C07D 333/48 — атомами кислорода

Номер патента: 166363

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Безменова, Камакин, Сесоюзидс

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-окси-з-метилсульфолана

...мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, помещают сульфолан и 5 - 10 О-ный водный растворперманганата калия (в мольном соотношении1:2 - 1:5). Смесь энергично перемешиваютпри 100 С в течение 6 вчас до обесцвечивания. 15Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. Осадок МпО, отфильтровывают и тщательно промывают на фильтреС 1-1 С 1 з,Водный слой упаривают под вакуумом, 20предварительно подкислив 1-1 С 1, и затемэкстрагнруют несколькими порциями СНС 1,Хлороформенные вытяжки объединяют и высушивают безводным сульфатом магния. После отгонки растворителя в остатке получают 25слегка желтое масло, которое разгоняют подвакуумом, выделяя соответствующий сульфоланол.П р и м е р. В трехгорлый реактор,...

Номер патента: 183214

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Безменова, Каманин

МПК: C07D 333/48

Метки: бкьляотса, всссоюзиля, плтеигио1, слли, хп

...или диэтилсульфатом в бензольном растворе,лютный бензол, при 0 С и непрерывном перемешивании прикапывают раствор 12 г сульфолапа в 100 1 г.г бензола. После этого реакционную массу перемешивают прп комнатной 5 температуре до прекращения выделения этана (4 час). К полученному бензольному раствору броммагпиевого производного сульфолапа медленно прибавляют при 80 С раствор 25,2 г диметилсульфата в 50 лиг абсолютного 10 бензола, Перемешивают реакционную массу3 - 4 час при 80 С и после охлаждения разлагают 1000-ной соляной кислотой. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции еЕ, сушат безводным Мд 504, а вод ый - экстрагиру.от 5 - 6 раз хлороформом.Объединенные хлороформенные вьетякки сушат безводным Мд 504. После отгонки...

Номер патента: 183766

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Безменова, Олейник

МПК: C07D 333/48

Метки: 4-эпоксисульфолана

...3,4-эпоксисульфола на для полученногопродукта служит гидролиз его до тра 11 ссульфолан,4-диола, для чего смесь 3,5 г (0,026 М)3,4-эпоксисульфолана, 54 смз 24%-ной переки 0 сц водорода и 2 смз 30%-ной хлорной кислоты нагревают с обратным холодильником при100 Г б час. Затем воду отгоняют при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из метанола. Получают 3,5 г транс 5 сульфолан,4-диола, имеющего т. пл, 160 -160,5 С (по литературным данным 159 -Заказ 2407/2 Тираж 676 Формат бум. 60 К 90/8 Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примсру 1 с тем отличием, что...

Номер патента: 189408

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Безменова, Дорофеева, Институт

МПК: C07D 333/48

Метки: бролшроизводных, сульфоланов

...ичаицесса, ьзуют производных льфоленов с азгонкой, отл рощения пр агента испол Известен спосоо получения бромпроизводных сульфоланов бромированием сульфоленов бромом в органических растворителях при кипячении в течение 5 - б час. Целевые продукты выделяют разгопкой с хорошим выходом.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве бромирующего агента используют диоксандибромид. Ведение процесса предложепным способом исключает применение растворителя, делает процесс более безопасным, сокращает время его проведения до 0,5 час.П р и м е р 1, В термостойкий стакан помещают 1,18 г (0,01 моль) сульфоленаи 2,5 г (0,011 моль) диоксандибромида (лучше в токе 15 сухого азота) и смесь перемешивают, Наблюдают разогревапие и...

Номер патента: 202175

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Безменова, Рыбакова, Самодумов

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-нйтросульфолана, посоё

...г 3-аминосульфолана14 10 2 лголь), 0,54 г вольфрамата натрия(10% к амину), 5 лгл воды. Реакционнуюсмесь охлаждают до 0 - 2 С и затем при постоянном перемешивании раствора электромагнитной мешалкой прибавляют 12 мл31,8%-ной перекиси водорода (1210-а моль),После прекращения подачи перекиси температуру постепенно повышают до 25 - 30 С,Раствор оставляют на сутки, Затем реакцион ную смесь охлаждают до 0 С и выпавший осадок отфильтровывают, промывают охлажденным этаполом и сушат при 95 - 100 С.Получают 1,65 г (25%) белого продукта с т. пл, 128 в 1 С. После двух перекристаллизаций из водно-этанольной смеси (1: 1 по объему) получают кристаллический 3-нитросульфолан с т. пл. 130,5 в 1,5 С.Найдено, %: С 29,07; Н 4,25; Х 8,53; Я...

