C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1355126

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Клаус, Петер, Фридрих-Вильгельм

МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...

Метки: 1-(4-хлорфенил)-1-(2, 4-дихлорфенил)-2-(1, 4-триазол-1-ил)-этан-1-ола, совместимых, солей, фармакологически

...В в качестве культуЗО ры, получаемой уколом,В зоне культуры, полученной уколом, накладывают дополнительно покрывное стекло С (микроаэрофильныеусловия), Чашка Петри содержит в питательной среде серию геометрическиуменьшающихся разведений соответствующего испытуемого вещества. Послеинкубации этих испытуемых пластинок(2 сут, 3 С) вырастили в свободныхот препаратов контрольных пластинкахв аэробной зоне А исключительно почкующиеся клетки (дрожжевая фаза), ав микроаэрофильной зоне В исключительно псевдогифы и настоящие гифы,45 Минимальные ингибирующие концентрации (МИК) обозначают те степени концентрации испытуемого препарата, укоторых наблюдается 100%-ное ингибирование роста грибков.Указанное испытание позволяет различать между МИК...

Номер патента: 1355127

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Диде, Жерар

МПК: B01J 31/24, C07D 295/02

Метки: аминированных, диенов, смеси, сопряженных

...Ме 1 йу 1 пе Сошраепйя Ю 1 Ь Вц 1 а 1,3-Жепе апй ,1 яоргепе: Са 1 а 1 уяя Ъу М, Со, И 1 апй 1 гЫцш Сошр 1 ехея. - 1 оцгпа 1 оГ 1 Ие СЬеш 1 са 1 Босе 1 у, РегКп Тгапяас 1 юп, я. 11; РЬуыса 1 Огяапс СЬешя 1 гу. р, 1133- 1138. 1975.Патент США 9 4.175.187, кл. С 07 Э 295/02, 1979.Патент США У 4.104.471, кл; С 07 0 295/02, 1978,Патент США 9 4,260,750, кл, С 07 В 295/02, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ АМИНИРОВАННЫХ СОПРЯ 111 ЕННЫХ ДИЕНОВ (57) Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям, в частности к получению смеси аминированных сопряженных диенов формул: 1) СН -С(в,)=-С(В )-Сн -М, П) Сн, - С(в,)- С(в, - Сй, - М, П 1) СН - С В )- С(В) = СН-М,где М= -СН -СН-Х-СН -СН В и В - одинаковы илины и представляют собой втил или группу...

Номер патента: 1355128

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Джон, Карл, Эдвард

МПК: A61K 31/495, A61K 31/551, A61P 29/00 ...

Метки: алкилтиокарбамата, алкилтиола, пиперазинсодержащих, производных, солей

...3-14-(4-хлорбензил)-2,5-диметилпиперазин-ил 50пропантиола в виде белых кристаллов,т, пл, 168 - 171 С,П р. и м е р 20, ДигидрохлоридЫ-фенил-Я- 4-(4-хлорбензил)-2,5- .диметилпиперазин-ил 1 пропил)тиокарбамата.Повторяют пример 2 с той разницей, что используют 1,2 г фенилизоцианата, 4,0 г дигидрохлорида 1-(4 хлорбензил)-2,5-диметил-(3-хлорпропил)пиперазина, 2,0 г триэтиламина и 50 мл хлористого метилена, Приэтом получают 1,1 г (22% теории) дигидрохлорида Ы-фенил-Я-(3-14-(4 хлорбензил)-2,5-диметилпиперазин-ил пропилтиокарбамата в виде белых кристаллов, т. пл. 215 - 28 С.П р и м е р 21, Дигидрохлорид3- 4-(1-фенилэтил)пиперазин-ил 1пропантиола,А, Повторяют пример 17 А с той разницей, что используют 16,5 г 1-(1-фенилэтил)пиперазина,...

