C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1421259

Опубликовано: 30.08.1988

Авторы: Дитер, Франц

МПК: A61K 31/4353, A61P 9/04, C07D 487/04 ...

Метки: 2-(2-тиенил)-имидазо4, аддитивных, кислотами, пиридина, пригодных, производных, солей, фармацевтически

...соединения вызывали значительное зависящее от дозы повышение силы сокращений изолированных раздраженных электричеством левых предсердий морских свинок. Например, гидрохлорид 2- (3-метокси-метилсульфинил- тиенил)-1 Н-имидазо/4,5-с/ пиридина в концентрации 1,2 .10 ф моль/л вызывает 50 .-ное повышение силы сокращений. Таким образом, действие на силу сокращений количественно сравнимо сдействием известного сердечного гликозида квабанина, т.е, 3 И-дезоксиальфа-маннопиранозил)-оксида,5.11- альфа, 14, 19-пентаокси-кард(22)- енолида.В сравнении с квабанином гидрохлорид 2-(3-метокси-метилсульфинил-тиенил)-1 Н-имидазо/4,5-с/-пиридина имеет то преимущество, что даже в верхней исследованной области концентраций не возникает нежелательного с...

Номер патента: 1421260

Опубликовано: 30.08.1988

Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: C07D 213/65, C07D 273/00, C07D 498/14 ...

Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически

...(дд, 1 Н, 5 /31); Зэ 55 (дд 1 Нэ5 Е 2); 5,25 (дд, 1 Н, 5 Е); 5.35 (м.1 Н, 5 о); 5,30 и 6,15 (2 с, 2 Н,1421260 10 40 45 Н- С ); 7 75 (дд, 1 Н, 1 Н).Н51-Диметиламинометиленвиргиниамицин Б может быть получен по методикепримера 1 для 5 д-диметиламинометиленпристинамицина 11, но исходя из2 г виргиниамицина Б и 10 см бисдиметиламино-третичнобутоксиметана,а после очистки "флаш -хроматографией (элюент: хлороформ-метанол (98-2по объему) и концентрирования досухафракций 9-12 при пониженном давлении(дц, 1 Н, 5 а); 7,10-7,40 (м, ароматика + =Сн-И ); 7,70 (дд, 1 Н, 1 Н),П р и м е р 3. Работают по методике примера 1, но исходя из 6 г 5метиленпристинамицина 1 1 и 4 смз 2(4-метил-пиперазинил) этантиола,после очистки "Флаш"-хроматографией(элюент:...

Номер патента: 1421738

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Авдюнина, Антонова, Асатуров, Зерина, Ивановская, Пятин, Сорокин

МПК: C07D 207/14

Метки: 1-(3-аминопропил)-пирролидина

...ячейки заливают католит, содержащий 3 мас.% исходного нитрила 10 мас.% концентрированной соляной кислоты с растворенным в ней хлористым палладием (из расчета 0,007 г Рй/дм поверхностигэлектрода), Общий вес католита составляет 40 г, Затем в ячейку помещают электрод, Восстановление ведт при 10 С, плотности тока 2 А/дм в течение 3 ч 20 мин ,(теоретическое количество электричества). Получают 1,05 г конечного продукта в виде амина, что составляет 84%.50 Условия проведения электролиза ивыходы полученного 1-(3-аминопропил)пирролидина приведены в табл,1,Физико-химические свойства полученного,гвещества приведены в табл.2.Состав 1-(3-аминопропил)-пирродидина приведен в табл. 3.Из анализа табл.1 следует, что вы.ходы ЛПП, превьппающие...

Номер патента: 1421739

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Морозова, Шадрина

МПК: C07D 231/26

Метки: дегидроди(1-фенил-3-метилпиразол-5-он-4-ил, метана

...следующим об разом,.П р и ме р 1, 8,7 г (0,05 моль) ;1-фенил-метилпиразол-она и 9,6 мл (9 г, 0,2 моль) формамида нагревают . в реакторе. с обратным холодильником до кипения. При этом начинается об" раэование кристаллов оранжевого Цвета. Реакционную массу кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры. По охлаждении 30 отфильтровывают продукт реакции, про". мывают на фильтре небольшим количеством эфира. Получают 7,8 г (87,8 Е) целевого продукта, т, пл. 178-179 С(по литературным данным 179-180 С), 35Найдено., 7,: С 70,46; Н 4,96;15169. ИК-спектр (суспензия в ваэелиновом масле), см : 41710;4 с=с 1640 ф 1 16001 с и 1560Получение дегидроди(1-фенил"3-метнлпиразол"он-ил)метана согласнопредлагаемому методу отличается...

