C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1512480

Опубликовано: 30.09.1989

Автор: Антон

МПК: A01N 33/04, C07C 87/457, C07D 307/81 ...

Метки: гомопропаргиламина, производных

...выделения.Целевое соединение,К полученной реакционной смеси при 5бавляют 740 мг И-метил-нафтилметанамина, нагревают реакционную смесьв течение ночи при 80 С.Затем отгоняют в вакууме растворитель, остаток распределяют в насыщенном водном растворе ИаНСОз и этилацетате, органическую фазу промывают,сушат и выпаривают. Сырой продуктхроматографируют на силикагеле толуол/этилацетат = 9/1 и получают целевой продукт в виде масла.Аналогично примеру 1 получены следующие соединения, указанные в табл. 1.Полученные соединения проявляют,фунгицидную активность и могут бытьиспользованы в сельском хозяйстве.Методика испытаний на биологическую активноСть,На растения распыляют жидкости,содержащие испытуемые соединения в 2различных концентрациях. После...

Номер патента: 1512481

Опубликовано: 30.09.1989

Автор: Томас

МПК: C07D 333/32

Метки: кислоты, тиотетроновой

...г (0,171 моль) тиоуксуснойокислоты. Затем этот раствор при 0 Ссмешивают с раствором, 29,15 г(0,150 моль) метилового эфира 3-метокси-хлорЯ-бутеновой кислоты в40 мл метаноле. Оставляют дополнительно перемешиваться в течение ночипри комнатной температуре. Отфильтровывают от осадившейся соли, растворитель выпаривают на ротационном испарителе и для осапдения оставшейсясоли смешивают с небольшим количеством метиленхлорида,После отфильтровывания, выпаривания растворителя и высушивания остат ка в высоком вакууме получают 36,53 г"окрашенной в желтый цвет жидкости ссодержанием вещества, согласно гельхроматографии (СС) 82,8 ., Это соответствует 30,25 г 100%-ного продуктаили 98,7% выхода, Т.кип, 95 С/0,2 ммрт.ст.ЯМР (СС 1 300 МГц), 82,36(М ,...

Номер патента: 1512482

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Еуити, Икуо, Такаси

МПК: A61K 31/4745, A61P 11/06, C07D 487/04 ...

Метки: пиримидоизохинолина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...кислоты в 40 мл И,М-диметилформамида добавляют к водному раствору бикарбоната натрия (60 мл) . После перемешивания в течение 1 ч смесь выдерживают в холодильнике, и образовавшийся осадок собирают фильтрацией. К твердому веществу добавляют водный метанол, перемешивают смесь при комнатной температуре и отсасывают растворитель, получая 0,29 г натриевой соли 7-метил-нитро-оксоН-пиримидо(2, 1-а)изохинолин-З-карбоновой. кислоты. Т. пл. выше 300 С.ИК-спектр: 3370 (шир. полоса).1707, 1497, 1342, 811 смП р и м е р 18, Смесь 520 г этило-вого эфира 10-(2,3-диметилпентаноиламино)-7-метил-оксоН-пиримидоУ(2 1-а)изохинолин-карбоновой кислоты и 3,6 мл 1 н. водного растворагидроксида натрия в 25 мл водногометанола перемешивают в течение 2 сутпри...

Номер патента: 1512483

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Есинову, Митсуо, Татсуо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: аддитивных, кислотами, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспорина, эфиров

...этилВ-(2-аминотиазол-ил)ацета" мидо -3- П 1 в (2-диметиламиноэтил) в 1 Н- .тетразол-ил тио метил цеф-ем" карбоксилата (0,5 г), полученный как в примере 1, подвергают разделению в. хроматографичеекой колонке, наполненной Майкоп МСВСе 1 СНР 20 Р (75- 150 мкм, МхсзиЪзМ СЪешса 1 1 пдизСг- ез, -,Х.сй,Япония), элюирование колонки осуществляют 20 -ным ацетонитрилом 0,01 н. соляной кислотой. Фракции элюата (780-900 мл) собирают и лиофилизируют, в результате чего получают 190 мг бесцветного порошка. Этот продукт является одним из диастереоизомеров относительно асимметричного атома. углерода в эфирном звене этого соединения, полученного как в примере 1.Ж + 36,7(с = 215, Н О)ИК (КВг), см : 1790, 1760, 1695, 1680, 1630,...