Номер патента: 1355129

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Антонио, Виллиам, Гвидо, Карло, Марио, Эмилио

МПК: C07D 307/79

Метки: 2-диметил-7-бензофуранола, 3-дигидро-2

...0,2174-трет-Бутилизобутенилкатехина (мал.м.220)1,1,-бис-(2,3-Дигидро-трет"бутилбензол)-диметилэтан(мол,м,386) 0,38Выход 85 %.Последнее соединение имеет т.пл.о,177 С,Структура и чистота этих соединений установлены по методике предыдущего примера.П р и м е р 3 (стадия вторая),В сырой продукт реакции, получен"ный по примеру 1, вводят 13,5 г фосфорной кислоты (концентрация 100 %,3,7 % от массы промежуточного продукта), после чего температуру наружной бани постепенно доводят до200 С и продукты реакции отгоняют помере их образования, поддерживаядавление 5 мм рт,ст.На протяжении 2 ч отгоняют0,0675 моль 4-трет-бутилкатехина и0,0309 моль 2,3-дигидро,2-диметил 5-трет-бутил-бензофуранола, Выход96,5 %. Последнее соединение...

Номер патента: 1355130

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Джеймс, Лоренс, Майкл

МПК: C07C 13/60, C07D 471/04

Метки: 2-а, гексагидропиридо, гексагидропирроло, октагидрофенантрена, производных, хинолина

...де ин из радикалов м тил,М а другой вод азот или гру причем, когд ород;па20когСН, азо и= или 2 группа СН д которые о ают анальгетическ активностью. 25Целью изобретения является разработка на основе известного метода способа получения новых химических соединений, обладающих анальгетической активностью.30П р и м е р 1. 6-Окси-(2-оксиэтил)-8-(5-фенилК-пентилокси)-1,2, 3,3 аБ, 4,5 К-гексагидропирроло(1,2-а)- хинолин (1 а).Смесь 10 мл сухого тетрагидрофурана и 340 мг (0,87 ммоль) 2-6-окси-(5-фенилК-пентилокси)-1,2,3,3 аБ, 4,5 К-гексагидропирроло(1,2-а)хинолин-ил 1-уксусной кислоты перемешивают до образования раствора, после чего в смесь добавляют 33 мг (0,87 ммоль) литийалюминийгидрида и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение...

Номер патента: 1355131

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Джанфедерико, Карло, Мариа

МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 513/04 ...

Метки: а)пиримидина, замещенных, карбокситиазоло3, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...г) в метаноле1355131 5рия (2,68 г) при постоянном перемешивании при температуре кипения с обратным холодильником в течение 24 ч. Осадок отфильтровывают и растворяют в смеси диметилформамида и муравьиной кислоты, Этот раствор разбавляют ледяной водой, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтрального состояния. Кристаллизацией иа смеси СН С 1 а и метанола 10 получают 3, 1 г 6-хлор-транс-(2- -фенил-этенил)-5-оксоН-тиазоло,2-апиримидин-карбоновой кислоты, тпл, 265-270 С, с разложением ЯМР (СР СООР-СПС 1 )б"ч. на млн.:15 7,59 (с 1) (1 Й, р -этенильный протон), 7,40-7,80 (ш) (5 Н, фенильные протоны), 8,01 (с 1) (1 Н, ь -этенильный протон), 8,88 (Б) (1 Н, С-протон);1 НН = 16 Гц, Выход 38,0 о, 20В результате выполнения аналогичной...

Номер патента: 1355618

Опубликовано: 30.11.1987

Авторы: Демьянчук, Мельник

МПК: C07D 207/00

Метки: 5-винил-2-тиооксазолидона, рапса, семян

...образованию кристаллов, а полученное при55этом масло трудно подцается идентификации.П р и м е р , 200 г обезжиреннойдиэтиловым эфиром муки рапса помещают 8в стакан, прибавлякт водный растворфермента мирозиназь прибавляют250 мл фосфатного буфера, поддерживающего гидролиз при рН 7. Полученнуювязкую кашу ставят на термобаню при60 С на 2 ч при периодическом перемешивании, Прогидролизованную массупомещают в большом бумажном пакетев аппарат Сокслета и проводят экстракцию эфиром, свободным от перекисей на протяжении 5-6 ч. Эфирныйраствор упаривают при 45 С на водяной бане, Полученную массу растворяют в 5 мл эфира и пропускают черезколонку (400 10 мм заполненную силикагелем марки КС 1. "(Фракция 0,250,1 мм, водная вытяжа -...

Номер патента: 1356950

Опубликовано: 30.11.1987

Авторы: Джеймс, Микаэль, Эдгар

МПК: A01N 37/22, A01N 43/40, C07D 213/82 ...