Номер патента: 1421740

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Воронков, Мирскова, Середкина

МПК: C07D 233/20

Метки: 2-алкилтиометил-2-имидазолинов

...в 50 мл абс. бензола добавляют 2,0 г (0,2 моль) этилендиамина,перемешивают 4 ч при 21 СВыпавшийосадок отфильтровывают. От фильтратаотгоняют растворительОстаток перекристаллыэовывают из пентана. Выделено 9,6 г (56%)в 1 лл , 42-45 С, П 4 Р(СН),.2,60 т (ВСНК), 3,30 с (СНБ),3,63 с (СН; ц), 5,75 с (БН).Найдено, %: Б 19,001 И 16,39.СзНББВычислено, %: Б 18,60; Б 16,27.П р и м е р 4, 2-Этилтиометилимидазолин.К 12,0 г (0,1 моль) этилтиохлорацетилена добавляют 6,0 г. (,0,1 моль)этилендиамина в 50 мл бензола, перемешивают 5 ч при 20 С. Выпавший осадокотфильтровывают. От фильтрата отгоняют растворитель, Остаток перекристаллизовывают из пентана. Выделено 3,3 г (23%).П р и м е р 5, 2-Этилтиометилимидазолин,К. 12,0 г (0,1 моль) этилтиохлорацетилена в...

Номер патента: 1421741

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Габор, Геза, Дьердь, Иштван, Йожеф, Карой, Марианна, Петер, Шандор

МПК: C07C 177/00, C07D 307/935

Метки: 7-оксопростациклина, активные, антиагрегатным, гипотензивным, действием, обладающие, оптически, производные

...хроматография: анализ проведен в кислой Форме В = 030 (раст воритель в хроматографии: 20 бензол, 1 О диоксан, 1 уксусная кислота). ИК (см , КВг): 3500-3200, 2940, 2850, 1720, 1650, 1615.П р и м е р 5. Натриевая соль 7- оксо,17,18,19,20-пентанор-циклопентил-РО 12.340 мг (0,74 ммоль) метилового эфира 7-оксо,15-диацетил"16,17, 18,19,20-прнтанор-циклопентил-РО 1 55 растворяют в 50 мл метанола, к раствору добавляют 0,5 мл одномолярного метанолъного раствора метилата натрия и реакционную смесь перемешивают 3 .142174 4в течение 10 ч при комнатной температуре. Метанол частично удаляют (полный объем: приблизительно 20 мл), добавляют 5 мл нормального раствора гидроокиси натрия и смесь перемешиваютв течение 3 ч при 40 С. Метанол...

Номер патента: 1421742

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Зорин, Караханов, Назаров, Рахманкулов, Сафиев, Чанышев

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-фенил-2-дихлорметил-1, 3-диоксолана

...20-2 1:2,5:2,5 нил,3-диоксолана, 0,3 моль (35,7 г) хлороформа и 0,3 моль (12 г) ЮаОН. За 5 ч получают 14,0 г продукта. Выход 60 Х на взятый 2-фенил,3-диоксолан.П р и м е р 15. АналЬгично примеру 1 используют 0,1 моль (15 г) 2-фенил,3-диоксолана, 0,4 моль (47,6 г) хлороформа и 0,4 моль (16 г) ЯаОН. За 2 ч получают 13,0 г продукта. Выход 56 Х на взятый 2-фенил,3-диоксолан.П р и м е р. 16. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (15 г) 2-фе нил,3-диоксолана, 0,4 моль (47,6 г) хлороформа и 0,4 моль (16 г) ЮаОН, За,5 ч получают 14,0 г продукта. Выход 607 навзятый 2-фенил,3-диоксолан. 20Для полученного 2-фенил-дихлорметил,3-диоксолана характерны следуюшие физико-химические параметры: кристаллы белого цвета, т, пл. 59 С, т. кип. 1 50 С/2 мм...

Номер патента: 1421743

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Иванов, Иванова, Полищук

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-нитро-12, 2-метокси)-этокси, 9-краун-3, бензо

...изобретения " получение нового соединения 11-нитро- (2 -метокси)"этокси-бензо-краун-10производного бензо-краун, которое может быть использовано в качестве комплексона при выделении иразделении металлов.Цель достигается взаимодействием20,21,23,24-тетранитродибензо-краунс 2-метоксизтилатом щелочногометалла в органическом растворителе.П р и м е р 1. 0,54 г (0,001 моль)тетранитродибензо-краунрастворяют в 100 мл диметилсульфоксида,прибавляют 0,196 г 0,002 М 2-метоксиэтилата натрия и перемешивают реак.ционную смесь при комнатной температуре 2 ч. Затем ее .выливают в воду. 25Полученный раствор экстрагируют хлороформом, растворитель отгоняют.Продукт выделяют колоночной хроматографией....