Номер патента: 677322

Опубликовано: 07.10.1989

Авторы: Алцыбеева, Кузинова

МПК: C07D 265/30, C23F 11/14

Метки: n-оксиэтилморфолина, жирных, ингибитора, качестве, кислот, коррозии, металлов, синтетических, смесь, средах, углеводородных, фракции, эфиров

...дена в табл.З.ний 3 ч, В работе используют бензин- Даннике,приведенные в табл,З, досырец, полученный прямой гонкой из : полняют результаты приведенные вухтинской нефти с содержанием серы : табл,2, по эффективности ингибиторов0,43 мас.%. Скорость коррозии стали по отношений к черным й цветйым ме 55оценивают по количеству ионов"же- таллаи. Скорость коррозии сталиилеза, перешедших водную фазу в про- бронзы в присутСтвии новых ингибитоцессе коррозии, определяемого Фото- ров уменьшается.5 677322 6Эффективность ингибиторов по отно- О, мас.7 эфира Я-оксиэтилморфолнна вению к черным металлам в бензинах и СЖК фракции Г -Г. СоДержание иллюстрируется следующими примерамн. ионов железа в водной Фазе равноП р и м е р 4. Пластины из угле,0007 г/л....

Номер патента: 1512969

Опубликовано: 07.10.1989

Авторы: Александрова, Андронов, Жук, Отмахова

МПК: C07D 205/04

Метки: n-алкилазетидинов

...из нержавеющей стали, снабженный фильтроми устройством для отбора проб, загружают 30 мл диметилформамида, 1,52 г(0,0075 моль) 1,3-дибромпропана,0,97 г (0,009 моль) бензиламина и0,78 г (0,0195 моль) порошкообразногоМаОН (избыток ЗОХ). Реактор закрывают и помещают в термостат, нагретыйо,до,20 С, Термостатирование осуществляют путем вращения реактора в вертикальной плоскости со скоростью30 об/мин. Реакцию проводят до полного исчезновения 1,3-дибромпропана.Время реакции 20 ч. Выход М-бензилазетидина 55,5 Х от теоретического (определено хроматографически),П р и м е р 13. Реакцию проводятаналогично примеру 12Температура .реакции 50 С, время 5 ч. Выход М-бензилазетидина 52,5 Х,П р и м е р 14. Реакцию проводятаналогично примеру 12. В качестве...

Номер патента: 1512970

Опубликовано: 07.10.1989

Авторы: Буриченко, Копиця, Мурадова, Скребцова, Юсупов

МПК: C07D 249/14, G01N 27/26

Метки: 6-дисульфокислоты, азо-1, белков, динатриевая, диоксинафталин-3, качестве, обнаружения, реагента, соль, триазолил-5, хлор-1

...реакции 3-хлор-диазо- ф1,2,4-триазол представляет собой порошок бледно-желтого цвета, легкий,рыхлый, обладает взрывчатой способностью,Для реакции аэосоединения 1,820 г(0,005 моль) динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в 10 млФормула изобретения 2-(3 -Хлор,2 , 4 -триазолилазо)-1,8-диоксинаФталин,б-дисуль-фокислоты динатриевая соль Формулы 11 ИН Ма 8 ВОРа для обнаружения качестве, реагенлков. асход 7%-нойксусной кислоты,Время отмывани Фона красителя расител Соединение 1Амидовый черный10 БКумасси голубойВ.-250 200,-300 200-300 0 Составитель Г,КонновТехред А.Кравчук Редактор И.Горная Корректор Э,Лончакова Заказ 6036/24 Подписно ираж при ГКНТ ССС ВНИИПИ Государственного комитета по иэоб 113035, Москва, Ж, Ра крыти д. 4/ тениям и...

