C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1373324

Опубликовано: 07.02.1988

Автор: Петер

МПК: A61K 31/395, A61P 31/06, C07D 498/08 ...

Метки: гидразонов, полициклических, солей, формилрифамицина

...диастереомеры имеют те же фарма"кологические свойства, как их смесь-пиридо(1,2-а)пиразин, в соответствии с примером 1, методики а и ьпоследовательно может быть подверг 35нут нитроэированию и восстановле. -нию. Указанное последним соединениеможет быть получено из этиловогоэфира 3"этил"пиперидинкарбоновойкислоты способом Ргеед и Рау.П р и м е р 5. Гидразон 3-формилрифамицина БЧ с 3-амино-метилпергидроН-пиридо(1,2-а)пираэином,Раствор 20 г 3-формилрифамицинаБЧ в 500 мл тетрагидрофурана смешивают с раствором 5,8 г 3-амино-метилпергидро"1 Н-пиридо(1,2-а)пиразина в 20 мл тетрагидрофурана, после чего в течение 10 мин реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной50температуре, причем по данным хроматографии в тонком слое к этому...

Номер патента: 1373325

Опубликовано: 07.02.1988

Авторы: Такаюки, Хадзиме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: цефалоспоринов

...при температуре нише 160 С,Чистота продукта 907,П р и м е р 5. 7-1,)-2-(2-Аминотидзол-ил)-2-метоксииминодцетамидо)-3- ( Г, 11-диметил-Г) - аллилдммоний )метил-З-цефем-карбоксилат,Процесс осуществляют кдк в примере 3, с той разницей, что вместотриметиламинд используют рдвномолярное количество 1 Г)-диметилдллиламиг гна. Соотношение изомеров А и ( всыром продукте составляет 1:4,5, 1 осле очистки получают целевое соединение с выходом 147., которое разлагается при температуре ниже 150"С,Чистота продукта 807П р и м е р 6. 7- (,)-2-(2-Аминстиазол-ил )-2-метоксииминоацетамидо-З-ГГ),Г 1-диметил -Г)-(3 - пиридилметил)аммонийметил-З-цефем-карбоксилдт, .Процесс осуществляют как в примере 3, с той разницей, что вместотриметиламина используют...

Номер патента: 1116705

Опубликовано: 07.02.1988

Авторы: Зиновьев, Коршак, Кронгауз, Лекае, Лопанова, Русанов, Тимофеев

МПК: C07D 241/42, C07D 241/44

Метки: бензимидазолофенантролиндионов, бис-о-фенилендиаминов, исходные, органических, продукты, производные, растворимых, растворителях, сополифенилхиноксалинобензо-бис, теплостойких

...е р 1. Смесь 1,4-бис(3)-фенил-б(7)-(3,4-диаминофеноксихиноксал(3)-ил 1-бензола (50%) и окси-бис 2 (3) -фенил(2) - (и-фенилен) - 3-фенил- (2,4-диаминофенокси)-хиноксал-б-ил 1-хиноксалина (50%).В четырехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, вводом аргона, обратным холодильником и обогреваемой капельной воронкой, помещали 13,45 г (0,0584 М) 3,3,4,4-тетрааминодифенилоксида и 250 мл этанола. Пере-. мешивая смесь доводили до кипения, при этом происходило растворение тетраамина, К кипящему раствору тетра- амина по каплям прибавляли кипящий раствор 10 .г (0,0292 М) 1,4-бис-(фенилглиоксалил)-бензола в 400 мл этанола.Смесь перемешивали еще 0,5 ч и в горячем виде отфильтровывали выпавший осадок. Затем его дважды кипятилив 200 мл этанола под...

Номер патента: 1373704

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Габор, Ене, Шандор, Эрика

МПК: A61K 31/4015, A61P 31/10, C07D 207/40 ...

