C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения 5-фенилэтинилфурфурола
Номер патента: 1330134
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Заводнов, Зиновьев, Кульневич
МПК: C07D 307/46
Метки: 5-фенилэтинилфурфурола
...который можетнайти применение в качестве полупродукта для получения биологически5активных веществ.Цель изобретения - повышение выхода 5-Фенилэтинилфурфурола эа счетпроведения процесса в присутствиитриэтиламина, взятого в равном по отношению к пиридину объеме.П р и м е р 1. Синтез 5-фенилэтинилфурфурола.22,2 г (0,1 моль) 5-йодфурфуролаи 19,8 г (0,12 моль) Фенилацетиленида меди растворяют в смеси, состоящей из 50 мл пиридина и 50 мл триэтиламина, и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч в токе азота. Смесь охлаждают до 0 С, выливают в 0,2 л ледяной воды, Фильтруют.Твердый остаток растворяют в этаноле,фильтруют и к Фильтрату добавляют50 мл 107."ного водного раствора, тиосульфата натрия, Смесь кипятят 1 ч,охлаждают, сильно...
Способ получения производных карбостирила
Номер патента: 1331426
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Казуюки, Мисиаки, Хиденори, Юнг-Сиунг
МПК: A61K 31/4704, A61P 9/04, C07C 215/06 ...
Метки: карбостирила, производных
...сокрашения миокарда измерялис помощью тензометрической арки, пришитой к левому желудочку. Соматическое давление крови измеряли на левой20 бедренной артерии с помощью преобразователя (датчика) давления. Всерегистрационные записи производилина диаграмме с использованием прямолинейного самописца.25 Испь;туемое соединение инъецировали в левую бедренную вену,Инотропнье эффекты соединений выражаются в виде процента развитогонапряжения (натяжения) перед инъекЗо цией соединения. Влияние соединенияна кровяное давление выражается в виде разницы между величинами до и после инъекции соединения.Результаты показаны в табл, 2,35Фармакологическое испытание 3, Взрослых нечистопородных собакобоего пола, весящих 18-13 кг, анестезировали натриевым...
Способ получения производных 1-карбонил-1-феноксифенил-2 азолилэтанола
Номер патента: 1331427
Опубликовано: 15.08.1987
МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4196, A61P 31/10 ...
Метки: 1-карбонил-1-феноксифенил-2, азолилэтанола, производных
...75 С, После охлажде Ония до комнатной температуры реакционный раствор выливают в смесь воды со льдом и несколько раз экстрагируют диэтиловым эфиром. Соединенныеэкстракты промывают последовательно 15раствором соли и воды, высушиваютнад сульфатом натрия, фильтруют и вы.паривают в вакууме. Полученный остаток настаивают с небольшим количеством холодного диэтилового эфира. 20Выход 6 г, кристаллы, т. пл. 135137 С.П р и м е р 9. Получение 1-4 в (2,4-дихлорфенокси)-фенил -1-(4 --ил)-оксирана, 0,5 г 1 Н,2,4-триазола и 0,2 г 1 Н,2,4-триазол-Ма30растворяют в 100 мл абсолютного диоксана и перемешивают 48 ч при 20 С.оНепосредственно после этого реакционный раствор выливают в смесь водысо льдом и несколько раэ экстрагируют диэтиловым эфиром,...
Способ получения 2, 3-дигидро-2, 2-диметил-7-оксибензофурана
Номер патента: 1331428
Опубликовано: 15.08.1987
Автор: Серж
МПК: C07D 307/86
Метки: 2-диметил-7-оксибензофурана, 3-дигидро-2
...е р 6. Действуют аналогично примеру 1, но используя в качестве катализатора ацетат олова формулы(10,03.10- моль); 0,0487 г ацетата олова (0,206.10 моль); 11 мл м-ксилола.Нагревание осуществляют в течение 16 ч при 120 С Р инертной атмосфере.Результаты следующие: ТТ(МЕ ) =86,67.; РТ(ДДОБ) = 67,37.П р и м е р 7. Действуют аналогично примеру 1, но используют в качестве катализатора метилат олова формулы(СН О) 5 пи нагревают ортометаллилоксифенол в массе беэ применения растворителя.Испитание осуществляют используя 2,2740 г ортометаллилоксифенола (13,86.10 моль); 0,0273 г метилата олова (0,1 5,10моль) .Нагревание осуществляют в течение 14 ч при 97 С в инертной атмосфере при перемешивании.Получают следующие результаты: ТТ(МЕ ) = 63,57; РТ(ДДОБ)...
