C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1348338

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Васильев, Дмитриев, Липкин, Тилли

МПК: C07D 249/12

Метки: 4-дигидро-3r-1, 4-триазол-5-онов

...(этанол) нм: 265 ( 8 = 12000).Вычислено 7.: С 61,7; Н 5,1;М 24,0,С,Н 1. ОНаидено,7; С 62,0; Н 5,0; Б 23,9.П р и м е р 3. 1,4-Дигидро-З-м-бромфенил,24 - гриазол-он,2,15 г (001 моль) гидразида м-бромбензойной ки"лоты и 3,2 г(0.05 моль) мочевины растворяют принагревании в смеси 25 мл воды и 6 млэтанола, Кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч и отгоняют избыток растворителя до выпадения осадка м-бромбензоилс микарбазида. К водной суспензии добавляют 0,7 г(0,0125 моль) едкого калия и кипятятраствор в течение 6 ч (избыток мочевины при этом возгоняется в холодильник), Охлаждают реакционную массу, разбавляют 3-кратным избытком воды и подкисляют ледяной уксусной или разбавленной соляной кислотой до значений рН 6 в . Выпавший осадок...

Номер патента: 1348339

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Миронович, Промоненков, Таран, Чавчич

МПК: C07D 253/06, C08L 9/02

Метки: 3-бис-(4-нитрозо-6-фенил-1, 4-триазинон-5, агента, дисульфид, качестве, резиновых, смесей, структурирующего

...100 мл 2 е-ного раствора Иа СО 100 мл воды. Сушат на воздухе. Очстк, производят переосаждением из ацетона водой, соотношение ацетон вода = 1:3.Физико-химические характеристики Мол.нес. 466,42; т,пл.(ПМСО-Р ); 7,27-7,78 (М, Аг).Найдено,7.: С 46,3; Н 2,13; И 24,1.Вычислено,7,: С 46,36; Н 2, 16;И 24,02,Испытания соединения 1 проводилисьпо общепринятой методике в резиновойсмеси следующего состава, мас.ч. на100 мас.ч. каучука: каучук СКИ 100,0; стеарин 2,0; оксид цинка 5,0;техуглерод П50,0.Состав вулканиэующей системы ирезультаты испытаний приведены втабл.1.Установлено, что предлагаемое соединение является нулканизующим агентом н присутствии соединений, обла"дающих свойствами окислителя, вкачестве которых были...

Номер патента: 1348340

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Виноградов, Кондорский, Никишин

МПК: B01J 31/04, C07D 493/10

Метки: 2-этил-1, 4нонана, 6-диоксаспиро

...257 на исходный Мп (ОАс) хх 2 Н О, Т.кип. 60-70 С (20 мм ртст,Чистота 97-983.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 26,8 г (0,1 моль)Мп (ОАс), 2 Н, О, 0,2 г (0,001 моль)Си (ОАс) Н О, ацетопропилового спир 50та 25,5 г (0,25 моль), 100 мл уксусной кислоты и барботируют черезреакционную смесь бутадиен со скоростью 0,2 чпри температуре 50 С втечение 20 ч. Далее действуют в со 55ответствии с методикой примера 1, Выделяют 1,38 г халкограна. Выход халкограна после всех стадий составляет 0 2183 на исходный Мп (ОАс) 2 Н О.Т.кип. халкограна 60-70 / 20 мм рт.ст. Чистота 97-983,П р и м е р ы 3-13. Процесс проводят по методике примера 1, Загрузки исходных реагентов, скорость подачи бутадиена, температура и...

Номер патента: 1349698

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Киетака, Масаеси, Такао

МПК: A61K 31/513, A61P 7/02, A61P 9/12 ...