Метки: 3-циклоалкилсульфонилпирролидиндионы-2, активностью, обладающие, фунгицидной

...25 .циклогексилтиопирролидиндиона,5 суспендировали в смеси 15 мл ледянойуксусной кислоты и 15 мл ангидрида уксусной кислоты, после чего при перемешивании и охлаждении смесью льда и воды к приготовленной суспензии прибавляли по каплям 7,2 мл (0,075 моль) перекиси водорода в виде 30 -ного раствора. Реакционную смесь выдерживали при комнатной температуре до полного растворения, за 35 тем охлаждали смесью льда и воды доо0-5 С и перемешивали при указанной, температуре в течение 5 ч. После этого реакционную смесь выдерживали в 40 течение ночи, после чего фильтрованием отделяли выделившийся в осадок продукт, который промывали водой до полного удаления кислоты. В результате получали 4,84 г (977) указанного 45 соединения, т.пл. которого...

Номер патента: 1373705

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

МПК: C07D 213/08

Метки: 6-диметил-4-этил-5-пропилпиридина

...1 тому способу получеттття 2,6- -диметил-этил-пропилпиридтшд, который находит применение в качестве ттнгибитора коррозии.Пель изобретения - повьппение вылом в присутствии хлористого оттоттлопри 25-50 Г с посттедующей оГрдботкой реакционной смеси 23 Е-ттьтм воднымораствором аммиака при 0 Г, л тдкже зд счет проведения процесса при молярном соотношении реагентов, равном 0,1-0,3;1,0-1,8;0,1-0,3:15-20,Изобретение ттллюстрттПустстт следующттми пртщердмтт.П р и м е р 1.11 трехгорлую колбу объемом 500 мл помещают 160 ммоль хлорттстого дцетилд и 20 м;ттттт. хлористого олова, затем при ттостоянном перемешттвлнии по ттаплттм (в токе дргонл) приливают 15 ммоль 2-этилгскслттот, Ретткттттотттуто мдссу перемепнтвдют в теочентте 6 ч при 40 С, Затсьт...

Номер патента: 1373706

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Блинов, Матвеев, Царев, Чалых, Шаповал

МПК: C07D 277/82

Метки: 2-амино-6-метоксибензтиазола

...1 ч до растворения твердойфазы, В делительную воронку принимаютмассу со стадии экстракции, дают отстой 1 ч и производят деление слоев,водный слой направляют в стальнойэмалированный аппарат с мешалкой и враствор хлоргидрата амина добавляют при перемешивании серную кислоту 25до кислотности 7,5-87., 3,8 кг актинированного угля и проводят очистнуюфильтрацию. Получают 357 л сернокислого раствора, содержащего 34,82 кг2-амина-метоксибензтиазола 1007, 30что соответствует выходу 95,27. в расчете на 4-метоксифенилтиомочевину,содержание хлорпроизводных составляет 2,7, температура плавления выделенного аммиаком и в сушенного продукта 163-165,5 С.П р и м е р 4. Процесс проводяткак в примере 1, но используют в качестве растворителя 76 г...

Номер патента: 1373707

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Бээр, Кузнецов

МПК: C07D 451/14

Метки: 7-трибром-1-азаадамантана

...4 производных азаадамантана, а имеццо 3,5,7-трибром-азаадамантана, который может быть использован в синтезе биологически активных веществ.Цель изобретения - разработка нового способа получения нового соединения 3,5,7-трибром-азаадамацтацаП р и м е р 1, К смеси 1 г (5,5 ммоль) 3,5,7-триамино-аэаадамантана и 10 мл конц. ПВг, охлажденоной до 0-5 С, при перемешивации в течение 30 мин прибавляют раствор 1,8 г (26,1 ммоль) нитрита натрия в 4 мл воды и продолжают перемешивацие без охлаждения еще 2 чСмесь нейтрализуют 407-ным раствором щелочи и экст. рагируют хлороформом (5 20 мл), Хлороформ отгоняют, к остатку добавляют 10 мл коцц. НВг и нагревают при кипении 2 ч. Кислоту отгоняют, остаток растирают с поташем и экстрагируют...

Номер патента: 1373708

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Андрейчиков, Гейн, Коньшина

МПК: A61K 31/436, A61P 31/04, C07D 491/052 ...

