C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1579462

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Вернер, Роберт, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/53, A61P 29/00, C07D 513/04 ...

Метки: 3-фенил-7н-тиазоло3, замещенных, триазин-7-онов

...реакцию Артюса можно с успехом тормозить после орального назна-Очения, например, соединения по примеРу 1 с ЕД 10 - 15 мг/кг,юо5. Антиокислительное действие.В обусловленном многими Факторамипрогрессивном течении ревматоидногоартрита и других воспалительных заболеваний решающее участие принимают агрессивные кислородные радикалы, которыев избытке образуются во время хро-нического воспалительного процесса и 4 Онепрерывно поддерживают протекающеечерез переокисление липидов оболочекклеток разрушение соединительной ткани, Следовательно, оказывающие антиокислительное действие Фармацевтические средства со способностью дезактивирования этих крайне цитотоксическихкислородных радикалов должны обеспечивать целенаправленное...

Номер патента: 1579463

Опубликовано: 15.07.1990

Автор: Аривело

МПК: A61K 31/428, A61K 31/4406, A61K 31/4427 ...

Метки: 2-с-7-тиазолкарбоновой, 3-(3-пиридил)-1н, 3н-пиррол, кислоты, правовращающей

...этил-З-(З-пиридил)-1 Н, 311-пиррол 1,2-с-тиазолкарбоксилата в виде желтого масла, которое при стояниикристаллизуется (выход 60,8% по отношению к взятой кислоте).б) Получение кислоты формулы 1.К раствору 6,13 г полученного раннее сложного эфира в 17 см этанопадобавляют в течение 10 мин раствор,содержащий 4,43 г гидроксида калия и27 см дистиллированной воды, Смесьнагревают при 40 С в течение 18 ч,затем добавляют 0,617 г растительнойсали, После выдерживания в течениеч при 40 С охлаждают до 20 С, затемФильтруют. Смесь доводят до рН 4 добавлением концентрированной солянойкислоты. Появившиеся кристаллы стфильтровывают, затем промывают трираза водой и высушивают при пониженном давлении (20 мм рт.ст., 2,7 кПа)при 20 С. Таким образом...

Номер патента: 1579919

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Бабичев, Кисель, Ковтуненко, Тылтин

МПК: C07D 471/04

Метки: 12-дигидроизохино, 5-имино-5н-7, гидробромида, хиназолина

...гидробромида ти способа получения 5-иминоН,1 2-дигидроизохино 2,3-ахиназолина гидробромида, производные которого могут быть использованы в качестве красителей и полупродуктовв синтезе пестицидов. Цель - создание способа получения нового соединения. Процесс ведут взаимодействием нитрила антраниловой кислотыс о-бромметилйенилацетонитрилом при130 С (8 ч ). Выход 46%, т. пл. )350 С, брутто-ч 11 ормула С, Н;И НВг.Способ позволяет в одну стадию получить сложное гетероциклическоесоединение. Д еНайдено, %: Вг 24,51; Б 13,08,С ГН а 0 з НВгВычислено, %: Вг 24,34; Б 12,80.В ПМР-спектре наблюдаются двадвухпротонных синглета при 4,43 и5,72 м,д, протонов метиленовых групв 7 и 12 положениях, два однопротонных синглета при...

Номер патента: 1581219

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Антал, Янош

МПК: C07C 69/74, C07C 69/743, C07D 491/056 ...

Метки: пиретроида, производных

...С в течение 2 ч в присутствии малого количества эмульгатора, После этого дополнительное количество гндроокиси натрия (25 мл) добавляется и смесь перемешивается в течение еще 3 ч, Затем раствор вь 1 ливается в 500 мл горячей воды, осаждается в течение 1 ч и Фазы разделяют" ся. Нижний органический слой высушивается.и Фильтруется, Фильтрат состав-ляет 135 г (0,57 моль) 2,2-диметил"3 (2,2-дихлорэтенил)-циклопропанкарбок-: силата (цис/транс соотношение 55/45, обогащенная цис-изомером Фракция), КВводной Фазе, содержащей натриевую соль 2 2-диметил-(2 2-дихлорэтенил)55 -циклопропана (цис/транс соотношение 25/75), загружаются 4 мл пиридина и 400 мл дихпорэтана, а затем по каплям при перемешивании в течение 10-15 мин 9 4добавляется 113 г (0,43...

