Патенты с меткой «транс»

Способ получения хлорангидрида транс-, 4 трихлоркротоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 239323

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Юбретепи

МПК: C07C 51/58, C07C 57/52

Метки: кислоты, транс, трихлоркротоновой, хлорангидрида

...в том, что транс,4,4-тмасляную кислоту подвергают д, полученнуо при этом транс,ротоновую кислоту подвергаютвию с тионилхлоридом,дложен новый способ, заключааимодейс Гвин р-трихлорхетил-ра с пятихлористым фосфором прс до 60"С. Целевой продукт вькой, выход составляет75 э.соб прост, процесс протекает в од пдрида ы, за- рихлорвакуилт ртыходсскраразю 15 транс- ключа 3-окси танин епдро,4-три- взаимоощиися пропиори тем деляют,зено 75 С мет изобретения ст Смесь 18,65 1 Л-ю-ПрОПИОГаКтпятихлорстог ящсй водяной б ого растворатсмпературс ого раствора ения хлоранплрида трансоновой кислоты, от,ичао-трихлормстнл+пропиолак 1 заи 1 ОдснствиО с нятихлорн 1 ри нагревании ло 60 С с поен;см цсезо:о продукта пуимер, хлормет,онь) на кнп днород ваот п...

Способ ингибирования изомеризации транс диэтилстильбестрола в кормовых составах

Загрузка...

Номер патента: 383242

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: A23K 1/165

Метки: диэтилстильбестрола, изомеризации, ингибирования, кормовых, составах, транс

...упаривания растворителя.Покрьгпия мочевины можно достичь также добавлением расплавленной мочевины при 135 - 170 С к движущимся частицам трансдиэтилстильбестрола. Температуру мочввины следует поддерживать ниже 170 С, чтобы избежать плавления транс-диэтилстильбестрола и свести к минимуму образование биурета. При использовании расплавленной мочевины для покрытия частиц транс-д 1 иэтилстильбестрола рекомендуется нагревать,при 60 - 125 С, чтобы избежать слишком быстрого застывания мочевины и отложения неравномерного покрытия. Скорость добавления расплавленной мочевины к движущимися частицам варьирует в зависимости от температуры расплава, температуры движущегося слоя и от скорости поворота частиц в слое.В общем, количество мочевины,...

Способ получения транс-перфтор-(а-фенил)пропилена и транс перфтор-а-

Загрузка...

Номер патента: 364224

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 25/24

Метки: перфтор-а, транс, транс-перфтор-(а-фенил)пропилена

...тия, полученного известным способом из пецтафторбромбензола или более доступцого пентафторхлорбензола и бутиллития, обрабатывают перфторпропиленом при - 50 - 78 С, нагревают реакциоццую смесь до температуры не 10 выше 10 С, разлагают ее действием разбавленной соляной кислоты ц выделяют конечные продукты известными методами.П р и м е р. Раствор пентафторфециллитцяв эфире получают по известной методике из 15 30 г (0,12 г могь) пентафторбромбензола в100 м,г абсолютного эфира и 0,17 г моль бутиллития в 80 м.г абсолютного эфира 2,4 а (0,34 г ат) 1 л и 24,6 г (0,17 е моль) ц. ВцВг.Реакция ведется в токе сухого аргона, 20 В реакционную смесь при - 78 - 50 С осторожно пропускают в виде газа 16 лтл (25,2 г 0,13 г гио,гь)...

Способ получения транс, транс-8, 10-додекадиен-1-ола

Загрузка...