Номер патента: 1512971

Опубликовано: 07.10.1989

Авторы: Володарский, Григорьева, Тихонов

МПК: C07D 471/18

Метки: 1-6-октен-8-оксилов, 5-метил-3-оксо-6, 7-замещенных, диазабицикло

...раствор сушат М 8804.,упарнвают, остаток обрабатывают серным эфиром, осадок целевого продуктаотфильтровывают. Вес 0,84 г (50 Х),т.пл. 175-177 С (из изопропиловогоспирта). М.в,=182 (масс-спектр); ИКспектр, см : 1720 (С=О); 1635 (С=И)КВг; 3595(ОН)-СНС 1 .Найдено, Х: С 59,4 Н 7,9;И 15,4.С 9 1 РВычислено,.: С 59,35; Н 7,7;И 15,4.. еБ, Получение 1,5,7-триметил-З-оксо,8-диазабициклоГ 3,2,1 1-6-октеноксила (1 аф К 1 К 2 СН 3)Суспензию 1,00 г соединения 111 а,3,9 г РЬОв 100 мл ацетона переменивают 3 ч при комнатной температуре,отфильтровывают, упаривают и остатокхроматографируют на ВО (Э-ЕЮАс),масло обрабатывают гексаном, осадокотфильтровывают. Получают 0,80 г целевого продукта. Выход 81 Х, т.пл. 6668 С (из гексана). М,в.=181 (массспектр);...

Номер патента: 1516008

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Герхард, Джаннетье, Питер, Ян

МПК: C07D 205/04

Метки: азетидин-3-карбоновой, кислоты, солей

...твердого вещества,Аналогично использованием водного раствора ВаС 1 получают бариевуюсоль . Магниевая и бариевая сольИ-бенэилаэетндин-карбоновой кислоты не сразу образуют осадок в воде,но, как описано выше, могут быть легко извлечены экстрагированием,Получены ИК-спектры солей И-бензилазетидин-карбоновой кислоты,Магниевая соль, ИК-спектр, см2000 широкая большая полоса (ОН ),1585 широкая большая полоса (СОО ),1375, 1365) 1315, 1285, 1275, 121011180, 1140, 1070, 1025, 1000, 965,910, 880, 845, 820, 760, 740, 700(все острые) см-,Бариевая соль, ИК-спектр, см :3300 широкая большая полоса (ОН ),1570 широкая полоса (СОО ),1385,1315, 1285, 1215, 1190, 1154, 1084,1035, 970, 920, 860, 748, 710, 705.Кальциевая соль, ИК-спектр, см3420 острая...

Номер патента: 1516009

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амидов, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...не (25 мл) . Смесь влщерМивали прио0 С в течение 1 ч, затем обработали раствором бикарбоната калия (12 мл, 2 н.). Органическую Фазу отделили, промыли водой, высушили и выпарили. Полученный таким образом маслянисты сложный эфир подвергли омылению, по лученную кислоту закристаллизовали из воднбго изопропанола. Целевое соединение образовало бесцветные призомы, т .пл . 257-8 Г (с разложением) .П р и м е р 5. Изомеризация эти лового эФира (Е)-6-ГЗ-пирролидино- -1- (4-толил)пропЕ-енил 3-2-пиридилакриловой кислоты.Вышеуказанный сложный эфир (13,9 смешали с 90 -ной серной кислотой (28 мл),смесь перемешивали при 1 З 0 С течение 3 чПосле охлаждения смесь постепенно выпили в этанол (300 мл) при охлаждении. Затем раствор нагрев ли с...

Номер патента: 1516010

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Золтан, Илона, Магдолна

МПК: C07D 215/18

Метки: производных, хлорметилхинолина

...и 20 мл хлорокиси фосфора кипятят при флегме в течение 3 ч, Смесь выпаривают при пониженном давлении и остаток перерабатывают обычным образом. Выход 2,2 г (69,87).П р и м е р )4, 2-Дихлорметил- метил,4-дихлорхинолин.1,73 г 2,5-диметил-хинолинола добавляют небольшими порциями в перемешанную смесь из 8,8 г пентахлорида фосфора в 20 мп хлорбензола. По окончании добавки перемешивают. еще 1 чо при температуре дозировки )20-25 С и затем перерабатывают описанным в примере 1 способом, Выход 2, г (71,2 Ж).П р и м е р )5. 2-Трихлорметил,4,6-трихлорхинолин.1,94 г 2-метил-хлор-хинолина превращают описанным в примере 14 способом с 12,0 г пентахлорида фосфора. Выход 2,5 г (71,4 Х).П р и м е р 16. 2,2 -Би(трихлорметил)-4,4 -дихлор-б,б...