Номер патента: 1581220

Опубликовано: 23.07.1990

Автор: Томас

МПК: C07D 207/14

Метки: 4-оксипирролидин-2-он-1-ил-ацетамида

...в автоклаве при 70-80 С в течение 9 ч. Потом метанол вь 1 паривают,остаток подвергают реакции с 100 мл тетрахлорис того углерода, охлаждаютодо 5 С и осажденные кристаллы отфильтровывают на нутче. Сырой продукт (32,0 г) перекристаллизовывают иэ 31 мл горячей воды, Получают 26,3 г почти белого прод.а.а. Содержание 97,9% по данным ВДЖХ (НРЬС). Выход 79,4%.П р и м е р 3, Каталитический гидрогенолиэ и гидрирование 4-бенэилокси-З-пирролин-.он-ил-ацетамида.Растворяют 3,00 г 4-бензилокси- -3-пирролин-он-ил-ацетамида в 30 мл концентрированной уксусной кислоты и подвергают реакции с 240 мг палладия 5%-ного на угле и с 24 мг окиси платины, Эту смесь гидрогенолизуют и гидрируют при водородном давлении 15 бар и комнатной температуре в течение 65...

Номер патента: 1581221

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Гастон, Франс

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/4523, A61P 37/08 ...

Метки: 4-пиперидинилметилили, гетеро)-пуринов, кислотами, приемлемых, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...и испаряют. Остаток очищают колоночной хроматографией на силикагеле с использованием в качестве элюента сме -си трихлорметана с метанолом, насыщенной аммиаком (95:5 по объему) . Чистые Фракции собирают и элюент испаряют. Остаток кристаллизуют из ацето" 15 нитрила. Полученный продукт отфильтровывают и сушат с получением 37 ч. (617) 1 Я-(4 -(4-Ьторфенил) метил 1 амино -5-пиримидинил) - 1 - (фе нилм е тил) -4- -пиперидинацетамида, т.пл . 157,3 С (промежуточное соединение 45) .П р и м е р 8. К перемешиваемой смеси 14,2 ч. изоцианатаэтана, 29,2 ч. азида натрия и 135 ч. сухого тетрагидрофурана добавляют раствор 39 ч, 25 хлористого алюминия в 225 ч. сухого тетрагидрофурана, Полученную смесь перемешивают в течение суток при кипячении....

Номер патента: 1581222

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Джемс, Джордж, Чуан, Эдуард

МПК: A61K 31/519, A61P 35/00, C07D 471/04 ...

Метки: 4(3н)-оксо-5, пиримидина, производных, таутомерных, тетрагидропиридо(2, форм

...152-153 С.,2 Н); 8,62 (с., 1 Н); 8,75 (д 1 Н,7,33 Гц),Найдено,ь: С 58,53; Н 6,60;И 13,6). 15С эН 10 И 60Вычислено,Х: С 58,81; Н 6,58,И 13, 72.П р и м е р 9. Диэтиловый эфирИ- И -(2-пивалоиламино(ЗН)-оксо,6,7,8-тетрагидропиридо 1.2,3-с 1 1пиримидин-илметил)-И -ацетилами/нобензоил-Ь-глутаминовой кислоты.К раствору 0,64 г (1,03 ммоль)диэтилового эфира И-Ь -(2-пи 25в ойламино(Зн) -оксопиридо Е 2, 3-1пиримидин-илметил)-И -ацетиламино 1бензоил-Ь-глутаминовой кислоты в40 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 96 мг окиси платины, Суспензию 30встряхивают в атмосфере водорода(3,2 ати; 45 фунтов/кв,дюйм) в течение 2,5 ч, смесь разбавляют 100 млметиленхлорида и фильтруют через цеолит для удаления катализатора, фильтрат упаривают при пониженном...

Номер патента: 1581223

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/34 ...

Метки: 2-(2-амино-4-тиазолил)-2, алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, эфиров

...соединений. Условия синтеза, загрузки реаген-,тов и выходы при получении отдельныхфармацевтически приемлемых эфировформулы (1) даны в табл. 3 и 4,Получение 1 Этерификация.1) К раствору калиевой соли карбоновой кислоты в И,И-диметилформамиде(1-2 экв) при температуре от -50 Сдо комнатной. После перемешивания от15 мин до 2 ч смесь разбавляют этилацетатом, промывают ледяной водой иводным раствором гидрокарбоната натрия, сушат и концентрируют, Остатокперекристаллизовывают из этилацетатаи получают пивалоилокснметиловыйэфир. 250 мг пивалоилоксиметиловогоэфира, 150 мг кукурузного крахмала и5 мг стеарата магния смешивают, гранулируют и инкапсулируют обычным образом. Эту капсулу (2-3 капсулы) даютдля,приема внутрь три раза в...