Номер патента: 202939

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Безменова, Гутыр, Самодумов

МПК: C07D 333/48

Метки: оксима, сульфоланона

...изобретение относится к способу получения оксима сульфоланона-З, который может служить исходным продуктом при получении ряда промежуточных соединений, пригодных для использования в производстве полимерных материалов и физиологически активных веществ.Предложен способ получения оксима сульфоланона-З, заключающийся в том, что 3-аминосульфолан окисляют технической перекисью водорода в присутствии вольфраматов в качестве катализатора. П р и м е р, В химический стакан емкостью 100 мл загружают 32,5 г продукта аминирования сульфолена, содержащего 29,2 г (0,216 моль) З-аминосульфолана, 1,46 г (5,0 вес, %, считая на амин) вольфрамата натрияи 5,0 мл воды. Содержимое охлаждают до 0 - 2 С и при перемешивании добавляют 54 мл (59,5 г) 29% -ной...

Номер патента: 203698

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Безменова, Дорофеева

МПК: C07D 333/48

Метки: высших, сульфоланиловыхэфиров

...но в качестве катализатора используют гидроокись калия, Используют 37,5 г (0,25 лоль) 3-метоксисульфолана, 38,6 г (0,25 лголь) и-децило вого спирта и 0,28 г (0,75% от веса метоксисульфолана). Получают 32,8 г (48/,) 3-децилоксисульфолана с т. кип. 218 - 220 С (2,5 - 3 лл рт. ст.).Пример 3. Получение 3-цетил о к с и сульфол а на. Берут 22,5 г (0,15 ло.гь) 3-метоксисульфолана, 12,1 г (0,05 лголь) цетилового спирта и 0,054 г (0,24 вес. %) мети,чата натрия. Смесь нагревают при 70 - 75 С в вакууме водоструйного насоса в течение 2 час и затем выливают реакционную массу в воду для удаления метилата натрия и 3-метоксисульфолана. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции, сушат и затем в вакууме от...

Номер патента: 232281

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Безменов, Безменова, Мат, Соболева

МПК: C07D 333/30, C07D 333/48

Метки: n-сульфоланиламинокислот

...кислоты 3,2 г (0,0155 ло.гь)Х-сульфоланил+ахгнопропионовой кислотыс выходом 63/. В ИК-спектре присутствуютполосы: 1130 и 1320 с.1 (ЬОз-группа),2770 и 1663 сл- (:1-1 з-группа), 1540 -1560 с.ц С=О-группа в - СОО ), иотсутствуют полосы: 3300 - 3500 с,ц (свободная )МН-группа) и 1750 сиг-(свободнаяС 0011-группа) .Найдено, с: С 40,67; 40,96; Н 6,18; 6,39;8 15,50; 15,60.СтНгзОХ.Вычислено, с/,: С 40,58; Н 6,32; 8 15,32.П р и м е р 3-сульфолангл-а-амгнокапроновая кислота.232281 Предмет изобретения Составитель И, Кривошеина Текред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Наделяева Редактор Л. А. Ильина Заказ 420/12 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр....

Номер патента: 234423

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Безменова, Дорофеева, Лысухо

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-арилсульфоланов

...углеводородом при 20 - 80-С в избытке ароматическо; о углеводорода.Процесс проводят в присутствии хлористого алгопгггия; соотношегиге эфира арилсульфокислоты к хггорцстохгу алюминию равно 1: 2.П р и м с р 1. Получение фенилсульфолана.В реактор, с;габжеииый мешалкои, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и вводом для загрузки хлористого алгозгини 5 г, помещают 7,0 г (0,024 ло,гь) тозилата сульфоланолаи 60,гг.г абсолютного бензола. К раствору при перемешиваиш порциями добавляют 6,0 г (0,045 лго,гь) х.гористого алюминия. После п 1 тек 1)ащсиия выдслеии 5 хло 1 зистого водорода смесь нагревают ир. 80 С 2 чсгс для полного завершенси рсакцгги, о чем судят ио исчезновсишо пятна тозиггата иа хроматограммс в тонкох слос...