Номер патента: 1516011

Опубликовано: 15.10.1989

Автор: Роберт

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-4-(4-ацетил-3-гидрокси-2, пропилбензилокси)бензил-тетразола

...10 мл тканевых ваннах, содержащих бикарбонатный раствор Кребса,имеющий следующий состав, ммолях/л:КС 1 4,6; СаС 12 НО 1,2; КНРО 1,2;МеЯОю 7 НО 1,2; МаС 1 118,2; ЯаНСО24,8, декстроза 10,0, 25Жидкость в ванночках поддерживают при 37 С и аэрируют смесью 95 Екислорода и 5 Я СО . Кроме того,такой биффер содержит 1 х 10 М атро пина с целью уменьшения подвэдошиой 30спонтанной активности, Изометрические измерения проводят с помощью преобразователя силового перемещенияГрасса ТОЗС и записывают на полиграфе Грасса в виде изменения в гр,силы,К ткани прикладывают пассивнуюсилу порядка 0,5 г, После соответствующего периода установления равновесия получают единичные субмаксимальные контрольные отклики на чистый 1 Т 1), Через 5 мин...

Номер патента: 1516012

Опубликовано: 15.10.1989

Автор: Джилл

МПК: A61K 31/426, A61P 19/02, C07D 277/34 ...

Метки: 5-(4-гидрокси-3, 5-ди-трет-бутилфенил, метилентиазолидинона-4, производных

...лапок с разницей на 3-й день и день начала лечения с помощью лекарства. Процент ингибирования гранулемоподобного воспаления подсчитывали по следующему ура нению.30раз.оС, -;7. ингибироцания = (1 в вв)храз.об-3х 100,где раз.об.-З - разница в объемах лапок между инъекцированными и неинъекцированными лапками на 3-й день, раз. об.-11 - разница в объемах инъекцированных и неинъекцированных лапок на )1-й день, Результаты проведенных испытаний суммированы в табл. 2, 40Опыты с вызываемым коллагеном артоитом.Из бычьего суставного хряща выде ляли коллаген типа 11. Коллаген растворяли в уксусной кислоте и хранили при -20 С. Коллаген типа 11 разбавляли до концентрации 2 мг/мл и тщательно эмульгировали в равном по объему неполным...

Номер патента: 1516013

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Муррей, Роберт, Томас

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: 2-аминотиазол-4, z)-метоксииминоацетамидо-3-(1-метил-1, аддитивной, иль, кислотой, кристаллической, пирролидинио)-метил-3-цефем-4-карбоксилата, серной, соли, стабильной, термически

...0,5 ч, Затем кристаллы отделяют при помощи вакуумнойфильтрации, промывают 3 мл смесиацетонвода (1;1 по объему) и двумяпорциями по 5 мл ацетона; затемосушат под вакуумом при 40-50 С втечение ночи,Выход составляет 1,3 г аддитивной соли серной кислоты.Дифракционную решетку порошка врентгеновских лучах кристаллическойсульфатной соли 7-Ы-(2-аминотиазол 4-ил)-Ы-(Е) -метоксиминоацетамидо 33 (1-метил-пирролидинио)-метил -Э-цефем-карбоксилата, полученнойв соответствии с примерами 1.и 2,определяли при помощи дифрактометрадля порошкообраэных материалов типа Ригаку с использованием в качестве мишени для рентгеновских лучеймедной трубки, никелевого фильтра ипробы, содержащейся в стекляннойчашке, Скорость сканирования составляла 2/мин в области...

Номер патента: 1516014

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Абул, Луиджи

МПК: C07D 487/04, C08J 3/20, C09B 59/00 ...

Метки: композиция, окрашенных

...и лаки в красно-оранжевые тона с высокой миграционной 10свето- и жаропрочностью.П р и м е р 5. Кислое переосаждение.1,4 ч. полученного согласно приме-.ру 4 щелочным переосаждением продукта суспендируют в 70 об,ч. концентрированной серной кислоты и перемешивают полученную смесь приблизительно45 мин при комнатной температуре.По окончании осветлительной фильтра-. 20ции через "Нщй й 1 оч" (стеклянныйфильтр)фильтрат выливают приблизительно в 300 ч. льда и перемешивают15 мин при комнатной температуре. Выпавший пигмент отфильтровывают, промывают водой и этанолом и высушивают в течение ночи в вакууме при80 С. Получают 1,2 ч,красного порошка, который имеет такие же данныеэлементарного анализа, масс- и Уфспектрометрии и такую же...

Номер патента: 1517760

Опубликовано: 23.10.1989

Авторы: Вольфганг, Манфред

МПК: A61K 31/53, A61P 31/00, C07D 253/075 ...