Номер патента: 1314632

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Абрамова, Андриянкова, Малкина, Скворцов

МПК: C07D 235/26, C07D 307/00, C07D 405/04 ...

Метки: 1-(3-метил-3-окси-1-циано-1-бутен-2-ил)-3, 2-имино-5, 5-дигидрофурил-4)-бензимидазол-2-она, 5-диметил-2

...обусловленная наличием имицогруппы. рКп и ДМСО 902П р и и е р 2. Смесь 0,27 г (2 ммоль) бецзимидазол-она (11), 0,44 г (4 ммоль) спирта 111 и 0,07 г Ь 10 Н н 25 мл диоксаца перемешивают при комнатной температуре 8-10 ч. Раствор пропускают через небольшой слой А 10 з для очистки от щелочи. Отгоняют растворитель, остаток промывают ацетоном, переосаждают из ДМСО в воду, сушат и получают 0,45 г (637.) продукта 1, т.пл. 264-265 С.П р и м е р 3. 0,27 г (2 ммоль), бенэимидазол-она (11), 0,22 г (2 имоль) спирта 111 и 0,05 г Ь 10 Н н 20 мл диоксана перемешивают 8 - 10 ч, Аналогичной обработкой вьщеляют 0,12 г (177.) продукта 1, т. пл. 264-265 С.П р и и е р 4. 0,27 г (2 ммоль) бензимидазол-она (11), 0,44 г (4 ммоль) спирта 111 и 0,07 г КОН н 25...

Номер патента: 1325871

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Клебанов, Могилевич, Нестеренко, Романов

МПК: A61K 31/429, A61K 31/4738, A61K 31/4985 ...

Метки: активность, антипротеолитическую, проявляющие, хинолинотиазолохиноксалиния, хлориды

...казеицолитической активности трипсица использовали метод К,Н.Веремеенко.Для определения казеицолитвческой активности трипсина в пробирку на 20 мл добавляют 1,5 мл 0,05 М фосфатного буфера, рН 7,6 и 0,5 мл раствора трипсица н 0,05 М фосфатном буфере, рН 7,6 (содержание белка 14 мкг/мл). Преинкубацию проводят при комнатной температуре в течение 15 миц, Затем добавляли 1,0 мл 2%-ного раствора казеина по Гаммерстену в 0,05 М фосфатном буфере, рН 7,6, котЬрый готовят путем растворения 2 г каэеина в 80 мл 0,05 М фосфатного буфера, рН 7,6, при нагревании на водяной бане при 70-80"С в течение 30 мин с последующим охлаждением, доведением рН до зцачейия 7,6 с помощью О, н НаОН (контроль величины рН проводят ца рН-метре со стеклянным электродом)...

Номер патента: 1582984

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Партасарати, Пенио, Ричард

МПК: C07C 233/41, C07D 207/06

Метки: бензоконденсированных, виде, диаминовых, приемлемых, производных, рацематов, солей, фармацевтически, циклоалкантранс-1, энантиомеров

...перемешивают при комнатной температуре в течение 3 ч и затем выпаривают при пониженном давлении. Остаточный продукт выпаривания тщательно обрабатывают 337-ным раствором метиламина в этаноле (125 мл) и смесь перемешивают при нагревании с обратным холодильником в течение 2 ч, после чего растворитель выпаривают при пониженном давлении.,Остаточный продукт выпаривания обрабаты- вают водой и двукратно экстрагируют простым эфиром, Соединенные эфирные экстракты промывают 2 н.гидратом окиси натрия и затем водой, высушивают над сульАатом магния и выпаривают при пониженном давлении. Остаточный вязкий жидкий продукт отгоняют в вакууме и в результате получают транс,2,3,4- -тетрагидро-метиламино-(пирролидин-ил)нафталин (6,2 г) с т.кип, 126-134 С/0,25...

Номер патента: 1582986

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Синити, Теруюки, Хироси, Юн-Ити

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 215/56 ...