Номер патента: 1421744

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Голуб, Кантор, Киладзе, Кирилюк, Мельницкий, Рахманкулов

МПК: C07D 339/06

Метки: 2-этилтио-1, 3-дитиоциклоалканов

...Затем вакуумной перегонкой выделяют 1,7 г 2-этилтио,3-дитиолана (1 моль).П р и м е р 3. В колбу загружают 40 0,1 моль (9,4 г) 1,2-этандитиола, 0,1 моль (19.6 г) триэтилтиоортоформиата, 50 об.% генэйкозана, 0,001 моль (0.,14 г) хлористого цинка. Реакцию проводят при постоянном удалении об разующегося этилмеркаптана. Затем вакуумной перегонкой выделяют 10,8 г 2"этилтио,3-дитиолана (65 моль),Аналогично примеру 3 осуществляли взаимодействие. 1,2-этандитиола с50 различными количествами триэтилтиоортоформиата.П р и м е р 4, В колбу загружают 0,1 моль (10,8 г) 1,3-пропандитиола, 0,1. моль (19,6 г) триэтилтиоортоформиата, 50 об.генэйкозана, 0,001 моль (0,14 г) хлористого цинка. Реакцию проводят при постоянном удалении об" разующегося...

Номер патента: 1421745

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Бабичев, Воловенко, Козынченко, Литвиненко

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-в)хиноксалин-14, бенз(а)индолизино(2, карбонитрила

...(1).а) 0,72 г (0,002 моль) с(-тоэил-(3 хлорхиноксалин-ил)-ацетонитрила добавляют к 1,29 г (0,01 моль) изохинолина, полученную смесь нагреваютпри 170 С в,течение 0,5 ч, охлаждают,добанляют 15 мл эфира, отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход0,58 г (98%), т.пл. 321-322 С (из ди"метилформамида).Найдено, %: С 77,52 Н 3,53;И 19,02.С 1 Н 0 БдВычислено,7.: С 77,54И 19,04,б) 0,72 г (0,002 моль) о-тозил(3-хлорхиноксалин-ил)-ацетонитрилаи 0,516 г (0,004 моль) изохинолинарастноряют в 10 мл диметилформамида,кипятят при 153 С в течение 1 ч, Охлаждают, растворитель удаляют н вакууме, остаток обрабатывают 20 мл во"ды, отфильтровывают, промывают раствором карбоната натрия и водой, сушат,Выход 0,56 г (96%), т.пл. 322 С.в) 0,72 г...

Номер патента: 1421746

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Березин, Гнедин, Койфман, Морозов, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: тетра(4-фторсульфонилфенил)порфина

...и смесь кипятят 1 ч,охлаждают до 50 С, прибавляют 60 млацетона,и кипятят 0,5 ч, Осадок порФирина отФильтровывавт и высушивают. 45Выход 0,9 г (28 Х).П р и м е р 4. Синтез с добавлением 5 объемов ацетона,К кипящему раствору 3;2 г монохлоруксусной кислоты В 60 мл ксило ла прибавляют раствор 1 мл пиррола и 2,5 г 4-ФормилбензолсульФоФторида в 10 мл ксилола и смесь кипятят 1 ч, охлаждают до 50 С, прибавляют 300 мл ацетона и кипятят 0,5 ч. Осадок порФирина отФильтровывавт и высушивают, Выход 0,93 г (28,4 Х). П р и м е р.5. Синтез с добавлени ем 1 объема ацетона и временем кипя чения 15 мин.К кипящему раствору 32 г монохлоруксусной кислоты в 60 мл ксилола прибавляют раствор 1 мл пиррола и 2,5 г 4 ормилбензолсульФоФторида в О мл ксилола и...

Номер патента: 1422996

Опубликовано: 07.09.1988

Автор: Джеймс

МПК: C07D 231/14

Метки: пиразола, производных

...1-1 Н 35пиразол-карбоновой кислоты.Газообразную соляную кислоту про"булькивают через раствор 26 г сложного этилового эфира 5-амино- 2(трифторметил)-4-хлорфенилН-пиразол-карбоновой кислоты, растворенного в 250 мл хлороформа в течение1 мин, Затем хлористый нитрозил пробулькивают через раствор в течение10 мин. Реакционную смесь нагревают,на паровой ванне и летучие удаляютпри пониженном давлении. Остатокрастворяют в горячем этаноле, очищают древесным углем и продукт кристаллизют, получают 16,6 г сложногоэтилового эфира 5-хлор- 2-(трифторметил)-4-хлорфенилН-пиразоло4-карбоновой кислоты. Т.пл. 67-69 С.;ей и перекристаллизовывают из спирта(древесный уголь), получают 3,75 гсложного этилового эфира...