Метки: борьбы, нежелательной, растительностью

...ацетоновыми растворами активных веществ и продолжают их выращивание в условиях теплицы. Эффективность соединений определяют аналогично примеру 2. Результаты опытов представлены в табл,З. Сравнительный опыт.Общие сведения,Соответствующие количества испытываемых соединений -(2,4-дифторфенил)-2-(3-трифторметилфенокси)никотинамида (соединение 3) и 3,6"дихлорпиколиновой кислоты (соединение А)растворяли в ацетоне с тем,чтобы получить растворы, эквивалентные дозам 125, 250, 500, 1000, 2000,4000 и 8000 г испытываемого соединения на гектар, Эти растворы применяли, используя . веерный распылитель на платформе, движущейся соскоростью 1,6 м/мин (2,6 км/ч), распыляющий эквивалент 540 л жидкостина гектар.Уничтожение сорняков...

Номер патента: 1356960

Опубликовано: 30.11.1987

Авторы: Жан-Пьер, Камиль-Жорж

МПК: C07D 237/20

Метки: пиридазина, производных

...перемешивать в течение 2 ч прикомнатной температуре, затем выпаривают досуха. Остаток, растворенный вминимальном количестве хлороформа,хроматографируют на колонне с двуокисью кремния. Элюируя смесью этилацетат - гексан (50;50 по объему),после выпаривания растворителя получают бесцветное твердое вещество.После перекристаллизации иэ небольшого объема этилацетата т.пл.102 С, вес 8 г.Малеат,8 г полученного основания растворяют в 100 мл горячего изопропанола, затем добавляют горячий раствор4,02 г яблочной кислоты в 1 О мл изопропанола, После охлаждения и добавления небольшого количества простогоэфира выделяют твердое бесцветное вещество, которое два раза перекристаллизовывают из ацетонитрила. Т.пл.11 О С, вес 6,5 г. Таким же...

Номер патента: 1356961

Опубликовано: 30.11.1987

Авторы: Камиль-Жорж, Катлин, Орас

МПК: A61K 31/50, A61P 25/24, C07D 237/20 ...

Метки: 3-амино-4-метил-6-фенилпиридазина

...исследуемого продуктаопределенаЬР, т.е, доза, вызывающая гибель 50/ исследуемых животных.В ходе тех же экспериментов определена предельная конвульсивнаядоза продукта т.е. минимальная доза, при которой проявляется его конО воте, спинка закруглена, задние лапки поджаты, животное делает лишьнесколько движений, необходимых дляподдержания головы над водой. Этотак называемая реакция депрессии.Противодепрессанты продлеваютвремя сопротивления животного.Исследуемые продукты (соединение1 и .минаприн) вводились внутрижелудочно эа 1 ч до проведения теста.Животные помещались в ограниченныйесосуд (10 х 10 х 10), наполненный водойна высоту 6 см, темпера;ура водысоставляла 24+2 С, Живоные помещались на 6 мин в воду, время иммобилизации животных...

Номер патента: 1356962

Опубликовано: 30.11.1987

Авторы: Казуюки, Митиаки, Хиденори, Юнг-Хсиунг

МПК: C07D 401/12

Метки: карбостирила, производных

...воды, и органический слой экстрагировали хлороформом. Хлороформный слой промыли водой, просушили, и 20 хлороформ был удален испарением. Полученный таким образом остаток был кристаллизован этанолом и кристаллы были суспендированы в хлороформ-метаноле, затем превращены в гидрохло рид путем добавления соляной кислоты/метанола и рекристаллизованы из этанола с получением 4,9 г 6-4-(3, 4,5-триметоксибензоил)-1-пиперазинилацетил - 3,4-дигидрокарбостирил моно гидрохлорида 3/2-гидрата в Форме бесцветных иглообразных кристаллов. Т.пл.213-217 С (с разложением).П р и м е р 42. В раствор, содер жащий 6,7 г (0,03 моль) 6-(И-хлорацетил)-3,4-дигидрокарбостирил и 60 мл гексаметилфосфортриамища добавили 8,4 г (0,03 моль ) 4-(3,4,5-...