Метки: 2-фенилгексагидро-1, 4-триазин, 5-дионов, замещенных

...1-124-триазин,5- (2 Н, 4 Н)-диона растворяют в 150 мл горячей ледяной уксусной кислоты,смешивают полученный раствор с 10 г цин" ковой пыли и в течение 2 ч кипятят с обратным холодильником. Затем горячую реакционную смесь фильтруют и остаток, содержащий цинк, трижды кипятят с 50 мл ледяной уксусной кислоты. Объединенные растворы упаривают при пониженном давлении, смешивают с водой и отсасывают выпадающий осадок. Твердый остаток перекристаллизовывают из метанола с добавкой активизированного угля, т. пл, 240 С (с разложением).ЯМР-спектр (60 мГц, ДМСО-дтетраметилсилан п качестве внутреннего стандарта) 8 , м.д.: -Я Н-СНг 6,53 (триплет, 1 = 8 Гц), -Ю Н-СН 3,7(и 1 = 8 Гц) СНзБОг 3 2 (о),П р и м е р 9, 2-35-Дихлор-...

Номер патента: 1517761

Опубликовано: 23.10.1989

Автор: Эрве

МПК: B01J 23/86, C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...количество меди в смеси составляет 357 врасчете на окись, а также медь, на -несенную на носитель катализатора ввиде силиката Юа путем распыления,количество меди на этом носителе составляет 357. Однородно смешивают двакомпонента катализатора для получениявесового соотношения Сц - Сг/Сцноситель порядка 1:0,4.Гидрирование осуществляют придавлении 35 бар и 150 С, при объемнойчасовой скорости жидкости, равной 1.1Выход реакции гидрирования состав ляет 99,57, Получают жидкость, вес которой составляет 98 г. Состав жидкости приведен в таблице 1. Продукт является достаточно чистым,. не должен отделяться путем дистилляции, и имеет свойства: точка кипения 170 С, вспышки - 75 С, показатель преломления 1,4581,П р и м е р 3. Получают фурфуриловый...

Номер патента: 1517762

Опубликовано: 23.10.1989

Автор: Джозеф

МПК: A61K 31/427, A61P 31/04, C07D 205/08 ...

Метки: моносульфоктама

...по каплям в течение 15 мин. 2 н. растворгидроокиси калия (1000 мл, 2 моль)и смесь нагревают еще 55 мин, Слоиразделяют и водную фазу экстрагируют500 мл метилизобутилкетона. Объединенные органические слои охлаждаютдо О С, промывают 3 л холодного20 %-ного раствора бисульфата калия,1 л ледяной воды, а также раствором50 г бикарбоната натрия ц 100 г хлористого натрия в 1 л воды. Органический слой сушат в присутствии сульфата натрия и концентрируют в вакууме. Остаток кристаллизуют из 1,75 лизопропилового эфира с получением161 г укаэанного в заголовке соедионения; т, пл. 121 - 122 С, 06(ЗБ)-3-(т-бутилоксикарбонил)-амицо,4-диметил-(фенипметокси)-2-азетидинона в 15 мл этанола и85 мл этилацетата гидрируют в присутствии 0,75 г 5 7.-ного...

Номер патента: 1517763

Опубликовано: 23.10.1989

Авторы: Алдемио, Патриция, Розанна, Энцо

МПК: C07D 457/02

Метки: 9)абеоэрголина, производных

...кислоты в 10 мл тетрагццрофурана. Этот раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 ч и затем растворитель выпаривают, При добавлении 6 мл воды, содержащей 0,42 г бикарбоната натрия, получают 1, г укаэанного вещества, которое выделяют путем фильтрации. Т.пл. 198-200 С.П р и м е р 2. 1- 5- (1 О-ф 9)Абео- -9,10-дидегидро-б-метилэрголинф-ип)метил)-2,4-имидазолидандион-Я - -оксид.А. 1 - 5.(10 - 9)ро-метилэрголин-имидазолидиндион.Раствор 1,93 мл этилового эфира бромуксусной кислоты в 10 мл диметилформамида добавляют к охлажденной суспензии 4,3 г 5- (10-9)абео,10- -дидегидро-метилэрголин-Яр-метил63 танола, получают указанное вещество свыходом 55%. Т,пл. 168-70 С.П р и м е р 6. 1 - Транс- (10 в...

Номер патента: 1517764

Опубликовано: 23.10.1989

Авторы: Масару, Мицуеси, Сусуму

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/68 ...