Метки: пиримидин-2-онов, производных, солей

...натрия (35 мг/кг Внутрибрюшинно). Животным дают дьппать самопроизвольно, Выделяют левую сонную артерию, вставляют катетер (БЯС 1, Р 8 Р), заполненный гепариниэированным раствором соли, и прод периода до введения дозы. Результаты испытания представлены в виде процентного изменения максимальных значений Йр/с 1 С(йр/ЙС) и.м,), рассчитанных по следующей формуле:1 Р Й мако, посае Ао ы с 1 р/Й и,м.1 (,о) -с 1 рй" макс.до доэы- 1) х 100.Данные кардиотонической активности приведены в табл. 1. Т а б л и ц а 1 И.м., % Испытуемое соединение Доза, формулы Е мг/кг О, 01 43,0 Къ=К, метил Е:ОСН 2 К =К =метил а Ъ. Е=Н1,0 102,0 гК.,=СН, К,С,Н,0,01 12,0 0,1 95,0 Е:ОСЧ 9,0 0,1 3-Амино-(4-пиридол)-2-(1 Н)-пиридинон 1,0 80,0 вигают в левый желудочек...

Номер патента: 1349699

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Брайэн, Эмыр

МПК: C07D 249/08, C10M 133/44

Метки: n-замещенных, триазолов

...в виде вязкого масла.П р и м е р 9. 27,6 ч. триаэола,6 ч. диаминоэтана и 32,4 ч. 37%-ноговодного формальцегида, смешанного со100 ч. метанола, подвергают взаимодействию аналогично примеру 1. Получают 37,3 ч. (выход 97%)И, И, М, И -тетра(триазолилметилен)диаминоэтана.Т, пл. 127-129 С.П р и м е р 10. 34,5 ч. триазола,10,3 ч. диэтилентриамина и 40,5 ч.37%-ного водного формальдегида, смешанного со 100 ч. метанола, подвергают взаимодействию аналогично примеру 1. Получают 44,2 ч. (выход 95%)К, И, И , И , И -пента(триазолилметилен)диэтилентриамина в виде вязкого масла оранжевого цвета,Следующие примеры иллюстрируют активность полученных соединений в качестве дезактиваторов металлов..П р и м е р 11. Готовят 0,057-ныйраствор соединения,...

Номер патента: 1349700

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Гордон, Джон, Майкл, Роберт

МПК: A61K 31/517, A61K 31/519, A61P 35/04 ...

Метки: 2-оксо-1, 5-тетрагидроимидазо-2, изомеров, кислотами, оптических, приемлемых, солей, фармакологически, хиназолинил)оксиалкиламидов

...Остаток растирают с 5 Е-ной гидроокисьюаммония и этанолом (1: 1) с получением осадка, который собирают фильтрацией, промывают этанолом и высушивают, получая таким образом М-циклогексил-М-метил-(2-оксо,2,3,5-тетрагидроимидазо 2, 1-Ь 1 хиназолин-ил)оксибутирамид с т.пл. 243 -244 С,П р и м е р 6. Соединения формулы 1, где К - водород, переводят втаковые, где К С,-С -алкил, бензилили окси-низший алкил, следующим образом,К раствору М-циклогексил-М-метил-(2-оксо,2,3,5-тетрагидроимидазо12,1-Ьхиназолин-ил)оксибутирамидев сухом ДМФ добавляют гидрид натрия(1,05 эквивалента). Смесь перемешиовают 30 мин при 60 С с получением однородного раствора. Затем шприцем впрыскивают 1-бромбутан (1,1 эквивалента) после чего смесь перемешиовают 2 ч при 60 С....

Номер патента: 1088304

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Букатин, Генц, Панкова, Парамонова, Попова, Тацитов, Филина

МПК: C07D 211/58

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидина

...процесс проводят при 100- 135. С, давлении 10-25 атм в водной среде в присутствии сокатализатора гидроокиси щелочных или щелочно-земельных металлов.Предпочтительно сокатализатор берут 1-2 от веса никеля Ренея.Процесс осуществляется следующим образом.В автоклав загружают триацетонамин,25 -й водный раствор аммиака,ни - кель Ренея в количестве 5-10 от веса триацетонамина и щелочной сокатализатор в количестве 1-2 . от веса никеля Ренея, Содержимое автоклава герметизируют, продувают азотом, затем водородом и при работающей мешалке нагревают до 100-135 С. При этом, давление в автоклаве сначала возрастает до 10-17 атм, а затем начинает падать в связи с началом процесса восстановительного аминирования. С помощью водородного редуктора давление...