Номер патента: 1356963

Опубликовано: 30.11.1987

Автор: Та-Сен

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: бис, гидробромида, кристаллического, моногидрата, формы, цефтазидима

...в течение 3,5 ч и затем фильтруют для удаления нерастворимого трифенилметанола. Фильтрат разделяют на два равных объема и одну половину по каплям при перемешивании добавляют к 185 мл метилэтилкетона. После добавления фильтрата начинает осаждаться кристаллический моногидрат, Затем добавляют дополнительные 50 мл метилэтилкетона и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 15 ч, Кристаллический о-моногидрат отфильтровывают, промывают 50 мл кетона и сушат под вакуумом при комнатной температуре. Белый кристаллический д. -моногидрат весит 5,50 г. Другую половину деблокированнойреакционной смеси (31 мл), при комнатной температуре добавляют по каплям при перемешивании к 185 мл циклогексанола, При этом образуется некоторое...

Номер патента: 1212007

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Долгий, Шведова

МПК: C07D 301/02

Метки: 2-замещенных, 2-трихлорметилоксиранов

...КОН, 80 мл (0,8 моля)СС 1 и 0,2 г дибенз-краун-эфирапри ОС прибавляют 14 г (0,24 моля)ацетона. Массу перемешивают в течение 3 ч при 0 С и осадок отфильтровы-вают. фильтрат разгоняют и получают 155,08 г 2-метил-трихлорметилоксираля, Выход 12(на взятый ацетон);т. кип. 99-101 фС при 76 мм рт.ст,.Найдено, : С 27-,72, 27,78;. Н 3,20, 3,31; С 1 60,13, 59,81. 20С Н С 1Вычислено,: С 27,36 Н 2,87;С 1 6066;Спектр ПМР (в СС 1, от ПЯС)м.д. : 3,27 8.8. (Л 5,Гц, Н ), 252;7 8.8. (,Т 5 Гц, Нф), 1,71 8 (д0,5 Гц, 3 Н"),П р и м е р 2, Получение 2-циклопропил-трихлорметилоксирана.К смеси 13,4 г (0,24 моля) порош- З 0кообразного КОН, 40 мл (0,4 моля)СС 1и О, 1 г дибенз-краун-эфира при 25-30 С за 30 мин прибавляют10 г (0,12 моля)...

Номер патента: 1358784

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Микио, Таку, Токуро, Хиромити

МПК: A61K 31/554, C07D 281/10

Метки: 5-бензтиазепина, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...С.ИК,(ж ): 3510 (ОН) р 1695; 1660 (С = О) .ЯИР (СПС 1), м.д.: 3,03 (ЗН, синглет, ОСН); 3,80 (ЗН, синглет, ОСН )р 5,09 (2 Н, синглет, СН С Н .)р 7,29 (5 Н, синглет, СН С НоДв =-133,30 (С=0,582, метанол).В. 1,7 мл 25 -ной смеси бромистый водород - уксусная кислота добавляют к раствору 1,07 г (-)-цис-(4-метоксифенил)-3-окси-12-(М-бензилоксикарбонил-М-метиламино)этил -8- хлор,3-дигидро,5-бензтиазепин 5 Н-она в 2 мл бензола при охлаждении льдом, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Затем к смеси добавляют эфир и выпавшие в осадок вещества собирают с, помощью. фильтрования и промывают эфиром.К указанным осадкам добавляют воду, бензол, смесь подщелачивают карбонатом калия. Бензольный слой собирают, промывают водой,...

Номер патента: 1358785

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Питер, Ян

МПК: A61K 31/37, A61P 7/02, C07D 311/76 ...

Метки: 4-оксикумарина, производных

...выходы продукта представлены втаблице.П р и м е р 15. 3-(4 -Бромбифенил-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-наф 10 тол (7,56 г, 0,02 М), 4-оксикумарин (6,5 г, 0,04 М) и р-толуолсульфокислоты (1,9 г, 0,01 М) нагревают собратным холодильником в 1,2-дихлорэтане (130 мл) в аппарате Дина-Старка в течение 24 ч. Получаемый раст:вор охлаждают, добавляют дихлорметан(150 мл), раствор промывают 5 об.7 ным водным раствором карбоната натрия (2 х 100 мл) и водой (150 мл),высушивают (М 880) и выпариваютдля получения твердого остатка,. который очищают посредством хроматографии на силикагеле с использованием дихлорметана в качестве раст 25 ворителя для элюирования для получения бродифакума, 3- 3(4 -бромбифенил-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-нафтил 1...