Способ получения простых краун-эфиров
Номер патента: 1331429
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Бела, Ерне, Иштван, Йене, Клара, Ласло, Мариа
МПК: C07D 323/00
Метки: краун-эфиров, простых
...диоксаца добавляют 19,8 г 5 (0,1 моль) бисоксиэтилпирокахетина и после отгонки растворителя полученный продукт перекристаллизовывают из метилизобутилкетона.Выход 70,5 г (787.). 20П р и м е р 11. (1,2-Фецилендио г пи окси)-диэтил,2 -бис-И-(2 -нитро 5 " (1" 4 ц 7 Я" 1 О 13 ф -Ф Фш( пентаоксациклопентадека-ен)-фенилкарбамат).25К раствору 70,6 г (0,2 моль) 4 - изоцианато-нитробензо-краунв 300 мл абсолютного диоксана добавляют 19,8 г бисоксиэтилпирокахетина и 0,7 мл триэтиламина, Выделившийся 30 продукт отфильтровывают и перекристаллизовываютиз этанола.Выход 75,2 г (807).П р и м е р 12. 2,5-бис-(2-ниттаоксациклопентадека" -ен)-фенилкарбамоилоксиметил)фуран.Процесс ведут аналогично примеру 11, но вместо диоксана используют 12,8 г...
Способ получения карбостирильных соединений или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1331430
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Накагава, Огава, Томинига, Янг-Инг
МПК: A61K 31/4704, A61P 9/04, C07D 401/02 ...
Метки: карбостирильных, приемлемых, соединений, солей, фармацевтически
...5- 3 карбоксиметилимидазо(1,2-а)пиридин-50ил-метоксикарбостирилат бесцветные иглы, т.пл. 259-260,5 С (раэл.).Аналогично получают следующиесоединения:Тригидрат дигидрохлорида 6- 3 диметиламинометилимидазо(1,2-а)пиридин-ил 1-карбостирилат бесцветныеигольчатые кристаллы (вода), т.пл.204,5-207 С (с разл.). 83/4-г цдра т 6- трме тламмоцетилимидазо(1,2-а)пцрридцц-ил-карбостцрилиодид, бесцветный порошок (метанол-ацетон), т. пл. 85-188,5 С(м, 2 Н); 8,25 (д,= 9 Гц, 1 Н);8,43-8,77 (м, 2 Н); 8,77 (двойной д,= 9 Гц, 2 Н, 1 Н); 9,12 (д,- 2 Гц, 1 Н); 9,88 (пирокий д,- 7 Гц, 1 Н).6- 3-Лминоимдаэо ( 1 т 2-а)пиридин- ил-карбостирил.Тригидрат дигидрохлорида 6-(3- диметиламинометилимцдаэо(1,2-а)пиридин-ил-карбостирилат т.пл. 204,5- 207 С (с разл.),...
Способ получения (1, 2)-анеллированных 1, 4-бензодиазепинов или их оптических изомеров или кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1331431
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Вернер, Микаэль, Ханс, Хенниг, Херберт, Хорст
МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 513/04 ...
Метки: 2)-анеллированных, 4-бензодиазепинов, изомеров, кислотно-аддитивных, оптических, солей
...после этого реакционную смесь обрабатывают по аналогии с примером ЗГ. В результате получают 10,9 г 1,2,3, 4,4 а,5-гексагидро-З-метил-(5-хЛорфур-ил)-пиразино-(1,2-а)-(1,4) -бензодиазепин-оксида в виде маслообразного основания. Полученное соединение в результате взаимодействия со спиртовым раствором хлористого водорода переводят в его гидрохлорид, который перекристаллизовывают из изопро лилового спирта. Таким образом, получают гидрохлорид 1,2,3,4,4 а,5-гексагидро-метил-(5-хлорфур-ил)-пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин-боксида, т.пл. 230 С (с разложением),П р и м е р 8. 1,2,3,4,4 а-Гексагидро-нитро-метил-(2-тиенил )- пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин.А, Раствор 15,5 г 1-(-хлорэтил)- 2-хлорметил-(2-тиенил)-2,3-дигидро...
Способ получения производных цефалоспорина в виде их аддитивных солей с галоидводородными кислотами
Номер патента: 1331432
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Казухико, Лобухара, Сатоси, Сусуми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/32 ...