Метки: приемлемого, приемлемых, производного, сложного, солей, указанного, фармацевтически, хинолина, эфира

...из диметилформамида получают -оксохинолин-карбоновая кислота.5-амино-циклопропил-(цис-амино.1. 7-(транс-Метоксикарбонилами- -4-фтормети -1 торметил- -пирролидинил 7-6,8-дино-этил-пирролидинил)-1-циклопро- фт -, 4 флор,4-дигидро-оксохинолин-З-карпил- , , -трифтор,4-дигидро-оксо- боновую кислоту(310 мг), т.пл. 248- хинолин-карбоновую кислоту (1,36 г) 4 О 249 С, по методике примера 4 подвергают взаимодеиствию с аммиаком в диметилформ- Р и и е Р 8. По методике при нП амиде при 130 С в течение 12 ч в за- мера полУчены следующие соединения: паянной трубке с получением 5-аминоа) 5-амино-(транс-амино-фтор(с 3 етоксикар 45 еи.-З-мел-пир оли,инил)-1-к б он ил амин о-э тил-пирр ол иди нил ) - л опр о пил-б, 8-диф тор, 4-дигидр о-окифтор 1 4...

Номер патента: 1582987

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Казуо, Юдзи, Юкио

МПК: A01N 43/653, C07D 249/08

Метки: производных, спирта, триазолилового

...-70 С до -60 С. Смесьоставляют на 4 ч, поддерживая температуру при -73 С, а затем смешиваютс 110 см 2 н.соляной кислоты, чтобыосуществить разложение. Органичеекийслой отделяют, промывают последова"тельно 100 см насыщенного водногораствора бикарбоната натрия и 100 смледяной воды, а затем сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют под пониженным давлением, получая 2,9 г кристаллов триазолилового20 соединения: ,( 7 ф -10, 1 (с = 1,0,СНС 1,),1Навеску кристаллов 2,5 г перекристаллизовывают дважды из смеси цикло 25гексан - диоксан получая 0 7 г (-)- Ф У-(Е) -1-(4-хлорфенил) -2-(1, 2, 4-триазол - 1-ил)-4,4-диметил-пентен-З-ола:ю 3 и -15,8 (с = 1,0, СНС 1,); т.пл.170-171 С.П р и м е р 5, Синтез (-)-(Е) в 130 в (2,4 - дихлорфенил)...

Номер патента: 1582988

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Адольф, Вальтер, Вольфганг, Дитер, Карл, Отто

МПК: C07D 291/06

Метки: 2-диоксида, 4-дигидро-1, 6-метил-3, калиевой, оксатиазин-4-он-2, соли

...Ацесульфама К. 1 13,8 0,3 2 15,7 0,4П р и м е р 3. Зкстрактивнаянейтрализация фазы АЯН в метиленхлориде с помощью 7%-ного калийного щелока, 5,0 л полученного по примеру 1 1,9%-ного раствора АБН в метиленхлориде перемешивают в течение 2 ч с 500 мл воды. Органическую фазу (содержащую 112 г АЯН) отделяют и перемешивают с 600 г 7%-ного калийного щелока в течение 1,5 ч. Вслед эа этим " отделяют водную фазу. Из этого раствора отгоняют в вакууме (60 мбар) 490 г воды, После охлаждения остатка до 0 С, отфильтровывания и сушки вью.деляют 115,7 г АБК.,Выход 84% (по отношению к 112 гАЯН) . Анализ, %: АБК 99,9; К,БО 0,05. После продолжения выпаривания кри -сталлизационного маточного растворавыделяют еще 13,0 г АБК.Выход 9% (по отношению к 112 гАЯН)...

Номер патента: 1583414

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Бабушкин, Василевский, Домнина, Ерушникова, Еськова, Котляревский, Петрова, Смирнов, Черкасов

МПК: C07D 207/337, G03G 5/06

Метки: 5-гексатриен, 5-триметил-2-этоксикарбонилпирролил-4)-1, 6-бис-(1, качестве, поли-9-винилкарбазола, сенсибилизатора, тетрациан-1, фотопроводимости

...и 0,6 г (30 мас,%) соединения (1) растворяют в 50 мл хлороФорма. Полив и испытание проводят по примеру 2. Толщина исследуемого слоя составляет 3,6 мкм.П р и м е р 7. 2,0 г поли-нинилкарбазола и 0,8 г (40 мас.7) соединения (1) растворяют в 50 мл хлороформа. Полив и испытание проводят по примеру 2. Толщина исследуемого слоя составляет 3,7 мкм.П р и м е р 8, 2,0 г поли-винилкарбазола и 1,0 г (50 мас.%) соединения (Е) растворяют в 50 мл хлороформа. Полив и испытание проводят по примеру 2. Толщина исследуемого слоя составляет 3,7 мкм. П р и м е р 9. 2,0 г поли-винилкарбазола и 0,1 г (5 мас.7) 2,4,7- тринитрофлуоренона (ТНФ) растворяют в 50 мл хлороформа. Полученный раствор наносят на полированные алюминиевые подложки и испаряют...