Номер патента: 245135

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мухамедсгва, Физической, Щукина

МПК: C07D 333/48

Метки: а-окисей, метилированных, производных, сульфолена-2

...среде 15 в присутствии органического растворителя. При взаимодействии сульфоленаили его метилированных производных с перекисью водорода (18 - 30%) в щелочной среде в растворе диоксана или метанола. выход а-окисей 20 сульфоленаили его метилированных производных достигает 62%.Доступность исходных вещестисполнения делают возможным ппредложенному способу рядаокиси сульфолена.Пример. Получение о к и си 3 м етил сул ь ф олен а. К 20 г (015 люль) 3-метилсульфоленав 100 мл диоксана (метанола) добавляют одновременно при переме шивании и охлаждении (10 - 20 С) 40 мл перекиси водорода 18% -ной (об. % ) и 12 мл 4 н. хаОН. После внесения перекиси и щелочи реакционную смесь перемешивают несколько часов при температуре 20 - 30 С. Затем оставляют...

Номер патента: 249395

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мухамедова, Щукина

МПК: C07D 333/48

Метки: з-окси-4-алкоксисульфолана, метилированных, производных

...производного подвергают взаимодействию с абсолютным спиртом в присутствии каталитических количеств неорганических кислот, например серной кислоты, при температуре 120 - 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Пример 1. Получение 3-окси-этоксисульфолана,К б г окиси сульфоленадобавляют 40 лл абсолютного этанола и 0,2,цл концентрированной Н 2804. Смесь запаивают в трубки и нагревают 5 - 6 час при температуре 150 - 200 С.По охлаждении трубки вскрывают, содержимое обрабатывают этилатом натрия до нейтральной среды. Образовавшийся осадок сульфата натрия отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. После отгонки избытка этанола получают 5,10 г (63,2%) белого осадка. Т. пл, 82 - -84 С (из...

Номер патента: 255937

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Безменов, Мат, Соболева

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-ацилоксисульфолан-4, натриевых, солей, сульфокислот

...соли 3- стеарилоксисульфолан-сульфокислоты.В реактор загружают 4,7 г (0,02 лсоль) натриевой соли 3-оксисульфолан-сульфокцслоты, 8,2 г (0,027 моль) хлорангидрпда стеариновой кислоты и 1 лсл (0,02 лсогь) 98 оссо-нойРедактор Л, Ушакова Заказ 198/3 Изд.1852 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 серной кислоты. Смесь нагревают при 80 - 110 С в течение 4 час. После охлаждения реакционную массу растворяют в 20/в-ном растворе этанола и экстрагируют диэтиловым эфиром. Из водного слоя после экстракции кристаллизацией выделяют 7,9 г (73%) натриевой соли 3-стеарилоксисульфолан-сульфокислоты.Найдено, /,: С 52,53; Н 7,55; Я...

Номер патента: 275058

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дронов, Снегоцка

МПК: C07B 39/00, C07D 333/48

Метки: 3-хлорсульфолана

...о 1 4959), из которого вышеуказанным методом выделяют 23,3 г (0,149 .ио,гь) непрореа гировавшсго сульфолана и 18,5 г остатка.Непрореагировавший во втором цикле лорировапия сульфолан растворяют в 200 лиг четырелорпстого углерода и подвергагот лорированию 6,7 л (0,3 лголь) хлора в третий зо раз в вышеописанных условия, После отгон275058 Составитель В. А, Безбородова Редак" ор Л. К. Уиакова Корректор О. Зайцева Заказ 3013/16 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ки растворителя получают 27,1 г продукта (и о 1,5020), из которого вьгшеуказанным методом выделяют 11,5 г (0,095 моль) непрореагировавшего сульфолана и 13,8 г...

Номер патента: 275059

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07B 39/00, C07D 333/48

Метки: 2-бромсульфолана

...2-бромсульфолана путем одновременного приоавления к сульфолану брома и хлора в кипящем растворе четыреххлористого углерода при электрическом освещении, что позволяет повысить выход целевого продукта с 15 до 70%.П р и м е р. В четырехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и двумя капельными,воронками, растворяют 6 г (0,05 лоль) сульфолана в 50 ил сухого четыреххлористого углерода. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору при интенсивном перемешквании и освещении двумя электрическими лампами могцностью 300 ггг каждая прибавляют одновременно из двух капельных воронок в течение 45 лтин раствор хлора в четыреххлористом углероде и раствор 4,97 г (0,031 ло,гь) брома в 150 лтл...