Метки: 0гептан-2-карбоновой, 2-амино-3-(n-метилкарбамоил)пропионамидо-2, 2r)-2-(2r, 3-диметил-7-оксо-4-тиа-1, 6r)-6, азабицикло3, гидроксифенил)-ацетамидо, кислоты, тригидрата

...фильтрацией и сушат, получая тем самым тригидрат Б -метил-Р 4-аспарагиниламоксициллина (12,5 г)в виде кристаллического твердого тела белого цвета,Содержание воды (Метод Карла Фишера) 10,1% (соответствует 3 моль),содержание продукта (ВЭЖХ) 99,77,Я+ 180,0. (с = 1,0, вода)П р и м е р 5. Испытание на стабильность, Кристаллический тригидрат Х -метил-аспарагиниламоксит 4циллина (соединение 1) и аморфныйангидрат И -метил-аспарагинил 4амоксициллина (полученный в соответствии с известным способом, соединение 2) отстаивают при 40 С вгерметизированной пробирке в течение 5, 1 О, 15 или 30 дней, и стабильность каждого соединения оценивают путем измерения содержания1 а 1 -метил-Р-аспарагиниламоксициллина,4Результаты приведены в...

Номер патента: 1519529

Опубликовано: 30.10.1989

Авторы: Синичи, Теруюки, Хироси, Юн-Ичи

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 401/04 ...

Метки: приемлемого, приемлемой, производного, сложного, соли, фармацевтически, хинолина, эфира

...С,активироваццым углем и доводят до рН1-2 с помощью 107,-ной хлористоводородной кислоты, После охлаждения получающиеся кристаллы фильтруют и перекристаллизовывают из смеси воды изтанола, чтобы получить хлоргидрат5-амино-циклопропил,8-дифторв (3-метил-пиперазинил) - 1,4-дигидро-оксохинолин-карбоновой кислоты,т,пл. более 300"С.П р и м е р 8, Получение 5-амино - 1-циклопропил,8-дифтор-(2-метил - 1-пиперазинил) - 1,4-дигидро-оксохинолин-карболовой кислоты,По способу, описанному в примере 1стадия 1, смесь 5-амино-циклопропил,7,8-трифтор,4-дигидро-оксохицолиц-карбоновой кислоты, 1-этоксикарбонил-метилпиперазина идиметилсульфоксида перемешивают при150 С в течение 2 ч, чтобы получить5-амицо-циклопропил,8-дифторв...

Номер патента: 1520064

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Есимаса, Исао, Сейитиро, Сигето, Такаси, Хироси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: активность, антибактериальную, виде, производные, проявляющие, син-изомеров, цефалоспорина

...После концентрирования в вакууме остаточный продукт концентрирования очищают в хроматографической колонке с силикагелем (элюент: смешанный растворитель ацетон-вода в соотношении 9:1), и в результате получают желаемый продукт (13 мг).П р и м е р 5, 7 р-(2)-2-(2-Ами" нотиазол-ил)-2-метоксии:иноацетамидо 1-Э-(4-карбамоил в 1 в хинуклидинио)метил-цефем-карбоксилат С - СОВН Б(240 мг) суспендируют в хлористомметилене (4 мл), после чего добавляют Н-метил-М-(триметилсилил)трнфторацетамид (330 мкл). Полученнуюсмесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение ЭО мин. Послеохлаждения льдом добавляют йодтриметилсилан (200 мкл) и полученнуюсмесь перемешивают в течение 15 мин.Затем реакционную смесь концентрируют в вакууме и в результате...

Номер патента: 1520065

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Есимаса, Исао, Сейитиро, Сигето, Такаси, Хироси

МПК: C07D 501/18

Метки: амино-3-(4-карбамоил-1-хинуклидинио)-метил-3-цефем-4, антибактериальну, гидрохлорид, карбоксилат, качестве, перхлорат, продуктов, производных, промежуточных, проявляющих, синтеза, цефалоспорина

...р и м е р 5. 7 р-Алино-(4-кар- ИК-спектр (нуджол) 780 сл.бамоил-хинуклидинио) метил - 3-цефем- Спектр ЯМР (1)О), д; 2,30 (6 Н, м),4-карбоксилат гидрохлорид 3,3-4,9 (м), 5,31 (1 Н, д, =6 Гц),НХ 825,53 (1 Н, д, 1=6 Гц),П р и м е р 7. трет-Бутил 7 р-амиСН - Х СОЫН НС 1 но- (4-карбамоил-хинуклидинио) меСОО 01 О тил-цефем-карбоксилатбромид гид- рохлоридСоединение (100 мг), полученное согласно примеру 2, суспендируют в 507-ной муравьиной кислоте (5 мл) и перемешивают при комнатной температуре 5 в течение 3,5 ч, В суспензию вводят воду (20 мл), нерастворимое вещество отфильтровывают и фильтрат концентрируют в вакууме, Остаточный продукт концентрирования растворяют в 1 н. соляной кислоте (1 мл) и в раствор вводят пропанол (5 мл) и диэтиловый...