Номер патента: 1583415

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Алехина, Панкова, Парамонов, Попов, Попова

МПК: C07D 211/94

Метки: 4-окси-2, 6-тетраметилпиперидин-1, оксила

...н ниде аэеотропп, Выход 1 до997., т,пл, 70-71 С,. Способ обеспечивает более техполагичпое оформлениепроцесса. и м е р 1, В четырехгорлую лбу емкостью 0,5 л, снабженную мей, термометром, капельной ворон насадкой Дика-Старка с обратнымдильником загружают 78,63 гг-моль) 4-с си,2,6,б-тетрамеиперидина, 200 мп бензина, 4 гьфрамата натрия и при перемешиваи и 40 фС прикапывают 113,37 гг-моль) 307-ной перекиси водороРеакционную массу нагревают доения и выдерживают при этой темпере, азеотропно отгоняя воду, соащуюся в 307-ной перекиси водоровыделяющуюся в ходе реакции. сле окончания отгонки воды реакцио ю массу отфильтровывают от катяли583415 вольфрамата натрия, 13,37 г ( гмоль) 30%-ной перекиси водорода в200 мл циклогексгна получают 84,4 г98 от...

Номер патента: 1583416

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Аворник, Кобраков, Королев, Промоненков, Румянцев, Швехгеймер

МПК: C07D 213/61

Метки: 5-трихлорпиридина

...аппарату работы при высоких давлениях. при 105 С в течение 11 ч,.По истечении этого времени ампулу вскрывают, а ее содержимое переносят в кругло- донную колбу.В колбу, добавляют 100 мл серного эфира и пропускают через слой силикагеля, освобождаясь от соли меди и смол. Из полученного раствора на роторном испарителе отгоняют эфир и непрореагировавшие акрилонитрил и хлораль (вакуум 30-40 мм рт,ст,), а из остатка перегонкой с водяным пароМ получают 15,9 г (0,087 моль) ТХП, выход 713 (чистота 95,8 Е).Аналогично ведут процесс в примерах 2-13. Условия и результаты опытовдставлены в таблице.Из таблицы видно, что предлагаемый способ обеспечивают повьппение выхода целевого продукта на Ьв сравне15 аЗ 416 ной температуре, о т л и ч а ющ и й с...

Номер патента: 1583417

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Бедритдинова, Водопьянов, Дергунов, Иванов, Митенина, Нефедов

МПК: C07D 231/12

Метки: n-карбамоил-3(5)-метилпиразола

...целевого продукта составляет 126-128 С (для эталонного карбамоилметилпиразола 126-128 С).Наидено, %: С 47,2; Н 5,8; И 134 аналогично примеру 1, ствие растворителя. В составляет 2 ч. После ления карбамоилхлорид.Ногоб полу п.ния К-карбамоил(5)- .РЕтИПП)с)НЗОя ИЗ 3(5)-1 ЛСТИЛПИраЗОЛЯР о тли 1 яющий ся тем что с-, в .елью упрощения процесса и повышения зь)ходя цегевого продукта 3(5)-мети)срлрязол подвергают взаимодействиюкярбамоилхлоридом при эС и ,".техиометричег;сом соотношен:ли реаген" ) д ген.-:. л о )с ).).рс ЯКТОРЯ РЕЯКсИОННЯ С 1;ЕГ 1, ПОПЯЦ:в обратьж холед 1-и:.:)., гп погигхоДит конде нсация КЯ зб ао илхлс рид.-а избыт:;:.: фосгена и образовавши .сяв реультяте реакцигл НГГ проходятего н е о. цссс), ир)ся -. 1 Гс )",. к 1;- ба; Со...