Номер патента: 1358786

Опубликовано: 07.12.1987

Авторы: Ада, Джанфедерико, Карло, Юлиана

МПК: A61K 31/519, A61P 1/04, A61P 29/00 ...

Метки: 2-апиримидинов, замещенных, тиазоло3

...16 ч проводятреакцию раствора продукта с 8,3 гйодистого метила. Реакционную смесьразбавляют смесью воды со льдом и 55 подвергают ее экстракционной обработке этилацетатом, после чего органический раствор обрабатывают газообразным хлористым водородом. Выпавший осадок отфильтровывают и про7 13 мывают этилацетатом, в результате чего получают 4,7 г 6-метокси-метил- -5 Н-тиазоло (3, 2-а) пиримидин-он гидрохлорида с т, пл. 185-195 С (с разложением). Затем в присутствии 3,3 г метоксида натрия при перемешивании и кипячении с обратным холодильником в течение 4 ч проводят реакцию с 5,4 г 3- пиридилкарбоксальдегида.После концентрирования в вакууме до небольшого остаточного объема и разбавления изопропиловым эфиром выпавший осадок отфильтровывают и...

Номер патента: 1359382

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Порубова, Слюняев, Холкин

МПК: C07D 307/50, D21C 9/00

Метки: переработки, сырья, целлюлозо-содержащего

...и определяют его выход.1359382 Как видно из таблиц, предлагаемый способ (по сравнению с известным) повышает выход фурфурола по сравнению с прототипом (выход фурфурола по прототипу 87 от а.сдревесины). П р и м е р ы 22-26, 40 г а,с.целлолигнина получают и гидролизуюткак в примере 2.Полученный гидролиэатокисляют гипохлоритом натрия прирасходе 3,5 моль/моль исходных гексоз и 80 С, рН 12 в течение 1 ч.Вторую ступень окисления проводят,как описано в примере 7. Затем отгоняют фурфурол и определяют его выход.Данные по примерам 1-26 приведеныв табл, 1.П р и м е р ы 27-31. 40 г а,с. целлолигнина получают и гидролизуют,как 15в примере 2, Полученный гидролиэатокисляют раствором гипохлорита натрия при 80 С, рН 12 и расходе 2,5 моль//моль...

Номер патента: 1360583

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Вольфганг, Гельмут, Герхард, Дитер, Карл-Гейнц, Клаус, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/4015, A61P 25/00, C07D 207/26 ...

Метки: пирролидинона, производных

...г. этого соединения вместе с 1,2 л ацетонитрила и 62 г И-метилпиперазина в течение 2 ч ки 1 О пятят с обратным холодильником. Растворитель выпаривают, поглощают вметиленхлориде, промывают водой, сушат сульАатом магния, а затем сновавыпаривают и перекристаллизовывают1 с, из сложного уксусного эАира.Выход: 78 г (807, теор.) т.пл.124-126 С.П р и м е р 2. (+)4-(И-Метилпиперазинил-карбониламинометил)-1-бен-,20 аил-пирролидин-он.ФПример проводят аналогично примеру 1, но с той разницей, что используют 36 г (0,18 моль) (-)4-аминометил-бензилпирролидин-она,полученного из рацемата путем расщепления антиподов при помощи виннойкислоты (а,1, с=10,0, метанол)и последующей очистки посредствомхроматограАии на колонне (ВО, раЗ 0 створитель:метиленхлорид...

Номер патента: 1360584

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Джеффри, Джон, Таунли, Томас

МПК: A61K 31/4709, A61K 31/4741, A61P 31/04 ...

Метки: бензоксазинкарбоновых, допустимых, кислот, кислоты, нафтиридинхинолин-или, присоединения, солей, фармацевтически

...-3- пирролидинкарбоновой кислоты, 36,7 г (1600 моль) 2-.аминоэтанола и 500 мл метанола кипятят с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток отбирают в дихлорметане и экстрагируют Зх 100 мл 1 н.гьщроокиси натрия. Водный слой доводят до рН 5,экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл),затем рН доводят до 8, и вновь экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл). Водный слой концентрируют при пониженном давлении. Полученную суспензию перемешивают в дихлорметане. Слои отфильтровывают, Скомбинированные органические. слои сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют при пониженном давлении.Получают 47,9 г М-(2-гидроксиэтил...