Номер патента: 871487

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Ефимов, Кириллова, Кутимова, Панкова, Парамонов, Попова, Филина

МПК: C07D 211/58, C08K 5/34

Метки: 6-тетраметилпиперидиламиды, карбоновых, качестве, кислот, насыщенных, полистирола, свето, термостабилизаторов, ударопрочного

...циклогексиламинопропионовой кислоты (АТ=ЗО).Аналогично примеру 1, из 34,38 г (0,2 г-мол) АТАА и 37,05 г (2 г-мол) метилового эфира циклогексиламинопро пио новой кислоты при температур е 1 70- 185 С в течение 3 ч получают 26,7 г ( 43,2% от теоретического, считая на метиловый эфир циклогексиламинопро 87 4пионовой кислоты) целевого продукта ст. пл. 121-123 С.Элементный состав: С,д НМ О,Вычислено, %: С 69,55; Н 11,32;М 13,43.Найдено, %: С 69,85; Н 11,4;Х 3,58,П р и м е р 7. М,М -бис-(2,2,6,6 тетраметилпиперидил)-пропионамид пиперазина (АТ).Аналогично примеру 6, из 25,8 г(33,94% от теоретического, считая надиметиловый эфир пиперазинодипропионовой кислоты) целевого продукта ст.пл. 160-162 С.Элементный состав: С...

Номер патента: 768175

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Горбунов, Ефимов, Панкова, Парамонов, Попова, Ушакова, Филина

МПК: C07D 211/58, G03C 1/28

Метки: 6-тетраметилпиперидиламид, качестве, кислоты, композиций, основе, поливинилхлорида, светостабилизатора, тетраметилпиперидиламинопропионовой

...отличием, что в качестве исходного амина используют 4-амино,2,6,6-тетраметилпиперидин (АТАА). Это дает возможность получить производное -аминопропионовой кислоты, содержащее два фрагмента стерически затрудненного амина.Согласно изобретению низшие эйиры 40 акрилоной кислоты взаимодействуют с 4-амино,2,6,6-тетраметилпиперидином при температуре от комнатной до температуры кипения соответствующего эйира с последующей выдержкой реак ционной массы при 160-185 С с однонременнои отгонкои низшего спирта,выделяющегося в процессе амидиронания,Выход целевого продукта 62% оттеоретического,2,2,6,6-Тетраметилпиперидиламид2 ,2,б ,6 -тетраметилпиперидиламинопропионовой кислоты представляет собой белый кристаллический порошок сотемпературой плавления...

Номер патента: 1014225

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Букатин, Воеводкина, Горбунов, Латышев, Медведев, Парамонов, Попов, Романченко

МПК: C07D 211/74

Метки: 6-тетраметил-4-оксопиперидина

...снижения количества образующихсяпобочных продуктов и получить целевой продукт с выходом 61-71 . на всту 25 пивший в реакцию ацетон,Процесс проводят при атмосферномдавлении в течение 4-6 ч и осуществляют как периодическим, так и непре-.рывным способамиЦелевой продуктвыделяют обычным способом, например,ректификацией.П р и м е р 1. В колбе емкостью0,15 л, снабженную термометром и ру. башкой для обогрева, помещают 100 гкатионита, 1 г этилендиаминотетрауксусной кислоты и 100 г З -ного раствора аммиака в ацетоне. Смесь нагреовают до 40. С и выдерживают в течение5 ч. После отделения катионита полу 40 чают, реакционную массу следующегосостава,:2,2,6,6-Тетраметил-оксопиперидин 28,89Ацетон 51,044 Окись мезитила 2,78Диацетоновый спирт...

Номер патента: 1350166

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо

МПК: C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая

...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...

Номер патента: 976649

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Волкотруб, Горбунов, Ефимов, Коломыцын, Кутимова, Панкова, Парамонов, Попова

МПК: C07D 211/58, C08K 5/34

Метки: 6-тетраметилпиперидиламиды, замещенных, качестве, кислот, оксиили, полимерных, светотермостабилизаторов, тиоуксусных