Номер патента: 1583418

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Безсолицен, Либеровская, Промоненков, Сафина, Сорокин

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

...смесь при 100 С в течениеч. Полученная реакционная смесь содержит, мас.%:Сульфат гуанидина 13Серная кислота 76 Сульфат аммония 8Вода 2Приме си 1 лучения 2-амино,6-диметилпиримидина, применяемого в синтезе пестицидов и лекарственных средств. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта при упрощении процесса. Последний ведут добавлениемацетилацетона к реакционной смеси, содержащей сульфат гуанидина и 53 - 76 мас.% Н БО (она получена обработкой дициандиамида 75-54%-ной Н БО ), при 15-50 С с последующей нейтрализацией водным раствора НН3 В этих условиях достигается выход целевого продукта до 93% при его чистоте до 99% против 77 и 81% в известном случае, что исключает необходимость очистки. 1 табл. Выход сульфата гуанидина на...

Номер патента: 1583419

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Гончар, Игумнов, Сотников, Трушкин, Шкурак

МПК: C07D 295/06, C07D 295/22

Метки: морфолинотрифторсульфурана, морфолинофторметана

...процесса.Синтез ведут из бис(морфолино)-метана и тетрафторида серы при (-50)-(-70) Споследующим разделением целевых продуктов перегонкой в вакууме. В этих условиях выход морфолинофторметана 85-933, морфолинотрифторсульфурана 83-902, 1 табл. взаимодействию с тетрафторидом серыпри (-50)-(-70) С с последующим разделением целевых продуктов.П р и и е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную углекислотным обратным холодильником, мешалкой и капельоной воронкой, при охлаждении до -60 Сконденсируют 10,8 г (О, 1 моль) тетрафторида серы и по каплям добавляют 18,6 г (0,1 моль) бис(морфолино)метана. Реакционную смесь отогревают до комнатной температуры и отгоняют 10,8 г (912) морфолинофторметана, т,кип. 45-46 С (12 мм рт,ст.),и 15 6 г (89 Ж)...

Номер патента: 1583420

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Воронков, Дерягина, Корчевин, Руссавская, Сухомазова

МПК: C07D 333/60

Метки: бензо, производных, тиофена

...выход,5170,конверсия хлорбензола 43,3%,П р и м е р 10, В условиях приомера 1, но при 630 С за 20 мин получают 5,0 г конденсата, содержащего0,8 г бензо(Ъ)тиофена, выход 50%,конверсия 27%,П р и м е р 11. В условиях примера 1, но при 720 С за 25 мин получают 5,6 г конденсата, содержащего1,1 г бензо(Ь)тиофена, выход 47,17,конверсия хлорбенэола 877,П р и м е р 12, В условиях примера 3 (700 С, соотношение 1:1,5:0,5)но при прикапывании вместо хлорбензола бромбензола за 15 мин получают4,0 г конденсата, содержащего 0,57 гбенэола 0,54 г тиофена, 2,0 г бензо(Ь)тиофена, 0,09 г дифенилсульфидаи 0,84 г исходного бромбенэола.Конверсия бромбензола 857, выход бензо(Ь)тиофена 597.П р и м е р 13, В условиях примера 3, но при 680 С и при...

Номер патента: 1583421

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Древко, Петраков, Федотова, Фоменко, Харченко

МПК: C07D 335/02

Метки: 4н-тиопиранов, замещенных

...(1 а) .Реакцию проводят аналогично примеру 1 исходя из 5 н,раствора НС 1 вметаноле при 20%-ном избытке сульфидацинка по отношению к исходному 1,5-дикетону. Время реакции 12 ч. Выход4 Н-тиопирана 2,44 г (72%), В реакционной среде присутствуют следы дике-тона (ТСХ).П р и ме р 4, 2,6-Дифенил,5-диметилН-тиопиран (1 б).Реакцию проводят аналогично примеру 1 исходя из 2; 1 г (0,0076 моль) 21 41,5-дифенил,4-диметилпентадиона,5 и 0,88 г (О,009 моль) сульфидацинка (избыток 2 пБ 18%) и 30,4 мл6,5 н,раствора НС 1 в абсолютном ме-.таноле. Время реакции,-60 мин. Выход 4 Н-тиопирана 2 г (98%). Т.пл.120-121 С (этанол).Найдено%: С 82,51; Н 6,25;Б 11,58.СН, БВычислено, %; С 82,27; Н 6,18;Б 1 1, 56 .ЯМРС- спе ктр ( СПС 1 ) м . д . :1 3 8 , 4 2; 1 2 9, 5 4;...