Номер патента: 1360585

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Карл, Мелитта, Риеро, Хельмут

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/10, C07D 413/04 ...

Метки: 4-дигидропиридинов, замещенных

...этанола получают 2,3 г твердого вещества. 15Т,пл. 208 С.Вычислено: С 57,0; Н 5,0; И 14,0;0 24,0.Найдено: С 56,7; Н 5,2; И 14,3;Аналогично можно получить следующие соединения, причем отклоняющиесятемпературы реакции и другие растворители заключены в скобки:а) метиловый эфир 1,4-дигидро 2,б-диметил-(З-нитрофенил)-5-(1,3,4-оксадиазол-ил)-пиридин-З-карбоновой кислоты, Т. пл. 266-268 С (метанол, комнатная температура);б) метиловый эФир 1,4-дигидро,6- 30диметил-(3-нитрофенил)-5-(5-метил 1,3,4-оксадиазол-ил)-пиридин-Зкарбоновой кислоты, Т.пл. 267-269 С7 13605 пиридин-карбоновой кислоты. Т. пл.205-207 С (изопропанол, температура дефлегмации);у) метиловый эфир 1,4-дигидро,6...

Номер патента: 1360586

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/4745, A61P 25/16, C07D 417/04 ...

Метки: октагидропиразоло, производных, солей, хинолина

...диоксана и нагревают реакционную смесь при кипении с обратным холодильником в ат- . мОсфере азота в течение примерно одного дня, охлаждают и удаляют разгонкой летучие компоненты смеси. Образующийся остаток разбавляют водой и экстрагируют полученную водную смесь этилацетатом, экстракт, промывают водой и насыщенным водным раствором хлористого натрия, а потом сушатПосле отгонки растворителя получаютсмесь, содержащую б-бензоилокси,4, 5,6,7,8-гексагидроН-хинолин-она и соответствующего 3,4,4 а,5,6,7,-гексагидросоединения.Полученную смесь растворяют в 250 мл тетрагидрофурана и 250 мл диметилформамида добавляют в раствор12 г гидрида натрия в виде 507.-нойсуспензии в минеральном масле и перемешивают полученную смесь до полного образования...

Номер патента: 1360587

Опубликовано: 15.12.1987

Автор: Аллен

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: цефалоспоринов

...(д, 1 Н); 9,3 (с, 1 Н); 8,5 (д,ЗН); 7,8 (м, 2 Н); 7,2 (широкий с,2 Н); 6,7 (с, 1 Н); 5,7 (м, 1 Н); 5,11360587 Для удобного орального введениясоединения можно смешать с любым числом разбавителей, наполнителей илиносителей, используемых для оральныхпрепаратов и отформовать в таблетки,пилюли, лепешки или инкапсулироватьв желатиновые капсулы. Обычно используемые типичные носители, разбавителии наполнители вклвчавт картофельный.крахмал, кукурузный крахмал, сахароэу, декстрозу, микрокристаллическуюцеллвлоэу, дикальциййосйат, альгининовую кислоту, аравийскую камедь,смазочные вещества, такие, как стеарат магния, связувщие вещества - трагакант или желатин, и вещества,придающие запах, такие, как мятное масло, вишневую или земляничную отдушкуили...

Номер патента: 1361144

Опубликовано: 23.12.1987

Автор: Рыжаков

МПК: C07D 213/89

Метки: n-оксидов, пиридинов

...из воды. Выход М-оксида никотиновой кислоты 240 мг (88 ),т.пл. 247248 С с разложением.Таким образом, способ полученияМ-оксидов пиридинов прост в исполне 0 нии, протекает с меньшей затратойвремени и не требует использованиярастворителей. где К - З-СН, 4-СН;З-СООН, используемых в производстве пестицидов и лекарственных средств.Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса за счет 1 проведения окисления н замкнутом объеме при 115190 С и давлении 1520 атм.П р и м е р 1. М-оксид пиридина.Смесь 250 мг (3,2 ммоль) пириди на и 3,5 мл ЗО -ной Н 0нагревают в запаянной стеклянной трубке 30 мин. Для получения более высоких выходов М-оксида пиридина и достижения максимальной скорости окисления реак циюпроводят при постепенном повышении...