Метки: аддитивных, виде, галоидводородными, кислотами, производных, солей, цефалоспорина
...Ы 01 ц пЧОЕ ТЭ 1 С 1 ц ЧОЕ ТЭ с 01 ц АОЕ ТЭ Ы 01 ц РОЕ ТЭ 3 01 ц РЧЕ ТЭ01 ц РЧМ ТЭ01 ц РНТ ТЭ 3 С 1 ц ЕСЕ ТЭ Ы 01 ц ЭОХ ТЭА 1 а АОМ ТЭ ДА 1 а РОМ ТЭ рА 1 а пВОЕ А А 1 а ЧОМ ТЭ р А 1 а ВОЕ ТЭА 1 а пЧОЕ ТЭ А 1 а ЧОЕ ТЭА 1 а АОЕ ТЭ р А 1 а РОЕ ТЭ А 1 а РЧЕ ТЭ р А 1 а РЧМ ТЭА 1 а РНТ ТЭл е е 339 е 340 368 341 45 369 е ее 370 342 е ее 37150372 343 ее е 344 е е 373 345 е 374 346 ее е 347 375 ее 376 348 рА 1 а ЕСЕ ТО /5 А 1 а РОХ ТР 01 у АОМ МТ 01 у01 у пВОЕ МТ 01 у ЧОМ МТ 01 у ВОЕ МТ 01 у пЧОЕ МТ 329 01 у ЧОЕ МТ 330 01 у АОЕ МТ 01 у РОЕ МТ 01 у РЧЕ МТ 01 у РЧМ МТ 01 у РНТ МТ 01 у ЕСЕ МТ 01 у 1 ОХ МТ А 1 а АОМ МТ А 3. а РОМ МТ А 1 а пВОЕ МТ А 1 а 1 ЧОМ МТ А 1 а з.ВОЕ МТ А 1 а пЧОЕМТ А 1 а МОЕ МТ А 1 а АОЕ МТ А 1 а РОЕ МТ А 1 а РЧЕ МТ А 1 а...
Способ получения пиридина
Номер патента: 1331862
Опубликовано: 23.08.1987
Авторы: Всесвятская, Коляда, Пантелеев, Промоненков, Разумовский, Стерлягов, Темкин, Чекрышкин, Шестаков
МПК: C07D 213/16
Метки: пиридина
...проводят опыты при различном составе активного компонента, до температуре, расходах компонентов и нагрузке по сырью, Данные представлены в табл. 1-3.Полученный пиридин имеет следующие физико-химические характеристики: бесцветная жидкость со специфическим запахом, смешивается с водой во всех соотношениях, хорошо ра(.творим в спирте, эфире, бенэоле, ацетоне, эмпирическая формула СН И, мол. масса 40 79, 1, т.пл. 41,6 С, т.кип. 115,3 С(760 мм рт.ст.), плотность 0,98 г/см,дпоказатель преломления и 1,5096, вязкость при 20 С - 0,95 СП, теплоемкость 32,4 ккалмоль.град, температуора самовоспламенения 530 С, теплотасгорания 644 ккал/моль,Влияние нагрузки (Т 365 С, составактивного компонента: КЧО 60 мас.7,Ч О 40 мас.7) на...
Способ выделения 3-нитро-1, 2, 4-триазола из реакционной смеси
Номер патента: 1331863
Опубликовано: 23.08.1987
Авторы: Асратян, Вартанян, Григорьян, Круглик, Лещев, Морлян, Рахманько, Старобинец
МПК: C07D 249/10
Метки: 3-нитро-1, 4-триазола, выделения, реакционной, смеси
...при перемешивании доводят среду до рН 2.Выпавший осадок НТ фильтруют, промывают небольшим количеством 0,1 М НС 1 и высушивают при 25-50 С до постоянного веса. При этом незначительный избыток НС 1 улетучивается. Маточ 15 20 25 ЭО3540 45 50 55 светло-кремовый сыпучий порошок, без запаха. Содержение виновного вещества (С НЫ 40) не менее 98,57 Плотность с 1," ,1,65 г/см, таад 211 213 С.Вычислено,: И 49,20.Найдено,: М 49,15.П р и м е р 2. Все операции - как в предыдущем примере, за исключением того, что экстракцию проводят три раза по 80 мл ТБФ. При этом достигается та же степень извлечения 97,5% (2,22 г) при экономии 60 мл экстрагента. Использование этилацетата в этом случае потребует, восьмикратную экстракцию, и небольшая экономия...
Способ получения производных пирролидина или их солей с неорганической кислотой
Номер патента: 1333236
Опубликовано: 23.08.1987
Авторы: Илона, Йожеф, Кальман, Ласло, Ольга
МПК: A61K 31/40, A61P 9/06, C07D 207/16 ...
Метки: кислотой, неорганической, пирролидина, производных, солей
...охлажденным до 0 С: раствор 36,05 г 1,3-диамино- -2-пропанола в 500 мл воды, раствор 9,01 г 1,3-диамино-пропанола и 3,03 г триэтиламина в 500 мл воды раствор 9,01 г 1,03-диамино-пропакола и 20,73 г карбоната калия в 500 мл воды.Далее процесс проводят, какописано в примерах 3-5. Полученный в результате продукт соответствует продукту, полученному в этих примерах (соединение 15, табл. 1).П р и м е р 9. 22,53 г Б-(3-аминопропил)-2,2,5,5-тетраметил-пирролидин-карбоксамида (соединение 13, табл. 1) растворяют в 300 мл хлороформа и пропускают через него водород в присутствии палладиевого катализатора на угле высокой активности до прекращения поглощения водо" рода. Далее реакционную смесь перерабатывают так же, как в примере 1, Полученный...
