ил-ацетамида.13,7 г (73 ммоль) этилового эфира4-окси-оксопирролидин-ил-уксусной кислоты растворяют в 500 мл метаюиола и при 0 С насыщают аммиаком.После этого реакционную массу выдерливают с ин час при комнатной температуре. После,отгонки растворителяв вакууме получают твердый остаток,который выкристаллизовывают л метаноле,В результате получают 7,17 г(йоль): 3400 см , 3300 см ,3250 см 1(ОН и НП), 1660 см (С=О).П р и м е р 2. а) Получение этилового эфира 2,4-диоксопирролидинил-уксусной кислоты.10,0 г этилового эфира 4-метокси-пирролин-он-нл- уксусной кислоты (содержание по данным ГХф 807,)растворяют в 50,0 мл уксусной кислоты и...

Номер патента: 1482526

Опубликовано: 23.05.1989

Автор: Михаэль

МПК: A61K 31/4709, A61K 31/496, A61P 31/04 ...

Метки: кислоты, производных, хинолинкарбоновой

...Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что воду добавляютв количестве 3-10 мас.ч. на 1 мас.ч.хинолинкарбоновой кислоты. Составитель Г. ЖуковаТехред А.Кравчук Корректор Э, Лончакова Редактор Л. Зайцева Заказ 2705/59 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб;, д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 где К имеет указанные значения,с добавлением воды непосредственнопо окончании реакции при 00-160 С,причем воду преимущественно добавля 5ют в количестве 3-10 мас.ч, на 1 мас,ч.хинолинкарбоновой кислоты.П р и м е р ,1. 60 мас,ч. 1-циклопропил-хлор-б-фтор,4-дигидрооксо-хинолинкарбоновой кислоты и575 мас.ч....

Номер патента: 1482527

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Дзюн-Ити, Синити, Теруюки, Хитоси

МПК: A61K 31/4375, A61P 31/04, C07D 471/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, производных, солей

...раствор промывают 2 н. карбонатом натрия, затем водой и высушивают над безводным сульфатом натрия, Хлороформ выпаривают и полученные неочищенные кристаллы перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 1,55 г этил- -7-(и-толилсульфонил)-1-циклопропил- -6-фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-З-карбоксилата, т.пл. 216- 218 С.Исходные материалы формулы (11), имеющие любые заместители (-СООТГ) в третьем положении их нафтиридинового кольца, иные, чем -СООС И ., можно так же получить, как опйсано.П р и м е р 2. Получение 7-(3-амино-пирролидинил)-1-циклопропил- -фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-карбоновой кислоты.Стадия 1, Смесь этил-(п-толилсульфонил)-1-циклопропил-б-фтор,4- -дигидро-оксо,8-нафтиридин-З-карбоксилата (800 мг),...

Номер патента: 1482528

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Курт, Лудвиг, Ульрих, Феликс

МПК: A61K 31/522, A61P 9/12, C07D 473/08 ...

Метки: производных, теофиллина

...и, прилагая вакуум состороны фильтрата, на Фильтре высушивают. Остаток поглощают в 400 мл этаиола и при размешивании нагревают до50 С, Продолжают размешивание в течение 20 мин при 50" С, Еще теплую суспензию отфильтровывают и промывают50 мл этанола. Полученный таким образом этанопьный раствор затем сгущают досуха и оставшееся твердое вещество смешивают с 150 мл н-гексана.После промывки суспензии жидкую Фазуеще раз отфильтровывают и оставшиесякристаллы промывают 50 мл н-гексана,Очищенный продукт имеет точкуплавления 96 С и получается в видебелого порошкового вещества в количестве 27,4. (34,8 Х теории).П р и м е р 2. 7-(5-(4-п-Фторбензоил) -пиперидино)-пентил) -теофиллин.Повторяют пример 1 с той разницей,что используют...

Номер патента: 1482529

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Кацудзи, Эйдзи, Ясуо

МПК: A01N 43/90, C07D 487/04

Метки: пиразолоизохинолина, производных

...сравнению с необработанной группой.Полученные результаты приведеныв табл, 2,П р и м е р 2. Регуляция высотыи способности кущения травянистогорастения (рис падди).Высевают зерна риса падди (сортКоаЬп 1 саг 1.), по одному зернышку нагоршок размером 4 х 4 см, и на стадииобразования четвертого листа растения.опрыскивают испытуемой эмульсией.Испытуемую эмульсию получают раэбавлением эмульгируемого концентрата,Содержащего одно из укаэанных соединений, разбавление проводят обычнымобразом добавлением количества воды,достаточного для получения одной из 1указанных концентраций. Испытанияпроводят в группах по 4 горшка в каждой, Через две недели после нанесения испытуемой. эмульсии измеряютсреднюю высоту и общее количествопобегов у...

Номер патента: 1482530

Опубликовано: 23.05.1989

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4184, A61P 9/12, C07D 487/04 ...

Метки: имидазола, приемлемых, производных, смеси, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...над сульфатом натрия, фильтрацией и выпариванием получают пену, которую обрабатывают 1 М эквивалентом эфирного раствора НС 1 и получают гидрохлорид 5-бензил- (4-цианофенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо(1,5-а)пиридина, т.пл, 249-251 С.П р и м е р 9. Гидрохлорид 7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидаэо(1,5-а)пиридина, т.пл. 253-254 С, получают аналогично примеру 1.П р и м е р 10. Раствор 1,65 г 5-(пара-цианофенил)-3-этоксикарбонил,6,7;8-тетрагидроимидазо(1,5-2)пири- дина в 10 мл метанола, содержащий 0,2 г гидроокиси натрия, перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре. Небольшую порцию раствора подкисляют 2 И НБО. Осаждается твердое(КВг): 1690, 2250 см. Остальнойраствор кипятят с обратным холодильником и прибавляют 5 мл 1 В...