Номер патента: 1422997

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Дэвид, Лессли, Эдгар

МПК: C07D 231/38

Метки: n-фенилпиразола, производных

...перед появлением исходов,Семена сорняков засевают на поверхности компоста Джона Айнса следующего состава, об,ч.: стерилизованнаяглина 7; торф 3; ч. измельченный песок 2, содержащий в горшках из бумаги, пропитанный битумом, диаметром.9 см. Ниже приведены количества семян,на горшок:ШироколиственныесорнякиБ 1 паргя аюепя 1 я 30-40Ро 1 уаопцщ 1 арагЬйо 11 цщ 30-40Бге 11 агда щедра 30-40Травянистье сорнякиАчепа 2 агца 15" 20А 1 оресцгця щуояцгбЫея 30"40ЕсЬдпосЬ 1 оа сгця-еа 111 20-30Испытываемые соединения применяют.ся к открыто лежащим семенам в соот:ветствии с описанием соединения 1 (ав дозах, обозначенных в табл.2,После распыления семена покрываются слоем тонко измельченного пескатолщиной 25 мл. Один горшок для каждого вида семян...

Номер патента: 1422998

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Исао, Минору, Нобору, Сундзи, Тадао

МПК: A61K 31/417, A61K 31/4425, A61P 7/02 ...

Метки: солей, феноксиалкиловых, эфиров

...7: С 65,80; Н 7,68;И 10,38,15 П р и м е р ы 3"7, Соединения получают аналогично, результаты приведены в табл, 2,П р и м е р 8. В смеси 25 мл метиленхлорида и 0,71 г триэтиламина20 растворяют 1,47 г 6-(3-пиридилокси)О капроновой кислотой, Раствор охлажда 1 оют до (-5)-0 С и при перемешиваниидобавляют 0,96 г изобутилхлорформиа 1 Н та. После перемешивания в течение25 еще 30 мин по каплям добавляют раствор 2,05 г этилового эфира 5-(и-аминофенокси)-2,2-диметилкапроновойкислоты в 15 мл метиленхлорида. Пле завершения добавления температ30 .повышают до комнатной и перемешивеще в течение ночи. В реакционнуюсмесь наливают ледяную воду и отделяют органический слой. Органическийслой промывают последовательно насыщенным водным раствором...

Номер патента: 1424718

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Дэвид, Лесли, Эдгар

МПК: A01N 43/56, C07D 231/10

Метки: борьбы, сорняками

...(У).5-Амино-циан-пентахлорфенилпиразол (Е) .5-Амино-циан-пентафторфенилпираэол (АА).555-Амино-циан-(4-трифторметилфенил)-пираэол (ВВ).5-Амино-циан-(З-хлор,4-дифторфенил)-пираэол (СС). 5-Лмицо-И-метцлкарбоцамидп- -(23,4-трихлорфеццл)-пиразол (00),5-Амкно-М-этилкарбоцамипо- в (:.,3,4-трихлорфсцил)-пиразол (ЕЕ).Кроме того, исследовалось извегтцое соединение, обладающее гербицидцой активностью 1-Фецил-циац- -амицопиразола (СС 1).П р и м е р 4. 1 астворяют в ацетоне испытываемые соедицедия, Нанссецие проводят иэ стандартного лабораторного распылителя гербицидов, используя плосколопастный струйный бегунок при 2,6 км/ч, и нагнетая 530 л распыляемой жидкости на гектар, Давление распыления составляет 2,81...

Номер патента: 1424731

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Кохеи, Синдзи

МПК: A61K 31/4425, A61K 31/4427, A61P 7/02 ...