...9,48,Мол. масс. 290,24; 307,0П р и м е р 2, 2,2,б,б-тетраметилпиперидиламид Аенилтиоуксуснойкислоты (АТ),Аналогично примеру 1 из 20,8 г(0,1 г-мол) этилового эфира Аенилтиоуксусной кислоты и 15,62 г (0,1 г-мол4-амино,2,б,б-тетраметилпиперидинаполучают 23,23 г (75,9 Х от теоретического, считая на этиловый эфир Аенилтиоуксусной кислоты) 2,2,6,6-тетраметилпиперидиламида Аенилтиоуксусной кислоты с температурой плавления93-94 С (гексан),Вычислено, Х: С 66,62; Н 8,60;1 9,14; Я 10,4 б,Сл Н 61 г БЬНайдено, Х; С 66,35; Н 8,61;И 9,08; Я 10,23.Мол, масса 306,47; 303,40.П р и м е р 3, 2,2,6,6-Тетраметилпиперидиламид и-трет-бутилфеноксиуксусной кислоты (АТ).Аналогично примеру 1, иэ 23,7 г(97,4 Х от теоретического, считая наэтиловый эАир...

Номер патента: 790650

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Горбунов, Ефимов, Медведев, Панкова, Парамонов, Попов, Попова, Романенко, Ушакова, Филина

МПК: C07D 211/58, C08K 5/3435

Метки: 6-тетраметилпиперидиламид-бета-(2, активность, кислоты, композициях, поливинилхлоридных, проявляющий, светостабилизирующую, тетраметилпиперидиламино)-кротоновой

...С, Выход97,84.После перекристаллизапии из ацетона или этилацетата получают 30 г2,2,6,6 в тетраметилпиперидиламида в /3(2 ,2 ,6 ,6 -тетраметилциперндиламино)-кротоновой кислоты диацетам 7) с температурой плавления 203 б204 С, Продукт идентичен соединениюв примере 1 Б.П р и м е р 4, Процесс осуществляют аналогично примеру 3 при мольном соотношении 2,2,6,6-тетраметил-ами. нопиперидин;дикетен, равном 5:1. Избыток 2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидина регенерируют из фильтрата, содержащего растворитель, использованный для промывки продукта.Выход диацетама34 г (904), температура плавления 202-203 С.П р и м е р 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 3 при стехиометрическом соотношении реагентов стем отличием, что процесс проводят при...

Номер патента: 1351646

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бабаджанов, Бажина, Баутинев, Власов, Коляда, Кучкаров, Промоненков, Хамидуллаев, Юсупов

МПК: B01J 23/86, B01J 27/12, C07D 213/12 ...

Метки: катализатор, оснований, пиридиновых

...ацетилена, аммиака иметанола.В реактор из нержавеющей стали размером 32450 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора. Прио370-420 С через слой катализатора пропускают смесь ацетилена, аммиака и метанола в соотношении 1:2:0,7- 1:2:1 с общей .объемной скоростью 135-145 ч .Образовавшуюся парогаэовую смесь конденсируют, отделяют от водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф ЛХМ - 8 МД, температура коМакароны" оставляют для провяливания при комнатной температуре в течение 10-12 ч. Затем их сушат при 25 С, постепенно повышая температуру на 30 С/ч до 200 С и выдерживают при 200 С еще 2 ч. После сушки поднимаютотемпературу со скоростью 50 С/ч до 450 С и при 450. С выдерживают еще 2 ч. Затем его режут длиной 4 мм и отсеивают от...

Номер патента: 1351647

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Аширов, Бейсеков, Ержанова, Жанабаев, Ржаников

МПК: B01J 25/00, C07D 307/44

Метки: гидрирования, катализатор, фурфурола

...изложницы.Сплав охлаждают на воздухе, измельчают в металлической ступке,выбирают фракцию 0,25 мм.Катализатор готовят путем вьпцелачивания его 207.-ным раствором едкогонатра из расчета: на 1 г сплава 60 мл. раствора. Вьпцелачивание ведут 1 ч накипящей водяной бане,Катализатор отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакциипо фенолфталеину.Электронномикроскопический анализпоказывает, что средний размер частицвьпцелаченного катализатора 0,380,44 мкм, в то время как их размервьпцелаченного известного катализатора на основе непромотированной скелетной меди составляет 0,18 мкм.Рентгеноспектральный микроанализпоказал, что сплавы состоят из эвтектики (А 1+СцА 1 ) и интерметаллидаСпА 1 , в которых содержатся растворенные добавки...