Номер патента: 322327

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гладышев, Журавлева, Новицка, Толст

МПК: C07D 333/48

Метки: 1-иа, i••, ссср, €ти

...- 12 час, ют досуха, ном, ацетон 65 г (00 ового спи к нему п 0,28 г (О ют при ко после чег остаток п испаряют 5 моль) соединения 1 в рта насыщают Н 23 при рибавляют водно-спирто- ,005 моль) КОН. Растмнатной температуре на о нейтрализуют, отгоняромывают сухим ацетон получают 7,8 г (95% 31,4; Н 4,8; 5 31,2, С 31,8; Н 4,6; 5 31,8. 1122, 1295, 1150 (502); Пример 2,НО Н В-(СН 2), - О 2+ НЗ - (.СН 2)2 - Ь 80 танола. Получают с выходом, близким к теоретическому, соединение 3 с т. пл. 155 - 157 С.Найдено, %: С 32,7; Н 4,9; Ь 35,4.Вычислено, %. С 33,1; Н 5,0; Б 35,7.ИК-спектр, слг г: 1122, 1295 (502); 3462 (он).Пример 3. нения 1в 1 5литона Бчас при 15тгоняютт из меК раствору 1,34 г (0,01 моль) соедг и 0,47 г (0,005 моль) 1,2-этандитиола С 2 Н...

Номер патента: 340661

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безменова, Дульнев

МПК: C07D 333/48

Метки: аминопроизводных, сульфолана

...остаток кристаллизуют из 5 - 10%водного ацетона.В результате получают новые соединения,5 которые могут найти применение в качествебиологически активных веществ, красителей,детергентов, пластификаторов, мономеров,П р и и е р 1. Смесь сульфолена, ариламина и его хлористоводородной соли, взятых10 в молярном соотношении 1; 1: 1, нагреваютпри 175 С 4 час. После охлаждения реакционную массу экстрагируют хлороформом. Хлороформенный экстракт упаривают и остатокперекристаллизовывают из 5 - 10 сс водного15 ацетона,Результаты опытов с различными ариламинами и свойства синтезированных сульфоланилариламинов приведены в таблице.п=С 1 - С,На 1346 5,69 55,10 5,64 1495 1510 1600 3360 Найдено, %: Я 14,35; И 5,8 - 6,02,С 1 оНюзХОз 8...

Номер патента: 342861

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гладышев, Новицка, Толстиков

МПК: C07D 333/48

Метки: 4-диоксисульфоланов, дяс-3

...на ночь, обрабатывают аналогично описанному в примере 1.Получают 32,8 г (80% от теоретического) т(ис,4-диокси-метилсульфолан; т. пл. 132 - 133 С.Вычислено, %: С 36,Изобретение одиоксисульфоланлучеоия тис,4 являются ценныхликонденсационнполиуретанов, идиэлектрическойПредложенныйлезным. Он позвдиоксисульфолан1НОСН -Н,ЯО,СНК - СНОН где К м кильнымСпособ вия соот нас 6 в третич затора - ние суль жива т одорода или а ожет быть атомом врадикалом,осуществляют пуветствующих произ%-ным раствором пном бутаноле и в просмиевой кислоты.фоленак перекисив пределах 1:3. тем взаимодеист водным сульфоле ерекиси водорода исутствии катали Причем соотношеводорода поддер Пример 1. В трех ную мешалкой, холод воронкой, помещают ра сульфолена(2,5-диг в 60 мл...

Номер патента: 348567

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безменов, Безменова, Институт, Рыбакова

МПК: C07D 333/48

Метки: 348567

...3-нитрометиленсульфолана по той же реакции в растворе этилового спирта в присутствии едкого калия. Процесс проводят при температуре кипения смеси в течение 5 час и соотношении сульфолен: нитрометан; спирт равным 1: 2; 5, 10 Использование в качестве катализатора гидроокиси щелочного металла приводит к сильному осмолению продуктов реакции, что снижает выход целевого продукта. Кроме того, использование в качестве растворителя 15 спирта затрудняет регенерацию невступившего в реакцию нитрометана.По предлагаемому способу в качестве щелочного катализатора при проведении реакции между сульфоленоми нитрометаном 20 используют гидроокись бензилтриметиламмония.Способ состоит во взаимодействии сульфоленас нитрометаном в соотношении 1: 8 в...