Номер патента: 1583422

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Иванова, Койфман, Корженевский, Ушакова

МПК: C07D 487/22

Метки: метилового, пирропорфирина, эфира

...проведения его при атмосферномдавлении, 1 табл. трация КОН 14,57.), 0,5 г серебрянойпроволоки и нагревают реакционнуюсмесь в открытой системе до 175 ОС.При этой температуре смесь кипятят30 мин с обратным холодильником, затем охлаждают, разбавляют 500 мл дистиллированной воды. Водный растворподкисляют 107-ной соляной кислотойдо,появления хлопьев. Выпавший осадок пирропорфирина промывают на фильтре горячей водой, высушивают и подвергают выдержке в течение 12 ч в200 мл 57,-ного раствора моногидратасерной кислоты в метаноле. Образующийся метиловый эфир пирропорфиринаХЧ экстрагируют 200 мл хлороформа,Хлороформный раствор промывают 4 -5 раз 300 мл воды, затем упаривают.Метиловый эфир пирропорфирина ХЧ очи1583422 за счет проведения...

Номер патента: 1584749

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Одиль, Франсуа, Франсуаз

МПК: A61K 31/4709, A61P 19/02, C07D 215/26 ...

Метки: 4-оксихинолинкарбоновой, кислоты, производных

...30,вящегося при 275 фС.Найдено, 7: С 49,3; Н 3,3 ф Х 10, 1,Р 14,1; Б 7,8.С(уН 1 МзОРзБ (413,384)Вычислено, 7: С 49,39; Н 3,41;И, 10,16, Р 13,79, Б 7,76.П р и м е р 4, 2-1,2-Бис-(1-оксопропокси)этил 3-4-гидрокси-Ю-(2-тиа.золил)-8-трифторметил-хинолинкарбоксамид,При 20 С смешивают 2,15 г полученного в примере 2 продукта, 70 см фхлористого метилена и 0,96 см пропионовой кислоты. По истечении 5 мин,прибавляют 2,9 г дициклогексилкарбодиимида, а затем 2,4 г диметиламинопиридина и выдерживают при перемешивании 1 ч 30 мин. Фильтруют, промы.вают фильтрат насыщенным водным раствором карбоната натрия, водным раствором соляной кислоты, а затем водой.Сушат, упаривают досуха и остатокперекристаллизуют в ацетонитриле. Получают 1,34 г целевого...

Номер патента: 1584750

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Кейзо, Кен, Риозо, Сакуя

МПК: A61K 31/50, A61P 37/08, C07D 237/22 ...

Метки: 3(2н)-пиридазинона, производных

...Н)-пиридаздинение 22), полученного691 мг йодистого изопропилбезводного карбоната калиметилэтилкетона, нагреваюным холодильником при перв течение 1,5 ч. Раствориняют при пониженном давлелученному остатку добавляСмесь экстрагируют проствым эфиром. Экстракт пром примере а, 562 мг и 25 млс обрамешиван ель от ниик т вод ым диэтиловают насыр О х С 1 О- и- Р 1Н - СИ 1 о оиеХО 2Смесь, содержащую 500 мг 4-хлор- -(3-н-пропокси-. 4-метоксибензиламино)" -6-нитро(2 Е)-пиридазинона (соединение 22), полученного в примере 6, 634 мг йодистого этила, 562 мг безводного карбоната калия и 25 мл метилэтилкетона, нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 1,5 ч. Растворитель отгоняют при пониженном давлении, к полученному остатку...

Номер патента: 1584751

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит

МПК: C07D 215/58, C07F 5/02

Метки: 4-дигидрохинолин-3-карбоновой, 6-фтор-7-хлор-1-метиламино-4, ангидридов, борных, кислот, кислоты, оксо-1

...водойи холодным абсолютным этанолом и сушат,Получают не совсем белый кристаллический б-фтор-хлор,4-дигидро-(метиламино)-4-оксо-хинолинкарбоксилат,0 .1-бис(ацетат)борэ Ф 1(1,75 г), разложение при 272 С. После стояния из маточной .жидкости осаждается еще 0,45 г продукта.Найдено, 7.: С 45,2, Н 3,2, И 3,6.С зн з ВС 1 ГИОВычислено, %: С 45,55, Н 3,31; И3,54.П р и м е р 5. Проводят реакцию0,57 г борной кислоты и 3,28 г уксусного ангидрида в присутствии 1 мгхлористого цинка, при этом темпера. тура реакционной смеси повышается до48 С. Суспензию нагревают до 100 Си эту температуру поддерживают еще1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 80 фС и прибавляют 2 г этилового эфира 7...