Номер патента: 503845

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Кузнецов, Мырсина

МПК: C07C 33/02

Метки: 10-додекадиен-1-ола, транс, транс-8

...Заказ 84, Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, К, Раущская иаб., д, 495 Филиал ПГЛ патент ф г Ужгорода ул Гагарииаф 101 ду, составляет 95%, в ИК-спектре частоты, относящиеся к гидроксильной группе, о тсутствуют.6-Вромгексан-од; 11,8 г гексан,6--диода, 15 мп 40%-ной бромистоводородной кислоты и 50 мл четыреххлористого угле рода кипятят до прекращения выделенияводы. Реакцйонную смесь промывают водой, сушат хлористым кальцием и разгоняют. в вакууме. Получают 15,4 г (85% от,о теоретического), т, кип. 122-123 912 мм рт,ст.;И4830 (по литературным дан 20ным т.кип,105-106 95 мм рт.ст,; то Ь,5 1,4845).6-Бром-триметилсилилоксигексан. К 17 г...

Способ получения транс, транс=8, 10=додекадиен=1=ола

Загрузка...

Номер патента: 456516

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Бульина, Иванов, Ковалева, Кондратьев, Пятнова

МПК: C07C 33/02

Метки: 10=додекадиен=1=ола, транс, транс=8

...гидролизом образовавшегося динаблюдалось равномерное кипение эфную смесь перемешивают 1 час прилаждают до 0 - 5 С, подкисляют 10 кислотой до рН 1, обрабатьвают эфпенные экстракты промьвают насьпцром хлористого натрия, сушат сульфотгоняют ргстворитель, кристаллизуюгексана и получают 7,21 г (75%) 2,4 -- ола, т,пл. 30 - 30,5 С,Найдено,%: С 73,28; Н 10,29.С 6 Н 10 О.Вьгщслено,%: С 73,46; Н 10,2,(сопряженные - С==С - ); 990 (транс - НС=СН - ) .К 7 г 2,4 - гексадиен - 1 - ола в 60 мл эфира и0,15 мл пиридина при - 10 С прибавляют 2,25 млтрехбромистого фосфора, постепенно нагревают до20 - 22 С, затем 2 час при 36 С, охлаждают до 0 С,разлагают водой, экстрагируют эфиром, промываютэкстракт насыщенным раствором хлористого натрия, сушат...

Способ получения транс -дифторкоричной кислоты или ее замещенных

Загрузка...

Номер патента: 681046

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Кремлев, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 63/62

Метки: дифторкоричной, замещенных, кислоты, транс

...и минус 90 - 5минус 85 С. Реакционную смесь выливают при размешивании в стакан, содержащий 100 г сухого льда и 100 мл безводного эфира. Через 3 ч кислоту экстрагируют 5-ным раствором соды (5 раэпо 10 мл). Объединенные содовые вы 55тяжки проьеювают эфиром, Фильтруют иподкисляют 35%-ной соляной кислотой.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход транс- с,(Ь-дифторкоричной кислоты 4,4 г (59 е),Ют.пл. 125-126 С, Препарат не дает депрессии температуры плавления в пробесмешения с заведомым образцом.П р и м е р 2. Транс- П-метил- а,Ь-дифторкоричная кислота (Х щ. СН), б 5 4В реактор, описанный в примере 1,помещают 7,55 г И -метил- с(., (3-дифтор- (-хлорстирола н смесь (безводных) 24 мп тетрагндрофурана, б млэФира н 24 мл...

Способ получения транс, транс, цис1, 5, 9-циклододекатриена

Загрузка...

Номер патента: 722891

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Губайдулин, Гусева, Джемилев, Закревский, Захаркин, Казарновская, Киселев, Проскурин, Рафиков, Толстиков

МПК: C07C 13/27

Метки: 9-циклододекатриена, транс, цис1

...состоящей из четыреххлористого титана, диадкидадюминийхлорида или системы ИР - МС 1 Д в качестве восстановителя и бС 1 в качестве соката-лизатора, в бензольном растворе при темопературе 25-30 С, Выход целевого продукта достигается 95-96%, считая напрореагиоовавший бутадиен, Конверсиябутадиена не менее 90%.При этом селективность по транс,транс,цис,5,9-циклододекатриену составляет 1 00%,П р и м е р 1, В реакционный сосуд,снабженный механической мешалкой, рубашкой для охлаждающей жидкости, термометром, барботером ддя ввода бутадиена, в токе аргона вносят 25 мл абсолютного бензола, освобожденного от сернистых соединений,0,25 г (1,5 ммоль)51 Ж, 1,8 г (12,5 ммоль) АОСТ и1,6 мл (12,5 ммоль) Е( Ас, Смесьперемешивают 15 мин при 20 С и...