Номер патента: 1351649

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Крупенский, Потапов

МПК: B01J 31/06, C07D 307/50

Метки: дегидратации, катализатор, пентоз

...отпадает необходи- О мость в использовании сложной и дорогостоящей рецептуры окислительно-вос"становительной системы, В качествеполимера-комплексообразователя используют полиакриламид, используемыйна целлюлозно-бумажных комбинатах для 5проклейки бумажного полотна, а в качестве сшивающего и упрочняющего компонента полимерного комплекса - ФФО же более дешевыи, чем ис по известному способу М, бис-акриламид).р и м е р 19 (по изобр 27.-ного водного раствора щают в автоклав с принуди уляцией, нагревают до 130 ние 3 ч прокачивают через хших гранул (250 г) полна амидного комплекса титана (1 Ч) с содержанием (ИН)ТО(ЯО д) 15% мас,(пример 3). Получают 55,8 г Фф, т,е,877 от теоретического,П р и м е р 20 (по изобретению),Аналогично условиям примера...

Номер патента: 1351926

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Жуйков, Каргин, Латыпова

МПК: C07D 213/18, C07D 213/32

Метки: n-(п-тиофенил)фенилпиридиния, пиколиния, солей

...Через электролит пропускают 5,34 А ч электричества при плотности тока 5 мА/см235 П р и м е р 2, Получение тетрафторбората И- (п-тиофенил)фенилпиридиния.Рабочий раствор (аналит) общимобъемом 200 мл готовят растворениемв ацетонитриле 18,6 г (О, 1 моль)дифенилсульфида, 21,8 г (О, 1 моль)тетрафторбората тетраэтиламмония и16 г (0,2 моль) пиридина. Католитсодержит 50 мл насыщенного растворатетрафторбората тетраэтиламмония вацетонитриле.Электролиз проводят в гальваностатическом режиме при изменении потенциала от 1,1 до 2,0 В при 25 С.Через электролит пропускают 5,34 А чэлектричества.при плотности тока15 мА/смПо окончании электролиза растворитель испаряют, сухой остаток растворяют в 150 мл хлороформа, промываютхлороформенный раствор 200 мл...

Номер патента: 1351927

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Литвиненко, Максименко, Мраморнова, Насыр, Овчинников

МПК: C07D 213/73

Метки: 4-амино-2-метилпиридина

...кизельгуре марки П. Автоклав герметизируют, продувают водородом, а затем нагнетают водород до 140 атм. Реакционную смесь нагревают до 140 С и при этой температуре 25 перемешивают вращением автоклава до прекращения поглощения водорода по манометру (3 ч). Затем автоклав охлаждают, сбрасывают избыток газа, катализатор отфильтровывают, промы- д 0 вают метанолом, присоединяя промыв ной метанол к реакционной массе, анализируют, отгоняют растворитель и 4-амино-метилпиридин очищают вакуумной перегонкой (Т п 153-156 С/14 мм рт.ст,).Определение чистоты (состава) исходного вещества и продуктов реакции проводят методом ГЖХ на хроматогра 4 е"Цвет" с ДИПом, газ-носитель - 40 азот, 1-метровая колонка (диаметр 927 23 мм), сорбент - 57, ОЧна...

Номер патента: 1351928

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Грачева, Точилкин

МПК: C07D 215/16

Метки: 4-тетрагидрохинолина, производных

...могут быть использованы как промежуточные продукты в синтезе веществ с широким спектробиологической активности.Цель изобретения - упрощение пцесса.Поставленнаясчет того, что вшенных хинолина цель достигается за осстановление заме - осуществляют посред ством ормиата аммония в присутстви палладиевои черни.П р и м е р . ,2,3,4 -тетрагидрохинолин,3-,4-,5-,6-,8-карбоновые кислоты (1-Ч 1).Перемешивают 0,05 моль 2-,3-, 4-,5-,6- или 8 - хинолинкарбоновой кислоты в 20 мл метанола в присутствииг палладиевой черни и 4 г формиатао аммония в течение 15 ч при 20 С. Катализатор отфильтровывают, маточный раствор упаривают, остаток растворяют в хлороформе, фильтрат упаривают, пропускают через короткую колонку с А 10 и получают произ водные 1 - Ч...