Метки: пиридина, производных

...(Е)-12-Фенил-(3-пиридил)-11-додеценовой кислоты 3 (соединение - 9), 2,3 г.Полученные таким же образом соединения 1 О и 11 приведены в табл. 2.П р и м е р 3. Ингибирующее действие на продуцирование в крови тромбоксана А (ТХЛ ) у крыс.Испольэовали самцов крыс БргаяцеРаы 1 еу в возрасте 7-8 недель по 5 штук в группе. Крысы в дозированной группе получалн орально 2 мл/кг водной суспензии, содржащей 10 мг/кг142 тестового соединения, приготовленного с небольшим количеством гуммиарабика. Крысам в контрольной группеаналогично давали суспензию толькогуммиарабика. Спустя 2 ч после приема каждую крысу анастезировали фенобарбиталом натрия (50 мг/кг внутрибрюшинно) и отобрали по 1 кл кровииэ абдоминальной аорты, Кровь выстаивали при 25 С в...

Номер патента: 1424732

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Поль, Сьюзан

МПК: A61K 31/506, A61P 31/04, C07D 215/04 ...

Метки: 4-диамино-5-(замещенных)пиримидинов, солей

...далвыход 60,3 . Образец перекрксталлизовывают из смеси спирт - вода,т.пл. 236 С.П р и м е р 4. 2,4-Диамино-(8- 45диметиламино-метил-хинолилметил)-пиримидин.А.-Морфолинопропионитрил(0,85 г), диметилсульфоксид (1 мп)и сухой метилат натрия (40 г) нао 50гревают и перемешивают при 65 С подтоком азота. Добавляют раствор 8-ди"метиламино-метипхинолин,-карбоксальдегида,(1 г) в диметкпсульфоксйде (2 мп) и смесь нагревают до 75 С, 55Через 2 5 мин анализ гаэожидкостнойФхроматографией (З 210 + 2 Х ОЧ 101,152 см колонка, 200 С) показал, чтовесь альдегид прореагировал. Продукт вливают в воду и затем экстра 1424732гируют этилацетатом, Органическийслой промывают водой, сушат над сульфатом магния и затем упаривают подвакуумом, получая...

Номер патента: 1424733

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Самуэль, Теренс

МПК: A61K 31/4965, A61P 7/10, C07D 233/60 ...

Метки: имидазола, солей

...диэтилового эфира перемешивают при комнатной температуре примерно 19 ч. Растворительреакционной смеси декантируется, Полученный коричневый осадок промывают простым диэтиловым эфиром. Этотосадок промывают горячим ацетонитрилом и двукратно перекристаллизовывают из смеси ацетонитрил/диэтиловыйпростой эфир, в результате чего полу.чают 1,74 г 1-метил- Г 2-(3-метилфенил)-2-оксоэтил 1-1 Н-имйдазолбромида в виде белых игл.Выход 25 , температура пл. 185187 фС,Рассчитано, : С 52,90; Н 5,12;М 9,49; Вг 27,07.С НВгМ,ОНайдено, : С 53,11; Н 5,08;Я 9,43; Вг 26,96.Нижеследующие примеры иллюстрируют дополнительные соединения, используемые в изобретении, которые получаются общепринятыми описанными способами.П р и м е р 11, 1-Метил-125 )Найдено,7: С...

Номер патента: 1424734

Опубликовано: 15.09.1988

Автор: Рудольф

МПК: C07D 251/60

Метки: меламина, мочевины, побочных, получении, продуктов, реакции, удаления

...фильтр 57, линию 58,воздуходувку 59 и линию 60. Сухоймеламиновый продукт, отделенный вциклоне 55 и собранный в фильтре 57,направляют на хранение через линии61-63,Иаточный раствор, цакапливаемыйв емкости 43 маточного раствора, вы.П р и м е р 1. В аппаратуре, описанной вышее, 24320 кг/ч жидкой моче- вины подают в меламиновый реактор 1 через линию 2. Из этого реактора реакционную газовую смесь, состоящую в основном из меламина, аммиака и з 1424734а гружают через линию 64, насос 65 и двуокиси углерода, выгружают через линию 66, Часть маточного раствора линию 10.подают через линию 67 в секцию очи- , После охлаждения газовой смеси до стки маточного раствора, начинающую-140 С, например до 127 С, в колонся в емкости 69. нах 11 и 12 полученную...

Номер патента: 1424735

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Габор, Геза, Дьердь, Иштван, Йожеф, Карой, Марианна, Петер, Шандор

МПК: C07C 177/00, C07D 307/935

Метки: 7-оксопростациклина, производных

...20-пентанор-циклогексил-РС 1,К раствору, состоящему из 113 мг (0,31 ммоль) метилового эфира 7-оксо,14-дидегидро, 17,18,19, 20 1424735-пентанор-циклогексил-РС 1,7 мпметанола и 3 мл воды, добавляют2 мп (2 ммоль на 1 моль воды) раствора гидроокиси натрия и смесь пе 5ремешивают в течение 3 ч при комнатной температуре. Иетаноп удаляютпри пониженном давлении к к остатку добавляют 10 мп дистиллированнойводы. Водный раствор промывают 2 х 5 мп 10оэфира, охлаждают до О С и окксляютс помощью приблизительно 2 мп охлажденного раствора бисульфата натрия (в 1 моль воды) до рН 5-6, затемэкстрагируют 2 х 10 мп этнлацетата.Водную фазу окисляют с помощью раствора (0,1 моль) бисульфата натриядо рН 3-4 и промывают с 2 х 20...