Метки: 4-в)пиранов, 6-диарил-2-карбокси-4, 7-диоксо-5н, пирроло-(3

...знаергают взаимодействию с наиной соляной кислотой туре кипения реакционной45 лучеццых соедице лосы поглощения ы при 1725-1710 а при 1655 ектрах по ствуют по цой групп кдрбонил чения, концентпри темсмеси. ии присут о-1см) карбоксцл лактамног цр ера Составитель И.ДьяченкоТехред Корректор М.Демчи Киштулин еддкто акдз 533/1 9 1 ирдж 370 ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений ц открытий 13035, Москва, Ж, Рдушская цаб д.Подписно Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,Изобретение относится к новому способу получения цоных соединений, а именно 5,6-диарил-кдрбоксц,7- -диоксоН-пирроло(3,4-Ь)пирдцон, которые могут быть применения в медицине в качестве протиномикробцых средств.Цель изобретеция -...

Номер патента: 1375120

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: "пьер, Диде, Жерар

МПК: C07C 21/19, C07C 33/42, C07C 49/227 ...

Метки: производных, хлорэтиленовых

...кислоты, захваченной пентаном) и непосредственносообщается с колбой, в которой конденсируется пентан,СН,СН,-С(СН,)=СН-СН, -9 Н иСН,), С=СН-СН,СН,-С(=СН,) =СН, --сн,сй(соснэ) соосн,или 112 ммоль в 100 см высушенногопентана. Смесь нагреваюхолодильником, а затемние 1 ч 30 мин 112 ммолго хлора. После выпаривания растворителя получают 33,62 г прозрачного 5 желтого масла, после отгонки которого при 146 С при давлении 0,11 кПаполучают 27,86 г (97,2 ммоль) смесипродуктов формулы временно с пентаном образующуюся хлористоводородную кислоту, причем непрерывно вводят пентан для поддержа ния постоянного объема. Скоростьподачи хлора составляет 167 г/ч искорость подачи пентана составляет2 л/ч. По истечении 2 ч 40 мин вводят440 г хлора (6,19...

Номер патента: 1375127

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Альдо, Ронни

МПК: A61K 31/10, A61K 31/132, A61P 1/04 ...

Метки: 2-диаминоциклобутен-3, диона, производных, хлоргидратов

...3-(1, 2, 3, 6-тетрагидро-пиридил)метилфенокси 1 пропиламина;г) 3-(3-гексаметилениминометилфенокси)пропиламина;3) 3-(3-гептаметилениминометилфе нокси)пропиламина;1) 4-(3-пиперидинометилфенокси)бутиламина;1) 5-(3-пиперидинометилфенокси)- пентиламина; 15щ) 3-(3-октаметилениминометилфенокси)пропиламина;и) 3- 3- 13-азабицикло(3. 2, 2)нон- -3-ил 1 метилфенокси)пропиламина;о) 3- 3-(3-пирролино)метилфенокси пропиламинаи, соответственно, получают:а) хлористоводородную соль 1-амико- 3-(3-пирролидинометилфенокси)- пропиламино циклобутен,4-диона, 25 т,пл. 192,5-195 С.Вычислено, 7: С 59,10; Н 6,61; М 11,49; С 1 9,69.Найдено (с учетом 0,557 воды), Ж: 30 С 58,92; Н 6,63; И 11,61; С 1 9,41;Ъ) хлористоводородную соль 1-амино-3...

Номер патента: 1375128

Опубликовано: 15.02.1988

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/404, A61P 25/00, A61P 25/28 ...

Метки: 4-ди(н-пропил)амино-6-карбамоил-1, 5-тетрагидробенз(с, индола, приемлемой, соли, фармацевтически

...и 1 М соляной кислотой, содержащей метанол. В результате этой процедуры в осадок выделяется твердое вещество, которое отфильтровывают, Фильтрат подщелачивают добавлением водной гидроокиси натрия и щелочную смесь экстрагируют метиленхлоридом. Полученный вьнпе эфирный слой, метиленхлоридный экстракт и отделенное твердое вещество объединяют и отгоняют растворитель. Остаток нагревают с влажным диметилсульфоксидом и этот раствор затем разбавляют водой 20 с достаточным количеством 1 М водного раствора едкого натра, при котором обеспечивается щелочная среда. Щелочную смесь экстрагируют серным эфиром. Эфирный экстракт, в свою оче редь, экстрагируют 1 М соляной кислотой, -содержащей некоторое количество метанола. Кислый экстракт вновь...

Номер патента: 1375129

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Икуо, Коити, Мамору, Юзо, Ютака

МПК: A61K 31/45, A61K 31/4535, C07D 213/64 ...