Номер патента: 1351929

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Беляев, Редей, Савенко, Слезко

МПК: C07D 231/06, C09K 11/06

Метки: красно-фиолетового, люминофора

...н-бутилового спирта или статистического сополимера или блок-сополимера окиси этилена и окиси пропилена и сушат,Выход, количество загружаемых реагентов и добавок, качественные показатели целевого продукта приведеныв таблице.П р и м е р 2. В 350 см изопроьпилового спирта вносят 12 г едкогонатра, 33,14 г ацетофенона, 29,3 гбензальдегида и в токе углекислогогаза при перемешивании нагревают реоакционную массу до 40 С, выдерживают40 мин. Затем придают 0,3 г ронгалита, 30,2 г фенилгидразина, нагреваютдо 70 С и в этих условиях выдерживают 2 ч. После чего массу охлаждают,выделившийся 1,3,5-трифенил-пиразолин отфильтровывают и растворяют в390 см ацетона, содержащего 0,003 г5 сульфоугля. Массу нагревают до кипения и кипятят...

Номер патента: 1351930

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бердиева, Злотский, Курбанов, Рахманкулов, Хекимов, Ходжалыев

МПК: C07D 263/04

Метки: 2-этилтио-n-фенил-1, 3-оксазолидина

...е р 1. В реакционную колбу загружают 6,86 г (0,05,моль) Б-фе нилэтаноламина, 12,77 г (0,065 моль)этилтиоортоформиата, затем быстродобавляют 0,2 г (3 моль) свежеплавленного хлорида цинка в атмосфереазОта, смесь выдерживают при температуре 40 С до прекращения выделенияэтилмеркаптана, затем охлаждают. Реакционную. смесь перегоняют и выделяют 5,23 г (507), 2-этилтио-Б-фенил,3-оксазолидииа Т.кип, 23-1 Й С//1 мм рт.ст., пз 1,5760; й 0,9362.Найдено, 7: С 63,21; Н 7,11;0 7,61; Б 15,26; Б 6,69.Вычислено, Е: С 63,14," Н 7,12;0 ,64;,В 15,29; Н 6,71.Влияние на выход целевого продукта изменения соотношения И-фенилэтаноламина и этилтиоортоформиата итемпературы проведения процессапредставлены в таблице.Анализ данных таблицы показывает,что оптимальным...

Номер патента: 1351931

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Андронати, Орфеев, Попков

МПК: C07D 273/08

Метки: 13-триоксациклопентадекана, 7-диаза-4

...ч прибавляют раствор 50,4 г(О;11 М) дитозилата триэтиленгликоляв 100 мл абсолютного ацетонитрила,После прибавления кипячение продолжают еще 3 ч. Смесь охлаждают, фильтруют,осадок отбрасывают, а ацетонитрилупаривают на ротационном испарйтеле.Кипячением с гексаном образующегосямасла выделяют 7,0 г (297) диазакраун, Т.пл. 89 С, По литературнымданным 89 - 90 С. Контроль чистотыполучаемого продукта осуществлялиТСХ на готовых пластинах 81 цХо 1 цч 254,. элюент спирт-аммиак-ацетонитрил(2 Н, с, И Н); 3,60 (12 Н, т. ОСН );2,75 (8 Н, т, ИСН ).Примеры 2 - 10 выполнялись аналогично примеру 1.Сведения о режимах выполнения ирезультаты эксперимента приведены втаблице.Пример 1 иллюстрирует осуществление предлагаемого способа при оптимальных режимах...

Номер патента: 1351932

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Крупенский, Потапов

МПК: B01J 31/22, C07D 307/50

Метки: 5-оксиметилфурфурола

...гранул и катализатоа чистой водой в стакане с последуюей декантацией и замены промывнойды на новую, Затем проводят отмыву катализатора от остатков металлопорфирина с помощью 30%-ного подкисленного раствора этанола в воде. После этого катализатор еще несколько раз промывают чистой водой и высушивают на воздухе. В сухом состоянии катализатор устойчив и может храниться неограниченное время.Структура катализатора, содержащего ванадил-протопорфириновый- П комплекс:1351932 Таблица 1 Объем раствора сахарозы 1 л Параметры Количество катализатора, г 60 60 60 60 60 Концентрация сахарозыв исходном растворе,мас.7 3 3 3 Температура, С / 80 90 100 110 120 Продолжительность про .4 3цесса, чКонцентрация оксиметилфурфурола вгидролизаторе, мас.7 1,30...