Номер патента: 1424736

Опубликовано: 15.09.1988

Авторы: Арто, Аря, Кауко, Раймо

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4178, A61P 9/12 ...

Метки: аддитивных, замещенных, имидазола, кислотами, нетоксичных, производных, солей

...толуол -изопропанол и затем в смеси изопропанол-эфир превращают в его хлоргидрат. Получено 1,3 г продукта с т.пл.177-178 С.МС: 186(467)186(137.); 170(157);(с., 1 Н), 9,9 (с., 1 Н),П р и м е р 5. 4(5)-(2,3-Дигидро-этил-метилН-инден-ил)имидазол (соединение 10).50Т.пл. 54-57 С (основание).МС: 226(407), 211(123); 197(1003) ,82(7 Х), 128(123); 98(173); 84(153).П р и м е р 6. 4(5)-(1,2,3,4-Тетрагидронафт-ил)имидазол (соединение 11).Сырой 4(5)-(1,2,3,4-тетрагидронафт-ил)имидаэол в. виде основанияочищают вытеснительной хроматогра-. фией (система растворителей: хлористый метилен-метанол 9,5:0,5). Т.пл. хлоргидрата 4(5) в (1,2,3,4-тетрагидронафт-ил)имидазола 168-177 С,МС: 198(100,М ); 197(64);183(31);170(22); 169 (30); 130(22), 129 (18);128 (23),...

Номер патента: 1424737

Опубликовано: 15.09.1988

Автор: "пьер

МПК: C07D 487/04

Метки: карбапенема, производных

...при этик условиях 2,5 ч.Раствор концентрируют при пониженномдавлении до сухого состояния. Твердое вещество суспенлируют в воде(10 мп) и тщательно перемешиваемуюсуспензию обрабатывают, пермутитомБС 1 - вплоть до получения раствора. Раствор сливают на колонну (1,2 хх 60 см) из пермутита Б -1 С 1 . Колонну элюируют водой (1,5 мл/мин).Соответствующие фракции соединяют иподвергают лиофилизации, в результатечего получают белый порошок (0,93 г), 10т.пл. 90-191 С, 857.Рассчитано: С 39,34; Н 8,62;Н 10,20; Б 11,67.С Н, К Б С 1 0,75 НОНайдено: С 39,48, Н 8,39; К 10,55; 15Б 11,15,С. /5 К,ЬБ/паранитробензил-2-/1,4,4-триметил-пиперазиний/этип-тио -6-1 К-окснэтил-оксо-азабицикло/3.2.0/гепт-ен-карбоксилатбисхлорид.В холодный (5 С) раствор /5 К,6...

Номер патента: 1424738

Опубликовано: 15.09.1988

Автор: Дитер

МПК: A61K 31/381, A61K 31/429, A61P 3/06 ...

Метки: 2-тиазола, производных, тиено-1

...С. ЗОП р и м е р 9. По примеру 81, 1-диметилэтил 2,3-дигидро-З-оксотиено-(3,2-1)-1,2-тиазол-пропионат, 1-диоксид нагревают в 120 мл сухого бензола при использовании обрат- З 5ного потока.Получают 2,3-дигидро-З-оксотиено-(3,2-1)-1,2-тиазол-пропионовойкислоты 1,1-диоксид, Выход 857. Т,пл,(вода): 140-142 С.40П р и м е р 10. 10,8 г 1,1-диметилэтил 2,3-дигидро-З-оксотиено-(3,4-й)-1,2-тиазол-пропионат, 1-диоксидарастворяют в 100 мл сухого толуолаи добавляют 110 мг бензосульфокисло" 45ты. Реакционную смесь нагревают в течение 95 мин при использовании обратного потока. Получают 2,3-дигидро-З-оксотиено-(3,4-6)-1,2-тиаэол-пропионовой кислоты -1,1-диоксид, Выход783. Т.пл . (вода): 173-176 С.П р и м е р 118 г 1, 1-диметилэтил...

Номер патента: 1426451

Опубликовано: 23.09.1988

Автор: Вальтер

МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20 ...