Способ получения транс, транс, транс-1, 5, 9 триметилциклододекатриена-1, 5, 9

Загрузка...

Номер патента: 791717

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Губайдуллин, Джемилев, Дорохов, Михайлов, Толстиков

МПК: C07C 13/277

Метки: транс, транс-1, триметилциклододекатриена-1

...при мольном соотношении компонентов катализатора, равном 13:1.В указанных условиях образуется исключительно транс,. транс, транс- -1,5,9-триметилциклододекатриен- -1,5,9 с выходом 50-60 при селективности по целевому продукту 100. Непрореагировавший иэопрен возвращается нз реакции неизменным и мо-4 жет быть использован повторно. Структура полученного тримера (1) подтверждена спектральными методами, атакже оэонолиэом. При озонолитическом расщеплении (1) с последую щим метилироваяием продуктов озонолиза эфирным раствором диаэометанабыл получен только метиловый эфир левулиновой кислоты. Получение левулиновой кислоты при озонолизе (1) Муказывает на то, что циклотримеризация изопрена на никельсодержащихгомогенных комплексных...

Этиловый эфир хлор диметил транс транс додекатриеновой кислоты, обладающей ювениально-гормональнойактивностью и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 731712

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Егорова, Кример, Симонова, Спектор

МПК: C07C 69/65

Метки: диметил, додекатриеновой, кислоты, обладающей, транс, хлор, этиловый, эфир, ювениально-гормональнойактивностью

...и транс-кетона 10-хлор-метил,9-ундецедиен-она в 160 мл эфира156 мл этиленгликоля и 48 мл эфирата ВР перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 10 ч. Эфирныйслой отделяют, нижний слой экстрагируют эфиром. Объединенный эфирныйэкстракт промывают раствором бикарбоната натрия, водой и сушат йа 04.После удаления растворителя остатокперегоняют в вакууме, Получено 30,4 г/С 1 13,97.С 4 Н О С 3,Вычислено, : С 65,73; Н 8,95;С 6 13,71.10-Хлор-метил-транс-ундецедиен-он.К 6,0 г (0,023 моль) индивидуального транс-этиленкеталя в 50 млспирта добавляют раствор 4,0 гщавелевой кислоты в 45 мл воды икипятят в течение 4 ч. Затем спиртотгоняют, остаток экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промываютводой, разбавленный раствором МаНСО 3вновь водой...

Способ получения сложных эфиров замещенных цис-или транс циклопропанкарбоновых кислот и -циано-3 феноксибензилового спирта s или rs конфигурации

Загрузка...

Номер патента: 969154

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Жак, Жан

МПК: C07C 121/75

Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров

...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...

Способ получения транс -5-алкил-4, 4а, 5, 6, 7, 8, 8, 9 октагидро-2н-пиррол-3, 4 -хинолинов или их аддитивных солей кислоты

Загрузка...

Номер патента: 978729

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 471/02

Метки: 5-алкил-4, аддитивных, кислоты, октагидро-2н-пиррол-3, солей, транс, хинолинов

...материала с точкой плавления 190-196 ОС с разложением. Хлороформовый раствор этого материала затем хроматографируют на 30 г флоризи ла, используя хлороформ, содержащийувеличивающееся количество (2-53) метанола, в качестве элюанта. Второйглавный компонент, предназначенныйдля элюирования иэ колонны, содержит го транс-д 1-5-метил-. 4,4 а 56,7,8,8 а,9-октагидроН-пирроло(3,4-ц) хинолин,Фракции, содержащие это соединениеобъединяют и растворитель извлекают из объединенных фракций путем 23 выпаривания. Перекристаллизация остатка из эфира приводит к образованию транс-О 1-5-метил,4 а,5,6,7,8,8 а,9-октагидроН-пирроло(3,4-ц)хинолина с точкой плавления 200-222 С с 1Вычислено; С 75,74; Н 9,53 й 14 72Найдено:, С 75,831 Н 9 28, М 14,55.Следуя...