Номер патента: 348568

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Безменова, Институт, Лушник, Усенко

МПК: C07D 333/48

Метки: 348568

...выход р-сульфоланилмалоцата в расчете ца исходный сульфолецце превышает 24%.С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу получения 15 р-сульфолацилмалоцата натрмалоновый эфир подвергают взаимодействию с простым сульфоланиловым эфиром, например р-этокспсульфолацом. Выход целевого продукта прц этом составляет 75%. 20 ксцсульфолаца, полученного прц температуре 45 С за 2 час цз 23,6 г (0,2 г лгогь) сульфолеца, 20 м г абсолютного этилового спирта и 0,46 г (0,02 г мо гь) натрия. Реакционную смесь перемешивают при кипячении 6 - 8 час, Отгоняют спирт. Вязкую массу подкисляют соляной кислотой (1: 2). Продукт извлекают эфиром (3 раза по 80 - 100 льг), Эфирный раствор промывают водой ц сушат цад сульфатом натрия. После...

Номер патента: 385967

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 333/48

Метки: изобретения

...снабженную мешалоронкой и термометром, по,2 г (0,1 моль) циклодека-00 мл сухого хлороформа, и температуре - -20 С пачиРаствор 3 г (0,008 моль) 2,5-(ссбутан) -сульфоландикарбоновой50 мл сухого диоксана прибавляютпри .перемешивании к 5 г 1 АН 4кипящего диоксана. Переме(шиванипературе 90 - 100 С продолжают15 час. Затем прибавляют разбавлиспаряют досуха в вакууме, остакают эфиром и бензолом, вытяжкибезводным Мд 504, фильтруют, исптворители, получают масло.Вычислено, %: С 62,0; Н 10,4;С 12 Н 24028.Найдено, %: С 62,5; Н 11,0; Я 14ИКС,см - . 3400 (ОН); колеб502 ОТСуТСТВуЮТ.Соединение получено впервые.-дихлордиислоты в по каплям в 100 мл е при темв течение енную НС 1, ток извле.сушат над аряют рас явитель - пары йода. Затем отгоняют...

Номер патента: 385968

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 333/48

Метки: 4-ариламиносульфолена-2, производных

...нагревают при 100 С и тщательно перемешивают до прекращения выделения пузырьков газа, Диоксап отгоняют на водоструйном насосе, а остаток обрабатывают СНС 1 з до постоянного веса бромистого натрия. Хлороформенный экстракт уиаривают, а остаток перекристаллизовывают из метанола. Выход 4-фениламиносульфоленасоставляет 90 - 95%, т, пл. 131 в 1 С.П р и м е р 3. Реакционную массу, состоящую из 27,4 г (0,2 люль) 4-бензолсульфонатасульфоленаи 37,2 г (0,4 моль) анилина нагревают на масляной бане при 100"С 2 час, П р и м е р 5. Реакционную массу, состоящую из 31 г (0,1 люль) транс-хлор-бснзол сульфонатасульфолана и 37;2 г (0,4 моль) 40 45 50 55 5 10 15 20 25 тщательно перемешивая. После охлаждения продукт реакции обрабатывают эфиром, а затем...

Номер патента: 363705

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Журавлева, Новицка, Толстиков

МПК: C07D 333/48

Метки: сульфоланола, эфиров

...эфиры сульфоланола.Предложен способ получения эфиров сульфолапола, заключающийся в том, что 4-оксисульфоленподвергают взаимодействию с алифатическим спиртом, например метанолом, в присутствии основного катализатора (тритон Б, КОН, тхаОН, Ва(ОН)2 и др.).5 Выход целевого продукта 93 - 95%.Пример 1. 15 К 13,4 г раствора (0,1 лоль 4-оксисульфолен в 300 лтл метанола) прибавляют 0,056 г (0,01 лтоль) порошкообразного КОН и выдерживают при комнатной температуре до окончания реакции. Для ускорения реакции смесь 20 нагревают до температуры кипения спирта втечение 5 - 10 час. Затем добавляют для нейтрализации КОН необходимое количество разбавленной НС 1 и испаряют досуха в слабом вакууме. Оставшийся аддукт 11 раство ряют в сухом ацетоне,...