Метки: 3-(замещенный, ациламидометилоксазолидинонов-2, виде, смеси, стереоизомеров, фенил)-5

...смесь воды со льдом и продукт экстрагируют хлороформом. Экстракт концентрируют и остаток (20 г) разделяют препаративной хроматографией с использованием Уотерс Преп 500. В видепервой фракции 1 получают 2,8 г продукта с т.пл.130-136 С.П р и м е р 10. Получение (1)-К 3-(4-аминофенил)-2-оксооксазолидин 5-илметил 1-ацетамида (соединение 49).Смесь 5,00 г (7,9 ммоль) (1)-Б 1 3-(4-нитрофенил)-2"оксооксазолидин"5-илметил 1-ацетамида, 50 мл абсолютированного этанола и 3 г никеля Ренеяв качестве катализатора перемешивают,выдерживая при температуре 50 С, одновременно постепенно добавляя в неераствор 5 мл 957-ного гидразина, разбавленного 20 мл абсолютированногоэтанола. Температуру повьппают до точки кипения с обратным холодильником иудаляют...

Номер патента: 1426452

Опубликовано: 23.09.1988

Авторы: Казуюки, Митяки, Хиденори, Юнг-Хсиунг

МПК: A61K 31/4704, A61P 9/04, C07D 295/18 ...

Метки: галогенводородных, карбостирила, производных, солей

...-дигидрокарбостирил,4) 6-1.4-(4-Метоксибензил)-1-пипераэинилр 4-дигидрокарбостирил. 5) 6-4-(3 р 4,5-Триметоксибензоил)-1-пиперазинил,4-дигидрокарбостирил,б) 6-14-(3,4,5-Триметоксибензоил)-1-пипераэинил) -3,4-дигидрокарбостирИЛ е7) 6-4-(4-Хлорбензоил)-1-пиперазинил 1-3,4-дигидрокарбостирил,8) б-(1-Пипераэинил)-3,4-дигидрокарбостирил.9) 6-4-(4-Нитробензоил)-1-пипераэинил,4-дигидрокарбостирил,10) 6-4-(4-Аминобензоил)-1-пипеРаэинил 1-3 р 4-дигидРокаРбостиРИЛ.11) 6-14-(Зр 4-Метилендиоксибензоил)-1-пиперазинил)-3,4-дигидрокарбостирил.12) 6-4-(4-Бромбенэоил)-1-пиперазинил -3,4-дигидрокарбостирил,13) 6-4-(4-Цианобензоил)-1-пиперазинил -3,4-дигидрокарбостирил. 14) 5-4-(3 4-Диметоксибенэоил) -70) 6-Г...

Номер патента: 1426453

Опубликовано: 23.09.1988

Автор: Хосе

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 401/12 ...

Метки: 1"-ил)-1, 1-замещенных, 4-дигидро-4-оксохинолин-3-карбоновых, 6-фтор-7-(пиррол, кислот, производных

...этил-фтор-(пиррол-ил)-1-формилметиламино-оксо-.5 1,4-дигидро-З-хинолинкарбоксилата (стадия Р-З).В течение 1 О мин нагревают при 35 С смесь 3,47 г (0,01 моль) этил- 10офтор(пиррол-ил)-1-формиламино- оксо,4-дигидро-З-хинолинкарбоксилата и 3 г (примерно 0,02 моль) карбоната калия в 25 мл диметилформамида. Выдерживают при комнатной температуре 15 в течение 2 ч, причем происходит час-. тичное осаждение, затем к этой сус-, пензии добавляют 4,3 г (0,03 моль) метилйодида и вьдерживают при Комнат" ной температуре в течение 3 ч. Выливают в смесь воды со льдом, отфильтро вывают выпавший осадок, промывают водой, экстрагируют хлороформом, фильтруют, выпаривают раствор, осадок перекристаллизовывают из смеси этанола с водой (1:1) и получают 1,43...

Номер патента: 1426454

Опубликовано: 23.09.1988

Авторы: Икуо, Такаси, Юити, Юосуке

МПК: A61K 31/4162, C07D 495/04

Метки: бензоконденсированного, гетероциклического, соединения

...(СВС 1), б,м.д.: 3,65=2 и 8 Гц), 7,42 (1 Н, дублет, 1=2 .Гц)7,83 (1 К, дублет, 1=8 Гц), 8,28 (1 Н,синглет), 1460 (1 Н, шир. синглет).2) По методике, аналогичной указанной в примере 1 (2), было получено следующее соединение: 7-хлор-,4 дигидро(1)бензотиопирано (4,3-с) пиразол, Т,пл, 198,5-203 С (перекрис20 таллизован из смеси этилацетата и нгексана),ИК-спектр (Нуджол): 3125 3075 см,ЯМР-спектр (ЭМСО-йь), б.м.д.Ф4,08 (2 Н, синглет), 7,23 ( 1 Н, дублеты, Т=2 и 8 Гц), 7, 40 (1 Н, дублет,1=2 Гц) (1 Н, синглет), 7,78 (1 Н,дублет, 1=8 Гц), 13,03 (1 Н, шир, синглет).П р и м е р 10. 1) По методике,аналогичной указанной в примере 8 1)было получено следующее соединение:2,3-дигидро-З-гидроксиметилен-б-метилН-бензотиопиран-он, Т.пл.88-90 С...

Номер патента: 1425192

Опубликовано: 23.09.1988

Авторы: Андрейчиков, Винокурова, Гейн

МПК: C07D 309/38

Метки: 2-метил-3-ацетил-6-арилпиран-4-онов

...г (0,025 моль) ацетилацетонаипятят в 15 .мл сухого ксилола 30 мин.ыпавшие после охлаждения кристаллытфильтровывают, Получают 1,25 г54,7%) продукта. Т.пл. 1501 С.Найдено, %: С 74,36, Н 6,47.С Н 0 Мол.м. 228.Вычислено, %: С 73,68, Н 5,26. 25П р и м е р 2. Получение 2-метил-р 5-ацетил-(п-бромфенил)пиран-она.Смесь 2,84 г (0,01 моль) 2,2-диетил-(п-бромфенил)-1,3-диоксинона и 2,0 г (0,02 моль) ацетилацетоа кипятят в 15 мл сухого ксилола0 минВыпавшие после охлаждениякристаллы отфильтровывают. Получают,93 г (ЗО,ЗХ) продукта. Т,пл, 162-дС,Найдено, %: С 54, 15, Н 3, 15,фг 26,13.Сц Нц ВхОМолеме 307 еВычислено, %: С 54,72, Н 3,58,Вг 26,05,Строение этих соединений доказаносравнением ИК-, ПМР-спектров. ПМР-спектр...

Номер патента: 1426968

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Красий, Кульчицкая, Савватеева, Хворов, Якушкин

МПК: B01J 21/04, C07C 53/08, C07D 307/08 ...

Метки: кислоты, тетрагидрофурана, уксусной

...8.Анализ продуктов реакции показывает,что в катализате содержатся исходнь 1 е про дукты в количестве 1-окси-ацетоксибутан0,9 о/о; 1,4-бУтандиол 6,35 о/о, 1,4-диацетоксибутан 14,42% от веса катализата. Конверсия компонентов исходной смеси, составляет для-окси-ацетоксибутана 95,5%, 1,4-бутандиола 76,56 о/о, 1,4-диацетоксибутана 71,89"/о Селективность процесса 98,8/о. Производительность процесса равна 2477,6 г/ч ТГФ ца 1 л катализатора и 2024,4 г/ч уксусной кислоты нал катализатора.5Выделение целевых продуктов (ТГФ и уксусной кислоты) йэ каталиэата эатруднего присутствием компонентов исходной смеси,17 ример В, В реактор загружают 50 мл катализатора состава, как в примере 4. Исходную смесь состава, как в примере 7, пропускают через...

Номер патента: 1426973

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Вакуленко, Красий, Пашкова, Хворов, Якушкин

МПК: B01J 21/04, C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...Ь. 220 мз/г и кислотмг-экв. 1 к Нность 56 . Температура в слое100 г з - АаОзкатализатора 210 С, объемная скорость подачи сырья 4,0 ч .Баланс опыта приведен в табл. 7. 10Анализ продуктов реакции методомГЖХ показал, что конверсия 1,4-бутандио.ла составляет 92,7% при селективности образования ТГФ 99,9%. Из катализата выделяют ТГФ чистотой 99,9%, 1 кип.64,6 - 64,9 С; и" = 1,4069; 4 = 15,3,06 кг ТГФ в час на 1 л катализатора,Пример 8. Опыт проводят в условияхпримера 1, за исключением того, что катализатор у - А 10 з имеет характеристики:мг-экв. МН,4 т. 280 мз/г, кислотность 62100 г д -А 1 О,и содержит 0,7% хлора, Температура в слоекатализатора 280 С, объемная скорость подачи сырья 7,0 ч .Баланс опыта приведен в табл. 8.Анализ ....