Способ получения производных пиперидиндиона-2, 6 или их солей
Номер патента: 1333237
Опубликовано: 23.08.1987
МПК: C07D 401/04
Метки: пиперидиндиона-2, производных, солей
...мл концентрированнойсерной кислоты (д = 1,83), потом нагревают при 100-110 С в течение 1 ч.Выливают реакционную смесь на леди выщелачивают раствор 40%-ным раствором едкого натра. Экстрагируютэтилацетатом и сушат органическийраствор над сульфатом натрия.Выпаривают растворитель досуха ихроматографируют остаток на колонкес окисью алюминия. Промывая смесьюэтилацетат-пентан в соотношении 1:4,получают сначала 5,3 г чистого диастереомера, потом 3,3 г смеси двухдиастереомеров.Перекристаллизовывают чистый диастереомер в изопропиловом эфире,т.пл, 123-125 С.Аналогично примеру 3, но варьируя акрилонитрил, используемый наэтапе а),получают с 2-Изобутилакрило 374нитрилом 5(е)-изобутил(е)-(2-диизопропиламиноэтил)-3(а)...
Способ получения производных 2, 6-пиперидиндиона
Номер патента: 1333238
Опубликовано: 23.08.1987
МПК: A61K 31/45, A61K 31/4523, A61P 9/06 ...
Метки: 6-пиперидиндиона, производных
...(7.,), т. и. 203-20" С,Диг ряют 1100 мл 3 енГГ :1 р 18) фир аю лютно крист Полученный продукт используют начетвертой стадии,Четвертая стадия. ББ.129 Я,Полученное нд греткей стадии сое" динение растворякт в 1. 0 мл концентрированной серной квспоты (с 1=1,83) иреакционную смесь нагревают в течениео1 ч при 100-110 С. Выливают смесь налед и подщелячивают раствор добанле 1 Онием водного раствора к:дрбоната калияЗкстрягируют этилапетатом и сушат раствор няд сульфатсм натрия.1313238 П р и м е р ы 2-15. Аналогично примеру 1, но используя различные карбоксильные соединения на первой стадии и/или хлористые алкиламинопроизводные в третьей стадии, получакт предлагаемые соединения в вде основания или соли.Значения радикалов в предлагаемых...
Способ получения гидрохлоридов замещенных 2 4-окси-4-(п фторфенил)бутил -4а, 9в-транс-2, 3, 4, 4а, 5, 9в-гексагидро-1н пиридо4, 3виндолов
Номер патента: 1333239
Опубликовано: 23.08.1987
Автор: Виллард
МПК: A61K 31/437, A61P 25/22, C07D 471/04 ...
Метки: 3виндолов, 4-окси-4-(п, 4а, 9в-гексагидро-1н, 9в-транс-2, гидрохлоридов, замещенных, пиридо4, фторфенил)бутил
...5-(и-фторфенил)-2-окситетрагидрофурана, и раствор перемешивают в атмосфере азота при комнатной температуре 15 мин, Добавляют 300 мг катализатора 5%-ного палладияна угле и смесь гидрируют при атмосферном давлении 3 ч. Реакционнуюсмесь обрабатывают, как указано для4-энантиомера, и получают 2,4 г не3133 очищенного продукта в виде желтой пены. Пену растворяют в 40 мл ацетона, и полученный раствор добавляют к 20 мл этилового эфира, насыщенно го хлористым водородом. После стояния при комнатной температуре в течение 2 ч смесь фильтруют и получают 980 мг хлористоводородной соли, Фильтрат выпаривают и получают 1,7 г пены, Ее хроматографйруют отдельно на силикагеле, полученные фракции опять обрабатывают хлористым водородом и получают...
Способ получения 3-арилили 3-гетарилхромонов
Номер патента: 1333674
Опубликовано: 30.08.1987
Авторы: Горбуленко, Пивоваренко, Хиля
МПК: C07D 405/04, C07D 407/02, C07D 407/04 ...
Метки: 3-арилили, 3-гетарилхромонов
...пропускают 0,9 г (15,2 ммоль) газообразного триметиламина. Через 10 мирприбавляют по каплям 0,7 мл (7,8 ммоль) ббуксусномуравьиного ангидрида, пропускают в течение 10 мин О,б г(10,2 ммоль) триметиламина и переме 746шивают 20 мин при постепенном повышении температуры до 20-25 С, Смесьа выдерживают 10 мин при 80-100 С и выливают в 50 мл 1 -ного раствора уксусной кислоты. После того, как осадок затвердевает, его отфильтровывают и кристаллизуют из бензола. Выход 7-оксиизофлавона 1,1 г (92 ).П р и м е р 19. Получение 7-оксиизофлавона в присутствии три-н-бутиламина. К суспензии 1,14 г (5 ммоль) с -фенил,4-диоксиацетофенона в 1,1 мл (12,2 ммоль) уксусномуравьиного ангидрида в течение 20 мин прио0 С при перемешивании прибавляют по каплям...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1336949
Опубликовано: 07.09.1987
Авторы: Казуюки, Фудзио, Хироси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...
Метки: производных, цефалоспорина
...полученный таким образом раствор триэтиламиновой соли цефалоглицина добавляют в один прием к первой реакционной смеси и и оставляют реагировать в течение 2 ч при охлаждении льдом.По окончании реакции нерастворенные вещества удаляют фильтрованием и фильтрат смешивают с 10 мл 207,-ного бутанолового раствора 2-этилгексаноата натрия, добавляют 500 мл диэтиловог о эфира для осаждения кристаллов. Кристаллы отделяют фильтрованием, растворяют в 300 мл воды и полученньв раствор подкисляют (рН 3) разбавленной соляной кислотой для осаж 1336949дения твердых веществ, которые промывают водой, сушат при пониженном давлении и получают 3,7 г целевого соединения,П р и м е р 6. Получение 7-/2-(7 а,8,9,10,11 а-гексагидро-оксоН,-пиридо(3,2,1-11)...
Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида
Номер патента: 1337384
Опубликовано: 15.09.1987
Авторы: Михайлова, Тимонин, Черкаев, Шапиро, Шутикова, Яковлева
МПК: C07C 41/56, C07C 43/303, C07D 317/20 ...
Метки: глицеринацеталя, фенилацетальдегида
...который находит применение в качестве душистого вещества.Цель изобретения - повышение выхода и упрощение процесса.Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 100 г смеси, содержащей 60 мас.% фенилацетальдегида (фАА) и 40 мас.Е фенилэтилового спирта фЭС соотношение альдегид:спирт 1:0,67 и 55,2 г глицерина.Реакционную смесь нагревают до 60 С и при этой температуре постепенно добавляют 1,8 г ортофосфорной кислоты. Температуру постепенно повышают до 115 и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. Реакционную массу нейтрализуют 21,8 г 107.-ного раствора соды до рН 7-8 и промывают 50,0 г 203-ного...
Способ получения 2-этилтиобензотиазола
Номер патента: 1337386
Опубликовано: 15.09.1987
Авторы: Вильданов, Зорина, Караханов, Рахмакулов, Сафиев
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-этилтиобензотиазола
...2-меркаптобензотиазола и 0,026 моль (3,95 г) диэтоксиметилацетата. Получают 1,85 г продукта. Выход 957 на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 6, Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,028 моль (4,25 г) диэтоксиметилацетата. Получают 1,81 г продукта, Выход 937 на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 7. Аналогично приме ру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,030 моль (4,56 г) диэтоксиметилацетата, Получают 1,77 г продукта. Выход 917. на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 8. Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,035 моль (5,32 г) диэтоксиметилацетата. Попу Выход,Е:диэтоксиметилаце 25тат 1 1:1,530 2 1:2 0 3 1:2,3 120 20 82...
Способ получения (8)r-14, 15, 16-триснорлабдан-12-ен-13, 8 оксида
Номер патента: 1337387
Опубликовано: 15.09.1987
Авторы: Зайнуллин, Колодынская, Куковинец, Одиноков, Павлуцкая, Рощин, Соловьев, Толстиков
МПК: C07D 311/92
Метки: 16-триснорлабдан-12-ен-13, 8)r-14, оксида
...После фильтрования и удаления растворителя получают 0,3 г (99,97) целевого соединения (1). 25 Т.пл. 87-90 С., Г 4.3 р - 5,1 (этанол).40ИК-спектр ( У, см ); 880 сл,1080 с., 1120 ср 1650 сл.Спектр ПМР ( д, м., д.): 0,83 с0,88 с, 0,97 с (9 Н, СН , 1,27 с-С Н, 7), 95 (С Н О, 100), , 50Найдено, Х: С 82,13; Н 11,30,Вычислено, Ж: С 82,20; Н 11,36.П р и м е р 2. Обрабатывают в атмосфере азота, как описано выше,552,5 г (9,5 моль) амбреинолида в 1200120 мп абсолютного толуола при -70 Сдиизобутилалюминий гидридом (9,5 мл)в 20 мл толуола за 3,5 ч. Реакционную 5 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (8)К,15,16-триснорлабдан-ен,8- оксида, имеющего формулу (1), и мо-. кет быть использовано в качестве душистой добавки в...
Способ получения 3, 6-диметил-1, 4, 5-тритиациклогептана
Номер патента: 1337388
Опубликовано: 15.09.1987
МПК: C07D 341/00
Метки: 5-тритиациклогептана, 6-диметил-1
...р и м е р 4. В 4-горлую колбу, снабженную обратньп холодильником и мешалкой загружают 2 г (0,08 М) 10 Н, 100 мл ДМСО, нагревают доо40 и одновременно пропускают сероводород ( 6 ч) и прикапывают 8,7 г (0,07 М) диаллилсульфида (4 ч) . После обычной обработки (пример 1) получают 8,8 г (64,27.) З,б-диметил,4;5-тритиациклогептана. Конверсия диаллилсульфида1007.П р и м е р 5. В 4-горлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 7,4 г (0,06 М) диаллилсульфида, 2 г (0,08 М) 1.10 Н 100 мл ДМСО, нагревают до 80 С и пропускают сероводород в течение 6 ч до насьпцения, После обработки (пример 1) получают 2,7 г (24,17) 3,6- диметил,4,5-тритиациклогептана. Конверсия диаллилсульфида 967П р и м е р 6. В 4-горлую колбу, снабженную...
Способ получения моно-окса-бензоацетамидных или бензамидных соединений, или метансульфонатной соли моно-окса бензоацетамидных соединений
Номер патента: 1338784
Опубликовано: 15.09.1987
Автор: Лестер
МПК: A61K 31/341, A61P 25/22, A61P 29/00 ...
Метки: бензамидных, бензоацетамидных, метансульфонатной, моно-окса, моно-окса-бензоацетамидных, соединений, соли
...при этом три иэ них являютсяактивными в качестве анальгетических целое число, равное 0; 1или 2;п - целое число, равное 1; 2или 3, так что образующеесяциклоалифатическое кольцо,содержащее их, имеет шестьатомов углерода;А - (СН)с) (где ц - целое число,равное 0; 1; 2 или 3;Х иУ - независимо друг от другаводород или галоген, трифторметил, метоксигруппа,нитрогруппа или С,-С -алкил;й - С, -С -анкил,В, и В - Г -С -длкпл или вместе сатомом азота, с которым онисвязаны образуют пирролидиновое кольцо, кроме соединений формулы (1), при р1 и и = 2, в цис-конфигурации при условии, что, если(Н)при ц = 1, К - метил, Й, иВ вместе с атомом азота,с которым они связаны, образуют пирролидиновое кольцо и относительный стереохимиэм (5 М, 7 Ы, 8 р), то Х иУ...
Способ получения производных 1-ацетиламинофенил-2 аминопропанона или их фармакалогически-активных солей
Номер патента: 1340581
Опубликовано: 23.09.1987
Автор: Луи
МПК: A61K 31/40, A61K 31/445, A61K 31/5375 ...
Метки: 1-ацетиламинофенил-2, аминопропанона, производных, солей, фармакалогически-активных
...78,8 мл(0,7980 моль) пиперидина и 50 мл воды, Выпаривают досуха при пониженномдавлении, остаток после выпариваниярастворяют в этилацетате, Этилацетатную фазу промывают водой, сушат надсульфатом натрия и выпаривают растворитель, Получают 25 г масла коричнево-оранжевого цвета, Это масло обрабатывают в этилацетате хлористоводородным раствором этанола,После очистки методом кристаллизации и обработки газовой сажей (сажа СХА) в безводном этаноле получают45 19,8 г (выход 79,9%) продукта СК 1.41240, т, пл, 240 С (с разл,),П р и м е р 12, Получение дихлоргидрата 1-(4-ацетиламинофенил)-2-(4-метилпиперазино)пропанона (код5 О СК 1 41242),Перемешивают в течение 1 ч притемпературе, окружающей среды, затемв течение...
Способ получения n 4-2-(5-метилпиразинил-2-карбоксамидо) -этил-бензосульфонил -n-циклогексилмочевины
Номер патента: 1340584
Опубликовано: 23.09.1987
МПК: C07C 143/833, C07D 241/22
Метки: 4-2-(5-метилпиразинил-2-карбоксамидо, n-циклогексилмочевины, этил-бензосульфонил
...в реакционной смеси отфильтровывается, а Фильтрат подкисляется уксусной кислотой до рН 4,0, при которой осаждается глипизид. Выход после фильтрации и сушки 7,6 г(85% от теоретического), При необходимости продукт очищают путем перео кристаллизации до т.пл. 208-210 С.П р и м е р 3. К раствору 6,4 г 4- 2-(5-метилпиразинил-карбоксамидо)-этил -бензосульфамида и 5,5 г которая используется в медицине длялечения диабета вкачестве сильнодействующего агента, понижающего содержание глюкозы в крови. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,Способ осуществляют по схеме Н-циклогексилтрихлорацетамида в 40 млЮ-метилпирролидона добавляют 5 млЗОХ-ного раствора метилата натрия вметаноле за 1-2 ч при 70 С. Реакции 25 дают продолжаться...
Способ получения производных тетразола
Номер патента: 1340585
Опубликовано: 23.09.1987
МПК: A61K 31/41, A61P 11/06, C07D 257/04 ...
Метки: производных, тетразола
...бледно-кремового цвета, т. пл, 75-76 С.оП р и м е р ы 7-10. АналогичнымРобразом получают:Р1 - 2-окси-пропил- (3-цианометилфенилметокси) фенил 1 этанон, т. пл,114-116 С;1- 2-окси-пропил-(2-цианофенилметокси)фенюэтанон,т.пл.157-159 С.1- 2-окси-пропил-(2-цианоэтил)фенилметокси 1 фенил)этанон, т. пл.120-123 С;1- 2-окси-пропил- 4-(3-цианопропил)фенилметокси фенилэтанон,т, пл, 37-38 С, 25П р и м е р 11, 1-2-Окси-пропил-(4-тиоцианометилфенилметокси)фенил этанон,1- 2-Окси-пропил-(4-бромметилфенилметокси)фенил этанон 1 (6,4 г, 300,034 моль) и тиоцианат калия (3,3 г,0,034 моль) растворяют в сухом диметилсульфоксиде (60 мл) и перемешивают при комнатной температуре в течение четырех часов. Затем растворвыливают в воду, перемешивают и...
Способ регенерирования 6-фторхроман-4-она из (r)-6-фтор-4 уреидохроман-4-карбоновой кислоты или из смеси (r)-и (rs)-6 фтор-4-уреидохроман-4-карбоновых кислот
Номер патента: 1340586
Опубликовано: 23.09.1987
Автор: Бернард
МПК: C07D 311/22
Метки: 6-фторхроман-4-она, r)-6-фтор-4, r-i, rs)-6, кислот, кислоты, регенерирования, смеси, уреидохроман-4-карбоновой, фтор-4-уреидохроман-4-карбоновых
...20 25 30 35 добавляют в течение 2,5 мин порциями16,2 г (0,2 моль) цианата калия, После почти полного растворения раствороперемешивают 22 ч при 23 С, в течение этого времени рН увеличивается с6,8 до 9,1 с образованием истинногораствора. Затем спустя 1 ч добавляют19 мл концентрированной соляной кислоты, поддерживая температуру 2529 С. Полученную взвесь гранулируют1 ч при рН 3,2-3,5, фильтруют, промывают 150 мл воды, частично высушивают на воздухе и затем 18 ч при 5055 С в вакууме с получением 20 г(79 .) целевого продукта,Способ Б.Смесь 47,2 г (0,2 моль) (ЙБ) -6 фторспиро(хроман,4 -имидазолин) -2 ,5 -диона, 28 г (0,7 моль) таблетированной гидроокиси натрия и 600 млводы нагревают до кипения 40 ч. Реакоционную смесь охлаждают до 24 С,рН...
Способ получения производных конденсированных бензопиронов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1340587
Опубликовано: 23.09.1987
Авторы: Ада, Джианфедерико, Карло
МПК: A61K 31/352, A61P 11/06, A61P 37/08 ...
Метки: бензопиронов, конденсированных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...кислота,т.пл, 311-313 С;3-(4-Б,И-диметиламинобензилиден)1,2,3,9-тетрагидро-оксоциклопентаЬ 1(1)бензопиран-карбоновая кислота,т.пл. 350-353 С;3-(2,6-дихлорбензилиден)-1,2,3,9 тетрагидро-оксоциклопента Ь 1(1)бензопиран-карбоновая кислота,т.пл. 290-292 С;3-(3,4-дихлорбензилиден)-1,2,3,9 оксоциклопента Я (1)бензопиран-карбоновая кислота, т,пл, 353-356 С;3-(2,4-дихлорбенэилиден)-1,2,3,9 тетрагидро-оксоциклопента 1 Ь(1)бензопиран-карбоновая кислота,т.пл. 340-343 С,П р и м е р 3, Сложный метиловыйэфир 1,2,3,9-тетрагидро-оксоциклопента Я (1)бензопиран-карбоновойкислоты (2,0 г) вводят во взаимодействие с 2-этоксибензальдегидом(1,7 г) в метаноле (55 мл) в присутствии метилата натрия (0,9 г) при перемешивании при комнатной температуре в течение...
Способ получения 2-(2-имидазолин-2-ил) пиридинов или хинолинов
Номер патента: 1340588
Опубликовано: 23.09.1987
Автор: Маринус
МПК: C07D 401/04
Метки: 2-(2-имидазолин-2-ил, пиридинов, хинолинов
...О,О0,250 0,0 2,0 4,0 4,0 9,0 20 90 80 7,0 8 О 9,0 2,0 9,0 8,0 00 1 О 3,0 2,0 8,0 4,0 9,0 6,0 0,0 О,25 0,0 2,0 1,0 90 0,0 0,0 0,063 0,0 0,032 О,О 0,0 0,0 2,0 0,0 0,0 О,О 8,08,0 0,0 1,О 80 О,О 0,00,0 0,0 5,1 0,0 0,0 0),1) О,О 0)500 8,0 0,250 9,0 0,125 9,0 006 Э 1,0 0,032 0,0 0,06 00 90 9)0 9,0 9,0 9,0 90 90 9,0 9,0 7,0 9,0 3,0 9,0 9,0 9,0 9 0 9,0 9,0 9,0 9,0 8,0 8,0 8,0 8,0 9,0 90 9,0 9,0 9,0 9,0 9;0 9,0 9,0 8,09,0 9,0 9)0 8)0 90 7.0 6,0 3,0 8,0 2,04,0 0,0 9)0 9)О 9)0 8,0 7,0 8,0 8,0 3,0 7,0 9,0 9)0 8,0 9,0 9,0 9,0 7,0 9,0 9,0 8,0 7,0 9,0 90 80 5,0 7,0 7,0 Э,О 2,0 1,О 0,0 9)0 0,0 0,0 0,0 8,0 0,0 8,0 0,0 8,0 0,0 2,0 0,0 0,0 0,0 0,0 9,0 .9,0 9,0 9,0 9,0 8,0 9,0 8,0 9,0 70 1,0 7,0 9,0 9,0 90 9 О 9,0 9,0 9,0 8,0 7,0 7,0 6,0 5,0Прадслжение...