Номер патента: 1351933

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Грица, Малкина, Скворцов, Соколянская, Трофимов

МПК: C07D 411/04

Метки: лактонов, полифункциональных, серусодержащих, спироциклических

...игурационными особенностя ующегося промежуточного идукта.Способ исключительно прост в исполнении: эфир ацетиленовой оксикислоты, взятый в стехиометрическом количестве, прибавляют к водному раствору.сульфида щелочного металла при указанной температуре, Смесь перемешивают 4 ч. Образующиеся целевые продукты, кристаллические нераст воримые в воде вещества легко отделяются от реакционной массы фильтрованием.Изменение температуры реакции не приводит к улучшению реПри понижении и увеличетуры ижаетсяго и Синтезированные соединения являтся изомерно чистыми. В соответстго синтеза и исходные вещества для получения материалов с заданными свойствами, так как имеют в своем составе активную экзоциклическую двокную связь (фрагмент акриловой...

Номер патента: 1351934

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Косицина, Малкина, Скворцов, Трофимов, Фартышева

МПК: C07D 411/04

Метки: иминодигидрофуранов, полифункциональных, серусодержащих, спироциклических

...соединениями благодаря наличию таких активных функциональных групп, как акрилонитрильный фрагмент, иминная группа и серусодержащий гетероцикл.Цель изобретения - разработка доступного нового способа получения новых соединений в ряду серусодержащих полифункциональных иминодигидрофуранов.30Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 3-Цианометилиден,2,6,6-тетраметил,7-диокса-тиа-иминоспиро(4,4)нонан (11 а). . 35К раствору, состоящему из 0,64 г (0,0025 моль) Иа Я 10 Н 0 в 10 мл воды, прибавляют по каплям 0,54 г (0,005 моль) 4-гидрокси-метил- пентинонитрила (1 а) при 5 С. Смесь 40 перемешивают при этой температуре в течение 2 ч. Затем температуру повышают до комнатной и перемешивают еще в течение 2 ч. Образующиеся...

Номер патента: 989850

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Антоневич, Ахрем, Лахвич, Пап, Хрипач

МПК: C07C 177/00, C07D 261/06

Метки: 3-изоксазолилциклопентанона, качестве, полного, полупродуктов, производные, простагландинов, синтеза

...45 оксопентилр 1/гепгановой кислоты(1,Р - С,Н, ),К раствору 0,4 г (1,4 ммоль)транс-(6-карбметоксигексил/-3 нитрометилциклопентан-она (11) о и 0,192 г 2 ммоль) 1-гептина в1 О мл бенэола при комнатной температуре и перемешивании добавляют поОНСООСН 1 , ТОНО О2 Юа/ИНз О 0О сн,ОАс 55 Приме ( 1 1 1) це этилендиокси тигается из ОВОЙ КИСЛотЫ р 3. Метиловый 15-оксо-прост- (111) . и где РПолуч Н или Р = СН ние из кетоэфир стагландинов до способами. нлевых пр вестньщи 98985бавленной (1:1) соляной кислоты ипромывают водой. Органический слойсушат над сульфатом магния. Остатокпосле удаления растворителя подверга-ют хроматографическому разделениюна колонке (510 эфиргексан) . Полу"чают 0,22 г (413) метилового эфира7-/2...

Номер патента: 1353774

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Аранка, Енике, Золтан, Каталин, Луиза, Тибор

МПК: A61K 31/15, A61P 23/00, A61P 9/06 ...