Номер патента: 1520097

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Аликулов, Бесбаева

МПК: C07D 475/00, C12N 11/00

Метки: молибдокофактора

...идентичны.г сухого геля тиолсефарозы 4 В(2 х 30 см), который перед диализомсплющивают в ленту, чтобы максимальное количество гранул тиолсефарозысоприкасалось с мембраной. Это позволяет достичь наибольшего доступа,кофактора, проникающего через мембрану к всем гранулам сефарозы, Затем целлофановый мешок с тиолсефарозой помещают в раствор источникаМо-ко (экстракт отрубей),Сосуд с раствором, где проводитсядиализ, тщательно дегазируют и заполняют азотом. Диалиэ проводят дополного насыщения сефарозы кофактором, периодически обновляя источникИо-ко (через каждые 30 мин) .Насьпцение сефарозы определяют следующим образом. Кроме большого целлофанового мешка в раствор источника Мо-ко помещают 10-15 маленьких меФшочков с тиолсефарозой и...

Номер патента: 1521282

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Вальтер, Джеймс, Джозеф

МПК: A61K 31/496, A61P 25/18, C07D 401/14 ...

Метки: бутилпиперазин-1-ил)-пиридинов, имидопроизводных, приемлемых, солей, фармацевтически, циклических

...1595, 1635, 1675, 1740, 2430,2950.П р и м е р 10. 2-14-4-(2,4-диоксо-тиа-З-азаспиро 4,4 нонан-ил )-бутил 1-1-пиперазинилпиридин-карбоксальдегид хлоргидрат.Смесь 3-(4-бромбутил)-5-спироциклопентил,4-тиазолинилдиона (5,5 г,0,018 моль); 2-(1-пиперазинил)пиридин-З-карбоксальдегида, приготовленного в примере 3, (3,4 г, 0,018 моль)и карбонат калия (4,9 г, 0,036 моль)кипятят с применением обратного холодильника в течение 24 ч в ацетонитриле (100 мл). Раствор фильтруют,концентрируют под вакуумом и подвергают испарительной хроматографии(СНС 1, 52 МеОН). Получают коричневое масло, которое растворяют в горячем ацетонитриле и нагревают со спиртовым раствором соляной кислоты, чтопозволяет получить после охлажденияи фильтрации белое твердое...

Номер патента: 1521283

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Андраш, Дьердь, Енике, Каталин, Ласло, Луиза, Пал, Шандор

МПК: A61K 31/53, A61P 25/24, C07D 471/04 ...

Метки: соединений, цвиттерионных

...соединение ЕЭуомг/кг Терапевти- ЕЭ 0, ческий ин- мг/кг декс (для (для мьппей) крыс) СоединениеС 23,00Амитриптилин 12,0СравнительноесоединениеЭ 87 19 11,50 3,2 188 5,6 Таблица 1 2000225 0 ОО ни зисныи антагоопытах на мышах 15введении.ние вводили жия группа подопытиз 10 мышей.(соединение 2).5Подвергают реакции аналогично описанному вьппе 4,4 г (0,01 моль) Бамино-изохинолнл-(4-фторфенил)Л-этоксикарбонилкетиминперхлората.Получают 2,1 г целевого соединения,Выход: 72%. Т.пл. 305 С. ИК (КВг):3070 (СН-Аг), 1640, 1620, 1550,1530, 1490 (С=С, С=И) см-,1. Определение острой токсичностив опытах на мышах. 15Опыты проводили на самцах белыхмьппей весом 18-22 г вида СР 1 Р, Послеорального введения активного вещества животных наблюдали в течение...

Номер патента: 1524807

Опубликовано: 23.11.1989

Авторы: Джон, Дэвид, Энтони

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/42, A61K 31/426 ...