Способ получения 2-(4-замещенных пиперазино-4-амино-6, 7 диметокси)хинолинов или их гидрохлоридов
Номер патента: 1340589
Опубликовано: 23.09.1987
МПК: C07D 401/04, C07D 401/14
Метки: 2-(4-замещенных, гидрохлоридов, диметоксихинолинов, пиперазино-4-амино-6
...водорода, Твердое вещество промывают эфиром и сушат, получая М-(4-бензилпиперазин-ил)этилиден-циано,5-диметоксианилин в виде гидрата дигидрохлорида, т.пл. 181-182 С. 2-Циано,5-диметоксианилин (20 г), следы соответствующей хлористоводородной соли (200 мг) и триэтилортоацетат (40 мл) перемешивают при 150 С в течение 1 ч с удалением35 этанола с помощью перегонки, СмесьОС НСИ,О0 сн +ннъснгсбиьНеочищенный продукт.(26,7 г) от предыдущего приготовления И в бензилпиперазин (21 г) и п-толуолсульфокислоту (100 мг) перемешивают вместе при 150 С в течение 2 ч при нео 45 большом понижении давления, После охлаждения остаток обрабатывают метиленхлоридом и экстрагируют разбавленной соляной кислотой (2 норм., 2 х 200 мл) . Кислый слой доводят до рН 4 (5...
Способ получения производных 2-азациклоалкилтиопенема в виде их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1340590
Опубликовано: 23.09.1987
Автор: Эрнест
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/16 ...
Метки: 2-азациклоалкилтиопенема, виде, металлами, производных, солей, щелочными
...для удалениятетрагидрофурана. Величину рН получающегося водного раствора доводятдо 7,0, и раствор экстрагируют двумя по 15 мл порциями этилацетата.Водный раствор затем лиофилизируюти получают 38 мг (69 ) целевого соединения в виде аморфного твердого ве-,щества.Инфракрасный спектр целевого соединения (на диске бромистого калия)имеет поглощения при 2,94, 5,65 и6,3 мкм.П р и м е р 2. Применяют проце 50дуру примера 1 с использованием соответствующих исходных соединений иполучают натриевые соли соединенийформулы 1, выход которых, ИК-спектр(на диске КВг, если не указано ина 55че) и К показаны в табл. 1 П р и м е р 3. (5 К, 65)-6- (К) -1-Оксиэтил -2-(пирролидин,5-дион 3-ил)тио-пенем-карбоксилат натрия,Повторяют процедуру по примеру 1 за...
Способ получения производных 2-тиацефемов
Номер патента: 1340591
Опубликовано: 23.09.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: C07D 513/04
Метки: 2-тиацефемов, производных
...хроматография дают два отдельных геометрических изомера целевого продукта в виде пены: 35 Е-изомер - 4 к (СНС 1): 1778, 1730, 1420, 1215 и 1135 си ,с(СЭС 1 ); млн,д.; Оф 08 (6 Нф сь Б 1 Ме ); 0,86 (9 Н, с, Б 1-трет-бутил); 1,26 (ЗН, д, Л = 6 Гц, СНб.СН); 2,05 4 О (ЗН, с, =С.СИ); 3,46 (1 Н, дц, 32,2 и 4 Гц, СН,СН,СН); 3,81 (ЗН, с 1 ОСН); 3,28 (1 Н, м, СНЗ.СН,СН); 5,76 (1 Н, д, 1 2,2 Гц. СН.СН.Б) и 7,25- 7,97. (4 Н, и, Аг). 45 2-изоиер - /(СЭС 1), млн,д,: 2,45 (ЗН, с. =С.СН); 3,40 (1 Н, дд, Л щ2 и 4 Гц, СН,СН,СН), 3,64 (ЗН, с, ОСН ); 4,30 (1 Н, М, .СН.СН.СН) и 5,65 (Н, д, 3 = 2 Гц, СН.СН,Б), 50 П р и и е р 5, Метил (7 Б, 6 К)-7- 1(К)-трет-бутилдиметилсилилоксиэтил-метил-тиацефем-карбоксилатОЯМе 1,Ва13405 ОЯМЕ 2 Ва Я - 3002 С02 СН 3...