Номер патента: 1361145

Опубликовано: 23.12.1987

Автор: Берестевич

МПК: C07D 231/38

Метки: 2-нафтола, 3)-азо, 3или, 5)-метил-1н-пиразол, 5-или

...проводят при рН 7,58,5 в течение 0,51,5 ч при молярном соотношении 5-амино-метилпиразола и 2-нафтола,равном 1:1,05 1 1 П р и м е р 4 (интервал рН выше, соотношение реагентов выше, время выдержки вьппе), Конденсацию 2-иминобутиранитрила с гидразингидратом проводят как в примере 1, Соляную кислоту на стадии диазотирования в отличие от примера 1 приливают к 5-аминоометилпиразолу при 60 С, диазотирование то же, что и впримере 1. К отфильтрованному раствору 20,16 г (0,14 моль) 2-нафтала и 20 г едкого натра в 200 мл воды приливают при охлаждении до 1825 С диаэораствор при рН )10. Реакционную массу перео мешивают 5 ч при 185 С, затем отфильтровывают оранжево-коричневый осадок, промьвают водой до нейтральной реакции промывной воды и...

Номер патента: 1361146

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Брюханов, Голод

МПК: C07D 237/14

Метки: 6-пиридазинонов

...и нейтрализации необходимаэкстракция хлороформом (Зх 50 мл). Получают 1-нитро-З-метоксипиридазинон.ПМР-спектр: 8, 3,95; н, = носн20 7,1 при соотношении 3:2.Найдено, %: С 35,00; Н 2,95;Ы 23,37.ъС,Н,Ы 3 ОФВычислено, %: С 35,09; Н 2,93;25 Ы 24,56.После обработки серной кислотойтакже экстрагируют хлороформом целевой Ь-пиридазинон.ПМР-спектр: 1 сн 3,83;3 н, =Она30 7,05 при соотношении 3:2.Найдено, %: С 47,54; Н 5,06;Ы 22,46,СНБЫВычислено, %: С 47,6; Н 3,79;ЗБ Ы 227Выход 50%.П р и м е р 4. Осуществляют аналогично примеру 3, но соотношениеазотная кислота : уксусный ангидридо40 1:2,5, температура реакции 20 С, соотношение исходный б-хлор-метоксипиридазин : азотная кислота 1:3,5,выдержка 50 мин. Выход 50%.П р и м е р 5. 3-Хлор-(и-нит 45 ро)...

Номер патента: 1361147

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Живич, Колдобский, Мартынова, Островский

МПК: C07D 257/04

Метки: солей, тетразолиевых

...иодистый получали по методике, описанной в примере 1, Загрузка компонентов, условия реакции, а также характеристика полученного продукта представлены в табл,1,П р и м е р 5, Получение хлорида 2,5-дифенил-З-(З-нитрофенил)-тетразолия,2,5-Дифенил-З"(3-нитрофенил)-тетразолий хлористый получают по методике, описанной в примере 4Загрузка компонентов, условия реакции, а также характеристика полученного продукта представлены в табл,1, ь147 П р и м е р 7. Получение хлорида 2,5-дифенил-З-(4-бромфенил)-тетразолия,52 5-Дифенил-(4-бромфенил)-тетФразолий хлористый получают по методике, описанной в примере 4, Загрузка компонентов, условия реакции, атакже характеристика...

Номер патента: 1361148

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Беляков, Соколенко

МПК: C07D 323/00

Метки: 12-дибенз-1, 16-гексаоксациклооктадекадиена-2, 25-диамино-2, транс-21

...37; И 7 р 219 Н 6,80.Н 6 вв в ОвВычислено,%: С 61,53; Ю 7,17,Н 6,71.ИК-спектр, 1 , см :.3420, 3350(дублет, НН), 1275(РЬ - О-СН -),1140 (-СНп-СН -). Полоса валентныхколебаний нитрогруппы(1530 см )в спектре отсутствует,Аналогично примеру 1 приводятряд синтезов с варьированием соотношения реагентов и применением хлоридов калия и лития, Результаты влияния соотношения реагентов на выходсоединения (1) приведены в таблице. Увеличение соотношения динитросоединение/хлорид и динитросоединение/ гидразин-гидрат свьппе соответственно 1:2 и 1:36 не приводит к увеличению выхода продукта и экономически нецелесообразно. 1148 2П р и м е р 2, Восстановлениев отсутствие хлоридов металлов.К смеси 2,5 г соединения (11) и50,5 г никеля Ренея (в виде...