Метки: антиаритмическим, бутендиоаты, гидрохлориды, действием, наркоз, обезболивающим, обладающие, оксима, простые, также, усиливающим, эфиры

...нм (Е- 16395), 30П р и м е р 13, Получение 2- 1(Е)-фенилметилен 1-1- ЦЕ) в (2 -диизопропнламиноэтоксиимино) -циклогексана.Поступают по примеру 2, однако исход-.ными веществами здесь служат 20,13 г35-диметиламиноэтоксииминоЯ -циклогексана.Поступают по примеру 1 с тем отличием, что исходными материаламиздесь служат 23,57 г (О, 1 моль) 82- (Е)-(п-хлорфенилметиленЦ -циклогексан-он-(Е)-оксима и 12,24 г(О, 105 моль) 1-диметиламино-хлорэтана. Получают 28,60 г целевогосоединения, выход 93,2%. 2-(Е)-Бутендиоат (1/1) плавится при 169-171 С,мол. м. 422,92.Вычислено, Х: С 59,64; Н 6,44С 1 8,38; И 6,62.Найдено, Х: С 59,42; Н 6,38,С 1 8,27; М 6,67.у ф : 1 макс, = 275 нм ( Г19292) .1Соединения общей формулы (1) обладают ценными свойствами,...

Номер патента: 1353778

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Гвоздецкий, Карпунина, Мизрах, Полонская

МПК: C07D 277/18, C07D 279/06

Метки: 2-иминотиазолидина, 3-тиазина, иминопергидро-1, производных

...из водного ацетона. Получают 1,89 г (59,0 . в расчете на тиомочевину) 2-(фенил,о имино)тиазолидина, т.пл. 160-162 С.П р и м е р 7. Смесь 5,68 г (0,029 моль) В-фенил-И-(2"оксиэтил)- тиомочевины и 1,79 г (0,007 моль) гексаэтилтриамида фосфористой кисло45 3 135377ты (соотношение тиомочевина : триамидФосфористой кислоты равно 1:0,25)обрабатывают, как в примере 5, После трех дополнительных перекристал 5лизаций получают 1,23 г (33,0%) врасчете на тиомочевину 2-(Фенилимино)тиазолидина, т,пл. 159-161 фС.П р и м е р 8. Смесь 4,70 г(0,024 моль) Н-фенил-И -(2-оксиэтнл)- 10тиомочевины и 1,98 г (0,008 моль)гексаэтилтриамида фосфористой кислоты нагревают при перемешивании и температуре 220-230 С 15-20 мин. Сильнопотемневшую...

Номер патента: 1355124

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Габор, Ирен, Ласло, Пал, Тамаш, Хуба

МПК: C07D 209/48

Метки: тетрагидрофталимида, фталимида

...температуру 260 С,Избыток фталимида стекает с этойпластины обратно в резервуар. Фталимид плакируется ыа пластинчатом барабане охлаждаемом водой, Темпераотура плавления 234-135 С, чистота99,9 % выход продукта свыше 96%, Газы, выходящие из реактора, отделяются в сублимационной камере, а осажденные фталевый ангидрид и фталимидвозвращаются обратно для дальнейшихреакций, К сублимационной камере подсоединяются водный скруббер, черезкоторый удаля 1 отся газы, В водномскруббере промывочная вода постоянно циркулирует и осажденные твердыечастицы удаляются из промывочной воды с помощью Фильтра.П р и м е р 4, К 3163,7 кг(20,8 кмоль) расплавленного тетрагидрофталевого ангидрида добавляютпри 110 С 600,6 кг (10 кмоль) мочевины, Мочевину...

Номер патента: 1355125

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Катсутоси, Нобору, Судзи, Сунити, Хитоси

МПК: C07D 239/58

Метки: производных, тиоцианопиримидина

...показаны в табл.2,Как видно из табл. 2, 2-хлорметил-тиоцианопиримидин не оказывает сколько-нибудь существенногодействия; предлагаемые соединенияболее активны и по сравнению с 11-(пфторфенил) дихлормалемидом.Испытание 2, Огуречная сераяппеседь (ВоСгуйз спегеа),Огуречные растения (сорт Зауащ 1Нап 1 го в стадии появления семядоли), которые культивируют каждое отдельно в горшках в теплице, опрыскивают так, чтобы на 3 горшка приходилось 20 мл химической рецептуры определенной концентрации, полученнойв виде смачивающего порошка, разбавленного затем водой до требуемойконцентрации, с применением пистолетта-распылителя (1,0 кг/см ), Затемрастения высушивают на воздухе.Из Вогу 1 з с 1 пегеа,заранее культивированной на среде до...