Номер патента: 371232

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 333/48

Метки: ариламиносульфоланов

...хлористоводороднои соли 3-метпламиносульфол;1 нд и 0,2 моль (18,6 г) днилинд, нагревают 1 а масляной бане при 170 С в течение 5 час.После охлаждения продукт реакции обрабатывают сначала небольшим количеством эфира, я зятем хлороформом до посто.нного 1 кс 1 ,0 г) хлОргидр 11 тя метплдминя.Хлорформенный экстракт упарпвают досуха.Ост;ток пс 1 ек 1 иста,члнзовыг;дОт пз 20%-ного 5 этанолд. Выход З-фенилдмнносул 1.фоляна составляет 55 - 60%; т. пл. 117 - 119 С.Г 1 р и и с р 2. Редкциогнгую массу, состоящую из 0,1,голь (17,1 г) хлористоводородной соли 3-ямпносульфолана и 0,4 лголь (37,2 г) 1 О я ни,чин 1, нягре 1 ают ня мдслянои бане при0 С 11 т дПосле охлаждения продукт реакции обрябдтыгяют сначала неоольшнм количеством эфира, а затем...

Номер патента: 379573

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Атейтйо, Безменов, Мат

МПК: C07D 333/48

Метки: 4-диоксисульфолана, транс-3

...После разложводорода кристалл г (77%) транс,4-дпо159 С. Депрессия тез пробы смешения выде к,4 диоксисульфолан юзом 3,4-эпоксисульфол ь нагре. ения пз. изацией ксисуль 1 ператуленного а, полуана, отмет изобретения лучения транс,4-дано ове сульфолена-З, отлич целью упрощения п рабатывают перекись твин серной кислоты в а прп нагревании п, 1, отличающийся ят при 50 - 70 С,1. Способ по фолана на осн ся тем, что, с 15 сульфоленоб рода в присутс ве катализатор 2. Способ по процесс проводкспсульаюи 1 ийроцесса, ю водо- качестм, ч Йзобретение может применяться для получения антифризов, текстильных вспомогательных веществ, пластификаторов, биологически активных веществ.Известен спосоо получения транс,4-дпокоисульфолана эпоксидированием...

Номер патента: 382633

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 317/26, C07D 333/48

Метки: кислоты, ы-сульфоланилалино-уксусной, эфиров

...проводить при избытке сульфоланилампна (1: 2) илп соотношснии исходных реаген-ов 1:1 в присутствиипиридина или трпэтилакнна при 20 в 1 С.Выход целевого продукта 86 - 98 ЯП р и м е р 1. Смешивают при 20 С5 0,1 г-гио гь децнлового эфира мопохлоруксусной кислоты и 0.2 с-,1 о,гь метилсульфоланиламина и оставляют на 5 - 6 гас. Солянокислыймстилсульфоланнламнн отмывают водой, а децпловы 11 эфир метилсульфоланиламиноуксус 10 ной кислоты сушат в вакууме. Выход 97%,т. пл, 40 41 "С.Найдено, ог: С 58,32, Н 9,68, 8 9,80.СгтНаз 04Вычислено, го. С 58,74, Н 9,57, 8 9,22,15 Указанные эфиры Х-суль 111 олапиламипокислот могут быть получены при эквнмолярномсоотношснии реагентов в присутствии пиридина илп триэтнламина.П р и м е р 2. Раствор 0,1...

Номер патента: 416350

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Безменов, Варшавец, Изобретени, Ставинога

МПК: C07D 333/48

Метки: ряда, сульфидов, сульфоланового, хлорсодержащих

...(аналогично их метильные гомологи) хлорируют в абсолютном инертном растворителе, например четыреххлористом углероде. Избыток хлора и четыреххлористый углерод отгоняют и к остатку сульфоланилсульфенилхлорида в инертном растворителе в мольном соотношении 1; 1 прибавляют ненасыщенное соединение содержащее двойную или тройную связь. Смесь перемешивают дополнительно 2 - 3 час и затем выделяют обычным способом целевой продукт,Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 0,06 мл сульфоланилмеркаптана или 0,03 моль дисульфоланилдисульфида в 200 мл абс, четыреххлористого углерода хлорируют при комнатной температуре до исчезновения осадка, После удаление хлора и избытка четыреххлористого углерода к остатку в СС 14 или в другом...