Метки: новых, приемлемых, производных, солей, тиокетеновых, фармацевтически

...в качестве растворителя этилацетата, в результате чего в виде маслоподобного продукта получают 429 мг этил- -(1,3-дитиол-илиден)-2-Я-(З-пиридилметил)-Н-(метоксикарбонилэтил) карбамоил 1 ацетата.ИК-спектр (1 ", ), см 1730, 1655, 1620. Масс-спектр (ш/1) : 408 (М+),4, 156 мг натрия добавляют в 5 мг метанола и в эту смесь вводят раствор 2,21 г этил-(1,3-дитиол-илиден)-2-И-(3-пиридилметил)-5-(метоксикарбонилэтил) карбамоил ацетата в 35 мл бензола, Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч и перегоняют для удаления растворителя. Остаток растворяют в этилацетате и раствор промывают водой, сушат, а затем перегоняют для удаления растворителя. Остаток перекрнс- таллизовывают иэ смеси этилацетата с н-гексаном, в результате чего в...

Номер патента: 1375130

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Андраш, Бела, Дерди, Дьюла, Лайош, Маргит, Мариа, Мартон, Фридьеш, Шандор, Эржебет

МПК: A61K 31/47, A61P 25/16, C07D 217/04 ...

Метки: аддитивных, изохинолина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...добавляют1,28 г Э 0,016 моль безводного пиридина. По каплям при комнатной температуре при перемешивании и охлаждении добавляют раствор 2,14 г(0,015 моль) а -хлорэтилового эфирахлормуравьиной кислоты. Реакционну осмесь, перемешивают один час при комнатной температуре, выливают в 50 млводы со льдом, органический слойотделяют и водную фазу три раза экстрагируют бензолом порциями по30 мл. Соединенные органические экстракты высушивают над безводным сульФатом натрия и йспаряют при пониженном давлении досуха. Получают 4,5 гжелтовато-белого вещества. После двукратной перекристаллизации из этанола получают 2,7 г целевого соединения. Выход 527.Белые кристаллы плавятся при 154 С.(ММ = 344,854).Рассчитано, Х: СО 66,18; Н 6,14;И 8,12 СР...

Номер патента: 1375131

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Нобутоси, Такахиро, Тору, Хидео, Хироси

МПК: A61K 31/17, A61K 31/505, A61P 35/00 ...

Метки: n-бензоил-n, пиримидинилоксифенилмочевины, производных

...железа и нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин,Затем реакционную смесь охлаждают докомнатной температуры, вводят в водуи экстрагируют хлористым метиленом.Экстрактный раствор промывают водойи высушивают на безводном сульфатенатрия. Затем хлористый метилен отгоняют и остаток очищают при помощиколоночной хроматографии на силикагеле, посредством чего получают 6,0 г4-(5-хлор-пиримидинилокси)-3-трифторметиланилина, имеющего точкуплавления 154-155,5 С.,Стадия Г. Раствор, полученный растворением в 15 мл диоксана 2,0 г замещенного анилина, полученного в стадии Б, вводят в колбу и добавляюттуда раствор, полученный растворением 1,62 г 2-нитробенэоилизоцианата в10 мл диоксана. Смесь затем подвергают реакции при комнатной температурев...

Номер патента: 1375132

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Антал, Габор, Дьюла, Енике, Жужанна, Йожеф, Карой, Каталин, Луиза, Петер, Ференц, Эдит, Этелка

МПК: A61K 31/426, A61P 25/24, C07D 277/18 ...

Метки: гидрохлоридов, иминотиазолидина, производных

...в каждой группеи отклонение от контрольной группы(подавление) выражается в Х. На основании этих данных рассчитываютсязначения ЭД3. Антагонизм к птозу эа счет резерпина у мышей.Группы, состоящие, каждая из 10мышей,.обрабатывают подкожно 6 мг/кгрезерпина. Дозу испытуемого соединения вводят спустя 60 мин. Контрольная группа получает только носитель.Животных с птозом в каждой группеподсчитывают спустя 60 и 120 мин.Результаты оцениваются и устанавливают1375132 хлорида натрия, соответгой носитель, Животных нустя 20 мин после ввеэии угля и измеряют дликого кишечника и заполм отрезка. Определяют процентах к контролю по- качестве положительного сматривают те случаи, в ненный углем участок не 0% всего тонкого кишечщью трансформируемых...

Номер патента: 1375133

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Антал, Беата, Бела, Йожеф, Лайош, Нандор, Оскар, Петер, Тибор, Эндре, Эстер, Юдит, Янош

МПК: C07D 307/52

Метки: 2-аминоэтил)-тиометил, аддитивных, варианты, диметиламинометил)-фурана, его, кислотами, солей

...1 (с указанными там количествами) . Охлажденный расплав растворяют в 20 мл во-. ды, после чего значение рН раствора при охлаждении льдом доводят до 9 посредством прибавления 4 н. водного раствора гидроокиси калия. Раствор осветляют на водяной бане с температурой 50-60 С посредством перемешивания с активированным углем. После 25 фильтрования раствор экстрагируют дихлорметаном, применяя каждый раз пять раз по 150 мл последнего. Органические фазы объединяют, сушат над безводным сернокислым натрием, после 30 чего растворитель отгоняют в вакууме. В результате получают 21,2 г окрашенного в бледно-желтый цвет масло- образного остатка, что, в расчете на аморфный ион соответствует выходу 94,26 Х. а в расчете на гидрохлорид цистеамина...

Номер патента: 1375134

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Антонио, Вильям, Карло, Марио

МПК: C07D 307/72

Метки: 2-диметил-7-бензофуранола, 3-дигидро-2

...г (0,4 М) 1,1-бис-(2,3-дигидроксифенил) -иэопропилметана. Выход 80 , 30м.в. 274,К реакционной смеси, полученной указанным путем и содержащей 1,1-бис- (2,3-дигидроксибенэол)диметилэтан в качестве основного продукта реакции, добавляют 7 г (6,3 ) водной фосфорной кислоты (НэРО ), имеющей плотность 1,7 г/мл, что соответствует концентрации 85 . 40 реакционную массу нагревают нанаружной бане, температура которой поддерживается на уровне 220-240 С, а продукты реакции отгоняют по мере их образования при давлении 20 мм рт,ст. На протяжении приблизительно 3 ч отгоняют 63,5 г катехина вместе с 35 г целевого продукта - 7-бенэофуранол,3-дигидро,2-диметила, имеющего температуру кипения 120 С при 20 мм рт.ст. Тем самым избирательность по целевому...

Номер патента: 1375135

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Герберт, Мануэль

МПК: C07D 309/36, C07D 313/00, C07D 315/00 ...

Метки: макролидных, соединений

...(октагидроазопин-ил) десмикозина.П р и м е р 5, 20-ДН-ДО- (1- Азаспиро)4,5-(деканил)десмикоэин.Десмикозин (5,0 г, 6,5 ммоль) растворяют в абсолютном метаноле (50 мл и обрабатывают 1-азаспиро(4;5)дека-, ном 31,36 г, 9,8 ммоль в присутствии молекулярного сита ЗА. Через 15 мин добавляют МаВНСН (620 мл,9,8 ммоль) и смесь перемешивают в течение 17 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь фильтруют и фильтрат выпаривают при пониженном давлении, Остаток растворяют в этилацетате (300 мл) и экстрагируют водой(300 мл и 00 мл). Затем продукт экстрагируют из этилацетатного раствора с буфером 0,5 М МаЕ 1 РО 4 с рН 6,5 (300 и 1 ОО мл). Фосфатные буферные экстракты соединяют и выпаривают в вакууме для удаления оставшегося этилацетата,...

Номер патента: 1375136

Опубликовано: 15.02.1988

Автор: Джозеф

МПК: C07D 417/12

Метки: гуанидино-4-(2-метил-4-имидазолил)тиазольной, доксепиновой, изопротеренольной, пирбутерольной, пиридоксиновой, пироксикама, соли, тримазозиновой

...загрузки 48%-ной НВги загрузкой Вг (1,65 мп) в 4 мл уксусной кислоты вместо .48 %-ного НВг.По окончании 1,5-часового нагревания(без охлаждения, отделения и обработ-.ки) добавляют И-амидинотиомочевину (3,81 г). Реакция сопровождается выделением тепла с повышением темпера туры от 6 до 77 С. Полученный расто вор подвергают нагреванию при 80 Смв течение часа, при этом начинается выпадение густого осадка. Целевой продукт (9,34 г), выделенный аналогично способу А (73 % после двух стадий ), идентичен продукту, полученному по способу А.Способ С, К 48% ной НВг (16)9 мл) добавляют 2-метил-ацетилимидазол (7,36 г; 0,059 моль) с образованием55 раствора светло-желтого цвета, По мере- разогрева реакционной смеси до 45 С по каплям добавляют...

Номер патента: 1375137

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Есуке, Еуити, Икуо, Такаси

МПК: A61K 31/415, A61K 31/4162, A61K 31/4745 ...

Метки: бензолом, гетероциклических, конденсированным, соединений

...(2,976 г), И,И-диметипформамид диметилацеталя (8,568 г) и триэтилами на (1,818 г) в бензоле (24 мл) подвергают дефлегмации при перемешивании в течение 2,5 ч и охлаждают до комнатной температуры. Получейные в результате осадки собирают фильт рацией, промывают холодным этилацетатом и сушат. В результате получают 3-диметиламинометилен-нитро-оксо-пропионил,2,3,4-тетрагидрохинолин (3,345 г), 40Процедура 6. (1) Пропионилхлорид (2,99 мл)по каплям добавляют в суспензию 6,7-дихлор-оксо,2,3,4" тетрагидрохинолина (3,70 г) в пивидине (2,76 мл)и бензоле (40,0 мл). 45 После перемешивания при комнатной температуре в течение часа в смесь добавляют воду (50 мл),и этилацетат (1 О мл). Органический слой промывают разбавленной хлористо-водородной...

Номер патента: 1375138

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Долатрай, Муррей

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-(диметиламинометилен, амино-9а-метоксимитозана, кристаллического

...растворяют в 10 мл ацетона.Спустя 20 мин раствор ацетона добавляют при быстром перемешивании к 100 мл 20 эфира. Наблюдается образование кристаллов. Кристаллическую массу остав". ляют в виде взвеси на 24 ч при 20- 25 С в замкнутой системе. Затем ва" куумным фильтрованием удаляют темно зеленые кристаллы, которые промывают 10 мп эфира и 5 мл скеллизольва-В и высушивают в высоком вакууме в течение 24 ч при 40 С. Выход 0,75 г.ИК-спектр регистрировался на осно ве образца, запрессованного в таблетку бромнстого калия. В спектре ядерного магнитного резонанса (ЯХР), который определялся при 90 МГц для протонов ( Н ЯИР), зарегистрированы 35 значения, приведенные в табл. 1.Ультрафиолетовый спектр, полученный в растворе 0,01625. г продукта на литр...

Номер патента: 1375139

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: пенемовых, производных

...3, получают соответствующийсульфон, Без очистки этот материалнагревают при 60 С в сухом перегнанном тетрагидрофуране в потоке азота35до окончания выделения 0. Удалениерастворителя .и хроматография на силикагеле дают п-нитробензил (65, 5 Р)-6- 1.1(Р)-и-нитробензилоксикарбонил 40оксиэтил 1-2- (1-метил, 2, 3,4-тетразол-ил-тиометилпенем-карбоксилат)43 мг, 65 . К(СОС 1), млн.д.: 1,48-трет-бутилдиметилсилилоксиметил 1-3-нитрооксиметил-тиацефем-карбоксилата в хлороформе обрабатывают2 моль-экв м-хлорпербензойной кислотыпри 0 С, получают 1-сульфон. Прибав-ляют водный раствор бикарбоната дляэкстракции м-хлорбензойной кислоты,а затем высушенный органический раствор осторожно кипятят с обратным холодильником (контроль с помощью ТСХ),получают...

Номер патента: 1375140

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/46 ...

Метки: аддитивных, галоидводородными, кислотами, производных, солей, цефалоспорина

...2-(5-амино,2,4-тиадиаэол-ил)-2"метоксииминоацетилхлорида (4,02, 15,6 ммоль) небольшими порциями на протяжении 1 ч и рН реакционной смеси поддерживают в пределах 6,8-7,5 путем добавления время от времени бикарбоната натрия, Реакцию также контролируют с помощью ТСХ. После того как все соединение ХХ 1-Н израсходуется, смесь подкисляют до рН 3 путем добавления 2 н соляной кислоты, Смесь фильтруют и фильтрат концентрируют при пониженном давлении, Остаток разбав- ляют ацетоном (400 мл) для отделения осадка, который собирают фильтрацией, при этом получают 9,59 г неочищенного соединения в виде светло- желтого порошка. Оцененная с помощью НРЬС чистота 40%. Суспензию неочищенного продукта (9,5 г) в 2 н ,соляной кислоте (150 мл)...

Номер патента: 1376940

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Андреаш, Дитер, Клаус, Могенс, Ральф

МПК: A61K 31/437, A61P 25/18, C07D 471/10 ...

Метки: карболина, производных

...и концентрируют. После перекристаллизации из уксусного эфира получают 400 мг этилового эфира 6-пиперидино-карбонил- -4-метилкарболин-карбоновой кислоты с т, пл. 212-218 С.П р и м е р 3, 320 мг этилового эфира 5-бром-р-карболин-карбоновой кислоты в 6 мл бензилового спирта 25 с 0,27 мл трибутиламина нагревают в атмосфере монооксида углерода до 110 С. Затем добавляют 76 мг палладий-бис-(три-о-толилфосфин)-дихлорида и нагревают в атмосфере моноокси да углерода в течение 4 ч. Затем добавляют еще раз 38 мг катализатора и нагревают в течение 1 ч при 110 С в атмосфере монооксида углерода. После выпаривания досуха растворяют в диметилформамиде и отфильтровывают от катализатора. После выпаривания остаток хроматографируют на силикагеле...

Номер патента: 1376941

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Есиаки, Кентаро

МПК: C07D 209/46

Метки: аддитивных, кислотно, пирролинона, производных, солей

...Н 5,97,И 5,53.20Найдено, Х; С 75,88; Н 5,87;И 5,29.Б, Метилсульфонилхлорид (4,1 мл)приливают к раствору 11,0 г полученных кристаллов и 9 мл триэтиламина вдихлорметане и перемешивают смесь втечение 10 мин. Реакционную смесьпромывают водой, высушивают и концентрируют и остаток обрабатываютдиэтиловым эфиром, получая кристаллы (13,6 г) 3-(2-метилсульфонилоксиэтил)-2-фенилизоиндолин-она,т. пл. 100-101 С,Вычислено, 7.: С 61, 61Н 5, 17;И 4,23.Найдено, 7: С 61,52; Н 4,98,М 4,20.В, Полученный мезилат (4,97 г)растворяют в водном растворе этилового спирта, добавляют к раствору3,0 г цианида калия и нагревают смесьпри температуре дефлегмации в течение 3 ч. Приливают воду и экстрагируют смесь этилацетатом, промываютводой, высушивают, концентрируют...

Номер патента: 1376942

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Джон, Чарльз

МПК: C07D 213/61

Метки: бета-фторпиридинов

...что эквивалентно 249 г (выход 68 ) в расчете на КР.П р и м е р 8. В колбу на 3 л, оборудованную описанным в примере 1 образом, загружают 2 л ЯМР, который нагревают при 20 мм рт.ст. и 120 С для осушения системы, Отводят около 200 мл ИМР и воды. Вакуум сбрасывают и в колбу медленно на протяжении 6 ч добавляют 174 г (3 моль) КР, (высушенного в вакууме в течение 24 ч при 140-160 С с последующим распылением, 20 г КСО(безводного) и 800 г (4 моль) 3-хлор-фтор-трифторметилпиридина, Нагревание возобновляют при интенсивном перемешивгчии в атмосфере азота, вводимого в верхнюю часть реакционной колбы. Температуру повышают до 190-195 С и наблюдают снижение температуры в головной части дистилляционной колонны со 138 до 104...

Номер патента: 1376943

Опубликовано: 23.02.1988

Автор: Хосе

МПК: A61K 31/4425, A61P 7/10, C07D 213/89 ...

Метки: аминопиридиния, гидроокиси, производных, солей, четвертичных

...насыщенного соляной кислотой, к суспензии внутренней соли гидроокиси 1 в Ц 4-хлор-(2-фурилметиламино)-5-сульфамоилбензоил-амино)2,4,6-триметилпиридиния (4,6 г;0,01 моль) в этаноле (40 мл). В течение нескольких секунд получают прозрачный раствор, который немедленноначинает осаждаться, Фильтруют, промывают этанолом и получают 4,9 г (987)хлоргидрата хлорида 1- 4-хлор-(2- 45фурилметиламино)-5-сульфамоилбензоил амино -2,4,6-триметилпиридиния.Т.пл. 257-258 С. ИК-спектр (КВг), см : 1668; 1635;1565; 1355; 165.Н ЯМР-спектр, сР, ПМБО И 13:2,6 (Б,. ЗН); 2,7 (Б, 6 Н); 4,6 (Б, 2 Н);5-6 (1, 5 Н); 6,4 .(д, 2 Н); 7,1 (Б, 1 Н);7,6 (Б, 1 Н); 7,95 (Б, 2 Н); 8,73 (Бь 551 Н).П р и м е р 6. Получение 1- (4 хлор-сульфамоилбензоил)амино,4,6-трифенилпиридиния...

Номер патента: 1376944

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Джон, Дэвид

МПК: A61K 31/41, A61P 11/06, C07D 257/04 ...

Метки: азотсодержащих, органических, соединений

...коричневого цвета.Твердое вещество растирают в порошокс эфиром, фильтруют и перекристаллизовывают из ацетонитрила до получения твердого вещества бледно-коричневого цвета, т.пл, 122-125 С,44Я11 р и м е р 2. М-12-(4-Ацетил-окси-пропилфенокси)этоксифенил-(4-метоксифенилметил) -1 Нтетразол-карбоксамид,1-(4-Метоксифенилметил)-1 Н-тетразол-карбоксилат калия (6,28 г)и пиридин (1,1 мл) перемешивают в сухом толуоле (90 мл) при 10 С, Прикалывают оксалил хлорид (19,3 мл),и смесь перемешивают при 15 С в течение 1 ч. Суспензию отфильтровывают,а остаток отбирают сухим толуолом.Объединенные остаток и раствор дляпромывания испаряют при пониженномдавлении при температуре ниже 30 С,получая при этом кислый хлорид грязно-желтого цвета, который...

Номер патента: 1376945

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Антонио, Виллиам, Гвидо, Карло, Марио, Эмилио

МПК: C07D 307/79

Метки: 2-диметил-7-бензофуранола, 3-дигидро-2

...целевому продукту реакции, которым является 2,3-дигидро,2-диметил-бензофуранол.55П р и м е р 2. В колбу на 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с системой для азеотропной отгонки воды (по Маркуссону), эагружают 110 г (1 моль) катехина,50 мл (39,6 г = 0,55 моль) иэомасляного альдегида, 2,74 г (0,015 моль)ацетата цинка и 30 мл толуола.Смесьдоводят до кипения (около 120 С)на протяжении 7 ч, и в это времяотводят приблизительно 10 мл воды.Из реакционной смеси дистилляциейотделяют толуол и непрореагировавший изобутировый альдегид при давлении 30 мм рт.ст. В остаток дистилляции добавляют 7,0 г 85 .-ной фосфорной кислоты (НРО), после чеготемпературу повышают до 245 С, адавление устанавливают на уровне20 мм ртст.На протяжении...

Номер патента: 1376946

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Андреаш, Дитер, Клаус, Могенс, Ральф

МПК: A61K 31/437, A61P 25/18, C07D 471/04 ...

Метки: карболина, производных

...т,пл. 161 С, выход 35,8%;этиловый эфир 6-(4-нитробензилокси)-4-метоксиметил-й-карболино карбоновой кислоты, т,пл. 156 С (разложение), выход 427;этиловый эфир 6-(2,5-дихлорбензилокси)-4-метоксиметил-карболин- карбоновой кислоты, т,пл. 195-198 С, выход 17,47.Пример 7, В 10 мл соответствующего спирта растворяют 100 мг металлического натрия, затем добавляют 1 г полученного производного этилового эфира, реакционную смесьонагревают при 60-80 С. Время реакции определяют путем тонкослойной хроматографии. Реакционную смесь выливают при перемешивании в лед с водой и выпавший продукт отфильтровывают, промывают водой, высушивают и затем перекристаллизуют. Аналогично получают следующие соединения:метиловых эфир...