Номер патента: 1362401

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Микио, Таку, Токуро, Хиромити

МПК: A61K 31/5415, A61P 9/12, C07D 271/10 ...

Метки: 5-бензотиазепина, 8-хлор-1, аддитивных, кислот, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...бензотиазепин(5 Н)-она. Т.пл, 180 о,183 С (разложение) - перекристаллиза"ция из смеси этанола и эфира, ( М,)г, +26(разложение) - перекристаллизуетсяиз ацетона. ( ы ) + 85,82 (С = 1,диметулформамид).17, Оксалат (+)-цис-(4-метоксифенил)-3-н-бутирйлокси-2 (диметиламино)этила-З-хлор,3-дигидро,5- бензотиазепин(5 Н)-она. Перекристаллизуется из этанола. Т.пл, 140- 142 С, (ы)д + 61,28 (С = 0,320 ф метанол),18. Оксалат. (+)-цис-(4-метоксифенил)-3-н-валерилокси2-(диметиламино)зтил-хлор,3-дигидро,5- бензотиазепин(5 Н)-она. Перекристаллизовывается из этанола, Т.пл. 167169 С. (ос) + 56,4 (С = 0,328; метанол)П р и м е р 19. 300 мл 607.-ного гидрида натрия (диспергированный в минеральном масле) суспендируют в 35 мл диметилформамиде и добавляютк нему...

Номер патента: 1362402

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Альберт, Андре, Анна, Хенри

МПК: A61K 31/4184, A61P 1/04, C07D 401/12 ...

Метки: имидазола, кислотами, производных, солей

...добавляют покаплям при 0 С 95 мл 3 н, раствораедкого натра и продолжают перемешивать 3 ч при комнатной температуре,Затем этанол удаляют в вакууме иостающийся водный раствор экстраги. руют три раза 200 мл хлористого метилена. Органические экстракты высушивают сульфатом натрия и выпариваютв вакууме. Остаток после кристалллизации из петролейного эфира дает4-этокси,5-диметил-пиридилметанол с т,пл. 58-59 С,К 10 мл хлористого тионила в220 мл хлористого метилена добавляют.опо каплям при 0 С 21,0 г 4-этокси 3,5 диметил-пиридилметанола, растворенного в 110 мл хлористого метилена. После перемешивания на продолжении 16 ч при комнатной температуредобавляют по каплям при охлаждении890 мл эфира и продолжают перемешивать 2 ч при комнатной...

Номер патента: 1362403

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Агнеш, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор, Шандор

МПК: A61K 31/519, A61K 31/55, A61P 11/08 ...

Метки: 2-а, азепино, кислотно-аддитивных, пиримидина, производных, солей

...%: С 71,57; Н 8,32;И 12,84.СН 1,0Найдено,: С 71,52; Н 8,30;Ы 12,88,П р и м е р 2, 20 г 2,3-тетраметилен-оксо,6,7,8,9,10-гексагидроазепино (1,2-а) пиримидина растворяют в 200 мл этилацетата и растворпри охлаждении водой насыщают газообразным хлористым водородом. Выпадающий белый осадок отфильтровываюти промывают этилацетатом. В результате получают 20,8 г (89 ) 2,3-тетраметилен-оксо,6,7,8,9,10-гексагидроазепино (1,2-а) пиримицингидрохлорида,. т, пл, 218 С.Результаты элементного анализа.Вычислено,.: С 61,28 Н 7,51;Б 10,99; С 1 13,91.Найдено,: С 61,31; Н 7,49;И 10,95; С 1 13,87.П р и м е р 3, К раствору 11,2 г(О, 1 моль) 2-амино,5,6,7-тетрагид 10152025303540 раствор упаривают, а остаток в видечастично твердого продукта растираютсо...