Номер патента: 418476

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Безменов, Изобретени, Мат, Ставинога

МПК: C07D 333/48

Метки: производных, ряда, сульфокислот, сульфоланового

...протекающих реакций, проводимых без выделения проме жуточных продуктов.Смесь сульфолена, сульфолепов, 3-хлор 4-оксисульфолана или 3.4-эпоксисульфолана и 10 - 20%-мого водного раствора гпдросульфида (или сульфида) натрия при соотношении 15 между реагентами 1: 1,1 - 1,5 перемешивают1 - 8 час при 50 - 80 С и хлорируют при этой или более низкой температуре (20 - 30 С) смесью хлора с воздухом (1: 1 - 10). Осадок сульфоланилсульфохлоридов отфильтровы вают. Выход 90 95%.При образовании солей оксисульфолапплсульфокислот их переводят в оксисульфоланилсульфокислоты, пропуская через катиопит КУв Н-форме, и выделяют в чистом виде, 25 удаляя воду, Выход 80 - 85%.П р и м ер 1. Смесь 112 г сульфоленав250 мл воды и 250 мл 25%-ного гндросульфида...

Номер патента: 418478

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Безменов, Варшавец, Изобретени, Мат

МПК: C07C 149/26, C07D 333/48

Метки: меркаптанов, ряда, сульфоланового

...3-галоид-оксисульфолан обрабатывают 10 - 15%-ным водным раствором гидросульфида натрия, преимущественно при 20 - 100 С и соотношении между исходными продуктами 1: 1,1 - 1,5.Соответствующие мер каптаны выделяют при подкислении обычными приемами, Выход целевого продукта 80 - 85%.П р и м е р 1. Смесь 318 г (2,7 моль) сульфоленаи 1,5 л 10 - 15%-ного водного раствора гидросульфида натрия нагревают 8 час при 50 - 60 С и энергичном перемешивании, нейтрализуют соляной кислотой, экстрагируют хлороформом и выделяют 361 г (87%) сульфоланилмеркаптана, т. кип. 150 - 153 С/2 мм; п 1,5495. Д ю 1 3820Найдено; %: С 3147; Н 537; 8 4230; МКр 35,0.С 4 Н 80252.Вычислено; %: С 31,56; Н 5,30; 5 42,12; МКр 34,6П р и м е р 2. Смесь 4-оксисульфоленаи 10%-ного...

Номер патента: 420630

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Безменова, Изобретени

МПК: C07D 333/48

Метки: нитрофениламиносульфоланов, соответствующих, сульфоленов

...или сульфоленами в избытке амина или в присутствии акцептора галоидводорода, в,качестве которого используют КеСО, или Ма НСОэ при 100 - 150 С.П р и м ер 1, В реакторе, снабженном обратным холодильником и мешалкой, растворили 1,5 г (0,01 моля) 3-метиламиносульфолана и 2,0 г (0,01 моля) 2,4-динитрохлорбензола в 10 мл диоксана. К раствору добавили 0,84 г гидрокарбоната натрия и при интенсивном перемешивании нагревали реакционную массу при 110 в 1 С в течение 4 час. Растворители отгоняли, остаток промывали водой и кристаллизовали из водного ацетона.Пример 2. 3,0 г (0,02 моля) сульфоланил-аминометилена и 1,6 г (0,01 моля) 4-нитрохлорбензола нагревали при 130 С в течснпс 8 час.После охлаждения реакционную массу промывали водой и остаток...

Номер патента: 349220

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Кулишкин, Машкина

МПК: B01J 21/04, B01J 23/46, C07B 31/00 ...

Метки: 349220

...у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 25. Скорость гидрирования 1700 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и и е р 8, Повторяют пример 2, но как катализатор используют 5% родия в окисной форме на у-окиси алюминия. Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1; 80, Скорость гидрирования 13000 г сульфолана, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р 9, Опыт проводят по примеру 2, но катализатор - 1% родия на у-окиси алюминия - используют в восстановленной форме, Весовое соотношение между катализатором и сульфоленом 1: 20. Скорость гидрирования 250 г, считая на 1 г катализатора в час.П р и м е р 10. Повторяют пример б, но с тем отличием, что катализатор - 3% родия на у-окиси...