Номер патента: 1031169

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Серговская, Цизин, Черняк, Шехтер

МПК: A61K 31/4745, A61P 33/00, C07D 471/04 ...

Метки: 11в-гексагидро, 2-бензоил-4-оксо-1, 4н-пиразино, изохинолина

...толуол, хлористый метилен, днхлорзтан, диок 1031169сутствии межфазного катализаторатетрабутиламмонийиодида или триэтилбензиламмонийхлорида или их смесив количестве 0,5-30 мол.% от исходного 1-бензоиламинометил-хлорацетил2 3 4-тетрагидроизохинолинау у дпри 20-80 С.Выход целевого продукта 73-85%,у Существенным отличием предлагаемого способа является использованиедпя циклизации двухфазной системы,состоящей иэ 50% водного растворащелочи и ароматического илн галоген 1 одержащего углеводорода или простого эфира в присутствии межйаэногокатализатора тетрабутиламмонийиодиданли тетрабутиламмонийхлорида илиих смеси в количестве 0,5-30 мола%от исходного 1-бензоиламинометилхлорацетил,2,3,4-тетрагидроизохинолина при температуре 20-80 С.П р и м е р 1....

Номер патента: 1586512

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Дэвид, Жаннетье, Питер

МПК: C07D 205/04

Метки: азетидин-3-карбоновой, бензилпроизводного, кислоты

...двух егоповерхностей) 0,5 м . Электроды разделяют на расстоянии 0,8 мм при помощи тканой полипропиленовой сетки. Этуячейку используют в качестве частиконтура циркулирующей жидкости, содержащего насос, расходомер, электрохимическую ячейку, отстойник для удаления 45газа, выделяющегося в ячейке,и сосуддля перемешивания, Охлаждение жидкостиосуществляют при помощи рубашки с циркулирующей водой вокруг отстойника исосуда для перемешивания,505,0 г гексагидрата нитрата никелярастворяют в 10 мл воды. В 700 мл воды растворяют 342 г И-бензил-З,З-бис(оксиметил)азетидина. В 500 мл водырастворяют 232 г гидрата окиси натрия,55Этн растворы заливают в смеситель придобавлении воды до общего объема1,5 л. Раствор перемешивают и затемподключают разность...

Номер патента: 1586513

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Аугусто, Хорди, Хуан

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/44, A61P 1/04 ...

Метки: 2-алкилбензимидазола, производных

...бензимидазола, т.пл.207-209 С.П р и м е р 59. Получение 5-карбок симетил-(4-метил-пиридилтиометил)бенэимидазола.Кипятят с обратным холодильникомв течение 6 ч раствор 5,98 г 5-карбокси-(4-метил-пиридиотиометил):бенэимидазола (0,02 моль) в 100 мл метанола, насыщенного соляной кислотой.Упаривают метанол и обрабатывают25 мл этанола. Из этого раствора выкристаллизовывается 5,82 г (93 Х) гидрохлорида 5-карбоксиметил-(4-метил-пиридилтиометил)бензимидазола,тпл. 121-124 С. П р и м е р ы 60 и 61. Получение 305-бенз оил-метил- (2-пиридилсульфинилметил) бензимидазола.Получение 5-бензоил-метил-(2-пиридилсульфинилметил)бензимидазола,135Смесь 3,61 г 5-бензоил-(2-пиридилсульфинилметил)бензимидазола(0,02 моль) в 50 мл этанола...

Номер патента: 1586514

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Гарри, Джэгэдиш

МПК: A61K 31/522, A61P 35/00, C07D 473/18 ...

Метки: производных, пурина

...(т.пл, 226-229 С, который собираютильтрованием, промывают ацетоном и 15высушивают в вакууме при 56 С.Указанный продукт повторно суспенируют в 100 мл формамида и 8 мл муавьиной кислоты, после чего смесь выерживают при температуре кипения с 20братным холодильником в течение 3,5 чыливают в 400 мл смеси воды со льом, а затем фильтруют. В результатевух кристаллизаций из кипящей водыполучают 4,5 г (24,3 Х) аналитического 25образца целевого продукта с т,пл,свьппе 300 С.П р и м е р 2, С использованием соответствующих гетероалкил- или заме,щенных гетероарилметиламинов повторяют процедуру, описанную в примере 1,,в результате чего получают следующие9-(гетероарил или замещенных гетероарил)-метилгуанины:9-(2-Тиенилметил)-гуанин, т.пл....