Способ получения октагидро -пирроло-2, 3 изохинолинов в виде их рацемической смеси, циси транс изомеров, в свободном виде или в виде соли

Загрузка...

Номер патента: 1014474

Опубликовано: 23.04.1983

Авторы: Гэри, Лео

МПК: A61K 31/4745, A61P 25/18, C07D 471/04 ...

Метки: виде, изомеров, изохинолинов, октагидро-2, пирроло-(2, рацемической, свободном, смеси, соли, транс, циси

...которое затем обрабатывают безводным эфирнымхлористым водородом с получениемгидрохлорида, После двухкратной перекристаллизации из этанола и высушива 35ния при 80 С и под давлением 0,005 ммполучают 0,15 г (-)-энантиомера в виде белого кристаллического веществас т.пл. 240-245 С.Вращение: /д./" - 120,78 (с 0,811,аовода ),Элементный анализ:Вычислено,7.: С 62,70; Н 8,24;9,75."-25 И -"- О 25 НРНайдено,х: С 62,44; Й 8,339,67,Иаточные растворы после кристаллизации 6-(+)-тартрата обрабатываютгидроокисью аммония с освобождениемсвободного основания, которое затем50обрабатывают 0,46 г раствора Й-(-)- -винной кислоты в метаноле. Растворзатем концентрируют и два раза перекристгплизовывают из метанола, превращают в свободное основание и...

Способ получения октагидро -пирроло 2, 3 изохинолинов или их солей, рацематов или цис-, или транс изомеров

Загрузка...

Номер патента: 1048985

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Гэри, Лео

МПК: A61K 31/4745, A61P 25/18, C07D 471/04 ...

Метки: изомеров, изохинолинов, октагидро-2, пирроло, рацематов, солей, транс, цис

...сырого продукта, Кристаллизация взсмеси толуола-этилацетата (соотношение 2:1) дает еще 2,6 г кристаллического продукта. Все полученные количества продукта, н том числе и.кристаллическое оксалатное производное, собирают и высушивают 2 ч при25 С и под давлением 1 мм, послечего получают 33,4 г б-Г 2 ) М-метиламино 1 этил)-2-метил-З-этил-б,7-дигидро-)5 Н -4(-1 Н,5 Н/ -индолона вниде желтого твердого вещества ст.пл. 114-120 С, который по тонкоеслойной хроматографии оказываетсягомогенным,П р и м е р 4. Получение гидрохлорида З-этил,б-диметил,4 а,5,6, 157,8,8 а 9-октагидроа,8 а-трансн-пйрроло 2,3-а 3 изохинолин-она.В круглодонную колбу емкостью500 мл помещают 17,0 г б-Г 2-1 Н-метил.аминоэтил-метил-З-этил-б,7-дигидро-(5 Н(-4 1 Н,5 Н 1-индолона...

Способ получения (+) и (-)-формы оптически активного транс 2, 5-диметилпиперидона-4

Загрузка...

Номер патента: 606310

Опубликовано: 23.05.1984

Авторы: Гришина, Кудрявцева, Либерчук, Потапов

МПК: C07D 211/74

Метки: 5-диметилпиперидона-4, активного, оптически, транс, формы

...(бензол:ацетон 5 е 1, силуфол), т,пл, 123-124 С (из пентана)Масс-спектра/У(Ж): /И+/ 231/6/ 216/35, 112/19; 105/100/, 56/20. ИК-спектр;1710 см /С О/. ПИР " спектр, д"/мд/ в СС 1;0,93 /д, СН 5 при С/, 1,13 /д СН 5 при С 2/ 1,41 /д.СНЗ фенилэтильногозаместителя/, 1,86 /е, Н 4 п/, 3,09 /кв.Н / 4, 15 /кв. Н при С 2/. Фильтрат упаривают. Хроматографический контроль оставшегося количества реакционной смеси (снлуфол, бензол: ацетон вв 5. 1) показывает присутствиеизомера 1 Уб с 8 0,5 и следы изомера1 Уа с й 0,3, Для выделения изомерас Йу 0,53 г смеси изомеров наносятна колонку, наполненную силикагелем "- в петролейном эфире. Элюируют последовательно петролейным эфиром, смесьюРедактор Л. Утехина Техред Т.фанта Корректор Г. Решетник Заказ 3916/3...

Способ получения транс -октагидро-2 -пирроло(3, 4 ) хинолинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1113006

Опубликовано: 07.09.1984

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 471/04

Метки: октагидро-2, пирроло3, солей, транс, хинолинов

...готовят из 2,5 гтракс -й 62-ацетил-бензил,4 а,5,6,7,8,8 ц,9 октагидроН-пирроло(3,4-й)хинолинаи 200 мл хлористого метилена. Добавляют 4 г бромистого циана, и полученную смесь перемешивают при температуре окружающей среды в атмосфереазота в течение 16 ч. Легкоиспаряемые 5 Зсоставляющие выпаривают в вакууме.Хлороформный раствор остатка, одержащего райс -Ю-ацетил-циано,4 а, 5, 6, 7, 8, 8 а, 9-октагидроН-пирроло(3,4"й)хинолина, полученного в 55указанной реакции, хроматографуютна 200 г флоризила с использованиемхлороформа в качестве элюента. Проявленные фракции, содержащие желаемые компоненты, собирают и оттуда извле" кают растворитель. Перекристаллизация остатка из эфира дает в результате кристаллический сронС...

Моногидраты нитраты асимметричные транс бисдиметилглиоксиматоди(халькогенкарбамид)кобальта(ш) и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 1129212

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Проскина, Русановский, Самусь, Столбыря

МПК: C07F 15/06

Метки: асимметричные, бисдиметилглиоксиматоди(халькогенкарбамид)кобальта(ш, моногидраты, нитраты, транс

...веществ(диметилглиоксима, нитрата кобальта,.халькогенкар-бамидау 2-1:2, выделение целевыхпродуктов путем высаживания кристаллов из реакционной смеси на льду,1П р и м е р 1. Нагретые доо80 С растворы 2,3 г 1,0,02 моль) диметилглиоксима в 20 мл 1 Н гидроокисинатрия и 2,9 г(0,0 моль) гексагидрата нитрата кобальта в 5 мл водысмешивают и нагревают еще 5 мин.Затем раствор нейтрализуют 1 Назотной кислотой до рН 1 и приливаютраствор 1,5 г(0,02 моль) тиокарбамидав О мл воды, нагретой до 80 С.Смесь немедленно охлаждают на льду,При этом выпадают однородные светлокоричневые пластинки(1), веществоотфильтровывают, промывают этаноломи высушивают на воздухе. Выход(1для всех вариантов синтеза представлен в табл. 1.Найдено,7.: С 22,92; Н 4,34;Со 11,21;...

Способ получения сложных эфиров цисили транс циклопропанкарбоновых кислот и рацемического -циано-3 феноксибензилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 1200848

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Жак, Жюлиан, Филипп

МПК: A01N 37/34, C07C 120/00, C07C 121/75 ...

Метки: кислот, рацемического, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цисили, эфиров

...(К) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК"карбочовой кислоты и 1 г с-ииа 48 6но-Феноксибензилового (Б) эфира2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопроианК-карбоновой кислоты(смесь М),б, Получение сложного эфира рацемического спирта исходя из смесисложного эфира спирта (К) и сложногоэфира спирта (Б),зСмесь М растворяют в 20 см бензола, прибавляют 1 г триэтиламина,перемешивают в течение 18 ч при20 С, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают 6 г М-циано-феноксибензилового (К, Б) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК-карбоновой кислоты того же качестао ова, как и в примере 1, ( к) = +13,5(С = 1, бензол) и два одинаковыхпятна по хроматографическому способу,П р и м е р 14....

Способ получения цис, транс, транс-циклододекатриена-1, 5, 9

Загрузка...

Номер патента: 1225834

Опубликовано: 23.04.1986

Авторы: Джемилев, Потапов, Пунегов

МПК: B01J 31/14, C07C 13/277

Метки: транс, транс-циклододекатриена-1, цис

...ведут при 40-49 С в течение 0,5-1,5 ч при молярном соотношении соединения титана к днэтилалюминийхлориду, равном 5,6-6,4.3 1225834 а ет 98 мас.7. Скорость накопления7,2 г/г Тд.ч. Из реактора удаляют 16 г/г Тд.ч. продукты реакции, а затем вводят бенП р и м е р 2-9 Реакции проводят эол и раствор -ЕС АТС 1. После повтор- аналогично примеру,1. Условия реакций ного использования катализатора выи характеристики процесса приведены 5 ход ц , т ,т -ПДТ,5,9 100 мас,7, в табл. 1, Скорость накопления 6 г/г Т 1.ч.После третьего каталитического циклавыход 11, т , т -ЦДТ,5,9 99,6 мас.Х.Скорость накопления 5 г/т Т ч.10 В табл. 2 приведены характеристики синтезированных катализаторов. П р и м е р 1 О. Аналогично примеру 2 проводят...

Способ получения рацематов сложных эфиров цис-иили транс аповинкаминовой кислоты или их оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 1258326

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мариа, Чаба, Янош

МПК: C07D 461/00

Метки: активных, аповинкаминовой, изомеров, кислоты, оптически, рацематов, сложных, транс, цис-иили, эфиров

...М-этил,2,3,4,6,7, 12, 126 октагидроиндол(23-ц)хинолизина, 80 мл метанола, 4 мл водыи 2 г гидрата окиси натрия кипятят собратным холодильником 1 ч, послечего из смеси отгоняют 50 мл при пониженном давлении, добавляют к ней80 мл воды и доводят рН до 6,5 пос"редством 1 И водного раствора лимоннойкислоты (при 60 С) . Указанное в заголовке соединение отфильтровывают при20 С, после чего промывают двумя порциями дистиллированной воды общимколичеством 50 мл. Получают 6,34 гуказанного в заголовке соединения-зтил - Ы" этил, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12 В-К-октагидроиидол(2,3-а) хинолизйн иего хлоргидрат.К 34 г (0,1 моль) (-)-16-(2 -метоксикарбонилэтил)-1-этил,1,3 р 4 р6,7,12,128 -к,-октагидроиндол(2,3-а)хинолизина в 20 мл...

Способ получения производных цисили транс диаминодибензоилдибензо-18-краун-6

Загрузка...

Номер патента: 1313856

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Иванов, Полищук

МПК: C07D 323/00

Метки: диаминодибензоилдибензо-18-краун-6, производных, транс, цисили

...- разработка нового способа.Способ иллюстрируется следующим примером.П р и м е р. Смесь 3,9 г транс-диаминодибениокрауни 7 мл бениоилхлорида в абсолютном декане нагревают при перемешивании до 120 С и добавляют б г безводного хлористого цинка. Реакционную смесь перемешивают при 125 С в течение часа. Затем осторожно добавляют избыток воды, водный раствор сливают, осадок нагре- г 0 вают с 72 Е-ным НБО в течение получаса при температуре кипения раствора. Реакционную смесь выливают на лед, водным аммиаком устанавливаютг 5 щелочную среду, отфильтровывают выпавший осадок и сушат на воидухе. Продукт перекристалпииовывают ии метанола и бениола. Выход 683, 4 г.Сведения о режимах осуществления способа приведены в таблице. Таким образом,...

Способ получения транс-(+)-рацемата, или транс(-) или транс(+)-энантиомерапроизводных хинолина или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддативных солей

Загрузка...

Номер патента: 1414318

Опубликовано: 30.07.1988

Авторы: Роберт, Эдмунд

МПК: A61K 31/4738, A61P 9/12, C07D 513/04 ...

Метки: кислотно-аддативных, приемлемых, солей, транс, транс(+)-энантиомерапроизводных, транс-(+)-рацемата, фармацевтически, хинолина

...Полученный таким образом транс2-амино,4 а,5,6,7,88 а,9-октагидротиазоло(4,5-я)хинолин по данным массспектрографии имел М -209, выход+0,6 г. Свободное основание перетерлис ацетоном и получили 0,15 г твердоого вещества с т.пл. выше 215 С.Вычислено, %: С 5,38; Н.7,22,И 20,08,Найдено, %: С 57,61, Н 7,46; И 19,80.П р и м е р 5. Получение трансв(+)-2-амино-метил,4 а,5,6,7,8- Яа 9-октагидротиазоло(4,5-8)хинолина2 г транс-(+)-6-оксадекагидрохинолина растворили в 75 мл ацетона и к смеси добавили 2,71 г карбоната калия и 0,9 мл метилиодида. Реакционную смесь перемешивали при температуре дефлегмации в течение 2 дней, затем охладили до комнатной температуры и разбавили водой, Водную смесь экстрагировали смесью хлороформ - изопропанол 3:1. Экстракты...

Способ получения транс, транс-8, 10-додекадиенола-1

Загрузка...

Номер патента: 963226

Опубликовано: 30.10.1993

Авторы: Боронков, Завизион, Кислицына, Муший, Новикова, Пятнова, Сорокина

МПК: C07C 33/02

Метки: 10-додекадиенола-1, транс, транс-8

...14,7 г (0,07416 моль) 8,10-доде кадииновой кислоты из стадии синтеза 1 в75 мл абсолютного тетрагидрофурана при температуре 10-15 ОС в течение 30 мин притранс цисСНзСН=СН СН= СН(СН 2)бСН 20 Н цис транс СНзСН=СНСН=СН(СН 2)бСН 20 Н Н 2, кат. Линдлара, хинолин, метанол, 20963226 высушивают прокаленным сульфатом магния, После отгонки эфира получают 11,52 гсмеси изомерных 8,10-додекадиенолов;транс-цис-додекадиенол и цистранс-додекадиенол, содержание изомеров в смеси 950 -ГЖХ; выход 90%.Получение транс, транс,10-додекадиенола,К раствору 11,52 г (0,06 моля) смеси изо 10 мерных 8,10-додекадиенолов в 50 мл гексана прибавляют 1,23 мл 2 М раствораазотистокислого натрия и 0,78 мл 40-ногораствора азотной кислоты и...

Способ получениятранс, транс, пара-дистирилбензола

Загрузка...

Номер патента: 1660345

Опубликовано: 20.10.1996

Авторы: Беломоина, Коган, Кронгауз, Русанов, Савченко, Ткаченко, Филимонов, Юсубов

МПК: C07C 15/52

Метки: пара-дистирилбензола, получениятранс, транс

...и 250 мл ксилола и нагревают до кипения. Затем при интенсивном перемешивании медленно прибавляют по каплям в течение 2,5 ч смесь 75 мл (0,525 моль) стирола и 125 мл (0,5 моль) трибутиламина, после чего выдерживают реакционную массу при интенсивном кипении и перемешивании 10 ч. ТСХ контроль по исчезновению пятна терефталоилхлорида (элюент гексан-бензол 2:1), По окончании реакционную массу охлаждают до 20 С, фильтруют, промывают 2-3 раза ацетоном (100-150 мл) и сушат. Кристаллизуют из ксилола (400 мл ксилола на 10 г технического продукта).При взаимодействии трибутиламина и терефталоилхлорида образуется некоторое количество соли, поэтому для ее термического разрушения предложено осуществлять реакцию при температуре интенсивного...