Метки: гетероциклических, приемлемых, производных, соединений, солей, сульфинильных, фармацевтически

...Н-бенэимидазол-тион (1,9 г) перемешивают с безводным кароонатом калия(70 мл) в течение 3 ч. Реакционнуюсмесь вливают в воду и осажденныйпродукт отделяют фильтрованием, хорошо промывают водой и сушат с получением 4,39 г целевого продукта в видетемно-желтого порошка, т,пл. 202203 С,2-(1 Н-Бензимидаэолилтиометил)-бенэоламнн (с).Продукт Ь (3,87 г) и аниэол(4,83 г) обрабатывают при комнатнойтемпературе метансульфоновой кислотой.(29 мл) при перемешивании, Реакционную смесь, окрашенную в красный цвет,перемешивают в течение 27 ч, медленновливают в избыток водного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют этилацетатом, который затем промывают соляным раствором и высушивают. Растворитель выпаривают н остаток элюируютиэ испарительной...

Номер патента: 1524808

Опубликовано: 23.11.1989

Авторы: Кенджо, Кени, Киюоси, Сатоси, Сиро, Такатоси

МПК: C07D 213/64, C07D 307/56

Метки: алканов, ароматических, производных

...в качестве элюента используют смесь бенэола и гексана 1:2, и получают 3,6 гсмеси 503 1-(3-феноксифенил)-4-(4-метилфенил)-4-метил-пентена и43Таблица 15248085 44Продолкение табл.7Смертность через48 ч, Х1 ч,/млн 0 1 ч,/млн Исгыту соедин Испытуемое соединение мг/мфСоединение 35 48 ч 30 дней 40 45 7 50 Табл ица Смертность через 48 ч, Х Испытуемое соединение 55 ч. /млн 1 ч./млн 0,1 1 4 6 10 20 24 27 29 31 35 52, 53 55 56 57 65 66 Ь 9 19 20 24 35 40 43 44 52 53 54 56 57 60 61 64 66 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 00 95 100 10 100 43 100 95 85 70 60 85 100 100 100 100 91 90 93 70 100 33 100 5 6 8 10 17 18 20 21 23 24 26 33 35 38 41 55 57 67 К 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22...

Номер патента: 1524809

Опубликовано: 23.11.1989

Авторы: Бернар, Мария, Раймон, Теофилус, Франс

МПК: A61K 31/4523, A61P 25/24, C07D 413/12 ...

Метки: n-4-пиперидинил-алкил, аддитивных, бициклических, замещенных, кислотно, оксазол-или, солей, стереоизомеров, тиазоламинов, фармацевтически-приемлемых

...з тил 1-4-пиперидинилметил,6,7-триметокси-бензотиазоламин дигидробромид,т. пл . 220,9 С (соединение 45); эфира), 4,7 ч. 6,7-дигидро-пиперидинил метил 1-( 1,4) -диоксино(2,3-й)бензотиазол-амина дигидробромида,6 ч. карбоната натрия и 67,5 ч. М,И-диметилацетамида перемешивают всюночь при 70 С. При прибавлении водыпродукт экстрагируют 4-метил-пентаноном. Экстракт сушат, фильтруюти выпаривают. Остаток превращают вгидробромидную соль в 2-пропаноне.Соль отфильтровывают и сушат, получают 4, 5 ч . (7 1,37) Ь-1 в (3,4-дигидроН-бензопиран-ил)-метил 1-4-пиперидинил 1 метил 1-6, 7-дигидро 11, 4-диоксино (1, 3-Г) бензотиазол-ами.на дигидробромида, т. пл. ) 260 С(соединение 3 1),Подобным образом (табл.1) такжеполучают соединения ВЪ...

Номер патента: 1031121

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Кучеренко, Сапунов, Чуприна, Шапранов

МПК: C07C 63/313, C07D 307/89

Метки: диангидрида, пиромеллитового

...и др., влияющих на качество целевого продукта в случае его использования как.сырья для производства термостойких полимеров.% Содержание меллитовой Выход продуктов термической деструкции Опыт. Исходный продукт Время,ч% теор. 2 Меллитовая кисло,0 12,21 83,5 99,0 326 та34 Оксидат 56 97, 0053,246,853,2 16,8322,5026,727,3 81,0 85,1 81,6 79,8 98,8 82,5 84,8 80,2 300 290 290 270 Редактор Л.Письман Техред Л.Олийнык Корректор М.Самборская Заказ 8041 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ...